JPH1186269A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH1186269A
JPH1186269A JP23795097A JP23795097A JPH1186269A JP H1186269 A JPH1186269 A JP H1186269A JP 23795097 A JP23795097 A JP 23795097A JP 23795097 A JP23795097 A JP 23795097A JP H1186269 A JPH1186269 A JP H1186269A
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JP
Japan
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magnetic
recording medium
powder
layer
paint
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JP23795097A
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English (en)
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Hidetoshi Oga
英俊 大賀
Hidehiko Nakayama
英比古 中山
Keiichi Onoda
恵一 小野田
Hiroki Kubo
宏記 久保
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Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面性が改善され、十分な出力を確保し得る
高密度の磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 非磁性支持体上に、モース硬度3以上の
無機粉末、カーボンブラック、結合剤及び潤滑剤を少な
くとも含む中間層を設け、その上に比表面積40m2
g以上の強磁性金属粉末及び結合剤を少なくとも含む最
上層としての磁性層を設けてなる磁気記録媒体におい
て、上記中間層を形成する塗膜中のカーボンブラック凝
集径が50〜300nmの範囲にあることを特徴とする
磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体に関
し、詳しくは表面性を改善し、十分な出力を確保した高
密度の磁気記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】高密度
磁気記録媒体における塗料の粘度挙動は凝集し易く、特
に使用する磁性金属粉末の表面積が大きくなればなるほ
どその傾向は高くなる。このように凝集し易い易い塗料
を用いた場合には、得られる磁性層の表面性を悪化さ
せ、出力の低下を招聘する。
【0003】しかし、高密度記録には、磁性金属粉末、
磁性金属酸化物粉末の粒子径をできる限り小さくし、結
果として比表面積が大きな磁性粉末を使用する必要があ
る。そこで、この比表面積の大きい強磁性粉末を使用し
た凝集し易い塗料を用いても、磁性層の表面性を悪化さ
せないことが高密度磁気記録媒体の課題となっている。
【0004】このように、磁気記録媒体において、高密
度記録を達成した上で、そのための凝集し易い塗料を用
いても磁性層の表面性が改善され、出力低下を招聘しな
いことが望まれている。
【0005】従って、本発明の目的は、表面性が改善さ
れ、十分な出力を確保し得る高密度の磁気記録媒体を提
供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
の結果、非磁性支持体と磁性層との間に、中間層を設
け、該中間層を形成する塗膜に用いられるカーボンブラ
ックとして、その凝集径が一定範囲にあるものを用いる
ことによって、上記目的を達成し得ることを知見した。
【0007】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、非磁性支持体上に、モース硬度3以上の無機粉
末、カーボンブラック、結合剤及び潤滑剤を少なくとも
