CN103194794A - 一种准单晶硅铸锭设备及铸锭方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种准单晶硅铸锭设备，其包括设置于壳体内的铸锭室和籽晶储存室，设置于籽晶储存室和铸锭室之间的隔热门以及可以将籽晶从籽晶储存室穿过隔热门移动铸锭室的坩埚中的籽晶投放装置。本发明还涉及利用该设备的准单晶硅铸锭方法，该方法先利用加热装置对坩埚及置入坩埚内的硅料进行加热，待硅原料完全熔化为硅液，并控温至硅液结晶前状态后，再利用籽晶投放装置将籽晶从籽晶储存室移动至铸锭室的坩埚中，进行长晶，形成硅锭。采用本发明的准单晶硅铸锭设备及方法大幅降低温度控制的难度，避免了现有技术中坩埚底部温度难以精确控制，籽晶可能全部熔化或不熔化的问题，并进而提高了生产效率，有效保证了产品的成品率。

Description

一种准单晶硅铸锭设备及铸锭方法

技术领域

本发明涉及铸锭技术领域，具体涉及准单晶硅铸锭技术领域。

背景技术

准单晶硅(mono like，也称“类单晶硅”)是基于多晶铸锭的工艺，在长晶时通过部分使用单晶籽晶，获得外观和电性能均类似单晶的多晶硅片。这种通过铸锭的方式形成单晶硅的技术，其功耗只比普通多晶硅多5％，所生产的单晶硅的品质接近直拉单晶硅，是目前光伏行业应用最广泛的铸锭工艺之一。

现有技术中存在多种准单晶硅铸锭工艺，较为新颖的铸锭方法包括：申请号为200910152970.2的中国专利申请，一种单晶向、柱状大晶粒的铸造多晶硅的制备方法；申请号为201010198142.5的中国专利申请，一种准单晶硅的铸锭方法；申请号为201010564154.5的中国专利申请，一种石英坩埚和铸造准单晶的方法；以及申请号为201110067923.5的中国专利申请，用于定向凝固法生长硅晶体的引晶模具及晶体生长方法。

上述工艺都不外乎两种准单晶铸锭法：无籽晶铸锭和有籽晶铸锭。因为无籽晶铸锭在晶体生长时要求温度梯度与晶体生长速度等条件要求苛刻，所以工艺控制难度较大；有籽晶铸锭，则一般采用把籽晶放入坩埚底部，上面装入硅料，再加热融化硅料，在固液相共存时保持籽晶不被融化，确保晶体生长在未融化籽晶上开始生长，需要坩埚底部的温度梯度精准控制，工艺控制难度也非常大。因此，现有技术中的准单晶铸锭工艺都存在温度梯度控制难度大的问题，这严重影响了准单晶硅铸锭的效率，提升了工艺难度，成品率低。

发明内容

本发明的目的是克服了上述现有技术中的缺点，提供一种在硅料完全熔化后，长晶阶段前，再将籽晶投入坩埚，然后完成整个长晶过程，从而大幅降低温度控制的难度，提高生产效率，有效保证了成品率，且操作过程简单，实现成本低廉，应用范围广泛的一种准单晶硅铸锭设备及铸锭方法。

为了实现上述的目的，本发明的准单晶硅铸锭设备具有如下构成：

该准单晶硅铸锭设备包括壳体、设置于所述的壳体内的铸锭室、设置于所述的铸锭室内的坩埚和加热装置，设置于所述的壳体内的籽晶储存室，设置于所述的籽晶储存室和所述的铸锭室之间的隔热门，以及用以将籽晶穿过所述的隔热门设置于所述的籽晶储存室或所述的铸锭室的坩埚中的籽晶投放装置。其中，所述的加热装置设置于所述的坩埚的周围，所述的坩埚表面可以具有氮化硅(Si₃N₄)或氮化硼(BN)涂层。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的四周的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上方。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板和连接所述籽晶托板的托板升降杆，所述的托板升降杆用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内位于坩埚上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的籽晶投放装置包括籽晶夹持件和连接所述的籽晶夹持件的夹持件升降杆，所述的夹持件升降杆用以将所述的籽晶夹持件设置于所述的籽晶储存室内坩埚一侧上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内的靠近坩埚一侧侧壁的位置。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的该准单晶硅铸锭设备还包括保温笼，所述的保温笼设置与所述的铸锭室内，所述的坩埚和加热装置设置于所述的保温笼内。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的保温笼为可移动保温笼，所述的可移动保温笼及加热装置可在所述的铸锭室内于所述的籽晶夹持件设置于坩埚内的靠近坩埚一侧侧壁的位置及坩埚另一侧侧壁的位置间往复移动。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的加热装置包括围绕坩埚的垂直面环形加热装置以及设置于所述的坩埚下方的辅助加热装置。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的上方和下方的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上部的侧方。

