JPS61132580A - 窒化物セラミツク体へのメタライズ方法 - Google Patents
窒化物セラミツク体へのメタライズ方法Info
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- JPS61132580A JPS61132580A JP59254538A JP25453884A JPS61132580A JP S61132580 A JPS61132580 A JP S61132580A JP 59254538 A JP59254538 A JP 59254538A JP 25453884 A JP25453884 A JP 25453884A JP S61132580 A JPS61132580 A JP S61132580A
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- C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野]
本発明は窒化物セラミック体にメタライズを実施する改
良された方法、更に詳しくは該セラミック体と、メタラ
イズ層上に接合される金属材との中間にあって両者に強
い接合強度を与えるメタライズ法に関する。
良された方法、更に詳しくは該セラミック体と、メタラ
イズ層上に接合される金属材との中間にあって両者に強
い接合強度を与えるメタライズ法に関する。
(従来の技術)
セラミック材料と金属材料との接合は両材料の複合的工
業技術にとって極めて重要な役割をなし。
業技術にとって極めて重要な役割をなし。
とシわけ高温特性1強度の優れた!3isNi (窒化
ケイ素)1AJN (窒化アルミ)等の窒化物を焼結し
たセラミック体の応用分野が拡大されている現今。
ケイ素)1AJN (窒化アルミ)等の窒化物を焼結し
たセラミック体の応用分野が拡大されている現今。
金属との接合技術には高い関心が寄せられている。
即ち、その接合が電気的結合1機械的結合のhづれに向
けられていても、セラミック体と金属材料との接合強度
には相応のものが要求されている。
けられていても、セラミック体と金属材料との接合強度
には相応のものが要求されている。
従来こうした接合に用いられるメタライズ法には種々の
方法が採られているが、いづれも多少の技術的問題点を
含んでいる。
方法が採られているが、いづれも多少の技術的問題点を
含んでいる。
(発明が解決しようとする問題点]
即ち、高融点金属法によっては非酸化物セラミック体の
場合は高強度の接合強度が得られない。
場合は高強度の接合強度が得られない。
金属薄膜をセラミック体上に蒸着する方法では。
形状に制約があシ、コスト高となる。金属材上セラミッ
ク体六に鋳包む方法は用途に制約がある。
ク体六に鋳包む方法は用途に制約がある。
この他セラミック体と金属材との間に1両者の熱膨張値
の中間値をとるような材質を介装する方法摩擦圧接法も
提案されてはいるが、前掲方法ともどもiづれも接合強
度が小さい、接合形状に制約を受けると云う問題点を払
拭し得ていない。
の中間値をとるような材質を介装する方法摩擦圧接法も
提案されてはいるが、前掲方法ともどもiづれも接合強
度が小さい、接合形状に制約を受けると云う問題点を払
拭し得ていない。
(問題を解決するための手段)
本発明は上記現状、に鑑み、窒化物セラミック体のメタ
ライズ方法を種々研究・実験した結果、該セラミック体
と金属との接合に際し、酸窒化物ガラスと、高融点金属
粉末との夫々の粉末の混合物よシなるメタライズ組成物
をセラミック体上に定着・焼結すると、接合部の形状に
制約されることなく、簡単な工程で高強度の接合強度が
得られることを知悉し1本発明の完成に至ったのである
。
ライズ方法を種々研究・実験した結果、該セラミック体
と金属との接合に際し、酸窒化物ガラスと、高融点金属
粉末との夫々の粉末の混合物よシなるメタライズ組成物
をセラミック体上に定着・焼結すると、接合部の形状に
制約されることなく、簡単な工程で高強度の接合強度が
得られることを知悉し1本発明の完成に至ったのである
。
即ち1本発明は、窒化物セラミック体上に少なくと4酸
窒化物ガラスと高融点金属粉末とを含むメタライズ組成
物を定着して焼結してなることを特徴とする窒化物セラ
ミック体へのメタライズ方法である。
窒化物ガラスと高融点金属粉末とを含むメタライズ組成
