JPS58180203A - 限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法 - Google Patents
限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法Info
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- JPS58180203A JPS58180203A JP6090282A JP6090282A JPS58180203A JP S58180203 A JPS58180203 A JP S58180203A JP 6090282 A JP6090282 A JP 6090282A JP 6090282 A JP6090282 A JP 6090282A JP S58180203 A JPS58180203 A JP S58180203A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本宛Ｉ１１は濾過操作によって比抵抗が低下し几限外濾
過膜の洗浄方法であって、該限外濾過膜から得られる瞼
饋會嘴債噂瀘通水實を回復せしめる方法に関するもので
ある。
過膜の洗浄方法であって、該限外濾過膜から得られる瞼
饋會嘴債噂瀘通水實を回復せしめる方法に関するもので
ある。
近年膜分離技術が着しく進歩し、その−撞でおる限外濾
過能力広く工業的分野に適用されるようになった。＾え
ば、電着塗料の回収、ラテッ、クスの濃−１酵素のｆｌ
＃・＃縞、帽１無農水の製造、Ｉ＃ｉＮ４水中のＷｋｍ
・親機粒子、中水道等への利用がある。
過能力広く工業的分野に適用されるようになった。＾え
ば、電着塗料の回収、ラテッ、クスの濃−１酵素のｆｌ
＃・＃縞、帽１無農水の製造、Ｉ＃ｉＮ４水中のＷｋｍ
・親機粒子、中水道等への利用がある。
待に竣近は半導体の集積度の向上に伴い、超純水中の除
菌・親機粒子の分野における利用が急増している。しか
しながらこれらの利用において技術的に重要な点は、膜
の洗浄法即ち濾水水質の回復方法である。即ち、限外濾
過膜全通過しない画一・金属コロイド・高分子有機物等
がａ通の際その表面に付着蓄積し、限外濾過膜を透過す
る超純水は元の超純水より高濃度のこｎら付着蓄積物に
接触するようになる。このような状態のもとては限外濾
過能力には影響がないまでも、濾水水質は影響を受け、
籍に濾水の比抵抗は元々理論純水の近くまで精製され次
水であるため、付着蓄積物から僅かに溶出する金属イオ
ン・溶解有慎襖の影響を受けて低下する。このため限外
濾過ＳＸ面に付着蓄積し次物質を何らかの方法で除去す
る必要がある。しかしながら現在までに、限外濾過膜表
面の蓄積物質を完全に除去し、濾水の比抵抗１１會元の
埴まで回復させる洗浄剤及び洗浄方法はなく、この分野
での限外濾過膜の利用において大きな問題となっている
。
菌・親機粒子の分野における利用が急増している。しか
しながらこれらの利用において技術的に重要な点は、膜
の洗浄法即ち濾水水質の回復方法である。即ち、限外濾
過膜全通過しない画一・金属コロイド・高分子有機物等
がａ通の際その表面に付着蓄積し、限外濾過膜を透過す
る超純水は元の超純水より高濃度のこｎら付着蓄積物に
接触するようになる。このような状態のもとては限外濾
過能力には影響がないまでも、濾水水質は影響を受け、
籍に濾水の比抵抗は元々理論純水の近くまで精製され次
水であるため、付着蓄積物から僅かに溶出する金属イオ
ン・溶解有慎襖の影響を受けて低下する。このため限外
濾過ＳＸ面に付着蓄積し次物質を何らかの方法で除去す
る必要がある。しかしながら現在までに、限外濾過膜表
面の蓄積物質を完全に除去し、濾水の比抵抗１１會元の
埴まで回復させる洗浄剤及び洗浄方法はなく、この分野
での限外濾過膜の利用において大きな問題となっている
。
従来実施されている洗浄方法としては、過酸化水素水に
よる殺菌が挙げられるが、この方法では膜の汚染の原因
が菌類である時には有効な場合もあるが、汚染の原因が
金属コロイドや藺分子有機物の場合には分解力本溶解力
も充分でなく、濾水の比抵抗の回復は不充分であった。
よる殺菌が挙げられるが、この方法では膜の汚染の原因
