JPS5843335B2 - ゴウセイセキエイガラスノ セイゾウホウ - Google Patents
ゴウセイセキエイガラスノ セイゾウホウInfo
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- JPS5843335B2 JPS5843335B2 JP7581174A JP7581174A JPS5843335B2 JP S5843335 B2 JPS5843335 B2 JP S5843335B2 JP 7581174 A JP7581174 A JP 7581174A JP 7581174 A JP7581174 A JP 7581174A JP S5843335 B2 JPS5843335 B2 JP S5843335B2
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- powder
- hydrogen
- gas
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はほとんど無水で脈理や歪のきわめて少ない高純
度合成石英ガラスを高い歩留りで製造する合成石英ガラ
スの製造法に関する。
度合成石英ガラスを高い歩留りで製造する合成石英ガラ
スの製造法に関する。
高純度の珪素のハロゲン化合物、たとえば蒸留精製した
５ｉｃｅ４からフレーム加水分解法で作られた合成石英
ガラスは不純物の含有量が非常に少なく、光、特に紫外
線に対する透過率が高く、光学用素材として賞用されて
いる。
５ｉｃｅ４からフレーム加水分解法で作られた合成石英
ガラスは不純物の含有量が非常に少なく、光、特に紫外
線に対する透過率が高く、光学用素材として賞用されて
いる。
しかしながら、この合成石英ガラス中には一般になお水
分がＨ２Ｏの形で含まれるか、または−〇Ｈ基として含
まれるかは問わないとしても相当置台まれていて、その
ため波長１．４μ、２．２μおよび２．７μの赤外部に
顕著な吸収を示し、プリズム材、光導波管材料などとし
て使用する場合は、その性能に悪影響を及ぼしている。
分がＨ２Ｏの形で含まれるか、または−〇Ｈ基として含
まれるかは問わないとしても相当置台まれていて、その
ため波長１．４μ、２．２μおよび２．７μの赤外部に
顕著な吸収を示し、プリズム材、光導波管材料などとし
て使用する場合は、その性能に悪影響を及ぼしている。
そこで、含有水分は５ｐｐｆｆｌ以下で紫外部から赤外
部にわたって実用上はとんど吸収を示さないほとんど無
水の高純度石英ガラスが要望され、その製造法として次
のごとき方法がとられている。
部にわたって実用上はとんど吸収を示さないほとんど無
水の高純度石英ガラスが要望され、その製造法として次
のごとき方法がとられている。
（１）フレーム加水分解方法で作られた合成石英ガラス
をさらに長時間真空中で加熱する方法、（２）完全に水
および水素を除いた珪素のハロゲン化合物、たとえば５
ｉＣ１４を水素を含まない熱源、たとえば高周波プラズ
マ炎中で酸化、シ、虫取する酸化珪素を含む該プラズマ
炎を耐火性標的に当てる方法。
をさらに長時間真空中で加熱する方法、（２）完全に水
および水素を除いた珪素のハロゲン化合物、たとえば５
ｉＣ１４を水素を含まない熱源、たとえば高周波プラズ
マ炎中で酸化、シ、虫取する酸化珪素を含む該プラズマ
炎を耐火性標的に当てる方法。
しかしながら、（１）の方法は、脱水に長時間を要し、
かつガラス塊が大きい場合は中心部まで完全に脱水する
ことは事実上不可能であり、また加熱容器より不純物混
入のおそれがある。
かつガラス塊が大きい場合は中心部まで完全に脱水する
ことは事実上不可能であり、また加熱容器より不純物混
入のおそれがある。
