JPS5849677A - 窯化珪素焼結体の金属化方法 - Google Patents
窯化珪素焼結体の金属化方法Info
- Publication number
- JPS5849677A JPS5849677A JP13593581A JP13593581A JPS5849677A JP S5849677 A JPS5849677 A JP S5849677A JP 13593581 A JP13593581 A JP 13593581A JP 13593581 A JP13593581 A JP 13593581A JP S5849677 A JPS5849677 A JP S5849677A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素焼結体表面に対し接合性良く且つガス
および真空気密な結合を形成する金属化方法に関する。
および真空気密な結合を形成する金属化方法に関する。
セラミックスの金属化方法には従来テレフンケン法、ソ
ルダガラス法、活性金属法等がある。これらの内テレフ
ンケン法はＭＯ又はＭｏ −Ｍｎに添加剤を加えた微粉
末を有機バインダーに混合してペースト状にしたものを
セラミックス表面に塗布し、加湿又は加湿フォーミング
ガス（Ｈ２／Ｎ２）中において１３００〜１７００ ’
Ｃの温度で金属化する方法テアリ、アルミナ質セラミッ
クスに対しては有効であるが、他の非酸化物セラミック
スに対しては全く効果がないという欠点があった。また
ソルダガラス法はガラスおよび、その他酸化物をソルダ
吉して用い、このソルダをセラミックスと金属との間に
入れ、加熱処理して封着する方法であるが、ガラス自体
の強要が小さく、金属との接合性が悪い等の問題があっ
た。
ルダガラス法、活性金属法等がある。これらの内テレフ
ンケン法はＭＯ又はＭｏ −Ｍｎに添加剤を加えた微粉
末を有機バインダーに混合してペースト状にしたものを
セラミックス表面に塗布し、加湿又は加湿フォーミング
ガス（Ｈ２／Ｎ２）中において１３００〜１７００ ’
Ｃの温度で金属化する方法テアリ、アルミナ質セラミッ
クスに対しては有効であるが、他の非酸化物セラミック
スに対しては全く効果がないという欠点があった。また
ソルダガラス法はガラスおよび、その他酸化物をソルダ
吉して用い、このソルダをセラミックスと金属との間に
入れ、加熱処理して封着する方法であるが、ガラス自体
の強要が小さく、金属との接合性が悪い等の問題があっ
た。
本発明は上記に鑑みなされたもので、簡単な操作により
窒化珪素焼結体表面を金属化させる方法を提供するもの
である。即ち窒化珪素焼結体表面にモリブデン酸（Ｈ２
ＭＯＯ，・Ｈ２Ｏ）を主成分とし、フッ化ナトリウム、
フッ化カリウム及び水酸化カリウムより選ばれた一種も
しくは数種よりなる窒化珪素焼結体腐食物質を含む水及
びエチレングリコール分散液を塗布した後、還元雰囲気
中８００〜１３００°Ｃで焼付けることを特徴とする窒
化珪素焼結体の金属化方法であって、上記分散液の組成
はモリブデン酸５０〜６０重量％、セラミック腐食物質
１〜２重着％、エチレングリコール１５〜２０重量％、
水３４〜１８重量％である。
窒化珪素焼結体表面を金属化させる方法を提供するもの
である。即ち窒化珪素焼結体表面にモリブデン酸（Ｈ２
ＭＯＯ，・Ｈ２Ｏ）を主成分とし、フッ化ナトリウム、
フッ化カリウム及び水酸化カリウムより選ばれた一種も
しくは数種よりなる窒化珪素焼結体腐食物質を含む水及
びエチレングリコール分散液を塗布した後、還元雰囲気
中８００〜１３００°Ｃで焼付けることを特徴とする窒
化珪素焼結体の金属化方法であって、上記分散液の組成
はモリブデン酸５０〜６０重量％、セラミック腐食物質
１〜２重着％、エチレングリコール１５〜２０重量％、
水３４〜１８重量％である。
本発明の望ましい実施例を採って説明するとモリブデン
酸、フッ化ナトリウム、エチレングリコ。
酸、フッ化ナトリウム、エチレングリコ。
−ルおよび水（重量比５９．６ ： １．５ ：１６．
６ ：２、２．３ ）の混合物を磁製乳鉢中で混練して
懸濁液となし、該懸濁液をホットプレス焼結窒化珪素板
（窒化珪素含有率８０％以」二）に塗布した後空気乾燥
し、加湿アームガス（Ｉ（２／ Ｎ２）中１０４０°Ｃ
で処理し、表面上の非結合ＭＯ粒子を柔かい布で拭き取
る。このようにして得られた表面を金属化された窒化珪
素焼結体に電解ＮＡメッキを施し、コバー製持具をろう
付けして接合強度を測定した結果３００Ｋｇ／ｄであっ
た。モリブデン酸は還元雰囲気中で加熱されるので結晶
水を失い１１５°ＣでＭｏ０３となり、７９５°Ｃで溶
融状態となって流動し毛細管現象により窒化珪素焼結体
表面の細孔に浸透し且つ表面に拡散湿潤する。更に加熱
