JPS5860506A - 改善された分散性を有する磁気記録材料用磁性粉末 - Google Patents
改善された分散性を有する磁気記録材料用磁性粉末Info
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- JPS5860506A JPS5860506A JP56159619A JP15961981A JPS5860506A JP S5860506 A JPS5860506 A JP S5860506A JP 56159619 A JP56159619 A JP 56159619A JP 15961981 A JP15961981 A JP 15961981A JP S5860506 A JPS5860506 A JP S5860506A
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- G11B5/8416—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers coating a support with a magnetic layer by precipitation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は各種有機バインダーに対して改善され良分散性
を有する磁性粉末に関する。
を有する磁性粉末に関する。
近部、磁気記録媒体においては益々高性能化が要求され
ており、これに伴って磁性材料として高保磁力の磁性粉
末や高充填性の磁性粉末が要求されている。
ており、これに伴って磁性材料として高保磁力の磁性粉
末や高充填性の磁性粉末が要求されている。
磁気記録媒体の記録素子として汎用されているｒ −Ｆ
ｅ１２．などの磁性粉末は、その表面が親水性であるた
め、各種有機バインダーと混練して磁性塗料を調整する
際、バインダーへの濡れがわるく、またそれ自体Ω磁性
のため粒子相互の磁気凝集があって、バインダー中に均
一に分散されにくいという欠点があった。
ｅ１２．などの磁性粉末は、その表面が親水性であるた
め、各種有機バインダーと混練して磁性塗料を調整する
際、バインダーへの濡れがわるく、またそれ自体Ω磁性
のため粒子相互の磁気凝集があって、バインダー中に均
一に分散されにくいという欠点があった。
この対策として、機械的分散手段を用いて、凝集塊をほ
ぐす方法（％開昭５０−２２２９７、特開昭５５−１５
７２１６、特開昭５６−１０９０３）が試みられている
。しかし、この方法−も機械的分散操作を止めると凝集
がはじまるため根本的解決に＃−ｉならない。さらに、
磁性粉末の粒子表面を有機バインダーとなじみのよい界
面活性剤などで磁性塗料調整前に被覆する方法（％公昭
５３−１９１２０、特開昭５４−３７２９７、特開昭５
３−１４１９６、％開昭５４−８２３５４、特開昭５４
−８５３９７）や磁性塗料調整時に分散剤として界面活
性剤を添加する方法（特開昭５５−１５１０６８．４Ｉ
開昭５５−１５１０６９）が試みられている。
ぐす方法（％開昭５０−２２２９７、特開昭５５−１５
７２１６、特開昭５６−１０９０３）が試みられている
。しかし、この方法−も機械的分散操作を止めると凝集
がはじまるため根本的解決に＃−ｉならない。さらに、
磁性粉末の粒子表面を有機バインダーとなじみのよい界
面活性剤などで磁性塗料調整前に被覆する方法（％公昭
５３−１９１２０、特開昭５４−３７２９７、特開昭５
３−１４１９６、％開昭５４−８２３５４、特開昭５４
−８５３９７）や磁性塗料調整時に分散剤として界面活
性剤を添加する方法（特開昭５５−１５１０６８．４Ｉ
開昭５５−１５１０６９）が試みられている。
界面活性剤を粒子表面に被覆する方法として、水系、非
水系での浸漬処理、ま九は粉末に直接スプレーする方法
があるが、この場合有機バインダーとの混線中に被覆さ
れた界面活性剤の脱着が起って効果が持続できなかっ九
シ、酢ビ塩ビ系樹脂での分散性は改良されても、ウレタ
ン樹脂では効果が少ないといっだ樹脂選択性の問題があ
る。また、有機バインダー中における磁性粉末の濶れを
よくするため、磁性塗料調整時に多量の界面活性剤を添
加すると、テープの強度低下、ブリーディング、粉落ち
等の欠点がある。
水系での浸漬処理、ま九は粉末に直接スプレーする方法
があるが、この場合有機バインダーとの混線中に被覆さ
れた界面活性剤の脱着が起って効果が持続できなかっ九
シ、酢ビ塩ビ系樹脂での分散性は改良されても、ウレタ
ン樹脂では効果が少ないといっだ樹脂選択性の問題があ
る。また、有機バインダー中における磁性粉末の濶れを
よくするため、磁性塗料調整時に多量の界面活性剤を添
加すると、テープの強度低下、ブリーディング、粉落ち
等の欠点がある。
本発明者達はこのような欠点を改善するために種々検討
した結果、磁性粉末の表面にあらかじめＣｕ、 Ａｇ、
Ａｊ！、 Ｔ １ＸＺｒ、 Ｓｎ、 Ｖ、Ｎｂ、 ’
ｉ’ａ。
した結果、磁性粉末の表面にあらかじめＣｕ、 Ａｇ、
Ａｊ！、 Ｔ １ＸＺｒ、 Ｓｎ、 Ｖ、Ｎｂ、 ’
ｉ’ａ。
Ｓ ｂ、 Ｃｒ、 ＭｏＸＷ及びＮｉの水酸化物の少く
とも一種を含有させると、磁性塗料調整時に、有機バイ
ンダー中における分散性が改善できることを見い出し本
発明を完成したものである。
とも一種を含有させると、磁性塗料調整時に、有機バイ
ンダー中における分散性が改善できることを見い出し本
発明を完成したものである。
すなわち、本発明は、その表面に、Ｃ”％ Ａｇ１人！
、Ｔｉ、Ｚｒ、 ｇｎ、 ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｓｂ
、 Ｃｒ、Ｍｏ。
、Ｔｉ、Ｚｒ、 ｇｎ、 ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｓｂ
、 Ｃｒ、Ｍｏ。
Ｗ及びＮｉの水酸化物の少くとも１種を含有することを
特徴とする改善された分散性を有する磁性粉末である。
特徴とする改善された分散性を有する磁性粉末である。
本発明の、表面に金属水酸化物を含有させる磁性粉末と
しては、ｒ −Ｆ＠ｔＯｍ、マグネタイト、ｒ −ｐｅ
、ｏ、とマグネタイトとの中間酸化物であるベルトライ
ド化合物、前記磁性粉末ＫＣｏを含有させたもの、７エ
２イト、強磁性酸化クロム等が挙げられる。ここでいう
水酸化物とは、水和水酸化物、水利酸化物あるいはこれ
らの中間のものである水和オキシ水酸化物を総称するも
のであシ、厳密な意味で陰性成分が水酸基ｔあるような
化合物に限るもので社ない。磁性粉末の表面に含有させ
る水酸化物の量は、一般に磁性粉末１００重量部に対し
て（１０１〜２０重量部であり、望ましくはＯ，ＯＳ〜
５重量部である。水酸化物の量が２０重量部を越えると
、磁気凝集を生じにくくシ、分散性を向上させる上では
効果があるが、水酸化物が非磁性物であるため、磁性粉
末の保磁力等の磁気特性が低下するため望ましくない。
しては、ｒ −Ｆ＠ｔＯｍ、マグネタイト、ｒ −ｐｅ
、ｏ、とマグネタイトとの中間酸化物であるベルトライ
ド化合物、前記磁性粉末ＫＣｏを含有させたもの、７エ
２イト、強磁性酸化クロム等が挙げられる。ここでいう
水酸化物とは、水和水酸化物、水利酸化物あるいはこれ
らの中間のものである水和オキシ水酸化物を総称するも
のであシ、厳密な意味で陰性成分が水酸基ｔあるような
化合物に限るもので社ない。磁性粉末の表面に含有させ
る水酸化物の量は、一般に磁性粉末１００重量部に対し
て（１０１〜２０重量部であり、望ましくはＯ，ＯＳ〜
５重量部である。水酸化物の量が２０重量部を越えると
、磁気凝集を生じにくくシ、分散性を向上させる上では
効果があるが、水酸化物が非磁性物であるため、磁性粉
末の保磁力等の磁気特性が低下するため望ましくない。
磁性粉末の表面に金属水酸化物を含有させる方法は、特
に限定するものではないが、金属水酸化物が磁性粉末表
面に均一に析出することが肝要で、磁性粉末表面以外に
析出し、磁性粉末との混合物になる場合は効果が減少す
る。すなわち、磁性粉末のス２り一中において金属塩を
酸ま九はアルカリで中和する方法や、スラリー中で金属
塩を加水分解する方法で処理する場合、スラリーをよく
