JPS5911532B2 - 導電性二酸化錫粉末の製造方法 - Google Patents
導電性二酸化錫粉末の製造方法Info
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- JPS5911532B2 JPS5911532B2 JP10527378A JP10527378A JPS5911532B2 JP S5911532 B2 JPS5911532 B2 JP S5911532B2 JP 10527378 A JP10527378 A JP 10527378A JP 10527378 A JP10527378 A JP 10527378A JP S5911532 B2 JPS5911532 B2 JP S5911532B2
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- producing conductive
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電気、電子材料として広く利用されている導
電性二酸化錫粉末の製造方法に関するもので、その目的
とするところは、白色度が高く、低抵抗で、かつ粒径の
小さい二酸化錫粉末を提供２０することである。
電性二酸化錫粉末の製造方法に関するもので、その目的
とするところは、白色度が高く、低抵抗で、かつ粒径の
小さい二酸化錫粉末を提供２０することである。
従来、導電性二酸化錫粉末の製造方法として、市販の二
酸化錫粉末をアンチモン化合物と共に焼成することによ
りアンチモンを微量ドープする方法が知られている。
酸化錫粉末をアンチモン化合物と共に焼成することによ
りアンチモンを微量ドープする方法が知られている。
しかし、この方法ではアンチモンのドープ量が増すにつ
れて二酸化錫粉末の比抵抗ρは低下するが、一方、着色
が顕著となり、その白色度の低下がさけられなかつた。
又、粉末の粒径は、出発の二酸化錫粉末の粒径に依存す
るため、粒径の小さい導電性二酸化錫粉末を得るた３０
めには、市販の二酸化錫粉末を微粉砕する工程が必要で
あつた。一方、二酸化錫による透明導電膜の製造方法と
して、微量のアンチモン化合物を含む四塩化錫の水溶液
等を、加熱したガラス等の基板にスプレー３５する方法
や、酢酸第一錫、シユウ酸第一錫、酒石酸第一錫等を微
量のアンチモン化合物と共に加熱蒸発させ、ガラス等の
基板上に二酸化錫の透明導電膜を得る方法が知られてい
る。
れて二酸化錫粉末の比抵抗ρは低下するが、一方、着色
が顕著となり、その白色度の低下がさけられなかつた。
又、粉末の粒径は、出発の二酸化錫粉末の粒径に依存す
るため、粒径の小さい導電性二酸化錫粉末を得るた３０
めには、市販の二酸化錫粉末を微粉砕する工程が必要で
あつた。一方、二酸化錫による透明導電膜の製造方法と
して、微量のアンチモン化合物を含む四塩化錫の水溶液
等を、加熱したガラス等の基板にスプレー３５する方法
や、酢酸第一錫、シユウ酸第一錫、酒石酸第一錫等を微
量のアンチモン化合物と共に加熱蒸発させ、ガラス等の
基板上に二酸化錫の透明導電膜を得る方法が知られてい
る。
このような従来技術に鑑み、本発明者等は前述の有機酸
錫の中で特にシユウ酸第一錫を出発物質として用い、微
量のアンチモン化合物と共に熱処理することにより、き
わめてすぐれた導電性二酸化錫粉末が得られることを見
出した。
錫の中で特にシユウ酸第一錫を出発物質として用い、微
量のアンチモン化合物と共に熱処理することにより、き
わめてすぐれた導電性二酸化錫粉末が得られることを見
出した。
すなわち、この方法によれば、比抵抗ρが低く、白色度
が高い、さらに粒径の小さくそろつた導電性二酸化錫粉
末が得られる。本発明においては、ドープするアンチモ
