JPS5854016A - ポリアクリロニトリル系フイラメント糸の製造法 - Google Patents
ポリアクリロニトリル系フイラメント糸の製造法Info
- Publication number
- JPS5854016A JPS5854016A JP15344481A JP15344481A JPS5854016A JP S5854016 A JPS5854016 A JP S5854016A JP 15344481 A JP15344481 A JP 15344481A JP 15344481 A JP15344481 A JP 15344481A JP S5854016 A JPS5854016 A JP S5854016A
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- JP
- Japan
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- stretching
- ratio
- stage
- filament yarn
- filament
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はざ′リアクリロニトリル系フィラメント糸の製
造法、更に詳しくは、強度が高くかつケバの発生の少い
?リアクリロニトリルフィラメント糸を製造する方法に
関するものである。
造法、更に詳しくは、強度が高くかつケバの発生の少い
?リアクリロニトリルフィラメント糸を製造する方法に
関するものである。
ポリアクリロニトリル系フィラメント糸はアクリルニト
リル重合体をジメチルホルムアミド等の溶剤に溶解して
乾式紡糸することによって得られることは公知である。
リル重合体をジメチルホルムアミド等の溶剤に溶解して
乾式紡糸することによって得られることは公知である。
しかし強度がlAO9/d以上あり、かつケバの発生σ
)少いフィラメント糸を得ることは必ずしも容易でない
0尚い強度を得ようとすると必然的に高倍率の延伸処理
が必要となるが、非水中での延伸処理では60程度の延
伸が限界であり、このような延伸によってダOり74以
上のIi!11度を有する糸を得ることは困難である。
)少いフィラメント糸を得ることは必ずしも容易でない
0尚い強度を得ようとすると必然的に高倍率の延伸処理
が必要となるが、非水中での延伸処理では60程度の延
伸が限界であり、このような延伸によってダOり74以
上のIi!11度を有する糸を得ることは困難である。
乾熱下/4IOーコOOC″′c延伸すれば延伸倍率が
上り、強度IA 0 9/d以上のフィラメント糸が得
られることGゴ、特開昭53=glq.2t.等で公知
であるが、この場合は設備的な制約が大きくかつ工程中
での溶剤回収が困難である等の不都合がある。
上り、強度IA 0 9/d以上のフィラメント糸が得
られることGゴ、特開昭53=glq.2t.等で公知
であるが、この場合は設備的な制約が大きくかつ工程中
での溶剤回収が困難である等の不都合がある。
本発明者等はか\る不都合を解消するために非水中の延
伸と乾熱下でσ)延伸を組合せた二段延伸について鋭意
検討を進めたところ、各々の延伸Gこおいて特定の条件
を採用することにより良好な結果が得られることを見出
し本発明に至った・。
伸と乾熱下でσ)延伸を組合せた二段延伸について鋭意
検討を進めたところ、各々の延伸Gこおいて特定の条件
を採用することにより良好な結果が得られることを見出
し本発明に至った・。
すなわち、本発明は乾式紡糸によって得られるポリアク
リルニトリル系フィラメント糸ヲ二段姑伸する際の、全
延伸倍率を7倍以上とし・かつ第一段延伸を非水中で6
倍以下に、次いで第二段延伸を乾熱下/ ’I’0−コ
ooCで2倍以下に延伸することを特徴とするポリアク
リロニトリル系フィラメント糸の製造法を提供するもの
である。
リルニトリル系フィラメント糸ヲ二段姑伸する際の、全
延伸倍率を7倍以上とし・かつ第一段延伸を非水中で6
倍以下に、次いで第二段延伸を乾熱下/ ’I’0−コ
ooCで2倍以下に延伸することを特徴とするポリアク
リロニトリル系フィラメント糸の製造法を提供するもの
である。
