JPS59127734A - 重合体予備発泡粒子の製造法 - Google Patents
重合体予備発泡粒子の製造法Info
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- JPS59127734A JPS59127734A JP58000976A JP97683A JPS59127734A JP S59127734 A JPS59127734 A JP S59127734A JP 58000976 A JP58000976 A JP 58000976A JP 97683 A JP97683 A JP 97683A JP S59127734 A JPS59127734 A JP S59127734A
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- Japan
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- polymer particle
- carbon dioxide
- polymer particles
- volatile
- particles
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
- B29C44/34—Auxiliary operations
- B29C44/3461—Making or treating expandable particles
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重合体予備発泡粒子の製造法に関する。
従来より合成樹脂発泡体を製造するに当って予備発泡粒
子を金型に充填して加熱１発泡する所謂ビーズ成型法が
行ガわれている。この予備発泡粒子は例えば本出願人に
より既に゛提案された特公昭５６、−１３４４号公報に
記載されているように揮発性発泡剤を含有する重合体粒
子を密閉容器内で水に分散させ容器内の圧力を該発泡剤
の蒸気圧或いはそれ以上の圧力に保持しながら該重合体
の軟化温度以上に加熱した後、容器内の水面下の１端を
開放し２重合体粒子と水とを同時に容器内よりも低圧の
雰囲気に放出することを特徴とする重合体粒子の予備発
泡方法によって製造されている。
子を金型に充填して加熱１発泡する所謂ビーズ成型法が
行ガわれている。この予備発泡粒子は例えば本出願人に
より既に゛提案された特公昭５６、−１３４４号公報に
記載されているように揮発性発泡剤を含有する重合体粒
子を密閉容器内で水に分散させ容器内の圧力を該発泡剤
の蒸気圧或いはそれ以上の圧力に保持しながら該重合体
の軟化温度以上に加熱した後、容器内の水面下の１端を
開放し２重合体粒子と水とを同時に容器内よりも低圧の
雰囲気に放出することを特徴とする重合体粒子の予備発
泡方法によって製造されている。
ここで予備発泡粒子の製造に当って揮発性発泡剤が用い
られており、上記発泡剤としては１例えばプロパン、ブ
タン、ヘプタン、ヘキサン、シクロブタン、シクロペン
クン、トリクロロフロロメタン、ジクロロジフロロメタ
ン等が使用されている。
られており、上記発泡剤としては１例えばプロパン、ブ
タン、ヘプタン、ヘキサン、シクロブタン、シクロペン
クン、トリクロロフロロメタン、ジクロロジフロロメタ
ン等が使用されている。
しかしながら、これら従来の揮発性発泡剤を用いた場合
、予備発泡時の発泡適性温度範囲が狭く。
、予備発泡時の発泡適性温度範囲が狭く。
発泡温度の発泡倍率に及ぼす影響が犬であり２発泡倍率
のコントロールが困難であるという欠点を有していた。
のコントロールが困難であるという欠点を有していた。
まだこれら揮発性発泡剤は一般に高価であり、このため
重合体予備発泡粒子の製造コストが高くつくという欠点
も有していた。
重合体予備発泡粒子の製造コストが高くつくという欠点
も有していた。
いずれにせよ、上記した揮発性発泡剤は種々の問題点を
有しながらも、これらに代る有効な発泡剤が存在しなか
った為、依然として使用され続けていたのであった。
有しながらも、これらに代る有効な発泡剤が存在しなか
った為、依然として使用され続けていたのであった。
そこで本発明者らは、上記従来技術の欠点を解消すべく
鋭意研究した結果、従来発泡剤としては全く顧みられて
いなかった二酸化炭素を発泡剤として用いることにより
、予備発泡時の発泡適性温度範囲を拡大し、容易に安定
して予備発泡できるのみならず、独立気泡率の高い成型
性に優れた予備発泡粒子を安価に製造する方法の開発に
成功し。
鋭意研究した結果、従来発泡剤としては全く顧みられて
いなかった二酸化炭素を発泡剤として用いることにより
、予備発泡時の発泡適性温度範囲を拡大し、容易に安定
して予備発泡できるのみならず、独立気泡率の高い成型
性に優れた予備発泡粒子を安価に製造する方法の開発に
成功し。
先に出願を行なったが、更に鋭意研究を続けた結果２重
合体粒子に二酸化炭−を揮発性含浸助剤の存在下で含浸