（２）の方法は一工程よりなる直接酸化法であり、あら
かじめ珪素のハロゲン化合物から完全に水および水素を
除いておく必要があるが、これは技術的に困難でまた経
済的に高価である。
かじめ珪素のハロゲン化合物から完全に水および水素を
除いておく必要があるが、これは技術的に困難でまた経
済的に高価である。
さらにこの方法の水素を含まない熱源、たとえば高周波
プラズマによる加熱方法は経済的に高価であるばかりで
なく、プラズマ炎中へのハロゲン原子の混入により該プ
ラズマ炎が不安定化し、そのため得られる製品は歩留り
がわるく、歩留りとして平均３０％程度であるので生産
性が低くかつ脈理や歪を有している。
プラズマによる加熱方法は経済的に高価であるばかりで
なく、プラズマ炎中へのハロゲン原子の混入により該プ
ラズマ炎が不安定化し、そのため得られる製品は歩留り
がわるく、歩留りとして平均３０％程度であるので生産
性が低くかつ脈理や歪を有している。
本発明は上記の従来方法の欠点を改良し、はとんど無水
でかつ脈理や歪のきわめて少ない高純度合成石英ガラス
を高い歩留りで製造する合成石英ガラスの製造法を提供
するもので、その要旨とするところは、精製した水素を
含まない珪素のハロゲン化合物を密閉雰囲気内で酸化し
て酸化珪素粉末を製造する酸化工程と該製造された酸化
珪素粉末を水分および水素を含まない雰囲気中で熔融せ
しめる熔融工程との組合せより成り、かつ該酸化工程で
製造された酸化珪素粉末の該熔融工程への移送を密閉雰
囲気内で行うことを特徴とする合成石英ガラスの製造法
、にある。
でかつ脈理や歪のきわめて少ない高純度合成石英ガラス
を高い歩留りで製造する合成石英ガラスの製造法を提供
するもので、その要旨とするところは、精製した水素を
含まない珪素のハロゲン化合物を密閉雰囲気内で酸化し
て酸化珪素粉末を製造する酸化工程と該製造された酸化
珪素粉末を水分および水素を含まない雰囲気中で熔融せ
しめる熔融工程との組合せより成り、かつ該酸化工程で
製造された酸化珪素粉末の該熔融工程への移送を密閉雰
囲気内で行うことを特徴とする合成石英ガラスの製造法
、にある。
次に、本発明を詳述する。
まず、最初の酸化工程においては、精製した水素を含ま
ない高純度の珪素のハロゲン化合物、たとえば蒸留精製
した水素を含まない四塩化珪素（５ｉＣ１４）を水素お
よび水分を含まない酸素ガスとともに密閉雰囲気中に導
入し、８００℃以上の温度で酸化反応を行なわせて酸化
珪素（Ｓｉ０２）粉末を製造する。
ない高純度の珪素のハロゲン化合物、たとえば蒸留精製
した水素を含まない四塩化珪素（５ｉＣ１４）を水素お
よび水分を含まない酸素ガスとともに密閉雰囲気中に導
入し、８００℃以上の温度で酸化反応を行なわせて酸化
珪素（Ｓｉ０２）粉末を製造する。
この場合の該密閉雰囲気の加熱装置としては電気抵抗炉
、高周波誘導加熱炉等が好適であるが、不純物の混入と
不均一な温度上昇とをさけることが可能であれば加熱方
法については特定するものではない。
、高周波誘導加熱炉等が好適であるが、不純物の混入と
不均一な温度上昇とをさけることが可能であれば加熱方
法については特定するものではない。
上記原料の５ｉＣｌａ中に精製除去しきれなかったトリ
クロロシラン（Ｓ ｉＨＣｚ ｓ ） 、ジクロロシラ
ン（ＳｉＨ２ＣＡ’２）のごとき水素を含む化合物が数
＋ｐｐ程度含まれていても差支えない。
クロロシラン（Ｓ ｉＨＣｚ ｓ ） 、ジクロロシラ
ン（ＳｉＨ２ＣＡ’２）のごとき水素を含む化合物が数
＋ｐｐ程度含まれていても差支えない。
なお、精製した水素を含まない珪素のハロゲン化合物と
しては上記５ｉＣＡ＋のほかに、四フッ化珪素（ＳｉＦ
２）、四臭化珪素（Ｓ ｔ Ｂｒ４ ）、四沃化珪素（