该准单晶硅铸锭设备中，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板、托板传送臂和托板升降杆，所述的籽晶托板设置于所述的托板传送臂上，所述的托板传送臂用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内或设置于所述的铸锭室内的坩埚的正上方，并使所述的籽晶托板位于连接所述的托板升降杆的位置，所述的托板升降杆用于连接所述的籽晶托板，并将所述的籽晶托板设置于所述的坩埚的正上方或坩埚内。

本发明还提供一种利用所述设备的准单晶硅铸锭方法，该方法包括以下步骤：

(1)将硅原料放置于所述的坩埚内；

(2)将籽晶放置于所述的籽晶储存室内籽晶投放装置上；

(3)将壳体内抽真空；

(4)利用所述的加热装置对坩埚及硅原料进行加热，使所述的硅原料完全熔化为硅液后，控温至硅液结晶前状态；

(5)打开所述的隔热门；

(6)利用所述的籽晶投放装置将所述的籽晶从籽晶储存室移动至铸锭室的坩埚中；

(7)进行长晶，然后退火冷却，形成硅锭。

该准单晶硅铸锭方法中，所述的步骤(1)将硅原料放置于所述的坩埚内，具体为：将硅粉料或硅块料放置于所述的坩埚内，并根据成品硅锭的目标电阻率加入掺杂剂。

该准单晶硅铸锭方法中，所述的步骤(3)将壳体内抽真空，具体为：若步骤(1)中放入的为硅粉料，则将壳体内慢速抽真空至气压为3pa～-2pa；若步骤(1)中放入的为硅块料，则将壳体内快速抽真空至气压为3pa～-2pa。

该准单晶硅铸锭方法中，所述的步骤(2)将籽晶放置于所述的籽晶储存室内籽晶投放装置上，具体为：在所述的籽晶储存室内的籽晶投放装置上放置至少一块籽晶，所述各块籽晶组成的整体的的断面边长为80mm～155mm，厚度为6mm～60mm。

该准单晶硅铸锭方法中，步骤(4)具体包括以下步骤：

(41)向壳体内充入保护气体氩气；

(42)利用所述的加热装置对坩埚及硅原料进行加热至所述的硅原料完全熔化为硅液；

(43)控温至硅液结晶前状态，该硅液结晶前状态为所述的硅液面温度为1420℃～1600℃，坩埚底部温度为1390℃～1410℃，并保持所述的硅液面温度和坩埚底部温度5分钟～90分钟。

该准单晶硅铸锭方法中，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的四周的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上方，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板和连接所述籽晶托板的托板升降杆，所述的托板升降杆用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内位于坩埚上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内，则所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(611)利用所述的托板升降杆将放置有籽晶的籽晶托板从籽晶储存室移动至铸锭室中距离坩埚口大于30cm处；

(612)在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶温度烘烤至800℃～1400℃；

(613)利用所述的托板升降杆将所述的籽晶均速下降至坩埚内底部。

该准单晶硅铸锭方法中，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的四周的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上方，所述的籽晶投放装置包括籽晶夹持件和连接所述的籽晶夹持件的夹持件升降杆，所述的夹持件升降杆用以将所述的籽晶夹持件设置于所述的籽晶储存室内坩埚一侧上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内的靠近坩埚一侧侧壁的位置，则所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(621)利用所述的夹持件升降杆将夹持有籽晶的籽晶夹持件从籽晶储存室移动至铸锭室中距离坩埚口大于30cm处；

(622)在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶温度烘烤至800℃～1400℃；

(623)所述的夹持件升降杆将所述的籽晶均速下降至坩埚内贴近一侧侧壁的位置。

该准单晶硅铸锭方法中，所述的该准单晶硅铸锭设备还包括可移动保温笼，所述的可移动保温笼设置与所述的铸锭室内，所述的坩埚和加热装置设置于所述的可移动保温笼内，所述的步骤(7)具体包括以下步骤：