させることにより２重合体粒子に対する二酸化炭素の含
浸比率を向上させることができ、より高発泡の重合体予
備発泡粒子を容易に得ることができることを見い出し７
本発明を完成するに至った。
合体粒子に二酸化炭−を揮発性含浸助剤の存在下で含浸
させることにより２重合体粒子に対する二酸化炭素の含
浸比率を向上させることができ、より高発泡の重合体予
備発泡粒子を容易に得ることができることを見い出し７
本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、二酸化炭素を揮発性含浸助剤の存在
下で重合体粒子に含浸させる工程、密閉容器内で前記重
合体粒子を分散媒に分散させる工程、前記重合体粒子を
該粒子が軟化する温度以上に加熱する工程および、前記
重合体粒子と分散媒を前記容器内より低圧の雰囲気に放
出する工程よりなることを特徴とする重合体予備発泡粒
子の製造法を要旨とするものである。
下で重合体粒子に含浸させる工程、密閉容器内で前記重
合体粒子を分散媒に分散させる工程、前記重合体粒子を
該粒子が軟化する温度以上に加熱する工程および、前記
重合体粒子と分散媒を前記容器内より低圧の雰囲気に放
出する工程よりなることを特徴とする重合体予備発泡粒
子の製造法を要旨とするものである。
本発明において用いられる重合体粒子の材質としては、
低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖低密度
ポリエチレン等のポリエチレン系樹脂、プロピレン単独
重合体、エチレン−プロピレンランダム共ａ−＋体、
エチレン−プロピレンブロック共重合体等のポリプロ
ピレン系樹脂、及びエチレン−酢酸ビニル共重合体等の
ポリオレフィン系樹脂、並びに芳香族ポリエステル／ポ
リエーテルグリコールブロック共重合体等のポリエステ
ル等が挙げられる。
低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖低密度
ポリエチレン等のポリエチレン系樹脂、プロピレン単独
重合体、エチレン−プロピレンランダム共ａ−＋体、
エチレン−プロピレンブロック共重合体等のポリプロ
ピレン系樹脂、及びエチレン−酢酸ビニル共重合体等の
ポリオレフィン系樹脂、並びに芳香族ポリエステル／ポ
リエーテルグリコールブロック共重合体等のポリエステ
ル等が挙げられる。
更に、上記した重合体以外にも、ポリスチレン。
ポリ塩化ビニル、ポリアミドエラストマー等の重合体も
使用可能である。しかしながら、これら重合体の中では
、結晶性のポリオレフィン系樹脂が好ましい。また、こ
れらは架橋していても無架橋のものであってもいずれで
も良い。
使用可能である。しかしながら、これら重合体の中では
、結晶性のポリオレフィン系樹脂が好ましい。また、こ
れらは架橋していても無架橋のものであってもいずれで
も良い。
二酸化炭素を揮発性含浸助剤の存在下で重合体粒子に含
浸させる工程は２重合体粒子を分散媒に分散する工程の
前乃至後でよいが通常は重合体粒子を分散乃至加熱する
ときに行なう。二酸化炭素は気体、液体又はドライアイ
スの如き固体のいずれの状態でも使用することができ、
その使用量は通常１重合体粒子１００重量部に対し３〜
５０重量部である。二酸化炭素は分散媒に一旦溶解又は
分散された後１１重合体粒子に含浸される。この際に揮
発性含浸助剤が存在すると２重合体粒子への二酸化炭素
の含浸比率を高めることができる。上記揮発性含浸助剤
としては、ジクロ口ジフロ口メタン、ブタン、アセトン
、トルエン、キシレン。
浸させる工程は２重合体粒子を分散媒に分散する工程の
前乃至後でよいが通常は重合体粒子を分散乃至加熱する
ときに行なう。二酸化炭素は気体、液体又はドライアイ
スの如き固体のいずれの状態でも使用することができ、
その使用量は通常１重合体粒子１００重量部に対し３〜
５０重量部である。二酸化炭素は分散媒に一旦溶解又は
分散された後１１重合体粒子に含浸される。この際に揮
発性含浸助剤が存在すると２重合体粒子への二酸化炭素
の含浸比率を高めることができる。上記揮発性含浸助剤
としては、ジクロ口ジフロ口メタン、ブタン、アセトン
、トルエン、キシレン。
ヘプタン、エチルエーテル、ジオキサン、酢酸メチル、
酢酸エチル、テトラヒドロフラン、トリクロロトリフ０
ロエタン、スチレンモノマー、イソグレンオリゴマー、
モノクロルメタン、ジペンテン等の重合体粒子の可塑化
作用を有する化合物が挙げられ、これら揮発性含浸助剤
の使用量は２通常二酸化炭素と揮発性含浸助剤の総モル
数に対して３０モル係以下である。上記揮発性含浸助剤
の存在下で二酸化炭素を重合体粒子に含浸させる工程に
おける加熱温度、加熱時間は揮発性含浸助剤の種類１重
合体粒子の種類等によっても異なり。
酢酸エチル、テトラヒドロフラン、トリクロロトリフ０
ロエタン、スチレンモノマー、イソグレンオリゴマー、
モノクロルメタン、ジペンテン等の重合体粒子の可塑化
作用を有する化合物が挙げられ、これら揮発性含浸助剤
の使用量は２通常二酸化炭素と揮発性含浸助剤の総モル
