JPS5853939A - 導電性ポリマー組成物 - Google Patents
導電性ポリマー組成物Info
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- JPS5853939A JPS5853939A JP57157941A JP15794182A JPS5853939A JP S5853939 A JPS5853939 A JP S5853939A JP 57157941 A JP57157941 A JP 57157941A JP 15794182 A JP15794182 A JP 15794182A JP S5853939 A JPS5853939 A JP S5853939A
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- conductive polymer
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
- H01B1/24—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising carbon-silicon compounds, carbon or silicon
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/02—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient
- H01C7/027—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient consisting of conducting or semi-conducting material dispersed in a non-conductive organic material
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heater elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
- H05B3/12—Heater elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
- H05B3/14—Heater elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
- H05B3/146—Conductive polymers, e.g. polyethylene, thermoplastics
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
- F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
- F02B3/00—Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition
- F02B3/06—Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition with compression ignition
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、導電性ポリマー組成物およびその用途に関す
る。
る。
導電性ポリマー組成物およびそれを含んで成る装置は既
知であり、あるいは出願中の特許出願に記載されている
。これに関し、米国特許第２，９７８．６６５号、第３
，２４３，７５３号、第３，３５１，８８２号、第３，
５７１，７７７号、第３，７９３，７１６号、第３，８
２３，２１７号、第３，８６１，０２９号、第４，０１
７，７１５号、第４，１７７，３７６号、第４゜１８８
．２７６号、第４，２３７，４４１号、第４，２３８．
８１２号、第４，２４２，５７３号、第４．．２４６，
４６８号、第４，２５５，６９８号、第４，２７２，４
７１号、第４，２７６，４６６号；英国特許第１，５３
４，７１５号； Ｊ、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ
５ｃｉｅｎｃｅ １９゜８１３−８１５（１９７５）
、ＫｌａｓｏｎおよびＩ（ｕｂａ ｔ ；Ｐｏｌｙｍｅ
ｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ ５ｃｉｅｎｃ
ｅ １３． ５４９〜６５３（１９７８）、Ｎａｒｋｉ
ｓら；西独特許公開第２６３４９９９号、第２７５５０
７７号、第２７４６６０２号、第２７５５０７６号、第
２８２１７９９号、第２９４９１７３号、第３０３０７
９９号：ヨーロッパ特許公告第００２６５７１号、第０
０２’８１”４２号、第００３０４７９号、第０’０３
８７１３号、００３８７１４号、００３８７１５号、第
００３８７１６号、第００３８７１７号、第００３８７
１８号；米国特許出願第１５０．９０９号、第１５０，
９１０号、第１５０，９１１号、第１７４，１３６号、
第２５０，４９１号、第２５４．３５２号、第２７２，
８５４号、第２７３，５２５号、第２７４，０１０号な
どが参照される。
知であり、あるいは出願中の特許出願に記載されている
。これに関し、米国特許第２，９７８．６６５号、第３
，２４３，７５３号、第３，３５１，８８２号、第３，
５７１，７７７号、第３，７９３，７１６号、第３，８
２３，２１７号、第３，８６１，０２９号、第４，０１
７，７１５号、第４，１７７，３７６号、第４゜１８８
．２７６号、第４，２３７，４４１号、第４，２３８．
８１２号、第４，２４２，５７３号、第４．．２４６，
