JPH1179885A - 単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｓｉ／Ｃ変動による影響及びこれを起因とす
るＳｉ液滴の生成、黒鉛微粒子や金属不純物の単結晶へ
の混入を避け、欠陥の少ない高品質な単結晶を製造す
る。 【解決手段】 原料２及び種結晶５が所定温度になり、
かつ反応容器１内の圧力が所定圧力に達するまでの間
は、種結晶５を遮蔽板６で覆って種結晶５から原料２の
昇華ガスを遮断し、その後遮断板６を移動させて種結晶
５に原料２の昇華ガスを供給する。つまり、Ｓｉ／Ｃ比
が変動し易い期間中、種結晶５を遮蔽板６で覆えば、こ
の間に種結晶５上に品質の良くない単結晶が形成される
ことがない。さらに、種結晶５にＳｉ液滴の生成された
り、黒鉛微粒子や金属不純物が混入したりすることがな
くなるため、種結晶５を良質なまま維持することができ
る。このため、良質な種結晶５を用いて、高品質な単結
晶を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、昇華再結晶法を
用いて単結晶基板上に単結晶を成長させる単結晶製造方
法及び単結晶製造装置に関し、特にバルク状の炭化珪素
（ＳｉＣ）単結晶やＧａＮ単結晶を製造する方法及び単
結晶製造装置に適用して好適である。

【０００２】

【従来の技術】従来、炭化珪素等の単結晶を製造する方
法として、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇
華再結晶法では、一面が開口したコップ形状を成すルツ
ボ本体と、このルツボ本体の開口面を覆う蓋材とから構
成された黒鉛製ルツボを反応容器として用いて単結晶を
製造している。

【０００３】具体的には、単結晶の原料を充填したルツ
ボ本体に、種結晶となる単結晶基板を固定した蓋材を取
り付けたのち、単結晶の原料を所定温度で加熱昇華させ
ると共に種結晶である単結晶基板を原料よりも低い温度
にし、さらに黒鉛製ルツボ内を所定圧力で保持しするこ
とで、単結晶基板上に単結晶を再結晶化させている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】黒鉛製ルツボ内で、単
結晶を成長させる場合、シリコン（Ｓｉ）又はシリコン
を含む気相種と、黒鉛製ルツボの材料である炭素（Ｃ）
が反応することから、Ｓｉ／Ｃ比が変動し易い。このた
め、単結晶の原料や単結晶基板の温度、及び黒鉛製ルツ
ボ内の圧力がそれぞれが所定の条件に達するまでの間
は、Ｓｉ／Ｃ比が変動してしまうため、品質のよい単結
晶が単結晶基板上に形成されない。

【０００５】また、単結晶の原料や単結晶基板の温度、
及び黒鉛製ルツボ内の圧力がそれぞれの所定の条件に達
するまでの間においても単結晶基板が露出した状態とな
っているため、上記Ｓｉ／Ｃ比の変動を起因として種結
晶にＳｉ液滴が生成したり、黒鉛微粒子や金属不純物が
混入したりすることを避けることが困難である。これら
混入物が各種欠陥を誘発する原因となり、欠陥の少ない
高品質な単結晶の製造を困難にするという問題がある。

【０００６】本発明は上記問題に鑑みてなされ、Ｓｉ／
Ｃ変動による影響及びこれを起因とするＳｉ液滴の生
成、黒鉛微粒子や金属不純物の単結晶への混入を避ける
ことにより、欠陥の少ない高品質な単結晶が製造できる
方法及び単結晶製造装置を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、以下の技術的手段を採用する。請求項１乃至４に記
載の発明においては、原料（２）及び種結晶（５）の温
度が所定温度に達するまでの間、かつ反応容器（１）内
の圧力が所定圧力に達するまでの間は、種結晶（５）を
遮蔽板（６）で覆って種結晶（５）から原料（２）の昇
華ガスを遮断し、その後遮断板を移動させて種結晶
（５）に原料（２）の昇華ガスを供給することを特徴と
している。

【０００８】このように、原料（２）及び種結晶（５）
が所定温度になり、かつ反応容器（１）内の圧力が所定
圧力に達するまでの間、種結晶（５）を遮蔽板（６）で
覆って種結晶（５）から原料（２）の昇華ガスを遮断す
るようにすれば、Ｓｉ／Ｃ比が変動し易い期間中、種結
晶（５）を覆うことになるため、この間においては種結
晶（５）上に単結晶が形成されない。