数に対して３０モル係以下である。上記揮発性含浸助剤
の存在下で二酸化炭素を重合体粒子に含浸させる工程に
おける加熱温度、加熱時間は揮発性含浸助剤の種類１重
合体粒子の種類等によっても異なり。
結晶性重合体にあっては通常融点−５０〜融点＋５０℃
、０５〜２．０時間である。
、０５〜２．０時間である。
岡１本発明において用いられる揮発性含浸助剤は上記し
た化合物に限定されず、含浸工程時に重合体粒子の可塑
化作用を有する化合物であればいかなるものでもよい。
た化合物に限定されず、含浸工程時に重合体粒子の可塑
化作用を有する化合物であればいかなるものでもよい。
また揮発性含浸助剤は重合体粒子の種類に応じて好まし
い可塑化作用を有する化合物を適宜選択して用いること
は言うまでもない。
い可塑化作用を有する化合物を適宜選択して用いること
は言うまでもない。
重合体粒子を該粒子が軟化する温度以上に加熱する工程
における加熱温度は、結晶性重合体にあっては通常は融
点−１０”Ｃ，〜融点＋５０ ”Ｃが好ましい。また、
非晶質の重合体にあっては、加熱温度は、軟化温度＋１
０″Ｃ〜軟化温度＋７０″Ｃが好ましい。
における加熱温度は、結晶性重合体にあっては通常は融
点−１０”Ｃ，〜融点＋５０ ”Ｃが好ましい。また、
非晶質の重合体にあっては、加熱温度は、軟化温度＋１
０″Ｃ〜軟化温度＋７０″Ｃが好ましい。
本発明においては、含浸工程、及び軟化温度以上に加熱
する工程を別々に行なう必要はなく、同１時に行なうこ
とができ、しかも好ましい。
する工程を別々に行なう必要はなく、同１時に行なうこ
とができ、しかも好ましい。
同本発明においては上記重合体の融点は、示差走査熱量
分析（ＤＳＣ）により、試料を窒素雰囲気にて１０℃／
分の速度で２００〜３００℃まで昇温し、その後１０°
Ｃ／分で５０℃まで降温した後再度り０℃／分の速度で
昇温したときの融解のピークの頂点により求め、ピーク
が複数の場合はその平均温度を融点とし、また重合体の
軟化温度はＡＳＴＭ Ｄ６４８．荷重４６ゆ／ｄによ
って求めこれら融点、軟化温度より重合体粒子の加熱温
度を設定する。
分析（ＤＳＣ）により、試料を窒素雰囲気にて１０℃／
分の速度で２００〜３００℃まで昇温し、その後１０°
Ｃ／分で５０℃まで降温した後再度り０℃／分の速度で
昇温したときの融解のピークの頂点により求め、ピーク
が複数の場合はその平均温度を融点とし、また重合体の
軟化温度はＡＳＴＭ Ｄ６４８．荷重４６ゆ／ｄによ
って求めこれら融点、軟化温度より重合体粒子の加熱温
度を設定する。
重合体粒子を分散媒に分散するに当って２重合体粒子の
融着防止のために分散剤が使用きれる。
融着防止のために分散剤が使用きれる。
上記分散剤としては、微粒状酸化アルミニウムおよび酸
化チタン、塩基性炭酸マグネシウム、塩基性炭酸亜鉛、
炭酸カルシウム等が挙げられ、使用量は重合体粒子１０
０ｘ量部に対し２通常００１〜１０重景部である。また
分散媒としては水、エチレングリコール、グリセリン、
メタノール、エタノールまたは、これらの混合物等が用
いられるが通常は水が好ましい。
化チタン、塩基性炭酸マグネシウム、塩基性炭酸亜鉛、
炭酸カルシウム等が挙げられ、使用量は重合体粒子１０
０ｘ量部に対し２通常００１〜１０重景部である。また
分散媒としては水、エチレングリコール、グリセリン、
メタノール、エタノールまたは、これらの混合物等が用
いられるが通常は水が好ましい。
本発明において、容器の一端を開放して重合体粒子と分
散媒を容器内よりも低圧の雰囲気に放出するが、放出す
る際の容器内の圧力は通常は２０〜１ｏｏｋｙ／ｃｎｉ
であり、また低圧の雰囲気は通常常圧の雰囲気が選ばれ
る。
散媒を容器内よりも低圧の雰囲気に放出するが、放出す
る際の容器内の圧力は通常は２０〜１ｏｏｋｙ／ｃｎｉ
であり、また低圧の雰囲気は通常常圧の雰囲気が選ばれ
る。
本発明により得られる重合体予備発泡粒子は通常５〜４
０倍の見掛は発泡倍率を有する。また本発明によれば安
定して発泡倍率のバラツキの少ない予備発泡粒子を得る
ことができる。しかも２本発明により得られる予備発泡
粒子は独立気泡率が高く成型性に優れるものである。
０倍の見掛は発泡倍率を有する。また本発明によれば安
定して発泡倍率のバラツキの少ない予備発泡粒子を得る
ことができる。しかも２本発明により得られる予備発泡
粒子は独立気泡率が高く成型性に優れるものである。
また本発明により得られる予備発泡粒子を成型用金型に
充填し２例えば水蒸気等の加熱媒体を用いて加熱発泡す
ることにより型通りの発泡成型体を得ることができる。
充填し２例えば水蒸気等の加熱媒体を用いて加熱発泡す
ることにより型通りの発泡成型体を得ることができる。
以上説明したように１本発明によれば発泡剤として二酸
化炭素を、揮発性含浸助剤の存在下で重合体粒子に含浸
させることにより２重合体粒子への二酸化酸素の含浸比
率を増大することができ。
化炭素を、揮発性含浸助剤の存在下で重合体粒子に含浸
させることにより２重合体粒子への二酸化酸素の含浸比
率を増大することができ。
