JPS58224133A

JPS58224133A - 真空蒸着用高純度アルミニウムの製造方法

Info

Publication number: JPS58224133A
Application number: JP10899582A
Authority: JP
Inventors: Masashi Sakaguchi; 雅司坂口; Kozo Arai; 新井　浩三
Original assignee: Showa Aluminum Corp
Current assignee: Altemira Co Ltd
Priority date: 1982-06-23
Filing date: 1982-06-23
Publication date: 1983-12-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】この発明′は、真空蒸着用高純度アルミニウムの製造方
法に関する。

コンデンサ、金銀糸、スタンピング、包装材などは真空
蒸着法によって製造されることが多くなってきた。この
場合、用いるアルミニウムの純度は、たとえばコンデン
サの場合には９９゜９９％、金銀糸、スタンピン窃場合
には９９．９６％、包装材の場合には９９．９％程度で
ある。

真空蒸着のさいには、真空槽内に配置された黒を高真空
（ス千２〜１０−５Ｔｏｒｒオーダー）の状態で溶融さ
せることにより蒸発させている。

ところが、この場合アルミニウムとカーボンとが反応し
て炭化物を生成するため、その炭化物カ溶融アルミニウ
ムの表面を覆って、アルミニウムの蒸発速度が遅くなっ
たり、黒鉛るつぼの寿命が短くなることがある。

この発明は上記実情に鑑みてなされたものであって、真
空蒸着用高純度アルミニウムを簡単に得ることができ、
しかも得られた高純度アルミニウムを用いて真空蒸着を
行なった場合に、アルミニウムとカーボンとが反応を起
すことがない真空蒸着用高純度アルミニウムの製造方法
を提供することを目的とするものである。

この明細書において、「共晶不純物」とはアルミニウム
と共晶を生成する不純物をいい、「包晶不純物」とはア
ルミニウムと包晶を生成する不純物をいうものとする。

この発明による真空蒸着用高純度アルミニウムの製造方
法は、共晶不純物および包晶不純物を含む精製すべきア
ルミニウムを溶解した後、この溶融アルミニウムを凝固
させるさいに、全ての溶融アルミニウムが凝固する前に
初めに凝固した部分だけを所要量回収することを特徴と
イ　　　　　　するものである。

アルミニウム中には、通常Ｆ　ｅ、Ｓ　ｉ、Ｍｇ。

Ｃｕ等の共晶不純物およびＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純
物が含まれている。アルミニウムと共晶不純物の平衡状
態図は第１図に示されているようになる。したがって、
共晶不純物の濃度がＣＯであるアルミニウムを、溶解し
てこれを冷却するときは、まず共晶不純物濃度がＣ１の
アルミニウムの固相が晶出する。そして、温度が下がる
につれて得られるアルミニウム固相中の共晶不純物濃度
は矢印（勾で示すように高くなっていく。したがって、
溶融アルミニウムが全て凝固する前に初めに凝固した部
分だけを所要量回濃度の低いアルミニウムを得ることＳ
する。また、アルミニウムと包晶不純物との平衡状態図
は第２図に示されているようになる。したがって、包晶
不純物濃度がＣｏであるアルミニウムを溶解してこれを
冷却するときには０、まず包晶不純物濃度がＣ１のアル
ミニウムの固相が晶出する。そして、温度が下がるにつ
れて得られるアルミニウム固相中の包晶不純物濃度は矢
印中）で示すように低くなっていく。したがって、溶融
アルミニウムが全て凝固する前に初めに凝固した部分だ
けを所要量回収すると、元のアルミニウムよりも包晶不
純物濃度の高いアルミニウムを得ることができる。よっ
て、共晶不純物および包晶不純物を含むアルミニウムを
溶解した後、これを凝固させるさいに初めに凝固した部
分だけを所要量回収すると、元のアルミニウムと比べて
共晶不純物濃度が低くかつ包晶不純物濃度が高くて、し
かも全体としては不純物濃度の低いアルミニウムを得る
ことができる。

