JPS591086B2 - 無機物質壁マイクロカプセル並びにその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、液状物質を芯物質として含有する無機物質
壁マイクロカプセル並びにその製造方法に関し、さらに
詳細には、無機物質壁のもつ化学的安定性、耐熱性の良
さに加えて経済的に芯物質である液状物質がカプセル外
に浸み出すことのない優れた性質の無機物質壁マイクロ
カプセル並びにそれを製造する方法に関するものである
。

従来より芯物質として液状物質を使用した無機物質壁マ
イクロカプセルは知られている。

例えば、中空マイクロバルーンに液状物質を吸収させた
ものがあるが、その製造方法として中空マイクロバルー
ンに高い圧力を加え亀裂を生じさせ、この亀裂中より液
状物質を中空部に吸収せしめるものであるため、壁に形
成された亀裂部分より液状物質が揮散あるいは漏洩して
しまい経済的に安定なカプセルが得られない。

また、無機物質壁をさらに有機高分子物質で被覆するこ
とによって芯物質の揮散、漏洩を防止する方法も試みら
れているが、この場合には無機物質壁よりなる中空マイ
クロバルーンのもつ特性、すなわち無機物質の化学的安
定性、耐熱性などの優れた性質が十分発揮されなくなる
という欠点を伴う。

そこでこの発明は、無機物質壁の特性を生かし、しかも
液状物質の芯物質を経時的に安定に内包することができ
る無機物質壁よりなるマイクロカプセルを製造する方法
を提供することを目的としてなされたものであり、特に
、シリカが各種液状物質をゲル化させるという特性に着
目し、このシリカを無機物質壁として使用したところに
大きな特徴があるものである。

すなわちこの発明は、粒径１〜１００ｍμのシリカ粒子
集合体よりなる周壁部と、１００ｃｐ（２０℃）以上の
粘度を有する液状物質よりなる芯物質と、該芯物質と前
記周壁部とにより形成されるゲル化層よりなる無機物質
壁マイクロカプセル、並びに１００ｃｐ（２０°Ｃ）以
上の粘度を有する液状物質をカッター付き攪拌装置中の
粒径１〜１００ｍμのシリカ粉゛床中に添加することに
よって液状物質を芯物質とする無機物質壁マイクロカプ
セルを製造する方法を要旨とするものである。

この発明の無機物質壁マイクロカプセルは、前述のとお
り液状物質の芯物質を粒径１〜１００ｍμのシリカ微粉
が被覆しているだけでなく、液状物質とシリカ微粉被覆
との接触部はシリカによって芯物質のゲル化された層が
形成され、かつ、壁となるシリカ粉間の隙が極めて小さ
くなるため芯物質の浸み出しが防止され、また、マイク
ロカプセルの機械的安定性が高まるのである。

前記の特徴的なカプセル構造に加えて、特に粘度１００
ｃｐ以上の液状物質を芯物質として使用するため、芯
物質の流動性は抑えられて壁間隙からの浸み出し防止を
、より一層確実にすることができる。

またこの発明においては粘度ｔｏｏｃｐ（２０℃）以上
の液状物質を用いるため、シリカ微粉床中に微小液滴に
して滴下することが困難となるが、大きな液滴として滴
下したり、あるいは流下したり、あるいは極端な場合に
は塊状にしてシリカ微粉床中に投入しても、カッター付
き攪拌装置によりシリカ微粉床内で攪拌することにより
微粒子化され、微粒子は周囲に存在するシリカ微粉によ
り直ちに被覆されて、さらさらした非粘着性の微粒子と
なり容易にマイクロカプセル化される。

この発明において芯物質としうる液状物質としては粘度
１００ｃｐ（２０’Ｃ）以上のものであればいかなるも
のでもよく、低粘性液状物質の場合でも増粘剤を添加し
て粘度を１００ ｃｐ以上とすることによって高粘性液
状物質として使用することができる。