その結果、高発泡倍率の重合体予備発泡粒子を容易に得
ることができ、しかも発泡剤として二酸化炭素を用いた
ため予備発泡時の発泡適正温度範囲が広く１発泡倍率の
バラツキが少ないとともに安定して独立気泡率の高い予
備発泡粒子を得ることができる。また二酸化炭素は安価
に供給されるものであるから予備発泡粒子の製造コスト
が低摩となる等積々の効果を有する。
ることができ、しかも発泡剤として二酸化炭素を用いた
ため予備発泡時の発泡適正温度範囲が広く１発泡倍率の
バラツキが少ないとともに安定して独立気泡率の高い予
備発泡粒子を得ることができる。また二酸化炭素は安価
に供給されるものであるから予備発泡粒子の製造コスト
が低摩となる等積々の効果を有する。
以下実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１〜５
第１表に示す重合体粒子１ｏｏｏｙ、水３０００ｇ、微
粒状酸化アルミニウム３Ｉ、二酸化炭素（ドライアイス
）１００．９を同表に示す揮発性含浸助剤とともに内容
積４９５０ ＣＣのオートクレーブに入れた。
粒状酸化アルミニウム３Ｉ、二酸化炭素（ドライアイス
）１００．９を同表に示す揮発性含浸助剤とともに内容
積４９５０ ＣＣのオートクレーブに入れた。
これらオートクレーブ内で攪拌下、５℃／分の速度で所
定温度（第１表）まで昇温したのち、同温度で６０分間
保持した。次いで４５ ｋｆｉｌ ／ ｃａの窒素で加
圧しつつオートクレーブの一端を開放し２Ｍ合体粒子と
水とを同時に大気中に放出し、第１表に示す見掛は発泡
倍率の予備発泡粒子を得た。イ尋られた予備発泡粒子は
独立気泡で高発泡であった。
定温度（第１表）まで昇温したのち、同温度で６０分間
保持した。次いで４５ ｋｆｉｌ ／ ｃａの窒素で加
圧しつつオートクレーブの一端を開放し２Ｍ合体粒子と
水とを同時に大気中に放出し、第１表に示す見掛は発泡
倍率の予備発泡粒子を得た。イ尋られた予備発泡粒子は
独立気泡で高発泡であった。
比較例１〜２
揮発性含浸助剤を用いず、二酸化炭素（ドライアイス）
１００ｇを実施例と同一条件で重合体粒子に含浸させ、
同一条件で発泡を行なって予備発泡粒子を得た。重合体
粒子が同一の場合得られた予備発泡粒子の発泡倍率は、
何れも実施例に比較して低いものであ−・た。
１００ｇを実施例と同一条件で重合体粒子に含浸させ、
同一条件で発泡を行なって予備発泡粒子を得た。重合体
粒子が同一の場合得られた予備発泡粒子の発泡倍率は、
何れも実施例に比較して低いものであ−・た。
手続補正書（自発）
昭７ｎ５８ イ１．ｌが：ＪＪ ６ ＋ Ｉ特許庁長
官若杉和夫 殿 １ 事件の表示 昭和５８年特許ｔＨ第９７６号 ２ 発明の名称 重合体予備発泡粒子の製造法３ 補正
をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区内幸町２丁目１番１号氏 名（
名称）日本スチレンペーパー株式会社代表者 長 野
和 吉 ４代理人〒１０１ ５ 補正命令の日付 自 発 補 正（２月明第９頁
下３行の１これら」とあるを１これらを」と補正する。
官若杉和夫 殿 １ 事件の表示 昭和５８年特許ｔＨ第９７６号 ２ 発明の名称 重合体予備発泡粒子の製造法３ 補正
をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区内幸町２丁目１番１号氏 名（
名称）日本スチレンペーパー株式会社代表者 長 野
和 吉 ４代理人〒１０１ ５ 補正命令の日付 自 発 補 正（２月明第９頁
下３行の１これら」とあるを１これらを」と補正する。
Claims (1)
- 重合体粒子に二酸化炭素を揮発性含浸助剤の存在下で含
浸させる工程、密閉容器内で重合体粒子を分散媒に分散
する工程、前記重合体粒子を前記粒子が軟化する温度以
上に加熱する工程および前記容器の一端を開放して重合
体粒子と分散媒を同時に前記容器内より低圧の雰囲気に
放出する工程よりなること全特徴とする重合体予備発泡
粒子の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58000976A JPS59127734A (ja) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | 重合体予備発泡粒子の製造法 |
| US06/561,095 US4464484A (en) | 1982-12-20 | 1983-12-13 | Process for producing prefoamed polymer particles |
| DE8383112788T DE3380520D1 (en) | 1982-12-20 | 1983-12-19 | Process for producing prefoamed polymer particles |
