JPS6130042B2 - - Google Patents
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- JPS6130042B2 JPS6130042B2 JP9879279A JP9879279A JPS6130042B2 JP S6130042 B2 JPS6130042 B2 JP S6130042B2 JP 9879279 A JP9879279 A JP 9879279A JP 9879279 A JP9879279 A JP 9879279A JP S6130042 B2 JPS6130042 B2 JP S6130042B2
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Description
本発明はセルロースアセテート繊維の新規な製
造法に関する。更に詳しくは、ジメチルアセトア
ミド等を溶剤とした酢化度55％以上のセルロース
アセテート溶液を湿式紡糸し繊維を製造する方法
に係るもので、その目的とするところは、光沢に
富み透明性に優れ、かつ、耐失透性の良好なセル
ロースアセテート繊維を提供することにある。 従来、セルロースアセテート系の薦維としては
平均酢化度が54.4〜56.0％のセルロースジアセテ
ート或いは酢化度が60.5〜62.5％のセルロースト
リアセテート繊維が知られており、それぞれの特
性を活かした用途が開拓されている。ここにおい
て平均酢化度が増大するにつれて一般に繊維の耐
熱性、耐失透性が向上する反面、吸湿性が低下す
ることはよく知られている。このうち繊維の失透
現象はジアセテートのみならずトリアセートにお
いても共通の改良すべき問題点である。 セルロースアセテートは適当な溶剤により溶液
となし、ついで乾式又は湿式紡糸法により繊維化
される。この際酢化度により溶解性が異なり好適
溶剤の選択は重要な課題である。これ迄工業的に
応用されている溶剤としてはセルロースジアセー
トではアセトンが代表的なものであり、一方セル
ローストリアセテートは低級炭化水素の塩化物例
えば、メチレンクロライドないしはこれを主体と
して低級脂肪族化合物との混合物が公知である。
これらの溶剤はセルロースアセテート溶解性が良
好であり、その紡糸液の安定性も優れたものであ
るが、反面その取扱い性、装置材質の適応性に難
点がありしかもこれらの溶剤系を用いて湿式紡糸
を行なう場合概して凝固速度が遅いという問題が
あると共に、得られた繊維は失透現象が起こり易
く、特に染色工程又は沸水処理、スチーミング処
理等で繊維が白化する傾向が顕著であるためその
実用化がなされていない。 そこで本発明者等は湿式紡糸法お利点を利用し
湿式紡糸法によつて作つたセルロースアセテート
繊維の失透現象を防止する方法について検討した
結果、紡糸条件及び仕上処理条件を特定化するこ
とによつて上記欠点を解消しうることを見出し本
発明に到達した。 本発明の要旨とするところは、酢化度55％以上
のセルロースアセテートをジメチルアセトアミド
に溶解した紡糸原液を該溶媒と水の混合物を主体
とする凝固液中にドラフト率1.3以上で湿式紡糸
した后、85℃以下の熱水中で洗浄、延伸し、つい
で150〜230℃の範囲の温度で熱処理することを特
徴とするセルロースアセテート繊維の製造方法に
ある。 原料のセルロースアセテートは酢化度55％以上
のものが選択される。酢化度がこれより低いとい
う湿式紡糸繊維によつて作成した繊維の失透現象
は特に顕著になるので好ましくない。 本発明を実施するに際して用いるセルロースア
セテートの溶剤、或いは湿式凝固浴を形成する溶
剤としては、アセトン、ジメチルスルホキシド、
ジメチルアセトアミドなどをその具体例として挙
げることができる。これら溶剤のうちジメチルア
セトアミドは、セルロースアセテート、とりわ
け、平均酢化度が56％以上のセルロースアセテー
トの溶剤として用いることはその溶解性の問題か
ら種々の難点があると考えられていたが、セルロ
ースアセテートの溶解温度として100℃以上とく
に110〜140℃の温度で溶解することによつて十分
に紡糸原液として用い得るセルロースアセテート
の溶液が得られるので好都合である。 紡糸原液の調製に当たり、セルロースアセテー
トの粉末もしくはフレークを常温又はそれ以下の
温度で溶剤と予備混合し、一旦均一なスラリーと
する。ついで加熱溶解せしめるのであるが、紡糸
に好適な均一で安定な高濃度、即ち10〜30重量
％、より好ましくは15〜25重量％の原液を調製す
るには、比較的高温の溶解温度を適用することが
