CN100357497C - 一种微胶囊－金属复合镀层的制备方法 - Google Patents

一种微胶囊－金属复合镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微胶囊-金属复合镀层的制备方法，属微胶囊技术和电镀工艺技术领域。本发明方法是将制备而获得的微胶囊在金属镀液中通过复合电镀与金属共沉积方法获得微胶囊-金属复合镀层。该方法的制备过程是：先将荧光二钠盐溶于明胶水溶液中，以此为胶囊的囊芯材料，再将聚氯乙烯溶于有机溶剂二氯甲烷中，加少量表面活性剂span80或span85；另外加入纳米SiO2粒子，使之分散，用超声震荡使其完全分散，最后加热使溶剂二氯甲烷全部蒸发掉，得到带有纳米SiO2粒子的聚氯乙烯，以此作为微胶囊囊壁材料；然后将所得的一定量的微胶囊加入到金属镀液中，在电流密度为2-8A/dm2、温度为30-55℃下进行复合电镀共沉积，最终得到微胶囊-金属复合镀层。

Description

一种微胶囊-金属复合镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊-金属复合镀层的制备方法，属微胶囊技术和电镀工艺技术领域。
技术背景
复合镀层是通过金属电沉积方法，将一种或数种不溶性的固体微粒均匀地夹杂到金属镀层中所形成的特殊镀层。微胶囊技术是起源于上个世纪中期的一门新型的控制释放科学，而且其正在迅速发展中。微胶囊技术是一种用无机或有机的成膜材料把固体或液体包覆而形成微小而密封的胶囊，使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。一般微胶囊粒子大小在微米或毫米级范围。一般来说，无论物质是亲水性还是亲油性的，大多数气体、液体、固体都可以被包囊。微胶囊制备技术，经历了传统技术向现代技术的转变。传统的微胶囊制备技术从原理上大致可分为化学法、物理法和物理化学法等三类。
另外，纳米材料的研究与应用是当前物理、化学和材料科学的一个活跃领域。纳米粒子由于尺寸小，比表面积大，因此具有区别于一般物质的性质。
发明内容
本发明的目的是提供一种微胶囊-金属复合镀层的制备方法。本发明的另一目的是提供一种微胶囊的制备方法，所制得的微胶囊使其能适合于金属镀层的特殊性能要求。
本发明提供一种微胶囊-金属复合镀层的制备方法，其特征是：它是将制备而得的微胶囊在金属镀液中通过复合电镀与金属共沉积方法获得微胶囊-金属复合镀层；该方法的制备过程及步骤如下：
a制备微胶囊
(1)先将荧光二钠盐溶于8％的明胶水溶液中，以明胶为载体，使细分分散，并以此为胶囊的囊芯材料。
(2)将聚氯乙烯溶于有机溶剂二氯甲烷中，前者与后者的重量配比为1∶10；在二氯甲烷有机溶剂中需添加少量表面活性剂span系列，如span80或span85；另外再将纳米SiO2材料加入到有机溶剂二氯甲烷中并使之分散，用超声震荡使其完全分散；聚氯乙烯与纳米粒子构成微胶囊的囊壁材料；
(3)将上述溶有荧光二钠盐的明胶水溶液即囊芯材料加入到上述含有纳米SiO2粒子和溶有聚氯乙烯的二氯甲烷有机溶剂中，在高速切割乳化搅拌下使其形成油包水的乳化液体系即W/O；这里的油相为二氯甲烷有机溶液，水相为以明胶水溶液为载体的荧光二钠盐水溶液；这个体系也即称之为第一乳化液；
(4)将上述的第一乳化液在搅拌条件下在注入到事先配制好的加有油酸钾表面活性剂的2％明胶水溶液制，形成(W/O)/W乳液体系的第二乳化液；这里第二乳化液(W/O)/W中的油相即溶有聚氯乙烯的二氯甲烷有机溶剂，其中的有机溶剂二氯甲烷在加热条件下使其不断蒸发，而使溶质聚氯乙烯从有机溶剂中不断析出，由此形成微胶囊的囊壁；在聚氯乙烯析出过程中，分散在溶剂中的纳米SiO2粒子此时也自动掺杂到聚氯乙烯囊壁中，形成含有纳米SiO2颗粒的微胶囊；
b.制备微胶囊-金属复合镀层：
(1)将上述制得的微胶囊以一定的量加入到金属电镀液中，在电流密度为2-8A/dm2、温度为30-55℃下进行复合电镀共沉积得到微胶囊-金属复合镀层；
