JPS58124224A - 電子写真用アモルフアス水素化シリコンの製造法 - Google Patents
電子写真用アモルフアス水素化シリコンの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、電子写真用アモルファス水ＩＬ１にシリコン
（以下、ａ−８ｉと略記する）の製造法に関する。
（以下、ａ−８ｉと略記する）の製造法に関する。
数年前、ａ−８ｔの価電子制御が可能であると判明して
から、太陽電池−？電子写真用像形成材等の用途開発が
なされている。
から、太陽電池−？電子写真用像形成材等の用途開発が
なされている。
従来の電子写真用像形成材でめるＳｅ やＣｄＳと比べ
てａ−８ｉは低公害性等の利点を有するが、高価である
とともに、解像度が低いため、電子写真用としては、未
だ利用されていない。このａ−８ｉが高価である理由は
、グロー放電によるａ−８ｔの製造法において、ａ−８
ｋの成膜速度が１〜５Ａ／ｓｅｃと遅いためであり、解
像度が悪い理由は、ａ−８ｔの析出が不拘−又り不規則
に行なわれるため、５ｔ−８ｔの結合がネットワーク構
造となり、単位体積当りのケイ累（Ｓｉ）原子の鎗が少
なくなるからである。
てａ−８ｉは低公害性等の利点を有するが、高価である
とともに、解像度が低いため、電子写真用としては、未
だ利用されていない。このａ−８ｉが高価である理由は
、グロー放電によるａ−８ｔの製造法において、ａ−８
ｋの成膜速度が１〜５Ａ／ｓｅｃと遅いためであり、解
像度が悪い理由は、ａ−８ｔの析出が不拘−又り不規則
に行なわれるため、５ｔ−８ｔの結合がネットワーク構
造となり、単位体積当りのケイ累（Ｓｉ）原子の鎗が少
なくなるからである。
そこで、第１表に示す範囲で成膜条件、すなわちガス圧
、シランガス濃度、全ガス流量、高周波電力及び／又は
基盤温度を増加させれば、成膜速度が速くなるのは自明
であるが、この場合、電子写真用像形成材としての特性
が低下するという欠点が生ずる。
、シランガス濃度、全ガス流量、高周波電力及び／又は
基盤温度を増加させれば、成膜速度が速くなるのは自明
であるが、この場合、電子写真用像形成材としての特性
が低下するという欠点が生ずる。
第１表 ａ−８ｉの成膜条件
〔発明の目的〕
本発明は前述した従来の電子写真用像形成材の製造法の
欠点全改良したもので、安価で、かつ解像度の高い高品
質画像を簡単に入手し得る電子写真用像形成材の製造法
を提供することを目的とする。
欠点全改良したもので、安価で、かつ解像度の高い高品
質画像を簡単に入手し得る電子写真用像形成材の製造法
を提供することを目的とする。
本発明者らは、前記グロー放電によるａ−８ｉの成膜反
応を注意深く観察した結果、この反応は、下記の様に、
３つの累過程に分けられ、■ シランガスの拡散 ■ シランガスの分解 ■ 基盤への析出及び再配列 その律速過程は、■基盤への析出及び再配列の過程と判
断した。そこで、この析出及び再配列を促進させるため
には、基盤温度を高めることが最も効果的であり、それ
に伴なって生じる電子写真用像形成材としての特性の低
下をいかにくいとめるかという点を鋭意検討した結果、
析出したＳｉヲできるだけ密に充填するべく配列するに
は、析出時のケイ素のダングリングボンド（次式参照）
を可能な限９、気体で遮蔽して析出させ、その後、ケイ
素の配列（Ｓｔ−８ｔ結合の形成）が進んだ段階でａ−
８ｉ ’Ｉｆ−加熱し前記気体を飛散させる方法が有効
であると判断した。
応を注意深く観察した結果、この反応は、下記の様に、
３つの累過程に分けられ、■ シランガスの拡散 ■ シランガスの分解 ■ 基盤への析出及び再配列 その律速過程は、■基盤への析出及び再配列の過程と判
断した。そこで、この析出及び再配列を促進させるため
には、基盤温度を高めることが最も効果的であり、それ
に伴なって生じる電子写真用像形成材としての特性の低
