JPS5817775B2 - 高温耐摩耗性被覆用組成物 - Google Patents

高温耐摩耗性被覆用組成物

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JPS5817775B2
JPS5817775B2 JP52158679A JP15867977A JPS5817775B2 JP S5817775 B2 JPS5817775 B2 JP S5817775B2 JP 52158679 A JP52158679 A JP 52158679A JP 15867977 A JP15867977 A JP 15867977A JP S5817775 B2 JPS5817775 B2 JP S5817775B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高温耐摩耗性塗膜を形成するだめの組成物に
係わる。
更に特定するならば、本発明は、かかる塗膜を形成する
だめのコバルトベース組成物に係わる。
而して、種々の環境での摩耗又は腐蝕から合金基材を保
護するための塗料が多種市販されている。
これらの塗料は純金属塗料から純セラミック塗料にわた
り、そのなかには、金属マトリックス中高容量分率でセ
ラミック相を有するサーメットタイプの塗料が含まれる
。
金属基材を最も保護しにくい環境の一つは、高温酸化又
は硫化侵蝕とフレツチング（擦過）ないし衝撃性の摩耗
とが共存する環境である。
この種の環境で成功している塗料はわずかしかなく、し
かも約１８００下を越える温度では、事実上どの塗料も
不首尾に終っている。
比較的低い温度範囲すなわち１０００下又は１２００下
までの温度では、炭化タングステンとコバルト結合剤と
のサーメット塗料が普通用いられ且つ成功している。
しかしながら、この範囲を。越える温度では、この種の
塗料はあまりに迅速酸化されるため長期使用には有用で
ない。
サーメットはまた、耐疲労性および耐衝撃性に概して欠
ける。
更に注意すべきは、炭化タングステンが非常に酸化を受
けやすく、その上高温腐蝕（硫酸ナト。
リウム又は類似塩の存在による促進硫化侵蝕）にさらさ
れるとタングステン酸ナトリウムを形成し而してそれは
非常に攻撃的且つ突発的腐蝕に帰すということである。
中温範囲、すなわち摩耗要件のあまり苛酷でない約１８
００下までの温度では、。
ニッケルークロム金属マトリックス中に炭化クロムを分
散させてなる塗料が、多年にわたり中庸の成功度を以て
用いられてきた。
この塗料の用途例は、エンジンの型の古いガスタービン
のプレードＺ−ノツチに対してである。
最近、新型エンジンの耐蝕性およびすぐれた耐摩耗性に
対する需要の増加にあてるため新種の塗料が開発された
。
それは、ニッケル、鉄又はコバルトベース合金に酸化物
の如き硬い粒子を比較的低容量分率で分散させてなる塗
料であり、これについては米国特許第３８６４０９３号
に詳述されている。
しかしながら、この種の合金は、腐蝕環境特に高温での
苛酷な摩耗に対して概ね十分には強くなく、圧縮応力又
は引張応力のもとでは、マトリックスがクリープを生じ
やすい。
本発明は、単数又は複数種の非常に安定な炭化物の形成
により耐蝕性の高いマ） ＩＪラックス強化する、塗膜
形成用組成物に指向することによって上記塗料に関連せ
る欠点を克服した。
本組成物は、耐摩耗性を更に高めるべく酸化物の粒子を
分散させてもよく、或は分散させなくてもよい。
本発明は、被覆用組成物ないし塗料、耐蝕耐摩耗性被覆
物および該被覆物の製造方法に指向する。
被覆物は、塗膜の層を有する基材よりなり、而して該塗
膜層は、クロム１７〜３５重量部、タンタル５〜２０重
量部、イツトリウムＯ〜２重量部、けい素、０〜２．５
重量部、マンガン０−３．０重量部、炭素０．５−３．
５重量部、アルミニウム０又は５〜１４重量係お置部少