ン化合１物の量は、得られる導電性二酸化錫粉末の比抵
抗および白色度の観点から、次のような範囲が適当であ
る。
が高い、さらに粒径の小さくそろつた導電性二酸化錫粉
末が得られる。本発明においては、ドープするアンチモ
ン化合１物の量は、得られる導電性二酸化錫粉末の比抵
抗および白色度の観点から、次のような範囲が適当であ
る。
一般に、二酸化錫に対してドープするアンチモン化合物
の量が増えると、得られる導電性二酸化錫粉末の比抵抗
は、低下するが白色度は低１下し、逆に、アンチモン化
合物の量が減ると、白色度は向上するが、比抵抗が高く
なるものである。このような観点から、ドープするアン
チモン化合物の量の上限は、二酸化錫に対して２．０モ
ルパーセントであり、得られた導電性二酸化錫粉末の比
２抵抗は１．３Ω（１７７！（測定法は後述する）、ハ
ンダ一白度４１となり、白色度がこれ以下では、好まし
くない。逆に、アンチモン化合物の量の下限は、０．０
０１モルパーセントであり、得られた導電性二酸化錫粉
末（比抵抗１．７Ｘ１０３Ω儂、ハンダ２一白度８１）
の比抵抗がこれ以上では、実用上不適である。最適なド
ープするアンチモン化合物の量は０．１乃至０．３モル
パーセントである。この場合比抵抗は１０２Ω？以下、
ハンダ一白度は６０以上となる。さらに、本発明の方法
によれば、従来法によるものと比較して、前述のアンチ
モン化合物の量のいずれの範囲においても、同じ量のア
ンチモン化合物をドープする場合には、比抵抗、白色度
のいずれの点においてもすぐれた導電性二酸化錫粉末が
得られるものである。
の量が増えると、得られる導電性二酸化錫粉末の比抵抗
は、低下するが白色度は低１下し、逆に、アンチモン化
合物の量が減ると、白色度は向上するが、比抵抗が高く
なるものである。このような観点から、ドープするアン
チモン化合物の量の上限は、二酸化錫に対して２．０モ
ルパーセントであり、得られた導電性二酸化錫粉末の比
２抵抗は１．３Ω（１７７！（測定法は後述する）、ハ
ンダ一白度４１となり、白色度がこれ以下では、好まし
くない。逆に、アンチモン化合物の量の下限は、０．０
０１モルパーセントであり、得られた導電性二酸化錫粉
末（比抵抗１．７Ｘ１０３Ω儂、ハンダ２一白度８１）
の比抵抗がこれ以上では、実用上不適である。最適なド
ープするアンチモン化合物の量は０．１乃至０．３モル
パーセントである。この場合比抵抗は１０２Ω？以下、
ハンダ一白度は６０以上となる。さらに、本発明の方法
によれば、従来法によるものと比較して、前述のアンチ
モン化合物の量のいずれの範囲においても、同じ量のア
ンチモン化合物をドープする場合には、比抵抗、白色度
のいずれの点においてもすぐれた導電性二酸化錫粉末が
得られるものである。
このような、すぐれた特性を有する導電性二酸化錫粉末
が得られるのは、本発明においては、ドープするアンチ
モンが二酸化錫粒子中に均一に分布することによるため
と考えられる。
が得られるのは、本発明においては、ドープするアンチ
モンが二酸化錫粒子中に均一に分布することによるため
と考えられる。
そのため、以下の実施例で説明するように、熱分解工程
や、焼成工程における攪拌や、工程の間における攪拌が
、アンチモンの分布状態をさらに均一にし、さらにすぐ
れた導電性二酸化錫粉末が得られるものである。以下実
施例を用いながら更に詳しく説明する。
や、焼成工程における攪拌や、工程の間における攪拌が
、アンチモンの分布状態をさらに均一にし、さらにすぐ
れた導電性二酸化錫粉末が得られるものである。以下実
施例を用いながら更に詳しく説明する。
実施例 １
アンチモン化合物として三フツ化アンチモン０．３５６
９（０．００２モル）をエタノール５０ｍ１に溶解し、
この溶液にシユウ酸第一錫１０３９（０．５モル）を浸
