JPS5914113B2 - 陰極電着塗装における燐酸塩前処理浴および方法 - Google Patents
陰極電着塗装における燐酸塩前処理浴および方法Info
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- JPS5914113B2 JPS5914113B2 JP55022147A JP2214780A JPS5914113B2 JP S5914113 B2 JPS5914113 B2 JP S5914113B2 JP 55022147 A JP55022147 A JP 55022147A JP 2214780 A JP2214780 A JP 2214780A JP S5914113 B2 JPS5914113 B2 JP S5914113B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、陰極電着塗装に先立つて金属表面を予備処理
するのに適した水性酸性溶液ならびにこの水性酸性溶液
を用いて、陰極電着塗装前に金属１５表面を予備処理す
る方法に関する。
するのに適した水性酸性溶液ならびにこの水性酸性溶液
を用いて、陰極電着塗装前に金属１５表面を予備処理す
る方法に関する。
金属の錆止め住を高め、また金属のすぐれた塗利密着住
を得る目的で、燐酸塩被覆を施して金属表面を爾後の塗
装のため調整することは従来からよく知られている。
を得る目的で、燐酸塩被覆を施して金属表面を爾後の塗
装のため調整することは従来からよく知られている。
電着塗装に主として用いられク０ るベース被膜は燐酸
亜鉛被膜である。この被膜をっくるには、一般にモノー
Ｚｎ−燐酸塩をベースとしてこれに塩素酸塩、亜硝酸塩
、硝酸塩、有機ニトロ化合物あるいはそれらの混合物を
触媒として加えたものの水性酸性溶液が用いられている
。ク５ 然し、その処理の結果として得られる被覆膜は
、その膜厚と粗大結晶度の故にそれから先の塗装にとつ
て必ずしも満足すべきものではない。従つて、電着塗装
に先立つ前処理においては、薄くて而も微粒子状の被膜
が望よれているので、くえん酸、３０酒石酸、マロン酸
、ポリ燐酸、グリセロール燐酸、エチレンジアミン四酢
酸、ニトリロ三酢酸あるいはそれらの塩類のような各種
の有機あるいは無機のキレート化剤が処理溶液にしばし
ば加えられている。然し、このことは処理溶液を調整す
る上に３５またしばしば問題となり、且つ得られる被覆
あるいは被膜が所要の標準に合格しない場合がよく起る
（米国特許第３、５２３、０４３号、同第３、５９７、
２８３ｃハ号、同第３，６１７，３９３号、同第３，６
４７，５６８号参照）。
亜鉛被膜である。この被膜をっくるには、一般にモノー
Ｚｎ−燐酸塩をベースとしてこれに塩素酸塩、亜硝酸塩
、硝酸塩、有機ニトロ化合物あるいはそれらの混合物を
触媒として加えたものの水性酸性溶液が用いられている
。ク５ 然し、その処理の結果として得られる被覆膜は
、その膜厚と粗大結晶度の故にそれから先の塗装にとつ
て必ずしも満足すべきものではない。従つて、電着塗装
に先立つ前処理においては、薄くて而も微粒子状の被膜
が望よれているので、くえん酸、３０酒石酸、マロン酸
、ポリ燐酸、グリセロール燐酸、エチレンジアミン四酢
酸、ニトリロ三酢酸あるいはそれらの塩類のような各種
の有機あるいは無機のキレート化剤が処理溶液にしばし
ば加えられている。然し、このことは処理溶液を調整す
る上に３５またしばしば問題となり、且つ得られる被覆
あるいは被膜が所要の標準に合格しない場合がよく起る
（米国特許第３、５２３、０４３号、同第３、５９７、
２８３ｃハ号、同第３，６１７，３９３号、同第３，６
４７，５６８号参照）。
爾後の電着塗装のためのモノ−Ｚｎ一燐酸塩をベースと
する公知溶液による塗装法あるいはその被覆の欠点は、
特に燐酸塩被膜の相当な部分が塗装工程間に分離して、
塗料の皮膜に吸収されて有害な結果をもたらすという事
実にある。
する公知溶液による塗装法あるいはその被覆の欠点は、
特に燐酸塩被膜の相当な部分が塗装工程間に分離して、
塗料の皮膜に吸収されて有害な結果をもたらすという事
実にある。
ドイツ公告出願Ｐ２２３２Ｏ６７号は、燐酸塩イオンに
対するＺｎの割合が、モノ−Ｚｎ一燐酸塩をベースとす
る普通の溶液より著しく低濃度であるような処理溶液を
調製してこのような欠点を避けている。
対するＺｎの割合が、モノ−Ｚｎ一燐酸塩をベースとす
