JPS5896618A - セメント分散剤の製造方法 - Google Patents
セメント分散剤の製造方法Info
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- JPS5896618A JPS5896618A JP19456981A JP19456981A JPS5896618A JP S5896618 A JPS5896618 A JP S5896618A JP 19456981 A JP19456981 A JP 19456981A JP 19456981 A JP19456981 A JP 19456981A JP S5896618 A JPS5896618 A JP S5896618A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明社、ナフタレンスルホン酸−ホルムアルデヒド縮
合物及びその塩類を主成分とするセメント分散剤の製造
法に関する。
合物及びその塩類を主成分とするセメント分散剤の製造
法に関する。
セメント分散剤をコンクリートの練り混ぜの際に添加す
ると、コンクＩＪ −トの軟度が増大し、作業性を向上
させると共に、コンクリートの必要水量が減少しコンク
リートの強度の増大、水密性の増大、ひびわれ性の減少
等の種々の好ましい結果をもたらす。このため、セメン
ト分散剤は、今日広く一般に使用されている。
ると、コンクＩＪ −トの軟度が増大し、作業性を向上
させると共に、コンクリートの必要水量が減少しコンク
リートの強度の増大、水密性の増大、ひびわれ性の減少
等の種々の好ましい結果をもたらす。このため、セメン
ト分散剤は、今日広く一般に使用されている。
ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとを縮合させ
て得られる縮合物（以下、ＮＦＣとかく。）及びその塩
類がセメント分散剤としての性能を有することは従来知
られておシ、縮合反応を高度に進めて得られるＮＦＣが
特にセメント分散剤として、すぐれ九性能を示すことも
公知であった（特公昭４１−１１７３７ 、特公昭４Ｂ
−９５６４）。
て得られる縮合物（以下、ＮＦＣとかく。）及びその塩
類がセメント分散剤としての性能を有することは従来知
られておシ、縮合反応を高度に進めて得られるＮＦＣが
特にセメント分散剤として、すぐれ九性能を示すことも
公知であった（特公昭４１−１１７３７ 、特公昭４Ｂ
−９５６４）。
一般にＮＦＣは、硫酸の存在下で、ナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドトラ９５〜１００℃で、縮合反応
して得られるが、セメント分散剤としてすぐれた性能を
示す縮合反応が高度に進んだＮＦＣを得るＫは、硫酸の
量を大として、かつ長時間縮合反応することが必要であ
った。たとえば上記特公昭４１−１１７３７ 、特公１
＠４８−９５６４の実施例によれば、縮合反応時にナフ
タレンスルホン酸１モル幽シ硫酸をα７３〜α７９モル
存在させ、反応時間を２５時間またはそれ以上行ってい
た。従って、反応が長時間を要する仁とと共に多量の硫
酸の後処理が問題となった。すなわち、硫酸の使用量が
多いため縮合反応を終った反応生成物をライ建ングソー
デーシ曹ンを行うと副生ずる石膏量が多く、このろ過及
び処分に難点があった。また反応生成物の後処理の別法
として、水酸化ナトリウムを加えて中和する方法をとる
と、硫酸ナトリウムが大量に副生じ、寒冷時において硫
酸ナトリウムが析出してＮＦＣ塩溶液の取扱いに支障を
きたした。
酸とホルムアルデヒドトラ９５〜１００℃で、縮合反応
して得られるが、セメント分散剤としてすぐれた性能を
示す縮合反応が高度に進んだＮＦＣを得るＫは、硫酸の
量を大として、かつ長時間縮合反応することが必要であ
った。たとえば上記特公昭４１−１１７３７ 、特公１
＠４８−９５６４の実施例によれば、縮合反応時にナフ
タレンスルホン酸１モル幽シ硫酸をα７３〜α７９モル
存在させ、反応時間を２５時間またはそれ以上行ってい
た。従って、反応が長時間を要する仁とと共に多量の硫
酸の後処理が問題となった。すなわち、硫酸の使用量が
多いため縮合反応を終った反応生成物をライ建ングソー
デーシ曹ンを行うと副生ずる石膏量が多く、このろ過及
び処分に難点があった。また反応生成物の後処理の別法
として、水酸化ナトリウムを加えて中和する方法をとる
と、硫酸ナトリウムが大量に副生じ、寒冷時において硫
酸ナトリウムが析出してＮＦＣ塩溶液の取扱いに支障を
きたした。
本発明者らは、これらの問題点を解消するため種々研究