下をいかにくいとめるかという点を鋭意検討した結果、
析出したＳｉヲできるだけ密に充填するべく配列するに
は、析出時のケイ素のダングリングボンド（次式参照）
を可能な限９、気体で遮蔽して析出させ、その後、ケイ
素の配列（Ｓｔ−８ｔ結合の形成）が進んだ段階でａ−
８ｉ ’Ｉｆ−加熱し前記気体を飛散させる方法が有効
であると判断した。
ムダングリングゲント・
そこで、本発明者らは、前記気体の代表例である一酸ｆ
ヒ窒素（ＮＯ）を例にと９、グロー放電時の雰囲気中に
、このＮＯを共存させて、基盤温度全豹５０’Ｃ高めた
ところ、ａ−８ｔの成膜速度が、基盤温度を高めない場
合（２００〜３５０Ｃ）よシ、約１桁向上するとともに
、像形成材としての特性も向上することを見出し、この
、１！実を基に、本発明を完成するに至った。
ヒ窒素（ＮＯ）を例にと９、グロー放電時の雰囲気中に
、このＮＯを共存させて、基盤温度全豹５０’Ｃ高めた
ところ、ａ−８ｔの成膜速度が、基盤温度を高めない場
合（２００〜３５０Ｃ）よシ、約１桁向上するとともに
、像形成材としての特性も向上することを見出し、この
、１！実を基に、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、シラン類を原料としてグロー放電に
より、ａ−８ｔを製造する方法において、グロー放電時
の雰囲気中にケイ素と化学結合する気体を共存させて、
基盤上にケイ素と気体の化学的結合−全析出させる第１
工程と、ケイ累の配列（８１−８ｔ結合の形Ｗ、）が促
進された時点で、水素雰囲気中において、前記結合＃ｐ
ｌＪを第１工程より約２０〜１０００高い温度で加熱す
ることにより、前記気体を脱離させて、ａ−８ｔを得る
第２工程からなることを特徴とする電子写真用ａ−８ｔ
の製造法であり、本発明により製造されるａ−８ｉの成
膜速度が、像形成材としての特性を低下させることなく
、従来例に比べて１桁向上することに基づくものである
。
より、ａ−８ｔを製造する方法において、グロー放電時
の雰囲気中にケイ素と化学結合する気体を共存させて、
基盤上にケイ素と気体の化学的結合−全析出させる第１
工程と、ケイ累の配列（８１−８ｔ結合の形Ｗ、）が促
進された時点で、水素雰囲気中において、前記結合＃ｐ
ｌＪを第１工程より約２０〜１０００高い温度で加熱す
ることにより、前記気体を脱離させて、ａ−８ｔを得る
第２工程からなることを特徴とする電子写真用ａ−８ｔ
の製造法であり、本発明により製造されるａ−８ｉの成
膜速度が、像形成材としての特性を低下させることなく
、従来例に比べて１桁向上することに基づくものである
。
本発明に用いる気体としては、ケイ素と化学結合する気
体であれば、どのような気体を用いてもよいが、窒素化
合物及び／又はハロゲンが好捷しい。前記窒素化合物と
しては、−酸化窒素、亜酸ｆｔｓ窒素、アンモニア、ア
ジ化水累等が、ハロダンとしては、フン累、塩素、奥床
が挙げられ、これらの気体はそれぞれ単独で、又は２種
以上を混合して用いることが可能である。
体であれば、どのような気体を用いてもよいが、窒素化
合物及び／又はハロゲンが好捷しい。前記窒素化合物と
しては、−酸化窒素、亜酸ｆｔｓ窒素、アンモニア、ア
ジ化水累等が、ハロダンとしては、フン累、塩素、奥床
が挙げられ、これらの気体はそれぞれ単独で、又は２種
以上を混合して用いることが可能である。
又、本発明の第１工程の温度は、２５０〜４００ｃが適
当であり、３００〜３５０’Ｃが更に好ましく、第２工
程の温度は、３００〜４５０Ｃが適当であり、３５０〜
４００ｃが更に好ましい。
当であり、３００〜３５０’Ｃが更に好ましく、第２工
程の温度は、３００〜４５０Ｃが適当であり、３５０〜
４００ｃが更に好ましい。
本弁明に用いる気体の作用機序は以下の通・りでの結果
、基盤にケイ素が衝突する度に、すでに析出したケイ素