が菌類である時には有効な場合もあるが、汚染の原因が
金属コロイドや藺分子有機物の場合には分解力本溶解力
も充分でなく、濾水の比抵抗の回復は不充分であった。
特に近年の半導体工業のように、著しい集積度の同上と
ともに理−純水の近くまでのｒＩＩ製度が要求さ扛る分
野では、大きな問題であった。
ともに理−純水の近くまでのｒＩＩ製度が要求さ扛る分
野では、大きな問題であった。
本発明看等はこのような間ｍｅ有する限外濾過膜の禮過
水ｉｌ［會回復せしめる方法、即ち洗浄方法について鋭
意研究を進めた結果、優れた方法を見出し本発Ｖ！Ａｔ
完成した。
水ｉｌ［會回復せしめる方法、即ち洗浄方法について鋭
意研究を進めた結果、優れた方法を見出し本発Ｖ！Ａｔ
完成した。
アルカリを加え友混合液に限外濾過膜を接触させ、超純
水で簡単にすすき゛洗いした後、酸に接触させて限外濾
過膜全洗浄することである。この方法によｎげ、限外濾
過膜に付着蓄積した汚染物質は充分に除去され、比抵抗
が回復し、長期間の使用に供する事ができる。
水で簡単にすすき゛洗いした後、酸に接触させて限外濾
過膜全洗浄することである。この方法によｎげ、限外濾
過膜に付着蓄積した汚染物質は充分に除去され、比抵抗
が回復し、長期間の使用に供する事ができる。
本発明において１更用する酸としては、塩酸・硝酸・硫
酸・リン酸等の無機酸類及び蟻酸・酢酸・クエン酸・シ
ュウ酸等の有機酸類を挙げる事かで次亜塩素酸塩として
は、次徒塩素酸ソーダ・次也塩素酸カルンウムを挙げる
事が出来、その濃ｌｆは１０〜１１００ＯＯＰＰ好まし
くは５０〜５０００ ＰＰＭである。
酸・リン酸等の無機酸類及び蟻酸・酢酸・クエン酸・シ
ュウ酸等の有機酸類を挙げる事かで次亜塩素酸塩として
は、次徒塩素酸ソーダ・次也塩素酸カルンウムを挙げる
事が出来、その濃ｌｆは１０〜１１００ＯＯＰＰ好まし
くは５０〜５０００ ＰＰＭである。
金属イオン封鎖剤としてはエチレンジアミン四酢酸・エ
チレンジアミン四酢酸の２〜４ナトリウム塩・エチレン
ジアミン四酢酸の鉄塩・エチレンジアミン四酢酸のマグ
ネシウム塩・エチレンジアミン四酢酸のカルシウム塩・
エチレンジアミン四酢酸の複合金属塩・Ｎ−ヒドロキゾ
エチル エチレン ジアミン Ｎ−Ｎ−Ｎ −）リアセ
テート・ジエチレン トリアミン ペンタアセテート等
ヲ挙げることができ、その濃１ｉ１［０，０１〜ＩＯ％
好ましくは０・ＪＯ５〜２．０％である。アルカリとし
ては、苛性ソーダ・苛性カリ・アンモニア水等の一般に
使用されるアルカリ性物ａｔ挙げることができ、その濃
度は該混合水溶液のＰＨが８〜１４好ましくＦ′ｉｌＯ
〜１３の範囲になるようにする。
チレンジアミン四酢酸の２〜４ナトリウム塩・エチレン
ジアミン四酢酸の鉄塩・エチレンジアミン四酢酸のマグ
ネシウム塩・エチレンジアミン四酢酸のカルシウム塩・
エチレンジアミン四酢酸の複合金属塩・Ｎ−ヒドロキゾ
エチル エチレン ジアミン Ｎ−Ｎ−Ｎ −）リアセ
テート・ジエチレン トリアミン ペンタアセテート等
ヲ挙げることができ、その濃１ｉ１［０，０１〜ＩＯ％
好ましくは０・ＪＯ５〜２．０％である。アルカリとし
ては、苛性ソーダ・苛性カリ・アンモニア水等の一般に
使用されるアルカリ性物ａｔ挙げることができ、その濃
度は該混合水溶液のＰＨが８〜１４好ましくＦ′ｉｌＯ
〜１３の範囲になるようにする。
この発明に用いられる限外濾過膜の材ｘｉ、セルロース
アセテート系・ポリエステル糸・ポリアクリロニトリル
系・ポリスルホン糸・ポリ了ミド系等、公知の限外濾過
性を有するものならば何でもよく、また膜の形状は材質
に関わらず、平膜でも中空糸状膜でもよい。
アセテート系・ポリエステル糸・ポリアクリロニトリル
系・ポリスルホン糸・ポリ了ミド系等、公知の限外濾過
性を有するものならば何でもよく、また膜の形状は材質
に関わらず、平膜でも中空糸状膜でもよい。
本発明が対象とする限外濾過膜の適用分野は、比抵抗値
會特に問題とする半導体及び医薬品製造工程で使用され
る超純水の製造プロセスで好ましく適用される。
會特に問題とする半導体及び医薬品製造工程で使用され
る超純水の製造プロセスで好ましく適用される。
次に発明の効果を嘴らかにする次めに実施例を小す。
実施４ｓ１
第１表に示す水質の超純水（半導体製造工程用水）を、