ＳｉＩ４）、ヘキサクロルジシラン（Ｓ ｉ２ ＣＡ’
ａ ）、ヘキサクロルジシロキサン（Ｓｉ２０Ｃ１６）
などがか好適である。
しては上記５ｉＣＡ＋のほかに、四フッ化珪素（ＳｉＦ
２）、四臭化珪素（Ｓ ｔ Ｂｒ４ ）、四沃化珪素（
ＳｉＩ４）、ヘキサクロルジシラン（Ｓ ｉ２ ＣＡ’
ａ ）、ヘキサクロルジシロキサン（Ｓｉ２０Ｃ１６）
などがか好適である。
次の熔融工程は上記酸化工程の密閉雰囲気内で生成した
Ｓ ｉ ０２粉末を熔融する工程であり、この熔融工程
は通常ベルフィー法と呼ばれる公知の方法、すなわち下
向きの高温の炎の中にＳｉＯ□粉末を落とし熔融状態で
耐火性標的に当てて該標的上に石英ガラスを成長させる
方法に基づくのであるが、単に公知の方法によるのでは
所望の低含水の合成石英ガラスを得ることはできない。
Ｓ ｉ ０２粉末を熔融する工程であり、この熔融工程
は通常ベルフィー法と呼ばれる公知の方法、すなわち下
向きの高温の炎の中にＳｉＯ□粉末を落とし熔融状態で
耐火性標的に当てて該標的上に石英ガラスを成長させる
方法に基づくのであるが、単に公知の方法によるのでは
所望の低含水の合成石英ガラスを得ることはできない。
すなわち、本発明者らはまず酸化工程の密閉雰囲気内で
生成したＳｉＯ２粉末を酸化工程から熔融工程に移送す
る間完全に密閉雰囲気内に保ち、外気との接触を絶つこ
とが必要であることを見出した。
生成したＳｉＯ２粉末を酸化工程から熔融工程に移送す
る間完全に密閉雰囲気内に保ち、外気との接触を絶つこ
とが必要であることを見出した。
このように、酸化工程からの８１０２粉末を完全に密閉
した状態におくことの必要な理由はこのＳ ｉ０２粉末
中には活性の５ｉ−０基など、生成の中間物として不安
定なものが存在し、これが上記移送時に空気中に開放さ
れることにより空気中の水分を吸収し５ｉＯＨの如く変
化するのを防止するためである。
した状態におくことの必要な理由はこのＳ ｉ０２粉末
中には活性の５ｉ−０基など、生成の中間物として不安
定なものが存在し、これが上記移送時に空気中に開放さ
れることにより空気中の水分を吸収し５ｉＯＨの如く変
化するのを防止するためである。
そのため、具体的には、実施例において第１図に示すよ
うに、酸化工程の密閉雰囲気で生成したＳｉＯ２粉末を
受ける受ビン５，６及び該受ピン内のＳｉＯ２粉末を熔
融工程で熔融させるために移す密閉ホッパー９ならびに
それら受ビン５，６と密閉ホッパー９系の接続手段をす
べて密閉雰囲気状態に保つのである。
うに、酸化工程の密閉雰囲気で生成したＳｉＯ２粉末を
受ける受ビン５，６及び該受ピン内のＳｉＯ２粉末を熔
融工程で熔融させるために移す密閉ホッパー９ならびに
それら受ビン５，６と密閉ホッパー９系の接続手段をす
べて密閉雰囲気状態に保つのである。
次に、熔融工程において、上記密閉ホッパーからのＳｉ
Ｏ２粉末を熔融させるための加熱方法としては、水素や
水を含まない炎を使用することが絶対に必要である。
Ｏ２粉末を熔融させるための加熱方法としては、水素や
水を含まない炎を使用することが絶対に必要である。
そのために、具体的には、プラズマジェット、プラズマ
トーチなどの使用が好適である。
トーチなどの使用が好適である。
プラズマトーチを使用する場合、プラズマガス中に塩素
を含むと、プラズマ炎が不安定となり、従ってプラズマ
ガス中の塩素化合物の存在は好ましくないことは実験的
に知られた事実である。
を含むと、プラズマ炎が不安定となり、従ってプラズマ
ガス中の塩素化合物の存在は好ましくないことは実験的
に知られた事実である。
本発明方法では加熱熔融の対象がＳｉＯ□粉末であるの
でプラズマ炎中への塩素原子の混入量がきわめて少ない
ため、プラズマ炎は安定であり、珪素のハロゲン化合物