(71)所述的可移动保温笼及加热装置自所述的籽晶夹持件设置于坩埚内的靠近坩埚一侧向坩埚另一侧侧壁移动，进行水平长晶；

(72)水平长晶完成后，退火冷却，形成硅锭。

该准单晶硅铸锭方法中，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的上方和下方的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上部的侧方，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板、托板传送臂和托板升降杆，所述的籽晶托板设置于所述的托板传送臂上，所述的托板传送臂用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内或设置于所述的铸锭室内的坩埚的正上方，并使所述的籽晶托板位于连接所述的托板升降杆的位置，所述的托板升降杆用于连接所述的籽晶托板，并将所述的籽晶托板设置于所述的坩埚的正上方或坩埚内，则所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(631)利用所述的托板传送臂将放置有籽晶的籽晶托板从所述的籽晶储存室内移动至铸锭室内的坩埚的正上方距离坩埚口大于30cm处；

(632)控制所述的托板升降杆连接所述的籽晶托板，并在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶温度烘烤至800℃～1400℃；

(633)利用所述的托板升降杆将所述的籽晶均速下降至坩埚内底部。

采用了该发明的准单晶硅铸锭设备及铸锭方法，由于该设备包括设置于壳体内的铸锭室和籽晶储存室，籽晶储存室和铸锭室之间设置有的隔热门，以及可以将籽晶从籽晶储存室穿过隔热门移动铸锭室的坩埚中的籽晶投放装置。从而在利用该设备的准单晶硅铸锭方法中，可以先利用加热装置对坩埚及置入坩埚内的硅料进行加热，待硅原料完全熔化为硅液，并控温至硅液结晶前状态后，再打开所述的隔热门，利用所述的籽晶投放装置将籽晶从籽晶储存室移动至铸锭室的坩埚中，进行长晶，形成硅锭。从而大幅降低温度控制的难度，避免了现有技术中坩埚底部温度难以精确控制，籽晶可能全部熔化或不熔化的问题，并进而提高了生产效率，有效保证了产品的成品率，且平移保温笼来控制硅晶体沿着籽晶水平方向生长方法，所得目标产品，可做成与坩埚内底面积同等规格准单晶块，解决了用多块籽晶拼接的问题，本发明的准单晶硅铸锭设备结构简单，成本低廉，其铸锭方法操作过程简便，应用范围十分广泛。

附图说明

图1为本发明的准单晶硅铸锭设备的第一种实施方式在硅原料加热熔化前的结构示意图。

图2为本发明的准单晶硅铸锭设备的第一种实施方式在置入籽晶时的结构示意图。

图3为本发明的准单晶硅铸锭设备的第一种实施方式在长晶时的结构示意图。

图4为本发明的准单晶硅铸锭设备的第二种实施方式在硅原料加热熔化前的结构示意图。

图5为本发明的准单晶硅铸锭设备的第二种实施方式在置入籽晶时的结构示意图。

图6为本发明的准单晶硅铸锭设备的第二种实施方式在开始长晶时的结构示意图。

图7为本发明的准单晶硅铸锭设备的第二种实施方式在进行水平长晶时的结构示意图。

图8为本发明的准单晶硅铸锭设备的第三种实施方式在硅原料加热熔化前的结构示意图。

图9为本发明的准单晶硅铸锭设备的第三种实施方式在平移籽晶时的结构示意图。

图10为本发明的准单晶硅铸锭设备的第三种实施方式在置入籽晶时的结构示意图。

图11为本发明的准单晶硅铸锭设备的第三种实施方式在长晶时的结构示意图。

图12为本发明的准单晶硅铸锭方法的步骤流程图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。

请参阅图1所示，为本发明的准单晶硅铸锭设备的一种实施方式的结构示意图。

该准单晶硅铸锭设备包括壳体1、设置于所述的壳体1内的铸锭室2和籽晶储存室3、设置于所述的铸锭室2内的坩埚4和加热装置5，设置于所述的籽晶储存室3和所述的铸锭室2之间的隔热门6，以及用以将籽晶穿过所述的隔热门6设置于所述的籽晶储存室3或所述的铸锭室2的坩埚4中的籽晶投放装置7。其中，所述的加热装置5设置于所述的坩埚4的周围，且所述的坩埚4表面可以具有厚度小于2mm的氮化硅(Si₃N₄)或氮化硼(BN)涂层(图中未示出)。