る普通の溶液より著しく低濃度であるような処理溶液を
調製してこのような欠点を避けている。
処理結果は金属表面、特に鉄およびスチール表面に改良
された薄くて平滑な、而もすぐれた密着力と耐久性のあ
る燐酸塩被膜が得られ、そしてその被膜は以後の電着塗
装に特によく適している。その燐酸塩被膜はすぐれた防
蝕、防錆性を備え、塗装間の分離も従来公知の処理溶液
によつて得られる被膜より遥かにその程度が少ない。上
述の溶液は調整が容易である、というのは所望する薄層
で平滑性にすぐれた被膜を得るためにキレート化剤を加
える必要がないからである。Ｖ′なわち、Ｚｎ：ＰＯ４
の比率が容易に制御、管理されるのである。溶液中のＰ
Ｏ４の量は普通の量で、例えば約５〜２０９／ｌである
が、Ｚｎの量は著しく少ない。本発明者らは、Ｚｎ：Ｐ
Ｏ４が１：１２〜１１０（重量比）であるドイツ特許出
願に係る溶液とその処理方法によつて得られる著しい利
点は、若しその発明に相当する処理溶液が、フツ化ホウ
素酸塩を好ましくは０，３〜２．０９／ｌの量含むなら
ば、更に一段と改善、向上されうることを見出し、本発
明を完成するに至った。
された薄くて平滑な、而もすぐれた密着力と耐久性のあ
る燐酸塩被膜が得られ、そしてその被膜は以後の電着塗
装に特によく適している。その燐酸塩被膜はすぐれた防
蝕、防錆性を備え、塗装間の分離も従来公知の処理溶液
によつて得られる被膜より遥かにその程度が少ない。上
述の溶液は調整が容易である、というのは所望する薄層
で平滑性にすぐれた被膜を得るためにキレート化剤を加
える必要がないからである。Ｖ′なわち、Ｚｎ：ＰＯ４
の比率が容易に制御、管理されるのである。溶液中のＰ
Ｏ４の量は普通の量で、例えば約５〜２０９／ｌである
が、Ｚｎの量は著しく少ない。本発明者らは、Ｚｎ：Ｐ
Ｏ４が１：１２〜１１０（重量比）であるドイツ特許出
願に係る溶液とその処理方法によつて得られる著しい利
点は、若しその発明に相当する処理溶液が、フツ化ホウ
素酸塩を好ましくは０，３〜２．０９／ｌの量含むなら
ば、更に一段と改善、向上されうることを見出し、本発
明を完成するに至った。
本発明による処理溶液によつて得られる燐酸塩被膜は、
公知のすすぎ剤、例えばＣｒ（ＶＩ）イオンあるいはＣ
ｒ（助イオンを含むすすぎ剤でその後引続いて処理して
も、実用的にそれ以上の改善は全く得られない程防蝕性
が高い（強いアンダーラン（Ｕｎｄｅｒｒｕｎ）−防護
性）という成果を示すのである。
公知のすすぎ剤、例えばＣｒ（ＶＩ）イオンあるいはＣ
ｒ（助イオンを含むすすぎ剤でその後引続いて処理して
も、実用的にそれ以上の改善は全く得られない程防蝕性
が高い（強いアンダーラン（Ｕｎｄｅｒｒｕｎ）−防護
性）という成果を示すのである。
この事は、本発明によつて得られる燐酸塩被覆は、他の
方法で処理する場合、その上更にすすぎ剤で処理して初
めて得られるような件質を持つているということを意味
するものである。本発明による処理溶液には、前記ドイ
ツ出願と同様、触媒を添加することが好ましく、特に塩
素酸塩が適当である。鉄およびスチールを燐酸塩処理す
るには、酸化によつて過剰の第一鉄イオン除くのに了度
必要量の塩素酸塩を添加すれば十分である。従つて、触
媒の量は浸透件に左右され、公知の方法によつて規定さ
れるように、Ｚｎイオンと燐酸の量に応じて特に調節さ
れなければならないということはない。然し、塩素酸塩
の含有量は少なくとも０．１９／ｌでなければならない
ということが示されている。処理量を高めるにはより多
くの量を使用することが好ましい。所望の成果を得るに
は更に亜硝酸塩を使用することがよく、又、塩素酸塩と
共に硝酸塩を併用することも有効である更にまた、バナ
ジウム化合物も処理溶液に添加することができるが、そ
の量は例えば０．１〜１０η／ｌ（Ｖとして）であつて
、特に高処理量の場合に効果的であることが証明されて
いる。
方法で処理する場合、その上更にすすぎ剤で処理して初
めて得られるような件質を持つているということを意味
するものである。本発明による処理溶液には、前記ドイ
ツ出願と同様、触媒を添加することが好ましく、特に塩
素酸塩が適当である。鉄およびスチールを燐酸塩処理す
るには、酸化によつて過剰の第一鉄イオン除くのに了度
必要量の塩素酸塩を添加すれば十分である。従つて、触
媒の量は浸透件に左右され、公知の方法によつて規定さ
れるように、Ｚｎイオンと燐酸の量に応じて特に調節さ