好ましい。 かくして得られた均一で透明な溶液は、ついで
過および脱泡工程を経て紡糸原液とする。なお
上記の如く一旦溶解された原液はその后比較的低
温下、例えば30〜80℃といつた温度に置いてもそ
の状態は安定でゲル化することはない。 紡糸原液は前記した有機溶剤の水溶液を主体と
する凝固液中に湿式紡糸される。凝固液中の有機
溶剤濃度によつて凝固状態は若干変化するが、総
じて紡糸性は安定しており凝固速度も比較的大き
い。この際、前記有機溶剤および水以外に、少量
の他の物質と共存させてもよく、例れば凝固調節
剤としての通常用いられる酸、無機塩あるいは他
の有機溶剤が挙げられる。 紡糸された糸条はついで熱水中に導かれ、洗浄
し脱溶剤されると同時に、あるいは脱溶剤したの
ち、熱水延伸が適用される。この際洗浄ないしは
延伸浴温度は85℃以下に規定される。その理由は
この温度を越えると急激に失透化が起ることにあ
り、あとの仕上げ処理を工夫しても全く改質され
ないことにある。 従つて洗浄、延伸浴90℃以下、好ましくは70〜
80℃とするがよい。又洗浄によつて糸条中の残存
溶剤濃度は２重量％以下、特に0.5wt％以下とす
るのが好ましい。 一方、適用する延伸倍率は紡糸条件にも依存す
るが、通常1.0〜2.5倍である。これによりほぼ基
礎の糸質が決まる。但し適当な可塑剤を用いてそ
れ以上の延伸倍率を与えることも勿論許される。 延伸糸条はついで乾燥工程に導びかれる。ここ
で乾燥方法の一連の検討によつて、乾熱状態で少
くとも150〜230℃、好ましくは170〜200℃の温度
下、緊張ないしはフリーの状態で乾燥及び熱処理
することによつて、得られた原糸の沸水処理にお
ける耐失透性が著しく向上することが分つた。熱
処理時間は糸条の単繊維繊度及び繊維束の大きさ
によつて適宜設定されるが、一般的に数秒から数
分程度が採用される。熱処理装置としては、熱ロ
ーラー、熱板あるいは熱風乾燥機等から自由に選
択すればよい。なお通常はこの乾燥以前に予め油
剤処理を行なう。 かくして本発明の原糸が得られるのであるが、
その他捲縮付与、仮撚加工等を行なつて加工性、
製品性を付与することを行なう。 以上の基本的条件の範囲において、耐失透性の
観点から種々の条件検討を進めた結果、紡糸のド
ラフト率がほぼ1.3を越えると透明性の高い糸条
が得られ易くなり、かつ沸水処理時の失透防止効
果が極めて高くなる。かかる効果の由来する原因
については未詳であるが、紡糸配向により、より
緻密な繊維構造が形成されるものと考えられる。 以上本発明の重要条件につき説明したが、その
他本発明の主旨を損なわない限り以下のような付
加的手段を導入することが可能である。即ち、本
発明で扱う重合体としてセルローストリアセテー
ト以外に、少量の他の可溶の任意重合体をブレン
ド紡糸する方法、難燃剤や静電防止剤の如き機能
性の物質を添加する方法、あるいは紡糸原液に
水、酸、アルカリやその他の無機塩を加えて凝固
性を改質する方法等の原液組成の若干の変更や、
紡糸方式としても、原液をノズルから一旦空気中
や凝固性能の低い媒体中に吐出しついで凝固浴に
導く紡糸法等も本発明の湿式紡糸に含まれる。 以下本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例中の％は重量％を意味する。 実施例 １ 洗浄及び延伸温度を変更する以下の実験を行な
つた。酢化度61.5％、重合度250のセルロースト
リアセテートをDMACに120℃で溶解し、濃度18
％の溶液となし、過・脱泡して60℃に保温し紡
糸原液とした。 この紡糸原液を孔径0.075mmφ孔数500のノズル
から、40℃に保持されたDMAC30％水溶液に紡
糸し、15m／分で引き取り、ついで熱水中で洗浄
しながら延伸を行なつた。 洗浄時の熱水温度とその際の延伸性の尺度とな
る最大延伸倍率（延伸により繊維が破断に至る延
伸倍率）および、延伸倍率を1.3倍適用して得ら
れた糸条を風乾してその失透度を第１表に示す。
なおいずれも単繊維繊度は３デニールとした。
造法に関する。更に詳しくは、ジメチルアセトア
ミド等を溶剤とした酢化度55％以上のセルロース
アセテート溶液を湿式紡糸し繊維を製造する方法
に係るもので、その目的とするところは、光沢に
富み透明性に優れ、かつ、耐失透性の良好なセル
ロースアセテート繊維を提供することにある。 従来、セルロースアセテート系の薦維としては
平均酢化度が54.4〜56.0％のセルロースジアセテ
ート或いは酢化度が60.5〜62.5％のセルロースト
リアセテート繊維が知られており、それぞれの特
