JPS58180560A - 陰イオン染料の固体調合物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は染料の固体調合物、その製造方法ならびに繊維
材料の染色または捺染のだめのその用法に関する。

陰イオン染料の固体調合物はすでに公知である。公知染
料固体調合物は、たとえは染料、分散剤（ほとんどの場
合こ扛は隙イオン糸の分散剤である）ならびにその他象
加吻たとえば増菫剤、湿潤剤等を含有している。しかし
ながら、こｎら公知調合物は冷水溶解性が不十分である
こと、水中での再分散性お工ひ／または湿ン閑性に欠け
ることなどの欠点を有するものが多い。

本発明は、上記の欠点を持たない染料固体調合物を提供
することを目的とする。

陰イオン染料、陰イオン分散剤ならびに非イオン乳化剤
のほかに、さらに最終調合物の重量を基準にしてＯ，］
乃至１０重量優の下６（２式ｌの第四アンモニウム塩ヲ
含有する染料調合物によって上記の目的を達成すること
が見出さ′ｎだ。

ル ４ 式中、Ｒ１は８乃至２０個の炭素原子を有するアルキル
奉ｉｆｚは８乃至２０個の炭素原子を有するアルケニル
Ｍ−１Ｒｚ　ｐ　Ｒａ及びＲ４は互に独立的に１乃至４
個の炭素原子を有するアルキル基、セしてＡｎＱは陰イ
オンを意味する。

したがって本発明は、少なくとも１棟の限イオン染料、
少なくとも１種の陰イオン分散剤、非イオン乳化剤およ
び場合によってはさらに他の添加物を含有する染料固体
調合物に関し、その調合物が最終調合物の重量を基糸と
して０．１乃至１０車量係の式Ｉの第四アンモニウム塩
をさらに含有すりことを特徴とする。

本発明の染料固体調合物は、第四アンモニウム塩を含有
していない公知染料調合物と比較して、向上さ扛た冷水
浴解性および湿潤性を有し、そして温水−中での溶解性
にもすぐ扛ている。さらに公知の染料調合物に比較した
本発明の調合物の利点は、かさ密度がより犬であること
お工び噴麺乾沫によって乾燥を行なうことが可能となる
ことである。従来はＩよとんどの場合、乾燥はパドル（
ｐａｄｄｌｅ）乾燥器で実施しなけｎばならなかった。

したかつて、このＩＦＬｍ工程で所望されない結晶変質
が生じることが多かった。

式ｌの陽イオン化合物が、隘イオン染料とも捷た賦イオ
ン分散剤とも水不溶性沈澱物を形成せず、むしろ陰イオ
ン染料の冷水浴解性金向−卜させるということは全く予
期さ扛なかった嶌くべきことである。なぜならば、第四
アンモニウム塩は隘イオン化合物の存在下において沈澱
′＋Ｖ／Ｊを形成する傾向があることが公知である。そ
して、このことは例えばアモル・ヘス社（Ａｒｍｏｕｒ
　１ｅｓｓ　Ｃｈｅｍ、　Ｌｔｄ、）の社内誌パアルコ
ードス”〔“ＡＲＱＵＡＤＳ”（１９６３年）〕にも記
載さ扛ていたほどであるからである。

本発明による染料調合物は、好ましくは下記の組成を有
する： ａ）陰イオン染料　　３０乃至９０重１〕、ｂ）式Ｉの
第四アンモニウム塩 ０．１乃至１０車量係、 Ｃ）少なくとも１種の陰イオン分散剤 １乃至２０車量係、 ｄ）非イオン乳化剤　　１乃至２０皇電４、および場合
によってはその他の冷加剤。

隙イオン染料としては、例えばニトロ染料、アミノケト
ン染料、ケトンイミン染料、メチン染料、ニトロジフェ
ニルアミン染料、キノリン染料、アミノナフトキノン染
料、クマリン染料、そして特にアントラキノン染料およ
びモノアゾ染料やジスアゾ染料のごときアブ染料が考慮
さｎる。

こ扛らの染料は、少なくとも１つの隘イオン性の可水浴
性化基たとえばカルボン酸基あるいは特に好ましくはス
ルホン酸基を有する。

酸性染料の場合には、その染料は一般に塩の形態、たと
えばリチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩またはアン
モニウム塩として存在する。繊維反応基金待たない陰イ
オン染料か好ましい。