漬し、攪拌後エタノールを蒸発除去した。
９（０．００２モル）をエタノール５０ｍ１に溶解し、
この溶液にシユウ酸第一錫１０３９（０．５モル）を浸
漬し、攪拌後エタノールを蒸発除去した。
この三フツ化アンチモンとシユウ酸第一錫の混合物をそ
のままＢ５のるつぼに入れ、電気炉中で５０『Ｃの温度
で１時間加熱して熱分解を行ない、さらにその後、１２
００℃に温度を上げ５時間焼成した。焼成温度は、高い
程良いが１３００℃を越えると焼結が起こり始め好まし
くない。このようにして得られた二酸化錫粉末は、五酸
化アンチモンが０．２モルパーセント濃度でドープされ
た淡青色の粉末である。
のままＢ５のるつぼに入れ、電気炉中で５０『Ｃの温度
で１時間加熱して熱分解を行ない、さらにその後、１２
００℃に温度を上げ５時間焼成した。焼成温度は、高い
程良いが１３００℃を越えると焼結が起こり始め好まし
くない。このようにして得られた二酸化錫粉末は、五酸
化アンチモンが０．２モルパーセント濃度でドープされ
た淡青色の粉末である。
この方法による導電性二酸化錫粉末は、従来法によるも
のと比較して次表に示すごとく、比抵抗が低く、白色度
が高く、粒径も１μ程度にそろつたすぐれたものであつ
た。粉末の比抵抗ρは、試料０．６９を内径が６Ｗ！７
ｊ！の絶縁性のシリンダに入れ、両側より白金電極で７
０ｋｇ／Ｃｄの圧力で加圧しながら測定した。この実施
例では熱分解工程と、焼成工程を連続して電気炉中で行
なつたため、熱分解の不均一な部分が残り、焼成後も比
抵抗、色等において若干の不均一な部分が見られた。こ
の問題をなくすためには、熱分解工程の後、るつぼを電
気炉から取り出し、熱分解物を例えばガラス棒などで攪
拌することが必要であり、この方法によつて焼成後も均
一な色、比抵抗を有した導電性二酸化錫粉末が得られる
。実施例 ２ 実施例１で見られた熱分解の不均一な部分をなくすため
には次の方法が最適であつた。
のと比較して次表に示すごとく、比抵抗が低く、白色度
が高く、粒径も１μ程度にそろつたすぐれたものであつ
た。粉末の比抵抗ρは、試料０．６９を内径が６Ｗ！７
ｊ！の絶縁性のシリンダに入れ、両側より白金電極で７
０ｋｇ／Ｃｄの圧力で加圧しながら測定した。この実施
例では熱分解工程と、焼成工程を連続して電気炉中で行
なつたため、熱分解の不均一な部分が残り、焼成後も比
抵抗、色等において若干の不均一な部分が見られた。こ
の問題をなくすためには、熱分解工程の後、るつぼを電
気炉から取り出し、熱分解物を例えばガラス棒などで攪
拌することが必要であり、この方法によつて焼成後も均
一な色、比抵抗を有した導電性二酸化錫粉末が得られる
。実施例 ２ 実施例１で見られた熱分解の不均一な部分をなくすため
には次の方法が最適であつた。
すなわち、実施例１に用いたと同様のシユウ酸第一錫と
アンチモン化合物との混合物をＢ５のるつぼに入れ、る
つぼをガスバーナーの直火で加熱し、２０分間ガラス棒
で攪拌しながら熱分解を行なつた。その後１２００℃で
５時間焼成することにより、きわめて均一な導電性二酸
化錫粉末が得られ、比抵抗ρが５．３×１０Ω？、ハン
ダ一白度が７７とさらにすぐれた特性を有するものであ
つた。又、焼成工程において、熱分解物を一たん５００
℃で５時間仮焼し、攪拌後１２００℃で５時間本焼成す
ることによりさらにすぐれた導電性二酸化錫粉末が得ら
れた。
アンチモン化合物との混合物をＢ５のるつぼに入れ、る
つぼをガスバーナーの直火で加熱し、２０分間ガラス棒
で攪拌しながら熱分解を行なつた。その後１２００℃で
５時間焼成することにより、きわめて均一な導電性二酸
化錫粉末が得られ、比抵抗ρが５．３×１０Ω？、ハン
ダ一白度が７７とさらにすぐれた特性を有するものであ
つた。又、焼成工程において、熱分解物を一たん５００
℃で５時間仮焼し、攪拌後１２００℃で５時間本焼成す