含む中間層を設け、その上に比表面積40m2 /g以上
の強磁性金属粉末及び結合剤を少なくとも含む最上層と
しての磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、上記
中間層を形成する塗膜中のカーボンブラックの凝集径が
50〜300nmの範囲にあることを特徴とする磁気記
録媒体を提供するものである。
【0008】また、本発明は、上記磁気記録媒体におい
て、上記中間層の形成に用いられる塗料の塗料特性が下
記関係式を満たすことを特徴とするものである。 1<G’/G'0<3 G'0;剪断直後の貯蔵弾性率 G’;剪断後静置10分後の貯蔵弾性率
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、モース硬
度3以上の無機粉末、カーボンブラック、結合剤及び潤
滑剤を少なくとも含む中間層を設け、その上に比表面積
(BET)40m2 /g以上の強磁性金属粉末及び結合
剤を少なくとも含む最上層としての磁性層を設けてな
る。また、非磁性支持体の裏面には、必要に応じてバッ
クコート層が設けられる。さらに、本発明の磁気記録媒
体には、上記した非磁性支持体、中間層、磁性層及びバ
ックコート層以外に、更に、非磁性支持体と中間層又は
バックコート層との間に設けられるプライマー層や、長
波長信号を使用するハードシステムに対応してサーボ信
号等を記録するために設けられる他の磁性層等の他の層
を設けてもよい。
【0010】先ず、磁性層について説明する。磁性層
は、通常磁気記録媒体の最上層、即ち磁気記録媒体の表
面に存在する層であり、上記のように強磁性金属粉末及
び結合剤を少なくとも含む。この磁性層は、強磁性金属
粉末、結合剤及び溶剤を主成分とする磁性塗料を用いて
形成することができる。
【0011】上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に
含有される上記強磁性金属粉末としては、金属分が50
重量%以上であり、該金属分の60重量%以上が鉄であ
る強磁性金属粉末が挙げられる。該強磁性金属粉末の具
体例としては、例えばFe、Fe−Co、Fe−Ni、
Fe−Al、Fe−Ni−Al、Fe−Co−Ni、F
e−Ni−Al−Zn、Fe−Al−Si等の合金の粉
末が挙げられる。
【0012】上記鉄を主体とする強磁性金属粉末では、
その形状は針状であることが必要である。そしてその長
軸長は、好ましくは0.05〜0.25μm、更に好ま
しくは0.05〜0.2μmである。また、好ましい針
状比は2〜20、好ましい粒径は、X線法で測定した値
として、130〜250Åであり、比表面積(BET)
は40m2 /g以上、好ましくは45〜70m2 /g、
特に好ましくは50〜65m2 /gである。
【0013】上記強磁性金属粉末の保磁力は、120〜
210kA/mであることが好ましく、特に125〜2
00kA/mであることが好ましい。上記範囲内であれ
ば全波長領域でのRF出力が過不足なく得られ、しかも
オーバーライト特性も良好となる。
【0014】また、上記強磁性金属粉末の飽和磁化は、
1.2×10-5〜2.5×10-5Wb/gであることが
好ましく、特に1.3×10-5〜2.2×10-5Wb/
gであることが好ましい。上記範囲内であれば十分な再
生出力が得られる。
【0015】また、上記磁性層の形成に用いられる磁性
塗料に含有される強磁性金属粉末には、必要に応じて希
土類元素や遷移金属元素を含有させることができる。
【0016】本発明においては、上記強磁性金属粉末の
分散性等の向上させるために、該強磁性金属粉末に表面
処理を施してもよい。上記表面処理は、「Characteriza
tionof Powder Surfaces 」(Academic Press)に記載
されている方法等と同様の方法により行うことができ、
例えば上記強磁性金属粉末の表面を無機質酸化物で被覆
する方法が記載されており、好適に採用することができ
る。この際、用いることができる上記無機質酸化物とし
ては、Al2 3 、SiO2 、TiO2 、ZrO2 、S
nO2 、Sb2 3 、ZnO等が挙げられ、使用に際し
てはこれらを単独で用いても2種以上を併用してもよ
い。尚、上記表面処理は上記の方法以外にシランカップ
リング処理、チタンカップリング処理及びアルミニウム