くとも１種の金属酸化物Ｏ〜５０容量係を含有するコバ
ルトベース合金よりなる。
コノ塗膜層の金属マ） ＩＪラックスコバルトベース合
金である。
コバルトを選定した理由は、それが機械的性質および熱
的性質において良好であり、低温で鉄ベース合金と適宜
相溶しつるだけでなく、はとんどの超合金と相溶しつる
からである。
ここに示す超合金とは、相当量のクロムおよび１係未満
通常０．１係未満の炭素を含有する鉄、ニッケル又はコ
バルトの両心立方合金を意味する。
この合金は、固溶体又は沈殿物の強化をもたらす別の合
金用元素を種々含むことができる。
コバルトは、多年にわたり、塗料の炭化タングステン−
コバルト系のマトリックスとして低容量分率で用いられ
てきた。
コバルトは熱論、多くの高温超合金のベースであり、ま
た周知の如く、高温耐蝕性においてニッケル又は鉄より
もすぐれている。
しかしながら、一般に知られている超合金は、たとえそ
れがタングステン、タンタル又は炭化物ＭＣ，Ｍ６Ｃ若
しくはＭ２３Ｃ６（ここでＭはタングステン、モリブデ
ン、タンタルおよびクロムの如き金属である の如き沈
殿相を含む種々の固溶体強化要素で強化されていても、
高温にふζいては非常に劣った耐摩耗性を示す。
然るに、この合金にクロムを加えることにより、炭化物
が形成され得面してその沈殿物の形成を介して塗膜が強
化されつるだけでなく、高温での耐蝕耐酸化性が招来さ
れうる。
この耐蝕耐酸化性は、Ｃｒ２Ｏ３の保護スケールが形成
されまた成る種の高温腐蝕環境で生成する硫酸ナトリウ
ムおよび他の塩が保護クロミア又はアルミナタイプのス
ケールとその下に在る基材をさほど侵蝕しなくなる程度
に変性されることによる。
クロムの好ましい量範囲は２８〜３２重量係で重量部許
容範囲は１７〜３５重量係で重量部而して、クロムを３
５重重量上り多く存在させるとき、塗膜は脆すぎて役立
たないことが実験によってわかった。
また、クロム含量が１７重重量上り低い組成物は不十分
な耐蝕性をもたらすことが知られている。
また、合金にタンタルを加えることによって、高温での
固溶体強化の効果が得られ、しかも、非常に硫化を受け
やすいタングステンの場合とは異なり、合金の高温腐蝕
抵抗又は酸化抵抗に悪影響がないとわかった。
更に、この塗膜を形成するとき、沈殿によって生成する
炭化タンタルが高温で非常に安定な炭化物であり、しか
もマトリックスと相溶しうることがわかった。
かくして、この炭化物は、非常に高い温度における合金
の耐蝕性を低下させることなくきわめて効率的な沈殿物
の強化をもたらす。
慣用の超合金中に存在する炭化タンタルは、非常に微細
な分散体として低容量分率で存在する。
本発明では、炭化タンタルがかなり大きな粒子として存
在し、その容量分率も慣用の超合金より高い。
慣用超合金中の炭化物の目的は、□分散体の高温機械強
度を高めることである。
而して、それらは有意量の耐摩耗性を付加しない。
本発明に用いられる炭化タンタルは、耐摩耗性を付加す
るために存在し、而して付随的に、機械的性質を高める
にすぎない。
タンタルの好ましい範囲は９〜１５重量係重量部。
許容範囲は５〜２０重量係重量部。もし、本組成物が２
０重重量上りはるかに高いタンタルを含有するなら、塗
膜は十分な耐衝撃性を示さない。
また、塗膜のタンタル含量が約５重置部未満なら、それ
は十分な耐摩耗性を示さない。
炭素は、タンタルとの反応により、また成る場合にはク
ロムとの反応によって炭化物を形成するのに不可欠であ
る。
先に記述した如く、塗膜の耐摩耗性は、成る程度又は全
てが炭化タンタルによってもたらされる。
その上、炭化タンタルおよび（又は）炭化り６ムは塗膜
の機械的強度を高めることができる。
炭素の好ましい範囲は２．０〜３．０重量部である。
許容範囲は０．５〜３．５重量部である。０．５重量部
未満の量では、あまりに低い耐摩耗性となり、３．５重
量部より多い量では、塗膜の耐蝕性が低くなる。