ることによりさらにすぐれた導電性二酸化錫粉末が得ら
れた。
この仮焼工程は、焼成の均一さを向上させ、ひいては白
色度の向上・比抵抗の低下（ハンダ一白度；７８、ρ；
３．９Ｘ１０ΩＣＴｒＬ）にきわめて有効であつた。前
記実施例では、アンチモン化合物として、三フツ化アン
チモンを用いたが、本発明においてはこれに限られるも
のではなく、その他のハロゲン化アンチモン、アンチモ
ン酸化物、硫酸アンチモン等も使用可能である。しかし
、これらのアンチモン化合物の中でハロゲン化アンチモ
ンは、エタノール等の溶媒に簡単に溶け、シユウ酸第一
錫との混合物をつくる時に簡便である等の点で本発明に
適している。すなわち、ハロゲン化アンチモンのエタノ
ール溶液にシユウ酸第一錫を浸漬し、エタノールを除去
する方法では、ハロゲン化アンチモンとシユウ酸第一錫
の混合が比較的均質になるという利点を有している。こ
の湿式による混合法は、シユウ酸第一錫と酸化アンチモ
ン等との固体どうしの混合法よりも、はるかに均一な混
合物が得られることは明らかである。さらに、シユウ酸
第一錫とアンチモン化合物の均質な混合物を得る方法と
して、次のような方法もある。
色度の向上・比抵抗の低下（ハンダ一白度；７８、ρ；
３．９Ｘ１０ΩＣＴｒＬ）にきわめて有効であつた。前
記実施例では、アンチモン化合物として、三フツ化アン
チモンを用いたが、本発明においてはこれに限られるも
のではなく、その他のハロゲン化アンチモン、アンチモ
ン酸化物、硫酸アンチモン等も使用可能である。しかし
、これらのアンチモン化合物の中でハロゲン化アンチモ
ンは、エタノール等の溶媒に簡単に溶け、シユウ酸第一
錫との混合物をつくる時に簡便である等の点で本発明に
適している。すなわち、ハロゲン化アンチモンのエタノ
ール溶液にシユウ酸第一錫を浸漬し、エタノールを除去
する方法では、ハロゲン化アンチモンとシユウ酸第一錫
の混合が比較的均質になるという利点を有している。こ
の湿式による混合法は、シユウ酸第一錫と酸化アンチモ
ン等との固体どうしの混合法よりも、はるかに均一な混
合物が得られることは明らかである。さらに、シユウ酸
第一錫とアンチモン化合物の均質な混合物を得る方法と
して、次のような方法もある。
これを次の実施例に示す。実施例 ３
シユウ酸第一錫１０３９と三塩化アンチモン０．４５６
９を１Ｎの塩酸５００ｍ１に溶解し、均一な溶液とした
後、塩酸および水分を蒸発により除去した。
９を１Ｎの塩酸５００ｍ１に溶解し、均一な溶液とした
後、塩酸および水分を蒸発により除去した。
得られた混合物をるつぼに移し、実施例２と同様に熱分
解、仮焼、攪拌、本焼成の順に行ない、導電性二酸化錫
粉末を得た。この粉末の比抵抗は２．４Ｘ１０Ω礪、ハ
ンダ一白度は７９と、きわめてすぐれたものであり、平
均粒径も１μ程度の細かいものであつた。本発明によれ
ば以上の説明から明らかなように、きわめて白色度が高
く、かつ、比抵抗の低い、粒径の小さくそろつた導電性
二酸化錫粉末が容易に得られる。
解、仮焼、攪拌、本焼成の順に行ない、導電性二酸化錫
粉末を得た。この粉末の比抵抗は２．４Ｘ１０Ω礪、ハ
ンダ一白度は７９と、きわめてすぐれたものであり、平
均粒径も１μ程度の細かいものであつた。本発明によれ
ば以上の説明から明らかなように、きわめて白色度が高
く、かつ、比抵抗の低い、粒径の小さくそろつた導電性
二酸化錫粉末が容易に得られる。
ここで得られた導電性二酸化錫粉末のもう一つの重要な
特長は、その粉末の比抵抗が、微粉砕によつても、ほと
んど変化しないことである。すなわち、実施例１の表に
示した導電性二酸化錫粉末を、めのう乳鉢を用いて、数
百回すりつぶし、その後粉末の比抵抗を測定してみると
、従来法によるものがρ＝３．６Ｘ１０２Ω？からρ＝