４６８号、第４，２５５，６９８号、第４，２７２，４
７１号、第４，２７６，４６６号；英国特許第１，５３
４，７１５号； Ｊ、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ
５ｃｉｅｎｃｅ １９゜８１３−８１５（１９７５）
、ＫｌａｓｏｎおよびＩ（ｕｂａ ｔ ；Ｐｏｌｙｍｅ
ｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ ５ｃｉｅｎｃ
ｅ １３． ５４９〜６５３（１９７８）、Ｎａｒｋｉ
ｓら；西独特許公開第２６３４９９９号、第２７５５０
７７号、第２７４６６０２号、第２７５５０７６号、第
２８２１７９９号、第２９４９１７３号、第３０３０７
９９号：ヨーロッパ特許公告第００２６５７１号、第０
０２’８１”４２号、第００３０４７９号、第０’０３
８７１３号、００３８７１４号、００３８７１５号、第
００３８７１６号、第００３８７１７号、第００３８７
１８号；米国特許出願第１５０．９０９号、第１５０，
９１０号、第１５０，９１１号、第１７４，１３６号、
第２５０，４９１号、第２５４．３５２号、第２７２，
８５４号、第２７３，５２５号、第２７４，０１０号な
どが参照される。
導電性ポリマーを含む電気装置は、一般に（しかし常に
ではないが）、環境による損傷から導電性ポリマーを保
護するために、通常絶縁材料の外側ジャケットを有して
成る。しかし、保護ジャケットを用いない場合、ジャケ
ットが環境中の有毒物を透過する場合、使用条件により
ジャケットが損傷される場合などには、環境にさらされ
たとしても損傷されない（あるいは許容しうる低い範囲
でしか劣化されない）導電性ポリマーを選択することが
必要であり、あるいは望ましい。導電性ポリマーを有機
液体にさらすと、一般に抵抗が増し、空気にさらすと、
特に室温から融点より３５℃低い温度までの間の温度で
は一般に、高温および室温両方における抵抗が低下する
（当該技術分野では［抵抗緩和Ｊ （ｒｅｓｉｓｔａｎ
ｃｅ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ）として知られている現
象）。
ではないが）、環境による損傷から導電性ポリマーを保
護するために、通常絶縁材料の外側ジャケットを有して
成る。しかし、保護ジャケットを用いない場合、ジャケ
ットが環境中の有毒物を透過する場合、使用条件により
ジャケットが損傷される場合などには、環境にさらされ
たとしても損傷されない（あるいは許容しうる低い範囲
でしか劣化されない）導電性ポリマーを選択することが
必要であり、あるいは望ましい。導電性ポリマーを有機
液体にさらすと、一般に抵抗が増し、空気にさらすと、
特に室温から融点より３５℃低い温度までの間の温度で
は一般に、高温および室温両方における抵抗が低下する
（当該技術分野では［抵抗緩和Ｊ （ｒｅｓｉｓｔａｎ
ｃｅ ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ）として知られている現
象）。
我々は、ポリフッ化ビニリデンＣ以下、ＰＶｄ Ｆとい
う。）をベースとした導電性ポリマー組成物は、ＰＶｄ
Ｆが繰り返し単位中の低い頭−頭構造含量で特徴づける
ことができる非常に規則的な構造を有しているならば、
実質的に改良された安定性を有することを見い出した。
う。）をベースとした導電性ポリマー組成物は、ＰＶｄ
Ｆが繰り返し単位中の低い頭−頭構造含量で特徴づける
ことができる非常に規則的な構造を有しているならば、
実質的に改良された安定性を有することを見い出した。
ＰＶｄＦは、式ニーＣＨ２ＣＦ２−で示される繰り返し
単位から構成され、該単位は頭−尾構造、（たとえば、
−ＣＩ−１２ＣＦ２−ＣＨ２ＣＦ２−）または頭−頭構
造（たとえば、−ＣＨ２ＣＦ２−ＣＦ２−ＣＨ２−）に
配列することができ、頭−頭構造含量が低くなる程、有
機液体にさらされた場合および／または高温で空気にさ
らされた場合に組成物の抵抗の安定性が大きくなること
が見い出された。ＰＶｄＦをベースとする既知の導電性
ポリマー組成物は、比較曲頭−頭構造含量の多い、たと
えば少くとも５．２％および一般にはもつと多いＰＶｄ
Ｆを用いていたのであり、その様なＰＶｄＦは本発明で
用いるポリマーより加工しやすいのである。
単位から構成され、該単位は頭−尾構造、（たとえば、
−ＣＩ−１２ＣＦ２−ＣＨ２ＣＦ２−）または頭−頭構
造（たとえば、−ＣＨ２ＣＦ２−ＣＦ２−ＣＨ２−）に
配列することができ、頭−頭構造含量が低くなる程、有
機液体にさらされた場合および／または高温で空気にさ
らされた場合に組成物の抵抗の安定性が大きくなること
が見い出された。ＰＶｄＦをベースとする既知の導電性
ポリマー組成物は、比較曲頭−頭構造含量の多い、たと
えば少くとも５．２％および一般にはもつと多いＰＶｄ
Ｆを用いていたのであり、その様なＰＶｄＦは本発明で
用いるポリマーより加工しやすいのである。
本発明の最初の要旨によれば、（ａｌ ５．０％以下、
好ましくは４，５％以下、特に４．０％以下の頭−頭構
造を有するＰＶｄＦ、および（ｂ）ＰＶｄＦに分散され
た粒状導電性充填材、特にカーボンブラックを含んで成
る導電性ポリマー組成物が提供される。組成物は、好ま
しくはＩ） Ｔ Ｃ挙動を示す。
好ましくは４，５％以下、特に４．０％以下の頭−頭構
造を有するＰＶｄＦ、および（ｂ）ＰＶｄＦに分散され
た粒状導電性充填材、特にカーボンブラックを含んで成
る導電性ポリマー組成物が提供される。組成物は、好ま
しくはＩ） Ｔ Ｃ挙動を示す。
第２の要旨によれは、（１）ポリフッ化ビニリデンに分
散された粒状導電性充填材を含んで成る導電性ポリマー
要素および（２）導電性ポリマー要素と電気的に接触し
ている少くとも１個の電極、たとえば電源に接続するこ
とができる少くとも２本の電極を有して成る電気装置で