されると８００°Ｃ以上でＭｏ０３は徐々に還元され大
部分のものが金属ＭＯとなって窒化珪素焼結体表面は金
属Ｍ。
６ ：２、２．３ ）の混合物を磁製乳鉢中で混練して
懸濁液となし、該懸濁液をホットプレス焼結窒化珪素板
（窒化珪素含有率８０％以」二）に塗布した後空気乾燥
し、加湿アームガス（Ｉ（２／ Ｎ２）中１０４０°Ｃ
で処理し、表面上の非結合ＭＯ粒子を柔かい布で拭き取
る。このようにして得られた表面を金属化された窒化珪
素焼結体に電解ＮＡメッキを施し、コバー製持具をろう
付けして接合強度を測定した結果３００Ｋｇ／ｄであっ
た。モリブデン酸は還元雰囲気中で加熱されるので結晶
水を失い１１５°ＣでＭｏ０３となり、７９５°Ｃで溶
融状態となって流動し毛細管現象により窒化珪素焼結体
表面の細孔に浸透し且つ表面に拡散湿潤する。更に加熱
されると８００°Ｃ以上でＭｏ０３は徐々に還元され大
部分のものが金属ＭＯとなって窒化珪素焼結体表面は金
属Ｍ。
により被覆される。ここで窒化珪素焼結体と接触してい
ないＭｏＯ３は非結合ＭＯとなるのでこれを柔かい布等
で拭きとると接合性良好なＭＯ金属化面が得られる。分
散液にモリブデン酸と共に混練されるフッ化ナトリウム
はセラミック腐食物質であって、窒化珪素焼結体と金属
化層の接合強度を高める効果があり、フッ化カリウムあ
るいは水酸化カリウムであってもよい。まだ焼付は温度
はＭｏ ０３が効果的に還元される為に８００〜１３０
０°Ｃ１最適には１０４０°Ｃに推持されることが必要
で１３００°Ｃを超えると窒化珪素焼結体表面が酸化さ
れてガラス質となり、溶融Ｍ００３が該窒化珪素表面に
一様に拡散せず均一な金属化面が得られなくなる。上記
のような条件で得られた金属ＭＯ被覆窒化珪素板に電解
Ｎ１メッキを施しコバー製持具をろう伺けして接合強度
を測定した結果は上記の通り３００ Ｋｇ／Ｃｄである
。これは窒化珪素焼結体表面に金属ＭＯの微細粒子がＭ
ｏｂ２． ＭｏＥ１１２を介して高密度に結合されてお
り、その為金属化層の結合は強固なものとなっている。
ないＭｏＯ３は非結合ＭＯとなるのでこれを柔かい布等
で拭きとると接合性良好なＭＯ金属化面が得られる。分
散液にモリブデン酸と共に混練されるフッ化ナトリウム
はセラミック腐食物質であって、窒化珪素焼結体と金属
化層の接合強度を高める効果があり、フッ化カリウムあ
るいは水酸化カリウムであってもよい。まだ焼付は温度
はＭｏ ０３が効果的に還元される為に８００〜１３０
０°Ｃ１最適には１０４０°Ｃに推持されることが必要
で１３００°Ｃを超えると窒化珪素焼結体表面が酸化さ
れてガラス質となり、溶融Ｍ００３が該窒化珪素表面に
一様に拡散せず均一な金属化面が得られなくなる。上記
のような条件で得られた金属ＭＯ被覆窒化珪素板に電解
Ｎ１メッキを施しコバー製持具をろう伺けして接合強度
を測定した結果は上記の通り３００ Ｋｇ／Ｃｄである
。これは窒化珪素焼結体表面に金属ＭＯの微細粒子がＭ
ｏｂ２． ＭｏＥ１１２を介して高密度に結合されてお
り、その為金属化層の結合は強固なものとなっている。
モリブデン酸は水には難溶性であり、ペースト化したと
き懸濁液となり、窒化珪素焼結体上に塗布した時にはじ
かれず、このことが均一な金属Ｍｏ面を構成するのに効
果がある。ちなみに水溶性のモリブデン酸アンモニウム
〔（ＮＨ４） ６ Ｍｏ７０２４・４Ｈ２０’）を同様
に窒化珪素焼結体上に塗布すると面上ではじかれ、焼料
は後も均一な金属化面が得られない。
き懸濁液となり、窒化珪素焼結体上に塗布した時にはじ
かれず、このことが均一な金属Ｍｏ面を構成するのに効
果がある。ちなみに水溶性のモリブデン酸アンモニウム
〔（ＮＨ４） ６ Ｍｏ７０２４・４Ｈ２０’）を同様
に窒化珪素焼結体上に塗布すると面上ではじかれ、焼料
は後も均一な金属化面が得られない。
尚、本発明の金属ＭＯで金属化された窒化珪素焼結体の
Ｘ線回折図形には金属Ｍｏ 、 Ｍｏｂ、 、 Ｍｏ
Ｓ１２ のピークが観測されＭｏ−８１間の反応が確認
された。
Ｘ線回折図形には金属Ｍｏ 、 Ｍｏｂ、 、 Ｍｏ
Ｓ１２ のピークが観測されＭｏ−８１間の反応が確認
された。
上記構成の本発明窒化珪素焼結体の金属化方法において
金属化ペーストがモリブデン酸とセラミック腐食物質お
よび水・エチレングリコール混合溶媒を乳鉢中で混練す
るという簡単な操作で得られるし、モリブデン酸が水に
難溶性であることから上記金属化ペーストは懸濁液とな
り、窒化珪素焼結体表面ではじかれず一様に塗布される
。まだ焼成温度が従来のテレフンケン法の１３００〜１
７００°Ｃという温度に比べ１０００’Ｃ前後の低い温
度でも焼付けが可能で設備費やランニングコストが割安
となる。更に接合強度が大きく、低融点ガラスが含まれ
