JPS59145048A - 触媒、ならびにその調整方法およびその用途 - Google Patents
触媒、ならびにその調整方法およびその用途Info
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- JPS59145048A JPS59145048A JP58217628A JP21762883A JPS59145048A JP S59145048 A JPS59145048 A JP S59145048A JP 58217628 A JP58217628 A JP 58217628A JP 21762883 A JP21762883 A JP 21762883A JP S59145048 A JPS59145048 A JP S59145048A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属担体の表面層に貴金属以外の触媒金属を含
有してなる触媒に関する。この触媒表面層は、活性金属
を実質的に焼結しない温度で金属担体の表面を酸化し、
次いで還元することによって均一金属担体を基にして形
成したものであ。
有してなる触媒に関する。この触媒表面層は、活性金属
を実質的に焼結しない温度で金属担体の表面を酸化し、
次いで還元することによって均一金属担体を基にして形
成したものであ。
このような触媒ならびにその調製方法は米国特許第1,
936,564号によって公知である。
936,564号によって公知である。
しかしながら、この米国特許による担体は鋳造体よシな
り、この場合、触媒金属表面層に対する担体の質量の割
合または比は不適であり、塊状担体の伝熱性が許容可能
ではなく、かつ触媒はデ過媒体としては使用することが
できず、接触操作済みの液媒は別のr過手段によって触
媒を含寸ない状態で得られるのみである。
り、この場合、触媒金属表面層に対する担体の質量の割
合または比は不適であり、塊状担体の伝熱性が許容可能
ではなく、かつ触媒はデ過媒体としては使用することが
できず、接触操作済みの液媒は別のr過手段によって触
媒を含寸ない状態で得られるのみである。
本発明の目的は上述の不都合を示さない触媒を提供する
ことである。
ことである。
本発明によれば、この目的は担体を直径4〜100μm
の繊維ウェッブまたはフェルトにすることによって得ら
れる。
の繊維ウェッブまたはフェルトにすることによって得ら
れる。
本発明によるこのような触媒は以下の如き大きな利点が
ある。すなわち、かかる触媒は担体を単に表面処理する
ことによって容易に製造することができる。また、金属
繊維ウェッブは大きな機械強度およびガス流または液体
流に対する低い抵抗を示すので、触1は接触反応を終了
した後に液状媒体から容易に分離することができる。さ
らに、金属繊維ウェッブは大きい表面積を有しており、
接触操作用スデン・ゾ状塊状体はウェッブ内に十分に保
護された状態に保たれるので、触媒は寿命が長い。
ある。すなわち、かかる触媒は担体を単に表面処理する
ことによって容易に製造することができる。また、金属
繊維ウェッブは大きな機械強度およびガス流または液体
流に対する低い抵抗を示すので、触1は接触反応を終了
した後に液状媒体から容易に分離することができる。さ
らに、金属繊維ウェッブは大きい表面積を有しており、
接触操作用スデン・ゾ状塊状体はウェッブ内に十分に保
護された状態に保たれるので、触媒は寿命が長い。
なお、ウェッブのr過能力はウェッブの厚さを変えるこ
とによって容易に調整すなわち変えることができる。
とによって容易に調整すなわち変えることができる。
アルコールと周期律表第■a族乃至第■a族金属を含有
する無機酸とのエステルの溶液を金属ガーゼワイヤに耐
着させることによって得られた触媒金属層で被覆された
金属スクリーンまたはガーゼよりなる触媒はすでに公知
である。
する無機酸とのエステルの溶液を金属ガーゼワイヤに耐
着させることによって得られた触媒金属層で被覆された
金属スクリーンまたはガーゼよりなる触媒はすでに公知
である。
例えば、バナジン酸と、過マンガン酸と、シクロペンタ
ノールおよびエチレングリコールでエステル化された銅
アセテートとよりなる混合物を使用することは文献によ
り公知である(米国特許第3.951,866号および
英国特許第1.440,789号を参照せよ)。
ノールおよびエチレングリコールでエステル化された銅
