JPS5830733B2 - 半導体磁器蓄電素子の製造方法 - Google Patents
半導体磁器蓄電素子の製造方法Info
- Publication number
- JPS5830733B2 JPS5830733B2 JP51143869A JP14386976A JPS5830733B2 JP S5830733 B2 JPS5830733 B2 JP S5830733B2 JP 51143869 A JP51143869 A JP 51143869A JP 14386976 A JP14386976 A JP 14386976A JP S5830733 B2 JPS5830733 B2 JP S5830733B2
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- JP
- Japan
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- oxide
- storage element
- zno
- semiconductor ceramic
- bismuth oxide
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化亜鉛を主体とする焼結体の粒界に絶縁層
を設ける半導体磁器蓄電素子の製造方法に関するもので
ある。
を設ける半導体磁器蓄電素子の製造方法に関するもので
ある。
従来、半導体磁器を絶縁化することにより得られるコン
デンサ材料として、チタン酸バリウム系半導体コンデン
サ用磁器またはチタン酸ストロンチウム系半導体コンデ
ンサ用磁器がよく知られている。
デンサ材料として、チタン酸バリウム系半導体コンデン
サ用磁器またはチタン酸ストロンチウム系半導体コンデ
ンサ用磁器がよく知られている。
これらの材料は酸化チタン（ＴｉＯ２）ト炭酸バリウム
（ＢａＣＯ３）または炭酸ストロンチウム（ＳｒＣ０３
）とからチタン酸バリウム（ＢａＴｉ０３）またはチタ
ン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）を合成して得てい
る。
（ＢａＣＯ３）または炭酸ストロンチウム（ＳｒＣ０３
）とからチタン酸バリウム（ＢａＴｉ０３）またはチタ
ン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）を合成して得てい
る。
この場合、タンタル（Ｔａ）やニオブ（Ｎｂ）のような
５価金属を添加すると半導体化される。
５価金属を添加すると半導体化される。
しかしながら、通常これだげでは半導体化は十分でなく
、中性雰周気または還元雰囲気にて焼成することにより
、半導体化を促進している。
、中性雰周気または還元雰囲気にて焼成することにより
、半導体化を促進している。
逆に、またこれらの半導体コンデンサ用磁器は焼成雰囲
気に対して敏感であり、高度な焼成技術が要求される。
気に対して敏感であり、高度な焼成技術が要求される。
すなわち、産業的生産においては主に管理要点がかかる
焼成工程に集中しているのが現状である。
焼成工程に集中しているのが現状である。
このような雰囲気焼成方式を改め、大気中で焼成できる
ことは極めて有用といえる。
ことは極めて有用といえる。
かかる要求に対して、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴ
ｉ０３）やチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）に添加す
る物質がいくつか提案されてはいるが、未だに要求を十
分に満たすものは得られていない。
ｉ０３）やチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）に添加す
る物質がいくつか提案されてはいるが、未だに要求を十
分に満たすものは得られていない。
一方、このような雰囲気焼成を必要としない材料として
、すでに酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主体とする粒界層型コン
デンサが一部実用化されている。
、すでに酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主体とする粒界層型コン
デンサが一部実用化されている。
しかしながら、未だその誘電率が１０００〜３０００と
小さいために、用途が限られているのが現状である。
小さいために、用途が限られているのが現状である。
本発明は酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主体とするも、かかる低
誘電率をはるかに克服し、ＢａＴｉＯ３系や５ｒＴｉ０
３系に匹敵する誘電率を示し、かつ雰囲気焼成を全く必
要としない半導体磁器蓄電素子の製造方法を提供するも