イツ） ＩＪウム又は他の希土類元素の添加は、高温で
の酸化又は硫化サイクルにおいて保護スケールを保持す
るのに非常に有利とわかった。
これは、合金にアルミニウムを含ませ而して生成せる保
護スケールがアルミナであるときに特に当てはまる。
イツトリウムの許容範囲はＯ〜２．０重量部であり、好
ましい範囲は０．５〜１．５重量部である。
２重量部より多いイツトリウムでは脆化が生ずる。
他の希土類元素を用いるとき、その関連分子量を基にし
た当量とすべきである。
アルミニウムを用いるとき、ここで選択されるアルミニ
ウム添加物は、保護アルミナスケールを形成するのに適
する範囲であるが、しかしアルミニドの有害容量分率を
形成する程高くはない。
許容範囲は５〜１４重量係重量部、好ましくは７〜１１
重量係重量部。
５係より少いと、存在するアルミナが少すぎて連続アル
ミナスケールを形成することができず、事実上促進酸化
が生じつる。
而して、クロミアスケールが十分保護性である温度より
も使用温度が高いの予想される環境で塗料を用いようと
するときは、アルミニウムが加えられる。
なぜなら、クロミアは１８００下より高い温度では不安
定となり、低温でも、塗料にアルミニウムを含ませたと
き生成するアルミナに比べ長期保護において劣ることが
あるからである。
また、ベース合金そのものがかろうじて受容される程度
の耐摩耗性しか示さず或はアルミニウムの添加によって
ベース合金の耐摩耗性が若干低下している苛酷な摩耗の
適用例で酸化物を加えることにより、耐摩耗性が高めら
れ、分散体が成る程度強化される。
熱論、選定された酸化物は、マトリックス中使用温度で
安定でなければならない。
かくして、それは酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化
べＩＪ ＩＪウム、二酸化チタン、二酸化けい素、酸化
トリウム、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化カル
シウム、酸化マグネシウム、酸化ハフニウム、酸化イツ
） ＩＪウムおよび希土類金属酸化物並びに、ＭｇＯ・
Ａ １２０３およびＣｏＯ・Ａｌ３Ｏ３の如き上記化合
物の組合せ又はＭｇＯ−ＺｒＯ２の如き上記の混合相酸
化物よりなる群から選ばれる。
金属酸化物の粒度は約Ｏ，Ｏ５ミクロン〜約７４ミクロ
ン、好ましくは約１ミクロン〜７４ミクロン範囲で変動
しうる。
それは２係〜５０係好ましくは約５係〜３０係の容量分
率で存在する。
約０．０５ミクロン未満の粒度は小さすぎて有用な耐摩
耗性を付加し得す、７４ミクロンを越えた粒度は合せ面
に過度の摩耗を生ぜしめうる。
また、約２係未満の容量分率は十分な耐摩耗性をもたら
さず、また５０係を越えたとき、材料は十分な延性、耐
衝撃性および熱疲労抵抗を示さない。
本発明の被覆物を構成すべく用いることのできる多様な
基材物質のいくつかに超合金が非常に頻繁に包含される
が、しかし鋼、ステンレス鋼、他の、合金量の低い鉄ベ
ース合金、クロムおよびクロムベース合金、並びに超耐
熱金属および超耐熱金属ベース合金も亦包含されうる。
特定の物品を設計するとき、当業者は、企図せる使用環
境に耐えるように、またそんな特定の環境で塗膜と基材
との機械的および熱的性質が両立するように塗料と基材
との特定の組合せを選定せねばならなり０通常、塗膜は
約０．００３〜ｏ、ｏｉｏインチの厚さを有するが、し
かしそれより薄い塗膜又は厚い塗膜が特殊な適用物に適
することがある。
被覆は種々の方法によって基材に適用することができる
。
好ましい方法はデトネーションガン又はプラズマ塗装に
よるが、しかし、移動型プラズマアーク又は他の各種溶
接法のいずれも用いることができる。
ろう付により基材に付着させることのできる本発明の組
成物は粉末冶金焼結物をつくるのに用いることができる
。
