JPS6031953B2 - 分散染料及び反応性染料を含有する、安定した液状の水含有染料調合物及び該調合物を混紡繊維材料の染色又は捺染に使用する方法 - Google Patents
分散染料及び反応性染料を含有する、安定した液状の水含有染料調合物及び該調合物を混紡繊維材料の染色又は捺染に使用する方法Info
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- JPS6031953B2 JPS6031953B2 JP51073395A JP7339576A JPS6031953B2 JP S6031953 B2 JPS6031953 B2 JP S6031953B2 JP 51073395 A JP51073395 A JP 51073395A JP 7339576 A JP7339576 A JP 7339576A JP S6031953 B2 JPS6031953 B2 JP S6031953B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、一般式｛１’
（日０３Ｓ）ｍ−Ｆ−Ｚｎ 【１１（
式中、Ｆはアントラキノンー、モノアゾー、ジスアゾー
、トリスアゾ−又はフタロシアニン染料の染料発色団の
残基であり、Ｚは８ースルフアトエチルスルホニルー、
８ーホスフアトエチルスルホニルー、８−チオスルフア
トエチルスルホニルー、６ークロルエチルスルホニルー
、ビニルスルホニルー、ビニルスルホニルメチルアミノ
ー又は８ースルファトェチルスルホニルメチルアミノ基
であり、ｍは１乃至約６の数をそしてｎは１乃至３の数
を意味する）で示される反応染料の少なくとも一種３乃
至２５重量％、更にモノアゾ−、ジスアゾ−、アントラ
キノン−、ニトロ−、ジフエニルアミン−、スチリル−
、アゾスチリル−、キノフタロンー、メチンー、ナフト
ベリノン−又はナフトキノンィミン染料のグループに属
しそして水溶性にする基を含まない分散染料の少なくと
も一種３乃至２５重量％殊に５乃至１５重量％、緩衝物
質０．５乃至５重量％及び分散剤及び助剤３乃至４の重
量％並びに水（１００重量％に補充して）を含有しそし
て更にｐＨ−値が４乃至７殊に５．０乃至６．５である
ことを特徴とする、安定した液状の水含有染料調合物及
び本染料調合物を、一方では羊毛、絹、天然又は再生セ
ルロース繊維をそして他方では合成ポリアミド−、ポリ
アクリルニトリル−又はポリエステル繊維を含有する混
紡繊維材料の染色又は捺染に使用する方法に関する。
式中、Ｆはアントラキノンー、モノアゾー、ジスアゾー
、トリスアゾ−又はフタロシアニン染料の染料発色団の
残基であり、Ｚは８ースルフアトエチルスルホニルー、
８ーホスフアトエチルスルホニルー、８−チオスルフア
トエチルスルホニルー、６ークロルエチルスルホニルー
、ビニルスルホニルー、ビニルスルホニルメチルアミノ
ー又は８ースルファトェチルスルホニルメチルアミノ基
であり、ｍは１乃至約６の数をそしてｎは１乃至３の数
を意味する）で示される反応染料の少なくとも一種３乃
至２５重量％、更にモノアゾ−、ジスアゾ−、アントラ
キノン−、ニトロ−、ジフエニルアミン−、スチリル−
、アゾスチリル−、キノフタロンー、メチンー、ナフト
ベリノン−又はナフトキノンィミン染料のグループに属
しそして水溶性にする基を含まない分散染料の少なくと
も一種３乃至２５重量％殊に５乃至１５重量％、緩衝物
質０．５乃至５重量％及び分散剤及び助剤３乃至４の重
量％並びに水（１００重量％に補充して）を含有しそし
て更にｐＨ−値が４乃至７殊に５．０乃至６．５である
ことを特徴とする、安定した液状の水含有染料調合物及
び本染料調合物を、一方では羊毛、絹、天然又は再生セ
ルロース繊維をそして他方では合成ポリアミド−、ポリ
アクリルニトリル−又はポリエステル繊維を含有する混
紡繊維材料の染色又は捺染に使用する方法に関する。
本染料調合物の水含量は適例４０乃至８の重量％である
。本願発明による染料調合物は市販形態であり、それ故
できるだけ多くの染料を含有すべきである。
。本願発明による染料調合物は市販形態であり、それ故
できるだけ多くの染料を含有すべきである。
併しこの場合上限は染料調合物中で含まれる水溶性反応
性染料の十分な溶解性又は含まれる水不溶性分散染料の
十分な分散を確実にするために与えられている。又上記
ｐＨ−値４乃至７の範囲は本発明による染料調合物の安
定性＝貯蔵安定性を保証するために必要である。上記式
｛１｝のフタロシアニン−及びァゾ染料は又銅一、クロ
ム−、コバルト−、ニッケル−又は鉄鍵化合物として存
在してもよい。
性染料の十分な溶解性又は含まれる水不溶性分散染料の
十分な分散を確実にするために与えられている。又上記
ｐＨ−値４乃至７の範囲は本発明による染料調合物の安
定性＝貯蔵安定性を保証するために必要である。上記式
｛１｝のフタロシアニン−及びァゾ染料は又銅一、クロ
ム−、コバルト−、ニッケル−又は鉄鍵化合物として存
在してもよい。
本発明による染料調合物は、反応染料を殊にナトリウム
塩の形で溶解した形でそして分散染料を殊に高い微細分
散、状態を含む。
塩の形で溶解した形でそして分散染料を殊に高い微細分
散、状態を含む。
本発明による液状の染料調合物に著しく適する、上記式
（１｝の反応性染料は、例えばドイツ特許出願公開第１
鼠４８斑号、第１払４鼠１号、第１６１班９１号、第１
７６９０９１号、第１９０４５２４号、第２０４９６４
４号公報から、ドイツ特許出願公告第１２１９１５５号
、第１２３０１５２号、第１２６２４７５号、第１２８
９９２９号、第１５４４５００号公報及びドイツ特許第
９６０５３４号、第１１２６５４２号、第１１５０１筋
号、第１１９２７６１号、第１２０６１０７号、第１松
９２１３号、第１２３６１０７号、第１２４６９０６号
、第１２４８１斑号、第１２粥７５９号、第１２７８０
４１号、第１２８２２１３号「 第１２８３斑９号、第
１２８９２０６号、第１２８９２０７号、第１２８９２
１１号及び第１２８９９３ぴ号明細書から公知である。
（１｝の反応性染料は、例えばドイツ特許出願公開第１