利用该实施方式的设备进行准单晶硅铸锭的方法，如图12所示，包括以下步骤：

(1)将硅原料8放置于所述的坩埚4内；

(2)将籽晶9放置于所述的籽晶储存室3内籽晶投放装置7上；

(3)将壳体1内抽真空；

(4)利用所述的加热装置5对坩埚4及硅原料8进行加热，使所述的硅原料8完全熔化为硅液后，控温至硅液结晶前状态；

(5)打开所述的隔热门6；

(6)利用所述的籽晶投放装置7将所述的籽晶9从籽晶储存室3移动至铸锭室2的坩埚4中；

(7)进行长晶，然后退火冷却，形成硅锭。

在一种较优选的实施方式中，所述的步骤(1)将硅原料8放置于所述的坩埚4内，具体为：将硅粉料或硅块料放置于所述的坩埚4内，并根据成品硅锭的目标电阻率加入掺杂剂。则所述的步骤(3)将壳体1内抽真空，具体为：若步骤(1)中放入的为硅粉料，则将壳体内慢速抽真空至气压为3pa～-2pa；若步骤(1)中放入的为硅块料，则将壳体内快速抽真空至气压为3pa～-2pa。

在另一种较优选的实施方式中，所述的步骤(2)将籽晶9放置于所述的籽晶储存室3内籽晶投放装置7上，具体为：在所述的籽晶储存室3内的籽晶投放装置7上放置至少一块籽晶9，所述各块籽晶9组成的整体的的断面边长为80mm～155mm，厚度为6mm～60mm。

在又一种较优选的实施方式中，步骤(4)具体包括以下步骤：

(41)向壳体1内充入保护气体氩气；

(42)利用所述的加热装置5对坩埚4及硅原料8进行加热至所述的硅原料8完全熔化为硅液8′；

(43)控温至硅液8结晶前状态，该硅液8结晶前状态为所述的硅液面温度为1420℃～1600℃，坩埚底部温度为1390℃～1410℃，并保持所述的硅液面温度和坩埚底部温度5分钟～90分钟。

在一种更优选的实施方式中，如图1、2、3所示，所述的加热装置5为设置于所述的坩埚4的四周的加热装置，所述的籽晶储存室3设置于所述的铸锭室2的上方。所述的籽晶投放装置7包括籽晶托板71和连接所述籽晶托板71的托板升降杆72，所述的托板升降杆72用以将所述的籽晶托板71设置于所述的籽晶储存室3内坩埚4正上方的位置或设置于所述的铸锭室2内的坩埚4内。

在利用该实施方式的设备进行准单晶硅铸锭的方法中，所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(611)利用所述的托板升降杆72将放置有籽晶9的籽晶托板71从籽晶储存室3移动至铸锭室2中距离坩埚口大于30cm处；

(612)在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶9烘烤至800℃～1400℃；

(613)利用所述的托板升降杆72将所述的籽晶9均速下降至坩埚4内底部。

在另一种更优选的实施方式中，如图4、5、6、7所示，所述的加热装置5包括围绕坩埚4的垂直面环形加热装置51以及设置于所述的坩埚4下方的辅助加热装置52。所述的籽晶储存室3设置于所述的铸锭室2的上方。所述的籽晶投放装置7包括籽晶夹持件73和连接所述的籽晶夹持件73的夹持件升降杆74，所述的夹持件升降杆74用以将所述的籽晶夹持件73设置于所述的籽晶储存室3内坩埚4一侧上方的位置或设置于所述的铸锭室2内的坩埚4内的靠近坩埚一侧侧壁的位置。

在利用该实施方式的设备进行准单晶硅铸锭的方法中，所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(621)利用所述的夹持件升降杆74将夹持有籽晶9的籽晶夹持件73从籽晶储存室3移动至铸锭室2中距离坩埚口大于30cm处；

(622)在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶9烘烤至800℃～1400℃；

(623)所述的夹持件升降杆74将所述的籽晶9均速下降至坩埚4内贴近一侧侧壁的位置。

在一种更进一步优选的实施方式中，所述的该准单晶硅铸锭设备还包括保温笼10和侧热门11，所述的保温笼10设置与所述的铸锭室2内，所述的坩埚4和加热装置5设置于所述的保温笼10内。该保温笼10为可移动保温笼，所述的可移动保温笼10及加热装置5可在所述的铸锭室2内于所述的籽晶夹持件73设置于坩埚4内的靠近坩埚一侧侧壁的位置及坩埚4另一侧侧壁的位置间往复移动。