攪拌し、磁性粉末の分散状態を良好にしておくことが望
ましい。また、前記の中和反応や加水分解反応はできる
だけ徐々に迩むようにすることが、均一に含有させる上
からは効果的である。そのためには、スラリーの温度、
ｐＨ１濃度中スラリーへの金属塩溶液、アルカリ溶液の
添加速度については適宜調整する必要がある。中和法や
加水分解法を併用して含有させる場合でも同様なことが
いえる。含有させる時の雰囲気は、酸化性、不活性、還
元性のいずれでもよく、水酸化物の金属原子価の違いに
よって本発明の効果が特に異なるものではない。
に限定するものではないが、金属水酸化物が磁性粉末表
面に均一に析出することが肝要で、磁性粉末表面以外に
析出し、磁性粉末との混合物になる場合は効果が減少す
る。すなわち、磁性粉末のス２り一中において金属塩を
酸ま九はアルカリで中和する方法や、スラリー中で金属
塩を加水分解する方法で処理する場合、スラリーをよく
攪拌し、磁性粉末の分散状態を良好にしておくことが望
ましい。また、前記の中和反応や加水分解反応はできる
だけ徐々に迩むようにすることが、均一に含有させる上
からは効果的である。そのためには、スラリーの温度、
ｐＨ１濃度中スラリーへの金属塩溶液、アルカリ溶液の
添加速度については適宜調整する必要がある。中和法や
加水分解法を併用して含有させる場合でも同様なことが
いえる。含有させる時の雰囲気は、酸化性、不活性、還
元性のいずれでもよく、水酸化物の金属原子価の違いに
よって本発明の効果が特に異なるものではない。
本発明の磁性粉末を用いて得られた磁気テープは、金属
水酸化物を含有しない磁性粉末を用いて得られた磁気テ
ープに比べて、角形比（Ｂｒ／Ｂｍ）および配向性（Ｏ
Ｒ）が向上している。
水酸化物を含有しない磁性粉末を用いて得られた磁気テ
ープに比べて、角形比（Ｂｒ／Ｂｍ）および配向性（Ｏ
Ｒ）が向上している。
また、本発明の磁性粉末を用いた磁性塗料は、金属水酸
化物を含有しない磁性粉末を用いた場合に比べて粘度が
低下している。これらのことから本発明の磁性粉末は有
機バインダー中における分散性が改善されていることが
わかる。本発明の磁性粉末を用いると如何なる理由で有
機バインダー中における分散性が改善されるのかは必ず
しも明確でないが、（１）金属水酸化物を被覆すること
により、磁性粉末の有機バインダー中にお社る磁気凝集
が生じにくくなる（２）磁性粉末と有機バインダーとの
親和性が高まり、濁れがよくなる （３）有機バインダ
ー中において被覆された金属水酸化物が磁性粉末から脱
離しにくく、分散効果が持続しゃすい、ことなどが推定
される。
化物を含有しない磁性粉末を用いた場合に比べて粘度が
低下している。これらのことから本発明の磁性粉末は有
機バインダー中における分散性が改善されていることが
わかる。本発明の磁性粉末を用いると如何なる理由で有
機バインダー中における分散性が改善されるのかは必ず
しも明確でないが、（１）金属水酸化物を被覆すること
により、磁性粉末の有機バインダー中にお社る磁気凝集
が生じにくくなる（２）磁性粉末と有機バインダーとの
親和性が高まり、濁れがよくなる （３）有機バインダ
ー中において被覆された金属水酸化物が磁性粉末から脱
離しにくく、分散効果が持続しゃすい、ことなどが推定
される。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例１
針状ｒ −Ｆｅｚｏｓ （保磁力Ｈｃ：３６０ ｘルス
テラド、飽和磁化： ７３ ｅｍｕ／ｇ 、平均長軸要
約０．４μｍ１針状比約１０：１）２００ｇを約２ノの
水に分散させてスラリーとし、ｒ −Ｆｅ１０４１００
ｇ／ｌ のスラリー濃度に調整する。このスラリー
の５０ｏ１Ｌｌを４つロフラスコに分取し、攪拌しなが
ら６０℃に昇温後、■濃度を４．１７ｇ／ｌ に調整
したＶＯ３０，＠ｎＨ，０Ｏ水溶液６゜ｄを２ｔＪ／分
の速度で３０分間不ラリーに滴下する。更に０．１規定
ＮａＯＨ水溶液１２０ｔ＃を２−７分の速度で１時間滴
下してｐＨ７まで中和し、ｒ −Ｆｅ、０． Ｏ表面に
均一にＶ Ｏ（ＯＨ） ｔ ” ｎＨｔｏを被覆する。
テラド、飽和磁化： ７３ ｅｍｕ／ｇ 、平均長軸要
約０．４μｍ１針状比約１０：１）２００ｇを約２ノの
水に分散させてスラリーとし、ｒ −Ｆｅ１０４１００
ｇ／ｌ のスラリー濃度に調整する。このスラリー
の５０ｏ１Ｌｌを４つロフラスコに分取し、攪拌しなが
ら６０℃に昇温後、■濃度を４．１７ｇ／ｌ に調整
したＶＯ３０，＠ｎＨ，０Ｏ水溶液６゜ｄを２ｔＪ／分
の速度で３０分間不ラリーに滴下する。更に０．１規定
ＮａＯＨ水溶液１２０ｔ＃を２−７分の速度で１時間滴
下してｐＨ７まで中和し、ｒ −Ｆｅ、０． Ｏ表面に
均一にＶ Ｏ（ＯＨ） ｔ ” ｎＨｔｏを被覆する。
１時間熟成後プフナーロートを用いて一過、洗浄する。
１．００℃で１昼夜乾燥し、乳鉢で粗砕後、擢潰機で２
分間粉砕する。
分間粉砕する。
このようにして得九磁性粉末を用いて下記の組成で磁性
塗料を調製し、この億料をポリエステルフィルム上に塗
布、配向強度１０００ガウスで配向、乾燥して磁気テー
プを作成した。
塗料を調製し、この億料をポリエステルフィルム上に塗
布、配向強度１０００ガウスで配向、乾燥して磁気テー
プを作成した。
磁性粉末 １００重量部塩ビー酢
ビービニルアルコール共重合体 １０．５１ジオクチ
ルフタレート ４重量部大豆レシチン
１．６１界面活性剤侍殊リン酸エス
テル型非イオン性アニオン活性剤）４Ｉ トルエン １１０ １メチルエチ
ルケトン １００ ＃実施例２ 実施例１において、■濃度を１ ＆６７ ｇ／ｌに、Ｎ
ｉＯＨ濃度を０．４規定に変えた以外は前記実施例１の
場合と同様にして磁気テープを作成した。
ビービニルアルコール共重合体 １０．５１ジオクチ
ルフタレート ４重量部大豆レシチン
１．６１界面活性剤侍殊リン酸エス
テル型非イオン性アニオン活性剤）４Ｉ トルエン １１０ １メチルエチ
ルケトン １００ ＃実施例２ 実施例１において、■濃度を１ ＆６７ ｇ／ｌに、Ｎ
ｉＯＨ濃度を０．４規定に変えた以外は前記実施例１の
場合と同様にして磁気テープを作成した。
実施例３
実施例１において、■ｏｓｏ４・１１ＨｈＯの代シにＮ
ａｔｗｏ、 ＠ ｎ Ｈ，０を、ＮａＯＨ水溶液の代
シにＨｃ１水溶液を用い、Ｗ＠度を４．１７ ｇ／ｌ、
ＨＯ／濃度を０．１規定にした以外は前記実施例１の
場合と同様にして磁気テープを作成した。
ａｔｗｏ、 ＠ ｎ Ｈ，０を、ＮａＯＨ水溶液の代
シにＨｃ１水溶液を用い、Ｗ＠度を４．１７ ｇ／ｌ、
ＨＯ／濃度を０．１規定にした以外は前記実施例１の
場合と同様にして磁気テープを作成した。
実施例４
実施例３において、ｗ濃度ｔ１６．ｒｓ１ｇ／ｌに、Ｈ
Ｃ１濃度を０．４規定にした以外は前記実施例１の場合
と同様にして磁気テープを作成した。
Ｃ１濃度を０．４規定にした以外は前記実施例１の場合
と同様にして磁気テープを作成した。
実施例５
実施例１において、■ｏｓ０４・ｎ ＨｔＯＯ代り Ｋ
Ｎ ａ、Ｏｅ ２ Ｓ ｉ Ｏ，を、ＮａＯＨ水溶液の
代りにＨａｔ水溶液ヲ用イ、５ｉｌｋ度を４． ｉ ７
ｇ ／ ｌ ＸＨＣｌ ＩＩｊ度を０．１規定にした
以外は前記実施例１の場合と同様にして磁気テープを作
成し友。
Ｎ ａ、Ｏｅ ２ Ｓ ｉ Ｏ，を、ＮａＯＨ水溶液の
代りにＨａｔ水溶液ヲ用イ、５ｉｌｋ度を４． ｉ ７
ｇ ／ ｌ ＸＨＣｌ ＩＩｊ度を０．１規定にした
以外は前記実施例１の場合と同様にして磁気テープを作
成し友。
実施例６
実施例１において、ＶＯ３Ｏ４＠ｎＨｔＯｃＤ代りに（
ＮＨａ ） １ Ｍ Ｏ？０１４ ” ｎ ＨｔＯ１Ｍ
ｏ濃度を４．１７ｇ／ｌに、処理液添加後ＯＬ １規定
ＨＮＯｓ水溶液を用いてｐＨ２に調整した以外は前記実
施例１の場合と同様にして磁気テープを作成した。
ＮＨａ ） １ Ｍ Ｏ？０１４ ” ｎ ＨｔＯ１Ｍ
ｏ濃度を４．１７ｇ／ｌに、処理液添加後ＯＬ １規定
ＨＮＯｓ水溶液を用いてｐＨ２に調整した以外は前記実
施例１の場合と同様にして磁気テープを作成した。
実施例フ
実施例１において、ＶＯ３Ｏ４・ｎＨｔｏの代りにＮ＆
ＡノＯｔを用い、ｊｌＪ濃度を４．１７ｇ／ｊにした以
外は前記実施例１の場合と同様にして磁気テープを作成
した。