アセテートとよりなる混合物を使用することは文献によ
り公知である(米国特許第3.951,866号および
英国特許第1.440,789号を参照せよ)。
この溶液を金層ワイヤに塗布した後、金属ガーゼを乾燥
し、これを活性金属酸化物層の形成下で加熱した後、最
終的に水素雰囲気中で鏝元する。
し、これを活性金属酸化物層の形成下で加熱した後、最
終的に水素雰囲気中で鏝元する。
同様の触媒はジーゼルエンジンの排ガスヲff浄するの
に非常に有用であるが、他の化学反応には本発明のウェ
ッブはど好適では々い。
に非常に有用であるが、他の化学反応には本発明のウェ
ッブはど好適では々い。
好ましくは、本発明による触媒は活性金属を実質的に焼
結しない温度で金属担体の表面を酸化し、次いで還元す
ることによって形成され、担体表面は周期律表第■族ま
たは第1b族に属する少なくとも1種の金属よりなる。
結しない温度で金属担体の表面を酸化し、次いで還元す
ることによって形成され、担体表面は周期律表第■族ま
たは第1b族に属する少なくとも1種の金属よりなる。
ニッケルなどの繊維の表面を酸化することによって、酸
化ニッケルが形成され、これは次いで、例えば、水素に
よって還元される。
化ニッケルが形成され、これは次いで、例えば、水素に
よって還元される。
本発明による触媒の改良作用はおそらくウェッブまたは
フェルトの繊維塊の接触的に活性な層の特有の固着方式
に基因している。何故ならば、触媒層かもとの金属担体
から形成されがっ担体に出来る限シ固着された状態に保
たれるはずであるからである。
フェルトの繊維塊の接触的に活性な層の特有の固着方式
に基因している。何故ならば、触媒層かもとの金属担体
から形成されがっ担体に出来る限シ固着された状態に保
たれるはずであるからである。
また、本発明による触媒は再び酸化および還元すること
によって非常に容易に再生することもできる。
によって非常に容易に再生することもできる。
前述の金属の化合物、一般に、硝酸塩、水酸化物、炭酸
塩または塩基性炭酸塩を金属酸化物の形成下、大気中で
加熱し、次いで触媒金属部分を焼結することなしに金属
酸化物を還元することによって担体なしで触媒を調整す
るのは公知の方法である。この調製方法は上記の金属化
合物をまず調整しなければならないという欠点がある。
塩または塩基性炭酸塩を金属酸化物の形成下、大気中で
加熱し、次いで触媒金属部分を焼結することなしに金属
酸化物を還元することによって担体なしで触媒を調整す
るのは公知の方法である。この調製方法は上記の金属化
合物をまず調整しなければならないという欠点がある。
また、金属塩化物を還元することによって、このような
触媒を調製することもできるが、この方法は金属塩化物
の調製の次に塩化水素含有ガスを使用しなければならな
いという不都合がある。
触媒を調製することもできるが、この方法は金属塩化物
の調製の次に塩化水素含有ガスを使用しなければならな
いという不都合がある。
本発明による触媒の担体表面の金属は合金よりなっても
よく、合金が少なくとも50%の活性金属を含有すると
いうことは有利なことである。
よく、合金が少なくとも50%の活性金属を含有すると
いうことは有利なことである。
好ましくは、活性金属はニッケルであるが、銅または鉄
もまた使用可能な金属である。
もまた使用可能な金属である。
担体はウェッブまたはフェルトあるいは金属ウール塊を
形成する繊維よりなる。これら繊維はそれらの接触表面
を焼結することによって互いに接合してもよい。
形成する繊維よりなる。これら繊維はそれらの接触表面
を焼結することによって互いに接合してもよい。
担体は効果的には直径が10〜50μmに及ぶ繊維のウ
ェッブまたはフェルトよりなる。
ェッブまたはフェルトよりなる。
アンモニアを硝酸に酸化するだめの触媒として、白金ガ
ーゼなどの貴金属ガーゼならびに白金−ロジウム合金の
ストリップを使用することは公知である一方(ドイツ特
許第1,594,716号を参照せよ)、金属繊維ウェ
ッブが排ガスの接触的後燃焼用の触媒として知られてい
る(ドイツ特許出願第2,829,035号を参照せよ
)ことは注意しなければならない。
ーゼなどの貴金属ガーゼならびに白金−ロジウム合金の
ストリップを使用することは公知である一方(ドイツ特
許第1,594,716号を参照せよ)、金属繊維ウェ
ッブが排ガスの接触的後燃焼用の触媒として知られてい