ガスをプラズマ炎中で直接酸化させる従来法に比べて、
高価なプラズマ炎を極めて効率よく利用することができ
、はとんど無水でかつ脈理や歪のきわめて少ないプリズ
ム材、光導波管材料として最適の合成石英ガラスが得ら
れる。
でプラズマ炎中への塩素原子の混入量がきわめて少ない
ため、プラズマ炎は安定であり、珪素のハロゲン化合物
ガスをプラズマ炎中で直接酸化させる従来法に比べて、
高価なプラズマ炎を極めて効率よく利用することができ
、はとんど無水でかつ脈理や歪のきわめて少ないプリズ
ム材、光導波管材料として最適の合成石英ガラスが得ら
れる。
本発明は以上のように、ＳｉＯ２粉末を生成する酸化工
程と該５ｉｎ２粉末を熔融して熔融シリカの塊を形成す
る熔融工程とを順次組み合わせ、しかも両工程をすべて
密閉雰囲気内で行う構成をとるものであるが、この構成
による効果は原料の珪素のハロゲン化合物の歩留りの点
に最も顕著に現われる。
程と該５ｉｎ２粉末を熔融して熔融シリカの塊を形成す
る熔融工程とを順次組み合わせ、しかも両工程をすべて
密閉雰囲気内で行う構成をとるものであるが、この構成
による効果は原料の珪素のハロゲン化合物の歩留りの点
に最も顕著に現われる。
すなわち、本発明の第一工程である酸化工程における原
料の気相酸化の歩留りはほとんど１００％に近く、第二
工程の熔融工程では単にＳ ｉ０２粉末を上から下の標
的に当てるだけであるので、歩留りは９０％前後であり
、全体の歩留りは少なくとも８０％以上に及ぶのである
。
料の気相酸化の歩留りはほとんど１００％に近く、第二
工程の熔融工程では単にＳ ｉ０２粉末を上から下の標
的に当てるだけであるので、歩留りは９０％前後であり
、全体の歩留りは少なくとも８０％以上に及ぶのである
。
このように、本発明はほとんど無水でかつ脈理や歪のき
わめて少ない高純度合成石英ガラスを高い歩留りで製造
する合成石英ガラスの製造法を提供するもので、その工
業的価値はきわめて大きい。
わめて少ない高純度合成石英ガラスを高い歩留りで製造
する合成石英ガラスの製造法を提供するもので、その工
業的価値はきわめて大きい。
次に、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが
、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定
されるものではない。
、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例。
第１図は本実施例の実施に使用する装置の配置図である
。
。
第１図の上部はＳ ｉ０２粉末製造の酸化工程を示し、
電気加熱装置２の中に石英管４をおき、その中に温度計
３を挿入する。
電気加熱装置２の中に石英管４をおき、その中に温度計
３を挿入する。
石英管４の下端は直接石英ガラス製受ビン５，６と接続
し、該受ビン６は排気装置７に連結する。
し、該受ビン６は排気装置７に連結する。
ガス流入口１から水分を含まない酸素ガスと精製した水
素を含まない５ｉＣＪ’４ガスとを４＝１の割合で混合
した原料ガスを石英管４に送入し、電気加熱装置２の温
度を１，１２０℃に保つ この石英管４の密閉雰囲気内
での酸化反応で土族したＳ ｉ０２粉末は同じく密閉状
態の受ビン５および６に溜り、反応終了後、直ちに排気
装置７を閉じ、次いでコック８および８ａを開き、受ビ
ン５および６中のＳ ｉ０２粉末を外気との接触を絶っ
た状態で密閉ホッパー９に移す。
素を含まない５ｉＣＪ’４ガスとを４＝１の割合で混合
した原料ガスを石英管４に送入し、電気加熱装置２の温
度を１，１２０℃に保つ この石英管４の密閉雰囲気内
での酸化反応で土族したＳ ｉ０２粉末は同じく密閉状
態の受ビン５および６に溜り、反応終了後、直ちに排気