あって、導電性ポリマー要素が」−述の導電性ポリマー
組成物から成る電気装置が提供される。好ましい装置は
、自己制御型ヒータ、たとえば導電性ポリマー組成物が
ＰＴＣ挙動を示す柔軟なストリップヒータである。この
様なヒータは、液体、特にディーゼル燃料に沈めて、そ
れを加熱するのに特に有用である（米国特許出願節２７
２，５２５号および第２７４，０１０号参照）。
散された粒状導電性充填材を含んで成る導電性ポリマー
要素および（２）導電性ポリマー要素と電気的に接触し
ている少くとも１個の電極、たとえば電源に接続するこ
とができる少くとも２本の電極を有して成る電気装置で
あって、導電性ポリマー要素が」−述の導電性ポリマー
組成物から成る電気装置が提供される。好ましい装置は
、自己制御型ヒータ、たとえば導電性ポリマー組成物が
ＰＴＣ挙動を示す柔軟なストリップヒータである。この
様なヒータは、液体、特にディーゼル燃料に沈めて、そ
れを加熱するのに特に有用である（米国特許出願節２７
２，５２５号および第２７４，０１０号参照）。
第３の要旨によれば、液中に沈められる上述の自己制御
型ヒータに電流を通じることから成る有機液体、特にデ
ィーゼル燃料の加熱方法が提供される。
型ヒータに電流を通じることから成る有機液体、特にデ
ィーゼル燃料の加熱方法が提供される。
第４の要旨によれば、燃料タンクから燃料フィルタへ燃
料管を通じて送られる燃料を加熱する手段を提供するた
めに燃料供給系の燃料タンクと燃料フィルタとの間に配
置され、接続されうる燃料供給路および加熱アッセンブ
リであって、（ＡＨＩ）一端に燃料管に接続するための
燃料管コネクタおよび他端に燃料フィルタに接続するた
めの燃料フィルタコネクタを有する燃料導管、および（
２）燃料導管の端部間で燃料導管から突出し、チャンバ
を有する首部 を有して成る燃料供給路と、 （Ｂ）好ましくは耐燃料性絶縁ジャケットを有して成る
、上述の様な柔軟な自己制御型ストリップヒータであっ
て、ヒータの一端は首部のチャンバ内にあり、ヒータは
燃料管を通り、燃料導管から突出しているヒータと、 （Ｃ）該ヒータの電極に接続された絶縁リード線であっ
て、接続部が首部のチャンバ内に存在するリード線と、 （Ｄ）ｆｉ＋電極とリード線との接続部、（２）接続さ
れたリード線の末端の絶縁および（３）接続されたヒー
タの端部の絶縁ジャケットを包囲する、耐燃料耐水性絶
縁組成物と、 （Ｅ）燃料導管内を送られる燃料が首部から漏れるのを
防止するための耐燃料性ガスケットとを有して成るアッ
センブリが提供される。
料管を通じて送られる燃料を加熱する手段を提供するた
めに燃料供給系の燃料タンクと燃料フィルタとの間に配
置され、接続されうる燃料供給路および加熱アッセンブ
リであって、（ＡＨＩ）一端に燃料管に接続するための
燃料管コネクタおよび他端に燃料フィルタに接続するた
めの燃料フィルタコネクタを有する燃料導管、および（
２）燃料導管の端部間で燃料導管から突出し、チャンバ
を有する首部 を有して成る燃料供給路と、 （Ｂ）好ましくは耐燃料性絶縁ジャケットを有して成る
、上述の様な柔軟な自己制御型ストリップヒータであっ
て、ヒータの一端は首部のチャンバ内にあり、ヒータは
燃料管を通り、燃料導管から突出しているヒータと、 （Ｃ）該ヒータの電極に接続された絶縁リード線であっ
て、接続部が首部のチャンバ内に存在するリード線と、 （Ｄ）ｆｉ＋電極とリード線との接続部、（２）接続さ
れたリード線の末端の絶縁および（３）接続されたヒー
タの端部の絶縁ジャケットを包囲する、耐燃料耐水性絶
縁組成物と、 （Ｅ）燃料導管内を送られる燃料が首部から漏れるのを
防止するための耐燃料性ガスケットとを有して成るアッ
センブリが提供される。
本発明で使用するのに適したＰＶｄＦは市販されている
。ＰＶｄＦの頭−頭構造含量は、当業者ならば測定する
ことができる。特定の商品名で販売されているポリマー
の異なる試料について測定した頭−頭構造含阻は試料こ
とに実質的に異なっていることが見い出された。一般に
、現在市販されている（乳濁重合よりむしろ）懸濁重合
により合成されたＰＶｄＦは、より低い頭−頭構造含量
を有している。このポリマーの数平均分子量は一般に少
くとも５０００、たとえば７０００〜１５０００である
。
。ＰＶｄＦの頭−頭構造含量は、当業者ならば測定する
ことができる。特定の商品名で販売されているポリマー
の異なる試料について測定した頭−頭構造含阻は試料こ
とに実質的に異なっていることが見い出された。一般に
、現在市販されている（乳濁重合よりむしろ）懸濁重合
により合成されたＰＶｄＦは、より低い頭−頭構造含量
を有している。このポリマーの数平均分子量は一般に少
くとも５０００、たとえば７０００〜１５０００である
。
ＰＶｄＦは、好ましくはフッ化ビニリデンのホモポリマ
ーであるが、少量（好ましくは１５重量％以下、特に５
重量％以下）のコモノマー（たとえハ、テトラフルオロ
エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、エチレンなど）
が存在していてもよい。
ーであるが、少量（好ましくは１５重量％以下、特に５
重量％以下）のコモノマー（たとえハ、テトラフルオロ
エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、エチレンなど）
が存在していてもよい。
組成物において、好ましくはＰＶｄＦが唯一の結晶ポリ
マーであるが、他の結晶ポリマー（たとえば、他の結晶
フッ素ポリマー）が存在していてもよい。
マーであるが、他の結晶ポリマー（たとえば、他の結晶
フッ素ポリマー）が存在していてもよい。
組成物は、比較的少量（好ましくは３５容量多以下、よ
り好ましくは２０容量％以下、特に１０容量％以下）の
１種またはそれ以上の弾性状ポリマー、特に耐溶剤性含