る(ドイツ特許出願第2,829,035号を参照せよ
)ことは注意しなければならない。
さらに、銀、白金、ロジウム、パラジウムまたはそれら
の合金で製造された繊維を基にして触媒ウェッブまたは
フェルi・生成物を形成させることも公知である。しか
しながら、これら金属は例えば酸化および還元による活
性化前処理を必要としないし、かつ沢過の必要のないガ
ス状最終生成物を形成するガス相での反応に使用される
だけである。
の合金で製造された繊維を基にして触媒ウェッブまたは
フェルi・生成物を形成させることも公知である。しか
しながら、これら金属は例えば酸化および還元による活
性化前処理を必要としないし、かつ沢過の必要のないガ
ス状最終生成物を形成するガス相での反応に使用される
だけである。
本発明による触媒は、効率がより大でありかつその調製
が簡単であることに加えて、触媒反応後に非常に容易に
除去することができるという大きな利点がある。ニッケ
ル触媒によって脂肪酸を水添した後、この触媒はr別し
なければならない。このr別は粉末触媒の場合には煩わ
しい処理である。これに反して、本発明による触媒の適
用では、触媒が特にフェルトまたはウェッブの形態をな
す場合にはそれ自身p過媒体として使用し得るので、上
記のようなf過工程は全く必要でない。
が簡単であることに加えて、触媒反応後に非常に容易に
除去することができるという大きな利点がある。ニッケ
ル触媒によって脂肪酸を水添した後、この触媒はr別し
なければならない。このr別は粉末触媒の場合には煩わ
しい処理である。これに反して、本発明による触媒の適
用では、触媒が特にフェルトまたはウェッブの形態をな
す場合にはそれ自身p過媒体として使用し得るので、上
記のようなf過工程は全く必要でない。
金属担体がニッケルよりなる場合は大きな利点がある。
それにもかかわらず、銅などの他の金属もまた本発明に
よるワイヤ状金属担体を形成するための良好な革製品で
ある。
よるワイヤ状金属担体を形成するための良好な革製品で
ある。
ウェッブまたはフェルトの形態をなすワイヤ状金属担体
が酸化および還元を受けるとき、還元中、温度がおそら
く活性な個所を焼結することにより触媒活性度を損失す
ることになる温度より低いままであるように注意しなけ
ればならない。フェルトまだはウェッブの繊維は明らか
に最終の還元より前に焼結することによって結合されて
もよい。
が酸化および還元を受けるとき、還元中、温度がおそら
く活性な個所を焼結することにより触媒活性度を損失す
ることになる温度より低いままであるように注意しなけ
ればならない。フェルトまだはウェッブの繊維は明らか
に最終の還元より前に焼結することによって結合されて
もよい。
明らかに、本発明による触媒は1個以上の格子によって
支持してもよい。
支持してもよい。
また、本発明は貴金属以外の触媒金属を金属担体表面層
に含有してなる触媒を形成する方法にも関する。この方
法によれば、活性金属を実質的に焼結しない温度で金属
担体の表面を酸化し、次いで還元することによって、触
媒表面層が均質の金属担体を基にして形成される。この
方法は金属担体が繊維状であること、すなわち、4〜1
00μmに及ぶ直径の繊維に形成されていること、およ
びウェッブまたはフェルトが酸化および還元処理の前ま
だは前以外にかかる繊維から形成されることを特徴とし
ている。
に含有してなる触媒を形成する方法にも関する。この方
法によれば、活性金属を実質的に焼結しない温度で金属
担体の表面を酸化し、次いで還元することによって、触
媒表面層が均質の金属担体を基にして形成される。この
方法は金属担体が繊維状であること、すなわち、4〜1
00μmに及ぶ直径の繊維に形成されていること、およ
びウェッブまたはフェルトが酸化および還元処理の前ま
だは前以外にかかる繊維から形成されることを特徴とし
ている。
触媒は、好ましくは、活性金属を実質的に焼結しない温
度で酸化し、次いで還元することによって形成され、担
体表面は周期律表第■または第1b族に属する少なくと
も1種の金属よりなる。
度で酸化し、次いで還元することによって形成され、担
体表面は周期律表第■または第1b族に属する少なくと
も1種の金属よりなる。
まだ、本発明は特に液相での接触工程に本発明による触
媒を適用することに関する。この適用によれば、本発明
による触媒は非常に大きな伝熱性およびより大きい機械
強度を有しかつガス流まだは液体流に対するその抵抗が