物を定着して焼結してなることを特徴とする窒化物セラ
ミック体へのメタライズ方法である。
本発明によるメタライズ部の上には常法に従ってメッキ
等を施した後、接合すべき金属材をロー付けして構造材
として利用した)、電気的良導体金属をメッキしてプリ
ント基板などの導体配線を形成して電気的材料に応用す
るなど、その応用範囲は広い、望ましい実施例に於て、
メタライズ部分とセラミック体との剥離強度は75 M
Pa (メガ・パスカル)以上に及んでいる。以下に本
発明の構成を詳述する。窒化物セラミック体としては1
3iiN4(窒化ケイ素)焼結体、 AjN (窒化ア
ルミ)焼結体が挙げられ、これらは工業的に焼結する場
合。
等を施した後、接合すべき金属材をロー付けして構造材
として利用した)、電気的良導体金属をメッキしてプリ
ント基板などの導体配線を形成して電気的材料に応用す
るなど、その応用範囲は広い、望ましい実施例に於て、
メタライズ部分とセラミック体との剥離強度は75 M
Pa (メガ・パスカル)以上に及んでいる。以下に本
発明の構成を詳述する。窒化物セラミック体としては1
3iiN4(窒化ケイ素)焼結体、 AjN (窒化ア
ルミ)焼結体が挙げられ、これらは工業的に焼結する場
合。
焼結助剤としてh・厘a族元業、・U及びケイ素などの
酸化物及びAJINの単独もしくは組み合わせを夫々助
剤としての使用量(約10重量−)含んで良好な焼結を
保証するものであるが、これら焼結助剤は焼結によって
粒間相の主相を形成し、この粒間相は通常酸窒化物ガラ
ス或いはこのガラスから結晶化した酸窒化物結晶相から
構成されている。
酸化物及びAJINの単独もしくは組み合わせを夫々助
剤としての使用量(約10重量−)含んで良好な焼結を
保証するものであるが、これら焼結助剤は焼結によって
粒間相の主相を形成し、この粒間相は通常酸窒化物ガラ
ス或いはこのガラスから結晶化した酸窒化物結晶相から
構成されている。
本発明で使用する酸窒化物ガラスとは、上記のセラミッ
ク体中の粒間相を構成している酸窒化物ガラスおよび窒
化物と化学的に類似するものであれば特に組成に限定を
設ける必要がなく後記のMg0=AJN−YtO署及び
sio鵞(窒化ケイ素セラミック体に対し)・Y意Om
・AJN及びstow (窒化アルミセラミック体に対
し)は−例にすぎないものである。
ク体中の粒間相を構成している酸窒化物ガラスおよび窒
化物と化学的に類似するものであれば特に組成に限定を
設ける必要がなく後記のMg0=AJN−YtO署及び
sio鵞(窒化ケイ素セラミック体に対し)・Y意Om
・AJN及びstow (窒化アルミセラミック体に対
し)は−例にすぎないものである。
この酸窒化物ガラスは焼付は温度で流動性のあるものが
、塗布、プリントのような簡単な定着手法を採択出来る
上で至適である。更に、この酸窒化物ガラスとは結晶質
を全く含まない純粋なガラスである必要はなく、多少の
結晶質を含んでいても所謂“フリット、状にして使用出
来るものであれば、結晶質を含んでいても何等差支えな
いものである。
、塗布、プリントのような簡単な定着手法を採択出来る
上で至適である。更に、この酸窒化物ガラスとは結晶質
を全く含まない純粋なガラスである必要はなく、多少の
結晶質を含んでいても所謂“フリット、状にして使用出
来るものであれば、結晶質を含んでいても何等差支えな
いものである。
他方、酸窒化物ガラス中に分散混合させる高融点金属粉
末は基本的には焼付温度で溶融、気化等が起らない金属
、金属のケイ化物、炭化物の粉末で、ガラスを焼結した
場合、金属−七のケイ化物。
末は基本的には焼付温度で溶融、気化等が起らない金属
、金属のケイ化物、炭化物の粉末で、ガラスを焼結した
場合、金属−七のケイ化物。
炭化物或いはそれらの混合物として存在するものであれ
ば良<* Tl@Zr@HflVjNblTaICr8
MO@Wなど。
ば良<* Tl@Zr@HflVjNblTaICr8
MO@Wなど。
周期律上、IV、V、VI族族系系列金属元素粉末が好
適である。酸窒化物ガラスとの混合割合は特に制限的な
ものは不要であるが1通常ガラス粉末7〜50重量部に
対し高融点金属粉末は93〜50重量部の範囲で良い。
適である。酸窒化物ガラスとの混合割合は特に制限的な
ものは不要であるが1通常ガラス粉末7〜50重量部に
対し高融点金属粉末は93〜50重量部の範囲で良い。
メタライズ組成物を窒化物セラミック体上に定着させる