第２表に示す性能を有する中空糸状の限外−過膜を用い
次内圧式分ｌＩｌ装置により濾過操作を行った。初期の
濾水比抵抗は原水と同等の１８．３ＭΩでｂす、６ケ月
間運転後の濾水の比抵抗は１６．５ＭΩでめつ几。この
比抵抗低下後のモジュールを、次亜塩素酸ソーダ１１０
００ＰＰ・エチレンジアミン四酢酸の２ナトリウム塩０
．２％・苛性ソーダの濃度を該混合水溶液のＰＨが１３
になるように調整した混合水溶液で、１時間洗浄・１時
間水洗し７、史にＰＨ１の塩酸を５分間濾過した後、超
純水で１時間水洗した。第１表の原水に対する濾水の比
抵抗値の回復結果を、比較例と共に第３表に示す。
第２表に示す性能を有する中空糸状の限外−過膜を用い
次内圧式分ｌＩｌ装置により濾過操作を行った。初期の
濾水比抵抗は原水と同等の１８．３ＭΩでｂす、６ケ月
間運転後の濾水の比抵抗は１６．５ＭΩでめつ几。この
比抵抗低下後のモジュールを、次亜塩素酸ソーダ１１０
００ＰＰ・エチレンジアミン四酢酸の２ナトリウム塩０
．２％・苛性ソーダの濃度を該混合水溶液のＰＨが１３
になるように調整した混合水溶液で、１時間洗浄・１時
間水洗し７、史にＰＨ１の塩酸を５分間濾過した後、超
純水で１時間水洗した。第１表の原水に対する濾水の比
抵抗値の回復結果を、比較例と共に第３表に示す。
第 １ 表
第 ２ 表
比較例１
実施例１と同様に６ケ月間運転して濾水の比抵抗が低下
したモジュールケ、５％過酸化水素水で実施例１と同様
にして洗浄・水洗し次後の、第１表の原水に対する濾水
の比抵抗低下後ｍ？ｌＩと並べて第３表に示す。
したモジュールケ、５％過酸化水素水で実施例１と同様
にして洗浄・水洗し次後の、第１表の原水に対する濾水
の比抵抗低下後ｍ？ｌＩと並べて第３表に示す。
第 ３ 表
（原水の比抵抗値に総て１８．３ＭΩ）実施例及び比較
例から明らかな通りこの発明によれば、比抵抗値が低下
した限外濾過膜を洗浄して容易Ｋ１１ｌ水水質の回復を
計ることができるので、超純水ｔ−経済的に工１現模で
製造する上での貢献１１ｔ−１きわめて大きい。
例から明らかな通りこの発明によれば、比抵抗値が低下
した限外濾過膜を洗浄して容易Ｋ１１ｌ水水質の回復を
計ることができるので、超純水ｔ−経済的に工１現模で
製造する上での貢献１１ｔ−１きわめて大きい。
特許出願人 旭化成工業株式会社
手続補正書（自発）
昭和５７年６月／ぐ日
特許庁長官島 １）春 樹 殿
１ 事件の表示 昭和５７年特許願第 ５ｏｓｏｔ
号２ 発明の名称 限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法ａ 補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜１・下目２番６号屯 補正の対
象 １ 補正の内容 明細書第７頁第９行〜第９頁最下行を以下の通り訂正す
る。
号２ 発明の名称 限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法ａ 補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜１・下目２番６号屯 補正の対
象 １ 補正の内容 明細書第７頁第９行〜第９頁最下行を以下の通り訂正す
る。
「表ＩＫ示す水質の超純水（半導体製造工程用水）を、
表２に示す性能を有する中空糸状の限外濾過膜を用いた
内圧式分離装置により濾過操作を行った。初期の濾水比
抵抗は原水と同郷の１８３ＭΩであり、３ケ月間運転後
の濾水の比抵抗は１７．３ＶΩであった。この比抵抗低
下後のモジュールを１３−硝酸水溶液で１時間洗浄した
後、超純水で１時間水洗した。 表１の原水圧対する濾
水の比抵抗値の回復結果を比較例と共に表３に示す。
表２に示す性能を有する中空糸状の限外濾過膜を用いた
内圧式分離装置により濾過操作を行った。初期の濾水比
抵抗は原水と同郷の１８３ＭΩであり、３ケ月間運転後
の濾水の比抵抗は１７．３ＶΩであった。この比抵抗低
下後のモジュールを１３−硝酸水溶液で１時間洗浄した
後、超純水で１時間水洗した。 表１の原水圧対する濾
水の比抵抗値の回復結果を比較例と共に表３に示す。
表 ２
実施例２
実施例１と同様にして６ケ月運転して、濾水の比抵抗が