した結果、縮合時に不活性ガスを封入し、縮合反応温度
を１００〜１４０’Ｃの加圧反応をすることにより縮合
反応時間を短縮し得ると共に硫酸量も大巾に低減し得る
事を見出し、本発明を完成するにｈたった。
した結果、縮合時に不活性ガスを封入し、縮合反応温度
を１００〜１４０’Ｃの加圧反応をすることにより縮合
反応時間を短縮し得ると共に硫酸量も大巾に低減し得る
事を見出し、本発明を完成するにｈたった。
本発明は、ナフタレンスルホン酸トホルムアルデヒドと
を不活性ガスの加圧下で縮合させることを特徴とするナ
フタレンスルホン酸−ホルムアルデヒド縮合物及びその
塩類を主成分とするセメント分散剤の製造方法である。
を不活性ガスの加圧下で縮合させることを特徴とするナ
フタレンスルホン酸−ホルムアルデヒド縮合物及びその
塩類を主成分とするセメント分散剤の製造方法である。
本発明において、ナフタレンスルホン酸は、純品が好ま
しいが、本発明の効果やセメント分散性を損わない範囲
でアルキルナフタレン等を含んだす７タレンのスルホン
化物であっテモよい０ 本発明において、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデ
ヒドとの縮合反応は、硫酸を触媒として使用する仁とが
反応時間の短縮等の利点かあシ好ましい。
しいが、本発明の効果やセメント分散性を損わない範囲
でアルキルナフタレン等を含んだす７タレンのスルホン
化物であっテモよい０ 本発明において、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデ
ヒドとの縮合反応は、硫酸を触媒として使用する仁とが
反応時間の短縮等の利点かあシ好ましい。
本発明において不活性ガスとしては、窒素、炭酸ガス、
ヘリウム、アルゴン等のガスを用いる。本発明における
不活性ガスは、上記のものに制限されるものでなく、縮
合反応に悪影響を及はさ々いガスを意味している。不活
性ガスの圧力としては、０．２ ｋｇ／ｃｊＧ以上、好
ましくは、α５〜１０慝−Ｇとする。
ヘリウム、アルゴン等のガスを用いる。本発明における
不活性ガスは、上記のものに制限されるものでなく、縮
合反応に悪影響を及はさ々いガスを意味している。不活
性ガスの圧力としては、０．２ ｋｇ／ｃｊＧ以上、好
ましくは、α５〜１０慝−Ｇとする。
本発明の方法によるＮＦＣの製造は、次のようにして行
う。ナフタレンスルホン酸１モル尚り硫酸を触媒として
０．０１−０．５モル、好ましくは、０．０４〜０．４
モル存在させ、次いで水をナフタレンスルホン酸重量の
０．１５〜０．５倍量添加し約３７１ホルマリンをホル
ムアルデヒドとして０５８〜１゜２モル好ましくは、０
．９〜１．１モル加え、不活性ガスを０．２−１０以上
、好ましくは、０．５〜１０ｋｆａｉＧ封入す物性、性
能両面から好ましいＮＦＣが得られ難く、一方１０ｋｉ
ｃｄ Ｇを超えると、設備の経済面及び安全面から実用
的でない。反応温度は、１００〜１４０℃、好ま°しく
け、１１０〜１３０℃であシ、温度が１００℃未満では
、反応速度が運くなり本発明の効果が発揮されず、１４
０℃を超えると、反応速度が早くなりすぎ、反応のコン
トロールがむずかしく、かつ高粘度のＮＦＣとなシ、実
用的でない。反応時間は、触媒量、温度等の賭因子によ
シ異なるが、反応管理、経済性から勘案すれば２〜１６
時間好ましくは、３〜１０時間が適当である。縮合反応
中に反応物の粘度が上昇し、攪ｉ困難な場合には、少量
の水を加えて攪拌を容゛ 易にする。又反応を円滑かつ
容易に遂行するために水を予め添加しておくこともでき
る。反応終了後、水を目的濃度に合せて所定量加えて希
釈し、アルカリで中和した後、０℃で硫酸ナトリウムを
晶析除去してもよいし、常法に従ってライミングソーデ
ーシ璽ンを行って４良い。一本発明の方法によって得ら
れるＮＦＣは、Ｎａ塩の形で用いられるほか、Ｋ％ＮＨ
４、Ｃ４塩の形で用いられても曳い。
う。ナフタレンスルホン酸１モル尚り硫酸を触媒として
０．０１−０．５モル、好ましくは、０．０４〜０．４
モル存在させ、次いで水をナフタレンスルホン酸重量の
０．１５〜０．５倍量添加し約３７１ホルマリンをホル
ムアルデヒドとして０５８〜１゜２モル好ましくは、０
．９〜１．１モル加え、不活性ガスを０．２−１０以上
、好ましくは、０．５〜１０ｋｆａｉＧ封入す物性、性
能両面から好ましいＮＦＣが得られ難く、一方１０ｋｉ
ｃｄ Ｇを超えると、設備の経済面及び安全面から実用
的でない。反応温度は、１００〜１４０℃、好ま°しく
け、１１０〜１３０℃であシ、温度が１００℃未満では
