JPH0532420A - Ｂａフエライト磁性粉およびその製造方法 - Google Patents
Ｂａフエライト磁性粉およびその製造方法Info
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- JPH0532420A JPH0532420A JP3214400A JP21440091A JPH0532420A JP H0532420 A JPH0532420 A JP H0532420A JP 3214400 A JP3214400 A JP 3214400A JP 21440091 A JP21440091 A JP 21440091A JP H0532420 A JPH0532420 A JP H0532420A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 保磁力を低減させたＣｏ−Ｔｉ置換型の従来
のＢａフェライトより反転磁界分布ＳＦＤ値を小さくし
たＢａフェライト磁性粉を提供する。 【構成】 一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｏ
18+(-x+y)/2 またはＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｌ
ｉz Ｏ18+(-x+y+z)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，Ｚ
ｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の２
価元素を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉか
ら選ばれる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝０．
１〜１．０，ｙ＝０．２〜２．０，ｚ＝０．０１〜１．
５でかつｙ−ｘ＝０．１〜１．９）で表されるＢａフェ
ライト磁性粉。
のＢａフェライトより反転磁界分布ＳＦＤ値を小さくし
たＢａフェライト磁性粉を提供する。 【構成】 一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｏ
18+(-x+y)/2 またはＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｌ
ｉz Ｏ18+(-x+y+z)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，Ｚ
ｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の２
価元素を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉか
ら選ばれる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝０．
１〜１．０，ｙ＝０．２〜２．０，ｚ＝０．０１〜１．
５でかつｙ−ｘ＝０．１〜１．９）で表されるＢａフェ
ライト磁性粉。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高密度記録用磁性材料と
して有用なＢａフェライトおよびその製造方法に関する
ものである。
して有用なＢａフェライトおよびその製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】磁性体微粒子としては、従来より、γ−
Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｃｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの針状磁性体が
用いられている。近年磁気記録の分野において、ビデ
オ、デジタルオーディオなどが出現するに従い高密度化
の要求が高まり、記録密度の向上が図れる記録媒体が強
く望まれている。これに適する媒体としてＢａフェライ
ト磁性粉が注目され、盛んに研究が進められている。こ
れまで、磁気記録用Ｂａフェライト磁性粉の製造方法と
して、ガラス結晶化法（例えば、特開昭５６−６７９０
４）、水熱−焼成法（例えば、特公昭６０−１２９７
３）、共沈−焼成法（例えば、特開昭５６−６０００
２）などが知られている。また、これらの磁性体微粒子
の磁気特性について言えば、保磁力は一般に３００〜１
５００Oeのものが要求されている。しかし、Ｂａフェラ
イト自体は保磁力が大きいため、保磁力を低減させる方
法として、Ｂａフェライト中のＦｅ一部をＣｏおよびＴ
ｉまたはＺｎ，Ｎｉなどの金属で置換することが提案さ
れている。
Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｃｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの針状磁性体が
用いられている。近年磁気記録の分野において、ビデ
オ、デジタルオーディオなどが出現するに従い高密度化
の要求が高まり、記録密度の向上が図れる記録媒体が強
く望まれている。これに適する媒体としてＢａフェライ
ト磁性粉が注目され、盛んに研究が進められている。こ
れまで、磁気記録用Ｂａフェライト磁性粉の製造方法と
して、ガラス結晶化法（例えば、特開昭５６−６７９０
４）、水熱−焼成法（例えば、特公昭６０−１２９７
３）、共沈−焼成法（例えば、特開昭５６−６０００
２）などが知られている。また、これらの磁性体微粒子
の磁気特性について言えば、保磁力は一般に３００〜１
５００Oeのものが要求されている。しかし、Ｂａフェラ
イト自体は保磁力が大きいため、保磁力を低減させる方
法として、Ｂａフェライト中のＦｅ一部をＣｏおよびＴ
ｉまたはＺｎ，Ｎｉなどの金属で置換することが提案さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】保磁力を低減させたＣ
ｏ−Ｔｉ置換型のＢａフェライトは、一般に塗膜にして
配向した時の反転磁界分布ＳＦＤ値が高く、高密度記録
した時十分な電磁変換特性が得られないという問題を有
している。本発明の目的は、ＳＦＤ値の小さいＢａフェ
ライト微粉末とその製造方法を提案することにある。
ｏ−Ｔｉ置換型のＢａフェライトは、一般に塗膜にして
配向した時の反転磁界分布ＳＦＤ値が高く、高密度記録
した時十分な電磁変換特性が得られないという問題を有
している。本発明の目的は、ＳＦＤ値の小さいＢａフェ
ライト微粉末とその製造方法を提案することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために、種々検討した結果、次の２種のＢａフ
ェライト磁性粉およびそれらの製造方法を見出した。う
ち１つは一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｏ
18+(-x+y)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃ
ｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の２価元素
を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ば
れる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝０．１〜
１．０，ｙ＝０．２〜２．０でかつｙ−ｘ＝０．１〜
１．９）で表されるＢａフェライト磁性粉とその製造方
法、すなわち、Ｂａ１グラム原子に対するＭ１（Ｃｏ，
Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも
１種の２価元素）の添加量をｘグラム原子、Ｍ２（Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ばれる少なくとも１
種の４価元素）の添加量をｙグラム原子とし、Ｂａ１グ
ラム原子に対してＦｅが１２−ｘ−ｙで、４価元素であ
るＭ２と２価元素であるＭ１の原子の差がｙ−ｘ＝０．
１〜１．９の割合の金属塩とアルカリ金属の水酸化物と
炭酸塩とを含む溶液から共沈物を得て、得られた共沈物
のアルカリ性懸濁液に、酸を加えてｐＨ値が８〜１０の
範囲になるまで中和し、ロ過、乾燥し、焼成してＢａフ
ェライトを生成し、それを洗浄して残存する塩を除去し
乾燥することを特徴とするＢａフェライト微粉末の製造
方法であり、もう１つは、上記のものにＬｉを含むもの
で、一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｌｉz Ｏ
18+(-x+y+z)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃ
ｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の２価元素
を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ば
れる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝０．１〜
１．０，ｙ＝０．２〜２．０，ｚ＝０．０１〜１．５で
かつｙ−ｘ＝０．１〜１．９）で表されるＢａフェライ
ト磁性粉とその製造方法、すなわち、Ｂａ１グラム原子
に対するＭ１（Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎか
ら選ばれる少なくとも１種の２価元素）の添加量をｘグ
ラム原子、Ｍ２（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選
ばれる少なくとも１種の４価元素）の添加量をｙグラム
原子とし、基本成分としてＢａ１グラム原子に対してＦ
ｅが１２−ｘ−ｙで４価元素であるＭ２と２価元素であ
るＭ１の原子の差がｙ−ｘ＝０．１〜１．９の割合の金
属塩とアルカリ金属の水酸化物と炭酸塩とを含む溶液か
ら共沈物を得て、得られた共沈物のアルカリ性懸濁液
に、酸を加えてｐＨ値が８〜１０の範囲になるまで中和
し、ロ過した後、リチウム塩をＢａ１グラム原子に対し
てｚ＝０．０１〜１．５の範囲になるように添加し、十
分混合した後乾燥し、焼成してＢａフェライトを生成
し、それを洗浄して残存する塩を除去し乾燥することを
特徴とするＢａフェライト微粉末の製造方法である。
達成するために、種々検討した結果、次の２種のＢａフ
ェライト磁性粉およびそれらの製造方法を見出した。う
ち１つは一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｏ
18+(-x+y)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃ
ｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の２価元素
を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ば
れる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝０．１〜
１．０，ｙ＝０．２〜２．０でかつｙ−ｘ＝０．１〜
１．９）で表されるＢａフェライト磁性粉とその製造方
法、すなわち、Ｂａ１グラム原子に対するＭ１（Ｃｏ，
Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも
１種の２価元素）の添加量をｘグラム原子、Ｍ２（Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ばれる少なくとも１
種の４価元素）の添加量をｙグラム原子とし、Ｂａ１グ
ラム原子に対してＦｅが１２−ｘ−ｙで、４価元素であ
るＭ２と２価元素であるＭ１の原子の差がｙ−ｘ＝０．
１〜１．９の割合の金属塩とアルカリ金属の水酸化物と
炭酸塩とを含む溶液から共沈物を得て、得られた共沈物
のアルカリ性懸濁液に、酸を加えてｐＨ値が８〜１０の
範囲になるまで中和し、ロ過、乾燥し、焼成してＢａフ
ェライトを生成し、それを洗浄して残存する塩を除去し
乾燥することを特徴とするＢａフェライト微粉末の製造
方法であり、もう１つは、上記のものにＬｉを含むもの
で、一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y Ｌｉz Ｏ
18+(-x+y+z)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃ
ｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の２価元素
を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ば
れる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝０．１〜
１．０，ｙ＝０．２〜２．０，ｚ＝０．０１〜１．５で
かつｙ−ｘ＝０．１〜１．９）で表されるＢａフェライ
ト磁性粉とその製造方法、すなわち、Ｂａ１グラム原子
に対するＭ１（Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎか
ら選ばれる少なくとも１種の２価元素）の添加量をｘグ
ラム原子、Ｍ２（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選
ばれる少なくとも１種の４価元素）の添加量をｙグラム
原子とし、基本成分としてＢａ１グラム原子に対してＦ
ｅが１２−ｘ−ｙで４価元素であるＭ２と２価元素であ
るＭ１の原子の差がｙ−ｘ＝０．１〜１．９の割合の金
属塩とアルカリ金属の水酸化物と炭酸塩とを含む溶液か
ら共沈物を得て、得られた共沈物のアルカリ性懸濁液
に、酸を加えてｐＨ値が８〜１０の範囲になるまで中和
し、ロ過した後、リチウム塩をＢａ１グラム原子に対し
てｚ＝０．０１〜１．５の範囲になるように添加し、十
分混合した後乾燥し、焼成してＢａフェライトを生成
し、それを洗浄して残存する塩を除去し乾燥することを
特徴とするＢａフェライト微粉末の製造方法である。
【０００５】本発明で最も重要なことは、基本成分とし
てＢａ１グラム原子に対してＦｅが１２−ｘ−ｙで、４
