JPS5849684A - 主成分として尿素を含有している顆粒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 オランダ特許用＠７ＢＯ６２１５は、７０〜９９９重′
Ｍｋ％１好適には８５〜９６重ｉｔチ、の尿素濃度を有
する尿素水浴液を、２０〜１２０ミクロンの平均直径を
有する非常に微細な小滴の形で、尿素粒子の流動床中に
１粒子上に噴霧された溶液からの水が蒸発するような温
度において噴霧し、そして尿素は粒子上で固化して２５
ｍｍ以上の希望する寸法を有する顆粒を形成することか
らなる、尿素顆粒の製造方法を開示している。この方法
ではどちらかといえば多量の塵が生成するので、好適に
は尿素用の結晶化遅延剤、特にホルムアルデヒド及び尿
素の水浴性付加又は縮合生成物を尿素溶液に加え、それ
により塵の生成を実質的に完全に抑制する。結晶化遅延
剤の存在は顆粒がその製造中に熱可塑性のままであると
いう結果を生じそのため顆粒製造中のローリング及び／
又は衝撃によシ機械的に強い、円滑なそして丸い顆粒を
製造できる。このようにして製造された顆粒は高い破砕
強さ、高い衝撃強さ及び摩擦による塵を生成する低い傾
向を兼備しておりそしてその上、長期間にわたって貯蔵
したときでさえケーキ化しないが穐尿素は高い自然のケ
ーキング傾向を有する。

尿素の他に１種以上の他の肥料を含有している肥料顆粒
が知られているっそのような顆粒は１種以上の他の肥料
を溶液及び／又は懸濁液状で含有している尿素水溶液の
流動床中での造粒により製造できる。

尿素と一緒にしばしば処理されて顆粒にされる肥料の例
は、硫酸アンモニウム、りん酸二水素アンモニウム及び
りん酸水素ニアンモニウムである。

尿素及び硫酸アンモニウム含有顆粒は硫黄が少ない土地
を肥沃化するために作用し、そしてそれはしばしば４０
重量％までの、好適には１５〜２０重量％の、硫酸アン
モニウムを含有している。尿素及びシん酸二水素アンモ
ニウム又はシん酸水素ニアンモニウムを含有している顆
粒にしばしば消費者の指定通りに製造され）彼等はある
パーセンテージのりん酸塩を顆粒中に要求する。別の肥
料は時々顆粒中で尿素で処理される。

ある柚のマグネシウム化合物類が尿素用の良好な結晶化
遅延剤であること及びそのような結晶化遅延剤を含有し
ている尿素溶液を造粒することにより製造された顆粒は
、該尿素浴液が１釉もしくはそれより多い他の肥料を懸
濁液もしくは浴液状で含有しているなら、独特の性質を
有することが今見出された。

従って、本発明は尿素用の結晶化遅延剤が加えられてあ
りそして任意に他の肥料１例えば硫酸アンモニウム、り
ん酸二水素アンモニウム及びりん酸水素ニアンモニウム
、を溶液もしくは懸濁液状−５＝ で含有していてもよい、８５〜９８重量％の尿素濃度を
有する尿素水浴液を、２０〜１２０ミクロンの間の平均
直径を有する非常に微細な小滴の形状で、尿素粒子の流
動床中に、談粒子上に噴霧された溶液又は懸濁液から水
が蒸発する温度において噴唇し、そして尿素又は主成分
として尿素を含有している肥料物質が該粒子上で固化し
て希望する寸法を有する顆粒を形成することにより、主
成分として尿素を含有している顆粒を製造する方法にお
いて１該結゛晶化遅延剤として水酸化マグネシウム、無
機マグネシウム塩又は該物質類の混合物を使用すること
を特徴とする方法に関するものである。

驚ろくべきことに、流動床中での尿素含有浴液の造粒中
における水酸化マグネシウム及び／又は無機マグネシウ
ム塩の存在は良く進行する造粒方法を提供し、そして塵
の生成を防止又は最少にす　６− るという結果を生じるが、その上生成した顆粒が高い破
砕強さ、高い見かけ比重及び大きく減じられたケーキン
グ順向も有しそしである場合には長期間にわたって貯蔵
したときにも一緒にケーキ化しないということも見出さ
れたつさらに、本発明に従って製造される顆粒は−ＩＨ
（ｓｉｎｇｌθ）及び三重（ｔｒｉｐｌｅ）過りん酸（
ｓｕｐｅｒｐｈｏｓｐｈａｔｅ）塩顆粒（それぞれｓｓ
ｐ及びＴＥＩＰ）と融和性（ｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）で
ありそれによりそれらはこれらのりん酸塩肥料との塊状
配合用に適している。