ていないためろう付は工程においてガラスと金属質の分
離によるろう材はがれもしくは密着不良が生じず、気密
封着性に極めて優れている・・・等本発明の及ぼす効果
はすこぶる犬である。
金属化ペーストがモリブデン酸とセラミック腐食物質お
よび水・エチレングリコール混合溶媒を乳鉢中で混練す
るという簡単な操作で得られるし、モリブデン酸が水に
難溶性であることから上記金属化ペーストは懸濁液とな
り、窒化珪素焼結体表面ではじかれず一様に塗布される
。まだ焼成温度が従来のテレフンケン法の１３００〜１
７００°Ｃという温度に比べ１０００’Ｃ前後の低い温
度でも焼付けが可能で設備費やランニングコストが割安
となる。更に接合強度が大きく、低融点ガラスが含まれ
ていないためろう付は工程においてガラスと金属質の分
離によるろう材はがれもしくは密着不良が生じず、気密
封着性に極めて優れている・・・等本発明の及ぼす効果
はすこぶる犬である。
手 続 補 正 書 （自発）
昭オ０５６年１０月７日
特許庁長官 殿
一″−゛瞥
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１、事件の表示
昭和５６年特許頓第１３５９３５号
２、発明の名称
窒化珪素焼結体の金属化方法
３、補正をする者
事件との関係 出頭人
住所 京都市山科区東野井上町５２番地１１名称 京都
セラミック株式会社 代表者 稲 盛 和 夫 ４、代 理 人 〒５５０ ５、補正の対象 明細書「発明の詳細な説明」の欄 第３頁」及び「第４頁」と差し漠えます。
セラミック株式会社 代表者 稲 盛 和 夫 ４、代 理 人 〒５５０ ５、補正の対象 明細書「発明の詳細な説明」の欄 第３頁」及び「第４頁」と差し漠えます。
７、添付書類の目録
１、明細書第３頁及び第４頁（補正） 各１通−以上一
（２）
リウムより選ばれた一種もしくは数種よりなる窒化珪素
焼結体腐食物質を含む水及びエチレングリコール分散液
を塗布した後、還元算量気中８００〜１３００ ’Ｃで
焼付けることを特徴とする窒化珪素焼結体の金属化方法
であって、上記分散液の組成はモリブデン酸５０〜６０
重Ｎ％、セラミック腐食物質１〜２重量憾、エチレング
リコール１５〜２０″ｉＬ量係、水３４〜１８屯量係で
ある。
焼結体腐食物質を含む水及びエチレングリコール分散液
を塗布した後、還元算量気中８００〜１３００ ’Ｃで
焼付けることを特徴とする窒化珪素焼結体の金属化方法
であって、上記分散液の組成はモリブデン酸５０〜６０
重Ｎ％、セラミック腐食物質１〜２重量憾、エチレング
リコール１５〜２０″ｉＬ量係、水３４〜１８屯量係で
ある。
本発明の望ましい実施例を採って説明するとモリブデン
酸、フッ化ナトリウム、エチレングリコールおよび水（
重置比５９．６ ： １．５ ：１６．６ ：２２．３
）の混合物を磁製乳鉢中で混練して懸濁液となし、該
懸濁液をホットプレス焼結窒化珪素板（窒化珪素含有率
８０憾以上）に塗布した後空気乾燥し、加湿アームガス
（Ｊ’Ｈｔ ）中１０４０ ’ｃで処理し、表面上の非
結合ＭＯ粒子を柔かい布で拭き取る。このようにして得
られた表面を金属化された窒化珪素焼結体に電解Ｎ１メ
ッキを施し、コバー製持具をろう付けして接合強度を測
定した結果３００１（ｇ／ｃＩｇであった。メタライズ
焼付時に磁器表面層がＮａＰによりエツチングされバル
クが露出にモリブデン酸と共に混練されるフッ化ナトリ
ウムはセラミック腐食物質であって、窒化珪素焼結体と
金属化層の接合強度を高める効果があり、フッ化カリウ
ムあるいは水酸化カリウムであってもよｈｏまた焼付は
温度はＭＯＯ，が効果的に還元される為に８０°〜１３
００．溢・最適にはｌ ０４０ ’Ｃに維持されること
が必要でｌ ３ Ｑ Ｏ”Ｃを超えると窒化珪素焼結体
表面が酸化されてガラス質となシ、溶融ＭＯＯ，が該窒
化珪素表面に一様に拡散せず均一な金属化面が得られな
くなる。上記のような条件で得られた金属ＭＯ被覆窒化
珪素板 （以下余白）
酸、フッ化ナトリウム、エチレングリコールおよび水（
重置比５９．６ ： １．５ ：１６．６ ：２２．３
）の混合物を磁製乳鉢中で混練して懸濁液となし、該
懸濁液をホットプレス焼結窒化珪素板（窒化珪素含有率
８０憾以上）に塗布した後空気乾燥し、加湿アームガス
（Ｊ’Ｈｔ ）中１０４０ ’ｃで処理し、表面上の非
結合ＭＯ粒子を柔かい布で拭き取る。このようにして得
られた表面を金属化された窒化珪素焼結体に電解Ｎ１メ
ッキを施し、コバー製持具をろう付けして接合強度を測
定した結果３００１（ｇ／ｃＩｇであった。メタライズ
焼付時に磁器表面層がＮａＰによりエツチングされバル
クが露出にモリブデン酸と共に混練されるフッ化ナトリ
ウムはセラミック腐食物質であって、窒化珪素焼結体と
金属化層の接合強度を高める効果があり、フッ化カリウ