価元素であるＭ２と２価元素であるＭ１との原子の差が
ｙ−ｘ＝０．１〜１．９の割合の組成比であることであ
り、更にＬｉが添加されても、得られたＢａフェライト
磁性粉のＳＦＤ値が小さくなる点である。
てＢａ１グラム原子に対してＦｅが１２−ｘ−ｙで、４
価元素であるＭ２と２価元素であるＭ１との原子の差が
ｙ−ｘ＝０．１〜１．９の割合の組成比であることであ
り、更にＬｉが添加されても、得られたＢａフェライト
磁性粉のＳＦＤ値が小さくなる点である。
【０００６】従来、特開昭６０−１４９１０６に記載さ
れているように、Ｂａフェライト磁性粉を生成するにあ
たり、ＣｏおよびＴｉを添加する方法がある。しかしこ
の方法は、保磁力を低減するために、Ｆｅ（III)イオン
と価数を等しくするようにＣｏとＴｉを添加する。すな
わち、２価と４価の元素の組み合わせの場合、必ず２価
の元素と４価の元素の添加量は等モルでなければならな
い。この点で本発明と異なり、本発明では常に４価元素
は２価元素に対して過剰量添加されるものであり、それ
により本発明ではＳＦＤ値が改善されることになる。ま
た、特開昭６２−１７６９２１では、Ｔｉ／Ｃｏ比を
０．８以下にすることで、粒径を０．１μｍ以下に制御
することが開示されているが、これも、Ｃｏ元素をＴｉ
元素より過剰に添加する点で本発明と異なる。
れているように、Ｂａフェライト磁性粉を生成するにあ
たり、ＣｏおよびＴｉを添加する方法がある。しかしこ
の方法は、保磁力を低減するために、Ｆｅ（III)イオン
と価数を等しくするようにＣｏとＴｉを添加する。すな
わち、２価と４価の元素の組み合わせの場合、必ず２価
の元素と４価の元素の添加量は等モルでなければならな
い。この点で本発明と異なり、本発明では常に４価元素
は２価元素に対して過剰量添加されるものであり、それ
により本発明ではＳＦＤ値が改善されることになる。ま
た、特開昭６２−１７６９２１では、Ｔｉ／Ｃｏ比を
０．８以下にすることで、粒径を０．１μｍ以下に制御
することが開示されているが、これも、Ｃｏ元素をＴｉ
元素より過剰に添加する点で本発明と異なる。
【０００７】また、特開昭６３−３１０７３０では、Ｂ
ａＯ・Ｆｅ12-xＭy Ｏ18-z（０．１＜ｘ＜２．５，０．
１＜ｙ＜ｘ）からなるＢａフェライト磁性粉に関する記
載がある。これは、Ｂａフェライト磁性粉の鉄原子の一
部を置換するに当たり、置換される鉄原子数より少ない
原子数で２〜５価元素Ｍで置換されており、置換される
鉄原子数と置換元素の原子数とが異なる点で本発明と相
違する。また、特開昭６２−２８９９２６では、Ｆｅの
置換元素としてＬｉを用いた例が開示されているが、２
価元素と４価元素は等モル添加するもので本発明と異な
る。また、この発明ではＬｉ源として硝酸塩を用いて合
成した後ロ過、洗浄している。しかし、共沈後Ｌｉは水
酸化物となり、Ｌｉの水酸化物または炭酸塩の溶解度は
それぞれ水０℃で１２．７ｇ／１００ｇ，１．５４ｇ／
１００ｇと可溶性なので、ロ過洗浄することによりＬｉ
元素の漏洩があり、仕込み組成を維持することは困難で
ある。
ａＯ・Ｆｅ12-xＭy Ｏ18-z（０．１＜ｘ＜２．５，０．
１＜ｙ＜ｘ）からなるＢａフェライト磁性粉に関する記
載がある。これは、Ｂａフェライト磁性粉の鉄原子の一
部を置換するに当たり、置換される鉄原子数より少ない
原子数で２〜５価元素Ｍで置換されており、置換される
鉄原子数と置換元素の原子数とが異なる点で本発明と相
違する。また、特開昭６２−２８９９２６では、Ｆｅの
置換元素としてＬｉを用いた例が開示されているが、２
価元素と４価元素は等モル添加するもので本発明と異な
る。また、この発明ではＬｉ源として硝酸塩を用いて合
成した後ロ過、洗浄している。しかし、共沈後Ｌｉは水
酸化物となり、Ｌｉの水酸化物または炭酸塩の溶解度は
それぞれ水０℃で１２．７ｇ／１００ｇ，１．５４ｇ／
１００ｇと可溶性なので、ロ過洗浄することによりＬｉ
元素の漏洩があり、仕込み組成を維持することは困難で
ある。
【０００８】次に、本発明を詳細に述べる。本発明で使
用する第二鉄塩とバリウム塩としては、塩化物または硝
酸塩が使用できる。焼成時の排ガス処理を考えると塩化
物が使いやすい。この時、２価元素として、Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｃｕなどが用いられ、４価元素
としてはＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉなどが用いら
れ、４価元素と２価元素の原子の差をＢａ１グラム原子
に対して、ｙ−ｘ＝０．１〜１．９の範囲の割合で添加
する。４価元素と２価元素の原子の差を０．１以下にす
ると、最終的に得られたＢａフェライト磁性粉を塗膜に
した時のＳＦＤ値が悪くなる。４価元素の過剰量が多く