性を活かした用途が開拓されている。ここにおい
て平均酢化度が増大するにつれて一般に繊維の耐
熱性、耐失透性が向上する反面、吸湿性が低下す
ることはよく知られている。このうち繊維の失透
現象はジアセテートのみならずトリアセートにお
いても共通の改良すべき問題点である。 セルロースアセテートは適当な溶剤により溶液
となし、ついで乾式又は湿式紡糸法により繊維化
される。この際酢化度により溶解性が異なり好適
溶剤の選択は重要な課題である。これ迄工業的に
応用されている溶剤としてはセルロースジアセー
トではアセトンが代表的なものであり、一方セル
ローストリアセテートは低級炭化水素の塩化物例
えば、メチレンクロライドないしはこれを主体と
して低級脂肪族化合物との混合物が公知である。
これらの溶剤はセルロースアセテート溶解性が良
好であり、その紡糸液の安定性も優れたものであ
るが、反面その取扱い性、装置材質の適応性に難
点がありしかもこれらの溶剤系を用いて湿式紡糸
を行なう場合概して凝固速度が遅いという問題が
あると共に、得られた繊維は失透現象が起こり易
く、特に染色工程又は沸水処理、スチーミング処
理等で繊維が白化する傾向が顕著であるためその
実用化がなされていない。 そこで本発明者等は湿式紡糸法お利点を利用し
湿式紡糸法によつて作つたセルロースアセテート
繊維の失透現象を防止する方法について検討した
結果、紡糸条件及び仕上処理条件を特定化するこ
とによつて上記欠点を解消しうることを見出し本
発明に到達した。 本発明の要旨とするところは、酢化度55％以上
のセルロースアセテートをジメチルアセトアミド
に溶解した紡糸原液を該溶媒と水の混合物を主体
とする凝固液中にドラフト率1.3以上で湿式紡糸
した后、85℃以下の熱水中で洗浄、延伸し、つい
で150〜230℃の範囲の温度で熱処理することを特
徴とするセルロースアセテート繊維の製造方法に
ある。 原料のセルロースアセテートは酢化度55％以上
のものが選択される。酢化度がこれより低いとい
う湿式紡糸繊維によつて作成した繊維の失透現象
は特に顕著になるので好ましくない。 本発明を実施するに際して用いるセルロースア
セテートの溶剤、或いは湿式凝固浴を形成する溶
剤としては、アセトン、ジメチルスルホキシド、
ジメチルアセトアミドなどをその具体例として挙
げることができる。これら溶剤のうちジメチルア
セトアミドは、セルロースアセテート、とりわ
け、平均酢化度が56％以上のセルロースアセテー
トの溶剤として用いることはその溶解性の問題か
ら種々の難点があると考えられていたが、セルロ
ースアセテートの溶解温度として100℃以上とく
に110〜140℃の温度で溶解することによつて十分
に紡糸原液として用い得るセルロースアセテート
の溶液が得られるので好都合である。 紡糸原液の調製に当たり、セルロースアセテー
トの粉末もしくはフレークを常温又はそれ以下の
温度で溶剤と予備混合し、一旦均一なスラリーと
する。ついで加熱溶解せしめるのであるが、紡糸
に好適な均一で安定な高濃度、即ち10〜30重量
％、より好ましくは15〜25重量％の原液を調製す
るには、比較的高温の溶解温度を適用することが
好ましい。 かくして得られた均一で透明な溶液は、ついで
過および脱泡工程を経て紡糸原液とする。なお
上記の如く一旦溶解された原液はその后比較的低
温下、例えば30〜80℃といつた温度に置いてもそ
の状態は安定でゲル化することはない。 紡糸原液は前記した有機溶剤の水溶液を主体と
する凝固液中に湿式紡糸される。凝固液中の有機
溶剤濃度によつて凝固状態は若干変化するが、総
じて紡糸性は安定しており凝固速度も比較的大き
い。この際、前記有機溶剤および水以外に、少量
の他の物質と共存させてもよく、例れば凝固調節
剤としての通常用いられる酸、無機塩あるいは他
の有機溶剤が挙げられる。 紡糸された糸条はついで熱水中に導かれ、洗浄
し脱溶剤されると同時に、あるいは脱溶剤したの
ち、熱水延伸が適用される。この際洗浄ないしは
延伸浴温度は85℃以下に規定される。その理由は
この温度を越えると急激に失透化が起ることにあ
り、あとの仕上げ処理を工夫しても全く改質され
ないことにある。 従つて洗浄、延伸浴90℃以下、好ましくは70〜
80℃とするがよい。又洗浄によつて糸条中の残存
溶剤濃度は２重量％以下、特に0.5wt％以下とす
るのが好ましい。 一方、適用する延伸倍率は紡糸条件にも依存す
るが、通常1.0〜2.5倍である。これによりほぼ基
礎の糸質が決まる。但し適当な可塑剤を用いてそ
れ以上の延伸倍率を与えることも勿論許される。 延伸糸条はついで乾燥工程に導びかれる。ここ