小さいので、r過媒体として使用可能であるという利点
がある。
媒を適用することに関する。この適用によれば、本発明
による触媒は非常に大きな伝熱性およびより大きい機械
強度を有しかつガス流まだは液体流に対するその抵抗が
小さいので、r過媒体として使用可能であるという利点
がある。
実施例1
直径22μmおよび重量150p−の繊維によるニッケ
ルフェルトまたはウェッブ(米国特許明細書筒3,46
9,297号による)を大気中800℃の温度で2時間
酸化し、その後、ニッケル繊維を400℃で水素により
2時間還元したO かくして調製された触媒を種々の温度でのシクロヘキサ
ンからのベンゼンの形成に使用した。
ルフェルトまたはウェッブ(米国特許明細書筒3,46
9,297号による)を大気中800℃の温度で2時間
酸化し、その後、ニッケル繊維を400℃で水素により
2時間還元したO かくして調製された触媒を種々の温度でのシクロヘキサ
ンからのベンゼンの形成に使用した。
それによシ、表Aに示すような結果を得た。さらに気づ
くように、本発明による触媒では、高温でほとんどメタ
ンのみが得られる。低温では、多量のベンゼンが得られ
る。まだ、12乃至50μmの繊維によるニッケルウェ
ッブまたはフェルトを使用すると、非常に良好な結果が
得られる。
くように、本発明による触媒では、高温でほとんどメタ
ンのみが得られる。低温では、多量のベンゼンが得られ
る。まだ、12乃至50μmの繊維によるニッケルウェ
ッブまたはフェルトを使用すると、非常に良好な結果が
得られる。
実施例2
ニッケルを粉砕することによって得られた直径50μm
のニッケル繊維を使用した。ニッケルウールを大気中8
00℃で2時間酸化し、4o。
のニッケル繊維を使用した。ニッケルウールを大気中8
00℃で2時間酸化し、4o。
℃で2時間還元した。シクロヘキサンをいろいろな温度
でベンゼンに脱水素して、表Bに示す結果を得た。
でベンゼンに脱水素して、表Bに示す結果を得た。
欧州特許第0000926号に記載の方法により溶融体
から抽出された繊維では、上記と同様の結果を得ること
ができる。
から抽出された繊維では、上記と同様の結果を得ること
ができる。
実施例3
粉砕によシ得られた繊維直径35μmの銅ウールを大気
中800℃で2時間加熱することによって酸化し、その
後、水素にょjloo℃で2時間還元した。加熱速度は
2℃/mであった。
中800℃で2時間加熱することによって酸化し、その
後、水素にょjloo℃で2時間還元した。加熱速度は
2℃/mであった。
次いで、触媒を二酸化炭素および水素、の形成下、水蒸
気による一酸化炭素の転化反応に使用した( Co/i
(2: 0.35 :反応時間40分)。
気による一酸化炭素の転化反応に使用した( Co/i
(2: 0.35 :反応時間40分)。
600℃および800℃の温度で酸化した銅ウールにつ
いて試験を行った結果、600℃で加熱した場合(直線
a)には、水による一酸化炭素の転化が800℃まで加
熱した場合(直線b)よりも劣っていた(第3図を参照
せよ)。
いて試験を行った結果、600℃で加熱した場合(直線
a)には、水による一酸化炭素の転化が800℃まで加
熱した場合(直線b)よりも劣っていた(第3図を参照
せよ)。
実施例4
実施例1に記載のニッケルフェルトとして、直径22μ
mの繊維によるニッケルフェルトを2−プロパツールの
形成下、ガス相でのアセトンの水添に使用した。よシ高
い温度では、副反応が起った。
mの繊維によるニッケルフェルトを2−プロパツールの
形成下、ガス相でのアセトンの水添に使用した。よシ高
い温度では、副反応が起った。
実施例5
実施例1により、触媒をオフタンの水添分解に使用した
結果、メタンのほかに、主としてヘノタンおよびヘキサ
ンが形成したが、温度が上昇すると、ヘノタンに対する
エタンの量が増大し、さらに高い温度では、これは低級
炭化水素に分解された。
結果、メタンのほかに、主としてヘノタンおよびヘキサ
ンが形成したが、温度が上昇すると、ヘノタンに対する
エタンの量が増大し、さらに高い温度では、これは低級
炭化水素に分解された。
宍」L鮭j
被水添大豆油ならびに実施例1による繊維直径22μm
のニッケルフェルトまたはウェッブを反応器に導入した
。
のニッケルフェルトまたはウェッブを反応器に導入した
。
水素による水添は1 kVcn?の圧力および180℃
の温度で60のヨウ素価まで生じた。