鼠４８斑号、第１払４鼠１号、第１６１班９１号、第１
７６９０９１号、第１９０４５２４号、第２０４９６４
４号公報から、ドイツ特許出願公告第１２１９１５５号
、第１２３０１５２号、第１２６２４７５号、第１２８
９９２９号、第１５４４５００号公報及びドイツ特許第
９６０５３４号、第１１２６５４２号、第１１５０１筋
号、第１１９２７６１号、第１２０６１０７号、第１松
９２１３号、第１２３６１０７号、第１２４６９０６号
、第１２４８１斑号、第１２粥７５９号、第１２７８０
４１号、第１２８２２１３号「 第１２８３斑９号、第
１２８９２０６号、第１２８９２０７号、第１２８９２
１１号及び第１２８９９３ぴ号明細書から公知である。
緩衝物質としては本発明による染料調合物に就て着色力
を低下する、反応性基Ｚとの化学的反応を起し得ないも
の例えば酢酸ナトリウム及び−カリウム、シュウ酸ナト
リウム及び−カリウム、リン酸の第一、第二及び第三ナ
トリウム−及びカリウム塩又はそれらの混合物並びにホ
ゥ酸ナトリウムが適する。このうち殊に第一又は第二リ
ン酸ナトリウム、これら両者の混合物並びにホウ酸ナト
リウムが挙げられる。分散剤のほかに染料調合物中に含
まれる助剤は例えば湿潤剤、凍結防止剤又は防腐剤であ
る。
を低下する、反応性基Ｚとの化学的反応を起し得ないも
の例えば酢酸ナトリウム及び−カリウム、シュウ酸ナト
リウム及び−カリウム、リン酸の第一、第二及び第三ナ
トリウム−及びカリウム塩又はそれらの混合物並びにホ
ゥ酸ナトリウムが適する。このうち殊に第一又は第二リ
ン酸ナトリウム、これら両者の混合物並びにホウ酸ナト
リウムが挙げられる。分散剤のほかに染料調合物中に含
まれる助剤は例えば湿潤剤、凍結防止剤又は防腐剤であ
る。
適当な分散剤は例えばリグニンスルホン酸のアルカリ−
又はアンモニウム塩殊にナトリウム塩、更にナフタリン
スルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物、フェノ
ール又はクレゾールとホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナ
トリウムとの縮合生成物、クレゾール及びシェフアー塩
よりなる混合物とホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナトリ
ウムとの縮合生成物及びオキシェチル化アルキルフェノ
ールをベースとするノボラックの硫酸−又はこはく酸半
ヱステルである。適当な湿潤剤に関しては例えば次のも
のが挙げられる：アルキルアリールスルホン酸若しくは
それらのアルカリ塩例えばジィソプチルナフタリンスル
ホン酸ナトリウム、アルキルスルホネート例えばＣ，２
一Ｃ，４ーアルキルスルホネ−ト又はオレフインスルホ
ネート。凍結防止剤として例えばグリコールェーテル又
はグリコールヱステルが使用し得る。
又はアンモニウム塩殊にナトリウム塩、更にナフタリン
スルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物、フェノ
ール又はクレゾールとホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナ
トリウムとの縮合生成物、クレゾール及びシェフアー塩
よりなる混合物とホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナトリ
ウムとの縮合生成物及びオキシェチル化アルキルフェノ
ールをベースとするノボラックの硫酸−又はこはく酸半
ヱステルである。適当な湿潤剤に関しては例えば次のも
のが挙げられる：アルキルアリールスルホン酸若しくは
それらのアルカリ塩例えばジィソプチルナフタリンスル
ホン酸ナトリウム、アルキルスルホネート例えばＣ，２
一Ｃ，４ーアルキルスルホネ−ト又はオレフインスルホ
ネート。凍結防止剤として例えばグリコールェーテル又
はグリコールヱステルが使用し得る。
ハロゲン化フェノール、第四アンモニウム塩又はホルム
アルデヒドを付与する化合物が防腐剤として使用し得る
。
アルデヒドを付与する化合物が防腐剤として使用し得る
。
普通の分散剤、湿潤剤、凍結防止剤及び防腐剤は、これ
が反応性染料の反応性基と反応しない限り、それ自体使
用し得ることが一般的に考慮される。
が反応性染料の反応性基と反応しない限り、それ自体使
用し得ることが一般的に考慮される。
この様な安定した液状の染料調合物に適する分散染料は
、例えばドイツ特許出願第１８１３紙５号、第２２４９
７３少号、第１４６９６２び号公報、ドイツ特許出願公
告第１１２９２４ｙ号、第１１８０４７２号、第１０６
９３１３号、第１２７６２５５号公報、ドイツ特許第２
６３４２３号、第４３９１１１号、第１１５４４３３号
、第１２１３５５１号、第１６７０８８０号明細書、ス
イス特許第４４１５５５号、第４５４３１４号、第４５
５０８７号、第４斑５７ｙ号、第４捉り４３号明細書、
オーストリア特許第２４００２５号明細書及びフランス
特許第１４９７２６３号及び第１５２４６４７号明細書
から公知である。
、例えばドイツ特許出願第１８１３紙５号、第２２４９
７３少号、第１４６９６２び号公報、ドイツ特許出願公
告第１１２９２４ｙ号、第１１８０４７２号、第１０６
９３１３号、第１２７６２５５号公報、ドイツ特許第２
６３４２３号、第４３９１１１号、第１１５４４３３号
、第１２１３５５１号、第１６７０８８０号明細書、ス
イス特許第４４１５５５号、第４５４３１４号、第４５
５０８７号、第４斑５７ｙ号、第４捉り４３号明細書、
オーストリア特許第２４００２５号明細書及びフランス
特許第１４９７２６３号及び第１５２４６４７号明細書
から公知である。
分散染料調合物の普通の製造の際使用される分散剤は、
通例アニオン活性化合物例えばリグニンスルホン酸、ナ
フタリンスルホン酸ーホルムアルデヒドー縮合生成物又
はクレゾールーホルムアルデヒドー亜硫酸ナトリウム−
縮合生成物のアルカリ塩である。
通例アニオン活性化合物例えばリグニンスルホン酸、ナ
フタリンスルホン酸ーホルムアルデヒドー縮合生成物又