ＡノＯｔを用い、ｊｌＪ濃度を４．１７ｇ／ｊにした以
外は前記実施例１の場合と同様にして磁気テープを作成
した。
実施例８
実施例１と同様にして得た、磁性粉末針状ｒ−Ｆｅｚｅ
ｓ １００ ｇ ／ ｌのスラリー５００ｍを４つロフ
ラスコに分取し、攪拌しながら６０℃に昇温する。この
スラリーに、（ＮＨ４） ＊Ｚ ｒ Ｏ（ＣＯ墨）、を
溶解したｚｒ＃度４．１７ｇ／ｌの水溶液６０ｄを１−
７分の速度で１時間滴下する。３０分間均−攪拌後９０
℃に昇温し、１時間攪拌することによりｒ −Ｆｅ、０
１の表面にＺｒの水和オキシ水酸化物を被覆した。この
ようにして得た磁性粉末を用Ｗて前記実施例１と同様の
方法で磁気テープを作成した。
ｓ １００ ｇ ／ ｌのスラリー５００ｍを４つロフ
ラスコに分取し、攪拌しながら６０℃に昇温する。この
スラリーに、（ＮＨ４） ＊Ｚ ｒ Ｏ（ＣＯ墨）、を
溶解したｚｒ＃度４．１７ｇ／ｌの水溶液６０ｄを１−
７分の速度で１時間滴下する。３０分間均−攪拌後９０
℃に昇温し、１時間攪拌することによりｒ −Ｆｅ、０
１の表面にＺｒの水和オキシ水酸化物を被覆した。この
ようにして得た磁性粉末を用Ｗて前記実施例１と同様の
方法で磁気テープを作成した。
実施例９
実施例８において、（ＮＨ４） 寓Ｚ ｒ Ｏ（ＣＯｓ
） ！の代りにＴｉａ１４を用い、Ｔｉ濃度を４．１７
ｇ／ＩＫした以外は前記実施例１の場合と同様圧して磁
気テープを作成した。
） ！の代りにＴｉａ１４を用い、Ｔｉ濃度を４．１７
ｇ／ＩＫした以外は前記実施例１の場合と同様圧して磁
気テープを作成した。
実施例１Ｏ
実施例８において、（ＮＨ４） ＊Ｚ ｒ Ｏ（ＣＯｓ
） ＊の代シにＮ Ｈ４Ｖ Ｏｓを用い、■濃度を２．
０８ｇ／！にした以外は前記実施例１の場合と同様にし
て磁気テープを作成した。
） ＊の代シにＮ Ｈ４Ｖ Ｏｓを用い、■濃度を２．
０８ｇ／！にした以外は前記実施例１の場合と同様にし
て磁気テープを作成した。
比較例
実施例１において、１− Ｆｅ！０．１００ ｇ ／
１に調整されたスラリーを、被後処理に供することなく
、直ちにプフナーロートで一過する。この磁性粉末を１
００℃で１昼夜乾燥し、乳鉢で粗砕後、遣潰機で２分間
粉砕して、前記実施例実施例１−１０および比較例で得
られた磁気テープについて保磁力（ｋｌｃ）、角形比（
Ｂｒ／Ｂｓ）、配向性を測定した結果を表１に示す。
１に調整されたスラリーを、被後処理に供することなく
、直ちにプフナーロートで一過する。この磁性粉末を１
００℃で１昼夜乾燥し、乳鉢で粗砕後、遣潰機で２分間
粉砕して、前記実施例実施例１−１０および比較例で得
られた磁気テープについて保磁力（ｋｌｃ）、角形比（
Ｂｒ／Ｂｓ）、配向性を測定した結果を表１に示す。
表−１磁気テープの特性
表−１から明らかなように１本発明の磁性粉末（実施例
）を用いて作成した磁気テープの角形比や配向性の値は
、表面に含有させる金属元素の種類、含有させる量、含
有させる方法によって程度の差はあるものの、いずれも
金属水酸化物を含有させない磁性粉末（比較例）を用い
た場合と比べて向上しているが、保磁力につｉてははと
んど差異はない。このことから本発明の磁性粉末は、金
属水酸化物の被覆によって保磁力が低下することなく、
Ｍ機パイングー中での分散性が改善されていることがわ
かる。
）を用いて作成した磁気テープの角形比や配向性の値は
、表面に含有させる金属元素の種類、含有させる量、含
有させる方法によって程度の差はあるものの、いずれも
金属水酸化物を含有させない磁性粉末（比較例）を用い
た場合と比べて向上しているが、保磁力につｉてははと
んど差異はない。このことから本発明の磁性粉末は、金
属水酸化物の被覆によって保磁力が低下することなく、
Ｍ機パイングー中での分散性が改善されていることがわ
かる。
次に実施例および比較例で得られた磁性塗料について、
Ｅ型粘度針（東ｙ計器製コーンプレート型）で粘度を測
定した結果を表−２に示す。
Ｅ型粘度針（東ｙ計器製コーンプレート型）で粘度を測
定した結果を表−２に示す。
表−２磁性塗料の粘就（Ｃ−Ｐ）
表−２からも明らかなように、本発明の磁性粉末を用い
て調整した磁性塗料の粘度は、比較例の磁性塗料のそれ
と比べて顕著に低下している。このことからも、本発明
の磁性粉末は分散性が改善されていることがわかる。
て調整した磁性塗料の粘度は、比較例の磁性塗料のそれ
と比べて顕著に低下している。このことからも、本発明
の磁性粉末は分散性が改善されていることがわかる。
特許出願人
石原差業株式会社
手続補正書（自発）
１．事件の表示 昭和５６年特願第１５９６１９号
２、 発明の名称 改善された分散性を有する磁性
粉末３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒５５０ 大阪江戸区江ｐ堀−丁１３番２２
号５、補正の内容 別紙のとおＩ） 発明の詳細な説明 （１）明細山中、第２東第１０行および１４行Ｆ調整」
を「調製」と訂正する。
２、 発明の名称 改善された分散性を有する磁性
粉末３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒５５０ 大阪江戸区江ｐ堀−丁１３番２２
号５、補正の内容 別紙のとおＩ） 発明の詳細な説明 （１）明細山中、第２東第１０行および１４行Ｆ調整」
を「調製」と訂正する。
（２）同、第２頁第１２行「特開昭５３−１４１９６Ｊ
を［特開昭５３−１４、１１ ！Ｊ６．ｌと訂正する。
を［特開昭５３−１４、１１ ！Ｊ６．ｌと訂正する。
（３）同、第３貞第５行および第１２行Ｆ調整」を「調
製」と訂正する。
製」と訂正する。
（４）同、第１２頁の１表−１１において、実施例１（
■）、角形比のｒＯ，８２７１をＩｎ、８２ｓＪと訂正
する。
■）、角形比のｒＯ，８２７１をＩｎ、８２ｓＪと訂正
する。
手続補正ＩＩ（自発）
呻和５７年９月３日
１、事件の表示
昭和５６年特願篤１５９６１９号
２、、発明の名称
改善された分散性を有する磁性粉末
１ 補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 〒５５０大阪市西区江戸堀−丁目３番２２号表
補正の対象 明 細 書 １、発明の名称 改善された分散性を有する磁性粉末 ２、特ｉ’ＦＭ求の範囲 その表面に、Ｃｕ、 Ａｇ、 Ａｎ、 Ｔ ”＠ Ｚ
ｒ＊ Ｓｎ＊Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｓｂ、 Ｃｒ、
Ｍｏｗ Ｗ及びＮｉの水酸化物の少くとも１橿を含有す
ることを特徴とする改善された分散性を有する磁性粉末
。
補正の対象 明 細 書 １、発明の名称 改善された分散性を有する磁性粉末 ２、特ｉ’ＦＭ求の範囲 その表面に、Ｃｕ、 Ａｇ、 Ａｎ、 Ｔ ”＠ Ｚ
ｒ＊ Ｓｎ＊Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｓｂ、 Ｃｒ、
Ｍｏｗ Ｗ及びＮｉの水酸化物の少くとも１橿を含有す
ることを特徴とする改善された分散性を有する磁性粉末
。
１発明の詳細な説明
本発明は各種有機バインダーに対して改善された分散性
を有する磁性粉末に関する。
を有する磁性粉末に関する。
近年、磁気記録媒体においては益々高性能化が要求され
ており、これに伴って磁性材料として高保磁力の磁性粉
末や高充填性の磁性粉末が要求されている。
ており、これに伴って磁性材料として高保磁力の磁性粉
末や高充填性の磁性粉末が要求されている。
磁気記録媒体の記録素子として汎用されているγ−Ｆｅ
、Ｏ，やコバルト含有酸化鉄などの磁性粉末は、その表
面が親水性であるため、各種有機バインダーと混線して
磁性塗料を調整する際、バインダーへの溜れがわるく、
またそれ自体の磁性のため粒子相互の磁気凝集があって
、バインダー中に均一に分散されにぐいという欠点があ
つ九。
、Ｏ，やコバルト含有酸化鉄などの磁性粉末は、その表
面が親水性であるため、各種有機バインダーと混線して
磁性塗料を調整する際、バインダーへの溜れがわるく、
またそれ自体の磁性のため粒子相互の磁気凝集があって
、バインダー中に均一に分散されにぐいという欠点があ
つ九。
この対策として、機械的分散手段を用いて、凝集塊をｔ