カップリング処理等の有機処理によっても行うことがで
きる。
【0017】上記磁性層を形成する磁性塗料には、非磁
性無機粉末を含有してもよい。このような非磁性無機粉
末としては、後述する中間層に用いられる非磁性無機粉
末と同様のものが使用される。
【0018】上記磁性層を形成する磁性塗料に用いられ
る上記結合剤としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、
及び反応型樹脂等が挙げられ、使用に際しては単独又は
併用して用いることができる。上記結合剤の具体例とし
ては、塩化ビニル系の樹脂、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ニトロセルロース、エポキシ樹脂等が挙げられ、そ
の他にも、特開昭57−162128号公報の第2頁右
上欄第19行〜第2頁右下欄第19行等に記載されてい
る樹脂等が挙げられる。さらに、上記結合剤は、分散性
等向上のために極性基を含有してもよい。
【0019】これら結合剤の配合割合は、上記強磁性金
属粉末100重量部に対して、5〜200重量部が好ま
しく、5〜70重量部が更に好ましい。
【0020】上記磁性層に用いられる磁性塗料に含有さ
れる溶剤としては、ケトン系の溶剤、エステル系の溶
剤、エーテル系の溶剤、芳香族炭化水素系の溶剤及び塩
素化炭化水素系の溶剤等が挙げられ、具体的には上記特
開昭57−162128号公報の第3頁右下欄第17行
〜第4頁左下欄第10行等に記載されている溶剤を用い
ることができる。上記溶剤の配合割合は、上記強磁性金
属粉末100重量部に対して、80〜500重量部が好
ましく、100〜350重量部が更に好ましい。
【0021】また、上記磁性層の形成に用いられる磁性
塗料には、潤滑剤、研磨剤、分散剤、帯電防止剤、防錆
剤、防黴剤、効黴剤、及び硬化剤等の通常の磁気記録媒
体に用いられる添加剤を必要に応じて添加することがで
きる。上記添加剤として具体的には、上記特開昭57−
162128号公報の第2頁左下欄第6行〜第2頁右下
欄第10行及び第3頁左下欄第6行〜第3頁右上欄第1
8行等に記載されている種々の添加剤を挙げることがで
きる。
【0022】上記磁性層の厚さは0.05〜0.5μm
であり、上記範囲内であれば、耐久性と出力安定性のバ
ランスにおいて優れ好ましい。
【0023】磁性塗料を調製するには、例えば、上記強
磁性金属粉末及び上記結合剤を溶剤の一部と共にナウタ
ーミキサー等に投入し予備混合して混合物を得、得られ
た混合物を連続式加圧ニーダー等により混練し、次い
で、溶剤の一部で希釈し、サンドミル等を用いて分散処
理した後、潤滑剤等の添加剤を混合して、濾過し、更に
硬化剤や残余の溶剤を混合する方法等を挙げることがで
きる。
【0024】次に、非磁性支持体上に設けられる上記中
間層について説明する。上記中間層はモース硬度3以上
の無機粉末、カーボンブラック、結合剤及び潤滑剤を少
なくとも含む層で、磁性を有する層であっても、非磁性
の層であってもよい。上記中間層は無機粉末、カーボン
ブラック、結合剤、潤滑剤及び溶剤を主成分とする塗料
(以下、中間塗料ともいう)を用いて形成される。上記
中間層を設ける目的は、静磁気特性及び表面平滑性の向
上にある。
【0025】上記中間層の形成に用いられる塗料には、
モース硬度3以上の無機粉末が含有される。このモース
硬度3以上の無機粉末は、磁性粉末でも非磁性粉末でも
どちらでもよく、両者を併用して用いてもよい。
【0026】上記磁性粉末としては、強磁性粉末が好ま
しく用いられ、該強磁性粉末としては軟磁性粉末及び硬
磁性粉末のいずれもが好ましく用いられる。該軟磁性粉
末の種類は特に制限されないが、通常磁気ヘッドや電子
回路等のいわゆる弱電機器に用いられているものが好ま
しく、例えば近角聡信著「強磁性体の物理(下)磁気特
性と応用」(裳華房、1984年)第368〜376頁
に記載されているソフト磁性材料(軟磁性材料)を使用
でき、具体的には酸化物軟磁性粉末を使用することがで
きる。
【0027】上記酸化物軟磁性粉末の保磁力は、通常
0.008〜12.0kA/mであり、飽和磁化は、通
常3.0×10-6〜2.0×10-5Wb/gである。ま
た金属軟磁性粉末の保磁力は通常0.0016〜8.0
kA/mであり、飽和磁化は通常6.3×10-6〜6.