はクレゾールーホルムアルデヒドー亜硫酸ナトリウム−
縮合生成物のアルカリ塩である。
更にこの様な市販の分散染料調合物は、これが液体調整
物である場合、尚調整剤、助剤、防腐剤及び凍結防止剤
を含有してもよい。水溶性反応性染料は、その合成後常
法で、水性反応溶液から塩折し、沈澱せる塩−染料−混
合物を吸引炉過しそして得られる圧搾ケーキを乾燥する
様に単離する。溶解した、通例易水溶性の染料を合成溶
液から単離する、工業的に普通な他の方法は、直後乾燥
例えば製造溶液の階霧乾燥である。望ましい染色的使用
のために塩含有染料粉末、通例尚乾燥に続いて中性無機
塩例えば硫酸ナトリウムを混合して一定の染料舎量に調
整する。
物である場合、尚調整剤、助剤、防腐剤及び凍結防止剤
を含有してもよい。水溶性反応性染料は、その合成後常
法で、水性反応溶液から塩折し、沈澱せる塩−染料−混
合物を吸引炉過しそして得られる圧搾ケーキを乾燥する
様に単離する。溶解した、通例易水溶性の染料を合成溶
液から単離する、工業的に普通な他の方法は、直後乾燥
例えば製造溶液の階霧乾燥である。望ましい染色的使用
のために塩含有染料粉末、通例尚乾燥に続いて中性無機
塩例えば硫酸ナトリウムを混合して一定の染料舎量に調
整する。
水不熔性分散染料は、その合成後常法で、水性、水含有
又は水不含反応混合物を吸引炉過しそして有機溶孫皿皮
ぴ／又は水で洗豚して電解質及び他の不所望な混合物を
除去する様にして単離する。次に望ましい染色的使用の
ために尚湿った又は乾燥した庄擬ケーキは自体公知の方
法例えばサンド−又はパールミル中で分散剤の存在下緑
式塵砕することにより高い微細分散体に変えられねばな
らぬ。得られる摩砕ペーストは、場合により別の分散剤
又は調整剤及び助剤の添加後、標準化梁料含量を有する
、液状の或は乾燥例えば噂霧−又は渦流床乾燥後粉末状
分散染料調合物に調整し得る。本発明による染料調合物
を製造するために、液状分散染料調合物は、安定した液
状の緩衝物質を含有する反応性染料調合物と所望の割合
で場合により水の添加下混合するか或はできるだけ電解
質の乏しい反応性染料粉末、緩衝物質及び場合により水
を加える。
又は水不含反応混合物を吸引炉過しそして有機溶孫皿皮
ぴ／又は水で洗豚して電解質及び他の不所望な混合物を
除去する様にして単離する。次に望ましい染色的使用の
ために尚湿った又は乾燥した庄擬ケーキは自体公知の方
法例えばサンド−又はパールミル中で分散剤の存在下緑
式塵砕することにより高い微細分散体に変えられねばな
らぬ。得られる摩砕ペーストは、場合により別の分散剤
又は調整剤及び助剤の添加後、標準化梁料含量を有する
、液状の或は乾燥例えば噂霧−又は渦流床乾燥後粉末状
分散染料調合物に調整し得る。本発明による染料調合物
を製造するために、液状分散染料調合物は、安定した液
状の緩衝物質を含有する反応性染料調合物と所望の割合
で場合により水の添加下混合するか或はできるだけ電解
質の乏しい反応性染料粉末、緩衝物質及び場合により水
を加える。
本発明による染料調合物を製造する、別の可能性は、分
散染料の微細分散を既に所要量の緩衝物質及び反応性染
料の存在下実施することにある。
散染料の微細分散を既に所要量の緩衝物質及び反応性染
料の存在下実施することにある。
天然及び合成繊維よりなる混紡織物の重要性が増大する
につれて染料メーカーによってこの様な混紡織物の一浴
染色又は一段階捺印を可能にする、天然又は合成繊維用
染料を含有する混合物が開発された。木綿ーポリェステ
ルー混紡織物については、分散一及び蓬染染料をベース
とする、液状染料調合物の形でも市販されている混合物
が存在する。これに対し分散−及び反応性染料を含有す
る混合物のうち、従来粉末品のみが存在する。併し粉末
状染料、要するに又この様な分散−及び反応性染料を含
有する粉末は、特にこの様な粉末染料調合物を用いて、
例えば充詰及び詰め替え、秤量及び配量又は染浴又は捺
染ペーストの調製に於て、取扱う場合、この様な調合物
のダスチングから生ずる、若干の欠点を有する。この場
合このダスチングは、製造−又は使用作業中の労働力に
関する負担のみならず、又これは更に染色又は捺染工場
で染料粉末の沈降のため未染色又は既染色物のまずい、
しみのある着色に導く。他方鉱油をベースとする慣用の
除じん剤を用いて粉末状染料の除じんの際常に染色及び
捺印の際油性分離の危険があり、これはしみのあるそし
てそのため使用不能の染色及び捺染に導く。更にこの様
な粉末状染料を用いれば工業的に価値のある合理化手段
例えば連続的染色法又は自動的配量装置及び秤量装置は
いまいま使えない。粉末状、分散−及び反応性染料を含
有する混合染料に就ても云える、この欠点は、本発明に
よる液状染料調合物により完全に避けられる。
につれて染料メーカーによってこの様な混紡織物の一浴
染色又は一段階捺印を可能にする、天然又は合成繊維用
染料を含有する混合物が開発された。木綿ーポリェステ
ルー混紡織物については、分散一及び蓬染染料をベース
とする、液状染料調合物の形でも市販されている混合物
が存在する。これに対し分散−及び反応性染料を含有す
る混合物のうち、従来粉末品のみが存在する。併し粉末
状染料、要するに又この様な分散−及び反応性染料を含
有する粉末は、特にこの様な粉末染料調合物を用いて、
例えば充詰及び詰め替え、秤量及び配量又は染浴又は捺
染ペーストの調製に於て、取扱う場合、この様な調合物
のダスチングから生ずる、若干の欠点を有する。この場
合このダスチングは、製造−又は使用作業中の労働力に
関する負担のみならず、又これは更に染色又は捺染工場
で染料粉末の沈降のため未染色又は既染色物のまずい、
しみのある着色に導く。他方鉱油をベースとする慣用の
除じん剤を用いて粉末状染料の除じんの際常に染色及び
捺印の際油性分離の危険があり、これはしみのあるそし
てそのため使用不能の染色及び捺染に導く。更にこの様
な粉末状染料を用いれば工業的に価値のある合理化手段
例えば連続的染色法又は自動的配量装置及び秤量装置は
いまいま使えない。粉末状、分散−及び反応性染料を含
有する混合染料に就ても云える、この欠点は、本発明に