で乾燥方法の一連の検討によつて、乾熱状態で少
くとも150〜230℃、好ましくは170〜200℃の温度
下、緊張ないしはフリーの状態で乾燥及び熱処理
することによつて、得られた原糸の沸水処理にお
ける耐失透性が著しく向上することが分つた。熱
処理時間は糸条の単繊維繊度及び繊維束の大きさ
によつて適宜設定されるが、一般的に数秒から数
分程度が採用される。熱処理装置としては、熱ロ
ーラー、熱板あるいは熱風乾燥機等から自由に選
択すればよい。なお通常はこの乾燥以前に予め油
剤処理を行なう。 かくして本発明の原糸が得られるのであるが、
その他捲縮付与、仮撚加工等を行なつて加工性、
製品性を付与することを行なう。 以上の基本的条件の範囲において、耐失透性の
観点から種々の条件検討を進めた結果、紡糸のド
ラフト率がほぼ1.3を越えると透明性の高い糸条
が得られ易くなり、かつ沸水処理時の失透防止効
果が極めて高くなる。かかる効果の由来する原因
については未詳であるが、紡糸配向により、より
緻密な繊維構造が形成されるものと考えられる。 以上本発明の重要条件につき説明したが、その
他本発明の主旨を損なわない限り以下のような付
加的手段を導入することが可能である。即ち、本
発明で扱う重合体としてセルローストリアセテー
ト以外に、少量の他の可溶の任意重合体をブレン
ド紡糸する方法、難燃剤や静電防止剤の如き機能
性の物質を添加する方法、あるいは紡糸原液に
水、酸、アルカリやその他の無機塩を加えて凝固
性を改質する方法等の原液組成の若干の変更や、
紡糸方式としても、原液をノズルから一旦空気中
や凝固性能の低い媒体中に吐出しついで凝固浴に
導く紡糸法等も本発明の湿式紡糸に含まれる。 以下本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例中の％は重量％を意味する。 実施例 １ 洗浄及び延伸温度を変更する以下の実験を行な
つた。酢化度61.5％、重合度250のセルロースト
リアセテートをDMACに120℃で溶解し、濃度18
％の溶液となし、過・脱泡して60℃に保温し紡
糸原液とした。 この紡糸原液を孔径0.075mmφ孔数500のノズル
から、40℃に保持されたDMAC30％水溶液に紡
糸し、15m／分で引き取り、ついで熱水中で洗浄
しながら延伸を行なつた。 洗浄時の熱水温度とその際の延伸性の尺度とな
る最大延伸倍率（延伸により繊維が破断に至る延
伸倍率）および、延伸倍率を1.3倍適用して得ら
れた糸条を風乾してその失透度を第１表に示す。
なおいずれも単繊維繊度は３デニールとした。
【表】
第１表から明らかなように、洗浄ないし延伸温
度が高くなると得られる糸条の透明性が消失し白
化する傾向が顕著となる。なお延伸倍率は見掛の
失透性に影響しなかつた。 第１表の実験No.３で得られる延伸糸条に油剤水
溶液を適用したのち、ついで１対の熱ロールを用
いて各種温度下に定長熱処理（30秒間）を行なつ
た。糸条は約10秒后に所定の温度に到達している
ことを確認した。 この場合の熱処理温度と得られる原糸の糸質及
び、その原糸を20分間沸水処理したのちの失透度
を第２表に示した。
度が高くなると得られる糸条の透明性が消失し白
化する傾向が顕著となる。なお延伸倍率は見掛の
失透性に影響しなかつた。 第１表の実験No.３で得られる延伸糸条に油剤水
溶液を適用したのち、ついで１対の熱ロールを用
いて各種温度下に定長熱処理（30秒間）を行なつ
た。糸条は約10秒后に所定の温度に到達している
ことを確認した。 この場合の熱処理温度と得られる原糸の糸質及
び、その原糸を20分間沸水処理したのちの失透度
を第２表に示した。
【表】
第２表に示される如く、繊維の洗浄延伸条件の
みならず、その后の熱処理温度が后の失透性を支
配することが明らかである。又単繊維性能も耐失
透性の向上と併行して良くなる傾向が伺われる。 実施例 ２ 実施例１と同様に紡糸原液を調製し、吐出量と
紡速を一定にしてノズル口径を種々変更すること
により紡糸ドラフトを変更しその効果を検討し
た。なお紡糸された糸条は75℃の熱水中で洗浄し
ながら1.3倍延伸し、ついで捲縮を付与したのち
連続して走行するネツトコンベア−上に振り込
み、油剤処理したのち、190℃の熱風中で２分間
熱処理し、ついで50mmにカツトし単繊維繊度３デ
ニールのステープルとした。 得られた原綿の糸質を第３表に示す。
みならず、その后の熱処理温度が后の失透性を支
配することが明らかである。又単繊維性能も耐失