ヨぐす方法（％開昭５０−２２２９７、’［１昭５５−
１５７２１６、特開１１ｆｉ５６−１０９０３）が試み
られている。しかし、この方法も機械的分散操作を止め
ると凝集がはじまるため、根本的解決にはならない。さ
らに１磁性粉末の粒子表面を有機バインダーとなじみの
よい界面活性剤々とで磁性塗料ｖＩ４製前に被覆する方
法（特公昭５３−１９１２０．特開昭５４−３７２９７
、特−昭５３−１４１１９６、特開昭５４−８２３５４
、特開昭５４−８５３９７）や磁性塗料調製時に分散剤
として界面活性剤を添加する方法（特開昭５５−１５１
０６８、特１５１１１８５５−１５１０６９）が試みら
れている。
ヨぐす方法（％開昭５０−２２２９７、’［１昭５５−
１５７２１６、特開１１ｆｉ５６−１０９０３）が試み
られている。しかし、この方法も機械的分散操作を止め
ると凝集がはじまるため、根本的解決にはならない。さ
らに１磁性粉末の粒子表面を有機バインダーとなじみの
よい界面活性剤々とで磁性塗料ｖＩ４製前に被覆する方
法（特公昭５３−１９１２０．特開昭５４−３７２９７
、特−昭５３−１４１１９６、特開昭５４−８２３５４
、特開昭５４−８５３９７）や磁性塗料調製時に分散剤
として界面活性剤を添加する方法（特開昭５５−１５１
０６８、特１５１１１８５５−１５１０６９）が試みら
れている。
界面活性剤を粒子表面Ｋｗｔ積する方法として、水系、
非水系での浸漬処理、まだは粉末に＠警スプレーする方
法があるが、この場合、有機バインダーとの混練中に被
覆された界面活性剤の脱層が起って効果が持続できなか
ったシ、酢と塩ビ系樹脂での分散性は改良されても、ウ
レタンｗ脂では効果が少ないといった樹脂選択性の問題
がある。
非水系での浸漬処理、まだは粉末に＠警スプレーする方
法があるが、この場合、有機バインダーとの混練中に被
覆された界面活性剤の脱層が起って効果が持続できなか
ったシ、酢と塩ビ系樹脂での分散性は改良されても、ウ
レタンｗ脂では効果が少ないといった樹脂選択性の問題
がある。
また、有機バインダー中にシける磁性粉末の濡れをよく
するため、磁性塗料調製時に多量の界面活性剤を添加す
ると、テープの強度低下、プリーディング、□粉落ち等
の欠点がある。
するため、磁性塗料調製時に多量の界面活性剤を添加す
ると、テープの強度低下、プリーディング、□粉落ち等
の欠点がある。
本発明者達は、このような欠点を改善するために種々検
討した結果、磁性粉末の表面にあらかじめＣｕ、 ｈｇ
、 ＡＩ、Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｖ、 Ｎｂ。
討した結果、磁性粉末の表面にあらかじめＣｕ、 ｈｇ
、 ＡＩ、Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｖ、 Ｎｂ。
Ｔａ、Ｓｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ及びＮｉの水酸化物の少く
とも一種を含有させると、磁性塗料調製時に有機バイン
ダー中における分散性が改善できることを見い出し、本
発明を完成したものである。
とも一種を含有させると、磁性塗料調製時に有機バイン
ダー中における分散性が改善できることを見い出し、本
発明を完成したものである。
すなわち、本発明は、その表面に、Ｃ”＊ ＡｌｅＡＩ
！、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、
ｓｂ、 Ｃｒ、 Ｍｏ。
！、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、
ｓｂ、 Ｃｒ、 Ｍｏ。
Ｗ及びＮｉの水ｆヌ化拗の少くとも１種を含有すること
を特徴とする改善された分散性を有する磁性粉末である
。
を特徴とする改善された分散性を有する磁性粉末である
。
本発明の、表面に金属水酸化物を含有させる磁性粉末と
しては、ｒ −ＦｅｚＯ５ｘ マグネタイト、ｒ −
Ｆ＠ｔｏｎとマグネタイトとの中関皺化物であるベルト
ライド化合物、前記磁性粉末にＣＯを含有させたもの、
フェライト、強磁性酸化クロム等が挙げられる。
しては、ｒ −ＦｅｚＯ５ｘ マグネタイト、ｒ −
Ｆ＠ｔｏｎとマグネタイトとの中関皺化物であるベルト
ライド化合物、前記磁性粉末にＣＯを含有させたもの、
フェライト、強磁性酸化クロム等が挙げられる。
ｒ −Ｆ ”１０Ｍ 、マグネタイト、あるいけベルト
ライド化合物は、針状水和酸化鉄を通常の方法によシ脱
水、還元、杏酸化等の操作を適宜組み合わせて得られた
ものなどが使用できる。コバルト含有酸化鉄についてけ
、ｒ−ＦｌｌｌｔＯｓなどの磁性酸化鉄粉末を核晶とし
て、コバルトまたはコバルトと鉄などの金属化＠物を用
いて被着したもの、あるいは、コバルトを固溶したもの
を使用することができる。
ライド化合物は、針状水和酸化鉄を通常の方法によシ脱
水、還元、杏酸化等の操作を適宜組み合わせて得られた
ものなどが使用できる。コバルト含有酸化鉄についてけ
、ｒ−ＦｌｌｌｔＯｓなどの磁性酸化鉄粉末を核晶とし
て、コバルトまたはコバルトと鉄などの金属化＠物を用
いて被着したもの、あるいは、コバルトを固溶したもの
を使用することができる。
コバルトまたは、コバルトと鉄などの金属塩を用いて被
着したものに対して、本発明の金属水酸化物を含有させ
る場合、例えば、（１）磁性酸化鉄粉床に、アルカリの
水性溶液中で、コバルト被ン引処理彼、？、Ｊｉ雀槁不
酸化−を含有させ、濾過水洗後、級金属水酸化物が分解
しないよう水蒸気中で加熱（６０℃〜３００℃）する方
法、（２） コバルト被着処理後、ｖｉ濾過水洗、水
蒸気中で加熱体、該金属水酸化物を含有させる方法、（
３） コバルト被着処理後、濾過水洗し乾燥又は加熱
処理した本の、あるいは、コバルト被着を行ない、水蒸
気中で加熱処理し、乾燥を行なったものについて、該金
属水酸化物を含有させる方法などが挙げられる。
着したものに対して、本発明の金属水酸化物を含有させ
る場合、例えば、（１）磁性酸化鉄粉床に、アルカリの
水性溶液中で、コバルト被ン引処理彼、？、Ｊｉ雀槁不
酸化−を含有させ、濾過水洗後、級金属水酸化物が分解
しないよう水蒸気中で加熱（６０℃〜３００℃）する方
法、（２） コバルト被着処理後、ｖｉ濾過水洗、水
蒸気中で加熱体、該金属水酸化物を含有させる方法、（
３） コバルト被着処理後、濾過水洗し乾燥又は加熱
処理した本の、あるいは、コバルト被着を行ない、水蒸
気中で加熱処理し、乾燥を行なったものについて、該金
属水酸化物を含有させる方法などが挙げられる。
本発明においては、コバルトの蒙着処理として、第一鉄
化合物とコバルト化合物とを併せ被層するのが一層有利
である。前記コバルトまたはコバルトおよびその他の金
属化合物を被着させる場合は、核晶となる磁性酸化鉄粉
末の全Ｆ・蓋の重重基準に対し、コバルト単独の場合は
通常Ｃｏとして０．５〜１０ｑｂ％ また例えばコバル
ト化合物と第一鉄化合物全組み合わせて被着する場合に
、前者をＣｏとして０．５〜１０％、 後２會 者をｐｅとして１〜２０％とするのが適当であここでい
う水酸化２、とは、水和水酸化物、水和。
化合物とコバルト化合物とを併せ被層するのが一層有利
である。前記コバルトまたはコバルトおよびその他の金
属化合物を被着させる場合は、核晶となる磁性酸化鉄粉
末の全Ｆ・蓋の重重基準に対し、コバルト単独の場合は
通常Ｃｏとして０．５〜１０ｑｂ％ また例えばコバル
ト化合物と第一鉄化合物全組み合わせて被着する場合に
、前者をＣｏとして０．５〜１０％、 後２會 者をｐｅとして１〜２０％とするのが適当であここでい
う水酸化２、とは、水和水酸化物、水和。
酸化物あるいは、これらの中間のものである水和オキシ
水酸化物を総称するものであシ、厳密な意味で陰性成分
が水酸基であるような化合物に限るものてはない。磁性
粉末の表面に含有させる水酸化物の量は、一般に磁性粉
末１００重に部に対してαＯ１〜２０’ｊｌ＜蓋部であ
シ、望ましくは０，０５〜５重蓋部で涛・る。水酸化物
の量が２０重量部を越えると、磁気凝集を生じに〈〈シ
、分散性を向上させる土では効果があるが、水酸化物が
非磁性物であるため、磁性粉末の保磁力等の磁気物性が
低下す２．ため望ましくない。
