JPS5825051B2 - アンチモン含有耐熱性黄色酸化鉄顔料及びその製造方法 - Google Patents
アンチモン含有耐熱性黄色酸化鉄顔料及びその製造方法Info
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- JPS5825051B2 JPS5825051B2 JP54066103A JP6610379A JPS5825051B2 JP S5825051 B2 JPS5825051 B2 JP S5825051B2 JP 54066103 A JP54066103 A JP 54066103A JP 6610379 A JP6610379 A JP 6610379A JP S5825051 B2 JPS5825051 B2 JP S5825051B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱性の優れた特性を有するアンチモン含有耐
熱性黄色酸化鉄顔料及びその製造方法に関するものであ
る。
熱性黄色酸化鉄顔料及びその製造方法に関するものであ
る。
現在黄色酸化鉄顔料は黄鉛、カドミウム黄及びベンチジ
ンイエロー等の有毒黄色顔料の代替品としての用途を拡
大しつつある。
ンイエロー等の有毒黄色顔料の代替品としての用途を拡
大しつつある。
しかしながら黄色酸化鉄顔料は上記有毒顔料に比べ耐熱
性が劣る為に代替品としての使用範囲は狭く、更に耐熱
性の良好な黄色酸化鉄顔料の開発が待たれていた。
性が劣る為に代替品としての使用範囲は狭く、更に耐熱
性の良好な黄色酸化鉄顔料の開発が待たれていた。
そこで本発明者らは黄色酸化鉄顔料の耐熱性を向上させ
る為に鋭意研究を重ねた結果、常圧下、１００℃以下の
温度で黄色酸化鉄粒子表面をアンチモン華（α−３ｂ２
０３）で被覆すれば水熱処理を行わずとも従前の水熱処
理と同程度の耐熱性が得られ、また更にこれを水熱処理
することあるいは第二鉄のコロイド状沈殿で被覆された
黄色酸化鉄をアンチモン化合物を含む水溶液中で水熱処
理することにより、黄色酸化鉄粒子表面に黄色酸化鉄・
アンチモン華系固溶体又は黄色酸化鉄・酸化アンチモン
系化合物が生成して処理黄色酸化鉄顔料の耐熱性が著し
く改善されることを発見し、本発明を完成したものであ
る。
る為に鋭意研究を重ねた結果、常圧下、１００℃以下の
温度で黄色酸化鉄粒子表面をアンチモン華（α−３ｂ２
０３）で被覆すれば水熱処理を行わずとも従前の水熱処
理と同程度の耐熱性が得られ、また更にこれを水熱処理
することあるいは第二鉄のコロイド状沈殿で被覆された
黄色酸化鉄をアンチモン化合物を含む水溶液中で水熱処
理することにより、黄色酸化鉄粒子表面に黄色酸化鉄・
アンチモン華系固溶体又は黄色酸化鉄・酸化アンチモン
系化合物が生成して処理黄色酸化鉄顔料の耐熱性が著し
く改善されることを発見し、本発明を完成したものであ
る。
次に本発明の構成について説明する。
顔料特性を改善する１方法として、特公昭４９−１６５
３１号は特異な方法を提案している。
３１号は特異な方法を提案している。
即ち、水可溶性の金属化合物の１種又はそれ以上と顔料
とをオートクレーブ中で処理し、顔料粒子表面に該金属
化合物から誘導される金属酸化物を被覆する方法である
。
とをオートクレーブ中で処理し、顔料粒子表面に該金属
化合物から誘導される金属酸化物を被覆する方法である
。
本発明者らも当初この方法を適用して、黄色酸化鉄の耐
熱性を向上させることを試みたが、期待した程の耐熱性
を付与することはできなかった。
熱性を向上させることを試みたが、期待した程の耐熱性
を付与することはできなかった。
そこで他の処理方法を種々検討したところ、（１）常圧
下、１００℃以下の温度で黄色酸化鉄顔料粒子表面をア