なるにつれてＳＦＤ値は良くなるが、４価元素と２価元
素の原子の差を１．９以下にすると、逆にＳＦＤ値は悪
くなり、しかもＢａフェライト磁性粉の飽和磁化も低下
するため望ましくない。
用する第二鉄塩とバリウム塩としては、塩化物または硝
酸塩が使用できる。焼成時の排ガス処理を考えると塩化
物が使いやすい。この時、２価元素として、Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｃｕなどが用いられ、４価元素
としてはＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉなどが用いら
れ、４価元素と２価元素の原子の差をＢａ１グラム原子
に対して、ｙ−ｘ＝０．１〜１．９の範囲の割合で添加
する。４価元素と２価元素の原子の差を０．１以下にす
ると、最終的に得られたＢａフェライト磁性粉を塗膜に
した時のＳＦＤ値が悪くなる。４価元素の過剰量が多く
なるにつれてＳＦＤ値は良くなるが、４価元素と２価元
素の原子の差を１．９以下にすると、逆にＳＦＤ値は悪
くなり、しかもＢａフェライト磁性粉の飽和磁化も低下
するため望ましくない。
【０００９】共沈で得られたスラリーを酸で、好ましく
は希酸で、ｐＨ＝８〜１０になるように中和する。その
後このスラリーをロ過する。Ｌｉを添加する場合にはロ
過したケーキにＬｉ塩を添加する。Ｌｉ塩としては、塩
化リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、炭酸リチウ
ム、水酸化リチウムなどを用いることができる。添加の
方法は、Ｌｉ塩を水に溶解させて添加することが望まし
い。その後、Ｌｉ塩の添加をしたものまたはしないもの
のロ過したケーキを乾燥する。特にＬｉ塩を添加した場
合は、Ｌｉ塩は一般に水に対して溶解度が高いため、Ｌ
ｉ塩を含んだスラリーをロ過すると、ロ液にＬｉが溶解
しており組成ずれを起こすのでＬｉを添加後はそのまま
乾燥する必要がある。乾燥方法としては、攪拌真空乾
燥、噴霧乾燥などが好適に用いられる。Ｌｉを添加する
方法としては、それ以外にケーキを乾燥した後に乾式で
Ｌｉ塩を混合しても良い。乾燥粉は８００℃〜９００℃
の範囲で３０分から１０時間焼成する。得られたＢａフ
ェライトは、残存塩を除去するため洗浄する。
は希酸で、ｐＨ＝８〜１０になるように中和する。その
後このスラリーをロ過する。Ｌｉを添加する場合にはロ
過したケーキにＬｉ塩を添加する。Ｌｉ塩としては、塩
化リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、炭酸リチウ
ム、水酸化リチウムなどを用いることができる。添加の
方法は、Ｌｉ塩を水に溶解させて添加することが望まし
い。その後、Ｌｉ塩の添加をしたものまたはしないもの
のロ過したケーキを乾燥する。特にＬｉ塩を添加した場
合は、Ｌｉ塩は一般に水に対して溶解度が高いため、Ｌ
ｉ塩を含んだスラリーをロ過すると、ロ液にＬｉが溶解
しており組成ずれを起こすのでＬｉを添加後はそのまま
乾燥する必要がある。乾燥方法としては、攪拌真空乾
燥、噴霧乾燥などが好適に用いられる。Ｌｉを添加する
方法としては、それ以外にケーキを乾燥した後に乾式で
Ｌｉ塩を混合しても良い。乾燥粉は８００℃〜９００℃
の範囲で３０分から１０時間焼成する。得られたＢａフ
ェライトは、残存塩を除去するため洗浄する。
【００１０】
【実施例】本発明を実施例にて詳しく説明する。
実施例１
ＦｅＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを２．５４２５mol およびＢａＣ
ｌ2 を０．２６mol 、ＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを０．１５
５mol 、ＴｉＣｌ4 を０．２５５mol を水６ｌに溶解し
た。ＮａＯＨ３３mol 、Ｎａ2 ＣＯ3 ０．２６mol 、２
Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・５Ｈ2 Ｏ０．０４７５mol を水６
ｌに溶解した。４価元素と２価元素の原子の差はＢａ１
グラム原子に対して、０．５９である。両液をスタテッ
クミキサーで接触混合させ、共沈物を得た。その後、５
％ＨＣｌでｐＨ９．３まで中和し、スラリーの塩濃度を
１．３％に調節し、ロ過し真空中で攪拌乾燥した。得ら
れた乾燥粉を８４０℃にて２時間焼成し、塩を除去する
ため洗浄し、乾燥した。得られたＢａフェライト磁性粉
について、振動試料磁力計（ＶＳＭ）で磁気特性を測定
した結果を表１に示す。なお、飽和磁化は磁場１０kOe
にて測定しσ10として表示した。 実施例２〜９ 表１に示すＢａフェライト磁性粉の組成で実施例１と同
様な方法でＢａフェライトを得た。得られたＢａフェラ
イト磁性粉の磁気特性を表１に示す。