在利用更进一步优选实施方式的设备进行准单晶硅铸锭的方法中，所述的步骤(7)具体包括以下步骤：

(71)所述的可移动保温笼10及加热装置5，依图7中箭头所指的方向，自所述的籽晶夹持件73设置于坩埚4内的靠近坩埚一侧向坩埚4另一侧侧壁移动，进行水平长晶；

(72)水平长晶完成后，退火冷却，形成硅锭。

在又一种更优选的实施方式中，如图8、9、10、11所示，所述的加热装置5为设置于所述的坩埚4的上方和下方的加热装置，所述的籽晶储存室3设置于所述的铸锭室2的上部的侧方。所述的籽晶投放装置7包括籽晶托板71、托板传送臂75和托板升降杆72，所述的籽晶托板71设置于所述的托板传送臂75上，所述的托板传送臂75用以将所述的籽晶托板71设置于所述的籽晶储存室3内或设置于所述的铸锭室2内的坩埚4的正上方，并使所述的籽晶托板71位于连接所述的托板升降杆72的位置，所述的托板升降杆72用于连接所述的籽晶托板71，并将所述的籽晶托板71设置于所述的坩埚4的正上方或坩埚4内。

在利用该实施方式的设备进行准单晶硅铸锭的方法中，所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(631)利用所述的托板传送臂75将放置有籽晶9的籽晶托板71从所述的籽晶储存室3内移动至铸锭室2内的坩埚4的正上方距离坩埚口大于30cm处；

(632)控制所述的托板升降杆72连接所述的籽晶托板71，并在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶9烘烤至800℃～1400℃；

(633)利用所述的托板升降杆72将所述的籽晶9均速下降至坩埚内底部。

在本发明的实际应用中，总体而言，本发明的准单晶硅的铸锭方法包括如下工艺步骤：

步骤一、将硅粉料、硅块料装入坩埚内；

步骤二、将籽晶装入籽晶储存室内；

步骤三、按投料状况进行抽真空至要求；

步骤四、开始加热、升温、熔硅、控温至结晶前准备；

步骤五、将籽晶投入坩埚内；

步骤六、运行长晶程序，直至长晶结束、退火、冷却，得到目标产品。

步骤一中的坩埚具有氮化硅(Si₃N₄)或氮化硼(BN)涂层，根据硅料的形状及坩埚的规格装入一定量的硅料，并根据目标电阻率：1.5～2.0Ω·cm，加入掺杂剂于坩埚内。

步骤二中所述籽晶储存室根据炉内加热方式：上下加热方式、四周加热方式、上下垂直面环形加热方式。若上下加热方式的炉子，籽晶储存室置于炉子上部侧面；若四周加热方式的炉子、上下垂直面环形加热方式的炉子，籽晶储存室置于炉子内坩埚的正上方。籽晶应当满足以下要求：用直拉得到的晶向棒进行开方，得到的断面边长为：80～155mm，厚度为：6～60mm。初次使用为一块或多块籽晶，拼成一个整体，籽晶平铺入特制的储存室内，以后可用准单晶硅锭，把底部或侧面未熔籽晶多次进行切割、去皮、清洗后，整块平铺入特制的储存室内，或把水平长晶的准单晶硅锭按坩埚底部面积大小进行切割、去皮、清洗后，制作成多块籽晶，把其中一整块平铺入特制的储存室内。

步骤三中按投料状况进行抽真空，硅粉料要求慢速抽真空，要求炉内真空为：3pa～-2pa；硅块料可快速抽至3pa～-2pa；籽晶储存室真空与炉内真空相同。

步骤四中开始加热之时充入保护气体氩气，然后开启加热器，分段升温、熔硅、控温至结晶前准备；控制硅液面温度1420℃～1600℃，坩埚底部温度通过提升保温笼或开闭保温笼的热门，坩埚底部温度恒定在1390℃～1410℃，保持时间：5～90min。