このようにして得られた高純度アルミニウムを用いて真
空蒸着を行うと、以下述べる理由により黒鉛るつぼを形
成するカーボンとアルミニウムとが反応することはない
。すなわち、この高純度アルミニウム中には多くの包晶
不純物が含まれている。Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物
は、アルミニウムよりもカーボンと反応し易い性質を有
しているので、包晶不純物がカーボンとしてアルミニウ
ムとカーボンとが反応することがなくなる。また、Ｔｉ
、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物の蒸気圧はＡＩ！の蒸気圧よ
りも低いために、これらは黒鉛るつぼ内の溶湯中に濃縮
されて残留する。したがって、上記高純度アルミニウム
を用いて得られた蒸着層中には包晶不純物は含まれず、
または少量しか含ま・れないので、共晶不純物および包
晶不純物の濃度が共に低い高純度アルミニウムからなる
蒸着層を形成することができる。

また、上記において所要量とは、多くの包晶不純物が含
まれる量、好ましくは得られたアルミニウムを真空蒸着
に用いたさいに、アルミニウムとカーボンとが反応する
のを防止しうるだけの量の包晶不純物が含まれる量であ
る。

つぎにこの発明を、図面を参照しながら説明する。

第３図にはこの発明の実施に用いる第１の装置が示され
ている。第３図において、るつぼ（１）の中に、共晶不
純物および包晶不純物を含んだ溶融アルミニウム（２）
が入れられ、この溶融アルミニウム（２）中に、回転軸
（４）の下端に取付けられた、回転自在の中空冷却体（
３）が、上端部を除いへ　　　　て浸漬されている。る
つぼ（１）のまわりには、これを囲むようにヒータ（５
）が配置され、このヒータ（５）により、溶融アルミニ
ウム（２）が加熱保持される。冷却体（３）は、下方に
向って徐々に細くなったテーパ筒状であり、その下面お
よヒ上端部周面は断熱材（６）で被覆されて、これらの
部分にアルミニウムが晶出しないようになされている。

その理由は、冷却体（３）の回転による効果が上記の各
部分では冷却体（３）の周面よりも劣るので、これらの
部分に晶出するアルミニウムの純度が、周面に晶出する
アルミニウムの純度よりも低くなるからである。しかし
ながら、断熱材（６）は必ずしも必要としない。また冷
却体（３）としては、黒鉛等の熱伝導性の優れた耐火材
、または銅、鉄等の表面に、耐熱性に優れるとともにア
ルミニウムへの溶解による汚染のないアルミ：≠喜す等
の材料を被覆してなるものを使用することが好ましい。

回転軸（４）は管状で、その内部に、冷却体（３）の内
部と連通状に接続された冷却媒体供給管（７）および冷
却媒体排出管（８）が入れられている。そして、空気、
水、ミスト等の冷却媒体が、冷却媒体供給管（７）を通
して冷却体（３）内に送り込まれて、排出管（８）から
排出される。このような装置において、溶融アルミニウ
ム（２）をヒータ（５）によって加熱保持しておき、冷
却体（３）内に冷却媒体を送り込みつつ冷却体（３）を
回転させる。

すると、まず、冷却体（３）の周面に、平滑な凝固面を
有する高純度アルミニウムが晶出する。さらに上記操作
を続けて、冷却体（３）の周面に所定量の高純度アルミ
ニウム（９）、すなわち共晶不純物濃度が低く、包晶不
純物濃度が高くしかも全体りして純度が良くなっている
アルミニウムが晶出した後、冷却体（３）を引き上げ、
高純度アルミニウム（９）を冷却体（３）から離脱させ
る。この例では、冷却体（３）が、下方に向って徐々に
細くなっタテーハ状であるから、高純度アルミニウム（
９）の離脱が容易になる。