フツ素エラストマーおよびアクリルエラストマーを含ん
でいてもよく、これらは主として組成物の柔軟性および
延伸性を改良するために通常添加される。
り好ましくは２０容量％以下、特に１０容量％以下）の
１種またはそれ以上の弾性状ポリマー、特に耐溶剤性含
フツ素エラストマーおよびアクリルエラストマーを含ん
でいてもよく、これらは主として組成物の柔軟性および
延伸性を改良するために通常添加される。
粒状導電性充填材は、好ましくはカーボンブラックを含
んで成り、しはしは本質的にカーボンブラックから成る
。カーボンブラックの選択は、組成物の抵抗／温度特性
に影響を与える。ＰＴＣ挙動を示す組成物は、本発明の
多くの装置、特に自己制御型ヒータに好ましく、この為
には表面積（ｄ／Ｅｌ）と粒子寸法（ｍμ）との比が０
．０３〜６．０であるカーボンブラックが好ましい。他
の目的には、ＺＴＣまたはＮＴＣ挙動を示す組成物が好
ましい。導電性充填材の量は組成物の所望の比抵抗に依
存する。ディーゼル燃料を加熱するために用いられ、１
２ポルト蓄電池を電源とする柔軟なストリップヒータ用
には、２５℃での比抵抗が２０Ｑ ｏｈｍ−（ｚ以下
、たとえば約１０〜１００ 、ｏｈｍ−ｃｍ以下である
ＰＴＣ組成物が好ましい。この様な組成物では、カーボ
ンブラックの量は、たとえば１６〜２５重量％であって
よい。
んで成り、しはしは本質的にカーボンブラックから成る
。カーボンブラックの選択は、組成物の抵抗／温度特性
に影響を与える。ＰＴＣ挙動を示す組成物は、本発明の
多くの装置、特に自己制御型ヒータに好ましく、この為
には表面積（ｄ／Ｅｌ）と粒子寸法（ｍμ）との比が０
．０３〜６．０であるカーボンブラックが好ましい。他
の目的には、ＺＴＣまたはＮＴＣ挙動を示す組成物が好
ましい。導電性充填材の量は組成物の所望の比抵抗に依
存する。ディーゼル燃料を加熱するために用いられ、１
２ポルト蓄電池を電源とする柔軟なストリップヒータ用
には、２５℃での比抵抗が２０Ｑ ｏｈｍ−（ｚ以下
、たとえば約１０〜１００ 、ｏｈｍ−ｃｍ以下である
ＰＴＣ組成物が好ましい。この様な組成物では、カーボ
ンブラックの量は、たとえば１６〜２５重量％であって
よい。
１種またはそれ以上の導電性充填材に加えて、組成物は
他の通常の添加剤、たとえば非導電性充填材（難燃剤を
含む）、酸化防止剤、架橋剤（または組成物が架橋され
ているならばその残渣）を含んでいてよい。
他の通常の添加剤、たとえば非導電性充填材（難燃剤を
含む）、酸化防止剤、架橋剤（または組成物が架橋され
ているならばその残渣）を含んでいてよい。
本発明の組成物は、好ましくは架橋（特に照射により）
されていてよく、これにより有機溶剤に対する耐性が強
化されることがわかった。
されていてよく、これにより有機溶剤に対する耐性が強
化されることがわかった。
本発明の組成物の調製は、通常の方法で行うことができ
る。多くの場合、組成物を水浴（加熱されていてよい）
中へ直接溶融押出しするのが有利であり、この技術を用
いると、後続の焼きなましがしばしば不要となる。
る。多くの場合、組成物を水浴（加熱されていてよい）
中へ直接溶融押出しするのが有利であり、この技術を用
いると、後続の焼きなましがしばしば不要となる。
次に例を示し、本発明を説明する。なお、例１．２．３
．７．１２および１３は比較例である。
．７．１２および１３は比較例である。
例１
下記第１表の組成物Ａに示した成分をパンバリミキサー
で混合した。混合物を取り出し、蒸気加熱ミルに入れ、
ペレット化ダイスを備えた８、９印（３，５インチ）押
出機から水浴中へ押し出した。
で混合した。混合物を取り出し、蒸気加熱ミルに入れ、
ペレット化ダイスを備えた８、９印（３，５インチ）押
出機から水浴中へ押し出した。
押出物をペレットに切断し、８０℃で１６時間乾燥した
。
。
第１表の組成物Ｂに示した成分を、組成物Ａと同様にし
て混合し、ペレット化した。
て混合し、ペレット化した。
組成物Ａペレット８３重量％および組成物Ｂペレット１
７重量％をタンブルブレンドし、１１０℃で乾燥した。
７重量％をタンブルブレンドし、１１０℃で乾燥した。
生成した最終ブレンドの組成を第１表に示す。１．Ｏｃ
＋ｎ（０，４インチ） Ｘ ０．３ｃｍ （０゜１イン
チ）オリフィスを有するクロスヘッドダイスを備えた直
径３．８ｃｍ（１，５インチ）の押出機を用いて、ブレ
ンドを、１対の予備加熱した１４ＡＷＧ（直径１．８５
馴）１９／２７ニツケル被覆銅線（中心−中心間隔０．
６４印（０，２５インチ））上へ溶融押出しＩまた。押
出物を直ちに室温の水浴に通し、空気乾燥し、ＩＱＭｒ
ａｄ の線量で照射した。導電性ポリマーは、２５℃で
約５０ｏｂｍ−αの比抵抗を有していた。
＋ｎ（０，４インチ） Ｘ ０．３ｃｍ （０゜１イン
チ）オリフィスを有するクロスヘッドダイスを備えた直
径３．８ｃｍ（１，５インチ）の押出機を用いて、ブレ
ンドを、１対の予備加熱した１４ＡＷＧ（直径１．８５
馴）１９／２７ニツケル被覆銅線（中心−中心間隔０．
６４印（０，２５インチ））上へ溶融押出しＩまた。押
出物を直ちに室温の水浴に通し、空気乾燥し、ＩＱＭｒ
ａｄ の線量で照射した。導電性ポリマーは、２５℃で
約５０ｏｂｍ−αの比抵抗を有していた。
注１）頭−頭構造含量約５．５％のＰＶｄ Ｆ （Ｐｅ
ｎｎｗａ Ｉｔ販売） ２）粒子寸法約６０ｍμ、表面積約３２ｎｆ／ｇおよび
ｌ） Ｂ Ｐ値約ｌ１２．ｃ＋＋＋３７１００ｇ を有
するカーボンブラック（Ｃｏｌｕｍｌ）ｉａ Ｃｈｅｍ
ｉｃａ＋販売）３）へ＋サフルオロプロピレン／フッ化
ビニリデンコポリ７− （ｄｕ ｌ’ｏｎＬ製造）４）
炭酸カルシウム（Ｏｍγａ Ｉｎｃ、販売）５）トリ
アリルイソシアヌレート（照射架橋剤）例２〜６ 第２表の例２〜６に示した成分をパンハリミキサーで混
合した。混合物を取り出し、顆粒化し、減圧下、７５℃