１６．５ＶΩまで低下したモジュールを、１３％硝酸水
溶液で１時間洗浄し念後、超純水で１時間水洗した。表
１の原水圧対する濾水の比抵抗値の回復結果を比較例と
共に一＆３に示す。
１６．５ＶΩまで低下したモジュールを、１３％硝酸水
溶液で１時間洗浄し念後、超純水で１時間水洗した。表
１の原水圧対する濾水の比抵抗値の回復結果を比較例と
共に一＆３に示す。
実施例３
実施例１と同様にして６ケ月運転して、濾水の比抵抗が
１６．５ ＭΩまで低下したモジュールを次亜塩素酸ソ
ーダｔ ｏ ００Ｆ・エチレンジアミン四酢酸の２ナト
リウム塩０．２ｓ・苛性ソーダのｌ１１度を蚊混合水溶
液のＰＨが１３になるように調整した混合水溶液で、１
時間洗浄・１時間水洗し、更にＰＨ１の塩酸を５分間濾
過した後、超純水で１時間水洗した０表１の原水に対す
る濾水の比抵抗値の回復結果を、比較例と共に表３に示
す。
１６．５ ＭΩまで低下したモジュールを次亜塩素酸ソ
ーダｔ ｏ ００Ｆ・エチレンジアミン四酢酸の２ナト
リウム塩０．２ｓ・苛性ソーダのｌ１１度を蚊混合水溶
液のＰＨが１３になるように調整した混合水溶液で、１
時間洗浄・１時間水洗し、更にＰＨ１の塩酸を５分間濾
過した後、超純水で１時間水洗した０表１の原水に対す
る濾水の比抵抗値の回復結果を、比較例と共に表３に示
す。
比較例１
実施例２と同様に６ケ月間運転して濾水の比抵抗が低乍
したモジュールを、５僑過酸化水素水で実施例２と同郷
にして洗浄・水洗した後の、表１の原水に対する清水の
比抵抗値を実施例と共に表３に示す。
したモジュールを、５僑過酸化水素水で実施例２と同郷
にして洗浄・水洗した後の、表１の原水に対する清水の
比抵抗値を実施例と共に表３に示す。
表 ３
注１．原水の比抵抗値は総て１８．３ＭΩ注２ 実施例
１のみ運転期間は３ケ月間実施例及び比較例から明らか
な通抄本発明によれば、比抵抗値が低下した限外濾過膜
を洗浄して容易に濾水水質の回復を計ること２５：でき
るので、 ′超純水を経済的に工業規模で製造する
上での貢献度はきわめて大きい。」 以上
１のみ運転期間は３ケ月間実施例及び比較例から明らか
な通抄本発明によれば、比抵抗値が低下した限外濾過膜
を洗浄して容易に濾水水質の回復を計ること２５：でき
るので、 ′超純水を経済的に工業規模で製造する
上での貢献度はきわめて大きい。」 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） ＠外瀘過験を酸溶液ＫＭｉれさせ友後、超純
水で洗浄する事を物像とする限外濾過膜の濾過水質を回
復せしめる方法 （２） ［外慮過ａｔ次亜塩素酸るるいは次亜塩素酸
塩と金属イオンＭ＠剤とに接触させ、ついで超純水で簡
単にすすぎ洗いをした後、酸溶液に触れさせ、その後超
純水で洗浄する事ｔ−Ｗ黴とする限外濾過膜の濾過水質
を回復せしめる方法（３） 酸が硝酸又は／及び塩酸
又は２及び硫酸又は／及びリン酸又は／及び蓚酸又ｆｉ
／及びクエン酸又Ｆｉ／及び酢酸であり、次亜塩素酸塩
が次亜塩素酸ソーダであり、金属イオノ封鎖剤がエチレ
ンジアミン四酢酸のナトリュウム塩である事會特黴とす
る特許請求の範囲第２項記１の限外濾過膜の濾過水質を
回復せしめる方法 （４） 酸の濃度がＰＨ５以下であり、次亜塩素酸ソ
ーダの濃度がｌθ〜１００００ ＰＰＭであり、エチレ
ンジアミ／四酢酸のナトリュウム塩の濃度が０．０１〜
１０％である事ｔ−％黴とする％Ｉｆｆｄ求の範囲第２
項ｉ念は第３項記載の限外濾過膜の濾過水質を回復せし
める方法 ン封鎖剤に第３成分としてアルカ１Ｊｔ７Ｘｌえ九混合
水溶液に限外−過膜ｆ：接触させる事を特徴とする特許
請求の範囲第２項、第３項および第４項のいずれかに記
載の限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法 （６） アルカリが苛性ソーダでろることを特徴とする
特許請求の範囲＠２項、第３項、第４項および第５項の
いずれかにに２賊の限外濾過膜の濾過水質を回復せしめ
る方法 （７）苛性ソーダの濃度全１混合水溶液のＰＨカニ８〜
１４になるような濃度にすることｔＷ姫とする特許請求
の範囲第６項記載の限外濾過膜の濾過水質會回復せしめ