3×10-5Wb/gである。
【0028】また上記軟磁性粉末の形状は特に制限され
ないが、球状、板状、針状等が挙げられ、その大きさは
5〜800nmであることが好ましい。
【0029】また、上記硬磁性粉末としては、例えば、
γ−Fe2 3 、Co被着γ−Fe 2 3 等の酸化鉄系
磁性粉末、鉄単独又は鉄を主体とする強磁性金属粉末、
及び六方晶系フェライト粉末等が挙げられる。上記強磁
性金属粉末としては、上記磁性層の形成に用いられたも
のと同様のものが用いられる。
【0030】上記酸化鉄系及び鉄を主体とする強磁性金
属粉末では、その形状は針状または紡錘状であることが
好ましい。そしてその長軸長は、好ましくは0.05〜
0.25μm、更に好ましくは0.05〜0.2μmで
ある。また、好ましい針状比は3〜20、好ましい粒径
は、X線法で測定した値として、130〜250Åであ
り、好ましい比表面積は30〜70m2 /gである。
【0031】また、上記六方晶系フェライトとしては、
微小平板状のバリウムフェライト及びストロンチウムフ
ェライト並びにそれらのFe原子の一部がTi、Co、
Ni、Zn、V等の原子で置換された磁性粉末等が挙げ
られる。また、該六方晶系フェライト粉末は、好ましい
板径が0.02〜0.09μmであり、好ましい板状比
が2〜7であり、好ましい比表面積が30〜60m2
gである。
【0032】上記硬磁性粉末の保磁力は、120〜21
0kA/mであることが好ましく、特に125〜200
kA/mであることが好ましい。上記範囲内であれば全
波長領域でのRF出力が過不足なく得られ、しかもオー
バーライト特性も良好となる。
【0033】また、上記酸化鉄系磁性粉末及び強磁性金
属粉末の飽和磁化は、1.3×10 -5〜2.5×10-5
Wb/gであることが好ましく、特に1.4×10-5
2.0×10-5Wb/gであることが好ましい。また、
上記六方晶系フェライト粉末の飽和磁化は、3.0×1
-6〜9.0×10-6Wb/gであることが好ましく、
特に5.7×10-6〜8.8×10-6Wb/gであるこ
とが好ましい。上記範囲内であれば十分な再生出力が得
られる。
【0034】次に、上記非磁性無機粉末としては、例え
ば、グラファイト、酸化チタン、硫酸バリウム、硫化亜
鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、酸
化カルシウム、酸化マグネシウム、二酸化マグネシウ
ム、二硫化タングステン、二硫化モリブテン、窒化ホウ
素、二酸化錫、二酸化珪素、非磁性の酸化クロム、アル
ミナ、炭化珪素、酸化セリウム、コランダム、人造ダイ
ヤモンド、非磁性の酸化鉄、ザクロ石、ガーネット、ケ
イ石、窒化珪素、炭化モリブテン、炭化ホウ素、炭化タ
ングステン、炭化チタン、ケイソウ土、ドロマイト、樹
脂性の粉末等が挙げられる。これらの中でも非磁性の酸
化鉄、酸化チタン、アルミナ、酸化珪素、窒化珪素、窒
化ホウ素等が好ましく用いられる。これら非磁性無機粉
末は単独で用いても、2種以上併用してもよい。
【0035】上記非磁性粉末の形状は、球状、板状、針
状、無定状のいずれでもよく、また、その大きさは、球
状、板状、無定形のものの場合は、5〜200nmであ
ることが好ましく、また、針状のものは、長軸長が20
〜300nmで針状比が3〜20であることが好まし
い。
【0036】上記磁性又は非磁性の無機粉末には、必要
に応じて、希土類元素や遷移元素を含有させることがで
きる。また、上記無機粉末の分散性等を向上させるため
に、該無機粉末に上記磁性層の形成に用いられる磁性塗
料に含有される強磁性金属粉末と同様の表面処理を施す
ことができる。
【0037】上記中間塗料には、カーボンブラックが含
有される。カーボンブラックとしては、ゴム用ファーネ
ス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブ
ラック、ケッチエンブラック等が挙げられ、その詳細は
「カーボンブラック便覧」(カーボンブラック協会編)
等に記載されている。
【0038】上記中間塗料が含有する結合剤及び溶剤
も、上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に含有され
る結合剤及び溶剤と同様のものが用いられる。上記結合
剤の配合割合は、上記無機粉末100重量部に対して、
5〜200重量部が好ましく、5〜70重量部が更に好
ましい。また、上記溶剤の配合割合は、上記無機粉末の
100重量部に対して、80〜500重量部とすること
が好ましく、特に100〜350重量部とすることが好
