JPS61132580A - 窒化物セラミツク体へのメタライズ方法 - Google Patents

窒化物セラミツク体へのメタライズ方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野] 本発明は窒化物セラミック体にメタライズを実施する改
良された方法、更に詳しくは該セラミック体と、メタラ
イズ層上に接合される金属材との中間にあって両者に強
い接合強度を与えるメタライズ法に関する。
(従来の技術) セラミック材料と金属材料との接合は両材料の複合的工
業技術にとって極めて重要な役割をなし。
とシわけ高温特性1強度の優れた!3isNi (窒化
ケイ素)1AJN (窒化アルミ)等の窒化物を焼結し
たセラミック体の応用分野が拡大されている現今。
金属との接合技術には高い関心が寄せられている。
即ち、その接合が電気的結合1機械的結合のhづれに向
けられていても、セラミック体と金属材料との接合強度
には相応のものが要求されている。
従来こうした接合に用いられるメタライズ法には種々の
方法が採られているが、いづれも多少の技術的問題点を
含んでいる。
(発明が解決しようとする問題点] 即ち、高融点金属法によっては非酸化物セラミック体の
場合は高強度の接合強度が得られない。
金属薄膜をセラミック体上に蒸着する方法では。
形状に制約があシ、コスト高となる。金属材上セラミッ
ク体六に鋳包む方法は用途に制約がある。
この他セラミック体と金属材との間に1両者の熱膨張値
の中間値をとるような材質を介装する方法摩擦圧接法も
提案されてはいるが、前掲方法ともどもiづれも接合強
度が小さい、接合形状に制約を受けると云う問題点を払
拭し得ていない。
(問題を解決するための手段) 本発明は上記現状、に鑑み、窒化物セラミック体のメタ
ライズ方法を種々研究・実験した結果、該セラミック体
と金属との接合に際し、酸窒化物ガラスと、高融点金属
粉末との夫々の粉末の混合物よシなるメタライズ組成物
をセラミック体上に定着・焼結すると、接合部の形状に
制約されることなく、簡単な工程で高強度の接合強度が
得られることを知悉し1本発明の完成に至ったのである
即ち1本発明は、窒化物セラミック体上に少なくと4酸
窒化物ガラスと高融点金属粉末とを含むメタライズ組成
物を定着して焼結してなることを特徴とする窒化物セラ
ミック体へのメタライズ方法である。
本発明によるメタライズ部の上には常法に従ってメッキ
等を施した後、接合すべき金属材をロー付けして構造材
として利用した)、電気的良導体金属をメッキしてプリ
ント基板などの導体配線を形成して電気的材料に応用す
るなど、その応用範囲は広い、望ましい実施例に於て、
メタライズ部分とセラミック体との剥離強度は75 M
Pa (メガ・パスカル)以上に及んでいる。以下に本
発明の構成を詳述する。窒化物セラミック体としては1
3iiN4(窒化ケイ素)焼結体、 AjN (窒化ア
ルミ)焼結体が挙げられ、これらは工業的に焼結する場
合。
焼結助剤としてh・厘a族元業、・U及びケイ素などの
酸化物及びAJINの単独もしくは組み合わせを夫々助
剤としての使用量(約10重量−)含んで良好な焼結を
保証するものであるが、これら焼結助剤は焼結によって
粒間相の主相を形成し、この粒間相は通常酸窒化物ガラ
ス或いはこのガラスから結晶化した酸窒化物結晶相から
構成されている。
本発明で使用する酸窒化物ガラスとは、上記のセラミッ
ク体中の粒間相を構成している酸窒化物ガラスおよび窒
化物と化学的に類似するものであれば特に組成に限定を
設ける必要がなく後記のMg0=AJN−YtO署及び
sio鵞(窒化ケイ素セラミック体に対し)・Y意Om
・AJN及びstow (窒化アルミセラミック体に対
し)は−例にすぎないものである。
この酸窒化物ガラスは焼付は温度で流動性のあるものが
、塗布、プリントのような簡単な定着手法を採択出来る
上で至適である。更に、この酸窒化物ガラスとは結晶質
を全く含まない純粋なガラスである必要はなく、多少の
結晶質を含んでいても所謂“フリット、状にして使用出
来るものであれば、結晶質を含んでいても何等差支えな
いものである。
他方、酸窒化物ガラス中に分散混合させる高融点金属粉
末は基本的には焼付温度で溶融、気化等が起らない金属