ンチモンの酸化物であるアンチモン華（α−３ｂ２０３
）で被覆すれば水熱処理を行なわずとも上記特公昭４９
−１６５３１号に記載された水熱処理と同程度の耐熱性
が得られること、 （２）また更に上記の如く被覆した後にこのアンチモン
華の全量が、加熱、加圧により再溶解しないようなｐＨ
領域の水溶液中で水熱処理することにより、黄色酸化鉄
粒子の表面に黄色酸化鉄・アンチモン華系固溶体又は黄
色酸化鉄・酸化アンチモン系化合物が生成して処理顔料
の耐熱性が更に著しく改善されること、 （３）第二鉄のコロイド状沈殿で被覆された黄色酸化鉄
をアンチモン化合物を含む水溶液中で水熱処理すること
により黄色酸化鉄粒子の表面に黄色酸化鉄・アンチモン
華系固溶体又は黄色酸化鉄・酸化アンチモン系化合物が
生成して処理顔料の耐熱性が大巾に改善されること、 を見いだした。
下、１００℃以下の温度で黄色酸化鉄顔料粒子表面をア
ンチモンの酸化物であるアンチモン華（α−３ｂ２０３
）で被覆すれば水熱処理を行なわずとも上記特公昭４９
−１６５３１号に記載された水熱処理と同程度の耐熱性
が得られること、 （２）また更に上記の如く被覆した後にこのアンチモン
華の全量が、加熱、加圧により再溶解しないようなｐＨ
領域の水溶液中で水熱処理することにより、黄色酸化鉄
粒子の表面に黄色酸化鉄・アンチモン華系固溶体又は黄
色酸化鉄・酸化アンチモン系化合物が生成して処理顔料
の耐熱性が更に著しく改善されること、 （３）第二鉄のコロイド状沈殿で被覆された黄色酸化鉄
をアンチモン化合物を含む水溶液中で水熱処理すること
により黄色酸化鉄粒子の表面に黄色酸化鉄・アンチモン
華系固溶体又は黄色酸化鉄・酸化アンチモン系化合物が
生成して処理顔料の耐熱性が大巾に改善されること、 を見いだした。
又アンチモン華被覆黄色酸化鉄顔料は、黄色酸化鉄をア
ンチモン＠）塩溶液中に分散した後、アンチモン塩溶液
を加水分解させることにより得られるが、従来黄色酸化
鉄（α−ＦｅＯＯＨ）とアンチモン華とは同じ結晶系（
斜方晶系）に属し、■ アンチモン華はアンチモン（Ｉ
ｎ）塩溶液の加水分解により生成しく日本化学会編：新
実験化学講座８、無機化合物の合成〔１〕、丸善、１９
７６）■ その各々の結晶の格子定数は 黄色酸化鉄 ａ□＝：４．６０λｂｏ＝ｉ ｏ、ｏ ｏ
人ｃｍ＝３．０３人 アンチモン華ａ□＝４．９２人 ｂｏ＝ １２．４６λ
ｃｍ二５．４２人 であり、かつその結晶形態はいずれも針状〜柱状とされ
ている。
ンチモン＠）塩溶液中に分散した後、アンチモン塩溶液
を加水分解させることにより得られるが、従来黄色酸化
鉄（α−ＦｅＯＯＨ）とアンチモン華とは同じ結晶系（
斜方晶系）に属し、■ アンチモン華はアンチモン（Ｉ
ｎ）塩溶液の加水分解により生成しく日本化学会編：新
実験化学講座８、無機化合物の合成〔１〕、丸善、１９
７６）■ その各々の結晶の格子定数は 黄色酸化鉄 ａ□＝：４．６０λｂｏ＝ｉ ｏ、ｏ ｏ
人ｃｍ＝３．０３人 アンチモン華ａ□＝４．９２人 ｂｏ＝ １２．４６λ
ｃｍ二５．４２人 であり、かつその結晶形態はいずれも針状〜柱状とされ
ている。
（Ｐａｌａｃｈｅ、Ｌ、 Ｇ、Ｂｅｒｍ−ａｎ、 Ｈ，
ａｎｄ Ｆｒｏｎｄｅｌ、Ｃ，： Ｔｈｅ ｓｙｓ−ｔ
ｅｍ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌｏｇｙ、 ７ｔｈ Ｅｄ、
Ｖｏｌ、１Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｌｅｙ ａｎｄ ５ｏｎ
ｓ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ。
ａｎｄ Ｆｒｏｎｄｅｌ、Ｃ，： Ｔｈｅ ｓｙｓ−ｔ
