JPS5858519A - コンタクトレンズ - Google Patents
コンタクトレンズInfo
- Publication number
- JPS5858519A JPS5858519A JP15695381A JP15695381A JPS5858519A JP S5858519 A JPS5858519 A JP S5858519A JP 15695381 A JP15695381 A JP 15695381A JP 15695381 A JP15695381 A JP 15695381A JP S5858519 A JPS5858519 A JP S5858519A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- contact lens
- copolymer
- silicone resin
- contact lenses
- functional group
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
- C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Eyeglasses (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はコンタクトレンズに係り、灰素−炭素不飽和結
合末端、例えばビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
炭素−炭素不飽和結合末端、例えばアリル末端ポリエチ
レングリコール、鍵に例えばハイドライドを含むボリジ
メ、チルシロキサンにより形成された特にブロック共重
合体を素材として用いることにより、酸素透過性、水濡
れ性、かつ水濡れの耐久性、及び光学性に優れたものと
なる理想的なコンタクトレンズを提供することを目的と
する。
合末端、例えばビニル末端ポリジメチルシロキサンと、
炭素−炭素不飽和結合末端、例えばアリル末端ポリエチ
レングリコール、鍵に例えばハイドライドを含むボリジ
メ、チルシロキサンにより形成された特にブロック共重
合体を素材として用いることにより、酸素透過性、水濡
れ性、かつ水濡れの耐久性、及び光学性に優れたものと
なる理想的なコンタクトレンズを提供することを目的と
する。
従来、コンタクトレンズとしては、例えばポリメチルメ
タクリレート等ケ主成分の素材、とするいわゆるハード
コンタクトレンズト、例えば2−ヒドロキシエチルメタ
クリレート等を主成分の素材とするソフトコンタクトレ
ンズが実用化されてぃる。しかし、これらの素材のコン
タクトレンズは酸素透過性が良くないので、コンタクト
レンズ装着時に角膜組織に対する酸素の供給が不充分な
ものとなり、従って長期間の連続装用ができず、コンタ
クトレンズ使用者にとってはコンタクトレンズの取り扱
いが面倒なものとなっている。
タクリレート等ケ主成分の素材、とするいわゆるハード
コンタクトレンズト、例えば2−ヒドロキシエチルメタ
クリレート等を主成分の素材とするソフトコンタクトレ
ンズが実用化されてぃる。しかし、これらの素材のコン
タクトレンズは酸素透過性が良くないので、コンタクト
レンズ装着時に角膜組織に対する酸素の供給が不充分な
ものとなり、従って長期間の連続装用ができず、コンタ
クトレンズ使用者にとってはコンタクトレンズの取り扱
いが面倒なものとなっている。
そして、最近に至り、上記のような酸素透過性が悪いと
いった欠点のないコンタクトレンズ材料てシリコン樹脂
を主体とするコンタクトレンズが開発されている。この
シリコン樹脂は、柔軟性及び透明性の面ではコンタクト
レンズ材料として適したものであり、さらにはシリコン
樹脂の酸素透ましいといった特性に有しているものの、
シリコン樹脂は本質的に疎水性のものである為、シリコ
ン樹脂からなるコンタクトレンズを目に装用E7た場合
には水濡れが悪く、従って眼球面に対してなじみが少な
く、角膜組織に刺激を与えるものであるので、2−ヒト
ミキシエチルメタクリレート等を主成分とするコンタク
トレンズとは異なった面において致命的欠点を有してい
る。
いった欠点のないコンタクトレンズ材料てシリコン樹脂
を主体とするコンタクトレンズが開発されている。この
