JPH0235714B2 - - Google Patents

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JPH0235714B2
JPH0235714B2 JP57114101A JP11410182A JPH0235714B2 JP H0235714 B2 JPH0235714 B2 JP H0235714B2 JP 57114101 A JP57114101 A JP 57114101A JP 11410182 A JP11410182 A JP 11410182A JP H0235714 B2 JPH0235714 B2 JP H0235714B2
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JP
Japan
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urea
granules
solution
weight
melt
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JP57114101A
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JPS5849683A (ja
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Willy Henri Prudent Van Hijfte
Luc Albert Vanmarcke
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Azote SA Cie Neerlandaise
Original Assignee
Azote SA Cie Neerlandaise
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Publication of JPH0235714B2 publication Critical patent/JPH0235714B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
尿素顆粒を製造するための種々の方法が知られ
ている。これらの一つはプリリング(prilling)
であり、それは実質的に無水の尿素溶融物(0.1
〜0.3重量%以下の水含有量)をプリリング塔の
頂部中で室温の上昇空気流中に噴霧し、そこで小
滴が固化するような方法を意味するものとここで
は理解すべきである。生成したプリルは約2mmの
最大直径を有しており、そして機械的にはどちら
かというと弱い。 それより大きい寸法及びより良好な機械的性質
を有する尿素顆粒は、実質的に無水の尿素溶融物
のドラム造粒器中での造粒により、例えば英国特
許894773中に記されている如き造球器技術により
もしくは例えば米国特許4008064中に記されてい
る如き平なべ造粒器中での造粒により、又は例え
ばオランダ特許出願7806213中に記されている如
き流動床中での尿素水溶液の造粒により製造でき
る。最後に記した文献に従う方法では、70〜99.9
重量%、好適には85〜96重量%、の尿素濃度を有
する尿素水溶液を、20〜120ミクロンの平均直径
を有する非常に微細な小滴の形で、尿素粒子の流
動床中に、粒子上に噴霧された溶液からの水が蒸
発するような温度において噴霧し、そして尿素は
粒子上で固化して25mm以上の希望する寸法を有す
る顆粒を形成する。特に出発物質として使用され
る尿素溶液が5重量%以上の水、特に10重量%以
上の水、を含有しているならこの方法ではどちら
かといえば多量の塵(dust)が生成するので、好
適には尿素用の結晶化遅延剤、特にホルムアルデ
ヒド及び尿素の水溶性付加又は縮合生成物を尿素
溶液に加え、それにより塵の生成を実質的に完全
に抑制する。結晶化遅延剤の存在は顆粒がその製
造中に熱可塑性のままであるという結果を生じ、
そのため顆粒製造中のローリング及び/又は衝撃
により機械的に強い、円滑なそして丸い顆粒を製
造できる。このようにして製造された顆粒は高い
破砕強さ、高い衝撃強さ及び摩擦による塵を生成
する低い傾向を兼備しておりそしてその上、尿素
は高い自然のケーキング傾向を有するが、長期間
にわたつて貯蔵したときでさえケーキ化しない。 尿素の他に1種以上の他の肥料を含有している
肥料顆粒が知られている。そのような顆粒は1種
以上の肥料を微細分割された固体状態で含有して
いる実質的に無水の尿素溶融物からドラム造粒器