步骤五中的投料方式根据不同的加热装置设置位置采用不同的方式。

投料方式A、上下加热方式的炉子，利用机构将籽晶从储存室取出，悬挂于坩埚正上方，离坩埚口＞30cm，通过升降机构钩住，停留时间：1～20min，烘烤籽晶温度至：800℃～1400℃，然后均速下降至坩埚底部，脱钩后机构回原点，籽晶在坩埚底部的硅液中保持时间：0～20min，通过调整加热器功率及开闭保温笼热门或提升保温笼来实现定向凝固前的底部温场：1390℃～1410℃。

投料方式B、四周加热方式的炉子，开启储存室机构，机构托住籽晶，下降到离坩埚口＞30cm处，停留时间：1～20min，烘烤籽晶温度至：800℃～1400℃，然后均速下降至坩埚底部，脱钩后机构回原点，籽晶在坩埚底部的硅液中保持时间：0～20min，通过调整加热器功率及开启保温笼热门或提升保温笼来实现定向凝固前的坩埚底部温场：1390℃～1410℃。

投料方式C、上下垂直面环形加热方式的炉子，开启储存室机构，机构挂住籽晶，下降到离坩埚口＞30cm处，停留时间：1～20min，烘烤籽晶温度至：800℃～1400℃，通过机构均速下降至坩埚一内侧面。通过调整垂直面环形加热装置功率、水平方向移动保温笼及开启侧面热门来实现横向长晶，凝固前，投放籽晶侧的坩埚侧温场：1390℃～1410℃。

在步骤六中，上下加热方式、四周加热方式炉子运行长晶程序，通过调整加热器的功率、开闭保温笼热门或提升保温笼来控制坩埚底部的温度，待坩埚内底部硅界面生长趋于水平后，硅晶体沿着籽晶方向向上生长至长晶结束、退火、冷却，得到目标产品。而上下垂直面环形加热方式的炉子运行晶体生长程序，通过调整环形加热体的功率、开启侧面热门，平移保温笼来控制硅晶体沿着籽晶水平方向生长至结束、退火、冷却，最终得到目标产品

在最佳的实施方式中，本发明的准单晶硅铸锭方法包括以下步骤：

首先，选择氮化硅涂层、免烧结石英坩埚一个，规格为：840mm×840mm×420mm，按填装方式装入原生硅块料，净重为448kg，且按目标电阻率为1.5～2.0Ω·cm，分散投入掺杂剂于硅料中；

然后，将25块籽晶，规格140mm×140mm×40mm，按5×5方式，拼成整体平放于籽晶储存室内；

之后，将448kg原生多晶硅放入单个铸锭炉内，开启真空机组，快速抽真空至1pa；

随后，充入保护气体氩气20000pa于炉内，开启加热电极，分段加热、升温、硅料完全熔化，硅液温度为：1550℃，通过开闭保温笼热门，微调底部加器功率，恒定坩埚底部温度在1410℃，保持时间：40min，充分做好长晶前准备；

再此之后，利用机构将籽晶从储存室取出，悬挂于坩埚正上方，通过升降机构钩住，烘烤籽晶温度至：1380℃，然后均速下降，投入坩埚底部，脱钩后升降机构回原点，籽晶在坩埚内保持时间：2min，通过调整热门，稳定坩埚底部温度为：1408℃。

最后，运行长晶工艺，通过开启热门，控制坩埚底部的温度，待坩埚内底部硅界面生长趋于水平后，硅晶体沿着籽晶方向向上生长，直至长晶结束、退火、冷却，得到的硅锭，按5×5方式开方，得小方锭为25块，通过测量原投入籽晶厚：30～36mm，未熔籽晶经切割、去皮、清洗后可多次利用。小方锭切片为350～480片，其中90％以上为准单晶片；其中大晶粒(＞50mm)占40～70％；电阻率：0.5～3Ω·cm；少子寿命大于等于4μS；硅锭得率为63％；将其做成电池片的平均转换效率大于17.6％，与同样生产线常规单晶硅片相当。

本发明的准单晶硅铸锭设备及方法与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过加装籽晶储存室、籽晶的升降和/或平移机构及储存室下部打开机构(热门)，可在多晶硅铸锭炉内实现准单晶铸锭。

2、本发明采用硅料熔化后，再投入籽晶于坩埚底部的方法，直接长晶，工艺控制简单，现有的技术是：籽晶放入坩埚底部，上面放置硅料，加热熔化硅料、固液相共存时，坩埚底部温度难以精确控制，可能造成籽晶全部熔化或不熔化。