式１の第四アンモニウム化合物において、アルキルまた
はアルケニル基Ｒ，は直鎖状または分枝状でありうる。

たとえば、それはｎ−オクチル基、イソオクチル基、デ
シル羊捷たはオレイル基でありうる。好ましくはＲＩＣ
よ、１２乃至１８個の炭素原子を有するアルキル基たと
えばラウリル基、ステアリル基あるいは特に好ましくは
セチル基を意味する。

Ｒ−２，Ｒ３及びＲ４は互に独立的に、１乃至４１１Ｍ
の炭素原子を有するアルキル基、すなわちメチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブ
チルまたはｔｅｒｔ−ブチルなどの基を意味する。好ま
しくはＲ２＋Ｒ３及びＲ４は人々メチル基またはエチル
基を意味する。

陰イオンＡｎ■としては、クロライドイオン、ブロマイ
ドイオンｔｉはヨウ化イオンのごときハロケン化物イオ
ンが適当である。式ｌの第四アンモニウム塩としては、
特にセチルトリメチルアンモニウムクロライドマタはセ
チルトリメチルアンモニウムクロライドが適当である。

陰イオン分散剤としては、隙イオン染料のための常用分
散剤が使用でき、待に芳沓族スルホン酸とホルムアルデ
ヒドとの組合生成物またはりゲニンスルホナートである
。′これら分散剤の混合物も１更用できる。

非イオン乳化剤としては、酸化エチレンおよび／または
酸化プロピレンと下記化合物との反応生成物が好適であ
る： ａ）　　６乃至２０個の炭素原子を有する側布１または
不飽和脂肪アルコール、または ｂ）アルキル基中に４乃至１２個の炭素原子を有するア
ルキルフェノール、マタハ ｃ）１４乃至２０個の炭素原子を有する飽オ目または不
飽和脂肪−族アミン、または ｄ）１４乃至２０個の炭素原子を有する飽オ目または不
庵５ｉ−［１脂肪版。

この場合、その反応生成物は１０００乃至５０００の分
子量を持つのが好ましい。

上記成分のほかに、本調合物はさらに常用添加剤を含有
しうる。かかる添加剤の例は、常用増量剤たとえばテキ
ストリン、尿素あるいは塩化ナトリウムまたは硫酸ナト
リウムのごとき無機塩類、湿潤剤たとえばノニルフェノ
ールジグリコールエーテルスルフアートまりはドデシル
ベンセンスルホナート、さらにはＶＳｊｊ　Ｍ剤（ｄｕ
ｓｔ　１ｎｈｉｂｉｔｏｒｓ　）、あわ防止剤お工ひ／
またはバインダーである。

特に優力な冷水溶解性を示す本発明による調合ｆＩは下
５に２組成を有する： ａ）スルホ水含Ｍアソまたはアントラキノン染料６０乃
至９０１１、 ｂ）セチルトリメチルアンモニウムクロライドまたはブ
ロマイド０．１乃至３１Ｍ係、Ｃ）ナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドとの動台切と、リグニンスルホナ
ートとの混＠吻１乃至１０市菫係、 ｄ）　　ｙ化エチレンと１０乃至２０個の炭素原子をＭ
する餡ＴＬＩ捷たは不側布１脂肋欣アルコールとの反応
生成物で３０００乃至４０００の分子ｔを有するもの１
乃至１０軍警憾、および ｅ）めわ防止剤０．１乃至５皇量壬。

本発明の染料固体調合物は例えば次の方法によって装造
さする。すなわち、少くとも１つの隙イオン染料を、式
１の第四アンモニウム塩、陰イオン分散剤または陰イオ
ン分散剤混合物、非イオン乳化剤および場合によっては
その他派加物の添加を伴なって水に恕セまたは浴解し、
そ扛ら成分を互に混合するか或は好ましくは磨砕し、そ
して次にこの混合物を乾燥するのである。乾燥は、噴積
乾燥機で行なうのが好ましい。