ｅｍ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌｏｇｙ、 ７ｔｈ Ｅｄ、
Ｖｏｌ、１Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｌｅｙ ａｎｄ ５ｏｎ
ｓ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ。
１９４４）
こと等から、先の特公昭４９−１６５３１号のようにオ
ートクレーブ中で加圧、加熱処理しなくても黄色酸化鉄
顔料粒子表面をアンチモンの酸化物であるアンチモン華
で被覆できたものと考えられる。
ートクレーブ中で加圧、加熱処理しなくても黄色酸化鉄
顔料粒子表面をアンチモンの酸化物であるアンチモン華
で被覆できたものと考えられる。
尚このアンチモン華被覆黄色酸化鉄顔料はアンチモン華
の良好な結晶で被覆されている為、アンチモン華で被覆
処理する前の基体黄色酸化鉄の熱水溶液中における分解
温度２１０℃よりも高い温度で水熱処理することが可能
になるものと考えられる。
の良好な結晶で被覆されている為、アンチモン華で被覆
処理する前の基体黄色酸化鉄の熱水溶液中における分解
温度２１０℃よりも高い温度で水熱処理することが可能
になるものと考えられる。
この水熱処理をケイ酸イオンあるいはスズ酸イオンの存
在下で行なえば処理可能温度が更に向上して、より短時
間の処理でしかも更に耐熱性を改善できること等を発見
し本発明を完成したものである。
在下で行なえば処理可能温度が更に向上して、より短時
間の処理でしかも更に耐熱性を改善できること等を発見
し本発明を完成したものである。
又、本発明に於いては基体黄色酸化鉄に特公昭５３−２
８１５８号及び特開昭５３−３４８２７号に記載されて
いるアルカリ水溶液に於いて２５０℃以下の温度で水熱
処理を施した黄色酸化鉄を用いると基体黄色酸化鉄の耐
熱性が上がっている為その相加効果により更に耐熱性を
向上させることができる。
８１５８号及び特開昭５３−３４８２７号に記載されて
いるアルカリ水溶液に於いて２５０℃以下の温度で水熱
処理を施した黄色酸化鉄を用いると基体黄色酸化鉄の耐
熱性が上がっている為その相加効果により更に耐熱性を
向上させることができる。
次に本発明を実験例により説明する。
市販黄色酸化鉄（マピコイエローＬＬ−ＸＬＯ）８０ｇ
を純水５０〇−中に分散した後、攪拌しながら５ｂ２０
３として３．９ｇ及びＮａＯＨとして３９ｇを含むアン
チモン酸ソーダ水溶液２００ｒｒｌｌを添加し、更に純
水を加え、液量を２０００−に希釈した後１０分間攪拌
を続けた。
を純水５０〇−中に分散した後、攪拌しながら５ｂ２０
３として３．９ｇ及びＮａＯＨとして３９ｇを含むアン
チモン酸ソーダ水溶液２００ｒｒｌｌを添加し、更に純
水を加え、液量を２０００−に希釈した後１０分間攪拌
を続けた。
この処理顔料を水洗・乾燥し、Ｘ線回折により調べたと
ころ黄色酸化鉄以外にアンチモン華の回折線が認められ
、又化学分析により、この処理顔料中に１．７７％の５
ｂ２０３が見い出されたものの電子顕微鏡下による観察
では黄色酸化鉄以外の粒子は特に認められなかった。
ころ黄色酸化鉄以外にアンチモン華の回折線が認められ
、又化学分析により、この処理顔料中に１．７７％の５
ｂ２０３が見い出されたものの電子顕微鏡下による観察
では黄色酸化鉄以外の粒子は特に認められなかった。
故にアンチモン華は黄色酸化鉄粒子表面に存在している
ものと考えらる。
ものと考えらる。
理学電機■製熱分析装置Ｔ Ｇ−ＤＳ Ｃにより処理前
後の顔料の熱分析を第１表のような条件で行なったとこ
ろ、黄色酸化鉄の脱水反応による吸熱ピークの外挿開始
温度が処理前の２２０℃から処理後の２４５℃へと上昇
し、当処理により耐熱温度が２５℃向上した。