シリコン樹脂は、柔軟性及び透明性の面ではコンタクト
レンズ材料として適したものであり、さらにはシリコン
樹脂の酸素透ましいといった特性に有しているものの、
シリコン樹脂は本質的に疎水性のものである為、シリコ
ン樹脂からなるコンタクトレンズを目に装用E7た場合
には水濡れが悪く、従って眼球面に対してなじみが少な
く、角膜組織に刺激を与えるものであるので、2−ヒト
ミキシエチルメタクリレート等を主成分とするコンタク
トレンズとは異なった面において致命的欠点を有してい
る。
そこで、シリコン樹脂からなるコンタクトレンズの表面
の水濡れ特性を改善する試みが種々提案さ゛れており、
例えばシリコン樹脂からなる2コンタクトレンズ表面に
親水性化合物をグラフト重合する方法が提案されている
。しかし、この方法では水濡れ特性が改善されるものの
1、表面に酸素透過性の悪い層ケ設けるものであるので
、シリコン樹脂の酸素透過性が優れているといった特性
を殺してしまうものとなり、メリットの小さなコンタク
トレンズになってしまうといった欠点がある。又、シリ
コン樹脂からなるコンタクトレンズ表面を放電処理する
ことによってコンタクトレンズ表面を親水性にすること
も提案されているが、この方法では親水性の耐久性に乏
しく、例えば水中に入れその後乾燥させたりすると放電
処理前の状態とほとんど変らない水濡れ特性のものとな
り、再度繰り返して放電処理をしなければならず、極め
て面倒なものである等の欠点がある。
の水濡れ特性を改善する試みが種々提案さ゛れており、
例えばシリコン樹脂からなる2コンタクトレンズ表面に
親水性化合物をグラフト重合する方法が提案されている
。しかし、この方法では水濡れ特性が改善されるものの
1、表面に酸素透過性の悪い層ケ設けるものであるので
、シリコン樹脂の酸素透過性が優れているといった特性
を殺してしまうものとなり、メリットの小さなコンタク
トレンズになってしまうといった欠点がある。又、シリ
コン樹脂からなるコンタクトレンズ表面を放電処理する
ことによってコンタクトレンズ表面を親水性にすること
も提案されているが、この方法では親水性の耐久性に乏
しく、例えば水中に入れその後乾燥させたりすると放電
処理前の状態とほとんど変らない水濡れ特性のものとな
り、再度繰り返して放電処理をしなければならず、極め
て面倒なものである等の欠点がある。
又、さらには例えば特開昭50−151958号に開示
されているように、シリコン樹脂と2−ヒドロキシエチ
ルメタアクリレート又ハN −ヒニル−2−ピロリドン
等の親水性のモノマーとの重合体をコンタクトレンズに
用いることが提案されているが、これらの重合体組成物
では白濁現象が認められ、コンタクトレンズとしての光
学性が悪めといった欠点がある。
されているように、シリコン樹脂と2−ヒドロキシエチ
ルメタアクリレート又ハN −ヒニル−2−ピロリドン
等の親水性のモノマーとの重合体をコンタクトレンズに
用いることが提案されているが、これらの重合体組成物
では白濁現象が認められ、コンタクトレンズとしての光
学性が悪めといった欠点がある。
本発明は上記欠点全除去したものであり、以下その実施
例について説明する。
例について説明する。
すなわち、本発明になるコンタクトレンズ(−i、シリ
コン樹脂と、例えば一般式R−X −E(OH2を一詩
Jt (但し、mは任意の整数、nは1〜4の整数、IN。
コン樹脂と、例えば一般式R−X −E(OH2を一詩
Jt (但し、mは任意の整数、nは1〜4の整数、IN。
R′はアセチレン基、ビニル基、アリル基等の炭素−炭
素不飽和結合を有する基、Xはエーテル結合、エステル
結合、ウレタン結合、尿素結合等を有する基)で示され
る重合体との共重合体を主成分の素材とするものである
。
素不飽和結合を有する基、Xはエーテル結合、エステル
結合、ウレタン結合、尿素結合等を有する基)で示され
る重合体との共重合体を主成分の素材とするものである
。
ここで、上記共重合体として特に好ましい重合体は網目
構造を有するブロック共重合体のものであり、父上記一
般式で示されるポリエーテルは分子量が約200〜60
00位のものが望ましく、さらにブロック共重合体にお
ける上記一般式で示されるポリエーテル単位の組成比は