以下本発明の内容について説明する。
延伸処理の対象となるフィラメント糸はポリアクリロニ
トリルあるいは重量にして95%以上のアクリロニトリ
ルを含む共重合体をジメチノンホ7レムアミドやジメチ
ルアセトアミド等の溶剤に溶解し公知の乾式紡糸法で紡
糸したもの(以下サブトウと称す)である。通常サブト
ウはフィラメント数がSO〜SOO,単mMfニールが
10N!rOdであり1ONtIθ%の溶剤を含んでい
る。
トリルあるいは重量にして95%以上のアクリロニトリ
ルを含む共重合体をジメチノンホ7レムアミドやジメチ
ルアセトアミド等の溶剤に溶解し公知の乾式紡糸法で紡
糸したもの(以下サブトウと称す)である。通常サブト
ウはフィラメント数がSO〜SOO,単mMfニールが
10N!rOdであり1ONtIθ%の溶剤を含んでい
る。
このサブトウを延伸して高強度のフィラメント糸を得る
ために番ま、高倍率の延伸処理が必要である。本発明者
等はA資材用として有用なIA’ o g/d (マル
チフィラメントで測定)以上の強力を得る方法について
種々検討した結果本発明を完成したものであり、本発明
の二段延伸処理においては・第一段延伸と第二段延伸の
延伸倍率の配分に関係なく・全延伸倍率は?ff1以上
とすることが必要である07倍以下では目標とするlA
θシ/d以上の糸強力が得られない。一方7全廷伸倍率
の高い方の限界については本発明で/ノ は特に限定しないが、通常70倍以上の延伸ではフィラ
メント切れが多発して好ましくない。
ために番ま、高倍率の延伸処理が必要である。本発明者
等はA資材用として有用なIA’ o g/d (マル
チフィラメントで測定)以上の強力を得る方法について
種々検討した結果本発明を完成したものであり、本発明
の二段延伸処理においては・第一段延伸と第二段延伸の
延伸倍率の配分に関係なく・全延伸倍率は?ff1以上
とすることが必要である07倍以下では目標とするlA
θシ/d以上の糸強力が得られない。一方7全廷伸倍率
の高い方の限界については本発明で/ノ は特に限定しないが、通常70倍以上の延伸ではフィラ
メント切れが多発して好ましくない。
したがって本発明で採用される全延伸倍率は7倍から約
70倍の範囲にあることρ)好ましい。
70倍の範囲にあることρ)好ましい。
第一段延伸は非水中で6倍以下に延坪する必要がある。
6倍以上になるとフィラメント切れが起rJ製品にケバ
を生じる原因となる。延伸倍率の下限については特に限
定しないが一&述するように第二段延伸の最嶋延伸倍率
が一倍であること・全延伸倍率が7倍以上であることか
ら必然的に85倍以上は必要となる。
を生じる原因となる。延伸倍率の下限については特に限
定しないが一&述するように第二段延伸の最嶋延伸倍率
が一倍であること・全延伸倍率が7倍以上であることか
ら必然的に85倍以上は必要となる。
第一段延伸の延伸槽は通常の弗水延伸檀が用いられる。
例えば長さ約−mのジャケット付ステンレス槽を用い1
ジヤケツトにスチームを通して槽全体を均一に沸とうさ
せたものが用いられるが、もちろんこれに限定されるも
のではない。要するに非水中で4倍以下の延伸が安定に
実施できるものであれば良い。
ジヤケツトにスチームを通して槽全体を均一に沸とうさ
せたものが用いられるが、もちろんこれに限定されるも
のではない。要するに非水中で4倍以下の延伸が安定に
実施できるものであれば良い。
第一段延伸の処理はサブトウ中に残存する浴剤の洗浄に
対しても極めて有効である。通常第一段延伸を行なった
フィラメント糸の残存は容声Gこ1%以下になる。これ
は延伸処理による糸′の変型と洲本による洗浄作用が相
乗的に働き極めて効率良く溶剤が抽出されるためとみら
れる。
対しても極めて有効である。通常第一段延伸を行なった
フィラメント糸の残存は容声Gこ1%以下になる。これ
は延伸処理による糸′の変型と洲本による洗浄作用が相
乗的に働き極めて効率良く溶剤が抽出されるためとみら
れる。
これに反し乾熱延伸処理でサブトウ中の浴剤を分離する
ことはかなり困難であるし、当然のことながら分離した
浴剤を回収することも容易ではない。本発明のように第
一段延伸を非水中で行なうことはこの点からも極めて有
利である。
ことはかなり困難であるし、当然のことながら分離した