水酸化物を総称するものであシ、厳密な意味で陰性成分
が水酸基であるような化合物に限るものてはない。磁性
粉末の表面に含有させる水酸化物の量は、一般に磁性粉
末１００重に部に対してαＯ１〜２０’ｊｌ＜蓋部であ
シ、望ましくは０，０５〜５重蓋部で涛・る。水酸化物
の量が２０重量部を越えると、磁気凝集を生じに〈〈シ
、分散性を向上させる土では効果があるが、水酸化物が
非磁性物であるため、磁性粉末の保磁力等の磁気物性が
低下す２．ため望ましくない。
磁性粉末の表面に金属水酸化物を含有させる方法は、特
に限定するものではないが、金属水酸化物が磁性粉末表
面に均一に析出することが肝要で、磁性粉末表面以外に
析出し、磁性粉末との混合物になる場合＃ｉ効釆が戚少
する。
に限定するものではないが、金属水酸化物が磁性粉末表
面に均一に析出することが肝要で、磁性粉末表面以外に
析出し、磁性粉末との混合物になる場合＃ｉ効釆が戚少
する。
すなわち、磁性粉末のスラリー中において金属塩を酸ま
たはアルカリで中和する方法や、スラリー中で金属塩を
加水分解する方法で処理する場合、スラリーをよく攪拌
し、磁性粉末の分散状態を嵐好にしておくことがＷまし
い。また、前記の中和反応や加水分解反応はできるだけ
徐々に進むようにすることが、均一に含有させる上から
は効果的である。そのためには、スラリーの温度、ＰＨ
，８度やスラリーへの金属塩溶液、アルカリ溶液の添加
速度については適宜調整する必要がある。中和法や加水
分解法を併用して含有はせる場合でも同様なことがいえ
る。
たはアルカリで中和する方法や、スラリー中で金属塩を
加水分解する方法で処理する場合、スラリーをよく攪拌
し、磁性粉末の分散状態を嵐好にしておくことがＷまし
い。また、前記の中和反応や加水分解反応はできるだけ
徐々に進むようにすることが、均一に含有させる上から
は効果的である。そのためには、スラリーの温度、ＰＨ
，８度やスラリーへの金属塩溶液、アルカリ溶液の添加
速度については適宜調整する必要がある。中和法や加水
分解法を併用して含有はせる場合でも同様なことがいえ
る。
含有させる時の８囲気は、酸化性、不活性、還元性のい
ずれでもよく、水酸化物の金Ｆ４原子価の違いによって
、本発明の効果が％に異なるものではない。
ずれでもよく、水酸化物の金Ｆ４原子価の違いによって
、本発明の効果が％に異なるものではない。
本発明の磁性粉末を用いて得られた磁気テープは、金属
水酸化物を含有しない磁性粉末を用いて得られた磁気テ
ープに比べて、角形比（Ｂｒ／Ｂ ｍ）および配向性（
ＯＲ）が陶土している。
水酸化物を含有しない磁性粉末を用いて得られた磁気テ
ープに比べて、角形比（Ｂｒ／Ｂ ｍ）および配向性（
ＯＲ）が陶土している。
また、本発明の磁性粉末を用いた磁性塗料は金属水酸化
物を含有しない磁性粉末を用いた場合に比べて粘度が低
下している。これらのことから本発明の磁性粉末は有機
バインダー中における分散性が改善されていることがわ
かる。
物を含有しない磁性粉末を用いた場合に比べて粘度が低
下している。これらのことから本発明の磁性粉末は有機
バインダー中における分散性が改善されていることがわ
かる。
本発明の磁性粉末を用いると、如（１’Ｊなる理由で有
機バインダー中における分散性が改醤されるのかは必ず
しも明確でないが、（１） 金属水酸化物を被覆する
ことによ如、磁性粉末の有機バインダー中における磁気
縦組が生じにくくなる、（２） 磁性粉末と有機バイ
ンタ″−との親和性が高まシ、濡れがよくなる、（３）
有機バインダー中において被覆された金属水酸化物が磁
性粉末から脱離しにり＜、分散効果が持続しやすい、こ
となどが推定される。
機バインダー中における分散性が改醤されるのかは必ず
しも明確でないが、（１） 金属水酸化物を被覆する
ことによ如、磁性粉末の有機バインダー中における磁気
縦組が生じにくくなる、（２） 磁性粉末と有機バイ
ンタ″−との親和性が高まシ、濡れがよくなる、（３）
有機バインダー中において被覆された金属水酸化物が磁
性粉末から脱離しにり＜、分散効果が持続しやすい、こ
となどが推定される。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例１゜
針状ｒ −Ｆ ｅｌＯｍ （保磁力ｋｉｃ：３６（Ｊｘ
−ルステツド、飽和磁化： ７３ ｅｍｕ／ｇ 、平均
長軸長約０．４声眉、針状比的１０： ｌ）２００ｇを
約２７の水に分散させてスラリーとし、ｒ−ＦｅｄＯ，
１００ｇ／Ｉのスラリー劇反に調整する。このスラリー
の５００ｄを４つロフラスコに分取し、攪拌しながら６
０℃に昇温後、Ｖ員度を４．１７ｇ ／ ｌ Ｋ ＦＡ
整したＶ ＯＳ Ｏｓ ・ｎ Ｈｚ Ｏの水溶液６０ｄ
を２ｍｌ／分の速度で３０分間スラリーに滴下する。爽
に０．１規定ＮａＯＨ水溶液１２０ｄを２ｄ／分の速度
で１時間滴下してｐＨ７まで中和し、ｒ −Ｆｅ＊Ｏｉ
の表向に均−Ｋ Ｖ Ｏ（ＯＨ） ＊・ｎＨ，０を被覆
する。１時間熟成後プフナー筒−トを用いて濾過、洗浄
する。１００’Ｃで１昼侠乾燥し、乳鉢で粗砕後、儒潰
機で２分間粉砕する。
−ルステツド、飽和磁化： ７３ ｅｍｕ／ｇ 、平均
長軸長約０．４声眉、針状比的１０： ｌ）２００ｇを
約２７の水に分散させてスラリーとし、ｒ−ＦｅｄＯ，
１００ｇ／Ｉのスラリー劇反に調整する。このスラリー
の５００ｄを４つロフラスコに分取し、攪拌しながら６
０℃に昇温後、Ｖ員度を４．１７ｇ ／ ｌ Ｋ ＦＡ
整したＶ ＯＳ Ｏｓ ・ｎ Ｈｚ Ｏの水溶液６０ｄ
を２ｍｌ／分の速度で３０分間スラリーに滴下する。爽
に０．１規定ＮａＯＨ水溶液１２０ｄを２ｄ／分の速度
で１時間滴下してｐＨ７まで中和し、ｒ −Ｆｅ＊Ｏｉ
の表向に均−Ｋ Ｖ Ｏ（ＯＨ） ＊・ｎＨ，０を被覆
する。１時間熟成後プフナー筒−トを用いて濾過、洗浄
する。１００’Ｃで１昼侠乾燥し、乳鉢で粗砕後、儒潰
機で２分間粉砕する。
このようにして得た磁性粉末を用いて、下記の組成で磁
性塗料を調製し、この塗料をポリエステルフィルム上に
塗布、配向’ｋｆ１００Ｇガウスで配向、乾燥して磁気
テープを作成した。
性塗料を調製し、この塗料をポリエステルフィルム上に
塗布、配向’ｋｆ１００Ｇガウスで配向、乾燥して磁気
テープを作成した。
磁性粉末 １ｏｏｘｔ部塩ビー酢ビー
ビニルアルコ ール共憲合体 ＩＱ、５ １ジオクチルフ
タレー） ４ ｉｔ大豆レシチン
１．６１界面活性剤（％殊すン酸エステル型非
イオン性アニオン活性剤） ４電量部トル
エン １１０ ｚメチルエチルケト
ン １００ ＃実施例λ 実施例１．において、■濃度を１６．６７ ｇ ／ １
に、ＮａＯＨ績度を０．４規定に変えた以外は、前記実
施例１．の場合と同様にして、磁気テープを作成した。
ビニルアルコ ール共憲合体 ＩＱ、５ １ジオクチルフ
タレー） ４ ｉｔ大豆レシチン
１．６１界面活性剤（％殊すン酸エステル型非
イオン性アニオン活性剤） ４電量部トル
エン １１０ ｚメチルエチルケト
ン １００ ＃実施例λ 実施例１．において、■濃度を１６．６７ ｇ ／ １
に、ＮａＯＨ績度を０．４規定に変えた以外は、前記実
施例１．の場合と同様にして、磁気テープを作成した。
実施例１
実施例１．において、ＶＯ３Ｏ４・ｎＨ，０の代妙に、
Ｎａ１ＷＯ，−ｎＨ，ｏを、Ｎ ａ ＯＨ水＃液の代り
にＨＣＩ水浴液を用い、Ｗ濃度を４．１７ｇ／ｌ。
Ｎａ１ＷＯ，−ｎＨ，ｏを、Ｎ ａ ＯＨ水＃液の代り
にＨＣＩ水浴液を用い、Ｗ濃度を４．１７ｇ／ｌ。
Ｈａｇ Ｉｋ度を０．１規定にした以外は、前記実施例
１．の場合と同様にして磁気テープを作成した。
１．の場合と同様にして磁気テープを作成した。
実Ｍａ？ｌ１４゜
実ｊｌｉ例３．において、Ｗ濃ルを１６．６７ｇ／ｌに
、Ｈａｄｇ夏を０．４規定にした以外１ま、前記実施例
１．の場合と同様にして磁気テープを作成した。
、Ｈａｄｇ夏を０．４規定にした以外１ま、前記実施例
１．の場合と同様にして磁気テープを作成した。
実施例５゜
実施例１．において、ＶＯ３Ｏ４・ｎＨ，０の代シに（
ＮＨ４） ｓＭ ｏＶｏ！４ ＠ ｎ ＨＩＯ１Ｎｏｆ
Ｉｔ度を４１７ｇ／ｌに、処理液添加後Ｑ、１規定ＨＮ
Ｏｓ水溶液を用いてｐＨ２に調整し九以外は、前記実施
例１．の場合と同様にして磁気テープを作成した。