と衝突した方向で、すぐに５ｉ−８ｉ結合を形成するた
め、ケイ素が非常に粗い状態で積層されるとともに、ケ
イ素のダングリング４？ント しての特性の低下を引き起こしていた。それに対前記ダ
ングリングがノ１−の生成を抑制する作用を有する。
、基盤にケイ素が衝突する度に、すでに析出したケイ素
と衝突した方向で、すぐに５ｉ−８ｉ結合を形成するた
め、ケイ素が非常に粗い状態で積層されるとともに、ケ
イ素のダングリング４？ント しての特性の低下を引き起こしていた。それに対前記ダ
ングリングがノ１−の生成を抑制する作用を有する。
従って、前記気体とイじ学結合したケイ素と気体の１し
学的結合物は、次式（ａｌに示すようＶＣ規則的に配列
する。次に、析出した前記結合−全力ロ熱すれば、前記
気体が脱離し、この気体が結合していたケイ素の結合手
は、水素と結合するか（次式（Ｌ＋＋参照）、隣接した
ケイ素と再結合する（次式１ｃｌ参照）。
学的結合物は、次式（ａｌに示すようＶＣ規則的に配列
する。次に、析出した前記結合−全力ロ熱すれば、前記
気体が脱離し、この気体が結合していたケイ素の結合手
は、水素と結合するか（次式（Ｌ＋＋参照）、隣接した
ケイ素と再結合する（次式１ｃｌ参照）。
（ａ）
１１ １１
その結果、従来法に比較し、単位体積尚シのＳｉ原子の
数が多く、かつダンブリラグボンドが少ないａ−８ｔが
得られ、ａ−８ｔＯ像形成材としての特性が同上する。
数が多く、かつダンブリラグボンドが少ないａ−８ｔが
得られ、ａ−８ｔＯ像形成材としての特性が同上する。
さらに、前記気体のうち、−酸化窒素（ＮＯ）の場合に
おいては、グロー放電により分解して生じた？（恢は活
性化状態を表わす；以下同様）又は０８がケイ素と結合
し、その結果生じた５ｉ−Ｎは価電子制御のドナーとし
て、５ｔ−０はダンプ１ノングボンドのターミネータ−
として、有効に作用する。又、未分解及び再結合により
生じたＮ ＯＵ Ｏ’と反応し、Ｎ０２ となり、以
下に示す反応により、５ｉ−Ｏｆｒ生じ、ダングリング
４？ント″。ターミネータ−として、同様に有効に作用
する。 □Ｓｉ＋ＮＯｚ →５ｔ−０＋ＮＯ１ 以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳しく
説明する。
おいては、グロー放電により分解して生じた？（恢は活
性化状態を表わす；以下同様）又は０８がケイ素と結合
し、その結果生じた５ｉ−Ｎは価電子制御のドナーとし
て、５ｔ−０はダンプ１ノングボンドのターミネータ−
として、有効に作用する。又、未分解及び再結合により
生じたＮ ＯＵ Ｏ’と反応し、Ｎ０２ となり、以
下に示す反応により、５ｉ−Ｏｆｒ生じ、ダングリング
４？ント″。ターミネータ−として、同様に有効に作用
する。 □Ｓｉ＋ＮＯｚ →５ｔ−０＋ＮＯ１ 以下、実施例及び比較例を用いて、本発明を更に詳しく
説明する。
実施例１
図に示す装置で本発明の電子写真用像形成材を作製し、
画像処理を施し、画像出しを行なった。
画像処理を施し、画像出しを行なった。
清浄化処理したアルミニウム基盤ｌをグローボックス２
内に静置し、ボンデ３で１０ Ｔｏｒｒまで排気後、
ヒータ４で３０００に加熱保温する。次に、デンペ５，
６．７からグローがックス内に試料ガス（シラン１０％
、水素８９％、−酸化窒素（ＮＯ）１％；容量％、以下
同様）を流入する。この時の全圧は０・５ Ｔｏｒｒと
する。
内に静置し、ボンデ３で１０ Ｔｏｒｒまで排気後、
ヒータ４で３０００に加熱保温する。次に、デンペ５，
６．７からグローがックス内に試料ガス（シラン１０％
、水素８９％、−酸化窒素（ＮＯ）１％；容量％、以下
同様）を流入する。この時の全圧は０・５ Ｔｏｒｒと
する。
次に高周波電源８を人力し、１３．５６ＭＨｚの高周波
を印ガロして（放電電力ｉｏｗ）、グロー放電９を起し
、アルミニウム基盤上にａ−８ｉｆ析出させた。この時