第４図にはこの発明の実施に用いる第２の装置が示され
ている。第４図において、両端が開口した垂直筒状の電
気炉（１１）のやや下方でかつ電気炉（１１）の下端開
口にのぞむ位置番ζチルｆ１２１が配置されている。チ
ル（１２１には冷却水導入管ｆ１３１およびら導入され
た冷却水がチルｆ１２内を循環して排出管＜１４１から
排出されるようになされている。そしてチルｆ１２１が
内部から水冷される。チル（１２１の上には円筒状黒鉛
るつぼ（１５１が載せられ、このるつぼ（１５１内に精
製すべき溶融アルミニウム（１６１が入れられている。

黒鉛るつぼ＋１５１は、はぼ全体が電気炉（１１）内に
ある。また、黒鉛るつぼ（１５１の中央近くには、垂直
な回転軸（１７Ｂ）と、回転軸（１７ａ）の下端に取付
けられたプロペラ型攪拌翼（１７ｂ）とからなる攪拌機
αηが配置されている。攪拌翼（１７ｂ）の下縁は同一
水平面内にある。また攪拌翼（１７ｂ）の先端が描く円
の直径はるつぼ（１９の内径とほぼ等しい。このような
装置において、溶融アルミニウム（１６１はチルｆ１２
により下方から冷却されて、下側から凝固しはじめる。

そこで、凝固界面（１８１に、攪拌翼（１７ｂ）の下縁
を上方から任意の荷重をかけて接触させつつ、これを回
転させる。すると、凝固界面（Ｉｆｆから液相中に伸び
た樹枝状晶は破壊され、樹枝状晶に捕捉されていた共晶
不純物が上方に送られて凝固界面０８１から遠ざけられ
る。凝固が進むと攪拌、’　　　　　ｌ！　（１７ｂ　
）　＜よ□ヵ０．□。１．わ、。よう、包晶不純物はア
ルミニウムと包晶を生成して、凝固したアルミニウム（
１９１中に含有せしめられる。

そして、所定量のアルミニウムの凝固が完了したら攪拌
機Ｏηを引き上げて操作を終了する。

つぎにこの発明の実施例を示す。この実施例は第３図に
示す装置を用いて実施したものである。

実施例るつぼ（１）にＦ　ｅ　Ｑ、　ｌ　ｗｔ％、ＳｉＱ、Ｑ
５ｗｔ％、ＴｉＱ、Ｑ５ｗｔ％およびＶＱ、Ｑ１ｗｔ％
を含む溶融アルミニウム（２）を入れてヒータ（５）に
より６５９℃に加熱保持しておく。そして、上端部周面
の、断熱材（６）で被覆された部分の径が１６０＋＋１
１＋＋である冷却体（３）の内部番こ、冷却媒体供給管
（７）からミストを供給しつつ回転数６５　Ｏｒｐｍで
回転させた。このときの１６０ｍｍの径の部分における
溶融アルミニウム（２）と冷却体（３）との相対速度は
５４４２票／ｓｅｅ、凝固界面の温度り６５８℃、凝固
速度は４　ｗｓ　／　ｍｉｎであった。このようにして
、冷却体（３）によって全溶融アルミニウム（２）の５
０％のアルミニウムが晶出したときに操作を終了した。

得られたアルミニウム鋳塊の平均不純物濃度を測定した
ところ、ＦｅＯ，０１ｗｔ％、ＳｉＯ，０１ｗｔ％、Ｔ
　ｉ　Ｏ，０９ｗｔ％ｔ６よヒｖＯ１０７ｗｔ％であっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図はアルミニウムと共晶不純物との平衡状態図、第
２図はアルミニウムと包晶不純物との平衡状態図、第３
図はこの発明の実施に用いる第１の装置の垂直縦断面図
、第４図はこの発明の実施に用いる第２の装置の垂直縦
断面図である。（２）　（１６１・・・溶融アルミニウム。以上第１図

Claims

【特許請求の範囲】

共晶不純物および包晶不純物を含む精製すベキアルミニ
ウムを溶解した後、この溶融アルミニウムを凝固させる
さいに、全ての溶融アルミニウムが凝固する前に初めに
凝固した部分だけ、を所要量回収することを特徴とする
真空蒸着用高純度アルミニウムの製造方法。