従来の尿素顆粒は安価な一重又は三重過シん酸塩と非融
和性であるため、該尿素顆粒は例えばＮ−ＰヌはＮ−Ｐ
−に混合物の如き不均質性二元及び三元肥料混合物中で
これらのりん酸塩との塊状配合によシ使用するためには
適していないことが知られている。該尿素顆粒と一重又
は三重過りん酸塩顆粒との混合物はある時間後に潮解し
て、処理のできない使用不能な泥状となる。ワシント７
Ｄ、００（７）−Ｔｈｅ　　Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ　　
工ｎａｕｓｔｒｙＲｏｕｎｄ　Ｔａｂｌｅ　’、１９７
５年１１月６日へ中のＧ、ホ７−ｆイスター（Ｈｏｆｆ
ｍｓｉｓｔｅｒ）及びＧ、Ｈ，メガ−（Ｍｅｇａｒ）に
より発表されている論文によると、この非融和性は下記
の反応式：％式％） に従う反応によシ生じる。

ｓｅｐ及びＴＳＦの主成分である１モルのりん酸−カル
シウム−水塩と４モルの尿素との反応により、尿素−り
ん酸−カルシウム付加物が生成し、それによ＃）１モル
の水が遊離する。付加物は非常に可溶性であるため、そ
れは遊離した水中に容易に俗解して大量の溶液を生成し
、それは混合物中で顆粒を湿らせ、そのために反応はさ
らに速く進行する。尿素をｓｓｐ及びＴＳＦと融和性に
するための商業的に認容できる方法は知られていない。

実際に、尿素との塊状配合用には）さらに開側なシん酸
塩肥料であるシん■−アンモニウム及びりん酸ニアンモ
ニウムがこれまで使用されていた。

しかしながら、尿素を主成分として含有している本発明
に従って製造される顆粒はｓｓｐ及びＴ８Ｐｇ１粒と全
ての比で融和性であり、そのためそれら−これらのりん
酸塩肥料と塊状配合するのに適している。

本発明に従う方法で使用するのに適している無機マグネ
シウム塩の例は塩化マグネシウム、像酸マグネシウム、
硝酸マグネシウム、炭酸マグネシウム及び塩基性炭酸マ
グネシウムである。水酸化マグネシウム又は無機マグネ
シウム塩は造粒しようとする尿素含有溶液又は懸濁液に
、浴液又は懸　９− 濁液の固体含有菫に基いて計算して少なくとも１１電量
チのＭｇＯ、好適にはα４〜１重量−のＭｇＯに相当す
る割合で加えられる。ＭｇＯとして計算して１．５重量
−以上の割合は有害ではないが、特別の利点は与えない
。添加物は粉末状で加えることもでき、又は水浴液もし
くは懸濁液を造粒する場合には希望により水浴液もしく
は懸濁液の形で加えることもできる。

好適には、それらの製造後に、顆粒を１例えば水分含有
址が好適に減じられており、その結果冷却中に顆粒が冷
却用空気からの水分を吸収しないような空気流により、
３０℃もしくはそれより低い温度に冷却する。

本発明はまた為本発明に従う方法により製造された尿素
含有顆粒と一重及び三重過りん酸塩顆粒及び希望するな
ら１種以上の粒状肥料との融和性の不均質肥料混合物に
関するものである。

−１０− 尿素含有顆粒及び−重又は三重過りん酸塩顆粒の他に一
般にカリウム肥料、例えばＸＣ＼が混合物中に含まれて
いる。混合物の分離を防止するために、配合しようとす
る成分の粒子寸法は互に適合させるべきである。

本発明に従う方法用に使用される出発物質は８５〜９８
重量％の、尿素濃度を有する尿素水溶液である。尿素を
１種以上の他の肥料と一緒に造粒するためには１好適に
は９０〜９５重量％の尿素濃度を有する尿素浴液が使用
され、それには他の肥料が同体状態で、好適には微細分
割された形で、又は水浴液もしくは水性懸濁液として〜
加えられる。尿素水浴液中に加えられる肥料の溶解度は
変化する。従って９５重量％尿素浴液中の硫酸アンモニ
ウムの溶解度は１２％であり、そして９０重重量尿素溶
液中では２０チである。りん酸二水素アルモニウム及び
りん酸水素只アンモ＝ウムは９０〜９５重量襲尿素浴液
と共に高粘着性の浴液を形成でき、それらは噴霧するの
が難かしい。