ムあるいは水酸化カリウムであってもよｈｏまた焼付は
温度はＭＯＯ，が効果的に還元される為に８０°〜１３
００．溢・最適にはｌ ０４０ ’Ｃに維持されること
が必要でｌ ３ Ｑ Ｏ”Ｃを超えると窒化珪素焼結体
表面が酸化されてガラス質となシ、溶融ＭＯＯ，が該窒
化珪素表面に一様に拡散せず均一な金属化面が得られな
くなる。上記のような条件で得られた金属ＭＯ被覆窒化
珪素板 （以下余白）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒化珪素焼結体表面にモリブデン酸（鵬Ｍρ０４・
１（２０）を主成分とじフッ化ナトリウム、フッ化カリ
ウム及び水酸化カリウムより選ばれた一種もしくは数種
よりなるセラミック腐食物質を含む水及びエチレングリ
コール分散液を塗布した後還元雰囲気中８００〜１３０
０°Ｃで焼付けることを特徴とする窒化珪素焼結体の金
属化方法。 ２、上記分散液の組成はモリブデン酸５０〜６０重量％
、セラミック腐食物４１〜２重量％、エチレングリコー
ル１５〜２０重量％、水３４〜１８重量％である特許請
求の範囲第１項記載の金属化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13593581A JPS6055476B2 (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 窯化珪素焼結体の金属化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13593581A JPS6055476B2 (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 窯化珪素焼結体の金属化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5849677A true JPS5849677A (ja) | 1983-03-23 |
| JPS6055476B2 JPS6055476B2 (ja) | 1985-12-05 |
Family
ID=15163276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13593581A Expired JPS6055476B2 (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 窯化珪素焼結体の金属化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6055476B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59203784A (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-17 | 株式会社東芝 | 非酸化物系セラミックス焼結体のモリブデンシリサイド被膜の形成方法 |
| JPS6260585A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-17 | 三菱電機株式会社 | ミシンによる穴かがり方法 |
| JPS6443126U (ja) * | 1987-09-10 | 1989-03-15 |
-
1981
- 1981-08-28 JP JP13593581A patent/JPS6055476B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59203784A (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-17 | 株式会社東芝 | 非酸化物系セラミックス焼結体のモリブデンシリサイド被膜の形成方法 |
| JPS6365635B2 (ja) * | 1983-04-28 | 1988-12-16 | Tokyo Shibaura Electric Co | |
| JPS6260585A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-17 | 三菱電機株式会社 | ミシンによる穴かがり方法 |
| JPS6443126U (ja) * | 1987-09-10 | 1989-03-15 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6055476B2 (ja) | 1985-12-05 |
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