約0.1−15重量%の範囲のものであることが好まし
く、又コンタクトレンズの光学性の面をも併せ°て考慮
す石と約01〜2重量係の範囲であることがより好まし
ぐ、さらに水濡れの効果の面をも考慮すると、特に望ま
しい組成比は約05〜2重量係の範囲のもの、であった
。
構造を有するブロック共重合体のものであり、父上記一
般式で示されるポリエーテルは分子量が約200〜60
00位のものが望ましく、さらにブロック共重合体にお
ける上記一般式で示されるポリエーテル単位の組成比は
約0.1−15重量%の範囲のものであることが好まし
く、又コンタクトレンズの光学性の面をも併せ°て考慮
す石と約01〜2重量係の範囲であることがより好まし
ぐ、さらに水濡れの効果の面をも考慮すると、特に望ま
しい組成比は約05〜2重量係の範囲のもの、であった
。
以下、本発明になるコンタクトレンズの具体的l実施例
について説明する。
について説明する。
例えば機械式攪拌器、塩化カルシウム管の付いたアリン
コンデンサーを取り付けた五目フラスコ中に、分子量2
00〜6000、例えば400のポリエチレングリコー
ル30 f (0,075mol)とジメチルホルムア
ミドを入れ、両者が完全に溶解した後、水素化ナトリウ
ム5.2 f (0,21mol )を攪拌しなから餘
々に加える。そして、室温において3時間反応させた後
、塩化アリル46 fl (0,6mol)を滴下し、
室温で3時間、次いで55〜60℃で10時間反応させ
た後、口過し濃縮する。この濃縮液にベンゼン150m
1と活性炭を加え、時々攪拌しながら90分間放置し、
その後これを口過する。そして、この−口銭を約半分量
に濃縮し、n−ヘキサン500mlを攪拌しながら加え
、生成した沈殿をデカ/チージョンした後乾燥する。さ
らに、この沈殿操作を2回繰り返し、両末端((アリル
基を有するポリエチレングリコールを用意した。
コンデンサーを取り付けた五目フラスコ中に、分子量2
00〜6000、例えば400のポリエチレングリコー
ル30 f (0,075mol)とジメチルホルムア
ミドを入れ、両者が完全に溶解した後、水素化ナトリウ
ム5.2 f (0,21mol )を攪拌しなから餘
々に加える。そして、室温において3時間反応させた後
、塩化アリル46 fl (0,6mol)を滴下し、
室温で3時間、次いで55〜60℃で10時間反応させ
た後、口過し濃縮する。この濃縮液にベンゼン150m
1と活性炭を加え、時々攪拌しながら90分間放置し、
その後これを口過する。そして、この−口銭を約半分量
に濃縮し、n−ヘキサン500mlを攪拌しながら加え
、生成した沈殿をデカ/チージョンした後乾燥する。さ
らに、この沈殿操作を2回繰り返し、両末端((アリル
基を有するポリエチレングリコールを用意した。
又、上記と同様に、分子量約1000及び4000のポ
リエチレングリコールを用いて、両末端Vこアリル基を
有するポリエチレングリコール全用意した。
リエチレングリコールを用いて、両末端Vこアリル基を
有するポリエチレングリコール全用意した。
次に、y IIコン樹信として、例えば一般式0式%
(25)
のものとなる輪数)で示される分子鎖両末端がビニルジ
メチルシリル基で封鎖された粘度が例えば2000セン
チストークス(25℃)のジメチルポリシ、ロキサンl
a、5tfと(OH3)2 S i ”05単位、(、
CH3)。
メチルシリル基で封鎖された粘度が例えば2000セン
チストークス(25℃)のジメチルポリシ、ロキサンl
a、5tfと(OH3)2 S i ”05単位、(、
CH3)。
(an2−CH) S l0as 単位及びSiO+単
位よりなり、かつ、(C”s )2 ” + Oo7
(OHs )2 (CH2=CH) S r Oos−
4〜9(モル化)、((CHa )2 S ioo、s
+(OHs )2 (0H2=OH) S iOo、
s)/ S 102==o、s〜1.5(モル比)であ
るシリコーン樹脂1.311及び分子鎖両末端がアリル
基で封鎖された分子量約400のポリエチレングリコー
ルo、a6ftとを攪拌混和した後、主鎖がジメチルシ
ロキサン単位とメチルハイドロジエンシロキサン単位ト
カら構成され、分子両末端をトリメチルシリル基で封鎖
され、た、すなわち一般式 で示される、例えば粘度40センチストークス(25℃