浴剤を回収することも容易ではない。本発明のように第
一段延伸を非水中で行なうことはこの点からも極めて有
利である。
第一段延伸を行なったフィラメント糸は次いで加熱ロー
ラー等で乾燥した後、第二段延伸に(5) 供される。
ラー等で乾燥した後、第二段延伸に(5) 供される。
第二段延伸は乾熱下1tio−、tooO,,好ましく
は/60〜/80Cでユ0倍以ド、好ましくは11倍以
下に延伸することが必要である。
は/60〜/80Cでユ0倍以ド、好ましくは11倍以
下に延伸することが必要である。
延伸温度については種々検討したが、/lO以下あるい
は200C以上では急激に延伸性が低下し製品にケバを
生じるようになる◎まり延伸倍率がよ0倍以上になると
延伸温度や第一段延伸の延伸倍率に関係なくフィラメン
ト切れが生じ製品にケバを発生すること−なる。延伸倍
率の下限については特に限定するものではないが、既述
したように全延伸倍率が7倍以上必要なこと、第一段延
伸の最大延伸1音率が6倍であることから必然的に72
倍以上は必要となる。
は200C以上では急激に延伸性が低下し製品にケバを
生じるようになる◎まり延伸倍率がよ0倍以上になると
延伸温度や第一段延伸の延伸倍率に関係なくフィラメン
ト切れが生じ製品にケバを発生すること−なる。延伸倍
率の下限については特に限定するものではないが、既述
したように全延伸倍率が7倍以上必要なこと、第一段延
伸の最大延伸1音率が6倍であることから必然的に72
倍以上は必要となる。
第二段延伸の装置は上記条件の処理が安定にできるもの
であればよく、特に限定されたものではない。−例とし
て両端Gこ延伸倍率の比で回転する四−ラーをもった長
さ約7mの加熱ボックスが挙げられる。この場合人ロー
ラーはスチームで、ボックス内は加熱空気で各々所定の
温(6) 度に調節できるようになっている。この他フィラメント
を加熱されたプレートに接触させながら延伸することも
有効である。
であればよく、特に限定されたものではない。−例とし
て両端Gこ延伸倍率の比で回転する四−ラーをもった長
さ約7mの加熱ボックスが挙げられる。この場合人ロー
ラーはスチームで、ボックス内は加熱空気で各々所定の
温(6) 度に調節できるようになっている。この他フィラメント
を加熱されたプレートに接触させながら延伸することも
有効である。
第一段延伸と第二段延伸の延伸倍率の配分および第二段
延伸の温度は本発明で限定した範囲内で、サブトウの品
質に応じた最も適当な条件が勇足される。一般的にどえ
は第一段延伸の倍率をできるだけ高くして第二段延伸の
倍率を低い方が1またフィラメントのデニールが大きく
なった場合は温度が高い方がケバの発生が少い傾向にあ
る。
延伸の温度は本発明で限定した範囲内で、サブトウの品
質に応じた最も適当な条件が勇足される。一般的にどえ
は第一段延伸の倍率をできるだけ高くして第二段延伸の
倍率を低い方が1またフィラメントのデニールが大きく
なった場合は温度が高い方がケバの発生が少い傾向にあ
る。
また上記延伸処理の過程でケバσ)発生を抑えるために
フィラメントに適当な油剤を付与したり、フィラメント
性能のバランスをとるために延伸処理の後で若干の紗和
処理を行うこともできるが、これらはいづれも本発明を
限定するもσ)ではない。
フィラメントに適当な油剤を付与したり、フィラメント
性能のバランスをとるために延伸処理の後で若干の紗和
処理を行うこともできるが、これらはいづれも本発明を
限定するもσ)ではない。
以上、本発明の二段延伸条件について説明した0
本発明(こまれば弘o 976以上の強力を有し丸かつ
ケバの発生の少いホ゛リアクリロニトリルフィラメント
糸を容易に得ることができる。このフィラメント糸は資
材用等の素材とシテ極メチ有用である。さらに本発明に
よればサブトウ中の残存浴剤の分離、回収も容易である
。
ケバの発生の少いホ゛リアクリロニトリルフィラメント
糸を容易に得ることができる。このフィラメント糸は資
材用等の素材とシテ極メチ有用である。さらに本発明に
よればサブトウ中の残存浴剤の分離、回収も容易である
。
以下実施例を上げて本発明を説明するOi 11粘度ユ
lのポリアクリロニトリルをジメチルホルムアミドにだ