よる液状染料調合物により完全に避けられる。
更にこの新規な調合物に就て染料メーカー並びに染料ユ
ーザーの場合、廃水の塩負荷が著しく減少せられる点で
粉末状混合染料に比較しての利益が得られる。即ち本発
明による染料調合物は電解質の乏しい反応染料成分を用
いて製造される。これは、反応性染料を塩祈により単離
するのではなく、反応性染料の合成の際得られる清澄化
した染料溶液を直ぐに使用しそしてこれを所望の場合に
は有利には濃縮例えば真空化での水の一部の留出により
又は有利には合成の際得られたそして清澄化した同一染
料溶液の、乾燥例えば贋霧乾燥した部分の添加により所
望の高い染料含量に調整するか或は清澄化した染料溶液
の乾燥例えば頃霧乾燥により得られた粉末のみを、その
他には着色力の標準化のために普通な無機塩例えば硫酸
ナトリウムの添加ないこ、使用することにより達成され
る。８−ヒドロキシェチルスルホニル基を濃硫酸でェス
テル化して得られる８ースルフアトェチルスルホニル基
を有する反応性染料の溶液の場合も不活性塩含量をでき
るだけ低く保つために、この硫酸半ェステル基の形成に
必要な硫酸過剰は苛性ソーダ液又は易糟性不活性塩に導
く、他の薬剤では中和され得ない。
ーザーの場合、廃水の塩負荷が著しく減少せられる点で
粉末状混合染料に比較しての利益が得られる。即ち本発
明による染料調合物は電解質の乏しい反応染料成分を用
いて製造される。これは、反応性染料を塩祈により単離
するのではなく、反応性染料の合成の際得られる清澄化
した染料溶液を直ぐに使用しそしてこれを所望の場合に
は有利には濃縮例えば真空化での水の一部の留出により
又は有利には合成の際得られたそして清澄化した同一染
料溶液の、乾燥例えば贋霧乾燥した部分の添加により所
望の高い染料含量に調整するか或は清澄化した染料溶液
の乾燥例えば頃霧乾燥により得られた粉末のみを、その
他には着色力の標準化のために普通な無機塩例えば硫酸
ナトリウムの添加ないこ、使用することにより達成され
る。８−ヒドロキシェチルスルホニル基を濃硫酸でェス
テル化して得られる８ースルフアトェチルスルホニル基
を有する反応性染料の溶液の場合も不活性塩含量をでき
るだけ低く保つために、この硫酸半ェステル基の形成に
必要な硫酸過剰は苛性ソーダ液又は易糟性不活性塩に導
く、他の薬剤では中和され得ない。
この場合むしろ硫酸過剰を炭酸カルシウムで中和しそし
て染料溶液を炉過により灘溶性硫酸カルシウムから分離
するのが推奨される。この方法は、ドイツ特許出願公開
１９５５８４ず号例１、第２０４９６６４号例１及び第
２０６００８１号公報例２に記載されている。要するに
染料メーカーの場合には非常に著しく塩を含有する、部
分的に塩で飽和さた母液が省かれそして染料ユーザーの
場合にも廃水の塩含量が著しく減少せられる。
て染料溶液を炉過により灘溶性硫酸カルシウムから分離
するのが推奨される。この方法は、ドイツ特許出願公開
１９５５８４ず号例１、第２０４９６６４号例１及び第
２０６００８１号公報例２に記載されている。要するに
染料メーカーの場合には非常に著しく塩を含有する、部
分的に塩で飽和さた母液が省かれそして染料ユーザーの
場合にも廃水の塩含量が著しく減少せられる。
何となれば反応性染料の調整のために使用される塩量が
本発明による液体調整物の製造の場合省かれるからであ
る。本発明による安定した液状の染料調合物の多数のも
のの、対応する粉末状染料混合物に比較した別の利点は
、サーモゾル法による染色の場合、粉末品の使用の場合
よりも著しく高いカラーィールド（同一純染料含量に対
して）が達成されることにある。
本発明による液体調整物の製造の場合省かれるからであ
る。本発明による安定した液状の染料調合物の多数のも
のの、対応する粉末状染料混合物に比較した別の利点は
、サーモゾル法による染色の場合、粉末品の使用の場合
よりも著しく高いカラーィールド（同一純染料含量に対
して）が達成されることにある。
反応性染料とセルｏ‐ス繊維との反応機構は一般に知ら
れている。
れている。
即ち例えばピニルスルホンータィプの反応性染料の場合
、下記の反応図式１の反応‘１｝によるアルカリ作用性
薬剤の存在下でのＢースルフアトェチルスルホニル基の
ビニルスルホン基への変換後、該図式１の反応【４｝に
よる繊維支持体と染料分子との間の共有結合の形成は、
これら反応性染料による染色の公知の良好な堅牢性をも
たらす。同様なことは、例えばハロゲントリアジニル−
残基を有する反応性染料（この場合図式２の反応■によ
る繊維との共有結合が生じる）に当般る。
、下記の反応図式１の反応‘１｝によるアルカリ作用性
薬剤の存在下でのＢースルフアトェチルスルホニル基の
ビニルスルホン基への変換後、該図式１の反応【４｝に
よる繊維支持体と染料分子との間の共有結合の形成は、
これら反応性染料による染色の公知の良好な堅牢性をも
たらす。同様なことは、例えばハロゲントリアジニル−
残基を有する反応性染料（この場合図式２の反応■によ
る繊維との共有結合が生じる）に当般る。
併し例えばＢースルフアトェチルスルホニル基を有する
反応性染料の使用から、この反応性基並びに対応するビ
ニルスルホニル基は水と、アルカリ類の存在下ばかりで
なく又酸性範囲で図式１の■又は‘３’により本来の染
色反応‘４’と併発して、繊維支持体となかなか反応し
ない８−ヒドロキシェチルスルホニル基に反応すること
が公知である。図式 １：図式 ２： 式中Ｆは染料分子の残基であり、ｍは上記の意味を有し
そしてＣｅｌｌ．ＯＨはセルロースを示す。
反応性染料の使用から、この反応性基並びに対応するビ
ニルスルホニル基は水と、アルカリ類の存在下ばかりで
なく又酸性範囲で図式１の■又は‘３’により本来の染
色反応‘４’と併発して、繊維支持体となかなか反応し
ない８−ヒドロキシェチルスルホニル基に反応すること
が公知である。図式 １：図式 ２： 式中Ｆは染料分子の残基であり、ｍは上記の意味を有し
そしてＣｅｌｌ．ＯＨはセルロースを示す。
加水分解■および水の付加｛３｝‘ま、染色条件下実際
上可逆的でな〈そしてそれ故カラーィールドを低下させ
る。２ーアミノ−４ークロルトリアジニル基の場合、例
