JPS5826464A - 電池およびその製法 - Google Patents

電池およびその製法

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JPS5826464A
JPS5826464A JP57127813A JP12781382A JPS5826464A JP S5826464 A JPS5826464 A JP S5826464A JP 57127813 A JP57127813 A JP 57127813A JP 12781382 A JP12781382 A JP 12781382A JP S5826464 A JPS5826464 A JP S5826464A
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JP
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solid electrolyte
electrode
battery
filler
sintered
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ライナ−・ビツチン
ヤルチン・エレン
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VARTA Batterie AG
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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は固体電解質、アルカリ金属負極および正極を有
する電池に関する。
本発明の適用領域は電流供給にあずかるすべともに電極
が（’Ｆ　’！ｆｉＪｌ中冶体であるＮＸｌ−５セルの
タイプの電池にも拡がる。
液体１１７．角Ｊ（／ｉ７’ｔおよび多孔（’ｌ固体電
極４−有する常用セルに比（〜てとくにｈφ初に挙げた
固体セル（（１固体電解ｑ！１と正）血体がその幾何学
的１ンチ触而を介してしか互いに相〃作用せず、この１
夛触が大きい電流負荷の際の電気化学的反応には十分で
ない欠点を有する。ち密なセラミック拐４′またとえば
Ｎａ−β−アルミナがセパレータとして２つの液体反応
成分４・分（・１１１するすトリウム−イオウセルの場
合もＭｉｆ記欠点は少なくともイオウ佃に対しては同様
である。すなわちこのセラミックはそのすトリウドイオ
ン 過性であるけわと、はるかに大きいイオウ原子に対して
は障壁として作用１〜、そのため電流供給反応は固体電
解質セ・々レータと止＋１板の界面でのみ進行し、した
がって幾何学的固体表１ａｉに：Ｉｉｌｌ限される。
とれに反（〜液体セルのｊ場合、電解液はそれに応じて
製造した電極材料の空隙を浸透し、液が閉鎖した孔へ入
らない限り、電極内表面の大部分が電流供給にイ」加酸
に利用される。活物質利用率はそれによって最大になる
。
この理由から液体セルの場合の電解液による多孔性型砂
物質の浸透をモデルとして固体セルに転用することがす
でに研究され、その際固体電解質粉末を正極物質へ混合
することによって電）性質と電極の密接な結合を得ると
とが試験された。
しかしこのような手段は個々の粒子の間に点接触しか得
られず、これが高い負荷率を妨げるので、十分に満足で
はなかった。さらに微粒の形で分布する電解質料オ・１
と電極材料が互いに化学的に反応しない、すなわち互い
に融和性である前提が必ずしも充足されない。
スポンジ構造の電極体を製造し、これに電解質成分を高
温の融解状態で含浸することによって電解質が貫通する
固体電極を得る他の方法は公知固体電解質の融点が高い
ため実現されなか（５） つだ。
それゆえ本発明の目的回、固体寸たけ液体の形で存在す
る電極が固体電解質に対して良好な熱力学的安定性を有
し、同時に高い電流ｆ１荷に酎える固体電解質を有する
電池を１１）ることである。
この目的を解決するため本発明により固体電解質が少な
くとも１つの電極内で自己支持ＰＩ・の多孔性焼結骨格
を形成している首記の電池が１．１％案される。
この形成によれば活性電極材料を固体電解質から々る自
体凝集性の開放構造が貝通し、高い活物質利用率および
高い電流負荷性のだめの良好な導電性断面のために必要
な電流発生成分間の強力な接触が達成される。
本発明の固体セルの有利な実施例によれば少々くとも正
極が固体電解質焼結骨格を備える。
本発明によるとくに有利な固体セルはたとえばｌ１元系
Ｎ　ａ２０　　Ｚ　ｒ　０２　　Ｓ　ｉ　０２　　１’
２０５の成分からなる混晶を主体とする多孔性焼結骨格
に同じ組成の非多孔性祠ネ？１が固体電解質セパレータ
として（６） 均−にＪ：ｌ’４結しているように形成される。この場
合固体ミツ性質セパレータと電極骨格の別個の製ｉ＜’
＋−１−有第１１に回ｉ世しうる複合体が存在する。と
いうのＣ個々の部分のあとからの圧着によれば再び導電