で７２時間乾燥した。０．７６ｃｍ（０，３インチ）
Ｘ ０．３ｃｍ （０，１インチ）オリフィスを有する
クロスヘッドダイスを備えた１、、９ｃｍ（０７５イン
チ）シングルスクリユー押出機を用いて、ブレンドを、
１対の予備加熱したＩＢＡ、ＷＧ（直径１．２ｍｍ ）
ｌ ９／ ２７ニツケル被覆銅線（中心−中心間隔０
．６４ｃｍ （０，２５インチ））上に溶融押出しした
。押出物を室温の水浴に直ちに通し、空気乾燥し、次い
でｌＱＭｒａｄ の線量で照射した。
ｎｎｗａ Ｉｔ販売） ２）粒子寸法約６０ｍμ、表面積約３２ｎｆ／ｇおよび
ｌ） Ｂ Ｐ値約ｌ１２．ｃ＋＋＋３７１００ｇ を有
するカーボンブラック（Ｃｏｌｕｍｌ）ｉａ Ｃｈｅｍ
ｉｃａ＋販売）３）へ＋サフルオロプロピレン／フッ化
ビニリデンコポリ７− （ｄｕ ｌ’ｏｎＬ製造）４）
炭酸カルシウム（Ｏｍγａ Ｉｎｃ、販売）５）トリ
アリルイソシアヌレート（照射架橋剤）例２〜６ 第２表の例２〜６に示した成分をパンハリミキサーで混
合した。混合物を取り出し、顆粒化し、減圧下、７５℃
で７２時間乾燥した。０．７６ｃｍ（０，３インチ）
Ｘ ０．３ｃｍ （０，１インチ）オリフィスを有する
クロスヘッドダイスを備えた１、、９ｃｍ（０７５イン
チ）シングルスクリユー押出機を用いて、ブレンドを、
１対の予備加熱したＩＢＡ、ＷＧ（直径１．２ｍｍ ）
ｌ ９／ ２７ニツケル被覆銅線（中心−中心間隔０
．６４ｃｍ （０，２５インチ））上に溶融押出しした
。押出物を室温の水浴に直ちに通し、空気乾燥し、次い
でｌＱＭｒａｄ の線量で照射した。
例７〜１５
第２表の例７〜１５に示し７た成分をパンバリミキサで
混合し、取り出し、顆粒化した。顆粒化物を圧縮成形に
より２００℃で３分間成形して厚さ０．０７６ｃｍ （
０，０３０インチ）〜ｏ、０９１ｃｍｃｏ。
混合し、取り出し、顆粒化した。顆粒化物を圧縮成形に
より２００℃で３分間成形して厚さ０．０７６ｃｍ （
０，０３０インチ）〜ｏ、０９１ｃｍｃｏ。
０３６インチ）のスラブを得た。
注１）頭−頭構造含ｌｉｔ ５．５〜６．３％のＰｖｄ
Ｆ（Ｐｅｎｎｗａｌｉ販売） ２）頭−頭構造含量４．１％ノＰＶｄＦ （Ｓｏ ｌ
ｖｏｙ ｅｔｃｉｅ ｏｆ Ｂｅｌｇｉｕｍ販売） ３）頭−頭構造３．５〜３．８％のＰｖｄＦ（呉羽化学
工業販売） ４）粒子寸法約６０ｍμ、表面積約３２ｄ／９およびＤ
ＢＰ値約９０ｃｍ３／ １００９を有するカーボンブラ
ック（Ｃｉｃｉｅｓ ５ｅｒｖｉｃｅｓ Ｃｏ。。
Ｆ（Ｐｅｎｎｗａｌｉ販売） ２）頭−頭構造含量４．１％ノＰＶｄＦ （Ｓｏ ｌ
ｖｏｙ ｅｔｃｉｅ ｏｆ Ｂｅｌｇｉｕｍ販売） ３）頭−頭構造３．５〜３．８％のＰｖｄＦ（呉羽化学
工業販売） ４）粒子寸法約６０ｍμ、表面積約３２ｄ／９およびＤ
ＢＰ値約９０ｃｍ３／ １００９を有するカーボンブラ
ック（Ｃｉｃｉｅｓ ５ｅｒｖｉｃｅｓ Ｃｏ。。
Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ販売）５）頭−頭
構造含ｆｆｉ 約４．４〜４．９％のＰｖｄＦ（Ｋａｙ
−Ｆｒｉｅｓ、 Ｉｎｃ、 （ドイツ連邦共和国のＤｙ
ｎａｍｉｔ Ｎｏ１）ｅｌ Ｃｈｅｍｉｋａｌｉｅｎ
ｔｒ）−員）販売）６）粒子寸法約３０ｍμ、表面積約
２２４イ／ｆＩおよびＤＢＰ値約１７８ｃｍ”／１００
ｆｉ’ （７）カーボンブラック（ＣａｂｏＬ Ｃｏ、
販売） 有機溶媒中での安定性試験 例１および４で得た押出物について次の試験を行い比較
した。長さ５．１ ｃｍ （２インチ）の試料を押出物
から切り取った。試料を２５℃で種々の溶媒に浸漬し、
間隔をおいて試料の抵抗を調べた。
構造含ｆｆｉ 約４．４〜４．９％のＰｖｄＦ（Ｋａｙ
−Ｆｒｉｅｓ、 Ｉｎｃ、 （ドイツ連邦共和国のＤｙ
ｎａｍｉｔ Ｎｏ１）ｅｌ Ｃｈｅｍｉｋａｌｉｅｎ
ｔｒ）−員）販売）６）粒子寸法約３０ｍμ、表面積約
２２４イ／ｆＩおよびＤＢＰ値約１７８ｃｍ”／１００
ｆｉ’ （７）カーボンブラック（ＣａｂｏＬ Ｃｏ、
販売） 有機溶媒中での安定性試験 例１および４で得た押出物について次の試験を行い比較
した。長さ５．１ ｃｍ （２インチ）の試料を押出物
から切り取った。試料を２５℃で種々の溶媒に浸漬し、
間隔をおいて試料の抵抗を調べた。
使用した溶媒およびその溶解性パラメータを次に示す。
トルエン ８．９メチルエチル
ケトン ９．３（ＭＥＫ） アセトン ９．９０−ジクロロ
ベンゼン １０．０無水酢酸
１０．３ピリジン １０
．７ジエチルアセトアミド １０．８（ＤＭ
Ａ Ｃ） ジエチルスルホキシド １２．０（ＤＭＳＯ） ジメチルホルムアミド １２．１エタノール
１２．７例１および４の結果を
それぞれ第１図および第２図に示す。図中、所定時間後
の抵抗（Ｒｆ）と初期抵抗（Ｒｉ）の比を時間に対して
プロットした。
ケトン ９．３（ＭＥＫ） アセトン ９．９０−ジクロロ
ベンゼン １０．０無水酢酸
１０．３ピリジン １０
．７ジエチルアセトアミド １０．８（ＤＭ
Ａ Ｃ） ジエチルスルホキシド １２．０（ＤＭＳＯ） ジメチルホルムアミド １２．１エタノール
１２．７例１および４の結果を
それぞれ第１図および第２図に示す。図中、所定時間後
の抵抗（Ｒｆ）と初期抵抗（Ｒｉ）の比を時間に対して
プロットした。
本発明の組成物Ｃ例４、第２図）がより大きい安定性を
有していることは明瞭である。
有していることは明瞭である。
例１〜６で得た押出物を次の様にして比較した。
長さ５．１ｃｍ（２インチ）の試料を押出物から切り取
り、７１’Ｃ（１６０°Ｆ）に保った種々の試験液に浸
漬した。試験液は、以下に示す通りであり、ディーゼル
燃料および同燃料用市販添加剤（単独および同燃料との
混合）を含むものである。間隔をおいて試料を取り出し
、２５℃に冷却し、乾燥し、抵抗を測定した。第３表に
、種々の時間における各種試料のＲＩ ／Ｒｉ 比を示