ＮＨ４） ｓＭ ｏＶｏ！４ ＠ ｎ ＨＩＯ１Ｎｏｆ
Ｉｔ度を４１７ｇ／ｌに、処理液添加後Ｑ、１規定ＨＮ
Ｏｓ水溶液を用いてｐＨ２に調整し九以外は、前記実施
例１．の場合と同様にして磁気テープを作成した。
実施例６゜
実施例１．において、ＶＯ３Ｏ４・ｎＨ，ｏの代シにＮ
ａ Ａ Ｉ Ｏｘ を用い、Ａｌ１１度を４．１７ｇ
／ｌにした以外は、前記実施Ｈ１，の場合と同様にして
磁気テープを作成した。
ａ Ａ Ｉ Ｏｘ を用い、Ａｌ１１度を４．１７ｇ
／ｌにした以外は、前記実施Ｈ１，の場合と同様にして
磁気テープを作成した。
実施例７゜
実施例１．と同様にして得た、磁性粉末針状ｒ−Ｆ ｅ
ｇｏｓ １００ ｇ ／ｌ のスラリー５００ｄを４
つロフラスコに分堆し、攪拌しなから６０″ＧＫ昇温す
る。このスラリーに、（ＮＨ４） ｔＺ ｒ’ｏ （Ｃ
Ｏｓ） ｔを溶解したＺｒ撲度Ｌし７ｇ／ｌの水溶液６
０ｄをｉｙ／分の速度で１時間滴下する。３０分間均−
攪拌後９０℃に昇温し、１時間攪拌することによりｒ
−Ｆ’ｅ、Ｏ，の表面にＺｒの水和オキシ水酸化物を抜
機した。このようにして得た磁性粉末を用いて前記実施
例１．と同様の方法で磁気テープを作成した。
ｇｏｓ １００ ｇ ／ｌ のスラリー５００ｄを４
つロフラスコに分堆し、攪拌しなから６０″ＧＫ昇温す
る。このスラリーに、（ＮＨ４） ｔＺ ｒ’ｏ （Ｃ
Ｏｓ） ｔを溶解したＺｒ撲度Ｌし７ｇ／ｌの水溶液６
０ｄをｉｙ／分の速度で１時間滴下する。３０分間均−
攪拌後９０℃に昇温し、１時間攪拌することによりｒ
−Ｆ’ｅ、Ｏ，の表面にＺｒの水和オキシ水酸化物を抜
機した。このようにして得た磁性粉末を用いて前記実施
例１．と同様の方法で磁気テープを作成した。
実施例＆
実施例７．において、（ＮＨ４） ｔＺ ｒ Ｏ（ＣＯ
ｎ） ｘの代）にＴ１０ｊ、を用い、Ｔｉ１１１度を４
．１７”ｇ ／ ｌにし友以外は前記実施例１の場合と
同様にして磁気テープを作成した。
ｎ） ｘの代）にＴ１０ｊ、を用い、Ｔｉ１１１度を４
．１７”ｇ ／ ｌにし友以外は前記実施例１の場合と
同様にして磁気テープを作成した。
実施例９゜
実施例７．において、（ＮＨａ） ｔＺ ｒ Ｏ（ＣＯ
ｎ） ｘの代りにＮＨ４ＶＯｍを用い、Ｖ濃ｉ’ｔ ２
．０８ ｇ／ｌ Ｋした以外／ｆｉ前記実施例１．の場
合と同様にして磁気テープを作成した。
ｎ） ｘの代りにＮＨ４ＶＯｍを用い、Ｖ濃ｉ’ｔ ２
．０８ ｇ／ｌ Ｋした以外／ｆｉ前記実施例１．の場
合と同様にして磁気テープを作成した。
比較例１゜
実施？Ｉ１１．において、γ−Ｆ ｅｇｏｓ １００
ｇ／ｌに調整されたスラリーを、被会処理に供すること
なく、直ちにプフナーロートで濾過する。この磁性粉末
を１００℃で１昼孜乾焦し、乳鉢で粗砕後、慣潰磯で２
分間粉砕して、＃ｉ記実施例の場合と同様にして、磁気
テープを作成した。
ｇ／ｌに調整されたスラリーを、被会処理に供すること
なく、直ちにプフナーロートで濾過する。この磁性粉末
を１００℃で１昼孜乾焦し、乳鉢で粗砕後、慣潰磯で２
分間粉砕して、＃ｉ記実施例の場合と同様にして、磁気
テープを作成した。
実施例１．〜９１、および比較例１．で得られた磁気テ
ープについて＆［力（Ｈｅ）、角形比（Ｂｒ／８ｍ）、
配向性（ＯＲ）を測定した結果を表１に示す。
ープについて＆［力（Ｈｅ）、角形比（Ｂｒ／８ｍ）、
配向性（ＯＲ）を測定した結果を表１に示す。
表−１磁気テープの特性
表−１から明らかなように、本発明の磁性粉末（実力Ｉ
′ｒｌしＩｌ）を用いて作成した磁気テープの角形比や
配向性の＠に＃′ｉ、表面に含有させる金属元素の１ｉ
ｌｔ類、含有させる量、含有させる方法によって程度の
差はあるものの、いずれも金属水酸化物を含有させない
磁性粉末（比較例１）を用いた場合と比べて向上してい
る。このことから本発明の磁性粉末は、金属水酸化物の
被覆によって保磁力が低下することなく、＊機バインダ
ー中での分散性が改善されていることがわかる。
′ｒｌしＩｌ）を用いて作成した磁気テープの角形比や
配向性の＠に＃′ｉ、表面に含有させる金属元素の１ｉ
ｌｔ類、含有させる量、含有させる方法によって程度の
差はあるものの、いずれも金属水酸化物を含有させない
磁性粉末（比較例１）を用いた場合と比べて向上してい
る。このことから本発明の磁性粉末は、金属水酸化物の
被覆によって保磁力が低下することなく、＊機バインダ
ー中での分散性が改善されていることがわかる。
次に、実施例および比較例１．で得られた磁性塗料につ
いて、Ｅ型粘度計（東京計器製コーンプレート型）で粘
度を掬定した結果を表−２に示す。
いて、Ｅ型粘度計（東京計器製コーンプレート型）で粘
度を掬定した結果を表−２に示す。
表−２磁性塗料の粘度（Ｃ−Ｐ）
表−２からも明らかなように、本発明の磁性粉末を用い
て調整した磁性塗料の粘度は、比較例１．の磁性塗料の
それと比べて頭著に低下している。このことからも、本
発明の磁性粉末は分散性が改善されていることがわかる
。
て調整した磁性塗料の粘度は、比較例１．の磁性塗料の
それと比べて頭著に低下している。このことからも、本
発明の磁性粉末は分散性が改善されていることがわかる
。
実施例１０゜
針状ｒ −Ｆｅｔｕｓ（Ｂ Ｅ Ｔ比表面積３１罵ンｇ
１針状比１０：１）２００ｇを２１の水に分散させてス
ラリーとし、非酸化性雰囲気にて硫酸コに対してＣＯ原
子が５重、１ｔ９６、Ｆ＠原子として１０重量−であっ
た。この被着スラリーを濾過、水洗し、この湿ケーキを
リパルプし水に分散させて、１ｓｏｇ／Ｖのスラリーと
し、Ｎ、ガスを吹き込み、６０℃に加温した。このスラ
リーを攪拌下非酸化性雰囲気にてＮａ０）１水溶液と、
ＶＯ３０，・ｎＨｔＯとをＰ Ｈ７，５に保持しつつ、
１時間で滴下し、その後引き続き１時間攪拌して熟成し
、粒子表面に均一にＶＯ（０）ｉ） ＊Ｓ ＨｘＯを被
覆する。被覆量はコバルト含有磁性酸化鉄粉末に対して
■として０．８重量−である。熟成後、濾過水洗し、こ
の湿ケーキを別容器に入れた水と共に、オートクレーブ
中に入れて、Ｎ宜置換、密閉した後、１３０℃で６時間
水蒸気の存在下・で加熱処理した。次いで６０℃で８時
間乾燥して本発明の磁性粉末を得た。
１針状比１０：１）２００ｇを２１の水に分散させてス
ラリーとし、非酸化性雰囲気にて硫酸コに対してＣＯ原
子が５重、１ｔ９６、Ｆ＠原子として１０重量−であっ
た。この被着スラリーを濾過、水洗し、この湿ケーキを
リパルプし水に分散させて、１ｓｏｇ／Ｖのスラリーと
し、Ｎ、ガスを吹き込み、６０℃に加温した。このスラ
リーを攪拌下非酸化性雰囲気にてＮａ０）１水溶液と、
ＶＯ３０，・ｎＨｔＯとをＰ Ｈ７，５に保持しつつ、
１時間で滴下し、その後引き続き１時間攪拌して熟成し
、粒子表面に均一にＶＯ（０）ｉ） ＊Ｓ ＨｘＯを被
覆する。被覆量はコバルト含有磁性酸化鉄粉末に対して
■として０．８重量−である。熟成後、濾過水洗し、こ
の湿ケーキを別容器に入れた水と共に、オートクレーブ
中に入れて、Ｎ宜置換、密閉した後、１３０℃で６時間
水蒸気の存在下・で加熱処理した。次いで６０℃で８時
間乾燥して本発明の磁性粉末を得た。
実施例１１゜
実施例１０と同様にして、ｒ−ｐ＠１０９表面にコバル
トおよび鉄を被着した。この被着スラリーを濾過水洗し
、この湿ケーキをオートクレーブ中にて実施例１０．と
一様な方法により１３０℃で６時間水蒸気の存在下で加
熱処理した。
トおよび鉄を被着した。この被着スラリーを濾過水洗し
、この湿ケーキをオートクレーブ中にて実施例１０．と
一様な方法により１３０℃で６時間水蒸気の存在下で加
熱処理した。
このようにして得られたコバルト含有磁性酸化鉄の湿ケ
ーキを水に分散させて１５０ｇ／ｊのスラリーとし、実
施例１０と同様な方法により粒子表面に均−Ｋ ＶＯ（
ＯＨ） ：・ｎ ＨｔＯをｖとして、ｏ、５ｉｉｔｓ被
覆処理した。次いで、濾過水洗し６０℃で８時間乾燥し
て磁性粉末を得た。
ーキを水に分散させて１５０ｇ／ｊのスラリーとし、実
施例１０と同様な方法により粒子表面に均−Ｋ ＶＯ（
ＯＨ） ：・ｎ ＨｔＯをｖとして、ｏ、５ｉｉｔｓ被
覆処理した。次いで、濾過水洗し６０℃で８時間乾燥し
て磁性粉末を得た。
実施例１２．。
実施例１１において、ＶＯＳ ０４ ・ｎ Ｈｚ Ｏ水