解してm度2S%の紡糸原液を調製し、直径0. /
j tmの孔1021−を有する紡糸ノズルを用いて引
取速fj1300m/分で乾式紡糸した。紡糸筒内には
加熱空気を06m/seaで循環して5筒内温度を上部
で2!;0(:S下部で/gOCに保持した0これによ
り、全減段/、2?fl)(1,ジメチルホルムアミド
含@:lE%のサブトウを得た。
lのポリアクリロニトリルをジメチルホルムアミドにだ
解してm度2S%の紡糸原液を調製し、直径0. /
j tmの孔1021−を有する紡糸ノズルを用いて引
取速fj1300m/分で乾式紡糸した。紡糸筒内には
加熱空気を06m/seaで循環して5筒内温度を上部
で2!;0(:S下部で/gOCに保持した0これによ
り、全減段/、2?fl)(1,ジメチルホルムアミド
含@:lE%のサブトウを得た。
このサブトウを長さ約amの環水の入った延伸槽(ジャ
lットにスチームを通じて加m)に30m/分の速度で
供給して第一段延伸を行い次いで熱ローラーで乾燥後、
両端に延伸倍率の比率で回転するローラーを持った長さ
約/ mの加熱ボックス(人ローラーはスチームでボッ
クス内は加熱空気で/1iOCに調節)で第二段延伸を
行なった。さらにユ1IOCに加熱した金属プレー)&
こ糸を接触させながら3%の緩和を行い少社の油剤を塗
布した後バーン状に捲取、フィラメント糸を得た。
lットにスチームを通じて加m)に30m/分の速度で
供給して第一段延伸を行い次いで熱ローラーで乾燥後、
両端に延伸倍率の比率で回転するローラーを持った長さ
約/ mの加熱ボックス(人ローラーはスチームでボッ
クス内は加熱空気で/1iOCに調節)で第二段延伸を
行なった。さらにユ1IOCに加熱した金属プレー)&
こ糸を接触させながら3%の緩和を行い少社の油剤を塗
布した後バーン状に捲取、フィラメント糸を得た。
上記工程において第1段延伸と第一段延伸のi (1f
fl率を種々変えた場合のフィラメント糸の強度とケバ
の発生状況を第1表に示した。ケバの発生状況はパーン
(長、さjj’117F+、最大径73σ、捲@l!;
に9)の表面のケバの個数を数え、Sヶ以下のものを○
、6〜10ケを△、70ケ以上をX印で示した。
fl率を種々変えた場合のフィラメント糸の強度とケバ
の発生状況を第1表に示した。ケバの発生状況はパーン
(長、さjj’117F+、最大径73σ、捲@l!;
に9)の表面のケバの個数を数え、Sヶ以下のものを○
、6〜10ケを△、70ケ以上をX印で示した。
第1表から明らかなように全延伸倍率が7倍(9)
以上σ)ものはすべて強度がIA O976以上を示し
た。これに対して7倍未満のものは強度弘θ9/6以下
となった。また第7段の延伸倍率が6倍以下のものでか
つ第2段延伸の延伸倍率が2倍以下のものは/ダ番を除
いてすべてケバの発生が少なかった。これに反し第7段
の延伸倍率が上記以外の領域のものは、いづれもケバが
多発し、好ましい品質のものが得られな力)つた〇なお
、/F番の条件でケバが多発したのは全延伸倍率が/−
倍と極端に高いためと思われる。
た。これに対して7倍未満のものは強度弘θ9/6以下
となった。また第7段の延伸倍率が6倍以下のものでか
つ第2段延伸の延伸倍率が2倍以下のものは/ダ番を除
いてすべてケバの発生が少なかった。これに反し第7段
の延伸倍率が上記以外の領域のものは、いづれもケバが
多発し、好ましい品質のものが得られな力)つた〇なお
、/F番の条件でケバが多発したのは全延伸倍率が/−
倍と極端に高いためと思われる。
また上記テストのいづれの場合も第1段延伸槽でサブト
ウのジメチルホルムアミドの大S分が抽出されその97
%を容易に回収することができた□ (10) −第 l 表 実施例1の第1表、IO査、/コ番の条件で二段延伸処
理を行うに際し1第二段延伸の延伸温度のみを変更して
ケバの発生状況を調べた。
ウのジメチルホルムアミドの大S分が抽出されその97
%を容易に回収することができた□ (10) −第 l 表 実施例1の第1表、IO査、/コ番の条件で二段延伸処
理を行うに際し1第二段延伸の延伸温度のみを変更して
ケバの発生状況を調べた。
その結果を第−表に示した。なおケバの発生状況は実施
例/と同様の方法で判定した。
例/と同様の方法で判定した。