ましい。
【0039】上記潤滑剤としては、一般に脂肪酸及び脂
肪酸エステルが用いられる。上記脂肪酸としては、例え
ば、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソ
ステアリン酸、リノレン酸、オレイン酸、エライジン
酸、ベヘン酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、グル
タル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、オクタンジ
カルボン酸等が挙げられる。一方、上記脂肪酸エステル
としては、例えば、上記脂肪酸のアルキルエステル等が
挙げられ、総炭素数12〜36のものが好ましい。
【0040】また、上記中間塗料には、必要に応じて、
上記磁性層の形成に用いられる磁性塗料に添加される添
加剤を添加することができる。
【0041】上記中間層の厚さは0.5〜3μmである
ことが好ましい。上記範囲であれば磁気記録媒体におい
て十分な曲げ剛性が得られる。
【0042】上記中間塗料を調製するには、例えば、上
記無機粉末及び上記結合剤を溶剤の一部と共にナウター
ミキサー等に投入し予備混合して混合物を得、得られた
混合物を連続式加圧ニーダー等により混練し、次いで、
溶剤の一部で希釈し、サンドミル等を用いて分散処理し
た後、潤滑剤等の添加剤を混合して、濾過し、更に硬化
剤や残余の溶剤を混合する方法等を挙げることができ
る。特に、本発明では分散時間を制御することによっ
て、カーボンブラックの凝集値が所望の範囲にある塗料
を形成することができる。
【0043】本発明では、この中間塗料におけるカーボ
ンブラックの凝集径が50〜300nmであることが必
要である。凝集径が50nm未満では電気抵抗が高くな
り、また300nmを超えると磁性層の表面状態が悪く
なり、出力が低下する。
【0044】本発明では、上記のような凝集径を有する
中間塗料を得るための具体的な方策として、塗料特性が
下記関係式を満たすように制御することによって得られ
ることを見出した。 1<G’/G'0<3 G'0;剪断直後の貯蔵弾性率 G’;剪断後静置10分後の貯蔵弾性率
【0045】このG’/G'0が1以下又は3以上と上記
範囲を外れると、磁性層の表面状態が悪くなり、出力が
低下する。
【0046】上記中間塗料の塗料特性であるG’/G'0
を制御する方法としては、中間塗料の分散時間を制御
し、かつ以下の手段によりなされる。
【0047】1)無機粉末の比表面積(BET)の制御 無機粉末のBET値が大きくなると、塗料凝集性が大き
くなることから、個々のBET値を適当な範囲内に制御
することで、G’/G'0を制御する。無機粉末によって
は、BET値が非常に大きなものもあり、使用する無機
粉末のBET値を大きなものと小さなものをバランスさ
せて用いることもできる。例えば、BET値70m2/g
未満の無機粉末とBET値70m2/g以上の無機粉末を
複数種類用いて制御することもできる。
【0048】2)塗料全体の量に対する溶剤の量の制御
(固形分) ピグメントに対する溶剤量が多くなり、固形分が低くな
り過ぎると、BET値が比較的大きなピグメント、例え
ば、カーボンブラック等は凝集が起こり凝集径が大きく
なり、塗料粘度の低下が起こり、塗料物性の経時変化が
大きくなり、良好な塗布性が得られず、塗膜品質が劣化
する。よって、塗料固形分濃度は26%超、70%未満
にすることが好ましい。
【0049】3)無機粉末の粒径により制御 無機粉末の粒径を小さくしていくと、分散が困難にな
り、凝集物が多くなり、塗料物性が劣化する。そのため
に、適正な塗膜品質を発現できる程度に無機粉末の粒径
を制御し、良好な塗料物性を得る。
【0050】4)中間層の結合剤の極性基量による制御 使用する無機粉末のBETや粒径によって、結合剤の極
性基量を制御しなければならない。無機粉末の比表面積
が大きくなるとそれにつれて塗料分散に必要な結合剤の
極性基量も増えてくる。但し、結合剤の極性基量を増や
しすぎると、結合剤の分子の分子内相互作用や分子間相
互作用が強くなって、逆に分散性が低下することがあ
る。結合剤の極性基量(濃度)は、10〜1000μe
q/gが好ましい。1)〜4)は、各々関連している場
合も多いので、複数の項目に連動させて制御する方が好
ましい。
【0051】本発明の磁気記録媒体において用いられる
非磁性支持体は、通常公知のものを特に制限されること
なく用いることができるが、具体的には、高分子樹脂か