す。試験した添加剤およびその主成分は次の通りである
。
り、７１’Ｃ（１６０°Ｆ）に保った種々の試験液に浸
漬した。試験液は、以下に示す通りであり、ディーゼル
燃料および同燃料用市販添加剤（単独および同燃料との
混合）を含むものである。間隔をおいて試料を取り出し
、２５℃に冷却し、乾燥し、抵抗を測定した。第３表に
、種々の時間における各種試料のＲＩ ／Ｒｉ 比を示
す。試験した添加剤およびその主成分は次の通りである
。
Ｂ １２ ： Ｉ−ルエン、メタノール、アセトン、ナ
フタレン性鉱油、エチレングリコールモノブチルエーテ
ル。
フタレン性鉱油、エチレングリコールモノブチルエーテ
ル。
Ｆｉｒｅ Ｐｒｅｂ ｌ ＱＱ ：ナフタレン外曲およ
び部分酸化芳香族炭化水素 ５Ｌａ−Ｌｕｂｅ ：ナフタレン性鉱油Ｒｅｄｌｉｎｅ
触媒：ナフタレン性鉱油、炭酸バリウムならびに他
の無機炭酸塩および硫黄含有物質Ｗｙｎｎｓ Ｃｏｎｄ
ｉｔｉｏｎｅｒ ：ナフタレン性鉱油オヨびイソプロパ
ツール Ｇｕｍｏｕｔ ：ナフタレン性鉱油、非芳香族エステル
および脂肪族酸 Ｗｙｎｎ’ｓ ＡｎＬ ｉ Ｋｎｏｃｋ ：ナフタレ
ン性鉱油、非芳香族エステル、脂肪族アミドおよび脂肪
族酸ＦＰＰＦニエチルセルロース、エチレンクリコール
モノブチルエーテルおよび酸化炭化水素抵抗緩和試験 例７〜１５の組成物を次の試験に付した。２．５４ ｃ
ｍ （１インチ） Ｘ ３．８ｃｍ （１，５インチ）
の試料を成形スラブから切り取った。各試料上の各端部
に幅０．６２ｃｍ （０，２５インチ）の帯状に銀粒子
の懸濁液（Ｅｌｅｃｔｒｏｄａｇ ５０４、Ａｃｈｅｓ
ｏｎ Ｃｏ１１ｏｉｄｓ販売）を塗布して電極を形成し
た。試料を２００℃で５分間焼きなまし、次に冷却した
。試料を１００℃のオーブンに入れ、間隔をおいて試料
の抵抗を測定した。ポリマー中の頭−頭構造含量が少く
なる程、抵抗の変化が少くなることがわかった。
び部分酸化芳香族炭化水素 ５Ｌａ−Ｌｕｂｅ ：ナフタレン性鉱油Ｒｅｄｌｉｎｅ
触媒：ナフタレン性鉱油、炭酸バリウムならびに他
の無機炭酸塩および硫黄含有物質Ｗｙｎｎｓ Ｃｏｎｄ
ｉｔｉｏｎｅｒ ：ナフタレン性鉱油オヨびイソプロパ
ツール Ｇｕｍｏｕｔ ：ナフタレン性鉱油、非芳香族エステル
および脂肪族酸 Ｗｙｎｎ’ｓ ＡｎＬ ｉ Ｋｎｏｃｋ ：ナフタレ
ン性鉱油、非芳香族エステル、脂肪族アミドおよび脂肪
族酸ＦＰＰＦニエチルセルロース、エチレンクリコール
モノブチルエーテルおよび酸化炭化水素抵抗緩和試験 例７〜１５の組成物を次の試験に付した。２．５４ ｃ
ｍ （１インチ） Ｘ ３．８ｃｍ （１，５インチ）
の試料を成形スラブから切り取った。各試料上の各端部
に幅０．６２ｃｍ （０，２５インチ）の帯状に銀粒子
の懸濁液（Ｅｌｅｃｔｒｏｄａｇ ５０４、Ａｃｈｅｓ
ｏｎ Ｃｏ１１ｏｉｄｓ販売）を塗布して電極を形成し
た。試料を２００℃で５分間焼きなまし、次に冷却した
。試料を１００℃のオーブンに入れ、間隔をおいて試料
の抵抗を測定した。ポリマー中の頭−頭構造含量が少く
なる程、抵抗の変化が少くなることがわかった。
第１図および第２図はそれぞれ例１および４の組成物を
溶媒に浸漬した場合のＲ［／Ｒｉ比の変化を示すグラフ
である。 特許出願人 レイケム・コーポレイション代理 人弁理
士青山 葆（外３名） 手続補正書（蛙） 昭和５７年１０月２８日 昭和５７年特許願第 １５７９４１ 号２発明の名
称 導電性ポリマー組成物およびその用途 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 １メリ力合衆国９４０２５カリフォルニア、メン
ロパーク、コンスチチューション・ドライブ ３００番 名称 レイケム・コーポレイション ４代理人 ５補正命令の日付 （自発）
溶媒に浸漬した場合のＲ［／Ｒｉ比の変化を示すグラフ
である。 特許出願人 レイケム・コーポレイション代理 人弁理
士青山 葆（外３名） 手続補正書（蛙） 昭和５７年１０月２８日 昭和５７年特許願第 １５７９４１ 号２発明の名
称 導電性ポリマー組成物およびその用途 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 １メリ力合衆国９４０２５カリフォルニア、メン
ロパーク、コンスチチューション・ドライブ ３００番 名称 レイケム・コーポレイション ４代理人 ５補正命令の日付 （自発）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリフッ化ビニリデンに分散された粒状導電性充填
材を含んで成る導電性ポリマー組成物であって、ポリフ
ッ化ビニリデンが５，０％以下の頭−頭構造含量を有し
ていることを特徴とする組成物。 ２、ポリフッ化ビニリデンが４．５％以下の頭−頭構造
含量を有している第１項記載の組成物。 ３、ポリフッ化ビニリデンが４．０％以下の頭−頭構造
含量を有している第２項記載の組成物。 ４、導電性充填材がカーボンブラックである第１〜３項
のいずれかに記載の組成物。 ５、 Ｐ Ｔ Ｃ挙動を示す第１〜４項のいずれかに記
載の組成物。 ６、ｆ１＋ポリフッ化ビニリデンに分散された粒状導電
性充填材を含んで成る導電性ポリマー要素および（２）
導電性ポリマー要素と電気的に接触している少くとも１
個の電極を有して成る電気装置であって、導電性ポリマ
ー要素が第１〜５項のいずれかに記載の組成物から成る
ことを特徴とする電気装置。 ７、導電性ポリマー組成物がＰＴＣ挙動を示す自己制御
型ヒータである第６項記載の電気装置。 ８、ディーゼル燃料中に浸漬された自己制御型ヒータに
電流を通じることから成るディーゼル燃料の加熱方法で
あって、該ヒータが第７項記載の自己制御型ヒータであ
る方法。 ９、燃料タンクから燃料フィルタへ燃料管を通じて送ら
れる燃料を加熱する手段を提供するために燃料供給系の