後の顔料の熱分析を第１表のような条件で行なったとこ
ろ、黄色酸化鉄の脱水反応による吸熱ピークの外挿開始
温度が処理前の２２０℃から処理後の２４５℃へと上昇
し、当処理により耐熱温度が２５℃向上した。
従って黄色酸化鉄はアンチモン華、により均一に被覆さ
れているものと考えられる。
れているものと考えられる。
第１表 Ｔ Ｇ−ＤＳ Ｃの分析条件
試料重量 １３，５■
基準物質 α−Ａ１２０３
昇温速度 １０℃／巖π
雰囲気 空気中
前記アンチモン華被覆黄色酸化鉄顔料２０ｇを純水１０
０ｙｄ中に分散した後、内容積２５０彪のステンレス製
オートクレーブに仕込み２５０℃で７時間水熱処理した
。
０ｙｄ中に分散した後、内容積２５０彪のステンレス製
オートクレーブに仕込み２５０℃で７時間水熱処理した
。
この際の圧力は２５０℃における水の飽和蒸気圧で、約
４０に９／ＣＩｒＬ２を示した。
４０に９／ＣＩｒＬ２を示した。
処理終了後オートクレーブより内容物を取り出し、水洗
・乾燥して処理顔料を得た。
・乾燥して処理顔料を得た。
この処理顔料を化学分析及びＸ線回折により調べたとこ
ろ５ｂ２０３含有率については処理前と同等の値が得ら
れたがＸ線回折チャートには黄色酸化鉄以外の回折線は
認められず当木熱処理によりアンチモン華の回折線が消
滅した。
ろ５ｂ２０３含有率については処理前と同等の値が得ら
れたがＸ線回折チャートには黄色酸化鉄以外の回折線は
認められず当木熱処理によりアンチモン華の回折線が消
滅した。
従って当処理により、
■ 黄色酸化鉄の結晶格子中にアンチモン華が拡散して
黄色酸化鉄・アンチモン華系固溶体が生成した。
黄色酸化鉄・アンチモン華系固溶体が生成した。
■ 黄色酸化鉄とアンチモン華との反応により黄色酸化
鉄・酸化アンチモン系化合物が生成した。
鉄・酸化アンチモン系化合物が生成した。
等のうちどちらかの現象が生じたものと考えられるが、
いずれにしても黄色酸化鉄粒子表面に、酸化鉄・酸化ア
ンチモン・水系被膜が生成したことはまちがいないもの
と判断される。
いずれにしても黄色酸化鉄粒子表面に、酸化鉄・酸化ア
ンチモン・水系被膜が生成したことはまちがいないもの
と判断される。
ＴＧ−ＤＳＯにより熱分析を行なったところ吸熱ピーク
の外挿開始温度は処理前２４５℃、処理後３０１℃とな
り、当処理により耐熱温度が更に５６℃向上した。
の外挿開始温度は処理前２４５℃、処理後３０１℃とな
り、当処理により耐熱温度が更に５６℃向上した。
以上のことより黄色酸化鉄顔料の耐熱性向上に及ぼす効
果は黄色酸化鉄粒子表面を単にアンチモン華で被覆する
よりも黄色酸化鉄粒子表面に鉄−アンチモン系固溶体又
は化合物を生成させる方が１著しく犬であることがわか
る。
果は黄色酸化鉄粒子表面を単にアンチモン華で被覆する
よりも黄色酸化鉄粒子表面に鉄−アンチモン系固溶体又
は化合物を生成させる方が１著しく犬であることがわか
る。
次に実施例によって、本発明を更に詳細に説明する。
実施例 １
市販黄色酸化鉄（マピコイエローＬＬ−ＸＬＯ）４０ｇ
を純水５００ｍ１中に分散した後、攪拌しなから５ｂ２
０３として４ｇ及びＮａＯＨとして４０Ｉを含む亜アン
チモン酸ソーダ水溶液２００ｍを添加し、更に純水を加
え、液量を２０００ｙｄに希釈した。
を純水５００ｍ１中に分散した後、攪拌しなから５ｂ２
０３として４ｇ及びＮａＯＨとして４０Ｉを含む亜アン
チモン酸ソーダ水溶液２００ｍを添加し、更に純水を加
え、液量を２０００ｙｄに希釈した。
１０分間攪拌を続けた後、渥過・水洗してアンチモン華
被覆黄色酸化鉄顔料を得た。
被覆黄色酸化鉄顔料を得た。
このアンチモン華被覆黄色酸化鉄顔料を純水２０〇−中
に分散した後、内容積５００ｒｎｌのステンレス製□オ
ートクレーブに仕込み２６０℃で１時間水熱処理した。