) ノシIJ :I 7idij脂1.79t 1に7
JIll、サラ[触媒として白金系触媒全白金量で2
ppm程度になるように、例えば白金酸−アルコール錯
体を加え、再度充分に攪拌混和し、これらの混和物をコ
ンタクトレンズ成型容器内に注入し、脱泡した後、12
0℃で約20分間加熱し、硬化させた後、この成型され
たコンタクトレンズを成型容器より取り出した。
位よりなり、かつ、(C”s )2 ” + Oo7
(OHs )2 (CH2=CH) S r Oos−
4〜9(モル化)、((CHa )2 S ioo、s
+(OHs )2 (0H2=OH) S iOo、
s)/ S 102==o、s〜1.5(モル比)であ
るシリコーン樹脂1.311及び分子鎖両末端がアリル
基で封鎖された分子量約400のポリエチレングリコー
ルo、a6ftとを攪拌混和した後、主鎖がジメチルシ
ロキサン単位とメチルハイドロジエンシロキサン単位ト
カら構成され、分子両末端をトリメチルシリル基で封鎖
され、た、すなわち一般式 で示される、例えば粘度40センチストークス(25℃
) ノシIJ :I 7idij脂1.79t 1に7
JIll、サラ[触媒として白金系触媒全白金量で2
ppm程度になるように、例えば白金酸−アルコール錯
体を加え、再度充分に攪拌混和し、これらの混和物をコ
ンタクトレンズ成型容器内に注入し、脱泡した後、12
0℃で約20分間加熱し、硬化させた後、この成型され
たコンタクトレンズを成型容器より取り出した。
このようにして作られたコンタクトレンズは、ポリエチ
レングリコールを約2重量係合むポリシロキサンとポリ
エチレングリコールとのブロック共重合体全素材とする
ものであり、しかもこのブロック共重合体は加硫され、
網目構造を有するものであった゛。
レングリコールを約2重量係合むポリシロキサンとポリ
エチレングリコールとのブロック共重合体全素材とする
ものであり、しかもこのブロック共重合体は加硫され、
網目構造を有するものであった゛。
又、同様に、分子量約1000及び4000のポリエチ
レングリコールを用いたものとポリシロキサンとのブロ
ック共重合体を素材とするコンタクトレンズが、上記と
同様にして作られた。 ・又、ポリエチレングリコ
ールの共重合体中において約01〜15重量%の範囲の
ブロック共重合体を素材としてコンタクトレンズが作ら
れた。
レングリコールを用いたものとポリシロキサンとのブロ
ック共重合体を素材とするコンタクトレンズが、上記と
同様にして作られた。 ・又、ポリエチレングリコ
ールの共重合体中において約01〜15重量%の範囲の
ブロック共重合体を素材としてコンタクトレンズが作ら
れた。
尚0、比較例として、シリコン樹脂J−2−ヒドロキシ
エチルメタクリレート(2−HBMA)との共電 −合
体、及びシリコン樹脂とN−ビニル−2−ピロリドン(
NVP3との共重合体を素材としてコンタク、トレンズ
が作られた。
エチルメタクリレート(2−HBMA)との共電 −合
体、及びシリコン樹脂とN−ビニル−2−ピロリドン(
NVP3との共重合体を素材としてコンタク、トレンズ
が作られた。
上記のようにして得られたコンタクトレンズの特性を測
定すると1表1,2に示す通りであった。
定すると1表1,2に示す通りであった。
表 1
表 2
にレンズを位置させ、気1181を付層して#J足。
さらに、上記のようにして作られた本発明になる素材の
コンタクトレンズヲ、例工ば13.56MH2の高間波
電源を用い、真空度約1snHfの清浄空気中で30ワ
ツトの電圧で約2分間低温プラズマ処理を施した。この
ようにノ々電処理、例えば低温プラズマ処理された本発
明の素材のコンタクトレンズは、水濡れ効果の耐久性に
特に優れたものとなっており、例えば加熱乾燥等の処理
が行なわれても、コンタクトレンズ表面の水濡れが悪く
なるものではなかった。例えば、乾燥処理による水濡れ
効果の耐久性について、本発明の素材を放電処理したも
のについて、セの4j例を示すと、表3に示す通りであ
り、親水性接触角7Cf′のポリメチルメタクリレート
よりなるハードコンタクトレンズよりも著しく良好な水
濡れを示すものである。
コンタクトレンズヲ、例工ば13.56MH2の高間波
電源を用い、真空度約1snHfの清浄空気中で30ワ