らなる可撓性フィルムやディスク;Cu、Al、Zn等
の非磁性金属、ガラス、磁器、陶器等のセラミック等か
らなるフィルム、ディスク、カード等を用いることがで
きる。
【0052】可撓性フィルムやディスクを形成する高分
子樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポ
リシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエ
チレンビスフェノキシカルボキシレート等のポリエステ
ル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィ
ン類、セルロースアセテートブチレート、セルロースア
セテートプロピオネート等のセルロース誘導体、ポリ塩
化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、或い
はポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリス
ルフォン、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリウレタ
ン等が挙げられ使用に際しては、単独若しくは2種以上
併用して用いることができる。
【0053】また、本発明の磁気記録媒体において非磁
性支持体の裏面に必要に応じて設けられるバックコート
層は、公知のバックコート塗料を特に制限なく用いて形
成することができる。
【0054】本発明の磁気記録媒体は、8mmビデオテ
ープやDATテープ、データストレージ用テープ等の磁
気テープとして好適であるが、フロッピーディスク等の
他の磁気記録媒体としても適用することができる。
【0055】次に、本発明の磁気記録媒体の製造方法の
概略を述べる。まず、非磁性支持体上に中間層を形成す
る中間塗料と磁性層を形成する磁性塗料とを中間層及び
磁性層の乾燥厚みがそれぞれ上記の厚みとなるようにウ
エット・オン・ウエット方式により同時重層塗布を行
い、中間層及び磁性層の塗膜を形成する。即ち、磁性層
は、中間層の湿潤時に塗設・形成されているのが好まし
い。この際の塗布速度は50〜1000m/secとす
ることが望ましい。
【0056】次いで、得られた塗膜に対して、磁場配向
処理を行った後、乾燥処理を行い巻き取る。この後、カ
レンダー処理を行った後、更に必要に応じてバックコー
ト層を形成する。場合によっては、カレンダー処理を行
う前にバックコート層を形成し、その後、磁性層とバッ
クコート層を共にカレンダー処理することもできる。次
いで、必要に応じて、例えば、磁気テープを得る場合に
は、40〜70℃下にて、3〜72時間エージング処理
し、所望の幅にスリットする。
【0057】上記同時重層塗布方法は、特開平5−73
883号公報の第42欄第31行〜第43欄第31行等
に記載されており、中間層を形成する中間塗料が乾燥す
る前に磁性層を形成する磁性塗料を塗布する方法であっ
て、中間層と磁性層との境界面が滑らかになると共に磁
性層の表面性も良好になるため、ドロップアウトが少な
く、高密度記録に対応でき、かつ塗膜(中間層及び磁性
層)の耐久性にも優れた磁気記録媒体が得られる。
【0058】また、磁場配向処理は、中間塗料及び磁性
塗料が乾燥する前に行われ、例えば、本発明の磁気記録
媒体が磁気テープの場合には、磁性塗料の塗布面に対し
て平行方向に約40kA/m以上、好ましくは約80〜
800kA/mの磁界を印加する方法や、中間塗料及び
磁性塗料が湿潤状態のうちに80〜800kA/mのソ
レノイド等の中を通過させる方法等によって行うことが
できる。
【0059】乾燥処理は、例えば、加熱された気体の供
給により行うことができ、この際、気体の温度とその供
給量を制御することにより塗膜の乾燥程度を制御するこ
とができる。乾燥条件としては、例えば熱風の温度を3
0〜120℃、風速を5〜35m/secとし、乾燥時
間を1〜60秒間とするのが好ましい。
【0060】また、カレンダー処理は、メタルロール及
びコットンロール若しくは合成樹脂ロール、メタルロー
ル及びメタルロール等の2本のロールの間を通すスーパ
ーカレンダー法等により行うことができる。
【0061】尚、本発明の磁気記録媒体の製造に際して
は、必要に応じ、磁性層表面の研磨やクリーニング工程
等の仕上げ工程を施すこともできる。また、中間塗料及
び磁性塗料の塗布は、通常公知の逐次重層塗布方法によ
り行うこともできる。
【0062】
【実施例】以下、実施例等に基づいて本発明を具体的に
説明する。