に分散した後、内容積５００ｒｎｌのステンレス製□オ
ートクレーブに仕込み２６０℃で１時間水熱処理した。
処理終了後オートクレーブより内容物を取り出し、水洗
・乾燥して水熱処理顔料を得た。
・乾燥して水熱処理顔料を得た。
ＴＧ−ＤＳＣによる吸熱ピークの外挿開始温度は市販黄
色酸化鉄２２０℃、水熱処理顔料２９５℃となり、当処
理により耐熱温度が７５℃向上した。
色酸化鉄２２０℃、水熱処理顔料２９５℃となり、当処
理により耐熱温度が７５℃向上した。
実施例 ２
実施例１と同様な条件で作製したアンチモン華被覆黄色
酸化鉄顔料４０ｇを５ｉ０２として１ ｇ／１３のケイ
酸ソーダ水溶液２００７７２７！中に分散した後、ステ
ンレス製オートクレーブに仕込み２７０℃で３時間水熱
処理した。
酸化鉄顔料４０ｇを５ｉ０２として１ ｇ／１３のケイ
酸ソーダ水溶液２００７７２７！中に分散した後、ステ
ンレス製オートクレーブに仕込み２７０℃で３時間水熱
処理した。
処理終了後オートクレーブより内容物を取り出し、水洗
・乾燥して処理顔料を得た。
・乾燥して処理顔料を得た。
ＴＧ−ＤＳＯによる吸熱ピークの外挿開始温度は市販黄
色酸化鉄２２０℃、水熱処理顔料３０４℃となり、当処
理により耐熱温度が８４℃向上した。
色酸化鉄２２０℃、水熱処理顔料３０４℃となり、当処
理により耐熱温度が８４℃向上した。
実施例 ３
４００ ｇ／１３のカセイソーダ水溶液１００−中にＳ
ｂ２０３４ｇを溶解した後、純水を加えて液量を２００
Ｈに調整した。
ｂ２０３４ｇを溶解した後、純水を加えて液量を２００
Ｈに調整した。
この液を市販黄色酸化鉄４０ｇを分散したＦｅ２（ＳＯ
４）３ として９ ｆｉ／７３の硫酸第二鉄水溶液５０
０−中に添加した後、ステンレス製オートクレーブに仕
込み１８０℃で３時間水熱処理した。
４）３ として９ ｆｉ／７３の硫酸第二鉄水溶液５０
０−中に添加した後、ステンレス製オートクレーブに仕
込み１８０℃で３時間水熱処理した。
処理終了後オートクレーブより内容物を取り出し、水洗
・乾燥して処理顔料を得た。
・乾燥して処理顔料を得た。
尚化学分析により、この処理顔料中に１．３２％の５ｂ
２０３が見い出されたものの電子顕微鏡下による観察で
は黄色酸化鉄以外の粒子は特に認められなかったし、又
Ｘ線回折でも同様に黄色酸化鉄以外の回折線は認められ
なかった。
２０３が見い出されたものの電子顕微鏡下による観察で
は黄色酸化鉄以外の粒子は特に認められなかったし、又
Ｘ線回折でも同様に黄色酸化鉄以外の回折線は認められ
なかった。
又ＴＧ−ＤＳＯによる吸熱ピークの外挿開始温度は処理
前２２０℃、処理後２８９℃となり、当処理により耐熱
温度が６９℃向上した。
前２２０℃、処理後２８９℃となり、当処理により耐熱
温度が６９℃向上した。
実施例 ４
市販黄色酸化鉄４０ｇをＦｅ２（８０４）３として１８
ｇ／ｌの硫酸第二鉄水溶液５００ｍ１中に分散し、こ
の液に５ｂ２０３として２０９／Ｉｔ及びＮａＯＨとし
て２００ｇ／１３のアンチモン酸ソーダ水溶液２００ｒ
１１１を加え、更に５ｉ０２として２０ｇ／ｌのケイ酸
ソーダ水溶液２０ｒｎｌを添加した後、ステンレス製オ
ートクレーブに仕込み２００℃で３時間水熱処理した。
ｇ／ｌの硫酸第二鉄水溶液５００ｍ１中に分散し、こ
の液に５ｂ２０３として２０９／Ｉｔ及びＮａＯＨとし
て２００ｇ／１３のアンチモン酸ソーダ水溶液２００ｒ
１１１を加え、更に５ｉ０２として２０ｇ／ｌのケイ酸
ソーダ水溶液２０ｒｎｌを添加した後、ステンレス製オ
ートクレーブに仕込み２００℃で３時間水熱処理した。
処理終了後オートクレーブより内容物を取り出し、水洗
・乾燥して処理顔料を得た。
・乾燥して処理顔料を得た。
ＴＧ−ＤＳＣによる吸熱ピークの外挿開始温度は処理前
２２０℃、処理後２９４℃となり、当処理により耐熱温