中もしくは平なべ造粒器中でのプリリングもしく
は造粒により、又は1種以上の他の肥料を溶液及
び/又は懸濁液状で含有している尿素水溶液の流
動床中での造粒により製造できる。 尿素と一緒にしばしば処理されて顆粒にされる
肥料の例は、硫酸アンモニウム、りん酸二水素ア
ンモニウム及びりん酸水素二アンモニウムであ
る。尿素及び硫酸アンモニウム含有顆粒は硫黄が
乏しい土地を肥沃化するために作用し、そしてそ
れはしばしば40重量%までの、好適には15〜20重
量%の、硫酸アンモニウムを含有している。尿素
及びりん酸二水素アンモニウム又はりん酸水素二
アンモニウムを含有している顆粒はしばしば消費
者の指定通りに製造され、彼等はあるパーセンテ
ージのりん酸塩を顆粒中に要求する。別の肥料は
時々尿素で顆粒に処理される。 水溶性アルミニウム化合物が良好な尿素結晶化
遅延剤であること、及び該結晶化遅延剤を含有し
ている尿素溶融物もしくは溶液をプリリング又は
造粒することにより製造される顆粒は、該尿素溶
融物もしくは溶液が1種以上の他の肥料を溶液及
び/又は懸濁液状で含有している場合でさえ、特
別の性質を有することを見出した。 本発明は従つて溶液及び/又は懸濁液中に1種
もしくはそれより多い他の肥料、例えば硫酸アン
モニウム、りん酸二水素アンモニウム及びりん酸
水素二アンモニウム、を含有していてもよい尿素
溶融物又は尿素水溶液をプリリング又は造粒する
ことによる主成分として尿素を含有している顆粒
の製造方法において、水溶性アルミニウム塩をプ
リル又は造粒しようとする溶融物、溶液又は懸濁
液に加えることを特徴とする方法に関するもので
ある。 驚ろくべきことに、プリリング又は造粒中の水
溶性の無機アルミニウム塩の存在は、顆粒形成が
良好に進行し、そして粉塵の生成が防がれるとい
う結果を生じるが、その上生成した顆粒が高い破
砕強さ、高い見かけ比重及び大きく減じられたケ
ーキング傾向も有しそしてある場合には長期間に
わたつて貯蔵したときにも一緒にケーキ化しない
ということも見出された。さらに、本発明に従つ
て製造される顆粒は一重(single)及び三重
(triple)過りん酸塩(superphosphate)顆粒
(それぞれSSP及びTSP)と融和性
(compatible)でありそれによりそれらはこれら
のりん酸塩肥料とのバルク・ブレンド(bulk
blending)用に適している。 従来の尿素顆粒は安価な1重又は三重過りん酸
塩と非融和性であるため、該尿素顆粒は例えばN
−P又はN−P−K混合物の如き不均質性二元及
び三元肥料混合物中でこれらのりん酸塩とのバル
ク・ブレンドにより使用するためには適していな
いことが知られている。該尿素顆粒と一重又は三
重過りん酸塩顆粒との混合物はある時間後に潮解
して、処理のできない使用不能な泥状となる。ワ
シントンD.C.の“The Fertilizer Industry
Round Table”、1975年11月6日、中のG.ホフマ
イスター(Hoffmeister)及びG.H.メガー
(Megar)により発表されている論文によると、
この非融和性は下記の反応式: Ca(H2PO42・H2O+4CO(NH22→ Ca(H2PO42・4CO(NH22+H2O に従う反応により生じる。 SSP及びTSPの主成分である1モルのりん酸
−カルシウム−水塩と4モルの尿素との反応によ
り、尿素−りん酸−カルシウム付加物が生成し、
それにより1モルの水が遊離する。付加物は非常
に可溶性であるため、それは遊離した水中に容易
に溶解して大量の溶液を生成し、それは混合物中
で顆粒を湿らせ、そのために反応はさらに速く進
行する。尿素をSSPびTSPと融和性にするため
の商業的に認容できる方法は知られていない。実
際に、尿素とのバルク・ブレンド用には、さらに
高価なりん酸塩肥料であるりん酸一アンモニウム
及びりん酸二アンモニウムがこれまでに使用され
ていた。 しかしながら、尿素を主成分として含有してい
る本発明に従つて製造される顆粒はSSP及び
TSP顆粒と全ての比で融和性であり、そのため
それらはこれらのりん酸塩肥料と塊状配合するの
に適している。 本発明に従う方法で使用できる水溶性の無機ア
ルミニウム塩の例は塩化アルミニウム、硫酸アル
ミニウム及びアルカリ性硫酸アルミニウムNaAl
(SO42である。アルミニウム塩はプリリング又
は造粒しようとする尿素溶融物又は溶液に、溶融
物又は溶液の固体含有量に基いて計算して少なく
とも0.1重量%Al2O3、好適には0.4〜1重量%の
Al2O3に相当する割合で加えられる。Al2O3とし
て計算して1.5重量%以上の割合は有害ではない
が、特別の利点は与えない。添加物は粉末状で加