【０００９】さらに、Ｓｉ／Ｃ比の変動に起因して、種
結晶（５）にＳｉ液滴が生成されたり、黒鉛微粒子や金
属不純物が混入したりすることがなくなるため、種結晶
（５）を良質なまま維持することができる。このため、
原料（２）及び種結晶（５）が所定温度になり、かつ反
応容器（１）内の圧力が所定圧力に達したときに、良質
な種結晶（５）上に単結晶を形成することができるた
め、高品質な単結晶を形成することができる。

【００１０】なお、請求項２に示すように、種結晶
（５）の表面と原料（２）との間にある反応容器（１）
の内壁に、種結晶（５）と同じ組成の結晶が形成された
ときまで遮蔽板（６）にて種結晶（５）を覆うようにし
ても良い。つまり、種結晶（５）と同じ組成の結晶が形
成されるときは、単結晶を形成する条件に適合する好適
な条件となっているということであるため、このような
ときまで遮蔽板（６）で種結晶（５）を覆うようにすれ
ば、請求項１と同様の効果を得ることができる。

【００１１】請求項３に記載の発明においては、遮蔽板
（６）と前記単結晶との間隔が一定距離になるように、
単結晶の成長速度に合わせて単結晶表面と対向する方向
に遮蔽板（６）を移動させることを特徴としている。こ
のように、単結晶の成長面と遮蔽板（６）の間隔を常に
所定間隔にすると、単結晶の成長面と遮蔽板（６）の温
度差が一定に保たれる。このため、炭化珪素単結晶の成
長面の温度が均一的な一定温度に保たれ、同一多形を有
する結晶欠陥の少ない高品質な単結晶を形成することが
できる。

【００１２】なお、請求項１乃至３の発明を、請求項４
に示すような炭化珪素単結晶を製造する方法に適用する
と好適である。請求項５に記載の発明においては、反応
容器（１）内に配した原料（２）を加熱昇華させ、反応
容器（１）の内壁に固定される種結晶（５）上に単結晶
を成長させる単結晶製造装置において、反応容器（１）
の内外を連通する開口部（１ｃ）を反応容器（１）に形
成し、この開口部（１ｃ）に支軸棒（７）を配置して、
反応容器（１）の外部から支軸棒（７）を移動させるこ
とにより、遮蔽板（６）を移動させて、種結晶（５）と
原料（２）との間を遮断できるようにしていることを特
徴としている。

【００１３】このように、反応容器（１）の外部から支
軸棒（７）を移動させることにより、遮蔽板（６）を移
動させて、種結晶（５）と原料（２）との間を遮断でき
るようにすることで、Ｓｉ／Ｃ比が変動し易い期間中、
さらにＳｉ／Ｃ比の変動を起因して、種結晶（５）にＳ
ｉ液滴が生成されたり、黒鉛微粒子や金属不純物が混入
したりし易い間は、種結晶（５）と原料（２）との間を
遮断することができるため、高品質な単結晶を製造する
ことができる。

【００１４】また、請求項６に示すように、反応容器
（１）の上面に種結晶（５）が固定されるような場合に
は、開口部（１ｃ）を反応容器（１）の底面のうち、種
結晶（５）が配される位置と対応する位置に形成すれ
ば、単結晶の成長速度に合わせて種結晶（５）表面と対
向する方向に遮蔽板（６）を移動させることができるた
め、請求項３と同様の効果を得ることができる。

【００１５】なお、請求項７に示すように、遮断板
（６）の少なくとも種結晶（５）に面する表面が、反応
容器（１）の内壁材料の所定温度における飽和蒸気圧よ
りも低い材料で構成すれば、遮蔽板（６）自体からガス
が出て種結晶（５）に達することがない。また、請求項
８に示すように、遮断板（６）の少なくとも種結晶
（５）に面する表面を、炭化珪素で形成してもよい。こ
の場合には、炭化珪素が昇華しても炭素と共にシリコン
も昇華するため、Ｓｉ／Ｃ変動が発生せず、Ｓｉ／Ｃ変
動による影響が発生しないからである。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に従って説明する。 （第１実施形態）図１に、本実施形態において用いる単
結晶製造装置の模式図を示す。なお、図１は紙面上下方
向が天地方向を示している。