ツトの電圧で約2分間低温プラズマ処理を施した。この
ようにノ々電処理、例えば低温プラズマ処理された本発
明の素材のコンタクトレンズは、水濡れ効果の耐久性に
特に優れたものとなっており、例えば加熱乾燥等の処理
が行なわれても、コンタクトレンズ表面の水濡れが悪く
なるものではなかった。例えば、乾燥処理による水濡れ
効果の耐久性について、本発明の素材を放電処理したも
のについて、セの4j例を示すと、表3に示す通りであ
り、親水性接触角7Cf′のポリメチルメタクリレート
よりなるハードコンタクトレンズよりも著しく良好な水
濡れを示すものである。
表 3
又、本発明のコンタクトレンズの素材及び放電処理した
ものについて、その酸素透過性を測定すると、角膜に必
要とされる酸素の供給tf:充分に供給で^る程の酸素
透過性があり、例えば酸素透−so ff1(8TP
)3 過係数は40〜昧0×1oct!6mmwa扉位もあり
、長期間の連続装用に適したものでもあっ九。
ものについて、その酸素透過性を測定すると、角膜に必
要とされる酸素の供給tf:充分に供給で^る程の酸素
透過性があり、例えば酸素透−so ff1(8TP
)3 過係数は40〜昧0×1oct!6mmwa扉位もあり
、長期間の連続装用に適したものでもあっ九。
尚、上記実施例においてはポリエーテル単位としてポリ
エチレングリコールの場合で説明したが、q 11工−
テル単位としてはその他にも前記一般式ご示した構成の
もの例えばポリメチレングリコ−J、ポリテトラメチレ
ングリコール等を用いても1様なものが得られる。
エチレングリコールの場合で説明したが、q 11工−
テル単位としてはその他にも前記一般式ご示した構成の
もの例えばポリメチレングリコ−J、ポリテトラメチレ
ングリコール等を用いても1様なものが得られる。
上述の如く、本発明に係るコンタクトレンズは、ゴ能基
金有するシリコン樹脂単位と、官能基を有するポリエー
テル単位と、これらの官能基と反応−うる官能基を有す
るシリコン樹脂単位とでもっで形成される共重合体を主
成分の素材としてなるって、光学性、酸素透過性及び水
濡れの特性に優またものであり、長期間の連続装用が装
用性良く行なえるものとなり、又、官能基を有するシリ
コ711 )II 単位と、官能基を有するポリエーテ
ル単位と、これらの官能基と反応しつる官能基を有する
シリコン樹脂単位とでもって形成される共重合体を主成
分の素材とするものを放電処理し、てなるものであるの
で、光学性、酸素透過性及び水濡れの特性に優れたもの
であり、特に水濡れの特性の耐久性に極めて富んだもの
となり、例えばコンタクトレンズが乾燥されたりしても
水濡れがあまり伍くならず、長期間の連続装用か装用性
良く行なえるのみでなく、コンタクトレンズの取す扱い
が極めて容易なものである等の特長を有する。
金有するシリコン樹脂単位と、官能基を有するポリエー
テル単位と、これらの官能基と反応−うる官能基を有す
るシリコン樹脂単位とでもっで形成される共重合体を主
成分の素材としてなるって、光学性、酸素透過性及び水
濡れの特性に優またものであり、長期間の連続装用が装
用性良く行なえるものとなり、又、官能基を有するシリ
コ711 )II 単位と、官能基を有するポリエーテ
ル単位と、これらの官能基と反応しつる官能基を有する
シリコン樹脂単位とでもって形成される共重合体を主成
分の素材とするものを放電処理し、てなるものであるの
で、光学性、酸素透過性及び水濡れの特性に優れたもの
であり、特に水濡れの特性の耐久性に極めて富んだもの
となり、例えばコンタクトレンズが乾燥されたりしても
水濡れがあまり伍くならず、長期間の連続装用か装用性
良く行なえるのみでなく、コンタクトレンズの取す扱い
が極めて容易なものである等の特長を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■官能基を有するシリコン樹脂単位と、官能基を有する
ポリエーテル拒位と、こiらの官能基ど、反応L7うる
官能基を有するシリコン南・盾巣位、とCもって形成さ
?’Lる共重合体を主成分の素材としてなることを特徴
とするコンタクトレンズ。 ■ポリエーテル巣位が共重合体中において約01〜15
重量係の範囲のものである特許請求の範囲第1項記載の