れなければならないということはない。然し、塩素酸塩
の含有量は少なくとも０．１９／ｌでなければならない
ということが示されている。処理量を高めるにはより多
くの量を使用することが好ましい。所望の成果を得るに
は更に亜硝酸塩を使用することがよく、又、塩素酸塩と
共に硝酸塩を併用することも有効である更にまた、バナ
ジウム化合物も処理溶液に添加することができるが、そ
の量は例えば０．１〜１０η／ｌ（Ｖとして）であつて
、特に高処理量の場合に効果的であることが証明されて
いる。
Ｎｉ，Ｍｎ又はＣａのようなその他の多価陽イオンを０
．５ｇ／ｌを越えない量で使用することも、より以上の
改良の成果を治める上に有効である。遊離酸の所要量を
越えるＰＯ４量を拘束するには、アルカリ金属イオン（
Ｎａ＋，ＮＨ４＋等）の添加剤が必要である。以下実施
例によつて本発明を具体的に述べる。
．５ｇ／ｌを越えない量で使用することも、より以上の
改良の成果を治める上に有効である。遊離酸の所要量を
越えるＰＯ４量を拘束するには、アルカリ金属イオン（
Ｎａ＋，ＮＨ４＋等）の添加剤が必要である。以下実施
例によつて本発明を具体的に述べる。
比較例脱脂したスチールシートを下記組成の燐酸塩処理
溶液を使つて５８℃で２分間吹付け処理した：遊離酸の
量は、全酸分１４．５に対し０．８であつた。
溶液を使つて５８℃で２分間吹付け処理した：遊離酸の
量は、全酸分１４．５に対し０．８であつた。
スチールシートは次いで水と完全に脱イオンした水で洗
つた後乾燥した。得られた被膜重量は１．８９／Ｔｒｌ
であった。
つた後乾燥した。得られた被膜重量は１．８９／Ｔｒｌ
であった。
その後、この前処理をしたスチールシートに変件エポキ
シ樹脂塗料を陰極電着塗装した。電着浸漬浴は室温に保
たれ、分離電圧と時間は１８０ポルト２分間であつた。
次いで塗相を１９０℃の温度で２５分間焼付けた。その
結果得られた塗相被膜は１５μｍで、均一且つ光沢があ
つた。塗装されてけがいたスチールシートの耐蝕性をＡ
ＳＴＭ塩水噴霧試験によつて（１０００時間）試験した
。
シ樹脂塗料を陰極電着塗装した。電着浸漬浴は室温に保
たれ、分離電圧と時間は１８０ポルト２分間であつた。
次いで塗相を１９０℃の温度で２５分間焼付けた。その
結果得られた塗相被膜は１５μｍで、均一且つ光沢があ
つた。塗装されてけがいたスチールシートの耐蝕性をＡ
ＳＴＭ塩水噴霧試験によつて（１０００時間）試験した
。
試験後のアンダーマイグレーシヨン（Ｕｎｄｅｒ−Ｍｉ
ｇｒａｔｉＯｎ）は１〜２ｍＩであつた。実施例 １上
述比較例の操作方法と全く同様の方法を繰返した、但し
、比較例に示された処理溶液成分の他に０．８９／ＩＢ
Ｆ４−を含む燐酸塩処理液を用いた。
ｇｒａｔｉＯｎ）は１〜２ｍＩであつた。実施例 １上
述比較例の操作方法と全く同様の方法を繰返した、但し
、比較例に示された処理溶液成分の他に０．８９／ＩＢ
Ｆ４−を含む燐酸塩処理液を用いた。
塩水噴霧試験の結果は、１ｍｍ以下のアンダーマイグレ
ーシヨンを示した。実施例 ２ スチールシートを、水洗の代わりにクロム（一酢酸塩溶
液（１５０〜／１Ｃｒ（曲）で１回、クロム酸／クロム
（ＮＩ）一酢酸塩溶／Ｖ．（１５０η／１Ｃｒ（ＶＯ、
４０η／１Ｃｒ（助）で１回洗つて実施例１に従つて処
理操作を行なつた。
ーシヨンを示した。実施例 ２ スチールシートを、水洗の代わりにクロム（一酢酸塩溶
液（１５０〜／１Ｃｒ（曲）で１回、クロム酸／クロム
（ＮＩ）一酢酸塩溶／Ｖ．（１５０η／１Ｃｒ（ＶＯ、
４０η／１Ｃｒ（助）で１回洗つて実施例１に従つて処
理操作を行なつた。
塗装後の塩水噴霧試験は、実施例１の場合と同様の結果
を与えた。
を与えた。
これらの結果を比較してみると、フツ化ホウ素酸塩で変
性した燐酸塩処理溶液の防蝕性、特にアンダーマイグレ
ーシヨンに対する防護性は、フツ化ホウ素酸塩を含まな
い燐酸塩処理溶液によつて得られる同性質より著しくす
ぐれていることを示している。
性した燐酸塩処理溶液の防蝕性、特にアンダーマイグレ
ーシヨンに対する防護性は、フツ化ホウ素酸塩を含まな
い燐酸塩処理溶液によつて得られる同性質より著しくす
ぐれていることを示している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量比で１：１２〜１１０の亜鉛イオンおよび燐酸
イオン、ならびに０．３〜２．０ｇ／ｌのフッ化ホウ素