これによると第二段延伸の延伸温度は/lIO〜コθθ
C1好ましくは16θ〜/80Cが過当であることがわ
かる。それ以外の温度領域ではいづれも急激に延伸性が
低下し製品にケバを生じた。
C1好ましくは16θ〜/80Cが過当であることがわ
かる。それ以外の温度領域ではいづれも急激に延伸性が
低下し製品にケバを生じた。
第 コ 表
(13)
実施例 3
極限粘度/9のアクリロニトリル/アクリル識メナル共
東合体(アクリル酸メチル含有に10重量%)をジメチ
ルポルムアミドにMfiNシテ励度2g%σ)紡糸原液
7i:調製し、直径0. / 3朋の孔1gO個を有す
る紡糸ノズルを用いて引取迷良コ!rO’m/分で乾式
紡糸した。紡糸筒内には加熱空気をθAm/secで循
環して・筒内濃度を上部で23θC・下部でtsoCに
保持した。これにより全繊度5ryod、ジメチルホル
ムアミド含慮19%のサブトウを得た。
東合体(アクリル酸メチル含有に10重量%)をジメチ
ルポルムアミドにMfiNシテ励度2g%σ)紡糸原液
7i:調製し、直径0. / 3朋の孔1gO個を有す
る紡糸ノズルを用いて引取迷良コ!rO’m/分で乾式
紡糸した。紡糸筒内には加熱空気をθAm/secで循
環して・筒内濃度を上部で23θC・下部でtsoCに
保持した。これにより全繊度5ryod、ジメチルホル
ムアミド含慮19%のサブトウを得た。
このサブトウを実施例1i同様の方法で全延伸倍率ts
倍に二段延伸し、全緘度約360デニールのフィラメン
ト糸を得た。
倍に二段延伸し、全緘度約360デニールのフィラメン
ト糸を得た。
上記工程において第一段延伸と第二段延伸の延伸倍率を
梶々変えた場合のフィラメント糸の強度とケバの発生状
況を第3表に示した。
梶々変えた場合のフィラメント糸の強度とケバの発生状
況を第3表に示した。
第3表
第3表から全延伸倍率が7S倍の場合は、第1段延伸と
第2段の延伸配分にかかわらず強力が+ g/d以上番
こなることがわかる□またケバの比較例 / 実施例1と同様の方法で得られたサブトウを乾熱処理σ
)みて延伸することを試みた。
第2段の延伸配分にかかわらず強力が+ g/d以上番
こなることがわかる□またケバの比較例 / 実施例1と同様の方法で得られたサブトウを乾熱処理σ
)みて延伸することを試みた。
すなわぢ、サブトウを/−〇〜/1lOCに加熱された
金属ローラーで乾燥後・実施例/ (1)第二段延伸処
理と同様の装置fを用いて7倍に延伸した□ しかし延伸処理による糸切れが多発し安定に運転を継続
することができなかった。
金属ローラーで乾燥後・実施例/ (1)第二段延伸処
理と同様の装置fを用いて7倍に延伸した□ しかし延伸処理による糸切れが多発し安定に運転を継続
することができなかった。
また乾燥処理中にジメチルホルムアミドが空気中に逃赦
し・その回収は容易でなかった。
し・その回収は容易でなかった。
さらに延伸処理後の糸にはj%程度のジメチルホルムア
ミドが残存しており、乾熱処理のみでサブトウ中のジメ
チルホルムアミドを効率良く回収することは極めて困難
と判断された。
ミドが残存しており、乾熱処理のみでサブトウ中のジメ
チルホルムアミドを効率良く回収することは極めて困難
と判断された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 乾式紡糸によって得られるポリアクリロニトリル系フィ
ラメント糸を二段延伸する際σ)全延伸倍率を7倍以上
とし、かつ第一段延伸を非水中で6倍以下に、次いで第
二段延伸を乾熱下/110〜−〇〇〇で二倍以下に延伸
することを特徴とするポリアクリロニトリル ト糸の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15344481A JPS5854016A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | ポリアクリロニトリル系フイラメント糸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15344481A JPS5854016A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | ポリアクリロニトリル系フイラメント糸の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5854016A true JPS5854016A (ja) | 1983-03-30 |
