JP2010022935A - 濾過膜の洗浄方法及び超純水製造用濾過膜 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
【解決手段】濾過膜を70℃以上の純水で洗浄する高温純水洗浄工程と、高温純水洗浄工程後に、濾過膜を超純水で洗浄する超純水洗浄工程とを有し、高温純水洗浄工程が、通水洗浄と浸漬洗浄とを交互に繰り返し実施するものであることを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
【選択図】図1
Description
酸洗浄と常温超純水洗浄:60日間(30日+30日)
酸洗浄と高温純水洗浄と常温超純水洗浄:30日間(2日+14日+14日)
・比抵抗;17MΩ・cm以上
・微粒子(1mL中、0.1μm径以上の微粒子数);5個以下
・微生物(1L中微生物数);10個以下
・有機物(TOC);10μg/L以下
・比抵抗;18MΩ・cm以上
・微粒子(1mL中、0.1μm径以上の微粒子数);1個以下
・微生物(1L中微生物数);1個以下
・有機物(TOC);5μg/L以下
本発明で洗浄対象とする濾過膜は、超純水製造に使用される濾過膜、即ち、超純水製造装置に設置する前の濾過膜であり、通常は限外濾過(UF)膜が用いられるが、その他、精密濾過(MF)膜、ナノ濾過(NF)膜などが適用される場合もある。
本発明において、濾過膜をまず70℃以上の純水で洗浄する高温純水洗浄を行う。
通水洗浄過程では、膜モジュールに70℃以上の高温の純水を一過式で通水し、膜を透過した透過水を系外へ排出する。
上記の通水洗浄後は、純水の通水を停止し、膜モジュール内に純水を満たした状態で静置する浸漬洗浄を行う。この場合、加温手段等を設けて膜モジュール内の純水温度を一定範囲に維持しても良く、このような温度制御を行わず、放熱により膜モジュール内の純水の温度が経時により低下するものであっても良い。
上記の浸漬洗浄後は、膜モジュール内の水を排出する。水の排出は、通水洗浄時と同じ方向に押出用の気体を送入して行うことが好ましい。この水の押出に用いる気体は、不純物の少ない高純度の窒素又は空気であることが好ましく、例えば、純度99.999容量%以上の窒素又はHEPA(High Efficiency Particulate Air)フィルター以上のフィルターで濾過した空気であることが好ましい。純度99.999容量%以上の窒素又はHEPAフィルター以上のフィルターで濾過した空気を送入することにより、膜モジュールの汚染や微粒子の混入を防ぐことができる。ここで、HEPAフィルターは、定格風量において、圧力損失が25mmH2O以下で0.3μm粒子を99.97%以上で捕集するフィルターである。HEPAフィルターを超えるフィルターとしては、例えば、定格風量において、圧力損失が25mmH2O以下で0.1μm粒子を99.9995%以上で捕集するULPA(Ultra Low Penetration Air)フィルターなどを挙げることができる。
高温純水洗浄工程における、上記通水洗浄過程、浸漬洗浄過程及び排出過程を一サイクルとする洗浄サイクルに要する時間は、例えば、以下の範囲とすることが好ましく、本発明においては、このような洗浄サイクルを3〜20回、例えば3日以上4週間以内行うことが好ましい。
浸漬洗浄過程:10〜18時間
排出過程(気体送入後の放置時間):10〜30分
高温純水洗浄工程の洗浄の終了判定は、洗浄時に膜モジュールから排出される洗浄排水(膜の透過水)のTOCを測定し、TOC濃度が所定の濃度以下、例えば5μg/L以下となったことを確認することにより行うことができる。
上記高温純水洗浄工程後は、濾過膜を超純水で洗浄する超純水洗浄を行う。この超純水洗浄に用いる超純水の温度は常温、例えば、20〜26℃程度で良い。
通水洗浄過程では、膜モジュールに超純水を一過式で通水し、膜を透過した透過水を系外へ排出する。
上記の通水洗浄後は、超純水の通水を停止し、膜モジュール内に超純水を満たした状態で静置する浸漬洗浄を行う。
上記の浸漬洗浄後は、膜モジュール内の水を排出する。水の排出は、通水洗浄時と同じ方向に押出用の気体を送入して行うことが好ましい。この水の押出に用いる気体は、前述の高温純水洗浄工程における排出過程で用いる気体と同様、不純物の少ない高純度の窒素又は空気であることが好ましく、送入する気体の圧力についても、前述の高温純水洗浄工程における排出過程と同様の条件を採用することができる。
超純水洗浄工程における、上記通水洗浄過程、浸漬洗浄過程及び排出過程を一サイクルとする洗浄サイクルに要する時間は、例えば、以下の範囲とすることが好ましく、本発明においては、このような洗浄サイクルを20〜60回、例えば3日以上1週間以内行うことが好ましい。
浸漬洗浄過程:2.0〜2.5時間
排出過程(気体送入後の放置時間):10〜30分
超純水洗浄工程の洗浄の終了判定は、洗浄時に膜モジュールから排出される洗浄排水(膜の透過水)の比抵抗、TOC、金属イオン濃度、アニオン濃度などを測定し、これらの水質項目が、例えば、以下の通りとなったことを確認することにより、行うことができる。
TOC:1000ng/L以下
金属イオン:0.5ng/L以下
アニオン:5ng/L以下
本発明においては、前述の高温純水洗浄工程に先立ち、濾過膜を酸剤で洗浄する酸洗浄を行っても良く、酸洗浄を行うことにより、濾過膜に付着している重金属類やカルシウム分を効率的に洗浄除去することができる。
本発明においては、例えば、上記の高温純水洗浄工程と超純水洗浄工程を行う場合、
高温純水洗浄工程:14〜30日、例えば20日
超純水洗浄工程:5〜14日、例えば7日
合計:20〜40日、例えば27日
という短期間で、また、酸洗浄工程と高温純水洗浄工程と超純水洗浄工程とを行う場合には、
酸洗浄工程:1〜2日、例えば2日