| EP83112788A EP0113903B1 (en) | 1982-12-20 | 1983-12-19 | Process for producing prefoamed polymer particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58000976A JPS59127734A (ja) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | 重合体予備発泡粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59127734A true JPS59127734A (ja) | 1984-07-23 |
| JPS6244777B2 JPS6244777B2 (ja) | 1987-09-22 |
Family
ID=11488643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58000976A Granted JPS59127734A (ja) | 1982-12-20 | 1983-01-07 | 重合体予備発泡粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59127734A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59204630A (ja) * | 1983-05-04 | 1984-11-20 | Japan Styrene Paper Co Ltd | 重合体予備発泡粒子の製造法 |
| JPH03166238A (ja) * | 1989-11-24 | 1991-07-18 | Jsp Corp | 重合体発泡粒子の製造法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS561344A (en) * | 1979-06-18 | 1981-01-09 | Nishimu Denshi Kogyo Kk | Controlling method for optimum wet-quantity in wet-type insulator stain measurement |
| JPS57133A (en) * | 1980-04-29 | 1982-01-05 | Rhone Poulenc Ind | Manufacture of high molecular polysiloxane by polymerization rearrangement of polysiloxane in presence of alkali catalyst and tris(oxalkyl)amine |
| JPS588324A (ja) * | 1981-07-08 | 1983-01-18 | Toshiba Corp | 電気加熱炉の温度制御装置 |
-
1983
- 1983-01-07 JP JP58000976A patent/JPS59127734A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS561344A (en) * | 1979-06-18 | 1981-01-09 | Nishimu Denshi Kogyo Kk | Controlling method for optimum wet-quantity in wet-type insulator stain measurement |
| JPS57133A (en) * | 1980-04-29 | 1982-01-05 | Rhone Poulenc Ind | Manufacture of high molecular polysiloxane by polymerization rearrangement of polysiloxane in presence of alkali catalyst and tris(oxalkyl)amine |
| JPS588324A (ja) * | 1981-07-08 | 1983-01-18 | Toshiba Corp | 電気加熱炉の温度制御装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59204630A (ja) * | 1983-05-04 | 1984-11-20 | Japan Styrene Paper Co Ltd | 重合体予備発泡粒子の製造法 |
| JPH0455216B2 (ja) * | 1983-05-04 | 1992-09-02 | Jsp Corp | |
| JPH03166238A (ja) * | 1989-11-24 | 1991-07-18 | Jsp Corp | 重合体発泡粒子の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6244777B2 (ja) | 1987-09-22 |
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