度が７４℃向上した。
２２０℃、処理後２９４℃となり、当処理により耐熱温
度が７４℃向上した。
実施例 ５
市販黄色酸化鉄４０ｇをＦｅ２（８０４）３として１８
ｇ／１３の硫酸第二鉄水溶液５００ｒｒＩＩ！中に分
散し、この液に５ｂ２０３として２０９／７１！及びＮ
ａＯＨとして２００ ｇ／１３のアンチモン酸ソーダ水
溶液２００ｍ１を加え、更にＳｎＯ□として２９／１．
のスズ酸ソーダ水溶液２００ｍ１を添加した後、ステン
レス製オートクレーブに仕込み２００℃で３時間水熱処
理した。
ｇ／１３の硫酸第二鉄水溶液５００ｒｒＩＩ！中に分
散し、この液に５ｂ２０３として２０９／７１！及びＮ
ａＯＨとして２００ ｇ／１３のアンチモン酸ソーダ水
溶液２００ｍ１を加え、更にＳｎＯ□として２９／１．
のスズ酸ソーダ水溶液２００ｍ１を添加した後、ステン
レス製オートクレーブに仕込み２００℃で３時間水熱処
理した。
処理終了後オートクレーブより内容物を取り出し、水洗
・乾燥して処理顔料を得た。
・乾燥して処理顔料を得た。
ＴＧ−ＤＳＣによる吸熱ピークの外挿開始温度は処理前
２２０℃、処理後２９３℃となり、当処理により耐熱温
度が７３℃向上した。
２２０℃、処理後２９３℃となり、当処理により耐熱温
度が７３℃向上した。
実施例 ６
市販黄色酸化鉄をｌＮＮａＯＨ溶液中に於いて１９０℃
で３時間水熱処理を施した黄色酸化鉄に実施例１と同様
の操作を行って得られたアンチモン華被覆黄色酸化鉄顔
料を純水２０Ｏｄ中に分散した後、ステンレス製オート
クレーブに仕込み２６０℃で１時間水熱処理した。
で３時間水熱処理を施した黄色酸化鉄に実施例１と同様
の操作を行って得られたアンチモン華被覆黄色酸化鉄顔
料を純水２０Ｏｄ中に分散した後、ステンレス製オート
クレーブに仕込み２６０℃で１時間水熱処理した。
水洗、乾燥して得られた水熱処理顔料のＴＧ−ＤＳＣに
よる吸熱ピークの外挿開始温度は３０６℃で実施例１の
市販黄色酸化鉄を用いて得られた顔料の２９５℃より耐
熱温度が１１℃向上した。
よる吸熱ピークの外挿開始温度は３０６℃で実施例１の
市販黄色酸化鉄を用いて得られた顔料の２９５℃より耐
熱温度が１１℃向上した。
実施例 ７
市販黄色酸化鉄をｌＮＮａＯＨ溶液中に於いて１９０℃
で３時間水熱処理を施した黄色酸化鉄に実施例４と同様
の処理を行なった。
で３時間水熱処理を施した黄色酸化鉄に実施例４と同様
の処理を行なった。
得られた処理顔料のＴＧ−ＤＳＣによる吸熱ピークは３
０５℃で実施例４の市販黄色酸化鉄を用いて得られた顔
料の２９４℃より耐熱温度が１１℃向上した。
０５℃で実施例４の市販黄色酸化鉄を用いて得られた顔
料の２９４℃より耐熱温度が１１℃向上した。
比較例 １
特公昭４９−１６５３１号に記載された方法に従って市
販黄色酸化鉄８０ｇを純水５０〇−中に分散した後、５
ｂ２０３として２０ ｇ／１３及びＮａＯＨとして２０
０ ｇ／１３のアンチモン酸ソーダ水溶液２００−を添
加して、ステンレス製オートクレーブに仕込み、攪拌し
ながら２００℃で３時間水熱処理した。
販黄色酸化鉄８０ｇを純水５０〇−中に分散した後、５
ｂ２０３として２０ ｇ／１３及びＮａＯＨとして２０
０ ｇ／１３のアンチモン酸ソーダ水溶液２００−を添
加して、ステンレス製オートクレーブに仕込み、攪拌し
ながら２００℃で３時間水熱処理した。
処理終了後オートクレーブより内容物を取り出し、水洗
・乾燥して処理顔料を得た。
・乾燥して処理顔料を得た。
ＴＧ−ＤＳＣによる吸熱ピークの外挿開始温度は処理前
２２０℃、処理後２４８℃となり、当処理により、耐熱
温度が２８℃向上したことになるが、これは実験例で示
したアンチモン華被覆黄色酸化鉄の耐熱性とほぼ同等で
あり、水熱処理を施した実施例１〜５に比べると劣る結