手法としては、既述のようなフリット状のメタライズ組
成物を塗布もしくは印刷によってセラミック体上に厚み
O,OX〜0.1m@度に層着することが最も望ましい
が、この他吹付等の手法も採用出来る1層着せるメタク
イズ組成物を焼結するには1組成物の内容によっても変
わるもののi、 o o o〜1.500℃の間で還元
あるいは中性ガス中で焼結すればよい。得られたメタラ
イズ部の上には既述のように接合すべき金属材をロー付
けして構造材としたl)、Au−84合金のような高I
ハ導電性を有する金属をメッキしてプリント基板のよう
な導体配線を形成して電気的材料に応用する1等である
。
手法としては、既述のようなフリット状のメタライズ組
成物を塗布もしくは印刷によってセラミック体上に厚み
O,OX〜0.1m@度に層着することが最も望ましい
が、この他吹付等の手法も採用出来る1層着せるメタク
イズ組成物を焼結するには1組成物の内容によっても変
わるもののi、 o o o〜1.500℃の間で還元
あるいは中性ガス中で焼結すればよい。得られたメタラ
イズ部の上には既述のように接合すべき金属材をロー付
けして構造材としたl)、Au−84合金のような高I
ハ導電性を有する金属をメッキしてプリント基板のよう
な導体配線を形成して電気的材料に応用する1等である
。
(作用)
窒化物セラミック体の粒間相を構成している酸窒化物ガ
ラス或りは酸窒化物結晶に対してメタライズ組成物中の
酸窒化物ガラスが極めて大きな親和性を発揮してセラミ
ック体とメタライズ部との強い化学的接合強度を保証し
、一方高融点金属粉末は高温で焼結された場合、金属、
ケイ化物−炭化物もしくはそれらの混合物としてメタラ
イズ部内に存在し接合すべき金属材とのぬれ性が良好で
あるためメタライズ部上に該金属材を直接接合して高い
接合強度が得られる。必要によってはこのメタライズ部
に更に電解或いは無電解メッキを行なってこれと半田付
けもしくはロー付けによって金属材を接合すれば接合強
度はより高められるのでその採択が望まれる。
ラス或りは酸窒化物結晶に対してメタライズ組成物中の
酸窒化物ガラスが極めて大きな親和性を発揮してセラミ
ック体とメタライズ部との強い化学的接合強度を保証し
、一方高融点金属粉末は高温で焼結された場合、金属、
ケイ化物−炭化物もしくはそれらの混合物としてメタラ
イズ部内に存在し接合すべき金属材とのぬれ性が良好で
あるためメタライズ部上に該金属材を直接接合して高い
接合強度が得られる。必要によってはこのメタライズ部
に更に電解或いは無電解メッキを行なってこれと半田付
けもしくはロー付けによって金属材を接合すれば接合強
度はより高められるのでその採択が望まれる。
(実施例)
第1図に本発明法によって得られたメタライズ構造の一
部縦断斜視図を示す、窒化物セラミック体l上の接合に
必要なエリアに亘って定着されたメタライズ組成物は焼
結によってメタライズ部2を形成しておシ、このメタラ
イズ部2上に、−例として、コバー合金(KOVAR)
よりなる金属材3を銀1’!−4(BAg−8)
を介して接合しである。
部縦断斜視図を示す、窒化物セラミック体l上の接合に
必要なエリアに亘って定着されたメタライズ組成物は焼
結によってメタライズ部2を形成しておシ、このメタラ
イズ部2上に、−例として、コバー合金(KOVAR)
よりなる金属材3を銀1’!−4(BAg−8)
を介して接合しである。
この銀ロー4のブレージングはアンモニア分解ガスをウ
ェットガス(水蒸気を含ませたもの)の状態で導入した
雰囲気下で約850℃にて溶融させることによって実施
した。後記のロー付は後の接合強度の測定方法をこ\で
第2図を採って説明しておく、テストピースSである窒
化物セラミック体1は左右よシ万力8によって中央方向
に圧縮力(太矢印)を付与された状態で竪固に固定され
ておシ、上記コバー金属材3上に吊金具5をハンダ6を
もって固定し、この吊金具5の上端にプツシニブルゲー
ジ(ゼンマイばねはかっ)7を取付ける。この状態で吊
金具5を30 fi/分の速さで上方に引き上げ、メタ
ライズ部2がセラミック体1よシ剥離した瞬間の強度を
ゲージ7で読み取る。
ェットガス(水蒸気を含ませたもの)の状態で導入した
雰囲気下で約850℃にて溶融させることによって実施
した。後記のロー付は後の接合強度の測定方法をこ\で
第2図を採って説明しておく、テストピースSである窒
化物セラミック体1は左右よシ万力8によって中央方向