3、本发明的设备生产成本低廉，若在原有铸锭炉的基础上进行转型改造，则成本更低，且操作简单，生产效率高，完全可实现工业化生产。

采用了该发明的准单晶硅铸锭设备及铸锭方法，由于该设备包括设置于壳体内的铸锭室和籽晶储存室，籽晶储存室和铸锭室之间设置有的隔热门，以及可以将籽晶从籽晶储存室穿过隔热门移动铸锭室的坩埚中的籽晶投放装置。从而在利用该设备的准单晶硅铸锭方法中，可以先利用加热装置对坩埚及置入坩埚内的硅料进行加热，待硅原料完全熔化为硅液，并控温至硅液结晶前状态后，再打开所述的隔热门，利用所述的籽晶投放装置将籽晶从籽晶储存室移动至铸锭室的坩埚中，进行长晶，形成硅锭。从而大幅降低温度控制的难度，避免了现有技术中坩埚底部温度难以精确控制，籽晶可能全部熔化或不熔化的问题，并进而提高了生产效率，有效保证了产品的成品率，且平移保温笼来控制硅晶体沿着籽晶水平方向生长方法，所得目标产品，可做成与坩埚内底面积同等规格准单晶块，解决了用多块籽晶拼接的问题，本发明的准单晶硅铸锭设备结构简单，成本低廉，其铸锭方法操作过程简便，应用范围十分广泛。

在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (18)

1.一种准单晶硅铸锭设备，所述的设备包括壳体、设置于所述的壳体内的铸锭室以及设置于所述的铸锭室内的坩埚和加热装置，所述的加热装置设置于所述的坩埚的周围，其特征在于，所述的准单晶硅铸锭装置还包括：

籽晶储存室，设置于所述的壳体内，

隔热门，设置于所述的籽晶储存室和所述的铸锭室之间；

籽晶投放装置，用以将籽晶穿过所述的隔热门设置于所述的籽晶储存室或所述的铸锭室的坩埚中。

2.根据权利要求1所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的四周的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上方。

3.根据权利要求2所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板和连接所述籽晶托板的托板升降杆，所述的托板升降杆用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内位于坩埚上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内。

4.根据权利要求2所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的籽晶投放装置包括籽晶夹持件和连接所述的籽晶夹持件的夹持件升降杆，所述的夹持件升降杆用以将所述的籽晶夹持件设置于所述的籽晶储存室内坩埚一侧上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内的靠近坩埚一侧侧壁的位置。

5.根据权利要求4所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的该准单晶硅铸锭设备还包括保温笼，所述的保温笼设置与所述的铸锭室内，所述的坩埚和加热装置设置于所述的保温笼内。

6.根据权利要求5所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的保温笼为可移动保温笼，所述的可移动保温笼及加热装置可在所述的铸锭室内于所述的籽晶夹持件设置于坩埚内的靠近坩埚一侧侧壁的位置及坩埚另一侧侧壁的位置间往复移动。

7.根据权利要求4至6中任一项所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的加热装置包括围绕坩埚的环形加热装置以及设置于所述的坩埚下方的辅助加热装置。

8.根据权利要求1所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的上方和下方的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上部的侧方。

9.根据权利要求8所述的准单晶硅铸锭设备，其特征在于，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板、托板传送臂和托板升降杆，所述的籽晶托板设置于所述的托板传送臂上，所述的托板传送臂用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内或设置于所述的铸锭室内的坩埚的正上方，并使所述的籽晶托板位于连接所述的托板升降杆的位置，所述的托板升降杆用于连接所述的籽晶托板，并将所述的籽晶托板设置于所述的坩埚的正上方或坩埚内。

10.一种利用权利要求1所述设备的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

(1)将硅原料放置于所述的坩埚内；

(2)将籽晶放置于所述的籽晶储存室内籽晶投放装置上；

(3)将壳体内抽真空；

(4)利用所述的加热装置对坩埚及硅原料进行加热，使所述的硅原料完全熔化为硅液后，控温至硅液结晶前状态；

(5)打开所述的隔热门；

(6)利用所述的籽晶投放装置将所述的籽晶从籽晶储存室移动至铸锭室的坩埚中；

(7)进行长晶，然后退火冷却，形成硅锭。

11.根据权利要求10所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的步骤(1)将硅原料放置于所述的坩埚内，具体为：