【００１７】単結晶製造装置は、黒鉛製ルツボ１を備え
ており、この黒鉛製ルツボ１内に充填された炭化珪素原
料２を熱処理で昇華させることで、種結晶である炭化珪
素単結晶基板５上に炭化珪素単結晶を結晶成長させるも
のである。黒鉛製ルツボ１は、上面が開口しているコッ
プ形状をしたルツボ本体１ａと、ルツボ本体１ａの開口
部１ｃを塞ぐ蓋材１ｂとから構成されている。そして、
この黒鉛製ルツボ１の蓋材１ｂは、種結晶である炭化珪
素単結晶基板５を支持する台座となる。

【００１８】また、ルツボ本体１ａの底面のうち、炭化
珪素単結晶基板５が配置される位置と対応する位置、つ
まり炭化珪素単結晶基板５の表面の方線と交叉する位置
には、この底面を貫通する開口部１ｃが形成されてい
る。この開口部１ｃは、黒鉛製ルツボ１の底面から蓋材
１ｂの方向（底面に対して垂直な方向）へ突出した中空
形状で形成されており、黒鉛製ルツボ１内に炭化珪素原
料２を配したときに突出した部分が炭化珪素原料２より
も高くなるようになっている。

【００１９】そして、この黒鉛製ルツボ１の開口部１ｃ
に、遮蔽板６を支持する支軸棒７が配されており、この
支軸棒７を上下方向（図中の矢印方向）に移動させるこ
とで遮蔽板６を共に移動させ、遮蔽板６にて種結晶とな
る炭化珪素単結晶基板５を覆ったり、露出させたりでき
るようになっている。このとき、黒鉛製ルツボ１の開口
部１ｃは支軸棒７によって塞がれるようになっており、
黒鉛製ルツボ１が密閉系になるようになっている。

【００２０】遮蔽板６は、黒鉛製ルツボ１の内壁材料の
所定温度における飽和蒸気圧よりも低い材料で構成され
ている。ここで、飽和蒸気圧とは、ある温度におけるそ
の材料の存在できる最大圧力をいう。つまり、遮蔽板６
が蒸発してガスを発生し、そのガスが炭化珪素単結晶基
板５に達してしまうことを防止するために、上記材料を
選択している。具体的には、タンタル、タングステン、
モリブデン等の高融点金属、若しくはこれら高融点金属
の炭化物（ＴａＣ、ＷＣ、ＭｏＣ等）を遮蔽板６の材料
として適用することができる。

【００２１】また、黒鉛製ルツボ１は、アルコンガスが
導入できる真空容器の中でヒータ８により加熱できるよ
うになっており、このヒータ８のパワーを調節すること
によって種結晶である炭化珪素単結晶基板５の温度が炭
化珪素原料２の温度よりも１００℃程度低温に保たれる
ようになっている。このように構成されている単結晶製
造装置を用いて炭化珪素単結晶を製造する手順を示す。

【００２２】まず、図１に示すように、種結晶となる炭
化珪素単結晶基板５を蓋材１ｂに接着剤等で接合固定
し、炭化珪素単結晶基板５が固定された蓋材１ｂをルツ
ボ本体１ａの開口部１ｃに配置する。そして、支軸棒７
と共に遮蔽板６を上方向に移動させ、遮蔽板６にて炭化
珪素単結晶基板５を完全に覆う。この後、黒鉛製ルツボ
１内の圧力、炭化珪素原料２や炭化珪素単結晶基板５の
温度をそれぞれ、図２に示すように変化させる。

【００２３】まず、黒鉛製ルツボ１内をアルゴンガス雰
囲気にし、その圧力を５００Ｔｏｒｒにする。さらに、
炭化珪素原料２の温度が約２４００℃、種結晶である炭
化珪素単結晶基板５の温度が約２３００℃になるように
ヒータ８を加熱する。その後、炭化珪素原料２の温度を
約２４００℃、炭化珪素単結晶基板５の温度を約２３０
０℃に保ちつつ、黒鉛製ルツボ１内のアルゴンガス雰囲
気の圧力が約１Ｔｏｒｒになるまで減圧する。