Family
ID=15562673
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15344481A Pending JPS5854016A (ja) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | ポリアクリロニトリル系フイラメント糸の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5854016A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60194111A (ja) * | 1984-02-25 | 1985-10-02 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | アクリルニトリル単一‐または‐共重合体よる成るモノフイラメントおよび剛毛並びにその製造方法 |
EP2647745A1 (en) * | 2010-11-30 | 2013-10-09 | Toray Industries, Inc. | Polyacrylonitrile fiber manufacturing method and carbon fiber manufacturing method |
CN111088540A (zh) * | 2018-10-23 | 2020-05-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 高性能聚丙烯腈纤维的制备方法 |
-
1981
- 1981-09-28 JP JP15344481A patent/JPS5854016A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60194111A (ja) * | 1984-02-25 | 1985-10-02 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | アクリルニトリル単一‐または‐共重合体よる成るモノフイラメントおよび剛毛並びにその製造方法 |
EP2647745A1 (en) * | 2010-11-30 | 2013-10-09 | Toray Industries, Inc. | Polyacrylonitrile fiber manufacturing method and carbon fiber manufacturing method |
EP2647745A4 (en) * | 2010-11-30 | 2014-06-11 | Toray Industries | METHOD FOR MANUFACTURING POLYACRYLONITRILE FIBERS AND METHOD FOR MANUFACTURING CARBON FIBERS |
US8845938B2 (en) | 2010-11-30 | 2014-09-30 | Toray Industries, Inc. | Polyacrylonitrile fiber manufacturing method and carbon fiber manufacturing method |
CN111088540A (zh) * | 2018-10-23 | 2020-05-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 高性能聚丙烯腈纤维的制备方法 |
CN111088540B (zh) * | 2018-10-23 | 2021-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 高性能聚丙烯腈纤维的制备方法 |
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