に圧縮力(太矢印)を付与された状態で竪固に固定され
ておシ、上記コバー金属材3上に吊金具5をハンダ6を
もって固定し、この吊金具5の上端にプツシニブルゲー
ジ(ゼンマイばねはかっ)7を取付ける。この状態で吊
金具5を30 fi/分の速さで上方に引き上げ、メタ
ライズ部2がセラミック体1よシ剥離した瞬間の強度を
ゲージ7で読み取る。
次に本発明の臭体的実施例
(実施例1)
(、) 窒化物セラミック体: Mg03重量−、ム
i冨017重量哄を焼結助剤として含むS i IN4
セラミック材料をNt雰囲気下にて1,850℃にて焼
成し、接合面を250番ダイアモンドホイールで研磨し
てテストピースを作成した。
i冨017重量哄を焼結助剤として含むS i IN4
セラミック材料をNt雰囲気下にて1,850℃にて焼
成し、接合面を250番ダイアモンドホイールで研磨し
てテストピースを作成した。
(b) 酸窒化物ガラス: MgO18重量哄・人J
N20重量哄−8i0意62重量哄を混合調製し、六方
晶BNt−コーティングした8iCルツボ中にてL50
G℃で3時間加熱しN!ガスを送シながらルツボ中で放
冷した。得られたMg−人1−8i−0−N系のガラス
からはX線回折の結果* 8i1N*0.各種8 IA
LONとみられる微弱な回折線が認みられた。
N20重量哄−8i0意62重量哄を混合調製し、六方
晶BNt−コーティングした8iCルツボ中にてL50
G℃で3時間加熱しN!ガスを送シながらルツボ中で放
冷した。得られたMg−人1−8i−0−N系のガラス
からはX線回折の結果* 8i1N*0.各種8 IA
LONとみられる微弱な回折線が認みられた。
こうして得たカレットを乳鉢中で粗粉砕した後。
振動ミルによって325メツシユ以下の粒径に調製した
。
。
(c) 高融点金属粉末:純度99憾、平均粒径3声
のW粉末を用意した。
のW粉末を用意した。
(d) 定着及び焼結二上記のように準備された酸窒
化物ガラスとW粉末とを混合してペーストとした後、こ
のペーストをセラミック体上に厚み20声、4N8の面
積に亘って塗布し、N!算四囲気中1.350℃で1時
間焼結してメタライズ部を得た。
化物ガラスとW粉末とを混合してペーストとした後、こ
のペーストをセラミック体上に厚み20声、4N8の面
積に亘って塗布し、N!算四囲気中1.350℃で1時
間焼結してメタライズ部を得た。
(e) 接合:上記メタライズ部にNi無電屏メッキ
を施し、剥離強度テストのための吊金具をハンダ付けし
てメタライズ部とセラミック体との剥離強度測定を実施
した。テストは20個のテストピースにつき行ない平均
強度が80MP暑、バラつきはan−1x5MPaであ
った。
を施し、剥離強度テストのための吊金具をハンダ付けし
てメタライズ部とセラミック体との剥離強度測定を実施
した。テストは20個のテストピースにつき行ない平均
強度が80MP暑、バラつきはan−1x5MPaであ
った。
(実施例2)
(a) 窒化物セラミック体: YtOs 6重量憾
を焼結助剤として含む人JNセラミック材料をN!算囲
気下で1,850℃にて焼成し接合面を250番ダイヤ
モンドホイールにて研磨した。
を焼結助剤として含む人JNセラミック材料をN!算囲
気下で1,850℃にて焼成し接合面を250番ダイヤ
モンドホイールにて研磨した。
(b) 酸窒化物ガラス: YgO暑50重量憾S人
lN13重量$ 拳sto、 32重量囁の割合で調合
し1、750℃で1時間溶融してカレントを得た。この
Y−人ノー8i−0−N系 のガラスからはX線回折の
結果、結晶質物質は認められなかった。
lN13重量$ 拳sto、 32重量囁の割合で調合
し1、750℃で1時間溶融してカレントを得た。この
Y−人ノー8i−0−N系 のガラスからはX線回折の
結果、結晶質物質は認められなかった。
(c) 高融点金属粉末二上記ガラスを25メツシ二
以下の粉末とし平均粒径107gmのNb8i1粉末と
混合した。
以下の粉末とし平均粒径107gmのNb8i1粉末と
混合した。
(a) 定着及び焼結:この混合物をペーストとして
厚み20声に塗布し1.400℃で1時間焼結した。
厚み20声に塗布し1.400℃で1時間焼結した。
(e) 接合:(実施例工)と同様彦処置を施こして
剥離強度を測定した。
剥離強度を測定した。
20個のテストピースにつき行なった平均剥離強度は4
5 MPa mバラつきはJ n−i m 5 MPa