高温純水洗浄工程:10〜20日、例えば14日
超純水洗浄工程:5〜20日、例えば14日
合計:20〜40日、例えば30日
という短期間で、濾過膜を、溶出Ca濃度1ng/L未満、溶出Cl濃度1ng/L未満の著しく高清浄度に洗浄することができる。
・比抵抗;17.5MΩ・cm
・微粒子(1mL中、0.1μm径以上の微粒子数);2個
・微生物(1L中微生物数);1個
・有機物(TOC);10μg/L
・比抵抗;18.2MΩ・cm
・微粒子(1mL中、0.1μm径以上の微粒子数);0.5個
・微生物(1L中微生物数);0.5個
・有機物(TOC);1.5μg/L
UF膜モジュールを、以下の高温純水洗浄工程とその後の超純水製造工程で洗浄した。
80℃の純水を1000L/hの流量で一過式で通水する通水洗浄過程8時間と、その後静置する浸漬洗浄過程16時間と、モジュール内の水をブローして排出する排出過程(ブロー後の待機時間)10分とを1サイクルとし、5サイクル、計5日間行った。なお、浸漬洗浄過程においては特に温度制御は行わなかった。その結果、浸漬洗浄過程の開始時のモジュール内の水の温度は80℃であったが、浸漬洗浄開始後2時間後には70℃より低くなり、浸漬洗浄終了時は23℃であった。
常温(23℃)の超純水を10000L/hの流量で一過式で通水する通水洗浄過程0.1時間と、その後静置する浸漬洗浄過程2.0時間と、モジュール内の水をブローして排出する排出過程(ブロー後の待機時間)10分とを1サイクルとし、56サイクル、計7日間行った。
実施例1において、高温純水洗浄工程を行わず、超純水洗浄工程のみを240サイクル、1ヶ月間行ったこと以外は同様にして洗浄を行った。
実施例1において、高温純水洗浄工程に先立ち、塩酸を純水に溶解させて0.5重量%濃度としたpH0.1未満の塩酸水溶液を用いた酸洗浄工程を行ったこと以外は同様にして膜モジュールの洗浄を行い、酸洗浄後のCl−残留濃度の経時変化と、常温超純水洗浄開始時ないし開始後のCa2+溶出濃度を調べ、結果を表2に示した。
比較例1において、常温超純水洗浄に先立ち、実施例2と同様の酸洗浄工程を実施したこと以外は同様にして膜モジュールの洗浄を行い、酸洗浄後のCl−残留濃度の経時変化と、常温超純水洗浄開始時ないし開始後のCa2+溶出濃度を調べ、結果を表2に示した。
実施例2において、酸洗浄工程を2日、高温純水洗浄工程を14日、常温超純水洗浄工程を14日行ったこと以外は同様にして膜モジュールの洗浄を行ったところ、洗浄排水の水質は以下の通りとなり、UF膜を高清浄度に洗浄することができた。
TOC:0.8ng/L
金属イオン:0.5ng/L
アニオン:1.0ng/L
3 紫外線照射器
4 イオン交換塔
5 限外濾過膜分離装置
6 限外濾過膜
Claims (10)
- 超純水製造に使用される濾過膜を、超純水製造工程での使用に先立って予備的に洗浄する方法であって、
前記濾過膜を70℃以上の純水で洗浄する高温純水洗浄工程と、該高温純水洗浄工程の後に、該濾過膜を超純水で洗浄する超純水洗浄工程とを有し、
前記高温純水洗浄工程が、通水洗浄と浸漬洗浄とを交互に繰り返し実施するものであることを特徴とする濾過膜の洗浄方法。 - 請求項1において、前記高温純水洗浄工程は、前記濾過膜を備える膜モジュールに純水を一過式で通水する通水洗浄過程と、該通水洗浄過程後、該膜モジュール内に純水を満たした状態で静置する浸漬洗浄過程と、該浸漬洗浄過程後、膜モジュール内の水を排出する排出過程とを含む洗浄サイクルを、複数回繰り返し実施するものであることを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
- 請求項1又は2において、前記高温純水洗浄工程を3日以上行うことを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、前記超純水洗浄工程が、通水洗浄と浸漬洗浄とを交互に繰り返し実施するものであることを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
- 請求項4において、前記超純水洗浄工程は、前記濾過膜を備える膜モジュールに超純水を一過式で通水する通水洗浄過程と、該通水洗浄過程後、該膜モジュール内に超純水を満たした状態で静置する浸漬洗浄過程と、該浸漬洗浄過程後、膜モジュール内の水を排出する排出過程とを含む洗浄サイクルを、複数回繰り返し実施するものであることを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、前記超純水洗浄工程を3日以上行うことを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、前記高温純水洗浄工程に先立ち、前記濾過膜を酸剤で洗浄する酸洗浄工程を有することを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
- 請求項7において、前記酸洗浄工程で用いる酸剤が、塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸、炭酸、過硫酸、過塩酸、過塩素酸、クエン酸、酢酸、シュウ酸、及び酒石酸よりなる群から選ばれる1種又は2種以上であり、該酸剤を0.1重量%以上の濃度の水溶液として用いることを特徴とする濾過膜の洗浄方法。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の濾過膜の洗浄方法によって洗浄されたものであることを特徴とする超純水製造用濾過膜。
- 請求項9において、前記濾過膜が限外濾過膜であることを特徴とする超純水製造用濾過膜。
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