、金属のケイ化物、炭化物の粉末で、ガラスを焼結した
場合、金属−七のケイ化物。
炭化物或いはそれらの混合物として存在するものであれ
ば良<* Tl@Zr@HflVjNblTaICr8
MO@Wなど。
周期律上、IV、V、VI族族系系列金属元素粉末が好
適である。酸窒化物ガラスとの混合割合は特に制限的な
ものは不要であるが1通常ガラス粉末7〜50重量部に
対し高融点金属粉末は93〜50重量部の範囲で良い。
メタライズ組成物を窒化物セラミック体上に定着させる
手法としては、既述のようなフリット状のメタライズ組
成物を塗布もしくは印刷によってセラミック体上に厚み
O,OX〜0.1m@度に層着することが最も望ましい
が、この他吹付等の手法も採用出来る1層着せるメタク
イズ組成物を焼結するには1組成物の内容によっても変
わるもののi、 o o o〜1.500℃の間で還元
あるいは中性ガス中で焼結すればよい。得られたメタラ
イズ部の上には既述のように接合すべき金属材をロー付
けして構造材としたl)、Au−84合金のような高I
ハ導電性を有する金属をメッキしてプリント基板のよう
な導体配線を形成して電気的材料に応用する1等である
(作用) 窒化物セラミック体の粒間相を構成している酸窒化物ガ
ラス或りは酸窒化物結晶に対してメタライズ組成物中の
酸窒化物ガラスが極めて大きな親和性を発揮してセラミ
ック体とメタライズ部との強い化学的接合強度を保証し
、一方高融点金属粉末は高温で焼結された場合、金属、
ケイ化物−炭化物もしくはそれらの混合物としてメタラ
イズ部内に存在し接合すべき金属材とのぬれ性が良好で
あるためメタライズ部上に該金属材を直接接合して高い
接合強度が得られる。必要によってはこのメタライズ部
に更に電解或いは無電解メッキを行なってこれと半田付
けもしくはロー付けによって金属材を接合すれば接合強
度はより高められるのでその採択が望まれる。
(実施例) 第1図に本発明法によって得られたメタライズ構造の一
部縦断斜視図を示す、窒化物セラミック体l上の接合に
必要なエリアに亘って定着されたメタライズ組成物は焼
結によってメタライズ部2を形成しておシ、このメタラ
イズ部2上に、−例として、コバー合金(KOVAR)
  よりなる金属材3を銀1’!−4(BAg−8) 
 を介して接合しである。
この銀ロー4のブレージングはアンモニア分解ガスをウ
ェットガス(水蒸気を含ませたもの)の状態で導入した
雰囲気下で約850℃にて溶融させることによって実施
した。後記のロー付は後の接合強度の測定方法をこ\で
第2図を採って説明しておく、テストピースSである窒
化物セラミック体1は左右よシ万力8によって中央方向
に圧縮力(太矢印)を付与された状態で竪固に固定され
ておシ、上記コバー金属材3上に吊金具5をハンダ6を
もって固定し、この吊金具5の上端にプツシニブルゲー
ジ(ゼンマイばねはかっ)7を取付ける。この状態で吊
金具5を30 fi/分の速さで上方に引き上げ、メタ
ライズ部2がセラミック体1よシ剥離した瞬間の強度を
ゲージ7で読み取る。
次に本発明の臭体的実施例 (実施例1) (、)  窒化物セラミック体: Mg03重量−、ム
i冨017重量哄を焼結助剤として含むS i IN4
セラミック材料をNt雰囲気下にて1,850℃にて焼
成し、接合面を250番ダイアモンドホイールで研磨し
てテストピースを作成した。
(b)  酸窒化物ガラス: MgO18重量哄・人J
N20重量哄−8i0意62重量哄を混合調製し、六方
晶BNt−コーティングした8iCルツボ中にてL50
G℃で3時間加熱しN!ガスを送シながらルツボ中で放
冷した。得られたMg−人1−8i−0−N系のガラス
からはX線回折の結果* 8i1N*0.各種8 IA
LONとみられる微弱な回折線が認みられた。
こうして得たカレットを乳鉢中で粗粉砕した後。
振動ミルによって325メツシユ以下の粒径に調製した
(c)  高融点金属粉末:純度99憾、平均粒径3声
のW粉末を用意した。
(d)  定着及び焼結二上記のように準備された酸窒
化物ガラスとW粉末とを混合してペーストとした後、こ
のペーストをセラミック体上に厚み20声、4N8の面
積に亘って塗布し、N!算四囲気中1.350℃で1時
間焼結してメタライズ部を得た。
(e)  接合:上記メタライズ部にNi無電屏メッキ
