JPS5945739B2 - アルミニウムの精製方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、純度の低いアルミニウムからより純度の高
い高純度アルミニウムを得るためのアルミニウムの精製
方法に関する。

アルミニウム中に不純物、とくにアルミニウムと共晶を
生成するＦｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇなどの不純物が含まれ
ている場合、これらの不純物を除去するためには、これ
らの不純物を含んだアルミニウムを溶融し、これを冷却
して凝固させるさいの初晶アルミニウムを選択的に取り
出すことが効果的であるという原理は周知である。

このような原理を利用した従来の不純アルミニウムの精
製方法には、たとえば、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ１Ｍｇなどの
不純物を含んだ溶融アルミニウムをその液相温度近傍に
保持しておき、この溶融アルミニウム中に冷却体を浸漬
して冷却体の表面に樹枝状のアルミニウムを晶出させ、
晶出したアルミニウムを間歇的にかき落して溶融アルミ
ニウムが入れられた槽の底部に沈殿させた後、沈殿した
アルミニウムを適当な手段で突き固めながら、溶湯全体
を凝固させ、しかる後にこの鋳塊底部の高純化域を切り
出して不純物濃化域と分離するという方法がある。

ところが、この方法では、溶融アルミニウムの精度の高
い温度管理、冷却体からの初晶アルミニウムのかき落し
、ならびに突き固め作業など工業的に面倒な作業を伴う
欠点がある。

また、他の精製方法には、Ｚｏｎｅｍｅｌｔｉｎｇの応
用技術として、槽に入れ、凝固点近傍の温度に保持した
低純度の溶融アルミニウム中に冷却体を浸漬し、冷却体
の表面に極めてゆっくりと初晶アルミニウムを晶出させ
て、冷却体に付着して凝固した純化アルミニウムを得、
この純化アルミニウムを別の槽で溶融し、上記と同様の
操作を繰り返して純度を高めてい（方法がある。

ところが、この方法では、極めてゆっくりと冷却体の周
囲にアルミニウムを凝固させた場合にある程度の精製効
果が得られるが、１分間に数ｍｍのオーダー以上の凝固
速度ではアルミニラムの樹枝状晶間に不純物の多い液が
捉えられたまま凝固するために、僅かな精製効果しか得
られず、高純度アルミニウムを得る方法としては工業的
にコストが極めて高くなる。

この発明は、上述したような従来の精製方法の欠点を取
除き、効率の高いアルミニウムの精製方法を提供するも
のである。

この発明によるアルミニウムの精製方法は、精製すべき
アルミニウムを溶解した後、周面の溶湯表面と接する部
分およびその近傍が断熱材で被覆された筒状の冷却体を
、断熱材の上縁が溶湯表面よりも上方に位置、しかつ下
縁が溶湯内における外気の温度の影響を受けない位置に
くるように、溶融アルミニウム中に浸漬し、この冷却体
を回転させながら冷却体で溶融アルミニウムを冷却して
冷却体の周面の溶融アルミニウム中にある部分でかつ断
熱材で被覆されていない部分に高純度アルミニウムを晶
出させることを特徴とするものである。

溶融アルミニウム中に、周面の溶湯表面と接する部分お
よびその近傍が断熱材で被覆された冷却体を、断熱材の
上縁が溶湯表面よりも上方に位置しかつ下縁が溶湯内に
おける外気の温度の影響を受けない位置にくるように、
溶融アルミニウム中に浸漬し、この冷却体で溶融アルミ
ニウムを冷却すると、冷却体局面の溶融アルミニウム中
に存在する部分でかつ断熱材で被覆されていない部分に
アルミニウムが晶出し、不純物は液相中に排出される。

このアルミニウムの樹枝状の初晶は純度の高いものであ
るが、アルミニウムと共晶を生成するＦｅ 、Ｓｉ 、
Ｍｇ、Ｃｕなどの不純物元素は溶融アルミニウム中で濃
縮され、凝固界面近傍に不純物濃化層が形成される。

これは樹枝状晶の隙間においてとくに著しい。

また、不純物濃化層中の不純物の濃度によってはＦｅＡ
ｌ３のような金属間化合物が生成する。

凝固を利用して高純度アルミニウムを得るためには、不
純物元素の濃化された液体またはすでに形成された不純
物元素の金属間化合物を固液の界面近傍から遠ざけつつ
アルミニウムを晶出させ、このアルミニウム結晶を回収
、することが必要である。

溶融アルミニウム中に浸漬した冷却体を回転させると、
上記濃縮不純物または不純物元素の金属間化合物は凝固
果面から遠ざけられるように溶融アルミニウム中に分散
混合されるので、凝固界面近傍の液相中の不純物濃化層
の厚さが薄くなり、樹枝状晶の間に捕捉される不純物の
量が減少して高純度のアルミニウムを得ることができる
。

また、冷却体の回転方向を適当な頻度で逆転させると上
記効果は一層向上する。

周面の溶湯表面と接する部分およびその近傍を断熱材で
被覆した筒状の冷却体を、断熱材の上縁が溶湯表面より
も上方に位置しかつ下縁が溶湯内における外気の温度の
影響を受けない位置にくるように、溶融アルミニウム中
に浸漬する理由はつぎのとおりである。