Ｉ１１．の不十分な点接触しか発生Ｉ−ないからである
。
しかし本発明に」：る固体セルの固体電解質としてはＬ
　Ｉ　０２φ］　Ｉ　Ａ　ｔ２０ａ　（Ｌ　ｉ−β−ア
ルミナ）。
Ｎ　ａ２０・Ｉ　Ｉ　Ａ　／−２０３（Ｎ　ｉＩ−β−
アルミナ）寸たはＬ＋３Ｎを使用するとともできる。
多孔性固体電解質骨格体を製造するため、本発明によれ
ば微粒固体電解質拐料、Ｉ　Ｏ容量部を微細に摩砕した
炭素系充てん剤６０容量部と混合し、　ＥＥ縮する。充
てん剤としてはたとえば黒鉛、木炭、木粉丑たは穀粉が
適し、穀粉はそれに」：つてとくに好丑しい小さい孔サ
イズおよび微細な孔分布が摺られるので有利である。
前記１１元系Ｎａ２ＯＺｒＯ２Ｓ　ｉ０２　　Ｐ２Ｏ５
の場合、月冊縮成形体を開放雰囲気中、１２５０℃で約
３時間焼結することによって、充てん剤がすでに低温で
ガス状Ｃ０２として逃げた後、形状安定な多孔件固体電
解質体が得られる。
有利な方法によれば多孔性骨格体にＪセル内に固体電解
質セパレータを形成する非多孔性固体電解質と１体の複
合体に形成さｔする。このために純固体電解質材￥ＩＪ
、・よび固体電ｆ１７１１質−充てん剤混合物からなる
２つの粉粒体を注意深く互いに上下に積層し、圧縮し、
知′結する。しかしこの場合個々の成分の焼結収縮が胃
なることに注意しんければならない。充てん剤含有部分
は場合によす焼、結の間に、炭素化合物が逃げることに
よっても、中実セパレータ体」：りも大きく収縮する。
本発明によればこの傾向に対］〜焼結過程の加熱期およ
び冷却期の量温度をゆっくり変化することによって対処
し、その結果炭素化合物がまだ存在する間に焼結がほぼ
完Ｔ　ｌ〜、（〜たがって炭素化合物は什に焼結の亮い
Ｗ＋’７１度範囲で初めて蒸発する１、この方法により
成形部分が互いに密接に焼結し、相互の相移行のない複
合体が得られる。
上記複合体は本発明により中実固体電解質セパレータの
両側に多孔性固体電解質骨格を焼結する」：うに変化す
ることもできる。これは中間層を純粋すなわち充てん剤
を含１々い固体電解質材料によって形成した３層圧縮成
形体の製造を介して行われる。この方法に」：り活性材
料を充てんすることしか必要とし々い前成形した正極室
および負極室を有するほぼ完全なセル構造が得られる。
本発明による多孔性焼結骨格体の見掛密度ρ。
−中実材料の理論密度ρ・ｒの約・１０係である。とれ
は約６０係の多孔度に相当する。多孔度はとと定義され
る。
本発明による焼結骨格の特徴である小さい孔径（π＜　
２０　ｍｍ、）は小さい孔が大容積の孔に比して反応が
進行する電解質と活物質がすべての腸所で接近している
ことによって高い活物質利用率が可能になるので有利で
ある。これに反し電（９） 解質と活物質の大きい距頗１け固体セルの分極における
大きいオーム分の原因となるので、決定すべき放電路面
電圧よりトで活物質利用率がきわめて低くなる。
本発明に」：る焼結骨格の良好々機（）１（酸安定性に
より電極活物質導入の際の固体害、解質骨格の所要の操
作が容易になる。
導入は正Ｉｉ用に（ｒＪ’、　Ｓｈｅ／−３、８ｈＮｒ
３　、５ｌ）Ｔ３　、円）１２の群から選択した融解可
能の化合物寸たは負極にはアルカリ金属ＬｉもしくはＮ
ａＯ含浸によって行われる３、この場合骨格の孔が活物
質によってよくぬれ、さらに正極活物質の蒸気圧がアル
カリ金属電極の侵食しだがってガス相を介するセル放電
の危険の生ずる値に達しないことが重要である。
Ｎａ−５ハツデリの場合骨格の孔は作動温度へ加熱する
間に自然に液体イオウまたは液体イオウーナトリウノ、
ポリ硫化物によって充てんされる。
本発明によって使用される固体電解質材料のアルカリ金
属との閘和件の差によって、アルカ（１０） リ金属に直接接するセパレータ部分に対しては多孔性骨
格と異なる他の固体電解質材料を使用することが必要な
場合がある。たとえば■、Ｉ電極を使用する場合、焼結
複合体に電解質上ツクレータとしての１．！３Ｎと］Ｌ
＋−β−アルミナの組合せが有利であり、Ｎａ雷栓を使
用する場合は均一または混合焼結複合体の形の前記１１
成分混晶丑たはＮａ−β−アルミナが有利である。
次に本発明を図面により説明する。
第１図によれば固体セル１内で正極室を含む多孔性固体
電解質骨格２と非多孔性固体電解質セパレータ３が１体
の焼結複合体に結合している。骨格の孔１１は融解可能
の正極活性材料たとえばＳ　ｌ）　Ｃ６３で充てんされ
、負極金属５たとえばＮａは非多孔性セパレータ３に紳
着している。この装置は両端に２つの電流導出体６，７
が接触している。
第２図によれば３層焼結複合体８は負極範囲にも多孔性
骨格構造２を有し、この範囲の孔４けアルカリ金属を含
む。全セル構造はただ１つらかである。その他ことに示
すセルは可逆的に動作する。
第３図に示す放電曲線はＮｉ１３．１　Ｚｒｌ、５５　
Ｓ　ｉ２．Ｈ（ｌ’。、７０１．２１２品材刺行別々る
第１図による焼結複合体をベースとするＮａ−８ｌ）Ｃ