えることもでき、又は水溶液もしくは懸濁液を造
粒する場合には希望により水溶液もしくは懸濁液
の形で加えることもできる。 好適には、それらの製造後に、顆粒を、例えば
水分含有量が好適に減じられており、その結果冷
却中に顆粒が冷却用空気からの水分を吸収しない
ような空気流により、30℃もしくはそれより温度
に冷却する。 本発明はまた、本発明に従う方法により製造さ
れた尿素含有顆粒とSSP及びTSP顆粒及び希望
するなら1種以上の他の粒状物質との融和性の不
均質肥料混合物に関するものである。 尿素及びSSP又はTSP顆粒の他に一般にカリ
ウム肥料、例えばKCl、が混合物中に含まれてい
る。混合物の分離を防止するために、配合しよう
とする成分の粒子寸法は互に適合させるべきであ
る。 肥料顆粒の製造に関する別の情報については、
プリリング方法に関しては米国特許3130225、平
なべ造粒器中での造粒に関しては米国特許
4008064、ドラム造粒器中での造粒に関しては英
国特許894773、そして流動床中での造粒に関して
はオランダ特許出願7806213を参照すべきである。 造粒を流動床中で実施するなら、使用する出発
物質は少なくとも70重量%の、好適には85〜96重
量%の、尿素濃度を有する尿素水溶液である。尿
素を1種以上の他の肥料と一緒に造粒するために
は、好適には90〜95重量%の尿素濃度を有する尿
素溶液が使用され、それには他の肥料が固体状態
で、好適には微細分割された形で、又は水溶液と
して、加えられる。尿素水溶液中に加えられる肥
料の溶解度は変化する。従つて95重量%尿素溶液
中の硫酸アンモニウムの溶解度は12%であり、そ
して90重量%尿素溶液中では20%である。りん酸
二水素アンモニウム及びりん酸水素二アンモニウ
ムは90〜95重量%尿素溶液と共に高粘着性の溶液
を形成でき、それらは噴霧するのが難かしい。こ
のことは、尿素溶液及びりん酸塩の水溶液を別個
に噴霧器に送りそしてそれらを混合物を噴霧する
直前にのみ短かい時間一緒に混合することによ
り、防止される。 実施例 1 本発明に従う方法の効果を下記の試験により説
明する。ここでは公知の結晶化遅延剤を用いずに
及び用いてそして結晶化遅延剤として水溶性の無
機アルミニウム塩を用いる尿素水溶液を尿素粒子
の流動床中に噴霧した。造粒条件及び生成した顆
粒の物理的性質を下表に示す。 表A中に記されている“TVA瓶試験”は、尿
素顆粒とSSP及びTSP顆粒の融和性を測定する
ために行なわれた。この試験では、27℃の120cm3
の閉鎖瓶中に保たれている試験しようとする尿素
顆粒とSSP及びTSP顆粒の混合物の状態を定期
的に検査した。混合物がある数以上の水滴を示さ
ない限り、それは使用に適していると等級づけさ
れた。 表A中に記されている“袋試験”により、試験
した顆粒のケーキング傾向を測定した。この試験
では、尿素顆粒を35Kgの袋中に充填し、それを
1000Kgの重量下で27℃で貯蔵した。1ケ月後に1
個の袋当りの塊の重量%を測定し、そして塊の平
均硬度を測定した。これに関して使用されている
硬度は、7×7×5cmの塊を崩壊させるために動
力計により加えられる力を意味する。 表A中に記されている結晶化遅延剤F80は
“Formurea80”の名称で商業的に入手できる透
明な粘着性の液体であり、それは−20℃〜+40℃
の間で安定してありそして分析すると100重量部
当り約20重量部の水、約23重量部の尿素及び約57
重量部のホルムアルデヒドを含有しており、ホル
ムアルデヒドの量の約55%がトリメチロール尿素
として結合されておりそして残りは結合されてい
ない条件下で存在していることが見出された。
【表】 実施例 2 別の一連の試験では、実質的に無水の尿素溶融
物を硫酸アルミニウムを加えて及び加えずに塔の
頂部で室温の上昇空気流中に噴霧した。 生成したプリルの物性を表Bに示した。
【表】
【表】
【表】 用適合性、
日数
実施例 3 2重量%のAl2(SO43・17H2Oが加えられてあ
る水性尿素溶融物(99.8重量%尿素)を90cmの直
径及び60cmの幅を有する回転水平造粒ドラム中で
造粒した。ドラムの内壁には、3.5×60cmの均一
に間隔がおかれている縦片が備えられていた。ド
ラムを15rpmの速度で回転させた。ドラムに1.9
mmの平均直径及び80℃の温度を有する60Kgの尿素
顆粒を充填した。2個の水圧噴霧器を用いて、
140〜145℃の温度を有する60Kgの尿素溶融物を回
転ドラム中で顆粒上に約120Kg/時の速度で噴霧
し、それは縦長の帯をぬらした。造粒は108℃で
行なわれた。試験の終りに、顆粒を約30℃に冷却