、反応速度が運くなり本発明の効果が発揮されず、１４
０℃を超えると、反応速度が早くなりすぎ、反応のコン
トロールがむずかしく、かつ高粘度のＮＦＣとなシ、実
用的でない。反応時間は、触媒量、温度等の賭因子によ
シ異なるが、反応管理、経済性から勘案すれば２〜１６
時間好ましくは、３〜１０時間が適当である。縮合反応
中に反応物の粘度が上昇し、攪ｉ困難な場合には、少量
の水を加えて攪拌を容゛ 易にする。又反応を円滑かつ
容易に遂行するために水を予め添加しておくこともでき
る。反応終了後、水を目的濃度に合せて所定量加えて希
釈し、アルカリで中和した後、０℃で硫酸ナトリウムを
晶析除去してもよいし、常法に従ってライミングソーデ
ーシ璽ンを行って４良い。一本発明の方法によって得ら
れるＮＦＣは、Ｎａ塩の形で用いられるほか、Ｋ％ＮＨ
４、Ｃ４塩の形で用いられても曳い。
本発明の製造方法にょシ、縮合時間を大巾に短縮でき、
かつ少ない硫酸量の存在下でセメント分散剤としてすぐ
れた性能を示すＮＦＣが得られ、ＮＦＣの製造コストを
従来公知の方法に比べて極度に低減させる事ができる。
かつ少ない硫酸量の存在下でセメント分散剤としてすぐ
れた性能を示すＮＦＣが得られ、ＮＦＣの製造コストを
従来公知の方法に比べて極度に低減させる事ができる。
本発明の分散剤は、コンクリートに用いられるほか、モ
ルタル、セメントペースト等に添加して用いられてもコ
ンクリートの場合と同様の効果がある。
ルタル、セメントペースト等に添加して用いられてもコ
ンクリートの場合と同様の効果がある。
本発明を従来公知の方法と比較して効果並びに利点を列
挙すると次の通シである。
挙すると次の通シである。
０） 縮合反応において従来の方法では、温度を１００
℃以上にするとホルムアルデヒドあるいは、ホルマリン
の安定剤であるメタノールの発泡現象、ひどい時には、
内容物が吹き出す現象があり、１００℃以上の温度では
、縮合反応ができなかった。一方、本発明の如く不活性
ガスで加圧して上記の発泡現象を抑制して反応をすれば
、縮合温度をあげる事ができる。
℃以上にするとホルムアルデヒドあるいは、ホルマリン
の安定剤であるメタノールの発泡現象、ひどい時には、
内容物が吹き出す現象があり、１００℃以上の温度では
、縮合反応ができなかった。一方、本発明の如く不活性
ガスで加圧して上記の発泡現象を抑制して反応をすれば
、縮合温度をあげる事ができる。
又、縮合温度をあげることにより、反応物の粘度を減少
せしめる事ができる為、攪拌状態も良好なものとなシ反
応も均一に進行する。
せしめる事ができる為、攪拌状態も良好なものとなシ反
応も均一に進行する。
（ロ）従来の方法では、縮合反応が進み、増粘するにつ
れ反応物の液面上昇があるが、本発明の加圧反応では、
はぼ一定である。
れ反応物の液面上昇があるが、本発明の加圧反応では、
はぼ一定である。
ｅ９ 従来の方法では、密閉系で自圧のみで１００℃
以上の縮合反応を行うと発泡現象があシ、攪拌状態が悪
くなり局部加熱現象を起し反応物の一部は樹脂化しやす
いが本発明の不活性ガスを封入する方法では、これらの
現象を防止てきる。
以上の縮合反応を行うと発泡現象があシ、攪拌状態が悪
くなり局部加熱現象を起し反応物の一部は樹脂化しやす
いが本発明の不活性ガスを封入する方法では、これらの
現象を防止てきる。
に）従来の方法の反応では、反応物の粘度が高くなると
局部加熱現象を起し、反応物の一部は、樹脂化しやすい
が、本発明の加圧反応によれば局部加熱現象を防止でき
る。
局部加熱現象を起し、反応物の一部は、樹脂化しやすい
が、本発明の加圧反応によれば局部加熱現象を防止でき
る。
（へ）本発明の加圧反応では、縮合反応温度をあげる事
ができるので、触媒の硫酸の量を大巾に低減でき、その
濃度は、ホル−ｖ ＩＪン添加前および添加後５０チ未
満でよく、かつ反応時間を短縮できる。
ができるので、触媒の硫酸の量を大巾に低減でき、その
濃度は、ホル−ｖ ＩＪン添加前および添加後５０チ未
満でよく、かつ反応時間を短縮できる。
（へ）硫酸の使用蓋が少ないので、副生の硫酸塩の量が
少なくなり後処理が容易となる。たとえば、ナフタレン
スルホン酸１モル当り触媒として存在させる硫酸量を０
．０４５モルとして綜合反応を行い水酸化す） ＩＪウ
ムで中和した場合には、副生ずる硫酸ナトリウムが少な
いゆえ、０℃に冷却しても析出することがなく、後処理
は不要もしくは簡便なものとなる。
少なくなり後処理が容易となる。たとえば、ナフタレン
スルホン酸１モル当り触媒として存在させる硫酸量を０
．０４５モルとして綜合反応を行い水酸化す） ＩＪウ
ムで中和した場合には、副生ずる硫酸ナトリウムが少な