溶液の代りにＮ ａ＝Ｍ ｏ ０４のアルカリ性水浴液
を用い、これと硫酸水溶液をＰＨ＆５に保持しつつ空気
雰囲気下で滴下し、被覆量をＭＯとして０．７重量％と
した以外は、前記実施例１１と同様にして磁性粉末を得
た。
溶液の代りにＮ ａ＝Ｍ ｏ ０４のアルカリ性水浴液
を用い、これと硫酸水溶液をＰＨ＆５に保持しつつ空気
雰囲気下で滴下し、被覆量をＭＯとして０．７重量％と
した以外は、前記実施例１１と同様にして磁性粉末を得
た。
実施例１３゜
実ｍ例１２において、Ｎａ２ＭｏＯ４のアルカリ性水Ｂ
液の代りにｌ’Ｊ ＆ １Ｗ０４のアルカリ性水溶液を
用いたほかは、前記実施例１２と同様にして磁性粉末を
得た。
液の代りにｌ’Ｊ ＆ １Ｗ０４のアルカリ性水溶液を
用いたほかは、前記実施例１２と同様にして磁性粉末を
得た。
実施例１４゜
実施例１１において、ｖｏｓｏ、・ｎＨｔＯの水溶液の
代りに、ＳｎＯ４，・２迅０の水溶液を用い、これとＮ
ＩＬＯＨ水浴液をＰ Ｈ８−５に保持しつつ滴下し、被
覆量をＳｎとして０．７重量−とした。
代りに、ＳｎＯ４，・２迅０の水溶液を用い、これとＮ
ＩＬＯＨ水浴液をＰ Ｈ８−５に保持しつつ滴下し、被
覆量をＳｎとして０．７重量−とした。
以下は前記実施例１１と同様にして磁性粉末を得た。
実施例１５゜
ＶＯＳ ０４−ｎ ）１ｚＯの水溶液の代りに、５ｂｃ
Ｉ！ｓの塩散々性水溶液を用い、Ｓｎとして０．７重量
−被覆した以外は実施例１１と同様にして磁性粉末を得
た。
Ｉ！ｓの塩散々性水溶液を用い、Ｓｎとして０．７重量
−被覆した以外は実施例１１と同様にして磁性粉末を得
た。
実施例１６゜
ＶＯ８０４、ｎ ＨｔＯの水溶液の代りに、Ｃ％１８０
４５Ｈ２０の水浴液を用い、空気雰囲気下ＣＵとしてｏ
、７＊ｉｉ＊被覆した以外に実施例１１と同様にして磁
性粉末を得た。
４５Ｈ２０の水浴液を用い、空気雰囲気下ＣＵとしてｏ
、７＊ｉｉ＊被覆した以外に実施例１１と同様にして磁
性粉末を得た。
実施例１７゜
ＶＯ３０ａ・ｎＨ，０の水溶液の代シに、ＮｉＳＯ４７
Ｈ！０の水溶液を用い、空気４囲気下Ｎｉとして０．７
ｍ１−一被覆した以外＃」夾１１１と同様にして磁性粉
末を得た。
Ｈ！０の水溶液を用い、空気４囲気下Ｎｉとして０．７
ｍ１−一被覆した以外＃」夾１１１と同様にして磁性粉
末を得た。
比較何重
実施例１Ｏにおいて、コバルト及び鉄を被着後−過水洗
し、機種処理に供する事なく、この洟ケーキを別ｇ器に
入れた水と共に、オートクレーブ中に入れ、実施例１Ｏ
と同様にして磁性粉末を得た。
し、機種処理に供する事なく、この洟ケーキを別ｇ器に
入れた水と共に、オートクレーブ中に入れ、実施例１Ｏ
と同様にして磁性粉末を得た。
前記実施例１０〜１７及び比較例２で得られた磁性粉末
について、通常の方法で保磁力（Ｈｅ）飽和磁化（Ｊ、
）を測定した後、下記の配合側合に従って、磁性塗料を
調製し、この塗料を通常の方法によりポリエステルフィ
ルム上に塗布し、配向した後乾燥して約６μの磁性＆ｌ
［を有する磁気テープを作成した。
について、通常の方法で保磁力（Ｈｅ）飽和磁化（Ｊ、
）を測定した後、下記の配合側合に従って、磁性塗料を
調製し、この塗料を通常の方法によりポリエステルフィ
ルム上に塗布し、配向した後乾燥して約６μの磁性＆ｌ
［を有する磁気テープを作成した。
磁性粉 ２４重量部
ポリウレタン樹脂 ５１
塩ビー酢ビ共重合体 １．２１
分散剤 ０．５１
混合溶剤 トルエフ／ＭＥＫ ６９，３ 。
得られたそれぞれの磁気テープについて通常の方法によ
り保磁力（Ｈｅ） 、角形比（Ｂｒ／Ｂｍ）、配向性（
ＯＲ）、反転磁界分布（Ｓ Ｆ Ｄ）を測定した結果を
表３に示した。
り保磁力（Ｈｅ） 、角形比（Ｂｒ／Ｂｍ）、配向性（
ＯＲ）、反転磁界分布（Ｓ Ｆ Ｄ）を測定した結果を
表３に示した。
実施例１８゜
実施例１Ｏで得た磁性粉末を用い、実施例１゜の場合と
同様にして塩ビー酢ビービニルアルコール共重合体を主
成分とするバインダー組成の磁気テープを作成し、保磁
力（Ｈｅ） 、角形比（Ｂｒ、／Ｂ ＋ａ）、配向性（
ＯＲ）等を測定し、表−４に結果を示した。
同様にして塩ビー酢ビービニルアルコール共重合体を主
成分とするバインダー組成の磁気テープを作成し、保磁
力（Ｈｅ） 、角形比（Ｂｒ、／Ｂ ＋ａ）、配向性（
ＯＲ）等を測定し、表−４に結果を示した。
表 −３
比較例３
比較例２で得た磁性粉末を用い、実施？１１ノ場合と同
様にして塩ビー酢ビービニルアルコール共重合体を主成
分とするバインダー組成の磁気テープを作成し、保磁力
（Ｈｅ）、角形比（Ｂｒ／１ｓ−）％配向性（ＯＲ）等
を摺定し、表−４に結果を示した。
様にして塩ビー酢ビービニルアルコール共重合体を主成
分とするバインダー組成の磁気テープを作成し、保磁力
（Ｈｅ）、角形比（Ｂｒ／１ｓ−）％配向性（ＯＲ）等
を摺定し、表−４に結果を示した。
表−４
表−３及び表−４から明らかなように、コバルト含有酸
化鉄を用い九場合に訃りても、表面に含有させる金属の
種類などによって程度の差はあるものの、金属水酸化物
を含有させない場合（比較例）と比べ、Ｂｒ／Ｂｒ１Ｌ
やＯＲ等の数値が向上してお９、又バインダー組成を変
えても同様であ夛、有機バインダー中での分散性が改善
されていると共に、樹脂〉べ択件の間組４ない事がわか
る。
化鉄を用い九場合に訃りても、表面に含有させる金属の
種類などによって程度の差はあるものの、金属水酸化物
を含有させない場合（比較例）と比べ、Ｂｒ／Ｂｒ１Ｌ
やＯＲ等の数値が向上してお９、又バインダー組成を変
えても同様であ夛、有機バインダー中での分散性が改善
されていると共に、樹脂〉べ択件の間組４ない事がわか
る。
特許出願人 石家産東株式会社
手続補正書（自 発）
特許庁長官若杉和夫 殿
１、事件の表示 昭和５６年特願第１５９６１９号２
発明の名称 改善された分散性？有する磁性粉末３
補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒５５０大阪市西区江戸堀−Ｔ目３番２２号も
補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の橢 ５ 補正の内容 昭和５７年９月３日付提出の手続補正書（自発）の明細
書中、第５負３行「６０℃〜３００℃Ｊｋｒ６０℃〜１
５０℃」と訂正する。
発明の名称 改善された分散性？有する磁性粉末３
補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 〒５５０大阪市西区江戸堀−Ｔ目３番２２号も
補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の橢 ５ 補正の内容 昭和５７年９月３日付提出の手続補正書（自発）の明細
書中、第５負３行「６０℃〜３００℃Ｊｋｒ６０℃〜１
５０℃」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 その表面に、ＣｕｓＡｇｓムＬＴＬＺｒ、Ｓｍ。 ■、ＮｂＸＴａ、Ｓｂ、Ｃｒ、Ｍｏ５Ｗ及びＮｉの水酸
化物の少くとも１１！ｌを含有することを特徴とする改
善された分散性を有する磁性粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56159619A JPS5860506A (ja) | 1981-10-07 | 1981-10-07 | 改善された分散性を有する磁気記録材料用磁性粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56159619A JPS5860506A (ja) | 1981-10-07 | 1981-10-07 | 改善された分散性を有する磁気記録材料用磁性粉末 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62326693A Division JPS63226008A (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 改善された分散性を有する磁性粉末 |