【００２４】ここまでの段階は、図２に示す成長条件が
一定になるまでの領域（以下、領域Ａという）に属して
おり、この領域Ａ中は種結晶である炭化珪素単結晶基板
５を遮蔽板６で完全に覆うようにしている。上述したよ
うに、この領域Ａにおいては、Ｓｉ／Ｃ比が変動し易
く、またＳｉ液滴の生成、黒鉛微粒子や金属不純物の単
結晶への混入が生じ易いが、この領域Ａ中は遮蔽板６で
炭化珪素単結晶基板５を覆っているため、炭化珪素単結
晶基板５はＳｉ／Ｃ比の変動による影響を受けず、また
Ｓｉ液滴が生成したり、炭化珪素単結晶基板５中に黒鉛
微粒子等の不必要なものが混入しない。これにより、領
域Ａにおいても炭化珪素単結晶基板５を良質な種結晶の
まま維持することができる。

【００２５】続いて、黒鉛製ルツボ１内のアルゴンガス
雰囲気の圧力が１Ｔｏｒｒになったら、支軸棒７にて遮
蔽板６を下方向に移動させ、遮蔽板６が炭化珪素単結晶
基板５から所定間隔離れるようにして炭化珪素単結晶基
板５を露出させる。そして、炭化珪素原料２の温度が約
２４００℃、炭化珪素単結晶基板５の温度が約２３００
℃で保たれるように、ヒータ８のパワーをフィードバッ
ク調整しつつ、アルゴンガス雰囲気の圧力を１Ｔｏｒｒ
のまま維持する。

【００２６】この段階は、図２に示す成長条件が一定に
なった領域（以下、領域Ｂという）であり、炭化珪素単
結晶を結晶成長させる温度条件及び圧力条件に適合する
安定状態となる領域である。このような領域Ｂにおいて
は、Ｓｉ／Ｃ比の変動が少なくなるため、上記のような
問題はなく、好適に炭化珪素単結晶を結晶成長させるこ
とができる。従って、このような領域Ｂにおいて初めて
炭化珪素単結晶基板５を露出させるため、良質な種結晶
上に好適に炭化珪素単結晶を結晶成長させることができ
る。

【００２７】この後、炭化珪素単結晶の結晶成長速度に
応じて支軸棒７と共に遮蔽板６を下方向に移動させ、炭
化珪素単結晶の成長面と遮蔽板６の間隔が常に所定間隔
になるようにする。このように、炭化珪素単結晶の成長
面と遮蔽板６の間隔を常に所定間隔にすると、炭化珪素
単結晶の成長面と遮蔽板６が対向しているため、炭化珪
素単結晶の成長面と遮蔽板６の温度差が一定に保たれ
る。これにより、炭化珪素単結晶の成長面の温度が均一
的な一定温度に保たれ、同一多形を有する結晶欠陥の少
ない高品質なバルク状の炭化珪素単結晶（炭化珪素単結
晶インゴット）が形成される。

【００２８】さらに、炭化珪素単結晶６を黒鉛製ルツボ
の蓋材１ｂから取り外し、得られた結晶をスライス、研
磨することにより炭化珪素単結晶からなる半導体ウェハ
が完成する。このように、炭化珪素単結晶基板５や炭化
珪素原料２の温度、及び黒鉛製ルツボ１内の圧力が安定
状態となるまでの間（領域Ａの間）、遮蔽板６にて炭化
珪素単結晶基板５を覆うようにすることで、炭化珪素単
結晶基板５がＳｉ／Ｃ比の変動による影響を受けたり、
炭化珪素単結晶基板５中に黒鉛微粒子等の不必要なもの
が混入したりすることを防止することができ、良質な種
結晶である炭化珪素単結晶基板５上に同一多形を有する
欠陥の少ない炭化珪素単結晶を形成することができる。

【００２９】なお、このウェハをＸ線回折およびラマン
分光により結晶面方位、結晶構造（多形）を判定した結
果、炭化珪素単結晶６は６Ｈ型の（０００１）面方位を
有していることが確認された。そして、このように完成
したウェハを用いて、大電力用の縦型ＭＯＳＦＥＴ、ｐ
ｎダイオード、ショットキーダイオード等の半導体装置
を作製することができる。