酸イオンを含む溶液であつて、陰極電着塗装に先だつて
金属表面を前処理するに適した水性酸性溶液。 ２ 更に塩素酸イオンを含むことを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載する水性酸性溶液。 ３ 更に亜硝酸イオンを含むことを特徴とする特許請求
の範囲第１項または第２項に記載する水性酸性溶液。 ４ バナジウム化合物としてバナジウム０．１〜１０ｍ
ｇ／ｌを更に含むことを特徴とする特許請求の範囲第１
項または第２項に記載する水性酸性溶液。 ５ 陰極電着塗装による金属表面の塗装方法であつて該
金属を塗料と接触させるに先だつて、重量比で１：１２
〜１１０の亜鉛イオンおよび燐酸イオン、ならびに０．
３〜２．０ｇ／ｌのフッ化ホウ素酸イオンを含む水性酸
性溶液と該金属表面とを予め接触させることを改良点と
する金属表面の塗装方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792907094 DE2907094A1 (de) | 1979-02-23 | 1979-02-23 | Phosphatierungsloesungen |
| DE29070948 | 1979-02-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55131177A JPS55131177A (en) | 1980-10-11 |
| JPS5914113B2 true JPS5914113B2 (ja) | 1984-04-03 |
Family
ID=6063755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55022147A Expired JPS5914113B2 (ja) | 1979-02-23 | 1980-02-22 | 陰極電着塗装における燐酸塩前処理浴および方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4265677A (ja) |
| EP (1) | EP0015021B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5914113B2 (ja) |
| AU (1) | AU531900B2 (ja) |
| CA (1) | CA1134246A (ja) |
| DE (2) | DE2907094A1 (ja) |
| ES (1) | ES8200408A2 (ja) |
| GB (1) | GB2046312A (ja) |
| IT (1) | IT1141231B (ja) |
| ZA (1) | ZA80915B (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5811514B2 (ja) * | 1979-05-02 | 1983-03-03 | 日本ペイント株式会社 | 金属表面の保護方法 |
| JPS5811515B2 (ja) * | 1979-05-11 | 1983-03-03 | 日本ペイント株式会社 | 金属表面にリン酸亜鉛皮膜を形成するための組成物 |
| US4330345A (en) * | 1980-12-08 | 1982-05-18 | Chemfil Corporation | Phosphate coating process and composition |
| DE3101866A1 (de) * | 1981-01-22 | 1982-08-26 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur phosphatierung von metallen |
| DE3118375A1 (de) * | 1981-05-09 | 1982-11-25 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur phosphatierung von metallen sowie dessen anwendung zur vorbehandlung fuer die elektrotauchlackierung |
| JPS58224172A (ja) * | 1982-06-24 | 1983-12-26 | Nippon Parkerizing Co Ltd | カチオン電着塗装前処理方法 |