本組成物の塗膜はまた、基材への電気泳動又はスラリー
塗装後焼結によって形成することができる。
当業者は、本明細書に記載の組成物の塗膜を形成するの
に別の方法を見出すことができる。
被覆をデトネーションガン又はプラズマアーク溶射によ
って適用するとき、塗装のあと熱処理を行って塗膜／基
材組合せ物を応力除去処理し、塗膜と基材との間に非常
に薄い拡散結合を生せしめ、或は塗膜を緻密化して耐蝕
性を高めることがいくつかの場合に有利である。
しかしながら、注意すべきは、特に本組成物のデトネー
ションガン塗膜が後続の焼結による緻密化を行わずに付
着せしめられるとき高い耐蝕性を示すことが試験によっ
て示されたということである。
本発明の主構は下記例によって例示される。
例Ｉ Ｃｒ ３１．７． Ｔａ １０．３． Ｃ１，０，Ｙｏ
、８８゜Ｍｎ １．７ Ｌ Ｓ ｉ Ｏ，９７，Ｃｏ残
部という組成および３２５タイラーメツシユ以下の粒度
を有するコバルトベース合金をアルゴン微粉化により調
製して本質上均質な合金粉末を形成した。
米国特許第２７１４５６３号、同第２９５０８６７号お
よび同第２９６４４２０号に概記せる条件下デトネーシ
ョンガンを用いて、上記材料の塗料を摩耗試験試料上に
付着せしめた。
アセチレンと酸素を神様の割合で用いて炭素量の異なる
塗膜を形成した。
塗膜のミクロ構造は本質上ラメラであり、格子組みし重
なり合った而して機械的に相互結合せる微視的薄片より
なった。
強化要素のクロムとタンタルは、炭素量によって、固溶
体強化剤として保持されるか、或は炭化物として沈殿し
それ故にミクロ構造で可視であった。
これらの塗膜の全てについて、ピッカー硬度値（ＹＥＮ
）を、ＡＳＴＭ試験方法に従い３００Ｓ’試験荷重を用
いて測定したところ、それは７００＃／−より高かった
。
本塗料を、試験のだめハステロイ−Ｘ基材物質に付着せ
しめた。
摩耗試験は、合せピン（直径０．２５０ｉｎ、長さ０．
８７０ｉｎ）の一端に０．０１０ｉｎの厚さに塗装する
ことよりなる。
合せパッド（直径１ ｉｎ、長さ０．８７０ｉｎ）も亦
、０．０１０ｉｎ、厚の塗膜で被覆する。
被覆しだこれら二つの面を、５００ ｌｂ／ｉｎ２の公
称応力を発生させるのに十分な力を以て互いに対し加圧
した。
而して、被覆パッドは固定させたが、被覆ピンは、振動
数を７７５サイクル／ｍｉｎ とする振動移行態様で機
械的に駆動した。
ピンとパッドを高速度酸素／プロパントーチで加熱し、
慎重に位置づけした熱電対により温度を、予め選定せる
レベル、通常１５００’Ｆ、１８００下又は２００Ｔに
保持した。
而して、試験片からトーチを遠ざけ且つ試験片の両側に
エアジェツトを導入して迅速強制対流冷却させることに
より、上記の予め選定せる温度からはるかに低い温度（
通常５００Ｔ近傍）への熱サイクルを遂行した。
４．５時間の試験期間に熱サイクル２００で試験を構成
した。
次いで、試験装置から試料を取り出して、摩耗深さおよ
び該部分の材料除去量を測定した。
表■に、上記塗膜の試験結果を示し、これを、未被覆超
合金ハステロイ−Ｘ並びに、・・ステロイーＸに溶接塗
装せる普通の硬質表面仕上合金ＣＭ−６４およびＬ−１
０２として知られる米国特許第３８６４０９３号記載の
Ｄ−ガン被覆〔Ｃｒ２８、タングステン１９．５、ニッ
ケル５、鉄３、バナジウム１．０、けい素１．０、マン
ガン１．０、炭素０．８５、コバルト残部（以上全て重
量幅）およびＣｒ２Ｏ３３，０容量係〕と比較した。
ＣＭ−６４は公称−２８，０重量幅のクロム、１９．５
重量部のタングステン５．０重量幅 のニッケル、３．０重量幅の赦−１゜ １．０重量幅のバナジウム、１．０重 量幅のけム素、１．０重量幅のマン ガン、０．８５重重量部炭素、残り 係のコ、バルトである。
ハステロイ−Ｘは公称−２２，０重量幅のクロム、９．
０重量幅の阜すプデン、１８．５ 重量部の鉄、１．５重量部のコバル ト、０．６重量部のタングステン、 １．０重量幅のけい素、１．０重量幅 のマンガン、０．１０重重量部炭素、 残り係のニッケルである。
