JPH0222036B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

オランダ特許出願7806213は、70〜99.9重量％、
好適には85〜96重量％、の尿素濃度を有する尿素
水溶液を、20〜120ミクロンの平均直径を有する
非常に微細な小滴の形で、尿素粒子の流動床中
に、粒子上に噴霧された溶液からの水が蒸発する
ような温度において噴霧し、そして尿素は粒子上
で固化して25mm以上の希望する寸法を有する顆粒
を形成することからなる、尿素顆粒の製造方法を
開示している。この方法ではどちらかといえば多
量の塵が生成するので、好適には尿素用の結晶化
遅延剤、特にホルムアルデヒド及び尿素の水溶性
付加又は縮合生成物を尿素溶液に加え、それによ
り塵の生成を実質的に完全に抑制する。結晶化遅
延剤の在存は顆粒がその製造中に熱可塑性のまま
であるという結果を生じそのため顆粒製造中のロ
ーリング及び／又は衝撃により機械的に強い、円
滑なそして丸い顆粒を製造できる。このようにし
て製造された顆粒は高い破砕強さ、高い衝撃強さ
及び摩擦による塵を生成する低い傾向を兼備して
おりそしてその上、長期間にわたつて貯蔵したと
きでさえケーキ化しないが、尿素は高い自然のケ
ーキング傾向を有する。 尿素の他に１種以上の他の肥料を含有している
肥料顆粒が知られている。そのような顆粒は１種
以上の他の肥料を溶液及び／又は懸濁液状で含有
している尿素水溶液の流動床中での造粒により製
造できる。 尿素と一緒にしばしば処理されて顆粒にされる
肥料の例は、硫酸アンモニカム、りん酸二水素ア
ンモニウム及びりん酸水素二アンモニウムであ
る。尿素及び硫酸アンモニウム含有顆粒は硫黄が
少ない土地を肥沃化するために作用し、そしてそ
れはしばしば40重量％までの、好適には15〜20重
量％の、硫酸アンモニウムを含有している。尿素
及びりん酸二水素アンモニウム又はりん酸水素二
アンモニウムを含有している顆粒にしばしば消費
者の指定通りに製造され、彼等はあるパーセンテ
ージのりん酸塩を顆粒中に要求する。別の肥料は
時々顆粒中で尿素で処理される。 ある種のマグネシウム化合物類が尿素用の良好
な結晶化遅延剤であること及びそのような結晶化
遅延剤を含有している尿素溶液を造粒することに
より製造された顆粒は、該尿素溶液が１種もしく
はそれより多い他の肥料を懸濁液もしくは溶液状
で含有しているなら、独特の性質を有することが
今見出された。 従つて、本発明は尿素用の結晶化遅延剤が加え
られてありそして任意に他の肥料、例えば硫酸ア
ンモニウム、りん酸二水素アンモニウム及びりん
酸水素二アンモニウム、を溶液もしくは懸濁液状
で含有していてもよい、85〜98重量％の尿素濃度
を有する尿素水溶液を、20〜120ミクロンの間の
平均直径を有する非常に微細な小滴の形状で、尿
素粒子の流動床中に、談粒子上に噴霧された溶液
又は懸濁液から水が蒸発する温度において噴霧
し、そして尿素又は主成分として尿素を含有して
いる肥料物質が該粒子上で固化して希望する寸法
を有する顆粒を形成することにより、主成分とし
て尿素を含有している顆粒を製造する方法におい
て、該結晶化遅延剤として水酸化マグネシウム、
無機マグネシウム塩又は該物質類の混合物を使用
することを特徴とする方法に関するものである。 驚ろくべきことに、流動床中での尿素含有溶液
の造粒中における水酸化マグネシウム及び／又は
無機マグネシウム塩の存在は良く進行する造粒方
法を提供し、そして塵の生成を防止又は最少にす
るという結果を生じるが、その上生成した顆粒が
高い破砕強さ、高い見かけ比重及び大きく減じら
れたケーキング傾向も有しそしてある場合には長
期間にわたつて貯蔵したときにも一緒にケーキ化
しないということも見出された。さらに、本発明
に従つて製造される顆粒は一重（single）及び三
重（triple）過りん酸（superphosphate）塩顆粒
（それぞれSSP及びTSP）と融和性
（compatible）でありそれによりそれらはこれら
のりん酸塩肥料との塊状配合用に適している。 従来の尿素顆粒は安価な一重又は三重過りん酸