すなわち、溶湯表面は外気と接しているので、溶湯表面
近傍の溶融アルミニウムは外気の温度の影響を受けてそ
の温度が他の部分よりも低く冷却体周面の溶湯表面近傍
にはアルミニウムが晶出し易くなり、その結果この部分
におけるアルミニウムの晶出速度が冷却体周面の他の部
分におけるアルミニウムの晶出速度よりも速くなるため
に、この部分に晶出するアルミニウムの純度が冷却体周
面の他の部分に晶出するアルミニウムの純度よりも低く
なって、精製作業終了後、冷却体周面からアルミニウム
を回収するさいに冷却体周面の他の部分に晶出したアル
ミニウムと混じり合って、全体としての精製効率が低下
するからである。

また、上述したように、冷却体周面の溶湯表面近傍にお
いては他の部分に比べてアルミニウムが晶出し易くなっ
ているために、この部分には冷却体周面の他の部分に比
べてかなり多くのアルミニウムが晶出し、冷却体周面の
他の部分に十分な量の高純度アルミニウムが晶出する前
に冷却体を効果的に回転させることができなくなり、１
回の精製作業における高純度アルミニウムの回収量が少
なくなって作業の能率が悪くなるからである。

さらに、冷却体周面の溶湯表面近傍に多（のアルミニウ
ムが晶出しアルミニウム塊が形成されると、冷却体を回
転させるさいにアルミニウム塊が溶湯を飛散させて、飛
散した低純度の溶湯が冷却体の溶湯から出ている部分に
付着晶出し、精製作業終了後、冷却体周面からアルミニ
ウムを回収するさいに冷却体周面に晶出したアルミニウ
ムと混じり合って、全体としての精製効率が低下するか
らである。

したがって、冷却体周面の溶湯表面近傍にアルミニウム
を晶出させないために、この部分を断熱材で被覆してお
く。

冷却体周面に晶出するアルミニウムの純度をより高める
ためには、凝固進行速度を不純物の液相中での拡散速度
よりも遅くし、凝固界面近傍の液相中の不純物濃化層の
厚さを薄くし、さらに上記不純物濃化層での温度勾配を
大きくすることが好ましい。

凝固進行速度を不純物の液相中での拡散速度よりも遅く
すると、液相中に排出された不純物を凝固界面から十分
遠くへ拡散させつつ凝固を進行させることができるので
、冷却体を回転させることによる効果と相俟って、アル
ミニウムの樹枝状晶の間に捕捉される不純物量がかなり
減少するからである。

冷却体周面へのアルミニウムの凝固速度を遅くする方法
としては、たとえば溶融アルミニウムを常にその凝固温
度よりも高い温度に加熱保持して、冷却体により溶融ア
ルミニウムから奪う熱量と、外部からの加熱により溶融
アルミニウムに供給される熱量との差を小さくする方法
がある。

さらに、凝固界面近傍の液相中の不純物濃化層における
温度勾配を大きくすると、樹枝状晶の成長を抑制するこ
とができ、その結果樹枝状晶の間に捕捉される不純物の
量が減少して高純度のアルミニウムを得ることができる
。

上記不純物濃化層における温度勾配を大きくする方法と
しては、たとえば外部からの加熱により溶融アルミニウ
ム中に供給する熱量を大きくするとともに冷却体により
溶融アルミニウムから多（の熱を奪って、冷却体と溶融
アルミニウムとの間の熱流を太き（する方法がある。

冷却体としては、円筒状のものおよび下方に向って漸次
小径とされたテーパ筒状のもの等を用いる。

テーパＭ状のものを使用すると、後述するように冷却体
の周面に晶出した高純度アルミニウムの回収作業が容易
になるので好ましい。

この場合、冷却体局面の傾斜角度を、垂直に対して５度
以上とすることが好ましい。

冷却体の周面に晶出した高純度アルミニウムを回収する
には、たとえば晶出した高純度アルミニウムを溶融分離
して回収する方法、またはかき落し等機械的に回収する
方法がある。

冷却体がテーパ筒状である場合には、冷却体の周面に晶
出した高純度アルミニウムを下方に引き抜くようにして
回収することができ、回収作業が容易になる。

冷却体は、その内部に空気、アルゴンガス、窒素ガス、
空気と水の混合体等の冷却流体を送り込むことにより冷
却される。

つぎにこの発明を図面を参照して説明する。

第１図にはこの発明の実施に用いる第１の装置が示され
ている。

第１図において、るつぼ１の中にはアルミニウムと共晶
を生成する不純物を含んだ溶融アルミニウム２が入れら
れている。

そして、この溶融アルミニウム２中に、周面上端部が所
要幅に渡って断熱材４で被覆された両端閉塞の中空円筒
状冷却体３が、断熱材４が溶融表面と接しかつその下縁
が、溶融アルミニウム２内における外気の温度の影響を
受けない位置にくるように、浸漬されている。