えば加水分解‘５ーの際２−アミノー４ーヒドロキシト
リアジニル基が生成する。
上可逆的でな〈そしてそれ故カラーィールドを低下させ
る。２ーアミノ−４ークロルトリアジニル基の場合、例
えば加水分解‘５ーの際２−アミノー４ーヒドロキシト
リアジニル基が生成する。
この場合も加水分解【即ま染色条件下実際上可逆的でな
く、これによりカラーイールドが低下する。何となれば
２ーァミノー４−ヒドロキシトリアジニル基は繊維との
共有結合の形成下反応し得ない。又分散染料の微細分散
が液体調整物及び梁液への電解質の添加により害される
ことは公知である。これは、電解質を加えたこの様な液
状分散染料調合物の貯蔵安定性の劣化或は染色の際の劣
化した安定性（これは僅かな着色力、不均一な染色又は
劣化した摩擦堅牢度に導く）に表われる。それ故、水含
有、中性乃至弱酸性、緩衝した、液状、分散−及び反応
性染料含有染料調合物は、たとえ使用した反応性染料が
、それ自体電解質でありそして場合により合成に制約さ
れた、避け得ない不活性塩舎量を有しても、着色力損失
及び微細分散性の低下ないこ製造し、使用しそして貯蔵
し得ることを確認し得たことは益々驚くべきことであっ
た。本発明による液状染料調合物は、室温で長ケ月例え
ば４ケ月貯蔵後又は５０℃で長週間例えば８週間貯蔵後
も微細分散の劣化を示さずそして変らない色の濃さを有
する染色及び捺染を与える。
く、これによりカラーイールドが低下する。何となれば
２ーァミノー４−ヒドロキシトリアジニル基は繊維との
共有結合の形成下反応し得ない。又分散染料の微細分散
が液体調整物及び梁液への電解質の添加により害される
ことは公知である。これは、電解質を加えたこの様な液
状分散染料調合物の貯蔵安定性の劣化或は染色の際の劣
化した安定性（これは僅かな着色力、不均一な染色又は
劣化した摩擦堅牢度に導く）に表われる。それ故、水含
有、中性乃至弱酸性、緩衝した、液状、分散−及び反応
性染料含有染料調合物は、たとえ使用した反応性染料が
、それ自体電解質でありそして場合により合成に制約さ
れた、避け得ない不活性塩舎量を有しても、着色力損失
及び微細分散性の低下ないこ製造し、使用しそして貯蔵
し得ることを確認し得たことは益々驚くべきことであっ
た。本発明による液状染料調合物は、室温で長ケ月例え
ば４ケ月貯蔵後又は５０℃で長週間例えば８週間貯蔵後
も微細分散の劣化を示さずそして変らない色の濃さを有
する染色及び捺染を与える。
本発明による染料調合物は、一成分として羊毛、絹又は
殊に天然又は再生セルロース繊維をそして第二成分とし
て合成ポリアミド−、ポリアクリルニトリル−又は殊に
ポリエステル繊維例えば＊ポリエチレンテレフタレート
繊維を含有する混紡織物の一浴染色及び一段階捺染に著
しく適する。下記の例は本発明を説明するものであるが
、これにより本発明が限定さるべきでない。例１ ドイツ特許出願公告第１０６虫１３号、表２、例４９か
ら公３和な式【２１の分散染料の、常法で製造した水性
液体調整物（染料含有率１５％及びＩＪグニンスルホン
酸ナトリウム含有率１５％）２８碇部を、オーストリア
特許第２４雌２５号明細書、例１から公知な式｛３’の
分散染料の、常法で製造した水性液体調整物（染料含有
率２１％及びクレゾールーホルムアルデヒドー亜硫酸ナ
トリウム−縮合生成物含有率１４．７％）１２＄部及び
ドイツ特許第１１５４４３３号明細書例１及び２から公
知な式‘４｝の分散染料の、常法で製造した水性液体調
整物（染料含有率１０％及びリグニンスルホン酸ナトリ
ウム含有率８％）１９．５部と混合する。
殊に天然又は再生セルロース繊維をそして第二成分とし
て合成ポリアミド−、ポリアクリルニトリル−又は殊に
ポリエステル繊維例えば＊ポリエチレンテレフタレート
繊維を含有する混紡織物の一浴染色及び一段階捺染に著
しく適する。下記の例は本発明を説明するものであるが
、これにより本発明が限定さるべきでない。例１ ドイツ特許出願公告第１０６虫１３号、表２、例４９か
ら公３和な式【２１の分散染料の、常法で製造した水性
液体調整物（染料含有率１５％及びＩＪグニンスルホン
酸ナトリウム含有率１５％）２８碇部を、オーストリア
特許第２４雌２５号明細書、例１から公知な式｛３’の
分散染料の、常法で製造した水性液体調整物（染料含有
率２１％及びクレゾールーホルムアルデヒドー亜硫酸ナ
トリウム−縮合生成物含有率１４．７％）１２＄部及び
ドイツ特許第１１５４４３３号明細書例１及び２から公
知な式‘４｝の分散染料の、常法で製造した水性液体調
整物（染料含有率１０％及びリグニンスルホン酸ナトリ
ウム含有率８％）１９．５部と混合する。
次に鷹梓下、式【５１の反応性染料の水性、液状染料調
合物（染料含有率２５％及びリン酸水素二ナトリウム含
有率Ｌ６％）１９．５部、式｛６’の反応性染料の水性
、液状染料調合物（染料含有率２２．５％及びリン酸水
素二ナトリウム含有率２．５％）５の部及び式‘７｝の
反応性染料の液状水性染料調合物（染料含有率２５％及
びリン酸水素二ナトリウム含有率２．６％）１６碇郭を
加える。
合物（染料含有率２５％及びリン酸水素二ナトリウム含
有率Ｌ６％）１９．５部、式｛６’の反応性染料の水性
、液状染料調合物（染料含有率２２．５％及びリン酸水
素二ナトリウム含有率２．５％）５の部及び式‘７｝の
反応性染料の液状水性染料調合物（染料含有率２５％及
びリン酸水素二ナトリウム含有率２．６％）１６碇郭を
加える。
式■、糊、■、（５ー、‘６｝及び‘７｝の純染料を全
部で１８．９％含有しそしてｐＨ−値５．８を有する、
安定した液状染料調合物６４野部が得られる。このｐＨ
−安定化染料調合物２重量部を用いて公知でそして普通
の方法で夫々染格、パジング浴及び捺染ペーストを製造
し、これらを反応性−及び分散染料による木綿−ポリエ
ステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺染に就て普通
な方法で適用しそして固着して、灰色乃至黒色染色及び
捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の場合、二