上記試料は全て、２０００？で集めた。
試験温度を、４時間半で１５．０’０”Ｆないし１８０
０’Ｆとしたとき同様の結果を得た。
例■ Ｃｒ ３１．７ 、 Ｔａ １０．３． Ｃ１，０，Ｙ
Ｏ，，８８゜Ｍｎ １．７８ 、 Ｓｉ Ｏ，９７およ
びＣｏ残部という組成を有するコバルトベース合金を、
粒度３２５メツシユ以下の酸化アルミニウムと機械的に
ブレンドして、金属結合剤が９０％の重量分率、酸化物
が１０係の重量分率（約３０係の容量分率）になるよう
にした。
次いで、これを、上述の如く、デトネーションガンプロ
セスを用いて摩耗ピンおよび摩耗パッドに塗布せしめた
。
摩耗試験を既述のように行った。
その結果を表■に示す。上記試料は全て、２０．００’
Ｆで集めた。
試験温度を、４時間半で１５００’Ｆないし１８００下
としたとき同様の結果を得た。
塗膜のミクロ構造は、ばらばらの金属酸化物粒子を米国
特許第３８６４０９３号に開示する如き粒度と量で合金
マトリックス中に実質上均一分散してなる。
例■ 下記表■に示す如き組成を有するコバルトベース合金を
、表■に示した材料と同じ方法で試験した。
その結果を同じ表■に示す。上記資料から理解しうる如
く、クロム含量３７７の組成物は、本発明の目的に受容
される値を越えた過度の摩耗を示した。
他の材料の摩耗はアルミニウム添加の効果として表Ｉお
よび表■に示した本発明の材料により達成される摩耗よ
り太きかった（しかし有用）が、下記表Ｖに示すように
酸化抵抗は高かった。
例■ 下記表■に示す組成を有するコバルトベース合金を、表
■に示した材料と同じ方法で試験した。
その結果を同じ表■に示す。
上記資料を表１、表■および表■との比較から理解しう
るように、アルミニウムを含有する本発明の塗料にＡ１
□０．を加えることによって、それがアルミニウムを含
まない組成物に匹敵しつるように耐摩耗性が改善される
。
またＡｌ２Ｏ，を加えることによって、塗膜の耐摩耗性
が炭素含量に対して敏感でなくなる。
表■に示した資料は、４時間半の試験期間２００下の温
度で得られた。
１５００下および１８００下でも同様の結果が得られた
。
例■ 表■に示す材料を１０００℃の空気に、各々約２５時間
の４サイクルでさらすことにより、材料の酸化試験を行
った（すなわち、試料を２５時間で取り出し、室温に冷
却し、再び１０００℃に加熱した）。
塗装は全て、・・ステロイーＸの基材に対して適用し、
而してその厚さは１０ミル（０，０１インチ）とした。
上記資料から明らかなように、本発明の塗膜は、未被覆
の超合金又は従来技術の多くの塗膜よりはるかに高い耐
酸化性を示した。
而して、表Ｉおよび表■にＬ−１０２と呼称せる塗膜が
たとえ本発明の塗膜と同じ又はそれに匹敵する耐摩耗性
を示すとしても、表Ｖから明らかな如く、長期酸化では
、本発明の塗膜がはるかにすぐれている。
また、注目すべきは、アルミニウムを含有する本発明の
塗料が連続Ａｌ２Ｏ３層を形成したのに対、し、アルミ
ニウムを含まないそれは連続Ｃｒ ２０３スケールを形
成するということである。
而して、Ａｌ２Ｏ３はＣｒ２Ｏ３よりはるかに良好な長
期酸化抵抗を示すことが知られている。
それ故、Ａｌ２Ｏ３層を有する塗膜は腐蝕環境で良好な
長期高温保護を示す。
本発明の組成物の塗膜はプラズマ塗装法によって製造さ
れている。
而して、プラズマ塗装された材料の塗膜はすぐれたミク
ロ構造と硬度を示した。
例えば、Ｃｒ２５．０重量％、Ａｌ１．０重量％、Ｙｏ
、７５５重量％Ｔａ１Ｏ，Ｏ重量％、Ｃ０，７重量％、
Ｓｉ０．７重量％、Ｃｏ残り係＋Ａ１２０３７重量部の
組成を有する塗膜１ｉ６１４Ａｙ／−のＶＨＮを示した
。
以上、本発明を特定の好ましい具体例について説示して
きだけれども、本発明の精神および範囲を逸脱すること