従って常温で液体或いは半液体のものであれば特に制限
なく芯物質とじうろことになる。

すなわち各種溶剤（アルコール類、グリセリン、ケトン
、エステル、エーテル、ハロゲン化炭化水素、芳香族炭
化水素、脂肪族炭化水素等）、各種可塑剤（フタレート
系、アジペート系、ホスフェート系、シリコーン、塩素
化ジフェニル、塩化パラフィン等）各種酸、塩基（アミ
ン、硫酸、塩酸、苛性水溶液等）、薬液、インキ、触媒
（ハイドロパーオキサイド、硬化剤、酸化剤、還元剤、
開始剤等）、接着剤（水溶性糊、エポキシ樹脂、イソシ
アネート、ポリサルファイド等）、香料、油脂、調味料
等適宜選択使用出来る。

粘度１００ ｃｐ以下の液状物質に添加する増粘剤は、
液状物質の粘度を高めしかも液状物質を変性させないも
のであれば特に制限はない。

例えばポリブテン１、ポリペンテン、ポリブタジェン、
ポリイソプレン、ポリクロロプレン、ポリオキシメチレ
ン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリビニルピロリ
ドン、ポリプロピレンオキシド、高分子量ポリスチレン
、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルホルマール、ポリビニル
アセクール、高分子量ポリビニルブチラール、脂肪酸ポ
リエステル、フェノール樹脂、ポリ塩化ビニルなどが増
粘剤として好ましく使用できる。

またメチルセルロース、ニトロセルロース、セルロース
アセテート、セルローストリブチレート、カルボキシメ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース
、ポリビニルアルコールなども使用できる。

さらには、。ジベンジリデン、ソルビトール、トリベン
ジリデンソルビトール、アルミニウムオレエート、脂肪
族ポリアミド、ポリエチレンオキシド、ステアリン酸ア
ルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどは液状物質の
粘度を高めるというよりも液状物質をゲル化する作用が
あるが、これらも一種の増粘剤としてこの発明において
使用しうる。

上記した各種増粘剤の使用量は液状物質を変性させない
範囲で所望粘度が得られる量を適宜使用すればよい。

この発明において使用するシリカ微粉は粒径１〜１００
ｍμの範囲のものであり、この範囲の粒径を使用するこ
とによって好ましいマイクロカプセル化が可能となる。

このシリカ微粉は芯物質となる液状物質と接触すると液
状物質をゲル化する作用を有する。

そのため前述したように、液状物質の表面にシリカ微粉
が付着して被覆すると、表面層の液状物質は強度にゲル
化され、かようにして形成されたシリカ微粉被覆層とゲ
ル化層とがマイクロカプセル壁となって、芯物質である
液状物質の浸出を効果的に防止することができるのであ
る。

シリカ微粉の使用量は、液状物質表面を被覆して粒状化
するのに充分な量を使用すれば良く、一般的には液状物
質１００重量部に対してシリカ微粉１０〜２００重量部
の使用が好ましい。

なお、コスト、表面物性などにより、シリカ微粉の適宜
量を各種ベントナイト、酸化アルミニウム、カーボンブ
ラック、炭酸カルシウム、タルク、カオリン、各種顔料
、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、単体金属
、またはポリエチレンやナイロン等のプラスチック等の
微粒子で置き換えてもよい。

この発明を実施するに際しては、先ず芯物質となる粘度
１００ ｃｐ以上の液状物質を調製する。

それ自体が高粘性液状物質であるものはそのまま芯物質
として使用できるが、低粘性液状物質については増粘剤
を添加して必要に応じて加熱する等して増粘剤を溶解ま
たは分散せしめて粘度１００ｃｐ以上の液状物質とする
。

次いでこれを回転または往復運動するカッターを付した
攪拌装置に入れたシリカ微粉床中に添加する。

シリカ微粉床中で液状物質はいったんシリカ微粉により
表面が被覆され塊状またはひも状となるが、カッターに
よる攪拌に伴なって微粒子化され、かような微粒子は周
囲に存在するシリカ微粉によって直ちに被覆されるため
、きわめて短時間のうちに効率よく非粘着性の無機物質
壁マイクロカプセルが得られるのである。

なお、増粘剤の添加によってゲル化して塊状となった高
粘性液状物質の場合でも、塊状のままシリカ微粉床中に
投入してカッターにより攪拌することによって同様にマ
イクロカプセル化が可能である。