倍の純染料含量を有する粉末調整物１重量部を含有する
、同一濃度の染浴、パジング裕又は捺染ペーストの対応
する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色が濃く、
他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たものと色の
濃さが全く同じである。
部で１８．９％含有しそしてｐＨ−値５．８を有する、
安定した液状染料調合物６４野部が得られる。このｐＨ
−安定化染料調合物２重量部を用いて公知でそして普通
の方法で夫々染格、パジング浴及び捺染ペーストを製造
し、これらを反応性−及び分散染料による木綿−ポリエ
ステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺染に就て普通
な方法で適用しそして固着して、灰色乃至黒色染色及び
捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の場合、二
倍の純染料含量を有する粉末調整物１重量部を含有する
、同一濃度の染浴、パジング裕又は捺染ペーストの対応
する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色が濃く、
他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たものと色の
濃さが全く同じである。
上記の安定した液状染料調合物を４ケ月２０午０で密閉
容器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは
変らずに得られた。例２ 既に例１で使用した、式‘２｝の分散染料の液体調整物
２８６部を、同様に例１で使用した、式【４’の分散染
料の液体調整物６５部及びオーストリア特許第２６４６
８８号明細書例１から公知な式【８｝の分散染料の、常
法で製造した水性液体調整物（染料含有率２０％及びク
レゾールーホルムアルデヒドーシェフアー塩−亜硫酸ナ
トリウム−縮合生成物含有率１０％及びリグニンスルホ
ン酸ナトリウム含有率１０％）と混合する（シェフアー
塩は２ーナフトールー６ースルホン酸のナトリウム塩で
ある）。
容器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは
変らずに得られた。例２ 既に例１で使用した、式‘２｝の分散染料の液体調整物
２８６部を、同様に例１で使用した、式【４’の分散染
料の液体調整物６５部及びオーストリア特許第２６４６
８８号明細書例１から公知な式【８｝の分散染料の、常
法で製造した水性液体調整物（染料含有率２０％及びク
レゾールーホルムアルデヒドーシェフアー塩−亜硫酸ナ
トリウム−縮合生成物含有率１０％及びリグニンスルホ
ン酸ナトリウム含有率１０％）と混合する（シェフアー
塩は２ーナフトールー６ースルホン酸のナトリウム塩で
ある）。
次に健梓下、同様に例１で使用した、式｛６１の反応性
染料の水性調合物１２０部を加える。式■、｛４ー、‘
６１及び脚の純染料を全部で１６４４％含有しそしてｐ
Ｈ−値６．０を有する、安定した液状染料調合物５０の
部が得られる。このｐＨ−安定化染料調合物２重量部を
用いて公知でそして普通の方法で夫々梁格、パジング格
及び捺染ペーストを製造し、これらを反応性−及び分散
染料による木綿ーポリェステルー混紡織物の−浴染色又
は一段階捺染に就て普通な方法で適用しそして固着して
、碧海染色及び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル
染色の場合、二倍の純染料含量を有する粉末調整物１重
量部を含有する、同一の濃度の染格、パジング裕又は捺
染ペーストの対応する使用下形成せる染色及び捺染より
１５％色が濃く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下
で得たものと色の濃さが全く同じである。
染料の水性調合物１２０部を加える。式■、｛４ー、‘
６１及び脚の純染料を全部で１６４４％含有しそしてｐ
Ｈ−値６．０を有する、安定した液状染料調合物５０の
部が得られる。このｐＨ−安定化染料調合物２重量部を
用いて公知でそして普通の方法で夫々梁格、パジング格
及び捺染ペーストを製造し、これらを反応性−及び分散
染料による木綿ーポリェステルー混紡織物の−浴染色又
は一段階捺染に就て普通な方法で適用しそして固着して
、碧海染色及び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル
染色の場合、二倍の純染料含量を有する粉末調整物１重
量部を含有する、同一の濃度の染格、パジング裕又は捺
染ペーストの対応する使用下形成せる染色及び捺染より
１５％色が濃く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下
で得たものと色の濃さが全く同じである。
上記の安定した液状染料調合物を８週間５０℃で密閉容
器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは変
らずに得られた。
器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは変
らずに得られた。
例３
ドイツ特許第４３斑１１号明細書例１から公３句な式【
９１の分散染料の、常法で製造した水性液体調整物（染
料含有率１８％及びクレーゾールーホルムアルデヒドー
シェフアー塩−亜硫酸ナトリウム−縮合生成物含有率９
％）１３碇部を水２０の部で稀釈しそして櫨投下リン酸
二水素ナトリウム１５部を加える。
９１の分散染料の、常法で製造した水性液体調整物（染
料含有率１８％及びクレーゾールーホルムアルデヒドー
シェフアー塩−亜硫酸ナトリウム−縮合生成物含有率９
％）１３碇部を水２０の部で稀釈しそして櫨投下リン酸
二水素ナトリウム１５部を加える。
次いで更に瀦梓下、ドイツ特許第１１５０１６３号明細
書例１から公知な式‘１０の反応性染料９０．７％を含