装置７を閉じ、次いでコック８および８ａを開き、受ビ
ン５および６中のＳ ｉ０２粉末を外気との接触を絶っ
た状態で密閉ホッパー９に移す。
なお、上記酸素ガスは水素ガスを含まないことはもちろ
んである。
んである。
第１図の下部は上記Ｓ ｓ ０２粉末の熔融工程を示す
。
。
４ＭＦｆ ｚの高周波発生装置１１のコイル１２に囲ま
れて石英ガラス製三重管１３があり、最外管にはアルゴ
ンガス流人管１０から少量のアルゴンガスを送り、中間
の石英管にはガス流入管１５からアルゴンガスと酸素ガ
スとの等量混合ガスを送る。
れて石英ガラス製三重管１３があり、最外管にはアルゴ
ンガス流人管１０から少量のアルゴンガスを送り、中間
の石英管にはガス流入管１５からアルゴンガスと酸素ガ
スとの等量混合ガスを送る。
内側の石英管は密閉ホッパー９に連結する。
密閉ホッパー９には振動装置１６を取り付け、その中の
ＳｉＯ２粉末が一定量ずつ落下するようにする。
ＳｉＯ２粉末が一定量ずつ落下するようにする。
三重石英ガラス管１３の下部には耐火物で作った標的１
４を置く。
４を置く。
この耐火性標的１４は自転しながら徐々に下降できるよ
うにする。
うにする。
なお、第１図には石英ガラス製三重管１３と耐火性標的
１４を囲む密閉容器が省略されている。
１４を囲む密閉容器が省略されている。
いま、高周波発生装置１１を起動し、コイル１２に高周
波電圧をかけ、三重石英管１３の開口部に金属性導体を
挿入すると、アルゴンガスに点火され、プラズマ炎が発
生する。
波電圧をかけ、三重石英管１３の開口部に金属性導体を
挿入すると、アルゴンガスに点火され、プラズマ炎が発
生する。
密閉ホッパー９からのＳｉＯ２粉末を外気との接触を絶
った状態で徐々に石英ガラス製三重管１３を経てプラズ
マ炎中に落下せしめると、耐火性標的１４上に熔融した
状態の８１０２が次第に蓄積して塊状をなし、かくてほ
とんど無水の高純度合成石英ガラスが得られた。
った状態で徐々に石英ガラス製三重管１３を経てプラズ
マ炎中に落下せしめると、耐火性標的１４上に熔融した
状態の８１０２が次第に蓄積して塊状をなし、かくてほ
とんど無水の高純度合成石英ガラスが得られた。
本実施例で使用した上記Ｓ ｉＣ１１４にはトリクロロ
シラ７ （ＳｉＨＣｌ２）５ｐｐｍが含まれていたが、
得られた合成石英ガラス（厚さ３間）の赤外吸収曲線は
、第２図Ａに示すように、赤外部にほとんど吸収がない
。
シラ７ （ＳｉＨＣｌ２）５ｐｐｍが含まれていたが、
得られた合成石英ガラス（厚さ３間）の赤外吸収曲線は
、第２図Ａに示すように、赤外部にほとんど吸収がない
。
また、この石英ガラスの水分は計算によると３晒であっ
た。
た。
比較のために、第１図下部と同じ装置を用い、密閉ホッ
パー９の代りに、５ｉＣＩ２４のガス送入装置を付け、
同じ原料を用いて直接酸化法によって石英ガラスを得た
。
パー９の代りに、５ｉＣＩ２４のガス送入装置を付け、
同じ原料を用いて直接酸化法によって石英ガラスを得た
。
得られた石英ガラス（厚さ３山）の赤外吸収曲線は、第
２図Ｂに示すように、波長２．７μの赤外部に吸収があ
る。
２図Ｂに示すように、波長２．７μの赤外部に吸収があ
る。
計算によると、この石英ガラスの水分は１０胛であった
。
。
第１図は本発明の実施に使用する装置の配置図の１例、
第２図Ａは本発明によって得られた合成石英ガラスの赤
外吸収曲線の１例、第２図Ｂは比較のため第２図Ａと同
一原料を用いて直接酸化法で得られた合成石英ガラスの
赤外吸収曲線の１例である。 第１図において、１・・・・・・ガス流入口、２・・・
・・・電気加熱装置、３・・・・・・温度計、４・・・
・・・石英管、５゜６・・・・・・石英ガラス製管ビン
、７・・・・・・排気装置、８゜８ａ・・・・・・コッ