果である。
２２０℃、処理後２４８℃となり、当処理により、耐熱
温度が２８℃向上したことになるが、これは実験例で示
したアンチモン華被覆黄色酸化鉄の耐熱性とほぼ同等で
あり、水熱処理を施した実施例１〜５に比べると劣る結
果である。
比較例 ２
比較例１と同様な処理を２１０℃で行なったところ、１
部の黄色酸化鉄が赤色酸化鉄に変化した。
部の黄色酸化鉄が赤色酸化鉄に変化した。
従って当市販黄色酸化鉄顔料の熱水溶液中における分解
温度は２００〜２１０℃であることがわかる。
温度は２００〜２１０℃であることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 黄色酸化鉄粒子表面に酸化鉄・酸化アンチモン・水
系被膜が生成した粒子構造を有する耐熱性黄色酸化鉄顔
料。 ２ 黄色酸化鉄粒子表面を常圧下１００℃以下の温度に
おいてアンチモン華で被覆した後、水熱処理を行なって
黄色酸化鉄粒子の表面に酸化鉄・酸化アンチモン・水系
被膜を生成せしめることを特徴とする耐熱性黄色酸化鉄
顔料の製造方法。 ３ 黄色酸化鉄を第二鉄塩水溶液に加え、アルカリを添
加し、更にアンチモン塩溶液を添加した後、水熱処理を
行なって黄色酸化鉄粒子表面に酸化鉄・酸化アンチモン
・水系被膜を生成せしめることを特徴とする耐熱性黄色
酸化鉄顔料の製造方法。 ４ 水熱処理をケイ酸イオンあるいはスズ酸イオンの存
在下で行なう特許請求の範囲第２項又は第３項に記載の
方法。 ５ 黄色酸化鉄粒子がアルカリ水溶液において２５０℃
以下の温度で水熱処理を施したものである特許請求の範
囲第２項又は第３項に記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54066103A JPS5825051B2 (ja) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | アンチモン含有耐熱性黄色酸化鉄顔料及びその製造方法 |
| US06/327,868 US4374676A (en) | 1979-05-30 | 1981-12-07 | Heat stable yellow iron oxides containing antimony |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54066103A JPS5825051B2 (ja) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | アンチモン含有耐熱性黄色酸化鉄顔料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55158132A JPS55158132A (en) | 1980-12-09 |
| JPS5825051B2 true JPS5825051B2 (ja) | 1983-05-25 |
Family
ID=13306208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54066103A Expired JPS5825051B2 (ja) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | アンチモン含有耐熱性黄色酸化鉄顔料及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4374676A (ja) |