燃料タンクと燃料フィルタとの間に配置され、接続され
うる燃料供給路および加熱アッセンブリであって、 （５）（１）一端に燃料管に接続するための燃料管コネ
クタおよび他端に燃料フィルタに接続するための燃料フ
ィルタコネクタを有する燃料導管、および（２）燃料導
管の端部間で燃料導管から突出し、チャンバを有する首
部 を有して成る燃料供給路と、 （１３）耐燃料性絶縁ジャケットを有して成る第７項記
載の柔軟な自己制御型ストリップヒータであって、ヒー
タの一端は首部のチャンバ内にあり、ヒータは燃料管を
通り、燃料導管から突出しているヒータと、 （Ｃ１該ヒータの電極に接続された絶縁リード線であっ
て、接続部が首部のチャンバ内に存在するリード線と、 （Ｄ）（１＋電極とリード線との接続部、（２）接続さ
れたリード線の末端の絶縁および（３）接続されたヒー
タの端部の絶縁ジャケットを包囲する、馴燃料耐水性絶
縁組成物と、 （Ｅ）燃料導管内を送られる燃料が４部から漏れるのを
防止するための耐燃料性ガスケットとを有して成るアッ
センブリ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US30070981A | 1981-09-09 | 1981-09-09 | |
| US300709 | 1981-09-09 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2206677A Division JPH0395248A (ja) | 1981-09-09 | 1990-08-02 | 回路保護装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5853939A true JPS5853939A (ja) | 1983-03-30 |
| JPH0334498B2 JPH0334498B2 (ja) | 1991-05-22 |
Family
ID=23160253
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57157941A Granted JPS5853939A (ja) | 1981-09-09 | 1982-09-09 | 導電性ポリマー組成物 |
| JP2206677A Pending JPH0395248A (ja) | 1981-09-09 | 1990-08-02 | 回路保護装置 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2206677A Pending JPH0395248A (ja) | 1981-09-09 | 1990-08-02 | 回路保護装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0074281B1 (ja) |
| JP (2) | JPS5853939A (ja) |
| AT (1) | ATE35745T1 (ja) |
| CA (1) | CA1236246A (ja) |
| DE (1) | DE3278775D1 (ja) |
| GB (1) | GB2106920B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63184303A (ja) * | 1986-09-13 | 1988-07-29 | 日本メクトロン株式会社 | Ｐｔｃ組成物の製造法 |
| JPH0395248A (ja) * | 1981-09-09 | 1991-04-19 | Raychem Corp | 回路保護装置 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4571481A (en) * | 1983-03-11 | 1986-02-18 | Raychem Corporation | Method and apparatus for electrically heating diesel fuel |
| US4722853A (en) * | 1985-08-12 | 1988-02-02 | Raychem Corporation | Method of printing a polymer thick film ink |
| JPS6265401A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-24 | 安田 繁之 | 感熱電気抵抗組成物における定常発熱温度の調整方法 |
| US4861966A (en) * | 1985-10-15 | 1989-08-29 | Raychem Corporation | Method and apparatus for electrically heating diesel fuel utilizing a PTC polymer heating element |
| DK87287A (da) | 1986-02-20 | 1987-08-21 | Raychem Corp | Fremgangsmaade og apparat for anvendelse af ionbyttemateriale |
| US5174924A (en) * | 1990-06-04 | 1992-12-29 | Fujikura Ltd. | Ptc conductive polymer composition containing carbon black having large particle size and high dbp absorption |
| FR2816625A1 (fr) * | 2000-11-13 | 2002-05-17 | Atofina | Materiau composite polymerique conducteur a resistance auto-controlee par la temperature |