(2)为了提高微胶囊在金属电镀液中的均匀分散性，一方面需采用机械搅拌方法，另一方面还需加入表面活性剂十二烷基磺酸钠或十六烷基三甲基溴化胺以提高微胶囊的分散度。
本发明中，微胶囊的囊壁材料也可以用聚苯乙烯来替代聚氯乙烯。
本发明方法中，在制备第二乳化液时，加入2％明胶水溶液，且含有油酸钾表面活性剂是为了提高囊壁未硬化前微胶囊的稳定性；明胶是保护胶体类物质，吸附在微胶囊表面起到保护作用和稳定作用；同时可使微胶囊带上相同电荷，通过排斥作用使微胶囊颗粒保持分散，避免在囊壁没硬化时发生粘连、破损。
本发明方法中，考虑到制备的微胶囊要应用到电镀液中，所以用纳米SiO2粒子掺杂到胶囊囊壁中，使囊壁具有一定的厚度与强度；微胶囊在镀液中的共沉积情况直接与微胶囊囊壁性质有关。
本发明制备微胶囊-金属复合镀层的方法，可以在任何金属基体材料表面上进行金属镀层。在本发明采用荧光二钠盐的工艺中，可以制得具有荧光效应的、对入射光具有漫反射效果的和呈现缎状外观的金属镀层。这种金属镀层可作装饰彩饰之用。
具体实施方式
现将本发明的实施例叙述于后。
实施例一：本实施例的具体制备过程如下：
1制备微胶囊
(1)先将2g荧光二钠盐溶于8％的明胶水溶液中，以明胶为载体，使细分分散，并以此为胶囊的囊芯材料。
(2)将10g聚氯乙烯溶于100ml二氯甲烷中，在二氯甲烷中再加入0.3g span80与0.1g span85相混和的表面活性剂；另外再加入纳米SiO2颗粒加入量为0.2％，用超声震荡使其完全分散；聚氯乙烯与纳米粒子构成微胶囊的囊壁材料；
(3)将上述溶有荧光二钠盐的明胶水溶液即囊芯材料加入到上述含有纳米SiO2粒子和溶有聚氯乙烯的二氯甲烷有机溶剂中，在高速切割乳化搅拌下使其形成油包水的乳化液体系即W/O；这里的油相为二氯甲烷有机溶液，水相为以明胶水溶液为载体的荧光二钠盐溶液；这个体系也即称之为第一乳化液；
(4)将上述的第一乳化液在搅拌条件下在注入到事先配制好的加有1％质量百分比浓度的油酸钾表面活性剂的2％明胶水溶液中，形成(W/O)/W乳液体系的第二乳化液；这里第二乳化液(W/O)/W中的W/O基为油相，而明胶水溶液作为水相W。
(5)在恒温水浴加热条件下采用溶剂蒸发制备微胶囊，加热温度为40℃；上述第二乳化液(W/O)/W体系中，(W/O)中的油相即溶有聚氯乙烯的二氯甲烷有机溶液，其中的有机溶剂二氯甲烷在加热条件下使其不断蒸发，而使溶质聚氯乙烯不断析出，由此形成微胶囊的囊壁；在聚氯乙烯析出过程中，分散在溶剂中的纳米SiO2粒子此时也自动掺杂到聚氯乙烯囊壁中，形成含有纳米SiO2粒子的微胶囊。
2.制备微胶囊-金属复合镀层
(1)取上述制得的微胶囊10g/L加入到金属铜镀液中，使铜镀液为酸性铜镀液，其组成为：硫酸铜200g/L，硫酸20g/L，在电流密度为6A/dm2、温度为35℃下进行复合电镀共沉积，得到微胶囊-金属复合镀层；
(2)为了提高微胶囊在金属电镀液中的均匀分散性，一方面需采用机械搅拌方法，另一方面还需加入少量表面活性剂十二烷基磺酸钠以提高微胶囊的分散度。
实施例二：本实施例与上述实施例1完全相同，特别是制备微胶囊的工艺过程，所不同的是囊壁材料采用聚苯乙烯。
制备微胶囊-金属复合镀层的工艺过程是：取上述制得的微胶囊10g/L加入到金属镍镀液中，镍镀液体系为Watts镀镍体系，其镀液组分为：硫酸镍350g/L，氯化镍45g/L，pH值为4，另外加入少量表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺以提高微胶囊的分散度，在电流密度为8A/dm2、温度为45℃下进行复合电镀共沉积，得到微胶囊-金属复合镀层。
在上述实施例中，测得的微胶囊的粒径大小为6μm，由本发明方法制得的微胶囊-金属复合镀层，其表面光泽均匀柔和；由于加入了荧光二钠盐，该镀层具有荧光效应；由于金属镀层中均匀分布有大量球形微胶囊，因而对入射光有很好得漫反射效果，镀层呈现缎状外观；镀有该镀层表面的材料可作装饰彩饰之用。