有する染料粉末３１．２郭及びドイツ特許出願公開第１
６１９６７２号公報例１、８頁の最下部の式から公知な
式（１１）の反応性染料６１．３％を含有する染料粉末
７．５部を導入する。
書例１から公知な式‘１０の反応性染料９０．７％を含
有する染料粉末３１．２郭及びドイツ特許出願公開第１
６１９６７２号公報例１、８頁の最下部の式から公知な
式（１１）の反応性染料６１．３％を含有する染料粉末
７．５部を導入する。
更に水１６．３部の添加後、式側、０の及び（１１）の
純染料を全部で１３．４％含有しそしてｐＨ−値５．６
を有する、安定した液状染料調合物４４碇部が得られる
。このｐＨ−安定化染料調合物２重量部を用いて公知で
そして普通の方法で夫々染格、パジング俗及び捺染ペー
ストを製造し、これらを反応性−及び分散染料による木
綿ーポリェステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺染
に就て普通な方法で適用しそして固着して、機色染色及
び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の場合、
二倍の純梁料含量を有する粉末調整物１重量部を含有す
る、同一の濃度の染浴、パジング浴又は捺染ペーストの
対応する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色が濃
く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たものと
色の濃さが全く同じである。
純染料を全部で１３．４％含有しそしてｐＨ−値５．６
を有する、安定した液状染料調合物４４碇部が得られる
。このｐＨ−安定化染料調合物２重量部を用いて公知で
そして普通の方法で夫々染格、パジング俗及び捺染ペー
ストを製造し、これらを反応性−及び分散染料による木
綿ーポリェステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺染
に就て普通な方法で適用しそして固着して、機色染色及
び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の場合、
二倍の純梁料含量を有する粉末調整物１重量部を含有す
る、同一の濃度の染浴、パジング浴又は捺染ペーストの
対応する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色が濃
く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たものと
色の濃さが全く同じである。
上記の安定した液状染料調合物を８週間５０ｑＣで密閉
容器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは
変らずに得られた。
容器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは
変らずに得られた。
例４
例２で使用した、式脚の分散染料の液体調整物５７．２
邦を、フランス特許第１４９７２６３号明細書５から公
知な式（１２）の分散染料の、常法で製造した水性液体
調整物（染料含有率２８％及びリグニンスルホン酸ナト
リウム含有率１７．５％）と混合する。
邦を、フランス特許第１４９７２６３号明細書５から公
知な式（１２）の分散染料の、常法で製造した水性液体
調整物（染料含有率２８％及びリグニンスルホン酸ナト
リウム含有率１７．５％）と混合する。
水５庇郡で増釈後損拝下りン酸二水素ナトリウム２．５
部、リン酸水素二ナトリウム１．２５部、及びドイツ特
許出願公告第１２８０８０ｙ号公報、欄１３及び１４表
の例７から公知な式（１３）の反応性染料を含有する染
料粉末３３．６部を導入する。
部、リン酸水素二ナトリウム１．２５部、及びドイツ特
許出願公告第１２８０８０ｙ号公報、欄１３及び１４表
の例７から公知な式（１３）の反応性染料を含有する染
料粉末３３．６部を導入する。
更に水４２部の添加後、式｛８１、（１２）及び（１３
）の純染料を全部で１７．１％含有しそしてｐＨ一値５
．８を有する、安定した液状染料調合物２０畔部が得ら
れる。このｐＨ−安定化染料調合物２重量部を用いて公
知でそして普通の方法で夫々染俗、パジング格及び捺染
ペーストを製造し、これらを反応性−及び分散染料によ
木綿−ポリエステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺
染に就て普通な方法で適用しそして固着して、帯青−赤
染色及び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の
場合、二倍の純染料舎量を有する粉末調整物１重量部を
含有する、同一濃度の梁俗、パジング裕又は捺染ペース
トの対応する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色
が濃く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たも
のと色の濃さが全く同じである。
）の純染料を全部で１７．１％含有しそしてｐＨ一値５
．８を有する、安定した液状染料調合物２０畔部が得ら
れる。このｐＨ−安定化染料調合物２重量部を用いて公
知でそして普通の方法で夫々染俗、パジング格及び捺染
ペーストを製造し、これらを反応性−及び分散染料によ
木綿−ポリエステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺
染に就て普通な方法で適用しそして固着して、帯青−赤
染色及び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の
場合、二倍の純染料舎量を有する粉末調整物１重量部を
含有する、同一濃度の梁俗、パジング裕又は捺染ペース
トの対応する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色
が濃く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たも