いゆえ、０℃に冷却しても析出することがなく、後処理
は不要もしくは簡便なものとなる。
次に実施例・比較例を挙げて本発明を説明と
するが、本発明はこれ 何ら限定されるもので社ない。
実施例１゜
（１）ＮＰＣの製造
２００ｔのナフタレンを１１５〜１２０℃に加熱して溶
融し、１２０〜１３０℃の温度で９８−硫酸２００ ｆ
を１時間を要して添加した後、１時間で１６０℃に昇温
し、同温度で６時間反応せしめた。１２０〜１３０℃に
冷却後９８９１一 硫酸１９９添加し、次に水７８１を添加した。
融し、１２０〜１３０℃の温度で９８−硫酸２００ ｆ
を１時間を要して添加した後、１時間で１６０℃に昇温
し、同温度で６時間反応せしめた。１２０〜１３０℃に
冷却後９８９１一 硫酸１９９添加し、次に水７８１を添加した。
温度を８０〜９０℃まで冷却、保温し３７％ホルマリン
１２７ｆを３時間にわたって滴下した。
１２７ｆを３時間にわたって滴下した。
滴下後、水を１２０ ｆ添加した後、窒素を導入し３．
０ ｋｇ／ｃｊＧとした。次いで１１５℃に昇温し、こ
の温度で４時間給合反応を行った。
０ ｋｇ／ｃｊＧとした。次いで１１５℃に昇温し、こ
の温度で４時間給合反応を行った。
縮合を終ったものは、水酸化ナトリウム溶液で中和し、
０℃で硫酸ナトリウムを晶析除去した。
０℃で硫酸ナトリウムを晶析除去した。
ロロコンクリート試験
（１） コンクリート使用材料
・セメント：小野田、アサノ、住友社製普通ポルトラン
ドセメント を３種等量混合して使用。
ドセメント を３種等量混合して使用。
細骨材：大井用産川砂
粗骨材；青梅産砕石（最大寸法２０ｍ）（２） コン
クリート配合条件 単位セメント量：４５０噸菊３ 単位水ｆ ： １５６ ｋｇ／ｍｓ 細骨材率： ４２ ％ ＮＦＣ添加量：七メン） １００重量部当り固形分換算
で０．５重１部添 加。
クリート配合条件 単位セメント量：４５０噸菊３ 単位水ｆ ： １５６ ｋｇ／ｍｓ 細骨材率： ４２ ％ ＮＦＣ添加量：七メン） １００重量部当り固形分換算
で０．５重１部添 加。
（３）試験方法
上記の使用材料、配合条件のもとに５０を強制御ｓシミ
キサ−を用いて、全材料投入後連続して９０秒間練りま
ぜた。スランプ試験はＪＩＳＡ−１１０１１’−コンク
リートのスランプ試験方町に準拠し、又、空気量は締め
固めには棒状バイブレータ−を使用してＪＩＳＡ−１１
２８ｒまだ固まらないコンクリートの空気量の圧力によ
る試験方法」に準拠し測定した。更に圧縮強度はＪＩＳ
Ａ−１１３２ｒコンクリ一ト強度試験用供試体の作り方
」に準じて、Φ１０ Ｘ ２０ｍの供試体を作成し、Ｊ
ＩＳＡ−１１０８ｒコンクリートの圧縮強度試験方法」
に準じて材令３日、７日及び２８日における圧縮強度を
測定した。なお供試体作成時には、棒状バイブレータ−
を用いて締め固めを行った。
キサ−を用いて、全材料投入後連続して９０秒間練りま
ぜた。スランプ試験はＪＩＳＡ−１１０１１’−コンク
リートのスランプ試験方町に準拠し、又、空気量は締め
固めには棒状バイブレータ−を使用してＪＩＳＡ−１１
２８ｒまだ固まらないコンクリートの空気量の圧力によ
る試験方法」に準拠し測定した。更に圧縮強度はＪＩＳ
Ａ−１１３２ｒコンクリ一ト強度試験用供試体の作り方
」に準じて、Φ１０ Ｘ ２０ｍの供試体を作成し、Ｊ
ＩＳＡ−１１０８ｒコンクリートの圧縮強度試験方法」
に準じて材令３日、７日及び２８日における圧縮強度を
測定した。なお供試体作成時には、棒状バイブレータ−
を用いて締め固めを行った。
実施例２゜
２００ｔのナフタレンを１１５〜１２０℃に加熱して溶
融し１２０〜１３０℃の温度で２５％発煙硫酸１２２ｆ
を１時間を要して添加した後、１時間で１６０℃に昇温
し同温度で４時間反応せしめた。１００〜１１０℃に冷
却後水を４Ｏｆ添加し温度を８０〜９０℃まで冷却後保
温し３７チホルマリン１２７ｆを３時間にわたって滴下
した。滴下後、窒素を導入し３０に４ｉｄＧとし、つい
で１１５℃昇温しこの温度で５時間給合反応を行った。
融し１２０〜１３０℃の温度で２５％発煙硫酸１２２ｆ
を１時間を要して添加した後、１時間で１６０℃に昇温
し同温度で４時間反応せしめた。１００〜１１０℃に冷
却後水を４Ｏｆ添加し温度を８０〜９０℃まで冷却後保
温し３７チホルマリン１２７ｆを３時間にわたって滴下
した。滴下後、窒素を導入し３０に４ｉｄＧとし、つい
で１１５℃昇温しこの温度で５時間給合反応を行った。
縮合を終ったものは、水酸化ナトリウム溶液で中和し０
℃まで冷却したが晶析物はなかった。
℃まで冷却したが晶析物はなかった。
実施例３〜５及び比較例１