のａ−８ｉの成膜速度は約３０λ／ｓｅｅであシ、約２
０分間で３．６μｍの膜が形成された。
を印ガロして（放電電力ｉｏｗ）、グロー放電９を起し
、アルミニウム基盤上にａ−８ｉｆ析出させた。この時
のａ−８ｉの成膜速度は約３０λ／ｓｅｅであシ、約２
０分間で３．６μｍの膜が形成された。
次に、試料ガスをポンプで排気後、グローがツクス内に
水素’Ｉｋ１気圧下で流通させながら、アルミニウム基
盤をヒータで３８００に昇温し、析出したａ−８ｔを３
０分間熱処理した。
水素’Ｉｋ１気圧下で流通させながら、アルミニウム基
盤をヒータで３８００に昇温し、析出したａ−８ｔを３
０分間熱処理した。
次いで、前述の様にして形成されたａ−８ｉｌｌ上に、
５１財部のポリエステル樹脂（パイロン：東洋結社＃）
と２１欺部の１−７エールー３−（ｐ−ジメチルアミノ
スチリル）−５−（ｐ−ジメチルアミノフェニル）−ピ
ラゾリノをテトラヒドロフランに溶解した混合液を、Ｐ
フタ−グレード法でコートし、６０℃で５時間乾燥した
。コートされた樹脂層の厚さは、１．５μであった。こ
うして得られた像形成材に次に示す様な方法で画像形成
処理を施した。
５１財部のポリエステル樹脂（パイロン：東洋結社＃）
と２１欺部の１−７エールー３−（ｐ−ジメチルアミノ
スチリル）−５−（ｐ−ジメチルアミノフェニル）−ピ
ラゾリノをテトラヒドロフランに溶解した混合液を、Ｐ
フタ−グレード法でコートし、６０℃で５時間乾燥した
。コートされた樹脂層の厚さは、１．５μであった。こ
うして得られた像形成材に次に示す様な方法で画像形成
処理を施した。
先ず、暗中において、電源電圧６０００Ｖで負コロナ放
電を、その像形成表面に行ない、次いで、１５１ｕｘ−
ｓｅｅ （Ｄ露元量で像形成表面よシ画像露光を行なっ
て静電像を形成し、該静電像をカスケード法によシ正荷
電されたトナーで現像して転写紙上に転写・定着を行な
った。この時、帯電後、現像終了までの処理時間は数秒
程度であったが、解像度が高く極めて鮮明な転写画像が
得られた。又、前記処理時間が１０秒を超えても、殆ん
ど転写画像のコントラストの低下は見られなかった。
電を、その像形成表面に行ない、次いで、１５１ｕｘ−
ｓｅｅ （Ｄ露元量で像形成表面よシ画像露光を行なっ
て静電像を形成し、該静電像をカスケード法によシ正荷
電されたトナーで現像して転写紙上に転写・定着を行な
った。この時、帯電後、現像終了までの処理時間は数秒
程度であったが、解像度が高く極めて鮮明な転写画像が
得られた。又、前記処理時間が１０秒を超えても、殆ん
ど転写画像のコントラストの低下は見られなかった。
さらに、前記Ｎｏの代わυに、ケイ累と化学結合する他
の窒累ｆｅ合物、例えば亜酸化窒素、アンモニア、アジ
化水素等を用いても、又、フッ素、塩素、奥床のハロゲ
ンを用いても、同様に嶋い解像度を示す極めて鮮明な転
写画像が得られた。
の窒累ｆｅ合物、例えば亜酸化窒素、アンモニア、アジ
化水素等を用いても、又、フッ素、塩素、奥床のハロゲ
ンを用いても、同様に嶋い解像度を示す極めて鮮明な転
写画像が得られた。
比較例１
実施例１と同一装置により、前記気体を共存させない試
料ガス（シランｌＯ％、水素９０％）を用いて、基盤温
度（ヒータ４の混層）に２５０℃で、その他は同一の方
法により、ａ−８ｔ膜を形成した。この時のａ−８ｔの
成膜速度は、約３Ａ／ｓｅｅであり、約３時間で３．２
μｍの膜が形成された。続いて実施例１と同一の方法で
、画像出しを行ない、実施例１と比較する画質評価の標
準とした。
料ガス（シランｌＯ％、水素９０％）を用いて、基盤温
度（ヒータ４の混層）に２５０℃で、その他は同一の方
法により、ａ−８ｔ膜を形成した。この時のａ−８ｔの
成膜速度は、約３Ａ／ｓｅｅであり、約３時間で３．２
μｍの膜が形成された。続いて実施例１と同一の方法で
、画像出しを行ない、実施例１と比較する画質評価の標
準とした。
実施例２