| JP (1) | JPS5825051B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0453058Y2 (ja) * | 1985-04-01 | 1992-12-14 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5938259A (ja) * | 1982-08-26 | 1984-03-02 | Titan Kogyo Kk | 耐熱性黄色酸化鉄顔料の製造方法 |
| EP0111331B1 (en) * | 1982-12-14 | 1988-06-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Plastic magnets impregnated with a dye-coated metallic magnet powder |
| FI107724B (fi) | 1998-12-28 | 2001-09-28 | Metso Paper Inc | Laite ja menetelmä liitoksen tekemisessä paperirainaan |
| JPWO2012161191A1 (ja) * | 2011-05-24 | 2014-07-31 | 日産化学工業株式会社 | 表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法及びその方法により得られる熱線遮蔽性微粒子分散液 |
| US10487212B2 (en) | 2017-02-06 | 2019-11-26 | Hong Kong Baptist University | Thermally stable color pigments with nanofiber coating |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5120099A (en) * | 1974-08-10 | 1976-02-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | Geesaitono seizoho |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2249274A1 (de) * | 1972-10-07 | 1974-04-18 | Bayer Ag | Herstellung von gefaelltem rotem eisen(iii)-oxid |
| JPS5328158B2 (ja) * | 1974-02-22 | 1978-08-12 |
-
1979
- 1979-05-30 JP JP54066103A patent/JPS5825051B2/ja not_active Expired
-
1981
- 1981-12-07 US US06/327,868 patent/US4374676A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5120099A (en) * | 1974-08-10 | 1976-02-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | Geesaitono seizoho |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0453058Y2 (ja) * | 1985-04-01 | 1992-12-14 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4374676A (en) | 1983-02-22 |
| JPS55158132A (en) | 1980-12-09 |
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