【００３０】（第２実施形態）図３（ａ）に、本実施形
態における単結晶製造装置を示す。また、図３（ｂ）に
図３（ａ）のＡ−Ａ矢視断面図を示す。本実施形態にお
ける単結晶製造装置は、第１実施形態における単結晶製
造装置とほぼ同様の構成であるため、第１実施形態にお
ける単結晶製造装置と異なる部分についてのみ説明す
る。

【００３１】第１実施形態における単結晶製造装置で
は、ルツボ本体１ａの底面に設けられた開口部１ｃに遮
蔽板６を支持する支軸棒７を配し、支軸棒７と共に遮蔽
板６を上下方向に移動させることで、遮蔽板６にて炭化
珪素単結晶基板５を覆ったり、露出させたりできるよう
にしているが、本実施形態ではルツボ本体１ａの側壁面
に遮蔽板６を支持する支軸棒７を配し、支軸棒７と共に
遮蔽板６を水平方向に移動させることで、遮蔽板６にて
炭化珪素単結晶基板５を覆ったり、露出させたりできる
ようにしている。従って、以下の点で本実施形態におけ
る単結晶製造装置は、第１実施形態における単結晶製造
装置と相違する。

【００３２】本実施形態では、ルツボ本体１ａは上面を
有しており、この上面のうち蓋材１ｂを取り付ける部分
のみが開口した形状となっている。そして、このルツボ
本体１ａの側壁面に、部分的に黒鉛製ルツボ１の外側に
突出する中空形状の収容部１ｄが備えられており、この
収容部１ｄに支軸棒７を配すると共に遮蔽板６の収容が
行えるようになっている。

【００３３】具体的には、収容部１ｄには黒鉛製ルツボ
１の内外を連通するような連通口が形成されており、こ
の連通口に支軸棒７が配されて、図中の矢印のような水
平方向の移動ができるようになっている。そして、支軸
棒７を紙面右方向に移動させたときに遮蔽板６が収容部
１ｄに収容されるようになっている。一方、蓋材１ｂ
は、コップ形状を成しており、この蓋材１ｂ内に炭化珪
素単結晶基板５が収容されるようになっている。そし
て、支軸棒７を紙面左方向に移動させると、遮蔽板６に
て蓋材１ｄの全体が覆えるようになっている。なお、ル
ツボ本体１ａの上面と遮蔽板６は接するようになってい
て、遮蔽板６によって炭化珪素単結晶基板５が炭化珪素
原料粉末の昇華ガスから遮断させれるようになってい
る。

【００３４】このように、支軸棒７と共に遮蔽板６を水
平方向に移動できるようにして、炭化珪素原料２や種結
晶である炭化珪素単結晶基板５の温度、及び黒鉛製ルツ
ボ１内の圧力が安定状態に達するまで、蓋材１ｂに内蔵
された炭化珪素単結晶基板５を遮蔽板６で覆うことによ
り、第１実施形態と同様に、炭化珪素単結晶基板５を良
質な種結晶のまま保持することができる。これにより、
良質な種結晶である炭化珪素単結晶基板５上に同一多形
を有する欠陥の少ない炭化珪素単結晶を形成することが
できる。

【００３５】（第３実施形態）図４（ａ）に、本実施形
態における単結晶製造装置を示す。また、図４（ｂ）に
図４（ａ）のＢ−Ｂ矢視断面図を示す。本実施形態にお
ける単結晶製造装置は、第１実施形態における単結晶製
造装置とほぼ同様の構成であるため、第１実施形態にお
ける単結晶製造装置と異なる部分についてのみ説明す
る。