を施し、剥離強度テストのための吊金具をハンダ付けし
てメタライズ部とセラミック体との剥離強度測定を実施
した。テストは20個のテストピースにつき行ない平均
強度が80MP暑、バラつきはan−1x5MPaであ
った。
(実施例2) (a)  窒化物セラミック体: YtOs 6重量憾
を焼結助剤として含む人JNセラミック材料をN!算囲
気下で1,850℃にて焼成し接合面を250番ダイヤ
モンドホイールにて研磨した。
(b)  酸窒化物ガラス: YgO暑50重量憾S人
lN13重量$ 拳sto、 32重量囁の割合で調合
し1、750℃で1時間溶融してカレントを得た。この
Y−人ノー8i−0−N系 のガラスからはX線回折の
結果、結晶質物質は認められなかった。
(c)  高融点金属粉末二上記ガラスを25メツシ二
以下の粉末とし平均粒径107gmのNb8i1粉末と
混合した。
(a)  定着及び焼結:この混合物をペーストとして
厚み20声に塗布し1.400℃で1時間焼結した。
(e)  接合:(実施例工)と同様彦処置を施こして
剥離強度を測定した。
20個のテストピースにつき行なった平均剥離強度は4
5 MPa mバラつきはJ n−i m 5 MPa
であった。
(実施例3〜7) (実施例λ)の8iaN*セラミック体及び(実施例2
)のAJIINセラミック体の夫々につき焼結助剤高融
点金属粉末を夫々に変えて実施したものを(実施例3〜
5)に示し、(実施例1〜7)の内容を(別表1)にま
とめて表示した。
C以下余白) (表五)から判明するように* 8isNa及びAjN
両窒化物セラミック体に対するメタライズ強度が概ね7
0〜80 MPaと云う極めて高い値を、ロー付活の強
度も約60〜75 MPaとかな)の高い値を示して1
本発明の有効性がこ\に確認された。
(発明の効果) 本発明は叙述した所から理解されたように、酸窒化物ガ
ラスと高融点金属粉末とよりなるメタライズ組成物を窒
化物セラミック体の接合部位に塗布、印刷等の定着をさ
せてから焼結することによ。
シ、該セラミック体に対する高い接合強度を保証するこ
とが出来るもので、接合部位の形状に伺等制約を受けず
しかも簡単な工程で実施出来る優れた効果を発揮し得る
ものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明法を実施せるメタライズ構造の一部縦断
斜視図、第2図はこのメタライズ構造上にロー付けをし
た場合のロー付後の強度測定テストの概略を示す説明図
である。 C符号の説明) 五・−窒化物セラきツク体、2−メタライズ部、3−・
金属材、4−ロー材、5−吊金具、6−ロー材、7−プ
ツジユプルゲージ、S−・テストピース。 8−万力。 一以上一

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、窒化物セラミック体上に少なくとも酸窒化物ガラス
    と高融点金属粉末とを含むメタライズ組成物を定着して
    焼結してなることを特徴とする窒化物セラミック体への
    メタライズ方法。 2、メタライズ組成物が塗布もしくはプリントによって
    窒化物セラミック体上に定着される特許請求の範囲第1
    項記載のメタライズ方法。 3、窒化物セラミック体が窒化ケイ素セラミック体で、
    焼結助剤としてMgO、Al_2O_3、Y_2O_3
    及びAlNの単独もしくは組み合わせを含み、酸窒化物
    ガラスがMgO、AlN、Y_2O_3及びSiO_2
    の組み合わせよりなり、高融点金属粉末がW、Mo及び
    Mnの粉末の単独もしくは組み合わせよりなる特許請求
    の範囲第1項記載のメタライズ方法。 4、窒化物セラミック体が窒化アルミセラミック体で焼
    結助剤としてY_2O_3、CaO及びLa_2O_3
    の単独もしくは組み合わせを含み、酸窒化物ガラスがY
    _2O_3、AlN及びSiO_2の単独もしくは組み
    合わせよりなり、高融点金属粉末がW、NbSi_2及
    びW+Mnの粉末のいづれかよりなる特許請求の範囲第
    1項記載のメタライズ方法。
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