実施例１と同一の方法により、試料ガス中のＮＯ量をＮ
ｏ／シランの容量比でｏ 、 ｏ、ｏ ｉ 。
ｏ／シランの容量比でｏ 、 ｏ、ｏ ｉ 。
０．１ 、 ｌ 、 Ｉ Ｏに各々変化させてａ−８ｉ
を析出させた。このａ−８ｉＫ夾施例１と同一の方法で
画像出しを行ない、その良否全判定し、その結朱會第２
表に示した。
を析出させた。このａ−８ｉＫ夾施例１と同一の方法で
画像出しを行ない、その良否全判定し、その結朱會第２
表に示した。
第２表
第２表より、ＮＯ＠度は容量比で０．Ｏ１〜１．０であ
ることが適当であり、０．１でおることが最も好ましく
、試料ガス中に共存するＮＯ濃度が画質に大きな影響を
与えることがわかる。又、ａ−８ｔの成膜速度はすべて
３０λ／ｓｅｅを超えておフ、従来法において、良質な
画像を得るためには成膜速度が５λ／ａｅｃｆｆｉ超え
なかったことに比べてその経済的効果には大なるものが
ある。
ることが適当であり、０．１でおることが最も好ましく
、試料ガス中に共存するＮＯ濃度が画質に大きな影響を
与えることがわかる。又、ａ−８ｔの成膜速度はすべて
３０λ／ｓｅｅを超えておフ、従来法において、良質な
画像を得るためには成膜速度が５λ／ａｅｃｆｆｉ超え
なかったことに比べてその経済的効果には大なるものが
ある。
又、Ｎｏ以外の窒素化合物、すガわち亜酸化窒素、アン
モニア、アジ化水素においても同様の結果を得た。
モニア、アジ化水素においても同様の結果を得た。
一方、フッ素、塩素、奥床のハロダンを用いた場合をよ
、前記気体の濃度が容量比でＯ１θｌ〜０．５である時
に好ましい結果を与えた。
、前記気体の濃度が容量比でＯ１θｌ〜０．５である時
に好ましい結果を与えた。
図は、本発明の製造法に用いる装置の１９′Ｉｌを示す
概略図でおる。 ｌ・・アルミニウム基盤、２・・グローボックス、３・
・・ポンプ、４・・・ヒータ、５・・水素ボンベ、６・
・・シラン？ンペ、７・・−一酸化窒素がンべ、８・・
・高周波電源、９・・・グロー放電
概略図でおる。 ｌ・・アルミニウム基盤、２・・グローボックス、３・
・・ポンプ、４・・・ヒータ、５・・水素ボンベ、６・
・・シラン？ンペ、７・・−一酸化窒素がンべ、８・・
・高周波電源、９・・・グロー放電
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シラン類を原料としてグロー放電により、アモルフ
ァス水素化シリコンを製造する方法において、グロー放
電時の雰囲気中にケイ素と化学結合する気Ｋｌ共存させ
て、基盤上にケイ素と気体の化学的結合物全析出させる
第１工程と、水素雰囲気中で、前記結合物を第１工程よ
り高い温度で加熱することにより、前記気体を脱離させ
て、アモルファス水素化シリコンを得る第２工程からな
ることを特徴とする電子写真用アモルファス水素化シリ
コンの製造法。 ２ 気体が、窒素イし金物である特許請求の範囲第１項
記載の電子写真用アモルファス水素ｆじシリコンの製造
法。 ３、 気体である窒素化合物が一酸化窒素、亜酸ｆｒ窒
累、アンモニア、アジ化水素のうち少なくとも１つから
なる特許請求の範囲第２項記載の電子写真用アモルファ
ス水素化シリコンの製造法。 ４、 気体の濃度が、気体／シラン類の容量比で０．０
１−１．０である特許請求の範囲第２項、又は第３項記
載の電子写真用アモルファス水素化シリコンの製造法。 ５、 気体が、フッ素、塩素、臭素のうち少なくとも１
つからなる特許請求の範囲第１項記載の電子写真用アモ
ルファス水素化シリコンの製造法。 ６ 気体の濃度が、気体／シラン類の容量比で０、Ｏ１
〜０．５である特許請求の範囲第５項記載の電子写真用