| US4681641A (en) * | 1982-07-12 | 1987-07-21 | Ford Motor Company | Alkaline resistant phosphate conversion coatings |
| DE3244715A1 (de) * | 1982-12-03 | 1984-06-07 | Gerhard Collardin GmbH, 5000 Köln | Verfahren zur phosphatierung von metalloberflaechen sowie hierfuer geeignete badloesungen |
| JPS59133375A (ja) * | 1983-12-03 | 1984-07-31 | Nippon Paint Co Ltd | 金属表面にリン酸亜鉛皮膜を形成するための組成物 |
| DE3408577A1 (de) * | 1984-03-09 | 1985-09-12 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur phosphatierung von metallen |
| DE3541997A1 (de) * | 1985-11-28 | 1987-06-04 | Collardin Gmbh Gerhard | Verbessertes verfahren zur aktivierung von metalloberflaechen vor einer zinkphosphatierung |
| JPS63100185A (ja) * | 1986-10-16 | 1988-05-02 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 冷延鋼板または亜鉛めっき鋼板のりん酸塩化成処理方法 |
| DE3636390A1 (de) * | 1986-10-25 | 1988-04-28 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur erzeugung von phosphatueberzuegen auf metallen |
| DE58905074D1 (de) * | 1988-02-03 | 1993-09-09 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur erzeugung von phosphatueberzuegen auf metallen. |
| DE3814287A1 (de) * | 1988-04-28 | 1989-11-09 | Henkel Kgaa | Polymere titanphosphate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zur aktivierung von metalloberflaechen vor einer zinkphosphatierung |
| KR100197145B1 (ko) * | 1989-12-19 | 1999-06-15 | 후지이 히로시 | 금속표면의 인산아연 처리방법 |
| DE4409306A1 (de) * | 1994-03-18 | 1995-09-21 | Basf Ag | Verfahren zur Modifizierung von Metalloberflächen |
| DE4443882A1 (de) * | 1994-12-09 | 1996-06-13 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen |
| US6193815B1 (en) * | 1995-06-30 | 2001-02-27 | Henkel Corporation | Composition and process for treating the surface of aluminiferous metals |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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