の温度で60のヨウ素価まで生じた。
反応の終了後、冷却すると固化しかつ金属部分を含有し
ない液状化合物が反応器から直接得られた。事実上、フ
ェルトまたはウェッブはr過媒体として活性であった。
ない液状化合物が反応器から直接得られた。事実上、フ
ェルトまたはウェッブはr過媒体として活性であった。
第1図および第2図には触媒層ならびにその前駆体を外
側面に有するニッケル繊維の電子顕微鏡写真を示しであ
る。第1図は酸化および還元後の繊維を示し、第2図は
還元をしていない酸化後の繊維を示している。明らかな
ように、還元後に形成された表面層は酸化後のものよシ
非常に延性がある。
側面に有するニッケル繊維の電子顕微鏡写真を示しであ
る。第1図は酸化および還元後の繊維を示し、第2図は
還元をしていない酸化後の繊維を示している。明らかな
ように、還元後に形成された表面層は酸化後のものよシ
非常に延性がある。
実施例7
実施例1によるニッケルフェルトの存在下で一酸化炭素
を水素と反応させた。水中にメタンが得られだが、この
ニッケル触媒は反応を大きく促進するものと思われる。
を水素と反応させた。水中にメタンが得られだが、この
ニッケル触媒は反応を大きく促進するものと思われる。
叉旌旦」
繊維直径がそれぞれ4,8.12および22μm以外は
実施例1によるニッケルフェルトの存在下でベンゼンを
水素で水添した。すべての場合に、優れたシクロヘキサ
ン生成率が得られた。
実施例1によるニッケルフェルトの存在下でベンゼンを
水素で水添した。すべての場合に、優れたシクロヘキサ
ン生成率が得られた。
表 A
22μm繊維のニッケルフェルトによる異光 B
50μm繊維のニッケルフェルトによる異
第1図は酸化および還元後の本発明の触媒の電子顕微鏡
写真の図;第2図は表面層を部分的に除去した、還元を
行なっていない酸化後の第1図の繊維を示す触媒の調製
前のニッケル繊維の電子顕微鏡写真の図;および第3図
は水素反応の反応温度の関数としての600℃および8
00℃で焼成された銅ウールについてのCO変化率(%
K)を示すグラフである。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第1頁の続き 29/136 ■発 明 者 ビニール・ヤコブス ベルギー国ビー−1686ゴーイク ・ストリーラントストラート10 @発明者 ルド・アドリアエンセン ベルギー国ビーー8740ゾールリ ーク・ボツテンホヘク14 0発 明 者 ヤン・ゲールッ ベルギー国ビーー2860シントー 力テリーネーバベル・ゲレーグ 3 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表示 リレ58−217628号 2、発明の名称 事件との関係 特許量−人 xヌ−グイ・ペカルト・ニス・エイ 4、代理人 昭和59年2月28日
写真の図;第2図は表面層を部分的に除去した、還元を
行なっていない酸化後の第1図の繊維を示す触媒の調製
前のニッケル繊維の電子顕微鏡写真の図;および第3図
は水素反応の反応温度の関数としての600℃および8
00℃で焼成された銅ウールについてのCO変化率(%
K)を示すグラフである。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第1頁の続き 29/136 ■発 明 者 ビニール・ヤコブス ベルギー国ビー−1686ゴーイク ・ストリーラントストラート10 @発明者 ルド・アドリアエンセン ベルギー国ビーー8740ゾールリ ーク・ボツテンホヘク14 0発 明 者 ヤン・ゲールッ ベルギー国ビーー2860シントー 力テリーネーバベル・ゲレーグ 3 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表示 リレ58−217628号 2、発明の名称 事件との関係 特許量−人 xヌ−グイ・ペカルト・ニス・エイ 4、代理人 昭和59年2月28日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、活性金属を実質的に焼結しない温度で均質の金属担
体の表面を酸化し、次いで還元することによって、均質
の金属担体を基にして触媒表面層を形成した、賞金属以
外の触媒金属を金属担体の表面層に含有してなる触媒に
おいて、担体が直径4〜100μmの繊維のウェッブま