ｌ2 を０．２６mol 、ＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを０．１５
５mol 、ＴｉＣｌ4 を０．２５５mol を水６ｌに溶解し
た。ＮａＯＨ３３mol 、Ｎａ2 ＣＯ3 ０．２６mol 、２
Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・５Ｈ2 Ｏ０．０４７５mol を水６
ｌに溶解した。４価元素と２価元素の原子の差はＢａ１
グラム原子に対して、０．５９である。両液をスタテッ
クミキサーで接触混合させ、共沈物を得た。その後、５
％ＨＣｌでｐＨ９．３まで中和し、スラリーの塩濃度を
１．３％に調節し、ロ過し真空中で攪拌乾燥した。得ら
れた乾燥粉を８４０℃にて２時間焼成し、塩を除去する
ため洗浄し、乾燥した。得られたＢａフェライト磁性粉
について、振動試料磁力計（ＶＳＭ）で磁気特性を測定
した結果を表１に示す。なお、飽和磁化は磁場１０kOe
にて測定しσ10として表示した。 実施例２〜９ 表１に示すＢａフェライト磁性粉の組成で実施例１と同
様な方法でＢａフェライトを得た。得られたＢａフェラ
イト磁性粉の磁気特性を表１に示す。
【００１１】実施例１０
ＦｅＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを２．５４２５mol およびＢａＣ
ｌ2 を０．２６mol 、ＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを０．１５
５mol 、ＴｉＣｌ4 を０．２５５mol を水６ｌに溶解し
た。ＮａＯＨ３３mol 、Ｎａ2 ＣＯ3 ０．２６mol 、２
Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・５Ｈ2 Ｏ０．０４７５mol を水６
ｌに溶解した。４価元素と２価元素の原子の差はＢａ１
グラム原子に対して、０．５９である。両液をスタテッ
クミキサーで接触混合させ、共沈物を得た。その後、５
％ＨＣｌでｐＨ９．３まで中和し、スラリーの塩濃度を
１．３％に調節し、ロ過し、ケーキ中にＬｉＣｌを１．
３ｇ添加して真空中で攪拌乾燥した。得られた乾燥粉を
８４０℃にて２時間焼成し、塩を除去するため洗浄し、
乾燥した。得られたＢａフェライト磁性粉について、振
動試料磁力計（ＶＳＭ）で磁気特性を測定した結果を表
２に示す。 実施例１１〜１８ 表２に示すＢａフェライト磁性粉の組成で実施例１０と
同様な方法でＢａフェライトを得た。得られたＢａフェ
ライト磁性粉の磁気特性を表２に示す。
ｌ2 を０．２６mol 、ＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを０．１５
５mol 、ＴｉＣｌ4 を０．２５５mol を水６ｌに溶解し
た。ＮａＯＨ３３mol 、Ｎａ2 ＣＯ3 ０．２６mol 、２
Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・５Ｈ2 Ｏ０．０４７５mol を水６
ｌに溶解した。４価元素と２価元素の原子の差はＢａ１
グラム原子に対して、０．５９である。両液をスタテッ
クミキサーで接触混合させ、共沈物を得た。その後、５
％ＨＣｌでｐＨ９．３まで中和し、スラリーの塩濃度を
１．３％に調節し、ロ過し、ケーキ中にＬｉＣｌを１．
３ｇ添加して真空中で攪拌乾燥した。得られた乾燥粉を
８４０℃にて２時間焼成し、塩を除去するため洗浄し、
乾燥した。得られたＢａフェライト磁性粉について、振
動試料磁力計（ＶＳＭ）で磁気特性を測定した結果を表
２に示す。 実施例１１〜１８ 表２に示すＢａフェライト磁性粉の組成で実施例１０と
同様な方法でＢａフェライトを得た。得られたＢａフェ
ライト磁性粉の磁気特性を表２に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】比較例１
ＦｅＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを２．５９５mol およびＢａＣｌ
2 を０．２６mol 、ＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを０．２０２
５mol 、ＴｉＣｌ4 を０．２０２５mol を水６ｌに溶解
した。ＮａＯＨ３３mol 、Ｎａ2 ＣＯ3 ０．２６mol 、
を水６ｌに溶解した。４価元素と２価元素の原子に差は
Ｂａ１グラム原子に対して０．０である。両液をスタテ
ックミキサーで接触混合させ、共沈物を得た。その後、
５％ＨＣｌでｐＨ９．３まで中和し、スラリーの塩濃度
を１．３％に調節し、ロ過し真空中で撹拌乾燥した。得
られた乾燥粉を８４０℃にて２時間焼成し、塩を除去す