【００３６】本実施形態では、支軸棒７を上下方向や水
平方向に移動させることなく、回転させることによって
遮蔽板６で種結晶である炭化珪素単結晶基板５を覆った
り、露出させたりできるようにしている。従って、以下
の点で本実施形態における単結晶製造装置は、第１実施
形態における単結晶製造装置と相違する。コップ形状を
成すルツボ本体１ａの側壁には、黒鉛製ルツボ１の内外
を連通する３つの穴が同じ高さに並んで形成されてお
り、この３つの穴のそれぞれに支軸棒７ａ、７ｂ、７ｃ
が配されている。これら３つの支軸棒７ａ〜７ｃには、
それぞれ遮蔽板６ａ、６ｂ、６ｃが備えられており、各
遮蔽板６ａ〜６ｃの面を水平状態にしたときに、遮蔽板
６ａ〜６ｃが黒鉛製ルツボ１の水平方向の断面形状と同
様の円形状を成して、炭化珪素原料２が備えられた空間
と炭化珪素単結晶基板５が備えられた空間が遮断される
ようになっている。

【００３７】このように、支軸棒７ａ〜７ｃと共に遮蔽
板６ａ〜６ｃを回転できるようにして、炭化珪素原料２
や種結晶である炭化珪素単結晶基板５の温度、及び黒鉛
製ルツボ１内の圧力が安定状態に達するまで、蓋材１ｂ
の凹部に内蔵された炭化珪素単結晶基板５を遮蔽板６ａ
〜６ｃで覆うことにより、第１実施形態と同様に、炭化
珪素単結晶基板５を良質な種結晶のまま保持することが
できる。これにより、良質な種結晶である炭化珪素単結
晶基板５上に同一多形を有する欠陥の少ない炭化珪素単
結晶を形成することができる。

【００３８】なお、本実施形態の場合には、遮蔽板６ａ
〜６ｃが回転できるように、遮蔽板６ａ〜６ｃとルツボ
本体１ａの側壁面との間を所定間隔空ける必要がある
が、炭化珪素原料２が備えられた空間と炭化珪素単結晶
基板５が備えられた空間がある程度遮断できれば、十分
上記効果をえることができる。 （他の実施形態）上記第１〜第３実施形態では、炭化珪
素原料２や種結晶である炭化珪素単結晶基板５の温度、
及び黒鉛製ルツボ１内の圧力が安定状態した状態、すな
わち温度や圧力を検出することによって上記安定した状
態としているが、黒鉛製ルツボ１の内壁に炭化珪素単結
晶基板５の組成と同様の組成を成す結晶が付着したとき
を上記安定状態としてもよい。つまり、黒鉛製ルツボ１
の内壁に炭化珪素単結晶基板５と同様の組成を成す結晶
が付着するときは、炭化珪素単結晶を成長させる条件に
達したということだからである。なお、黒鉛製ルツボ１
の内壁に付着する結晶の組成は、質量分析装置等を用い
て検出することができる。

【００３９】第３実施形態では、３つの支軸棒７ａ〜７
ｃ及び遮蔽板６ａ〜６ｃを備えて、炭化珪素単結晶基板
５を覆ったり、露出させたりしたが、１つの支軸棒及び
遮蔽板のみによって、炭化珪素単結晶基板５を覆った
り、露出させたりしてもよい。この場合、図５に示すよ
うに、遮蔽板６以外の部分はルツボ本体１ａを黒鉛製ル
ツボ１の内部に突出させる等することで、炭化珪素原料
２が備えられた空間と炭化珪素単結晶基板５が備えられ
た空間を遮断することができる。

【００４０】なお、遮蔽板６を黒鉛製ルツボ１の内壁材
料の所定温度における飽和蒸気圧よりも低い材料で構成
したが、遮蔽板６のうち少なくとも炭化珪素単結晶基板
５（種結晶）に面する表面を前記材料で構成するように
すれば、遮蔽板６からガスがでないようにすることがで
きる。また、遮蔽板６からガスがでても、最終的に形成
したい炭化珪素単結晶と同様のＳｉ／Ｃ比を有するもの
であれば良いため、遮蔽板６のうち少なくとも炭化珪素
単結晶基板５に面する表面をＳｉＣで形成してもよい。
また、黒鉛製ルツボ１内において、遮蔽板６の方が炭化
珪素原料２よりも温度が低くなるので、炭化珪素原料２
からの昇華量と比べると遮蔽板６からの昇華量は少な
く、昇華板６からシリコンや炭素ガスが発生しても炭化
珪素単結晶５への影響は少ないといえる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１実施形態における単結晶製造装置の模式図
である。