【0063】〔実施例1〕下記の配合成分(硬化剤を除
く)を、それぞれニーダーにて混練し、次いで撹拌機に
て分散し、更にサンドミルにて微分散し、1μmのフィ
ルターにて濾過後、硬化剤を最後に添加して、磁性塗料
及び中間塗料をそれぞれ調製した。なお、中間塗料の分
散時間(撹拌機内塗料滞留時間)は60分とした。
【0064】 <磁性塗料> ・強磁性金属粉末 100重量部 (Hc:135.3kA/m、比表面積:55m2 /g) ・塩化ビニル系共重合体(スルホン酸基、エポキシ基含有) 11重量部 ・ポリウレタン樹脂 7重量部 (スルホン酸基含有量2×10-4eq/g、数平均分子量30000) ・α−Al2 3 (平均一次粒径200nm) 12重量部 ・ミリスチン酸 2重量部 ・n−ブチルステアレート 1重量部 ・カーボンブラック(平均一次粒径20nm) 1重量部 ・メチルエチルケトン 120重量部 ・トルエン 100重量部 ・シクロヘキサノン 100重量部
【0065】 <中間塗料> ・α−Fe2 3 (比表面積:55m2 /g) 70重量部 ・バリウムフェライト(比表面積:35m2 /g) 30重量部 ・塩化ビニル系共重合体(スルホン酸基、エポキシ基含有) 10重量部 ・ポリウレタン樹脂 5重量部 (スルホン酸基含有量2×10-4eq/g、数平均分子量30000) ・α−Al2 3 (平均一次粒径200nm) 7重量部 ・ミリスチン酸 1.5重量部 ・n−ブチルステアレート 1重量部 ・カーボンブラック(平均一次粒径20nm) 3重量部 ・メチルエチルケトン 70重量部 ・トルエン 70重量部 ・シクロヘキサノン 70重量部 なお、中間塗料の固形分濃度は38%とした。
【0066】得られた磁性塗料及び中間塗料を厚さ7μ
mのポリエチレンテレフタレート支持体上に、中間層厚
みが2.5μm、磁性層厚みが0.2μmとなるように
ダイコーターにて同時重層塗布を行った。次いで、磁性
層が湿潤状態から乾燥状態になる間で、400kA/m
のソレノイドにより磁場配向処理をした。更に、乾燥炉
中にて、80℃の温風を10m/minの速度で塗膜に
吹きつけて乾燥した。乾燥後、カレンダー処理した。最
後に8mm幅にスリットして、8ミリビデオテープを製
造した。
【0067】〔実施例2〕中間塗料の分散時間を50分
とした以外は、実施例1と同様にして8ミリビデオテー
プを調製した。
【0068】〔実施例3〕中間塗料の分散時間を40分
とした以外は、実施例1と同様にして8ミリビデオテー
プを調製した。
【0069】〔比較例1〕中間塗料の分散時間を100
分とした以外は、実施例1と同様にして8ミリビデオテ
ープを調製した。
【0070】〔比較例2〕中間塗料の分散時間を20分
とした以外は、実施例1と同様にして8ミリビデオテー
プを調製した。
【0071】〔実施例4〕中間塗料における溶剤(メチ
ルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノン)量を各
55重量部とし、固形分を44%に変えた以外は、実施
例1と同様にして8ミリビデオテープを調製した。
【0072】〔実施例5〕中間塗料における溶剤(メチ
ルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノン)量を各
85重量部とし、固形分を33%に変えた以外は、実施
例1と同様にして8ミリビデオテープを調製した。
【0073】〔比較例3〕中間塗料における溶剤(メチ
ルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノン)量を各
120重量部とし、固形分を26%に変えた以外は、実
施例1と同様にして8ミリビデオテープを調製した。
【0074】〔実施例6〕中間塗料に用いる無機粉末
(磁性粉末及び非磁性無機粉末)として、表4に示され
る組成Aを用いた以外は、実施例1と同様にして8ミリ
ビデオテープを調製した。
【0075】〔実施例7〕中間塗料に用いる無機粉末
(磁性粉末及び非磁性無機粉末)として、表4に示され
る組成Bを用いた以外は、実施例1と同様にして8ミリ
ビデオテープを調製した。
【0076】〔比較例4〕中間塗料に用いる無機粉末
(磁性粉末及び非磁性無機粉末)として、表4に示され
る組成Cを用いた以外は、実施例1と同様にして8ミリ
ビデオテープを調製した。
【0077】〔比較例5〕中間塗料に用いる無機粉末
(磁性粉末及び非磁性無機粉末)として、表4に示され
る組成Dを用いた以外は、実施例1と同様にして8ミリ
ビデオテープを調製した。
【0078】〔物性・性能評価〕実施例1〜7及び比較