染料はたとえば乾脈体として、あるいはｐ過ケーキとし
て１更用−することができ、あるいは台成浴液捷たは懸
濁物の形状で１更用することもできる。

磨砕する場合には、混合される成分の一部分を磨砕後に
おいてはじめて冷加してもよい。

−！た成分の一部分たけ全最初に混合し、そして残りの
成分たとえば防塵剤を最後に、例えば乾脈後にはじめて
添刀目することもでさる。

本発明の染料調合ｗＪは染色浴、バツデイ゛ノグ（ｐａ
ｄｄｉｎｇ　）液あるいは捺染のりの表造のために１更
用することができる。本発明による染料調合物は、たと
えば羊毛または合成ポリアミドの猷維材料を染色または
捺染するｌｃめに使用するのに特に好適である。

以下に、本発明を説明するために実施例を示す。なお、
実施例中のパーセントは重量パーセントである。

夷り例 下呂己式の粗製染料２６．８ｋｇ全豹２０１の水に懸濁
して、スラリーとする。

このスラリーにリグニンスルホナート２７０ｇ１オレイ
ルアルコールと酸化エチレンとの１：８０のモル比の反
応生成物（非イ′オン乳化剤、分子量約〜３７９０）１
．０７ｋｇ、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒド
との縮会生底物１．０７２ｋｇ、セチルトリメチルアン
モニウムクロライド１４０ｇお工びめわ防止界面粘性剤
２７０ｇを加える。かくして得ら′ｎ−た混合物を固形
分４５％、ｐ）Ｉ約９．５の均質ペーストとなるまで撹
拌する。この懸濁物を、次にダイノ争ミル（Ｄｙｎｏ　
ｍ１ｌｌ　）　ｆ通して５乃至６時間湿式暦砕し、ポン
プにかける。

磨砕後、亜硫酸廃−液（５ｕｌｆｉｔｅ　ｌｙｅ　）　
（乾燥したもの）を加えてこの染料懸濁物を所定の目的
染料＠度に調整し、そしてスプレードライヤーで噴精乾
燥する。

かくして得らｔた染料固体調合物は下記組成を有する： 柑製栄料　　　　　　　　　　８６係 りゲニンスルホナート　　　　　　０．８６壬非イオン
乳化剤　　　　　　　３４０係ナフタレンスルホン敵と
ホルムアルデヒドとの縮今生我物　　　　　　　３４０
幅セチルトリメチルアンモニウムクロライド０４５壬 あわ防止界面活性剤　　　　　０．８５係残存湿分　　
　　　　　　　　５００優本固体調合物は３０９／ｌの
冷水浴解反含有し、各局に湿潤さ扛且つ再分散さ扛得、
そして羊毛またはポリアミド製繊維材料の染色および捺
染ＶＣ通する。

なお、本脚合吻の冷水浴解反は仄のようにして＝＋ｗさ
才１４［俗解テスト（Ｅｉｎｓｔｒｅｕｔｅｓｔ）１約
２０°（］の脱イオン水谷２００−に既知閂の染料調合
物を投入して２分間撹拌する（　＝１００　ｒｎｌの刀
ラス・ビーカー、磁気撹拌器７５０回転／分。次いでそ
の染料溶液をＰ厭（ＳＳ　ｌ　４５０ＣＶ　；ｉｆ径７
　ｃｍ　）で濾過踵そしてＰＭ（ｌｌ−５０ｍｌの脱イ
オン水で洗う。