カッターの攪拌速度は、カッターの構造や液状物質の種
類やシリカ微粉の粒径などによって適宜選定される。

以上で説明したように、この発明においては粒径１〜１
００ｍμのシリカ微粉で液状物質表面を被覆するため、
シリカ微粉の有するゲル化作用によってシリカ微粉被覆
層と液状物質表面との接触部で液状物質のゲル化層が形
成され、シリカ微粉被覆層とその内側のゲル化層とで芯
物質の液状物質を包囲し、かつ、隙の極めて小さい無機
物質壁のマイクロカプセル構造が得られる。

従って、シリカの有する化学的安定性、耐熱安定性を具
備するとともに、従来の粉を単に付着させただけの無機
質壁マイクロカプセルとは比較にならな（／ご形状安定
性と機械的強度をも具備した芯物質の浸み出しにくい優
れたマイクロカプセルを得ることができる。

さらには芯物質となる液状物質として、粘度１００ ｃ
ｐ以上の液状物質を使用するため、カプセル化されたの
ちに無機質壁外へ芯物質が浸み出すのをより一層防止す
ることができる。

さらにまた、カッター付き攪拌装置を用いることによっ
て、シリカ微粉床に微小滴として滴下しにくい高粘性液
状物質でも、容易に粒径３００μ以下のマイクロカプセ
ルとすることができる。

なお、この発明における芯物質としては液状物質に固体
が混在したものを使用でき、さらにはこの発明で得られ
たマイクロカプセルのシリカ壁外周を必要に応じてさら
に被覆処理することもできる。

以下に実施例を挙げてこの発明をさらに説明する。

実施例 １ トリエチレンクリコールモノヘキシルエーテル（９，５
ｃｐ／２０℃）１００重量部に高分子量ポリビニルブチ
ラール（ブチル化度７５％、平均分子量３８０００）５
重量部を溶解させて６５００ｃ ｐ ／ ２０°Ｃの高
粘性溶液を調製した。

次いでこの高粘性溶液を、回転刃のついた内容量的１１
の攪拌装置内で攪拌されているシリカ微粉（平均粒径７
ｍμ、表面積２００ｍ／ｇ）３０重量部中に流下し、回
転数１２０００ｒｌ）ＩＩＩで５分間攪拌することによ
って、２００メツシユ全通のさらさらした非粘着性の白
色微粉末マイクロカプセル１３０重量部を得た。

大部分はマイクロカプセル１個宛が個々に分離した形態
となっていたが、数個のマイクロカプセルがくっつき合
って見掛上１個の大きい粒子になっている形態のものも
あった。

得られたマイクロカプセルをろ紙上に１ケ月間放置して
も、ろ紙が湿ることなく、カプセルの減量も全くなかっ
た。

実施例 ２ キシレン（０，６０ｃｐ／ ２５°Ｇ）１００重量部に
対してジベンジリデンソルビトール３重量部および高分
子量ポリスチレン（分子量１００，０００）３重量部を
加熱溶解させたのち室温まで冷却してゲル状物（１７，
５００ｃｐ／２０°Ｃ）を調製した。

次いでこのゲル状物の塊を実施例１で用いたと同様な攪
拌装置内で攪拌されているシリカ微粉５０重量部中に投
入し、回転数８００Ｏｒｐｍで８分間攪拌することによ
って１００メツシユ全通の非粘着性白色微粉末マイクロ
カプセル１４５重量部を得た。

得られたマイクロカプセルをろ紙上に１５日間放置して
も芯物質の浸み出しは全く認められなかった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 粒径１〜１００ｍμのシリカ粒子集合体よりなる周
   壁部と、１００ｃｐ（２０℃）以上の粘度を有する液状
   物質よりなる芯物質と、該芯物質と前記周壁部とにより
   形成されるゲル化層よりなることを特徴とする無機物質
   壁マイクロカプセル。 ２１００ｃｐ（２０°Ｇ）以上の粘度を有する液状物質
   をカッター付き攪拌装置中の粒径１〜１００ｍμのシリ
   カ粉床中に添加することを特徴とする液状物質を芯物質
   とする無機物質壁マイクロカプセルの製造方法。 ３ 前記液状物質は低粘性液状物質に増粘剤を添加して
   粘度を１００ｃｐ（２０℃）以上としたものである特許
   請求の範囲第２項記載の方法。