JPS5816062A - 無電解ニツケルメツキすべきセラミツク面を増感するための無電解メツキ用活性化組成物およびセラミツクコンデンサ並びにその製造法 - Google Patents

無電解ニツケルメツキすべきセラミツク面を増感するための無電解メツキ用活性化組成物およびセラミツクコンデンサ並びにその製造法

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JPS5816062A
JPS5816062A JP57116339A JP11633982A JPS5816062A JP S5816062 A JPS5816062 A JP S5816062A JP 57116339 A JP57116339 A JP 57116339A JP 11633982 A JP11633982 A JP 11633982A JP S5816062 A JPS5816062 A JP S5816062A
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coating
zinc
ceramic
weight
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ジヨン・フイリツプ・マヘル
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Sprague Electric Co
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
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    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
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    • C23C18/1862—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by radiant energy
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、詳しくはセラミックコンデンサブロックに端
子として使用するための無１１．ｊＱニツケルメツキ用
活性化剤に関し、かつさらに詳しくは・ξラジウムをベ
ースとするこのような活性化剤に関する。
一般に、無電解メッキされるべきセラミックまたはガラ
ス製品は、メッキ浴中へ導入される前に表面活性処理を
する必要がある。代表的な活性化は、錫および・ξラジ
ウム塩化物中へ浸漬することより成る。
この公知技術の重大な限界は、メッキされた被膜がベー
ス材料への不十分な付着力を有し、表面を粗面化しかつ
機械的な絡み合いを許容するためエツチング、サンドブ
ラスト等のような付加的工程を必要とすることである。
しばしば付加的に、製品が部分的にだけメッキされるこ
とが所望され、粗面化工程、活性化剤またはメッキ溶液
もしくはこれら３つ全部からのマスキングが必要とされ
る。ジスク形のセラミックコンデンサの場合、常法は、
ブロック全体をメ゛ンキし、かつその後に研削すること
により、不要、とされる部分からメッキを除去すること
である。
本発明の利点は、セラミックおよびガラスブロックに、
良結合しかつそれに緊密な電気的接触ヲツくる無電解ニ
ッケルメッキ用の活性化剤が得られることである。他の
利点は、選択的にセラミックコンデンサブロックを活性
化し引続き無電解ニッケル端子メッキするための有利に
わずかな費用の方法が得られることｆある。他の利点は
、緊密な電気的接触およびセラミックブロックとの強い
物理的接触を生じる無電解メッキ端子を有するわずかな
費用のセラミックコンデンサが得られることｆある。
本発明によれば、無電解ニッケルメッキ用の活性化側配
合のペーストは、・ぞラジウムおよび十分な量の珪素お
よび亜鉛を含有する。
一般に、セラミックブロックを増感するための本発明の
無電解メッキ用活性化組成物は、全て重量により、ノミ
ラジウム、その２分の１だけ多量の珪素、および珪素よ
りも多量の亜鉛の均質な配合物ｆある。最良の結果は、
珪素が・ｅラジウムの重量の約３６倍よりもわずかな場
合に得られる。
この組成物は、Ｐ（１、ＳｉおよびＺｎが均質に分散さ
れた均質な層の得られる任意の方法（例えば、真空沈着
、ス・ξツタリング、噴霧、スクリーン印刷およびブラ
ッシング）によりセラミックブロックの表面へ固着せし
められることが１きる。
噴霧、スクリーン印刷またはブラッシングするのに殊に
有用な活性化組成物は、費用のかかるノｅラジウムのオ