るため洗浄し、乾燥した。得られたＢａフェライト磁性
粉について、振動試料磁力計（ＶＳＭ）で磁気特性を測
定した結果を表３に示す。
2 を０．２６mol 、ＣｏＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを０．２０２
５mol 、ＴｉＣｌ4 を０．２０２５mol を水６ｌに溶解
した。ＮａＯＨ３３mol 、Ｎａ2 ＣＯ3 ０．２６mol 、
を水６ｌに溶解した。４価元素と２価元素の原子に差は
Ｂａ１グラム原子に対して０．０である。両液をスタテ
ックミキサーで接触混合させ、共沈物を得た。その後、
５％ＨＣｌでｐＨ９．３まで中和し、スラリーの塩濃度
を１．３％に調節し、ロ過し真空中で撹拌乾燥した。得
られた乾燥粉を８４０℃にて２時間焼成し、塩を除去す
るため洗浄し、乾燥した。得られたＢａフェライト磁性
粉について、振動試料磁力計（ＶＳＭ）で磁気特性を測
定した結果を表３に示す。
【００１５】比較例２
共沈物を得た後、５％ＨＣｌでｐＨ９．３まで中和し、
スラリーの塩濃度を１．３％に調節し、ロ過し、ケーキ
中にＬｉＣｌを１．３ｇ添加して真空中で攪拌乾燥した
こと以外は比較例１と同様にしてＢａフェライト磁性粉
を得て、その特性は表３に示すものであった。
スラリーの塩濃度を１．３％に調節し、ロ過し、ケーキ
中にＬｉＣｌを１．３ｇ添加して真空中で攪拌乾燥した
こと以外は比較例１と同様にしてＢａフェライト磁性粉
を得て、その特性は表３に示すものであった。
【００１６】比較例３〜８
表３に示すＢａフェライト磁性粉の組成で比較例１と同
様な方法でＢａフェライトを得た。得られたＢａフェラ
イト磁性粉の磁気特性を表３に示す。
様な方法でＢａフェライトを得た。得られたＢａフェラ
イト磁性粉の磁気特性を表３に示す。
【００１７】
【表３】
【００１８】次に、実施例と比較例で得られたＢａフェ
ライト磁性粉を以下の混合比でバインダーと樹脂とをペ
イントコンデショナーにて４時間混合し、得られた塗料
を適当な粘度になるまで薄めて、アプリケータにて塗膜
にし、５kOeの磁場中で面内方向に配向し乾燥し、ＶＳ
Ｍにて磁気特性を測定した。 Ｂａフェライト磁性粉 １００重量部 変性塩ビ １０重量部 ポリウレタン（日本ポリウレタン製） １０重量部 メチルエチルケトン ３０重量部 シクロヘキサノン １５重量部 得られた塗膜の特性を表４に示す。
ライト磁性粉を以下の混合比でバインダーと樹脂とをペ
イントコンデショナーにて４時間混合し、得られた塗料
を適当な粘度になるまで薄めて、アプリケータにて塗膜
にし、５kOeの磁場中で面内方向に配向し乾燥し、ＶＳ
Ｍにて磁気特性を測定した。 Ｂａフェライト磁性粉 １００重量部 変性塩ビ １０重量部 ポリウレタン（日本ポリウレタン製） １０重量部 メチルエチルケトン ３０重量部 シクロヘキサノン １５重量部 得られた塗膜の特性を表４に示す。
【００１９】
【表４】
【００２０】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明のＢａフェラ
イト微粉末とその製造方法によれば、ＳＦＤ値の小さな
Ｂａフェライト磁性粉が得られ、高密度磁気記録材料と
して有用なものである。
イト微粉末とその製造方法によれば、ＳＦＤ値の小さな
Ｂａフェライト磁性粉が得られ、高密度磁気記録材料と
して有用なものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y
Ｏ18+(-x+y)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃ
ｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の２価元素
を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ば
れる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝０．１〜
１．０，ｙ＝０．２〜２．０でかつｙ−ｘ＝０．１〜
１．９）で表されるＢａフェライト磁性粉。 - 【請求項２】 Ｂａ１グラム原子に対するＭ１（Ｃｏ，
Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも
１種の２価元素）の添加量をｘグラム原子、Ｍ２（Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ばれる少なくとも１
種の４価元素）の添加量をｙグラム原子とし、Ｂａ１グ
ラム原子に対してＦｅが１２−ｘ−ｙで、４価元素であ
るＭ２と２価元素であるＭ１の原子の差がｙ−ｘ＝０．
１〜１．９の割合の金属塩とアルカリ金属の水酸化物と
炭酸塩とを含む溶液から共沈物を得て、得られた共沈物
のアルカリ性懸濁液に、酸を加えてｐＨ値が８〜１０の