このことは、尿素溶液及びυん酸塩の水浴液を別個に噴
霧器に送シそしてそれらを混合物を噴霧する直前にのみ
短かい時間−緒に混合することにより、防止される。

実施例　１ 本発明に従う方法の効果を下記の試験によシ説明する。

ここでは公知の結晶化遅延剤を用いずに及び用いてそし
て結晶化遅延剤として水浴性の無゛機アルミニウム塩を
用いる尿素水浴液を尿素粒子の流動床中にＩ！Ｘ霧した
。造粒条件及び生成した顆粒の物理的性質を下表に示す
。

表Ａ中に記されている’　ＴＶＡ瓶試線試験、尿素顆粒
と５ＥＩＰ及びＴＳＦ顆粒の融和性を測定するために行
なわれた。この試験では、２７℃の１２０−の閉鎖瓶中
に保たれている試験しようとする尿素顆粒とｓｅｐ又は
ＴＳＦ顆粒の混合物の状態を定期的に検査した。混合物
がある数似上の水滴を示さない限シ、それは使用に適し
ていると等級づけされた。

表Ａ中に記されている１袋試験”により、試、験した顆
粒のケーキング傾向を測定した。この試験では尿素顆粒
を３５時の袋中に充填し１それを１０００　ｉｐの重量
下で２７℃で貯蔵した。１ケ月後に１個の袋当りの塊の
重量係を測定し、そして塊の平均硬度を測定した。これ
に関して使用されている硬度は％７Ｘ７Ｘ５３の塊を崩
壊させるために動力計により加えられる力を意味する。

表Ａ中に記されている結晶化遅延剤Ｆ９０は“ＦＯｒｍ
ｕｒｅａ　　Ｂｏ”の名称で商業的に入手できる透明な
粘着性の液体であり、それは−２０℃〜＋４，０℃の間
で安定でありそして分析すると１００重量部当り約２０
を置部の水１約２３重緻部の尿−１３− 素及び約５７重量部のホルムアルデヒドを含有しており
１ホルムアルデヒドの量の約５５％が上りメチロール尿
素として結合されておシそして残シは結合されていない
条件下で存在していることが見出された。

−１４− 表Ａ 試験番号　　　　　　１　　２　　３　　　４結晶化遅
延剤　　　　なし　　Ｉ’　８０　　Ｍ’ｇ（”）　２
　　Ｍｇ”１ｚ・６１％　　　１．２％　　　２．５％ 造粒条件 尿素溶液 濃度、重量％　　　　９４．６　９４．５　　９４．５
　　　　９５．５温度、℃　　　　　１５０　１５０　
　１．５０　　　　１５０速度、Ｘｆ１時　　　２８０
　２８０　　２８０　　　２２０射出空気 速度、　１ｍ’　７時　１３０　１５０　　１３０　　
　　１３０温度、℃　　　　　１４０　　ｆ４０　　１
４５　　　　１４６流動空気 速度、Ｎｍ’　７時　８５０　８５０　　８５０　　　
　８５０温度、℃　　　　　　４５　　６４　　　７３
　　　　　　ｂ７床温度、℃　　　　　１θ８１０５９
９　　　　　９４１５− １　　　　　　６　　　　　　フ　　　　　　　８す ９５．５　　　　．９５．５　　　　　９５．５　　　
　　９５．５１３０　　　　　　　１３０　　　　　　
１３０　　　　　　１３０２２０　　　　　　　２２０
　　　　　　２２０　　　　　　２８０１５０　　　　
　　　１’３Ｇ　　　　　　　１５０　　　’　　　　
１５０１４４　　　　　　　１４４　　　　　１４４’
　　　　　　１４８８５０　　　　　　　８５０　　　
　　　８５０　　　　　　８５０７０　　、　　　　　
　　６７　　　　　　　　６７　　　　　　　６５１０
２　　　　　　　　　９９　　　　　　１０５　　　　
　　１０５表　Ａ　（続き） 試験番号　　　　　　　　　　　　　１　　　　　　ユ
　　　　　上生成物の性質 みかけ密度翫り／１−ｔｌ　　　　　　　１．２！　３
　　　　１．２６　　　　１．２破砕強さ翫直径２，５
閣−２，１２，８４，２塵％ｆ　／　Ｋｔ　　　　　　
　　　　　５．４　　　　　（Ｅｌ　１　　　　　（０
，１袋試験 亮チ　　　　　　　　　１００　　　１０　　　、　　
８硬度、Ｘｆ　　　　　　　　　　２２　　　　〈１　
　　　　〈１ＴＶム瓶試験 　１６− ４　　　　　５　　　　　、　　　　ユ　　　　８９　
　　１．２８　　　１．２７　　１．２９　　１．２９
　　１．２９４．４　　　　２．９　　、　２．８　　
　　五２　　　！Ｌ５＜（１１（［１１０，１，（０，
１（［１１５１，１００５９ｏ、　　　　　０ ２．５　　　　　　　　　　２２　　　　　　　　　五
９　　　　　　　　ロ　　　　　　　　　　〇＞６０　
　　　＞６０　　　＞６０　　　＞６０　　　＞６０）
１４　　　　＞６０　　　１４　　　１４　　　１４実
施例　２ 多くの造粒試験では、公知の結晶化遅延剤（Ｆ’８０）
を有しそして結晶化；ｌ！Ｍ剤として硫敗アルミニウム
を有する９５重量饅尿素水酊液中の微粉状硫酸アンモニ
ウムの懸濁液を尿素粒子の流動床中に唄劾した。懸濁液
の硫酸アンモニウム含有脳は２０重量％であった。