なく成る修正を行うことができることは理解されるべき
である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １１７〜３６重量係のク置部、５〜２０重量係の置部タ
    ル、０．５〜３．５重量幅の炭素、残り係のＣｏより本
    質上なる被覆用組成物であって、しかもタングステンを
    含まないことを特徴とする高温耐摩耗性塗膜を形成する
    だめの被覆用組成物。 ２ ２．０重量幅までのイツトリウム又はダラム分子当
    量の希土類金属、２．５重量幅までのけい素、３．０重
    量幅までのマンガンを含有する特許請求の範囲第１項記
    載の組成物。 ３５〜１４重量係の置部ミニウムを含有する特許請求の
    範囲第１項記載の組成物。 ４５〜１４重量係の置部ミニウムを含有する特許請求の
    範囲第２項記載の組成物。 ５ 酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ベリリウム、
    二酸化チタン、二酸化けい素、酸化トリウム、酸化ジル
    コニウム、酸化タンタル、酸化カルシウム、酸化マグネ
    シウム、酸化ハフニウム、酸化イツトリウムおよび希土
    類金属酸化物並びに、Ｍｇｏ−Ａｌ２Ｏ３およびＣｏ０
    −Ａｌ２Ｏ３の如き前記化合物の組合せ又はＭｇＯ・Ｚ
    ｒＯ２の如き前記の混合相酸化物よりなる群から選ばれ
    る２〜５０容量係の金属酸化物を含有する特許請求の範
    囲第１項記載の組成物。 ６ 酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ベリリウム、
    二酸化チタン、二酸化けい素、酸化トリウム、酸化ジル
    コニウム、酸化タンタル、酸化カルシウム、酸化マグネ
    シウム、酸化ハフニウム、酸化イツ） ＩＪウムおよび
    希土類金属酸化物並びに、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３およびＣ
    ｏＯ・Ａｌ２Ｏ３の如き前記化合物の組合せ又はＭｇＯ
    ・ＺｒＯ２の如き前記の混合相酸化物よりなる群から選
    ばれる２〜５０容量係の金属酸化物を含有する特許請求
    の範囲第２項記載の組成物。 ７ 酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ベリリウム、
    二酸化チタン、二酸化けい素、酸化トリウム、酸化ジル
    コニウム、酸化タンタル、酸化カルシウム、酸化マグネ
    シウム、酸化・・フニウム、酸化イツ） ＩＪウムおよ
    び希土類金属酸化物並びに、ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３および
    Ｃｏｏ−Ａｌ２Ｏ３の如き前記化合物の組合せ又はＭｇ
    Ｏ−ＺｒＯ２の如き前記の混合相酸化物よりなる群から
    選ばれる２〜５０容量係の金属酸化物を含有する特許請
    求の範囲第３項記載の組成物。 ８ 酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化ベリリウム、
    二酸化チタン、二酸化けい素、酸化トリウム、酸化ジル
    コニウム、酸化タンタル、酸化カルシウム、酸化マグネ
    シウム、酸化ハフニウム、酸化イツトリウムおよび希土
    類金属酸化物並びに、Ｍｇ０−Ａ１□０３およびＣｏ０
    −Ａｌ２Ｏ３の如き前記化合物の組合せ又はＭｇＯ−２
    ｒＯ２の如き前記の混合相酸化物よりなる群から選ばれ
    る２〜５０容量係の金属酸化物を含有する特許請求の範
    囲第４項記載の組成物。
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