ルガルレジネートと、それぞれ有利に粉末金属または粉
末酸化物の形であるかもしくけ酸化可能な／酸化された
形である珪素および亜鉛とを混合することにより製造さ
れる。また珪素および／または亜鉛は、それぞれ、計量
および取扱いが容易であるという利点を有し、貯蔵およ
び計算に有利〒あり、かつ活性化組成物中への金属の容
易な分散が得られるオルガルレジネートとして導入され
ることができる。金属末かまたはレジネートの形であっ
ても、出発活性化組成物が、エチルセルロースのような
有機結合剤、および殊にスクリーン印刷用に粘度調節す
るためのテルピネオールのような有機ビヒクルを含有す
るのが有利である。レジネート成分が使用された場合、
活性化組成物の固着層は、大てい珪素および亜鉛の酸化
物である珪素および亜鉛とともに分散されたノにラジウ
ムを残し有機物質を駆出するため５００〜７５０℃に加
熱される。
わずかな量の珪素が、活性化層から除去されかつ、セラ
ミックブロック面の粒子間間隙中へ導入される。このこ
とが、セラミックへの結合を改善する場合に珪素が有効
である理由であると思料される。残存する珪素が、・ξ
ラジウム粒子を、相互に結合するのに役立つ。
セラミックベースへの無電解ニッケルメッキは、アルミ
ナベース上の印刷回路に使用されるか、またはニッケル
端子を有するチタン酸・ζリウムセラミックコンデンサ
の部材として使用されることができる。このような製品
のために、本発明の活性化剤は、ニッケル層がセラミッ
クに強固に結合されかっこの層が約４０マイクロインチ
（１ミクロン）または場合によりそれを上廻る均質な厚
さであるこのような製品を製造するため、簡単、確実か
つ調節容７易な方法を可能にする。
簡単なジスク形コンデンサ中１、無電解メッキされたニ
ッケル層、および相応する活性化被膜が、コンデンサ電
極並びに名口付は可能な端子として使用されることがで
きる。２つの群の相互指間形に埋設された電極を有する
モノリシックセラミックコンデンサの場合、それぞれの
無電解メッキされたニッケル層が、１方の群の埋設層と
接触しかつその８’ｒ付は可能な端子として使用される
ことができる。
以下に、本発明を図面実施例につき詳説する。
第１図、第２図および第３図において、活性化剤より成
る３５ミクロン厚の被膜１０を、４枚の、ジスク１２の
ような０．０２インチ（０，５朋）厚のチタン酸ノζリ
ウムジスクの大部分の片面へスクリーン印刷した。この
スクリーン印刷工程を繰返し、他のペースト被膜１４を
ジスク１２の大部分の裏面に固着させた。その後にこの
被覆されたジスク１２を、温度を１０分で最高温度６１
５℃に上昇させることにより焼成しかつその後にほぼ同
じ速度で冷却する。迅速な加熱サイクルは、セラミツフ
ジスフ１２のタラツキングが誘発される熱衝撃を生じる
傾向がある。加熱した後、活性化側被膜は殆んど完全透
明である。高い焼成温度が不十分なメッキを生じること
を測定する関連試験により；７５０’Ｃが実際に最高で
あると見做された。
その後に、このセラミツフジスフを約３分常用の無電解
ニッケルメッキ溶液、すなわちイリノイ・ス州デ・ゾレ
イン在すチャードソン社のアライド・ケライト製品部（
Ａｌｌｉｅｄ　Ｋｅｌｉｔｅ　Ｐｒｏ　−ｄｕＱｔＢ　
Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｔｂｅ　Ｒｌｃｈａｒｄｓｏ
ｎ　Ｃｏｍｐａｎｙ　ＩＤｅａ　Ｐｌａｉｎｅｓ　、工
１１ｉｎｏｉｓ）により供給された製品部７９２に浸漬
した。この浴を９０℃の高められた温度に維持した。こ
のメッキは優秀であり、すなわち得られたニッケル被膜
１６および１８が、約５０マイクロインチ（１，３ミク
ロン）の厚さをさえ有しかつ、電気的計測により示され
たようにコンデンサ誘電ジスクとの良接触を有した。そ
の後にこのブロックを、水中で洗浄しかつ１２０℃で１
５分加熱することにより乾燥した。
０．０２インチ（０，５ｓ＋１）の直径を有“する銅線
２２および２４を、相互に対向するニッケル被膜１６お
よび１８に直角に名つ付けした。得られる半田層２６お
よび２８はＳｎ　６０　Ｐｂ　４０である。この実施例
中の全ての物質の量は重量による。
この方法で４つのコンデンサ３０を製造した。それぞれ
のコンデンサ３０の導＋１Ｊ２２および２４を把みかつ
力を増大させて引抜くことにより、導線２２および２４
の１方かまたは両方を引抜くのに要する力を測定した。
引続くコンデンサ導線の折曲げまたは導線の矯正操作並
びにコンデンサ埋封または印刷回路板へのコンデンサ組
込み等の際の損傷を回避するため、引抜き力が最低１−
ボンＰ（約５６８９）に達することが所望される。
第１表にまとめた実施例で、被検組成物をスクリーン印