であった。
5 MPa mバラつきはJ n−i m 5 MPa
であった。
(実施例3〜7)
(実施例λ)の8iaN*セラミック体及び(実施例2
)のAJIINセラミック体の夫々につき焼結助剤高融
点金属粉末を夫々に変えて実施したものを(実施例3〜
5)に示し、(実施例1〜7)の内容を(別表1)にま
とめて表示した。
)のAJIINセラミック体の夫々につき焼結助剤高融
点金属粉末を夫々に変えて実施したものを(実施例3〜
5)に示し、(実施例1〜7)の内容を(別表1)にま
とめて表示した。
C以下余白)
(表五)から判明するように* 8isNa及びAjN
両窒化物セラミック体に対するメタライズ強度が概ね7
0〜80 MPaと云う極めて高い値を、ロー付活の強
度も約60〜75 MPaとかな)の高い値を示して1
本発明の有効性がこ\に確認された。
両窒化物セラミック体に対するメタライズ強度が概ね7
0〜80 MPaと云う極めて高い値を、ロー付活の強
度も約60〜75 MPaとかな)の高い値を示して1
本発明の有効性がこ\に確認された。
(発明の効果)
本発明は叙述した所から理解されたように、酸窒化物ガ
ラスと高融点金属粉末とよりなるメタライズ組成物を窒
化物セラミック体の接合部位に塗布、印刷等の定着をさ
せてから焼結することによ。
ラスと高融点金属粉末とよりなるメタライズ組成物を窒
化物セラミック体の接合部位に塗布、印刷等の定着をさ
せてから焼結することによ。
シ、該セラミック体に対する高い接合強度を保証するこ
とが出来るもので、接合部位の形状に伺等制約を受けず
しかも簡単な工程で実施出来る優れた効果を発揮し得る
ものである。
とが出来るもので、接合部位の形状に伺等制約を受けず
しかも簡単な工程で実施出来る優れた効果を発揮し得る
ものである。
第1図は本発明法を実施せるメタライズ構造の一部縦断
斜視図、第2図はこのメタライズ構造上にロー付けをし
た場合のロー付後の強度測定テストの概略を示す説明図
である。 C符号の説明) 五・−窒化物セラきツク体、2−メタライズ部、3−・
金属材、4−ロー材、5−吊金具、6−ロー材、7−プ
ツジユプルゲージ、S−・テストピース。 8−万力。 一以上一
斜視図、第2図はこのメタライズ構造上にロー付けをし
た場合のロー付後の強度測定テストの概略を示す説明図
である。 C符号の説明) 五・−窒化物セラきツク体、2−メタライズ部、3−・
金属材、4−ロー材、5−吊金具、6−ロー材、7−プ
ツジユプルゲージ、S−・テストピース。 8−万力。 一以上一
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、窒化物セラミック体上に少なくとも酸窒化物ガラス
と高融点金属粉末とを含むメタライズ組成物を定着して
焼結してなることを特徴とする窒化物セラミック体への
メタライズ方法。 2、メタライズ組成物が塗布もしくはプリントによって
窒化物セラミック体上に定着される特許請求の範囲第1
項記載のメタライズ方法。 3、窒化物セラミック体が窒化ケイ素セラミック体で、
焼結助剤としてMgO、Al_2O_3、Y_2O_3
及びAlNの単独もしくは組み合わせを含み、酸窒化物
ガラスがMgO、AlN、Y_2O_3及びSiO_2
の組み合わせよりなり、高融点金属粉末がW、Mo及び
Mnの粉末の単独もしくは組み合わせよりなる特許請求
の範囲第1項記載のメタライズ方法。 4、窒化物セラミック体が窒化アルミセラミック体で焼
結助剤としてY_2O_3、CaO及びLa_2O_3
の単独もしくは組み合わせを含み、酸窒化物ガラスがY
_2O_3、AlN及びSiO_2の単独もしくは組み
合わせよりなり、高融点金属粉末がW、NbSi_2及
びW+Mnの粉末のいづれかよりなる特許請求の範囲第
1項記載のメタライズ方法。
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JP59254538A JPH0679988B2 (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 窒化物セラミツク体へのメタライズ方法 |
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-
1985
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