塩と非融和性であるため、該尿素顆粒は例えばＮ
−Ｐ又はＮ−Ｐ−Ｋ混合物の如き不均質性二元及
び三元肥料混合物中でこれらのりん酸塩との塊状
配合により使用するためには適していないことが
知られている。該尿素顆粒と一重又は三重過りん
酸塩顆粒との混合物はある時間後に潮解して、処
理のできない使用不能な泥状となる。ワシントン
D.C.の“The Fertilizer Industry Round
Table”、1975年11月６日、中のG.ホフマイスタ
ー（Hoffmeister）及びG.H.メガー（Megar）に
より発表されている論文によると、この非融和性
は下記の反応式： Ca（H₂PO₄）₂・H₂O＋4CO（NH₂）₂ →Ca（H₂PO₄）₂・4CO（NH₂）₂＋H₂O に従う反応により生じる。 SSP及びTSPの主成分である１モルのりん酸
一カルシウム一水塩と４モルの尿素との反応によ
り、尿素−りん酸一カルシウム付加物が生成し、
それにより１モルの水が遊離する。付加物は非常
に可溶性であるため、それは遊離した水中に容易
に溶解して大量の溶液を生成し、それは混合物中
で顆粒を湿らせ、そのために反応はさらに速く進
行する。尿素をSSP及びTSPと融和性にするた
めの商業的に認容できる方法は知られていない。
実際に、尿素との塊状配合用には、さらに高価な
りん酸塩肥料であるりん酸一アンモニウム及びり
ん酸二アンモニウムがこれまで使用されていた。 しかしながら、尿素を主成分として含有してい
る本発明に従つて製造される顆粒はSSP及び
TSP顆粒と全ての比で融和性であり、そのため
それらはこれらのりん酸塩肥料と塊状配合するの
に適している。 本発明に従う方法で使用するのに適している無
機マグネシウム塩の例は塩化マグネシウム、硫酸
マグネシウム、硫酸マグネシウム、炭酸マグネシ
ウム及び塩基性炭酸マグネシウムである。水酸化
マグネシウム又は無機マグネシウム塩は造粒しよ
うとする尿素含有溶液又は懸濁液に、溶液又は懸
濁液の固体含有量に基いて計算して少なくとも
0.1重量％のMgO、好適には0.4〜１重量％の
MgOに相当する割合で加えられる。MgOとして
計算して1.5重量％以上の割合は有害ではないが、
特別の利点は与えない。添加物は粉末状で加える
こともでき、又は水溶液もしくは懸濁液を造粒す
る場合には希望により水溶液もしくは懸濁液の形
で加えることもできる。 好適には、それらの製造後に、顆粒を、例えば
水分含有量が好適に減じられており、その結果冷
却中に顆粒が冷却用空気からの水分を吸収しない
ような空気流により、30℃もしくはそれより低い
温度に冷却する。 本発明はまた、本発明に従う方法により製造さ
れた尿素含有顆粒と一重及び三重過りん酸塩顆粒
及び希望するなら１種以上の粒状肥料との融和性
の不均質肥料混合物に関するものである。 尿素含有顆粒及び一重又は三重過りん酸塩顆粒
の他に一般にカリウム肥料、例えばKCl、が混合
物中に含まれている。混合物の分離を防止するた
めに、配合しようとする成分の粒子寸法は互に適
合させるべきである。 本発明に従う方法用に使用される出発物質は85
〜98重量％の、尿素濃度を有する尿素水溶液であ
る。尿素を１種以上の他の肥料と一緒に造粒する
ためには、好適には90〜95重量％の尿素濃度を有
する尿素溶液が使用され、それには他の肥料が固
体状態で、好適には微細分割された形で、又は水
溶液もしくは水性懸濁液として、加えられる。尿
素水溶液中に加えられる肥料の溶解度は変化す
る。従つて95重量％尿素溶液中の硫酸アンモニウ
ムの溶解度は12％であり、そして90重量％尿素溶
液中では20％である。りん酸二水素アンモニウム
及びりん酸水素二アンモニウムは90〜95重量％尿
素溶液と共に高粘着性の溶液を形成でき、それに
は噴霧するのが難かしい。このことは、尿素溶液
及びりん酸塩の水溶液を別個に噴霧器に送りそし
てそれらを混合物を噴霧する直前にのみ短かい時
間一緒に混合することにより、防止される。 実施例 １ 本発明に従う方法の効果を下記の試験により説
明する。ここでは公知の結晶化遅延剤を用いずに