のである。
誘電率をはるかに克服し、ＢａＴｉＯ３系や５ｒＴｉ０
３系に匹敵する誘電率を示し、かつ雰囲気焼成を全く必
要としない半導体磁器蓄電素子の製造方法を提供するも
のである。
以下、実施例に基づき、本発明の詳細な説明する。
実施例 １
酸化亜鉛（ＺｎＯ）に酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）を０
．１〜２モル％の範囲で添加し、十分に混合した後、１
５ｒｎ７ＩｔφＸ０．７ｍｍｔの円板状に加圧成型する
。
．１〜２モル％の範囲で添加し、十分に混合した後、１
５ｒｎ７ＩｔφＸ０．７ｍｍｔの円板状に加圧成型する
。
この後、１２００〜１５００℃の範囲で１〜１０時間大
気中で焼成する。
気中で焼成する。
このようにして得られた焼結体の片面に、亜酸化銅（Ｃ
ｕ２０）と酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）の少なくとも一
方を含む物質を公知の適描なバインダ（たとえばポリビ
ニルアルコール）を用いて塗布し、ＳＯＯ〜１２００℃
の範囲で短時間で熱処理する。
ｕ２０）と酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）の少なくとも一
方を含む物質を公知の適描なバインダ（たとえばポリビ
ニルアルコール）を用いて塗布し、ＳＯＯ〜１２００℃
の範囲で短時間で熱処理する。
この後、焼結体の両面に銀電極を設ける。
上記のようにして製造された半導体磁器蓄電素子は、焼
結体の粒界に、ビスマス（Ｂｊ）および銅※※（Ｃｕ
）の少なくとも一方を含む絶縁層が形成されるものであ
る。
結体の粒界に、ビスマス（Ｂｊ）および銅※※（Ｃｕ
）の少なくとも一方を含む絶縁層が形成されるものであ
る。
第１図はＣｕ２ＯとＢｉ２Ｏ３の少なくとも一方を含む
物質の焼結体への塗布量と電気特性との関係を示したも
のである。
物質の焼結体への塗布量と電気特性との関係を示したも
のである。
ただし、このときの酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）の添加
量は０．５モル％、焼成温度は１４００℃で２時間、お
よび熱処理温度は１１００℃で０．５時間である。
量は０．５モル％、焼成温度は１４００℃で２時間、お
よび熱処理温度は１１００℃で０．５時間である。
また、このようにして焼成された焼結体は結晶粒界のＢ
ｉ２Ｏ３が消失しており、かつ平均結晶粒径は５０〜１
００μｍ程度であった。
ｉ２Ｏ３が消失しており、かつ平均結晶粒径は５０〜１
００μｍ程度であった。
この図から明らかなごとく、塗布量が多くなると、誘電
率（ε）はしだいに小さくなり、絶縁抵抗（Ｒ）は大き
くなる。
率（ε）はしだいに小さくなり、絶縁抵抗（Ｒ）は大き
くなる。
しかしながら、塗布量０．１〜０．７ｍｙ ／ｃｍの範
囲では誘電率（ε）は１００００〜２００００と大きく
、絶縁抵抗［Ｆ］）は１０９〜１０１０Ω・のと極めて
大きい誘電体が得られる。
囲では誘電率（ε）は１００００〜２００００と大きく
、絶縁抵抗［Ｆ］）は１０９〜１０１０Ω・のと極めて
大きい誘電体が得られる。
実施例 ２
酸化亜鉛（ＺｎＯ）に酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）０．
１〜２モル％および種々の酸化物を適当量添加し、十分
に混合したものを、以下実施例１と同様の処理を行った
。
１〜２モル％および種々の酸化物を適当量添加し、十分
に混合したものを、以下実施例１と同様の処理を行った
。
ただし、この場合Ｃｕ２ＯとＢｉ２０３の重量比１：９
の混合物を含有する塗料を０．５７ｒＩ９７ｃｒＡ塗布
し、熱処理した。
の混合物を含有する塗料を０．５７ｒＩ９７ｃｒＡ塗布
し、熱処理した。
第１表は、ＺｎＯに対する種々の添加物を検討した結果
の代表例を示したものである。
の代表例を示したものである。
ここで、第１表中の誘電率（ε）および誘電損失（ｔａ
ｎδ）は周波数ＩＫＨｚ、ＩＶＡ、Ｃにて測定した値で
あり、また絶縁抵抗型）は５０ＶＤ、Ｃにて３０秒間充
電した後に測定した値である。
ｎδ）は周波数ＩＫＨｚ、ＩＶＡ、Ｃにて測定した値で
あり、また絶縁抵抗型）は５０ＶＤ、Ｃにて３０秒間充
電した後に測定した値である。
この表から、種々の添加物を適当な範囲で添加しても、
電気的性質は損われないことがわかる。
電気的性質は損われないことがわかる。
逆に、Ｂｉ２Ｏ３以外にＣＯ□０３またはＭｎＯ２を添
加すると、絶縁抵抗が向上するし、ＴｉＯ２を加えると
誘電率が向上するといった好結果が得られる場合もある
。
加すると、絶縁抵抗が向上するし、ＴｉＯ２を加えると
誘電率が向上するといった好結果が得られる場合もある
。
また、多種類を組み合わせて添加してもよく、たとえば
Ｂｉ２Ｏ３＋Ｃｏ２Ｏ３＋ＭｎＯ２＋Ｔ ｉ０２、Ｂｉ