ｌ：、セルで得られ、正極部分の多孔度は６０係である
。放電抵抗は１．００ＫＩＱ− であった。ここでセル中のＳ　＋）　０１３ばＮａ４電
性骨格なしには放電不可能であり、正極物質に粉末の形
で混合した固体電解質材料も本発明の方法で骨格形に焼
結ｌ〜ない場合は放電を可能にしないことが指摘される
。
本発明による固体電解質重合焼結体の原理の興味ある応
用を示す。すなわちこの焼結体により、多孔体が第２図
のような焼結体の中央部を占め、それゆえ電流導出体の
間に逆の配置、中実−多孔−中実の配置が存在する場合
、この多孔体のイオン導電性を正確に測定することがで
きる。このような測定セル（Ｎ膜セル）にＪ：って現在
１で実現されなかった測定電極に対する一定の接触が達
成される。このような測定セルの寸法は本発明による固
定セルと同様数叫の範囲にある。
前記測定セルは直流法にも交流法にも適当である。多孔
性部分の導電性の測定には測定した全抵抗から中実部の
別個に計算される抵抗を控除するだけでよい。多孔性混
晶材料のインピーダンススペクトルから多孔度Ｐ＝６０
％の場合Ｎ　ａ　”　４オン導電性σ＝１０　　Ωｃｍ
　　が得られる。
本発明による多孔性固体電解質のこの高い導電性（σＰ
；σ中実々１　：　１０）およびその高い多孔度は電極
活物質添加のだめの有利な前提と考えられる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は本発明による固体電池の２つの実
施例の縦断面図、第３図は本発明によるＮａ−８１）０
４セルの放電曲線を示す図である。 １．８・・・固体セル　２・・・固体電解質骨格　３・
・・固体電解質セ・ξレータ　４・・・孔　５・・・負
極６．７・・・電流導出体 （１３） ４

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　固体電解質、アルカリ金属負極および正極を有する
    電池において、固体電解質が少なくとも１つの電極内で
    自己支持性の多孔性焼結骨格（２）を形成していること
    を特徴とする電池。 ２　固体電解質骨格を含む電極が正極である特許請求の
    範囲第１項記載の電池。 ３　電極の固体電解質骨格がセパレータとしての非多孔
    性固体電解質材料（３）と均一に焼結されている特許請
    求の範囲第１項または第２項記載の電池。 ４　固体電解質料１」が・１元系Ｎａ２ＯＺ＋’０２　
    ５ｉ０２−Ｐ２Ｏ，の成分からなる混晶である特許請求
    の範囲第１項〜第３項の１つに記載の電池。 ５、　固体電解質材料が１、ｉ０２・１１　Ａｔ２０３
    　（Ｌ＋−β−アルミナ）　、Ｎａｎｏ”　１１．Ａｔ
    ２０３　（Ｎａ−β−アルミナ）またはＴｉ１３Ｎであ
    る特許請求の範囲第１項〜第３項の１つに記載の電池。 ６　負極（５）がＴ、ｉ’ＪたはＮａ雷極である特許請
    求の範囲第１項〜第５項の１つに記載の電池。 ７　正極の活物質が５ｔ）Ｏｔ３＋５ｌ）Ｉ（ｒ３　、
    Ｓｌ）’１３　、Ｓｌ＋Ｔ２の群からのｉ中留可能の化
    合物である時Ｗ［請求の範囲第１項〜第６項の１つに記
    載の電池。 ８　正極の活物質がイオウである／１．！１′許請求の
    範囲第１項〜第６項の１つに記載の電池。 ９　固体電解質、アルツノＩＪ金屈負極および正極を有
    する電池の製法において、微粉固体電解質料１」をｖＩ
    絹に摩砕した充てＸ７剤と混合］７、圧縮し、焼結する
    ことを特徴とする電池の製法。 １０　　微粉固体型Ｍ質行別を微細に摩砕した充てん剤
    と混合し、混合材＄−１と他の純固体電解質粉末から２
    １￥の圧縮成形体を成形し、この成形体を焼結する特許
    請求の範囲第９項記載の製法。 珪　微粉固体電解質材料を微細に摩砕した充てん剤と混
    合し、混合材ｆｉｌおよび他の純固体電角イ質粉末から
    中間層に充てん剤を含１ない３層圧縮成形体に成形し、
    この成形体を焼結する特π［−請求の範囲第１０項記載
    の製法。 １２　　充てん剤が残渣なく揮発する炭素化合物である
    特許請求の範囲第９項〜第１１項の１つに記載の製法。 ′１３　　充てん剤が焼り結温度より低い調度で揮発す
    る特許請求の範囲第９項〜第１２項の１つに６１１載の
    製法。 １４　　充てん剤が焼結温度より高い温度で揮発する特
    π１゛請求の範囲第１０項〜第１２項の１つに記載の製
    法。 １５、多孔性固体電解質焼結骨格へ融解した活性電極材
    料を含浸する特許請求の範囲第９項〜第１１ｉ項の１つ
    に記載の製法。
JP57127813A 1981-07-28 1982-07-23 電池およびその製法 Pending JPS5826464A (ja)

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