たはウェッブであることを特徴とする触媒。 2、金属担体がニッケルを含有していることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項に記載の触媒。 3、金属担体が銅または鉄を含有していることを特徴と
する特許請求の範囲第1項または第4項に記載の触媒。 4、担体の金属が合金よりなることを特徴とかの項に記
載の触媒。 5、 ニッケルの場合には還元温度が500℃未満であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第4項の
いずれかの項に記載の触媒。 6、担体が直径10〜50μmの繊維のウェッブまたは
フェルトよりなること、および好ましくは繊維がそれら
の接触表面で焼結することによって互いに結合されたも
のであることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第
5項のいずれかの項に記載の触媒。 7、担体表面が周期律表第■族および/または第1b族
に属する少なくとも1種の金属よりなることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項乃至第6項のいずれかの項に記
載の触媒。 8、活性金属を実質的に焼結しない温度で均質の金属担
体の表面を酸化し、次いで還元することによって、均質
の金属担体上に触媒表面層を形成した、貴金属以外の触
媒金属を金属担体の表面層に含有してなる触媒を形成す
る方法に直径4〜100μmの繊維で形成されているこ
と、およびウェッブまたはフェルトがかかる繊維から酸
化および還元処理の前または前以外に形成されることを
特徴とする触媒形成方法。 9、担体表面が周期律表第■族または第1b族に属する
少なくとも1種の金属よりなることを特徴とする特許請
求の範囲第8項に記載の方法。 10、金属担体がニッケルを含有していることを特徴と
する特許請求の範囲第8項または第9項に記載の方法。 11、金属担体が銅または鉄を含有していることを特徴
とする特許請求の範囲第8項乃至第10項のいずれかの
項に記載の方法。 12、担体の金属が合金を含むことを特徴とする特許請
求の範囲第8項乃至第11項のいずれかの項に記載の方
法。 13、ニッケルの場合には、還元が500℃未満の温度
で行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第8項乃
至第12項のいずれかの項に記載の方法。 14、担体が直径10〜50μmの繊維のウェッブまた
はフェルトよりなること、および好ましくは、繊維がそ
れらの接触表面で焼結することによって互いに結合され
ていることを特徴とする特許請求の範囲第8項乃至第1
3項のいずれかの項に記載の方法。 15、特許請求の範囲第1項乃至第14項に記載の触媒
を使用することを特徴とする、触媒を適用して、特に液
相で化学反応を行う方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8204478 | 1982-11-18 | ||
NL8204478 | 1982-11-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59145048A true JPS59145048A (ja) | 1984-08-20 |
Family
ID=19840616
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58217628A Pending JPS59145048A (ja) | 1982-11-18 | 1983-11-18 | 触媒、ならびにその調整方法およびその用途 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4514520A (ja) |
JP (1) | JPS59145048A (ja) |
BE (1) | BE898242A (ja) |
DE (1) | DE3341776A1 (ja) |
FR (1) | FR2536301B1 (ja) |
GB (1) | GB2134547A (ja) |
IT (1) | IT1174797B (ja) |
NL (1) | NL8303939A (ja) |
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