範囲になるまで中和し、ロ過、乾燥し、焼成してＢａフ
ェライトを生成し、それを洗浄して残存する塩を除去し
乾燥することを特徴とするＢａフェライト微粉末の製造
方法。 - 【請求項３】 一般式ＢａＯ・Ｆｅ12-x-yＭ１x Ｍ２y
Ｌｉz Ｏ18+(-x+y+z)/2 （ただし、Ｍ１はＣｏ，Ｎｉ，
Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも１種の
２価元素を表し、Ｍ２はＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉ
から選ばれる少なくとも１種の４価元素を示し、ｘ＝
０．１〜１．０，ｙ＝０．２〜２．０，ｚ＝０．０１〜
１．５でかつｙ−ｘ＝０．１〜１．９）で表されるＢａ
フェライト磁性粉。 - 【請求項４】 Ｂａ１グラム原子に対するＭ１（Ｃｏ，
Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎから選ばれる少なくとも
１種の２価元素）の添加量をｘグラム原子、Ｍ２（Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｓｉから選ばれる少なくとも１
種の４価元素）の添加量をｙグラム原子とし、基本成分
としてＢａ１グラム原子に対してＦｅが１２−ｘ−ｙ
で、４価元素であるＭ２と２価元素であるＭ１との原子
差がＢａ１グラム原子に対してｙ−ｘ＝０．１〜１．９
の割合の金属塩とアルカリ金属の水酸化物と炭酸塩とを
含む溶液から共沈物を得て、得られた共沈物のアルカリ
性懸濁液に、酸を加えてｐＨ値が８〜１０の範囲になる
まで中和し、ロ過した後、リチウム塩をＢａ１グラム原
子に対してｚ＝０．０１〜１．５の範囲になるように添
加し、十分混合した後乾燥し、焼成してＢａフェライト
を生成し、それを洗浄して残存する塩を除去し乾燥する
ことを特徴とするＢａフェライト微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3214400A JPH0532420A (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | Ｂａフエライト磁性粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3214400A JPH0532420A (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | Ｂａフエライト磁性粉およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532420A true JPH0532420A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16655165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3214400A Pending JPH0532420A (ja) | 1991-07-31 | 1991-07-31 | Ｂａフエライト磁性粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0532420A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003022517A (ja) * | 2001-07-11 | 2003-01-24 | Dowa Mining Co Ltd | 磁気カード用フェライト磁性粉 |
| US7399523B2 (en) | 2003-05-07 | 2008-07-15 | Meiji University Legal Person | Spinel ferrimagnetic particles and magnetic recording medium |
-
1991
- 1991-07-31 JP JP3214400A patent/JPH0532420A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003022517A (ja) * | 2001-07-11 | 2003-01-24 | Dowa Mining Co Ltd | 磁気カード用フェライト磁性粉 |
| US7399523B2 (en) | 2003-05-07 | 2008-07-15 | Meiji University Legal Person | Spinel ferrimagnetic particles and magnetic recording medium |
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