【図２】種結晶や炭化珪素原料の温度、及び黒鉛製ルツ
ボ内の圧力を示すタイムチャートである。

【図３】第２実施形態における単結晶製造装置の模式図
である。

【図４】第３実施形態における単結晶製造装置の模式図
である。

【図５】他の実施形態における単結晶製造装置の模式図
である。

【符号の説明】

１…黒鉛製ルツボ、１ａ…ルツボ本体、１ｂ…蓋部材、
１ｃ…開口部、２…炭化珪素原料、５…炭化珪素単結晶
基板（種結晶）、６…遮蔽板、７…支軸棒。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応容器（１）内に配した原料（２）を
   加熱昇華させ、前記反応容器（１）内を所定圧力に保持
   しながら前記種結晶（５）上に単結晶を成長させる単結
   晶の製造方法において、 前記原料（２）及び前記種結晶（５）の温度が所定温度
   に達するまでの間、かつ前記反応容器（１）内の圧力が
   前記所定圧力に達するまでの間は、前記種結晶（５）を
   遮蔽板（６）で覆って前記種結晶（５）から前記原料
   （２）の昇華ガスを遮断し、その後前記遮蔽板（６）を
   移動させて前記種結晶（５）に前記原料（２）の昇華ガ
   スを供給することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 反応容器（１）内に配した原料（２）を
   加熱昇華させ、種結晶（５）上に単結晶を成長させる単
   結晶の製造方法において、 前記種結晶（５）の表面と前記原料（２）との間にある
   前記反応容器（１）の内壁に、前記原料（２）の昇華ガ
   スにより前記単結晶と同じ組成の結晶が形成されるまで
   の間は、前記種結晶（５）を遮蔽板（６）で覆って前記
   種結晶（５）から前記原料（２）の昇華ガスを遮断し、
   その後前記遮蔽板（６）を移動させて前記種結晶（５）
   に前記原料（２）の昇華ガスを供給することを特徴とす
   る単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記遮蔽板（６）と前記単結晶との間隔
   が一定距離になるように、前記単結晶の成長速度に合わ
   せて、前記遮蔽板（６）を前記単結晶の表面と対向する
   方向に移動させることを特徴とする請求項１又は２に記
   載の単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記原料（２）は炭化珪素原料であり、
   前記単結晶は炭化珪素単結晶であることを特徴とする請
   求項１乃至３のいずれか１つに記載の単結晶の製造方
   法。
5. 【請求項５】 反応容器（１）内に配した原料（２）を
   加熱昇華させ、前記反応容器（１）の内壁に固定される
   種結晶（５）上に単結晶を成長させる単結晶製造装置に
   おいて、 前記反応容器（１）に形成され、該反応容器（１）のに
   内外を連通する開口部（１ｃ）と、 前記開口部（１ｃ）に配され、前記開口部（１ｃ）から
   前記種結晶（５）まで延びる支軸棒（７）と、 前記支軸棒（７）の端部に配された遮蔽板（６）とを備
   え、 前記反応容器（１）の外部から前記支軸棒（７）を移動
   させることにより、前記遮蔽板（６）を移動させて、前
   記種結晶（５）と前記原料（２）との間を遮断できるよ
   うになっていることを特徴とする単結晶製造装置。
6. 【請求項６】 前記反応容器（１）は筒形状をしてい
   て、この反応容器（１）の上面に前記種結晶（５）が固
   定されるようになっており、 前記開口部（１ｃ）は、前記反応容器（１）の底面のう
   ち、前記種結晶（５）が配される位置と対応する位置に
   形成されていて、前記支持棒（７）と共に前記遮蔽板
   （６）が前記種結晶（５）の表面に対向する方向に移動
   できるようになっていることを特徴とする請求項５に記
   載の単結晶製造装置。
7. 【請求項７】 前記遮断板（６）の少なくとも前記種結
   晶（５）に面する表面が、前記反応容器（１）の内壁材
   料の前記所定温度における飽和蒸気圧よりも低い材料で
   構成されていることを特徴とする請求項５又は６に記載
   の単結晶製造装置。
8. 【請求項８】 前記遮蔽板（６）のうち、少なくとも前
   記種結晶（５）に面する表面が、炭化珪素から形成され
   ていることを特徴とする請求項５又は６に記載の単結晶
   製造装置。