２Ｏ３＋Ｃｏ２Ｏ３＋ＭｎＯ２＋５ｂ２０３などの組み
合わせでは電気特性は良好である。
Ｂｉ２Ｏ３＋Ｃｏ２Ｏ３＋ＭｎＯ２＋Ｔ ｉ０２、Ｂｉ
２Ｏ３＋Ｃｏ２Ｏ３＋ＭｎＯ２＋５ｂ２０３などの組み
合わせでは電気特性は良好である。
尚、本実施例中では塗料としてＢ ｒ ２０３およびＣ
ｕ２Ｏからなる組成を用いたが、Ｂｉ２Ｏ３またはＣｕ
２Ｏの一方を用いた場合においても、絶縁抵抗の値が１
０９Ω・α程度となる以外はほぼ同様の特性値を示し、
同様の傾向を示した。
ｕ２Ｏからなる組成を用いたが、Ｂｉ２Ｏ３またはＣｕ
２Ｏの一方を用いた場合においても、絶縁抵抗の値が１
０９Ω・α程度となる以外はほぼ同様の特性値を示し、
同様の傾向を示した。
実施例 ３
実施例１に示す焼結体に、Ｃｕ２ＯとＢｉ２Ｏ３の重量
比１：９の混合物と、実施例２に示すＺｎＯに対する添
加物の少なくとも１種類とを１９：１の重量比で混合し
た塗料を０．５１ｎ９／ｃｒｌで塗布し、以下実施例１
と同様の処理を行った。
比１：９の混合物と、実施例２に示すＺｎＯに対する添
加物の少なくとも１種類とを１９：１の重量比で混合し
た塗料を０．５１ｎ９／ｃｒｌで塗布し、以下実施例１
と同様の処理を行った。
第２図はＣｕ２Ｏ−Ｂ ｉ ２ｏａ混合物だけを塗布し
た場合を基準として、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｍｇ、
Ｔｉ、Ｂ、Ｃｒ、ＡＩ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｕ、Ｂａ、Ｓｒの
１４種類のうち少なくとも１種類を余分に添加した場合
の電気特性の変動の最大値を百分率で示したものである
。
た場合を基準として、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｍｇ、
Ｔｉ、Ｂ、Ｃｒ、ＡＩ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｕ、Ｂａ、Ｓｒの
１４種類のうち少なくとも１種類を余分に添加した場合
の電気特性の変動の最大値を百分率で示したものである
。
ただし、このとき添加物の総量は２モル％以下とした。
第２図中、Ａε（％）、Ａ （ｔａｎδ）（％）、ＪＲ
（％）はそれぞれで表わされる。
（％）はそれぞれで表わされる。
ここで、εｏ、ｔａｎδ０％ＲＯはＣｕ２Ｏ−Ｂ １２
０３混合物だけを塗布した場合の誘電率、誘電損失、絶
縁抵抗であり、またε工、ｔａｎδＸ、ＲＸは上記１４
種類の元素成分の少なくとも１種類をＣｕ２Ｏ−Ｂ １
２０３混合物に余分に添加した組成物を塗布した場合の
誘電率、誘電損失、絶縁抵抗を示す。
０３混合物だけを塗布した場合の誘電率、誘電損失、絶
縁抵抗であり、またε工、ｔａｎδＸ、ＲＸは上記１４
種類の元素成分の少なくとも１種類をＣｕ２Ｏ−Ｂ １
２０３混合物に余分に添加した組成物を塗布した場合の
誘電率、誘電損失、絶縁抵抗を示す。
また、図中には代表例としてＣｏ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ｓ
ｉ０２、ＮｉＯ、ＭｇＯ１ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｓ
ｎＯ２をそれぞれ０．１モル％添加し、全量で０．８モ
ル％添加した場合の特性を点線で示し、またＭｎＯ２，
５ｉ０２、ＮｉＯ，ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３
、ＵＯ２、Ｂａｄ、ＳｒＯをそれぞれ０．１モル％添加
し、全量で０．９モル％添加した場合の特性を一点鎖線
で示しており、さらにＣｏ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ｓ ｉ０
２、ＭｇＯ，Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＵＯ２、ＢａＯを
それぞれＱ、２−Ｅル％添加し、全量で１．６モル％添
加した場合の特性を二点鎖線で示している。
ｉ０２、ＮｉＯ、ＭｇＯ１ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｓ
ｎＯ２をそれぞれ０．１モル％添加し、全量で０．８モ
ル％添加した場合の特性を点線で示し、またＭｎＯ２，
５ｉ０２、ＮｉＯ，ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３
、ＵＯ２、Ｂａｄ、ＳｒＯをそれぞれ０．１モル％添加
し、全量で０．９モル％添加した場合の特性を一点鎖線
で示しており、さらにＣｏ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ｓ ｉ０
２、ＭｇＯ，Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＵＯ２、ＢａＯを