のと色の濃さが全く同じである。
上記の安定した液状染料調合物を４ケ月２ぴ０で密閉容
器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは変
らずに得られた。例５ ドイツ特許第１８１３滋５号明細書例１から公知な式（
１４）の分散染料の、常法で製造した水性液体調整物（
染料含有率２０％及びリグニンスルホン酸ナトリウム含
有率２５％）２５５部を、既に例１で使用した式｛４｝
の分散染料の液体調整物３＄部を混合しそして水４０＄
部で稀釈する。
器中で貯蔵した後でも染色及び捺染のこの色の濃さは変
らずに得られた。例５ ドイツ特許第１８１３滋５号明細書例１から公知な式（
１４）の分散染料の、常法で製造した水性液体調整物（
染料含有率２０％及びリグニンスルホン酸ナトリウム含
有率２５％）２５５部を、既に例１で使用した式｛４｝
の分散染料の液体調整物３＄部を混合しそして水４０＄
部で稀釈する。
次に損拝下りン酸二水素ナトリウム３２邦、リン酸水素
二ナトリウム１６部、ドイツ特許第１６４４１５７号明
細書例３から公知な式（１５）の反応性染料を含有する
染料粉末１２２郭、及びドイツ特許第１２４８１８８号
明細書例１から公知な式※（１６）の反応性染料を含有
する染料粉末聡．５部を加える。
二ナトリウム１６部、ドイツ特許第１６４４１５７号明
細書例３から公知な式（１５）の反応性染料を含有する
染料粉末１２２郭、及びドイツ特許第１２４８１８８号
明細書例１から公知な式※（１６）の反応性染料を含有
する染料粉末聡．５部を加える。
更に水６７．５部の添加後、式ｔ４）、（１４）、（１
５）及び（１６）の純染料を全部で２０％含有し、ｐＨ
−値６．０を有する、安定した液状染料調整物１００碇
部が得られる。
５）及び（１６）の純染料を全部で２０％含有し、ｐＨ
−値６．０を有する、安定した液状染料調整物１００碇
部が得られる。
このｐＨ−安定化染料調合物２重量部を用いて公知でそ
して普通の方法で夫々梁格、パジング格及び捺染ペース
トを製造し、これらを反応性一及び分散染料による木綿
−ポリエステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺染に
就て普通な方法で適用しそして固着して、透明な黄色染
色及び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の場
合、二倍の純染料含有を有する粉末調整物１重量部を含
有する、同一濃度の染浴、パジング浴又は捺染ペースト
の対応する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色が
濃く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たもの
と色の濃さが全く同じである。
して普通の方法で夫々梁格、パジング格及び捺染ペース
トを製造し、これらを反応性一及び分散染料による木綿
−ポリエステル−混紡織物の一浴染色又は一段階捺染に
就て普通な方法で適用しそして固着して、透明な黄色染
色及び捺染を生ぜしめるが、これはサーモゾル染色の場
合、二倍の純染料含有を有する粉末調整物１重量部を含
有する、同一濃度の染浴、パジング浴又は捺染ペースト
の対応する使用下形成せる染色及び捺染より１５％色が
濃く、他の染色及び捺染法の場合上記条件下で得たもの
と色の濃さが全く同じである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （ＨＯ＿３Ｓ）＿ｍ−Ｆ−Ｚ＿ｎ （式中、Ｆはアントラキノン−、モノアゾ−、ジスアゾ
−、トリスアゾ−又はフタロシアニン染料の染料発色団
の残基であり、Ｚはβ−スルフアトエチルスルホニル−
、β−ホスフアトエチルスルホニル−、β−チオスルフ
アトエチルスルホニル−、β−クロルエチルスルホニル
−、ビニルスルホニル−、ビニルスルホニルメチルアミ
ノ−又はβ−スルフアトエチルスルホニルメチルアミノ
基であり、ｍは１乃至約６の数をそしてｎは１乃至３の
数を意味する）で示される、反応性染料の少なくとも一
種３乃至２５重量％、更にモノアゾ−、ジスアゾ−、ア
ントラキノン−、ニトロ−、ジフエニルアミン−、スチ
リル−、アゾスチニル−、キノフタロン−、メチン−、
ナフトペリノン−又はナフトキノンイミン染料のグルー
プに属しそして水溶性にする基を含まない分散染料の少
なくとも一種３乃至２５重量％、緩衝物質０．５乃至５
重量％及び分散剤及び助剤３乃至４０重量％並びに水を
含有しそして更にｐＨ−値が４乃至７であることを特徴
とする、安定した液状の水含有染料調合物。 ２ 一般式 （ＨＯ＿３Ｓ）＿ｍ−Ｆ−Ｚ＿ｎ （式中、Ｆはアントラキノン−、モノアゾ−、ジスアゾ
−、トリスアゾ−又はフタロシアニン染料の染料発色団
の残基であり、Ｚはβ−スルフアトエチルスルホニル−
、β−ホスフアトエチルスルホニル−、β−チオスルフ
アトエチルスルホニル、β−クロルエチルスルホニル−
、ビニルスルホニル−、ビニルスルホニルメチルアミノ
−又はβ−スルフアトエチルスルホニルメチルアミノ基
であり、ｍは１乃至約６の数をそしてｎは１乃至３の数
を意味する）で示される、反応性染料の少なくとも一種
３乃至２５重量％、更にモノアゾ−、ジスアゾ−、アン
トラキノン−、ニトロ−、ジフエニルアミン−、スチリ
ル−、アゾスチリル−、キノフタロン−、メチン−、ナ
フトペリノン−又はナフトキノンイミン染料のグループ
に属しそして水溶性にする基を含まない分散染料の少な
くとも一種３乃至２５重量％、緩衝物質０．５乃至５重
量％及び分散剤及び助剤３乃至４０重量％並びに水を含
有しそして更にｐＨ−値が４乃至７である安定した液状
の水含有染料調合物を、一方では羊毛、絹、天然又は再
生セルロース繊維をそして他方では合成ポリアミド−、
ポリアクリルニトリル−又はポリエステル繊維を含有す
る混紡繊維材料の染色又は捺染に使用する方法。
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