冷水浴解反は先金に浴解さｔた、すなわちｐ紙上に残は
なくｐ過さｒるｍＷｋ生じうる染料最大量ｇ／ｌで表わ
さ扛る。

上記と同じ組成であるか、しかしセチルトリメチルアン
モニウムクロライドは除脈さ扛ていない染料固体調合物
の冷水浴解反は１．９／を工りも低かった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　少なくとも１種の陰イオン染料、少なくとも１種の
   陰イオン分散剤、非イオン乳化剤ならひに場合によって
   はさらにその他の成分を含有してなる染料固体調合物に
   おいて、該調合物が、最終調合物の重量を基準にして０
   ．１乃至１０重量壬の式Ｉ ２ ４ （式中、Ｒ１は８乃至２０個の炭素原子を有するアルキ
   ル蚤’１ｒ＝＋コ８乃至２０制の炭素原子をＭするアル
   ケニルｍ、Ｒ２ｙ　Ｒ３お工びＲ４は互に独立的に１乃
   至４個の炭素原子を勺°するアルキル基、セしてＡｎＱ
   は陰イオンを意味する）の第四アンモニウム塩勿含有し
   ていることを特徴とする染料固体調合物。 ２、その調合物が ａ）　３０乃至９０重ｉ％の陰イオン染料、ｂ）０．１
   乃至１０重量係の式１の第四アンモニウム塩、 ｃ）　　ｌ乃至２０重−１ｉｄの少なくとも１種の１宸
   イオン分散剤、 ｄ）　　］乃至２０重量壬の非イオン乳化剤、および場
   合によってはさらに他の成分を含有することを特徴とす
   る特許請求の朝囲第１項に記載の染料固体調合物。 ３　第四アンモニウム塩として、Ｒ１が１２乃至１８個
   の炭素原子を有するアルキル恭を意味し、そしてＲ２＋
   Ｒ３及びＲ４がそ扛そｎエチルまたはメチルを意味する
   式１の化合吻を含有していることを特徴とする特許許届
   求の軛囲弟１項に記載の染料、固体調合物。 ４、第四アンモニウム塩としてセチルトリメチルアンモ
   ニウムクロライドまたはブロマイドを含有していること
   を特徴とする請求５、陰イオン分散剤として、芳香族ス
   ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物またはりグ
   ニンスルホナートを含有していることを特徴とする特許
   請求の軛囲弔１項にｖに載の染料固体ａＩｓ合物。 ６、非イオン乳化剤として、酸化エチレンお工び／また
   は酸化プロピレンと、 ａ）　　６乃至２０個の炭素原子を有する胞オ１または
   不飽和脂肪族アルコール、またはｂ）　　４乃至１２個
   の炭素原子をそのアルキル基部分に有するアルキルフェ
   ノール、または ｃ）　１４乃至２０個の炭素原子を有する側布ｌ１たは
   不側オ１脂肋族アミン、またｔよｄ）　１４乃至２０個
   の炭素原子含有する飽和１たは不飽和脂肪酸 との反応生成物を含有し、該反応生成物の分子量が１　
   ０００乃至５０００であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項にｉ己載の染料固体調合物。 ７、　染料として、少なくとも１つのスルホ基を持つア
   ブまたはアントラキノン染料を含有していること全特徴
   とする特許請求の範囲第１墳乃至６項に記載の染料固体
   調合物。 ８、その他の成分として、泡防止剤、バインダーお工び
   ／または防塵剤を含有していることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項乃至７項に記載の染料固体調合物。 ９　該調合物が、 ａ）スルホ基を含有するアゾ−ｌたはアントラキノン染
   料ｉ６０乃至９０ｉ量幅、 ｂ）セチルトリメチルアンモニウムクロライドまたはブ
   ロマイド全０．　１乃至３軍警％、 Ｃ）ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合
   物と、リグニンスルホナートとの混合吻を１乃至１０重
   重量％ ｄ）酸化エチレンとＩＯ乃至２０１ｌ１！ｊｌの次系原
   子を有する側布ロ捷たは不戦昶脂肋株アルコールとの反
   応生成物であって３０００乃至４０００の分子量を有す
   る反応生成物を１乃至１０重重量％およひ ｅ）あわ防止剤を０．１乃至５重量％ を含有することを特徴とする特許請求の車し１囲５８１
   項に記載の染料固体調合物。 １０　特許請求の範囲第１項に記載の染料固体調合物の
   製造法Ｖこおいて、少なクトも１種の陰イオン染料を、
   式（１）の第四アンモニウム塩、陰イオン分散剤または
   函イオン分散剤混＠物、非イオン乳化剤お工ひ場合によ
   ってはさらＶｃ−ｆ：の他の成分の添加を伴なって水に
   旭ミ濁または浴解し、そＣら成分金混会し、そして次に
   乾燥すること全特徴とすることを特徴とする方法。 ｌｌ　　該複数成分の水性悪＠物を磨砕すること紫船徴
   とする特許請求の範囲第１０項に記載の方法。 １２　　乾燥を噴霧乾燥によって行なうことを特徴とす
   る特許請求の範囲第１０項ま′たは１１項に記載の方法
   。 １３　特許請求の範囲第１０項から１２項までに記載し
   た方法のいう扛かによって製造さｔ″Ｌ友染料調合物。 １４　　特許請求の範囲第１項に記載の調合物を繊維材
   料の染色または捺染のために使用する用法。