及び用いてそして結晶化遅延剤として水酸化マグ
ネシウム又は無機マグネシウム塩を用いる尿素水
溶液を尿素粒子の流動床中に噴霧した。造粒条件
及び生成した顆粒の物理的性質を下表に示す。 表Ａ中に記されている“TVA瓶試験”は、尿
素顆粒とSSP及びTSP顆粒の融和性を測定する
ために行なわれた。この試験では、27℃の120cm³
の閉鎖瓶中に保たれている試験しようとする尿素
顆粒とSSP又はTSP顆粒の混合物の状態を定期
的に検査した。混合物がある数以上の水滴を示さ
ない限り、それは使用に適していると等級づけさ
れた。 表Ａ中に記されている“袋試験”により、試験
した顆粒のケーキング傾向を測定した。この試験
では尿素顆粒を35Kgの袋中に充填し、それを1000
Kgの重量下で27℃で貯蔵した。１ケ月後に１個の
袋当りの塊の重量％を測定し、そして塊の平均硬
度を測定した。これに関して使用されている硬度
は、７×７×５cmの塊を崩壊させるために動力計
により加えられる力を意味する。 表Ａ中に記されている結晶化遅延剤F80は
“Formurea80”の名称で商業的に入手できる透
明な粘着性の液体であり、それは−20℃〜＋40℃
の間で安定でありそして分折すると100重量部当
り約20重量部の水、約23重量部の尿素及び約57重
量部のホルムアルデヒドを含有しており、ホルム
アルデヒドの量の約55％がトリメチロール尿素と
して結合されておりそして残りは結合されていな
い条件下で在存していることが見出された。

【表】 実施例 ２ 多くの造粒試験では、公知の結晶化遅延剤
（F80）を用い、及び、結晶化遅延剤としてマグ
ネシウム化合物を用い、95重量％尿素水溶液中の
微粉状硫酸アンモニウムの懸濁液を尿素粒子の流
動床中に噴霧した。懸濁液の硫酸アンモニウム含
有量は20重量％であつた。 懸濁液を120〜130℃の温度でそして約300Kg／
時の速度で噴霧した。噴霧は約140℃の温度を有
する空気を0.35Kg／cm²の過圧力下でそして約
140Nm³／時の速度で噴霧することにより行なわ
れた。床は650〜850Nm³／時の速度で供給される
空気を用いて流動化された。流動空気の温度は、
床の温度が105〜108℃の間に保たれるように調節
された。 全ての試験において、流動床中の顆粒形成は優
秀に進行した。生成物は非常に少量の微細物質を
含有しており、これは噴霧された懸濁液を顆粒の
形成用に全く実用的に使用されたことを意味す
る。生成した顆粒の化学的及び物理的性質を下表
に示す。

【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 尿素用の結晶化遅延剤が加えられてありそし
   て任意に他の肥料、例えば硫酸アンモニウム、り
   ん酸二水素アンモニウム及びりん酸水素二アンモ
   ニウム、を溶液もしくは懸濁液状で含有していて
   もよい、85〜98重量％の尿素濃度を有する尿素水
   溶液を、20〜120ミクロンの間の平均直径を有す
   る非常に微細な小滴の形状で、尿素粒子の流動床
   中に、該流動上に噴霧された溶液又は懸濁液から
   水が蒸発する温度において噴霧し、そして尿素又
   は主成分として尿素を含有している肥料物質が含
   有粒子上で固化して希望する寸法を有する顆粒を
   形成することにより、主成分として尿素を含有し
   ている顆粒を製造する方法において、該結晶化遅
   延剤として水酸化マグネシウム、無機マグネシウ
   ム塩又は該物質類の混合物を使用することを特徴
   とする方法。 ２ 造粒しようとする溶液又は懸濁液に加えられ
   る水酸化マグネシウム及び／又は無機マグネシウ
   ム塩の量が、溶液中の尿素を基にして計算して少
   なくとも0.1重量％のMgOに相当することを特徴
   とする、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 水酸化マグネシウム又は塩の量が、MgOと
   して計算して、0.4〜1.0重量％であることを特徴
   とする、特許請求の範囲第２項記載の方法。