紛１濁液を１２０〜１３０℃の温度でそして約３ｏｎ紛
／時の速度で噴霧した。噴霧は約１４０℃の温度を有す
る空気を０．３５　Ｋｔ　／　ｔｒｌの過圧力下でそし
て約１４ｏＮｍ’／時の速度で噴絣することによ９行な
われた。床は６５０〜８５０　ＮｍＢ　７時の速度で供
給される空気を用いて流動化された。

流動空気の温度は１床の温度が１０５〜仁０８℃の間に
保たれるように脚節された。

全ての試験において、流動床中の顆粒形成は優秀に進行
した。生成物は非常に少量の微細物質を含有しており、
これは噴霧された懸濁液を顆粒の形成用に全く実用的に
使用されたことを意味する。

生成した顆粒の化学的及び物理的性質を下表に示す。

表Ｂ 結晶化遅延剤　　　　　　　　　　　　１％　ｙ　　ａ
。

化学的性質 水分１重量％　　　　　　　　　０．１８　　　０．１
３　　　　α２１硫酸アンモニウム１重量％　　　１５
，７　　　１５．０　　　１８．ｓ１０重量％浴液の１
）　Ｈ５，２５，０５，１物理的性質 破砕強さ、直径２．５間’ｆ　　　　　５．３　　　　
　＆４　　　　３．５袋試験 塊１％　　　　　　　　　　４８　　　　２５　　　　
３５硬度、　４　　　　　　　　　２．２　　　　２．
５　　　　４．０ＴＶＡ瓶試験 特許出願人　コンパニー・ネールランデーズ・ド・ラゾ
ート・（０、１８０，１４ １９、５１８，６ ａ２　　　　　　　　　５０ ３９　　　　　　　　　４０ ０ ０ ）　６０　　　　　　）　６０ ＞６０　　　　　　＞６０ ソシエテ・アノニム）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　尿素用の結晶化遅延剤が加えられてありそして任
   意に他の肥料）例えば硫酸アンモニウム翫りん酸二水素
   アンモニウム及びりん酸水素ニアンモニウム翫を溶液も
   しくは懸濁液状で含有していてもよい、８５〜９８重量
   −の尿素濃度を有する尿素水浴液を、２０〜１２０ミク
   ロンの間の平均直径を有する非常に微細な小滴の形状で
   １尿素粒子の流動床中に、該粒子上に噴霧された溶液又
   は懸濁液から水が蒸発する温度において噴霧し、そして
   尿素又は主成分として尿素を含有している肥料物質が該
   粒子上で固化して希望する寸法を有する顆粒を形成する
   ことによりへ主成分として尿素を含有している顆粒を製
   造する方法において、該結晶化遅延剤として水酸化マグ
   ネシウム、無機マグネシウム塩又ｌ−１：該物質類の混
   合物を使用することを特徴とする方法。 ２、　造粒しようとする浴液又Ｆｉ懸濁液に加えられる
   水酸化マグネシウム及び／又は無機マグネシウム塩の量
   が１溶液中の尿素を基にして計算して少なくとも０１重
   量費のＭｇＯに相当することを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ５、　水酸化マグネシウム又は塩の量が、Ｍｇ。 として゛計算して、Ｑ、４〜ｔ　Ｏ重量％であることを
   特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、特許請求の範囲第１〜６項に記載の方法により製造
   さｈた尿素含有顆粒と一重もしくは三重過りん酸塩顆粒
   及び任意に１種もしくはそれよシ多い他の顆粒状肥料、
   例えばＫＣｌ、との融和性の不均質肥料混合物。