それぞれＱ、２−Ｅル％添加し、全量で１．６モル％添
加した場合の特性を二点鎖線で示している。
この図から明らかなように、図に示す斜線部に全て特性
はおさまり、誘電率（ε）は最大で２０％程度であり、
絶縁抵抗（Ｒ）は５０％程度であり、それほど大きな変
動はない。
はおさまり、誘電率（ε）は最大で２０％程度であり、
絶縁抵抗（Ｒ）は５０％程度であり、それほど大きな変
動はない。
また、誘電損失（ｔａｎδ）は最大１３０％程度の変化
が見られるが、ｊａｎδ値の変化としてはそれほど大き
いことはない。
が見られるが、ｊａｎδ値の変化としてはそれほど大き
いことはない。
尚、本実施例においてもＢｉ２Ｏ３およびＣｕ２Ｏの少
なくとも一方と、上述した添加物の少なくとも１種類と
を混合した塗料を用いても、Ｊε、１ （ｔａｎδ）１
．（Ｒは第２図に示す特性範囲内に納まることが確認さ
れた。
なくとも一方と、上述した添加物の少なくとも１種類と
を混合した塗料を用いても、Ｊε、１ （ｔａｎδ）１
．（Ｒは第２図に示す特性範囲内に納まることが確認さ
れた。
以上述べたごとく、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を用い、酸化ビ
スマス（Ｂｉ２０３）を微量添加して焼成すると、通常
結晶粒界にＢｉ２Ｏ３の偏析層が観測されるが、このＢ
ｉ２Ｏ３が消失する程度の焼成条件を選ぶと、上述した
ように５０〜１００μｍの粒成長を可能ならしめること
ができる。
スマス（Ｂｉ２０３）を微量添加して焼成すると、通常
結晶粒界にＢｉ２Ｏ３の偏析層が観測されるが、このＢ
ｉ２Ｏ３が消失する程度の焼成条件を選ぶと、上述した
ように５０〜１００μｍの粒成長を可能ならしめること
ができる。
このような焼結体にＢｉ２Ｏ３を塗布し、熱処理すると
、再び粒界に拡散し、薄いＢｉ２Ｏ３の絶縁層が形成さ
れる。
、再び粒界に拡散し、薄いＢｉ２Ｏ３の絶縁層が形成さ
れる。
また、酸化銅（Ｃｕ２０またはＣｕｂ）を塗布し、熱処
理すると、原子価制御の原理により、結晶粒界付近が絶
縁化する。
理すると、原子価制御の原理により、結晶粒界付近が絶
縁化する。
さらに、両者を混合して塗布し、熱拡散させた場合にも
粒界が絶縁化される。
粒界が絶縁化される。
このような焼結体の両面に電極を設けると、従来の酸化
亜鉛を主体とする粒界層型コンデンサにみられない高い
誘電率をもち、絶縁抵抗の大きいコンデンサが得られる
。
亜鉛を主体とする粒界層型コンデンサにみられない高い
誘電率をもち、絶縁抵抗の大きいコンデンサが得られる
。
すなわち、本発明はチタン酸ストロンチウム系またはチ
タン酸バリウム系高誘電率粒界層型コンデンサの製造に
必要とされる雰囲気焼成の必要のない全く新しいタイプ
の高誘電率コンデンサを提供するものであり、その産業
的価値は著しく太きいものといえる。
タン酸バリウム系高誘電率粒界層型コンデンサの製造に
必要とされる雰囲気焼成の必要のない全く新しいタイプ
の高誘電率コンデンサを提供するものであり、その産業
的価値は著しく太きいものといえる。
尚、実施例に述べたように、焼結体中に不純物として、
Ｃｏ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｔｉ 、Ｂ、Ｃｒ、Ａ
Ｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｕが含まれても、限度内ならばコンデ
ンサとしての特性を損うものではないことはいうまでも
ない。
Ｃｏ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｔｉ 、Ｂ、Ｃｒ、Ａ
Ｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｕが含まれても、限度内ならばコンデ
ンサとしての特性を損うものではないことはいうまでも
ない。
第１図は本発明に基づく酸化亜鉛焼結体へのＣｕ２Ｏ、
Ｂ １２０３ （Ｃｕ２Ｏ＋Ｂ １２０３ ）の含有物
質の塗布量と電気特性の関係を示す図、第２図は（Ｃ１
１２０＋Ｂｉ２０３）の他に種々の酸化物を添加した物
質を焼結体に塗布した場合の電気特性の変動の模様を示
す図である。
Ｂ １２０３ （Ｃｕ２Ｏ＋Ｂ １２０３ ）の含有物
質の塗布量と電気特性の関係を示す図、第２図は（Ｃ１
１２０＋Ｂｉ２０３）の他に種々の酸化物を添加した物
質を焼結体に塗布した場合の電気特性の変動の模様を示
す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化亜鉛（ＺｎＯ）に酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）
を０．１〜２モル％の範囲で添加し、混合した後成型し
、１２００℃〜１５００℃の範囲で焼成してなる焼結体