| JP63252282A Division JPH01125805A (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 改善された分散性を有する磁性粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860506A true JPS5860506A (ja) | 1983-04-11 |
| JPS6332242B2 JPS6332242B2 (ja) | 1988-06-29 |
Family
ID=15697667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56159619A Granted JPS5860506A (ja) | 1981-10-07 | 1981-10-07 | 改善された分散性を有する磁気記録材料用磁性粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5860506A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6369717A (ja) * | 1986-09-12 | 1988-03-29 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末及びその製造法 |
| JPS6461324A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-08 | Toda Kogyo Corp | Magnetic particulate powder and production thereof |
| JPH01119519A (ja) * | 1987-10-31 | 1989-05-11 | Toda Kogyo Corp | 磁性粒子粉末及びその製造法 |
| JPH01176229A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Toda Kogyo Corp | 磁性粒子粉末及びその製造法 |
| JPH01298030A (ja) * | 1988-05-25 | 1989-12-01 | Toda Kogyo Corp | 磁性粒子粉末及びその製造法 |
| JPH02132631A (ja) * | 1989-04-10 | 1990-05-22 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| US5225281A (en) * | 1989-07-21 | 1993-07-06 | Tdk Corporation | Magnetic recording medium comprising a magnetic coating containing magnetic powder obtained from a process of coating iron oxide powder with silicon, zirconium and aluminum compounds and reducing |
| US5284716A (en) * | 1989-01-19 | 1994-02-08 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
| EP0597694A1 (en) * | 1992-11-11 | 1994-05-18 | Toda Kogyo Corp. | Magnetic particles for magnetic recording medium and process for producing the same |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110993146B (zh) * | 2019-11-28 | 2021-06-29 | 广东羚光新材料股份有限公司 | Ntc热敏电阻器用银浆及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5340022A (en) * | 1976-09-27 | 1978-04-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | Production of stabilized iron oxide pigment |
| JPS5619011A (en) * | 1979-07-25 | 1981-02-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Optical fiber connector |
-
1981
- 1981-10-07 JP JP56159619A patent/JPS5860506A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5340022A (en) * | 1976-09-27 | 1978-04-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | Production of stabilized iron oxide pigment |
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| JPS6461324A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-08 | Toda Kogyo Corp | Magnetic particulate powder and production thereof |
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| JPH02132631A (ja) * | 1989-04-10 | 1990-05-22 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| JPH0580048B2 (ja) * | 1989-04-10 | 1993-11-05 | Konishiroku Photo Ind | |
| US5225281A (en) * | 1989-07-21 | 1993-07-06 | Tdk Corporation | Magnetic recording medium comprising a magnetic coating containing magnetic powder obtained from a process of coating iron oxide powder with silicon, zirconium and aluminum compounds and reducing |
| EP0597694A1 (en) * | 1992-11-11 | 1994-05-18 | Toda Kogyo Corp. | Magnetic particles for magnetic recording medium and process for producing the same |
| US5484545A (en) * | 1992-11-11 | 1996-01-16 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particles for magnetic recording medium and process for producing the same |
| US5543069A (en) * | 1992-11-11 | 1996-08-06 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particles for magnetic recording medium and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6332242B2 (ja) | 1988-06-29 |
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