将硅粉料或硅块料放置于所述的坩埚内，并根据成品硅锭的目标电阻率加入掺杂剂。

12.根据权利要求11所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的步骤(3)将壳体内抽真空，具体为：

若步骤(1)中放入的为硅粉料，则将壳体内慢速抽真空至气压为3pa～-2pa；若步骤(1)中放入的为硅块料，则将壳体内快速抽真空至气压为3pa～-2pa。

13.根据权利要求10所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的步骤(2)将籽晶放置于所述的籽晶储存室内籽晶投放装置上，具体为：

在所述的籽晶储存室内的籽晶投放装置上放置至少一块籽晶，所述各块籽晶组成的整体的的断面边长为80mm～155mm，厚度为6mm～60mm。

14.根据权利要求10所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的步骤(4)具体包括以下步骤：

(41)向壳体内充入保护气体氩气；

(42)利用所述的加热装置对坩埚及硅原料进行加热至所述的硅原料完全熔化为硅液；

(43)控温至硅液结晶前状态，该硅液结晶前状态为所述的硅液面温度为1420℃～1600℃，坩埚底部温度为1390℃～1410℃，并保持所述的硅液面温度和坩埚底部温度5分钟～90分钟。

15.根据权利要求10至14中任一项所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的四周的加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上方，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板和连接所述籽晶托板的托板升降杆，所述的托板升降杆用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内位于坩埚上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内，则所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(611)利用所述的托板升降杆将放置有籽晶的籽晶托板从籽晶储存室移动至铸锭室中距离坩埚口大于30cm处；

(612)在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶温度烘烤至800℃～1400℃；

(613)利用所述的托板升降杆将所述的籽晶均速下降至坩埚内底部。

16.根据权利要求10至14中任一项所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的加热装置为围绕坩埚的垂直面环形加热装置以及设置于所述的坩埚下方的辅助加热装置，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上方，所述的籽晶投放装置包括籽晶夹持件和连接所述的籽晶夹持件的夹持件升降杆，所述的夹持件升降杆用以将所述的籽晶夹持件设置于所述的籽晶储存室内坩埚一侧上方的位置或设置于所述的铸锭室内的坩埚内的靠近坩埚一侧侧壁的位置，则所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(621)利用所述的夹持件升降杆将夹持有籽晶的籽晶夹持件从籽晶储存室移动至铸锭室中距离坩埚口大于30cm处；

(622)在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶温度烘烤至800℃～1400℃；

(623)所述的夹持件升降杆将所述的籽晶均速下降至坩埚内贴近一侧侧壁的位置。

17.根据权利要求16所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的该准单晶硅铸锭设备还包括可移动保温笼，所述的可移动保温笼设置与所述的铸锭室内，所述的坩埚和加热装置设置于所述的可移动保温笼内，所述的步骤(7)具体包括以下步骤：

(71)所述的可移动保温笼及加热装置自所述的籽晶夹持件设置于坩埚内的靠近坩埚一侧向坩埚另一侧侧壁移动，进行水平长晶；

(72)水平长晶完成后，退火冷却，形成硅锭。

18.根据权利要求10至14中任一项所述的准单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述的加热装置为设置于所述的坩埚的上方和下方的加热电极，所述的籽晶储存室设置于所述的铸锭室的上部的侧方，所述的籽晶投放装置包括籽晶托板、托板传送臂和托板升降杆，所述的籽晶托板设置于所述的托板传送臂上，所述的托板传送臂用以将所述的籽晶托板设置于所述的籽晶储存室内或设置于所述的铸锭室内的坩埚的正上方，并使所述的籽晶托板位于连接所述的托板升降杆的位置，所述的托板升降杆用于连接所述的籽晶托板，并将所述的籽晶托板设置于所述的坩埚的正上方或坩埚内，则所述的步骤(6)具体包括以下步骤：

(631)利用所述的托板传送臂将放置有籽晶的籽晶托板从所述的籽晶储存室内移动至铸锭室内的坩埚的正上方距离坩埚口大于30cm处；

(632)控制所述的托板升降杆连接所述的籽晶托板，并在该位置停留1分钟～20分钟，将籽晶温度烘烤至800℃～1400℃；

(633)利用所述的托板升降杆将所述的籽晶均速下降至坩埚内底部。

Images