刷するため、ｏ、ｏｏｏｓインチ（１３ミクロン）を有
する１５０メツシユのエマルジョンを使用した。このも
のにより、３５ミクロン厚の湿った被膜を製造した。も
し種々の厚さの湿った活性化側被膜を製造する塗着技術
が使用されないならば、Ｐｄ、ＳｉおよびＺｎの濃度を
、これら実施例のいずれも同じ結果を得るため同じ面積
当り重量が得られるように調節する必要がある。この表
中に、セラミックブロックがはじめにエツチングされた
実施例は包含されず、むしろ無電解メッキの活性化組成
物中の変動だけを比較のため挙げた。
活性化側印刷ペーストを、はじめにテルピネオールＮｎ
３１８　　、ｘｏｏ部およびエチルセルロースＮ−３０
０４部（両者ともプラウエア州つイルミントン在バーキ
ュレス社（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ　Ｉｎｃ、　、　Ｗｉｌｍ
ｉｎｇｔｏｎ　、　Ｄｅｌａｗａｒｅ）により供給）を
混合することにより製造した。その後にこのペーストに
、種々の量の２０％０％ノミラジウムレジネート６１１
にュージャージー州イーストネウオーク在エンゲルハー
ドミネラルズ、アンド・ケミカルズ社（Ｅｎｇｅｌｈａ
ｒｄ　Ｍｉｎｅｒａｌｓ　ａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌｓ　
、　Ｐａ５ｔ　Ｎｅｗａｒｋ　、　Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅ
ｙ）により供給）を導入した。さらにノｅラジウムに、
珪素し・ジネートの形の種々の量の珪素を添加した。第
３成分である亜鉛を、例１〜４の・ξラジウムおよび珪
素を含有する活性化ペーストに添加した。この亜鉛は亜
鉛レジネートとして添加した。これら全てのコンデンサ
で、ニッケルのセラミックへの付着が極めて改善され、
かつ（重量による）亜鉛の量が少くとも珪素の量と同じ
であるこれらの例２〜４ｆは、メッキ品質が普通から優
秀にわたる。このデータから、珪素対パラジウム比は、
もし亜鉛が添加されるならば強力良質なニッケル端子を
得るのに約０．４　：　１程度にわずかｆあればよいと
判断された。他方で例２は、亜鉛対珪素比が、十分な結
果を得るのに１：ｌ程度にわずか〒あればよいことを示
す。
例１〜４のコンデンサと比較した場合、例５〜９のこれ
ら実施例は、多量の珪素および再び変動量の亜鉛を有す
るとともに、ノξう・クラムの量が同じままｆある。再
び亜鉛対珪素比は、良質のメッキのために少くとも不変
でなければならない。
例７の組成物をアルミナブロックに施こし、かつ無電解
ニッケルメッキを同じ方法により施こした。その結果が
、チタン酸ノ々リウムブロツクと実際に同じであった。
粒子間相中にガラス約ｌθ％を含有するチタン酸・ζリ
ウム誘電体ブロックを、類似の実験でブロックとして使
用した。中程度のメッキ品質が得られたにすぎない。多
量の亜鉛が、活性化層を残存させかつガラス−セラミッ
クブロックと結合させると判明した。その場合、Ｐｄ　
Ｏ，０８、Ｓｉ　Ｏ，１８およびＺｎ　Ｏ，４３をガラ
ス−セラミックに施こし、かつ全体的に優れた結果が得
られた。
また本発明の活性化剤および方法は、第４図に示したよ
うにセラミックブロック４０が、相互に指間配列されか
つブロック４０に埋設された２つの群４２および４４の
シート電極を有するモノリシックセラミックコンデンサ
に適用可能である。ブロック４０の（図示せるように）
左および右表面が活性化側被膜４６および４８〒被覆さ
れ、これらが電極４２および４４の延長部にそれぞれ接
触する。無電解メッキ層５０および５２が、活性化側被
膜４６および４８にそれぞれ適合しかつ付着する。同じ
く半田層５４および５６がそれぞれニッケル層５ｏおよ
び５２に適合しかつ付着する。
例１０〜１３のコンデンサを製造するため使用された活
性化ペーストの場合、亜鉛対珪素の比を１．５に固定し
かつ種々の量のノミラジウムを使用した。活性化層１０
は、３５ミクロン厚の（湿った）スクリーン印刷層〒良
好なメッキ特性を得るため、０．００５重量ノミ−セン
トを上廻る・ξラジウムを含有する必要があるとの結論
に達した。この量は、１平方センチメートル当りノミラ
ジウム０．１８マイクログラムに相応する。
例１４および１５’ｔ’はパラジウムがなかった。亜鉛
対珪素比が１．５である例１４のペーストで２活性化“
されたセラミックブロックは、全くメッキされることが
できなかった。しかしながら著るしく対象的に、亜鉛だ
けを含有する活性化ペーストを使用し製造された例１５
のコンデンサが優れたメッキ特性を示したが、但し不十
分な導線強度を示した。亜鉛は、活性化剤、すなわち・