２．４Ｘ１０３Ω？と１桁近く高くなるのに対し、本発
明の例ではρ二８，６×１０Ω？からρ＝９．１×１０
Ω？とほとんど変化しないことがわかる。このような特
性は、導電性二酸化錫粉末をさらに微粉砕して用いる時
には、非常に好ましい特性であり、実施例２および３で
示したものについても全く同様であつた。このような特
長は、導電性二酸化錫粉末の粒子の表面と内部にほぼ同
程度の濃度でドーパントの五酸化アンチモニンが分布し
ていることによるものと考えられる。
特長は、その粉末の比抵抗が、微粉砕によつても、ほと
んど変化しないことである。すなわち、実施例１の表に
示した導電性二酸化錫粉末を、めのう乳鉢を用いて、数
百回すりつぶし、その後粉末の比抵抗を測定してみると
、従来法によるものがρ＝３．６Ｘ１０２Ω？からρ＝
２．４Ｘ１０３Ω？と１桁近く高くなるのに対し、本発
明の例ではρ二８，６×１０Ω？からρ＝９．１×１０
Ω？とほとんど変化しないことがわかる。このような特
性は、導電性二酸化錫粉末をさらに微粉砕して用いる時
には、非常に好ましい特性であり、実施例２および３で
示したものについても全く同様であつた。このような特
長は、導電性二酸化錫粉末の粒子の表面と内部にほぼ同
程度の濃度でドーパントの五酸化アンチモニンが分布し
ていることによるものと考えられる。
これは、シユウ酸第一錫が熱分解し酸化して二酸化錫に
なるプロセス中にアンチモン化合物も同時に酸化される
ことにより、ドーパントのアンチモンがきわめて均一に
分散されるためと考えられる。これに対し、従来法では
、二酸化錫の粒子はほぼ完成しており、ドーパントのア
ンチモンが粒子内部まで拡散することが困難であると考
えられる。又、粒子表面にドーパントが多く偏在するた
め、その着色が目立つことにより、白色度も低下するも
のと考えられる。これは粉末の白色度が、粒子表面の乱
反射に大きく依存しているものであることと一致してい
る。すなわち、本発明による導電性二酸化錫粉末と従来
法によるものとを比較すれば、ドーパントの総量は同じ
であり、透過光で見Ｆｌ，ば、白色度は同じはずである
が、前述のような粒子表面の乱反射を考えると、明らか
に本発明によるものの方が乱反射成分が多く、白色度が
高くなるものである。又、シユウ酸第一錫の熱分解にお
いては、前述のように、非常に細かい粒径のそろつた二
酸化錫が得られるが、他の有機酸錫では、粒径の大きな
ふぞろいの二酸化錫が得られる。
なるプロセス中にアンチモン化合物も同時に酸化される
ことにより、ドーパントのアンチモンがきわめて均一に
分散されるためと考えられる。これに対し、従来法では
、二酸化錫の粒子はほぼ完成しており、ドーパントのア
ンチモンが粒子内部まで拡散することが困難であると考
えられる。又、粒子表面にドーパントが多く偏在するた
め、その着色が目立つことにより、白色度も低下するも
のと考えられる。これは粉末の白色度が、粒子表面の乱
反射に大きく依存しているものであることと一致してい
る。すなわち、本発明による導電性二酸化錫粉末と従来
法によるものとを比較すれば、ドーパントの総量は同じ
であり、透過光で見Ｆｌ，ば、白色度は同じはずである
が、前述のような粒子表面の乱反射を考えると、明らか
に本発明によるものの方が乱反射成分が多く、白色度が
高くなるものである。又、シユウ酸第一錫の熱分解にお
いては、前述のように、非常に細かい粒径のそろつた二
酸化錫が得られるが、他の有機酸錫では、粒径の大きな
ふぞろいの二酸化錫が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シュウ酸第一錫に対してアンチモン化合物を０．０
０１、２．０モルパーセント混合する工程と、この混合
物を二酸化錫の焼結温度未満の温度で熱処理する工程と
を有することを特徴とする導電性二酸化錫粉末の製造方