実施例１と同様にして、第１表の如く原料の仕込モル比
、反応条件等を変化させて反応を行った。その結果を第
１表に併記した。同表に見られるように本発明の方法は
、比較例に比べて短時間の反応でセメント分散剤の性能
として同等以上のものが得られている事がわかる。
、反応条件等を変化させて反応を行った。その結果を第
１表に併記した。同表に見られるように本発明の方法は
、比較例に比べて短時間の反応でセメント分散剤の性能
として同等以上のものが得られている事がわかる。
Claims (1)
- ナフタレンスルホ／酸とホルムアルデヒドとを不活性ガ
スの加圧下で縮合せしめることを特徴トスるナフタレン
スルホン酸−ホルムアルデヒド縮合物及びその塩類を主
成分とするセメント分散剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19456981A JPS5896618A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | セメント分散剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19456981A JPS5896618A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | セメント分散剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5896618A true JPS5896618A (ja) | 1983-06-08 |
Family
ID=16326708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19456981A Pending JPS5896618A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | セメント分散剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5896618A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4725665A (en) * | 1985-08-23 | 1988-02-16 | Chemie Linz Aktiengesellschaft | Use of salts of water-soluble |
| WO2012080031A1 (de) | 2010-12-14 | 2012-06-21 | Basf Construction Polymers Gmbh | Formaldehydreduzierung mit zuckern im alkalischen |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49128019A (ja) * | 1973-03-14 | 1974-12-07 | ||
| JPS5314255A (en) * | 1976-07-26 | 1978-02-08 | Hitachi Ltd | Starting method for water wheel |
-
1981
- 1981-12-04 JP JP19456981A patent/JPS5896618A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49128019A (ja) * | 1973-03-14 | 1974-12-07 | ||
| JPS5314255A (en) * | 1976-07-26 | 1978-02-08 | Hitachi Ltd | Starting method for water wheel |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| US4725665A (en) * | 1985-08-23 | 1988-02-16 | Chemie Linz Aktiengesellschaft | Use of salts of water-soluble |
| WO2012080031A1 (de) | 2010-12-14 | 2012-06-21 | Basf Construction Polymers Gmbh | Formaldehydreduzierung mit zuckern im alkalischen |
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