ξラジウムと若干類似に挙動するように見える。しかし
ながらこのことは、亜鉛が良好な、メッキおよび電極付
着を２つとも得るのに自体適当〒ないことが全く理解さ
れていない。
例１６では珪素がなく、かつ再び例１５におけるように
メッキ特性は優れているが、但し付着が余り十分でない
。
例１７および１８並びに例１０のコンデンサは、珪素対
パラジウム比約２および亜鉛対珪素比約１．５を有する
とともに、活性化層１０中に組込まれた・ξラジウムの
絶対量が１平方センチメートル当りそれぞれ１２．０．
８および３マイクログラムである。たとえ活性化ペース
ト中のこれら元素の密度が広範囲にわたるとしても、全
て十分な結果が得られる。優れた総合的結果が例１２に
おけるようなわずかな量の珪素および亜鉛で得られ、そ
の場合・ｑう、ジウムは１平方センチメートル当り０．
３５マイクログラム程度にわずかであり、これが実際の
下限と見做される。コンデンサの総費用と比べ、この微
量な、８ラジウムの費用は取るに足らない。
第１表 １　　　０，０４　　　　　０．０６　　　　　１．５
　　　　０．０４２　　　０．０４　　　　０．０６　
　　　　１．５　　　　０．０６３　　　０．０４　　
　　　０．０６　　　　　１．５　　　　０．０Ｂ４　
　　０．０４　　　　　０．０６　　　　　１．５　　
　　０．１２５　　　０．０４　　　　　０．１８　　
　　　４．５　　　　０．０８６　　　０．０４　　　
　　０．１８　　　　　４．５　　　　０．１７７　　
　０．０４　　　　　０．１８　　　　　４　。５　　
　　０．２７８　　　０．０４　　　　　０．１８　　
　　　４．５　　　　０．３５９　　　０．０４　　　
　　０．１８　　　　　４．５　　　　０．５２１０　
　　０．０８　　　　　０．１８　　　　　２．３　　
　　０．２７１１　　　０．０２　　　　　０．１８　
　　　　９．０　　　　０．２７１２　　　０．０１　
　　　　０．１８　　　　１８．　　　　　０．２７１
３　　　０．００５　　　０．１８　　　　３６．　　
　　　０．２７１４　　　０　　　　　　　　　０．１
８　　　　　　　　　　　　　０．２７１５　　　０　
　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　　　
　０．８１１６　　　０．０８　　　　　０　　　　　
　　　　　　　　　　　　０．１８１７　　　０．３４
　　　　　０．７３　　　　　２．１　　　　１．０８
１８　　　０．０２　　　　　０．０５　　　　　２．
１　　　　０．０７Ｚ　ｎ　Ｚ　Ｓ　ｉ比　メッキ品質
　″キ付着力（ボン）’）（ｋｖ） ０．７　　不良〜普通　　４　、７　　　　（２、１４
）１．０　　　普通　　　４．９　　　（２゜２３）１
．３　　　　優　　　　　４　、２　　　　（１、３１
）２゜１　　　　優　　　　　５　、９　　　　（２、
６８）０．４　　不良〜普通　　　−− １，０良　　　　　　−− １，５優　　　　　３　、１　　　　（１、４１）１．
９　　　　優　　　　　３．８　　　　（１，７３）２
．９　　　　優　　　　　１．４　　　　（０，６４）
１．５　　　　優　　　　　３　、２　　　　（１、４
ｓ）１．５　　　　優　　　　　３．２　　　　（１，
４５）１．５　　　　優　　　　　４．１　　　　（１
，８６）１．５　　不良〜普通　　１．６　　　　（０
，７３）１．５　　メッキなし 優　　　　　１　、１　　　　（０、５０）優　　　　
　１　、７　　　　（０、７７）１．５　　　　優　　
　　　２．４　　　　（１，０３）１．５　　　　　良
　　　　　２　、１　　　　（ｏ　、　９６）第１表に
示した結果を考察した場合、珪素の量は、適当量の亜鉛
が使用されることを前提として・ξラジウムの量のｉ程
度に低減されうろことが明白である、それというのも亜
鉛添加自体が、メッキの限られた程度にま１活性化並び
に、珪素がメッキ品質に有する傾向である損傷特性の阻
止を示すからである。少くとも珪素と同じ量の亜鉛が必
要であるとの結論が得られた。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は、本発明による装如１実施例を示
すそれぞれ斜視図およびその縦断面図、第３図は第２図
の部分拡大断面図、および第４図は本発明による装置の
他の実施例を示す縦断面図である。 】０・・・活性化剤被膜、１２・・・セラミツフジスフ
、１４・・・活性化剤被膜、１６．１８・・・ニッケル
被膜、２２．２４・・・銅線、２６．２８・・・、半田
層、３０・・・コンデンサ、４０・・・セラミックブロ
ック、４２．４４・・・シート電極群、４６．４８・・
・活性化剤被膜、５０．５２・・・無電解メッキ層、５
４．５６・・・半田層