に、少なくとも酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）および酸化
銅（Ｃｕ２０またはＣｕＯ）の一方を含有する物質を塗
布し、８００℃〜１２００℃の範囲で熱処理し、粒界を
絶縁化せしめることを特徴とする半導体磁器蓄電素子の
製造方法。 ２ 酸化亜鉛（ＺｎＯ）に酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）
を０．１〜２モル％の範囲で添加し、さらにコバルト（
Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）、シリコン（Ｓｉ）、ニッケ
ル（Ｎｉ）、マグネシウム（Ｍｇ ） 、チタン（Ｔｉ
）、ホウ素（Ｂ）、クロム（Ｃｒ）、アルミニウム（
ＡＩ）、スズ（Ｓｎ）、鉄（Ｆｅ ） 、ウラン（Ｕ）
、バリウム（Ｂａ ）、ストロンチウム（Ｓｒ） 、ア
ンチモン（Ｓｂ）の少なくとも一つを酸化物の形にして
０．００１〜２．０モル％の範囲で添加し、混合した後
成型し、１２００℃〜１５００℃の範囲で焼成してなる
焼結体に、少なくとも酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）およ
び酸化銅（Ｃｕ２０またはＣｕｂ）の一方を含有する物
質を塗布し、８００℃〜１２００℃の範囲で熱処理し、
粒界を絶縁化せしめることを特徴とする半導体磁器蓄電
素子の製造方法。 ３ 酸化亜鉛（ＺｎＯ）に酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）
を０．１〜２モル％の範囲で添加し、混合した後成型し
、１２００℃〜１５００℃の範囲で焼成してなる焼結体
に、少なくとも酸化ビスマス（Ｂｉ２０３）および酸化
銅（Ｃｕ２０またはＣｕｂ）の一方を含み、サラにコバ
ルト（ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）、シリコン（Ｓｉ）、
ニッケル（Ｎｉ）、マグネシウム（Ｍｇ ）、チタン（
Ｔｉ ）、ホウ素（Ｂ）、クロム（Ｃｒ）、アルミニウ
ム（ＡＩ）、スズ（Ｓｎ）、鉄（Ｆｅ）、ウラン（Ｕ）
、バリウム（Ｂａ ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、アン
チモン（ｓｂ ）の少なくとも一つを含む物質を塗布し
、８００℃〜１２００℃の範囲で熱処理し、粒界を絶縁
化させることを特徴とする半導体磁器蓄電素子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51143869A JPS5830733B2 (ja) | 1976-11-29 | 1976-11-29 | 半導体磁器蓄電素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51143869A JPS5830733B2 (ja) | 1976-11-29 | 1976-11-29 | 半導体磁器蓄電素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5367859A JPS5367859A (en) | 1978-06-16 |
| JPS5830733B2 true JPS5830733B2 (ja) | 1983-07-01 |
Family
ID=15348876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51143869A Expired JPS5830733B2 (ja) | 1976-11-29 | 1976-11-29 | 半導体磁器蓄電素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5830733B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59168548U (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-12 | 日野自動車株式会社 | 内燃機関 |
-
1976
- 1976-11-29 JP JP51143869A patent/JPS5830733B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59168548U (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-12 | 日野自動車株式会社 | 内燃機関 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5367859A (en) | 1978-06-16 |
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