しそしてふるいにかけた。生成物である顆粒は良
好な丸さ及び円滑な表面を有していた。見かけ密
度は1.279g/cm3であり、そして直径2.5cmの破砕
強さは3.3Kgであつた。塵の生成は0.5g/Kgであ
つた。顆粒は事実上ケーキング傾向を示さなかつ
た。SSP(50/50)及びTSP(50/50)との混合
物は60日間以上使用するのに適していた。生成物
のふるい分析を以下に示す。 >4.00mm 18% 4.00−2.5mm 47% 2.5−2.0mm 31% <2.0mm 4% 平均直径 3.4mm 実施例 4 多くの造粒試験では、公知の結晶化遅延剤
(F80)を有しそして結晶化遅延剤として硫酸ア
ルミニウムを有する95重量%尿素水溶液中の微粉
状硫酸アルミニウムの懸濁液を尿素粒子の流動床
中に噴霧した。懸濁液の硫酸アルミニウム含有量
は20重量%であつた。 懸濁液を120〜130℃の温度でそして約300Kg/
時の速度で噴霧した。噴霧は約140℃の温度を有
する空気を0.35Kg/cm2の過圧力下でそして約
140Nm3/時の速度で噴霧することにより行なわ
れた。床は空気を用いて約140Nm3/時の速度で
流動化された。流動空気の温度は、床の温度が
105〜108℃の間に保たれるように調節された。 全ての試験において、流動床中の顆粒形成は優
秀に進行した。生成物は非常に少量の微細物質を
含有しており、これは噴霧された懸濁液を顆粒の
形成用に全く実用的に使用されたことを意味す
る。生成した顆粒の化学的及び物理的性質を下表
に示す。
【表】
【表】 *)無水塩として計算された

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 溶液及び/又は懸濁液中に1種もしくはそれ
    より多い他の肥料を含有していてもよい尿素溶融
    物又は尿素水溶液をプリリング又は造粒すること
    による、主成分として尿素を含有している顆粒の
    製造方法において、水溶性アルミニウム塩がプリ
    リング又は造粒しようとする溶融物、溶液又は懸
    濁液に加えられ且つ該水溶性アルミニウム塩の量
    がAl2O3として計算して溶融物、溶液又は懸濁液
    の固体含有量に基づいて0.1〜1.5重量%であるこ
    とを特徴とする方法。 2 アルミニウム塩の量がAl2O3として計算して
    0.4〜1.0重量%であることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の方法。
JP57114101A 1981-07-03 1982-07-02 主成分として尿素を含有している顆粒の製造方法 Granted JPS5849683A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
NL8103210 1981-07-03
NL8103210A NL8103210A (nl) 1981-07-03 1981-07-03 Werkwijze voor het maken van ureumkorrels.
NL8200552 1982-02-12

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JPS5849683A JPS5849683A (ja) 1983-03-23
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DE102015108344A1 (de) * 2015-05-27 2016-12-01 Thyssenkrupp Ag Granulation von Ammoniumsulfat

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5491471A (en) * 1977-12-22 1979-07-19 Fisons Ltd Composition contained urea * its preparating method and its using method

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NL8103210A (nl) 1983-02-01
BE893717A (nl) 1983-01-03
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CS241113B2 (cs) 1986-03-13

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