ク、９・・・・・・密閉ホッパー、１０・・・・・・ア
ルゴンガス流入管、１１・・・・・・高周波発生装置、
１２・・・・・・コイル、１３・・・・・・石英ガラス
製三重管、１４・・・・・・耐火性標的、１５・・・・
・・ガス流入管、１６・・・・・・振動管。
第２図Ａは本発明によって得られた合成石英ガラスの赤
外吸収曲線の１例、第２図Ｂは比較のため第２図Ａと同
一原料を用いて直接酸化法で得られた合成石英ガラスの
赤外吸収曲線の１例である。 第１図において、１・・・・・・ガス流入口、２・・・
・・・電気加熱装置、３・・・・・・温度計、４・・・
・・・石英管、５゜６・・・・・・石英ガラス製管ビン
、７・・・・・・排気装置、８゜８ａ・・・・・・コッ
ク、９・・・・・・密閉ホッパー、１０・・・・・・ア
ルゴンガス流入管、１１・・・・・・高周波発生装置、
１２・・・・・・コイル、１３・・・・・・石英ガラス
製三重管、１４・・・・・・耐火性標的、１５・・・・
・・ガス流入管、１６・・・・・・振動管。
Claims (1)
- １ 精製した水素を含まない珪素のハロゲン化合物を密
閉雰囲気内で酸化して酸化珪素粉末を製造する酸化工程
と該製造された酸化珪素粉末を水分および水素を含まな
い雰囲気中で熔融せしめる熔融工程との組合せより成り
、かつ該酸化工程で製造された酸化珪素粉末の該熔融工
程への移送を密閉雰囲気内で行うことを特徴とする合成
石英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7581174A JPS5843335B2 (ja) | 1974-07-04 | 1974-07-04 | ゴウセイセキエイガラスノ セイゾウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7581174A JPS5843335B2 (ja) | 1974-07-04 | 1974-07-04 | ゴウセイセキエイガラスノ セイゾウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS515325A JPS515325A (ja) | 1976-01-17 |
| JPS5843335B2 true JPS5843335B2 (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=13586932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7581174A Expired JPS5843335B2 (ja) | 1974-07-04 | 1974-07-04 | ゴウセイセキエイガラスノ セイゾウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5843335B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57195151A (en) * | 1981-05-27 | 1982-11-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Low-radioactive resin composition |
-
1974
- 1974-07-04 JP JP7581174A patent/JPS5843335B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS515325A (ja) | 1976-01-17 |
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