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　全て重量により、ノミラジウム、ノセラジウムの
    最低２分の１だけ多量の珪素、および珪素よりも多量の
    亜鉛を実際に均質に配合して成ることを特徴とする無電
    解ニッケルメッキすべきセラミック面を増感するための
    無電解メッキ用活性化組成物。 ２、　重量による珪素対／ｅラジウム比が３６を下廻る
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の無電解ニ
    ッケルメッキすべきセラミック面を増感するための無電
    解メッキ用活性化組成物。 ３、　誘電性のセラミックブロック；ノぞラジウム、そ
    の最低２分の１だけ大きい重量の珪素、珪素よりも大き
    い重量の亜鉛より成り、前記珪素および亜鉛が酸化物の
    形である活性化組成物より成る被膜より成り；前記被膜
    が直接に前記セラミックブロックの別々の面にあり；か
    つニッケル層がそれぞれ前記活性化被膜に固着および適
    合されていることを特徴とするセラミックコンデンサ。 ４、　前記ニッケル層および相応する活性化被膜が前記
    コンデンサの電極並びに端子として使用されることを特
    徴とする特許請求の範囲第３　項記載のセラミックコン
    デンサ。 ５、　誘電性のセラミックブロック；ノミラジウム、そ
    の最低２分の１だけ大きい重量の珪素、珪素よりも大き
    い重量の亜鉛より成り、前記珪素および亜鉛が酸化物の
    形！ある活性化組成物より成る被膜より成り；前記被膜
    が直接に前記セラミックブロックの別々の面にあり；か
    つニッケル層がそれぞれ前記活性化被膜に固着および適
    合せしめられ；付加的に、前記セラミックブロックに埋
    設されかつ前記プロックの片面部分に延びる第１の群の
    距離をおいた並列金属箔電極；前記第１の電極群に挿入
    されかつそれと距離がおかれかつ前記の他のブロック面
    部分に延びる他の群の埋設金属箔電極；それぞれ前記第
    １および他の群の前記埋設電極に接触する前記活性化被
    膜より成ることを特徴とするセラミックコンデンサ。 ６、　　（ａ）　　セラミックブロックに、ノミラジウ
    ム。 ノミラジウムの最低２分の１だけ大きい重量の珪素、お
    よび珪素よりも大きい重量の亜鉛を実際に均質に配合し
    て成る無電解ニッケルメッキ用活性化組成物の２つの被
    膜を選択的に載置し； （ｂ）　　前記被膜を５００〜７５０°Ｃの最高温度に
    加熱し；かつ （ｃ）　　ニッケルの層をそれぞれの前記被膜上に無電
    解メッキすることより成るセラミックコンデンサの製造
    □法。 ７、　前記無電解ニッケルメッキ用活性化組成が液状の
    有機ビヒクル中に配合されてペーストを形成し、前記載
    置が前記ペーストをスクリーン印刷することより成り、
    それにより前記加熱が前記有機ビヒクルを駆出しかつ前
    記活性化被膜を前記ベースへさらに安定に結合させるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第６項記載のセラミック
    コンデンサの製造法。
JP57116339A 1981-07-06 1982-07-06 無電解ニツケルメツキすべきセラミツク面を増感するための無電解メツキ用活性化組成物およびセラミツクコンデンサ並びにその製造法 Pending JPS5816062A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/280,044 US4425378A (en) 1981-07-06 1981-07-06 Electroless nickel plating activator composition a method for using and a ceramic capacitor made therewith
US280044 1988-12-05

Publications (1)

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JPS5816062A true JPS5816062A (ja) 1983-01-29

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ID=23071396

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JP57116339A Pending JPS5816062A (ja) 1981-07-06 1982-07-06 無電解ニツケルメツキすべきセラミツク面を増感するための無電解メツキ用活性化組成物およびセラミツクコンデンサ並びにその製造法

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JP (1) JPS5816062A (ja)
BE (1) BE893683A (ja)
CA (1) CA1156802A (ja)
FR (1) FR2508932B1 (ja)

Cited By (7)

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