透性の向上と併行して良くなる傾向が伺われる。 実施例 ２ 実施例１と同様に紡糸原液を調製し、吐出量と
紡速を一定にしてノズル口径を種々変更すること
により紡糸ドラフトを変更しその効果を検討し
た。なお紡糸された糸条は75℃の熱水中で洗浄し
ながら1.3倍延伸し、ついで捲縮を付与したのち
連続して走行するネツトコンベア−上に振り込
み、油剤処理したのち、190℃の熱風中で２分間
熱処理し、ついで50mmにカツトし単繊維繊度３デ
ニールのステープルとした。 得られた原綿の糸質を第３表に示す。
【表】
第３表から、紡糸ドラフトの増大は糸質の向上
と耐失透性を改良する有力な条件となることが分
る。なお上記原綿をそれぞれ通常の方法で分散染
色したところ濃度に染まり、発色性も良好であつ
た。
と耐失透性を改良する有力な条件となることが分
る。なお上記原綿をそれぞれ通常の方法で分散染
色したところ濃度に染まり、発色性も良好であつ
た。
Claims (1)
- １ 平均酢化度55％以上のセルロースアセテート
をジメチルアセトアミドに溶解した紡糸原液を凝
固浴中にドラフト率1.3以上で湿式紡糸した后、
90℃以下の熱水中で洗浄し、延伸し、ついで150
〜230℃の温度で熱処理することを特徴とするセ
ルロースアセテート繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9879279A JPS5626004A (en) | 1979-08-01 | 1979-08-01 | Production of cellulose acetate fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9879279A JPS5626004A (en) | 1979-08-01 | 1979-08-01 | Production of cellulose acetate fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5626004A JPS5626004A (en) | 1981-03-13 |
| JPS6130042B2 true JPS6130042B2 (ja) | 1986-07-10 |
Family
ID=14229209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9879279A Granted JPS5626004A (en) | 1979-08-01 | 1979-08-01 | Production of cellulose acetate fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5626004A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4681713A (en) * | 1984-03-15 | 1987-07-21 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Method of making a hollow fiber membrane for dialysis |
| JP5191332B2 (ja) * | 2008-09-26 | 2013-05-08 | 三菱レイヨン株式会社 | セルロースアセテート繊維の乾式紡糸方法 |
| GB2531431B (en) | 2013-07-24 | 2016-11-02 | Dyson Technology Ltd | An attachment for a handheld appliance |
| GB2534379B (en) | 2015-01-21 | 2018-05-09 | Dyson Technology Ltd | An attachment for a hand held appliance |
| GB2534378B (en) | 2015-01-21 | 2018-07-25 | Dyson Technology Ltd | An attachment for a hand held appliance |
-
1979
- 1979-08-01 JP JP9879279A patent/JPS5626004A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5626004A (en) | 1981-03-13 |
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