アモルファス水素化シリコンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57006834A JPS58124224A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | 電子写真用アモルフアス水素化シリコンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57006834A JPS58124224A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | 電子写真用アモルフアス水素化シリコンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58124224A true JPS58124224A (ja) | 1983-07-23 |
Family
ID=11649257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57006834A Pending JPS58124224A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | 電子写真用アモルフアス水素化シリコンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58124224A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4540647A (en) * | 1984-08-20 | 1985-09-10 | Eastman Kodak Company | Method for the manufacture of photoconductive insulating elements with a broad dynamic exposure range |
| JPH0196659A (ja) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真感光体の製造方法 |
| WO1999045164A1 (en) * | 1998-03-03 | 1999-09-10 | Applied Komatsu Technology, Inc. | Method of coating and annealing large area glass substrates |
-
1982
- 1982-01-21 JP JP57006834A patent/JPS58124224A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4540647A (en) * | 1984-08-20 | 1985-09-10 | Eastman Kodak Company | Method for the manufacture of photoconductive insulating elements with a broad dynamic exposure range |
| JPH0196659A (ja) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真感光体の製造方法 |
| WO1999045164A1 (en) * | 1998-03-03 | 1999-09-10 | Applied Komatsu Technology, Inc. | Method of coating and annealing large area glass substrates |
| US6294219B1 (en) | 1998-03-03 | 2001-09-25 | Applied Komatsu Technology, Inc. | Method of annealing large area glass substrates |
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