例1〜5で得られたビデオテープについて、中間塗料の
カーボンブラックの凝集径、G’/G'0、中心線表面粗
さ(Ra)及びC/N比を下記の方法で測定した。その
結果を表1〜3に示す。また、実施例1〜3及び比較例
1〜2で得られたビデオテープについては表面電気抵抗
を下記の方法で測定し、その結果を表1に示す。
【0079】<カーボンブラックの凝集径測定方法>測
定するテープにメンディングテープを貼り支持体と中間
層塗膜とを剥離する。その剥離した中間層をSEMで観
察し、カーボンブラックの凝集径を測定する。
【0080】 <G’/G'0測定> 測定装置:回転数制御式レオメータRFS−II(Rheomentrics社 正) 測定治具:二重円筒 内筒半径:32mm、外径半径:34mm、長さ:33mm 測定温度:25℃ 周波数:10rad/sec 歪み:1% 初期剪断:1750 l/s
【0081】<C/N>市販のHi8ビデオテープレコ
ーダー〔ソニー(株)製、EV−S900〕を用いて6
MHzの信号を記録し、この信号を再生したときの5M
Hzに発生するノイズを測定し、このノイズに対する再
生信号の比を測定した。測定はTR4171型SPEC
TRUM ANALYZER〔ADVANTEST
(株)製〕を用いて行った。
【0082】<中心線表面粗さ(Ra)>レーザ光干渉
式表面粗さ計〔Zygo社、Laser Interf
erometric Microscope Maxi
m 3D Model5700〕を用い、下記の条件に
て測定した。 使用レンズ:Fizeau40倍 Remove:Cylinder Filter:off サンプリング長:180nm サンプリング数:260
【0083】<表面電気抵抗>24カラットの金メッキ
が施され、粗さがN4(ISO1302参照)に仕上げ
られている半径10mmの2本の電極を用い、これらの
電極を幅8mmのテープ状の磁気記録媒体における磁性
層上に中心間の距離d=8mmのテープ状の磁気記録媒
体における磁性層上に中心間の距離d=8mmとなるよ
うに水平状態で平行に置く。磁気記録媒体の両端に0.
25Nの力を加え、かつ電極に100V±10Vの直流
電圧を印加して電極間電流を測定する。この値から表面
電気抵抗を求める。
【0084】
【表1】
【0085】
【表2】
【0086】
【表3】
【0087】
【表4】
【0088】表1に示されるように、実施例1〜3は、
表面状態が良好で、十分な出力が得られる。これに対し
て比較例1は、表面状態が良好であるものの、電気抵抗
が高い値を示す。また、比較例2は、表面状態が悪化
し、十分な出力が確保できない。
【0089】また、表2〜3に示されるように、実施例
4〜7は、表面状態が良好で、十分な出力が得られる。
これに対して比較例3〜5は、十分な出力が確保できな
い。
【0090】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の磁気記録
媒体は、高密度で、しかも表面性が改善され、十分な出
力を確保し得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 宏記 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非磁性支持体上に、モース硬度3以上の
    無機粉末、カーボンブラック、結合剤及び潤滑剤を少な
    くとも含む中間層を設け、その上に比表面積40m2
    g以上の強磁性金属粉末及び結合剤を少なくとも含む最
    上層としての磁性層を設けてなる磁気記録媒体におい
    て、上記中間層を形成する塗膜中のカーボンブラックの
    凝集径が50〜300nmの範囲にあることを特徴とす
    る磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】 上記中間層の形成に用いられる塗料の塗
    料特性が下記関係式を満たすことを特徴とする請求項1
    に記載の磁気記録媒体。 1<G’/G'0<3 G'0;剪断直後の貯蔵弾性率 G’;剪断後静置10分後の貯蔵弾性率
  3. 【請求項3】 上記中間層の乾燥膜厚が0.5〜3.0
    μm、かつ上記磁性層の乾燥膜厚が0.05〜0.5μ
    mであることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気
    記録媒体。
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