| FR2816626A1 (fr) * | 2000-11-13 | 2002-05-17 | Atofina | Materiau composite polymerique conducteur a resistance auto-controlee par la temperature |
| ATE467659T1 (de) | 2003-02-19 | 2010-05-15 | Mitsui Du Pont Fluorchemical | Fluorharz-verbundzusammensetzungen |
| US9573438B2 (en) * | 2013-04-10 | 2017-02-21 | E I Du Pont De Nemours And Company | Polymer thick film positive temperature coefficient carbon composition |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS55111183A (en) * | 1979-02-20 | 1980-08-27 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Piezoelectric high-molecular compound material |
| JPS5614564A (en) * | 1979-07-12 | 1981-02-12 | Glyco Metall Werke | Coating material forming surface layer and its manufacture |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3503923A (en) * | 1967-11-20 | 1970-03-31 | Pennsalt Chemicals Corp | Vinylidene fluoride polymer compositions having high thermal stability |
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| EP0068688A3 (en) * | 1981-06-15 | 1983-05-25 | RAYCHEM CORPORATION (a California corporation) | Fuel line heater feedthrough |
| CA1236246A (en) * | 1981-09-09 | 1988-05-03 | Raychem Corporation | Electrically conductive polyvinylidene fluoride compositions |
-
1982
- 1982-09-08 CA CA000410978A patent/CA1236246A/en not_active Expired
- 1982-09-09 GB GB08225680A patent/GB2106920B/en not_active Expired
- 1982-09-09 JP JP57157941A patent/JPS5853939A/ja active Granted
- 1982-09-09 DE DE8282304744T patent/DE3278775D1/de not_active Expired
- 1982-09-09 EP EP82304744A patent/EP0074281B1/en not_active Expired
- 1982-09-09 AT AT82304744T patent/ATE35745T1/de not_active IP Right Cessation
-
1990
- 1990-08-02 JP JP2206677A patent/JPH0395248A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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| JPH0395248A (ja) * | 1981-09-09 | 1991-04-19 | Raychem Corp | 回路保護装置 |
| JPS63184303A (ja) * | 1986-09-13 | 1988-07-29 | 日本メクトロン株式会社 | Ｐｔｃ組成物の製造法 |
| JPH0799721B2 (ja) * | 1986-09-13 | 1995-10-25 | 日本メクトロン株式会社 | Ｐｔｃ組成物の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0395248A (ja) | 1991-04-19 |
| JPH0334498B2 (ja) | 1991-05-22 |
| ATE35745T1 (de) | 1988-07-15 |
| DE3278775D1 (en) | 1988-08-18 |
| EP0074281B1 (en) | 1988-07-13 |
| CA1236246A (en) | 1988-05-03 |
| GB2106920A (en) | 1983-04-20 |
| EP0074281A1 (en) | 1983-03-16 |
| GB2106920B (en) | 1985-06-26 |
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