コンタクトレンズ。 ■ポリエーテル電位は約200〜60oOの分子畦のも
のである特許請求の範囲第1項記載のコンタクトレンズ
。 ■共重合体は網目構造のブロック共重合体のものである
特許請求の範囲第1項記載のコンタクトレンズ。 ■官能基を有するシリコンti#脂嘔位と、官能基を有
するポリエーテル単位と、これらの官能基と反応しつる
官能基を有するシリコン樹脂単位とでもって形成される
共重合体を主成分の素材とするものを放電処理してなる
ことを特徴とするコンタクトレンズ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15695381A JPS5858519A (ja) | 1981-10-03 | 1981-10-03 | コンタクトレンズ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15695381A JPS5858519A (ja) | 1981-10-03 | 1981-10-03 | コンタクトレンズ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5858519A true JPS5858519A (ja) | 1983-04-07 |
JPS6339047B2 JPS6339047B2 (ja) | 1988-08-03 |
Family
ID=15638932
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15695381A Granted JPS5858519A (ja) | 1981-10-03 | 1981-10-03 | コンタクトレンズ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5858519A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63172117A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 | Toyo Contact Lens Co Ltd | ソフトコンタクトレンズの製造法 |
US4855379A (en) * | 1988-03-08 | 1989-08-08 | Union Carbide Corporation | Silicone surfactants containing cyclic siloxane pendants |
EP0330618A2 (en) * | 1988-02-26 | 1989-08-30 | Ciba-Geigy Ag | Wettable, rigid gas permeable, substantially non-swellable contact lens |
EP1083195A1 (en) * | 1999-09-08 | 2001-03-14 | Dow Corning Corporation | Methods of making alkoxylated resin-polymer organosilicone networks and products obtainable therefrom |
EP1083205A1 (en) * | 1999-09-08 | 2001-03-14 | Dow Corning Corporation | Radiation curable silicone compositions |
JP2006201263A (ja) * | 2005-01-18 | 2006-08-03 | Seed Co Ltd | 非含水性軟質眼用レンズ材料およびそれを用いた非含水性軟質眼用レンズ |
Citations (1)
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-
1981
- 1981-10-03 JP JP15695381A patent/JPS5858519A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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