冷却体３は回転自在であり、その上端には上方に伸びか
つ冷却体３の内部と連通した管状回転軸５が設けられて
いる。

回転軸５の内部には、下端部が冷却体３内の下端まで入
り込みかつ周壁に多数の冷却流体吹出口１が設げられた
冷却流体供給管６が入れられている。

また冷却体３の下面は断熱材８で被覆されている。

冷却体３の下面を断熱８で被覆しておくのは、冷却体３
下面においては冷却体３の回転による効果をあまり期待
できず、冷却体３下面に晶出するアルミニウムの純度が
周面に晶出するアルミニウムの純度よりも低くなるから
である。

しかしながら、冷却体３下面の断熱材８は必ずしも必要
とはしない。

このような装置において、溶融アルミニウム２を外部か
ら加熱して、凝固点よりもわずかに高い温度に保持して
お（。

そして、冷却体３の内部に、冷却流体供給管６から冷却
流体を、冷却体３０局面近傍の溶融アルミニウム２が徐
冷されるように調節しながら送り込みつつ冷却体３を回
転させる。

すると、冷却体３周面に高純度のアルミニウムが晶出す
る。

所定量のアルミニウムが晶出した後、冷却体３をるつぼ
１の中から取り出し、晶出した高純度アルミニウムを回
収する。

第２図には、この発明による方法の実施に用いる第２の
装置が示されている。

第２図に示されている装置は、第１図に示されている装
置における円筒状冷却体３の代わりに、下方に向って徐
々に細くなったテーパ筒状冷却体１３が用いられている
点を除いては、第１図に示されている装置と同一の構成
であり、同一物に同一符号を付して説明を省略する。

第２図に示されている装置において、溶融アルミニウム
２を外部から加熱して凝固点よりもわずかに高い温度に
保持しておく。

そして、冷却体１３の内部に、冷却流体供給管６から冷
却流体を、冷却体１３の周面近傍の溶融アルミニウム２
が徐冷されるように調節しながら送り込みつつ冷却体１
３を回転させる。

すると、冷却体１３周面に高純度のアルミニウムが晶出
する所定量のアルミニウムが晶出した後、冷却体１３を
るっぽ１の中から取り出し、晶出した高純度アルミニウ
ムを回収する。

つぎにこの発明の実施例を比較例とともに示す。

実施例 この実施例は第２図に示されている装置を用いて行った
ものである。

るっぽ１にＦｅ Ｏ，０８ｗｔ％およびＳｉ０．０６ｗ
ｊ％を含む溶融アルミニウム２を入れて外部から加熱し
て６５９℃に保持しておく。

そして、断熱材４で被覆された部分の径が１６０ｍｍで
ある冷却体１３の内部に、冷却流体供給管６から冷却流
体を供給しつつ、この冷却体３を回転数４００ ｒｐｍ
で回転させた。

このときの直径１６０ｍｍの部分における溶融アルミニ
ウム２と冷却体１３との相対速度は３３５０ ｍｙｎ／
ｓｅｃであった。

このようにして冷却体１３の周面に５ｋｇのアルミニウ
ムが晶出したときに操作を終了した。

その後、冷却体１３０周面からアルミニウムを回収し、
得られたアルミニウム鋳塊中の平均不純物濃度を測定し
たところＦｅ Ｏ，００８ｗｔ％、ｓｉｏ、０１２ｗｔ
％であった。

比較例 この比較例は、周面所要部を断熱材で被覆していない冷
却体を用いたほかは、上記実施例と同じ溶融アルミニウ
ム２を用いて同じ条件で行ったものである。

得られた５ｋｇのアルミニウム鋳塊中の平均不純物濃度
はＦｅ Ｏ，０２ｗｔ％、Ｓｉ０．０３ｗｔ％であった
。

以上の結果から明らかなように、周面の溶湯表面と接す
る部分およびその近傍が断熱材で被覆された冷却体を、
断熱材の上縁が溶湯表面よりも上方に位置しかつ下縁が
溶湯内における外気の温度の影響を受けない位置にくる
ように溶融アルミニウム中に浸漬してアルミニウムの精
製を行った場合は、周面所要部を断熱材で被覆していな
い冷却体を用いて行った場合に比較して、不純物濃度の
低い、換言すれば高純度のアルミニウムを得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法の実施に用いる第１の装置の縦
断面図、第２図はこの発明の方法の実施に用いる第２の
装置の縦断面図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 精製すべきアルミニウムを溶解した後、周面の溶湯
   表面と接する部分およびその近傍が断熱材で被覆された
   筒状の冷却体を、断熱材の上級が溶湯表面よりも上方に
   位置しかつ下縁が溶湯内における外気の温度の影響を受
   けない位置に（るように、溶融アルミニウム中に浸漬し
   、この冷却体を回転させながら冷却体で溶融アルミニウ
   ムを冷却して冷却体周面の溶融アルミニウム中にある部
   分でかつ断熱材で被覆されていない部分に高純度アルミ
   ニウムを晶出させることを特徴とするアルミニウムの精
   製方法。