法。 ２ 前記熱処理工程が、前記混合物を熱分解する工程と
熱分解工程で得られた熱分解物を焼成する工程とからな
る特許請求の範囲第１項記載の導電性二酸化錫粉末の製
造方法。 ３ 前記熱分解工程と、焼成工程との間で、熱分解物を
攪拌する工程を有する特許請求の範囲第２項記載の導電
性二酸化錫粉末の製造方法。 ４ 前記熱分解工程が、前記混合物の入つた容器を直火
で加熱しながら混合物を攪拌する工程である特許請求の
範囲第２項記載の導電性二酸化錫粉末の製造方法。 ５ 前記焼成工程が前記熱分解物を仮焼する工程と、仮
焼工程で得られた仮焼物を攪拌する工程と、前記工程で
得られた攪拌物を本焼成する工程とからなる特許請求の
範囲第２〜４項のいずれかに記載の導電性二酸化錫粉末
の製造方法。 ６ アンチモン化合物がハロゲン化アンチモンである特
許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の導電性二酸
化錫粉末の製造方法。 ７ 前記混合工程が、シュウ酸第一錫とアンチモン化合
物とを湿式で混合することからなる特許請求の範囲第１
項記載の導電性二酸化錫粉末の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10527378A JPS5911532B2 (ja) | 1978-08-28 | 1978-08-28 | 導電性二酸化錫粉末の製造方法 |
| US06/056,807 US4246143A (en) | 1978-07-12 | 1979-07-11 | Process of preparing conductive tin dioxide powder |
| GB7924166A GB2025915B (en) | 1978-07-12 | 1979-07-11 | Process of preparing conductive tin dioxide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10527378A JPS5911532B2 (ja) | 1978-08-28 | 1978-08-28 | 導電性二酸化錫粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5532755A JPS5532755A (en) | 1980-03-07 |
| JPS5911532B2 true JPS5911532B2 (ja) | 1984-03-16 |
Family
ID=14403049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10527378A Expired JPS5911532B2 (ja) | 1978-07-12 | 1978-08-28 | 導電性二酸化錫粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5911532B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61268344A (ja) * | 1985-01-22 | 1986-11-27 | Funken:Kk | 微粉炭、オイルコ−クス等の粉体をスラリ−化するための連続混練方法及びその装置 |
-
1978
- 1978-08-28 JP JP10527378A patent/JPS5911532B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5532755A (en) | 1980-03-07 |
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