Claims (1)

1.一种微胶囊-金属复合镀层的制备方法，其特征是：它是将制备而得的微胶囊在金属镀液中，通过复合电镀与金属共沉积方法获得微胶囊-金属复合镀层；该方法的制备过程及步骤如下：
a.制备微胶囊：
(1)先将荧光二钠盐溶于8％的明胶水溶液中，以明胶为载体，使细分分散，并以此为胶囊的囊芯材料；
(2)将聚氯乙烯溶于有机溶剂二氯甲烷中，前者与后者的重量配比1∶10；在二氯甲烷有机溶剂中需添加少量表面活性剂span系列；另外再将纳米SiO2材料加入到有机溶剂二氯甲烷中并使之分散，用超声震荡使其完全分散；聚氯乙烯与纳米粒子构成微胶囊的囊壁材料；
(3)将上述溶有荧光二钠盐的明胶水溶液即囊芯材料加入到上述含有纳米SiO2粒子和溶有聚氯乙烯的二氯甲烷有机溶剂中，在高速切割乳化搅拌下使其形成油包水的乳化液体系即W/O；这里的油相为二氯甲烷有机溶液，水相为以明胶水溶液为载体的荧光二钠盐水溶液；这个体系也即称之为第一乳化液；
(4)将上述的第一乳化液在搅拌条件下注入到事先配制好的加有油酸钾表面活性剂的2％明胶水溶液中，形成(W/O)/W乳液体系的第二乳化液；这里第二乳化液(W/O)/W中的W/O作为油相，而明胶水溶液作为水相W；
(5)在恒温水浴加热条件下采用溶剂蒸发法制备微胶囊，加热温度为35-40℃；上述第二乳化液(W/O)/W体系中，(W/O)中的油相即溶有聚氯乙烯的二氯甲烷有机溶液，其中的有机溶剂二氯甲烷在加热条件下使其不断蒸发，而使溶质聚氯乙烯不断析出，由此形成微胶囊的囊壁；在聚氯乙烯析出过程中，分散在溶剂中的纳米SiO2粒子此时也自动掺杂到聚氯乙烯囊壁中，形成含有纳米SiO2粒子的微胶囊；
b.制备微胶囊-金属复合镀层：
(1)将上述制得的微胶囊以一定的量加入到金属电镀液中，在电流密度为2-8A/dm2、温度为30-55℃下进行复合电镀共沉积，得到微胶囊-金属复合镀层；
(2)为了提高微胶囊在金属电镀液中的均匀分散性，一方面需采用机械搅拌方法，另一方面还需加入表面活性剂十二烷基磺酸钠或十六烷基三甲基溴化胺以提高微胶囊的分散度。
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