る方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6090282A JPS58180203A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6090282A JPS58180203A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58180203A true JPS58180203A (ja) | 1983-10-21 |
Family
ID=13155747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6090282A Pending JPS58180203A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 限外濾過膜の濾過水質を回復せしめる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58180203A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0951935A2 (en) * | 1998-04-21 | 1999-10-27 | Kubota Corporation | Method and apparatus of regenerating flat membrane modules for activated sludge |
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| JP2007014829A (ja) * | 2005-07-05 | 2007-01-25 | Daicen Membrane Systems Ltd | オンライン洗浄方法 |
| JP2010022935A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Kurita Water Ind Ltd | 濾過膜の洗浄方法及び超純水製造用濾過膜 |
| CN105214506A (zh) * | 2015-10-23 | 2016-01-06 | 邯钢集团邯宝钢铁有限公司 | 冶金废水深度脱盐处理中超滤膜的高效清洗方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5149180A (ja) * | 1974-10-25 | 1976-04-28 | Daicel Ltd | Makubunritokuseinokaifukuhoho |
| JPS52120978A (en) * | 1976-04-06 | 1977-10-11 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Washing method of semipermeable membrane |
| JPS5439952A (en) * | 1977-09-05 | 1979-03-28 | Kuraray Co Ltd | Method of producing purified water |
-
1982
- 1982-04-14 JP JP6090282A patent/JPS58180203A/ja active Pending
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| US6277209B1 (en) | 1998-04-21 | 2001-08-21 | Kubota Corporation | Method and apparatus of regenerating filtration membrane cartridge for activated sludge |
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| CN105214506A (zh) * | 2015-10-23 | 2016-01-06 | 邯钢集团邯宝钢铁有限公司 | 冶金废水深度脱盐处理中超滤膜的高效清洗方法 |
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