JPH1177883A - 透明導電性積層体の製造方法 - Google Patents

透明導電性積層体の製造方法

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JPH1177883A
JPH1177883A JP9247178A JP24717897A JPH1177883A JP H1177883 A JPH1177883 A JP H1177883A JP 9247178 A JP9247178 A JP 9247178A JP 24717897 A JP24717897 A JP 24717897A JP H1177883 A JPH1177883 A JP H1177883A
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JP
Japan
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transparent conductive
film
conductive laminate
conductive layer
pen
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JP9247178A
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English (en)
Inventor
Akira Suzuki
彰 鈴木
Masato Koyama
正人 小山
Masaaki Kikkai
正彰 吉開
Yuichiro Harada
祐一郎 原田
Yoshihiro Sakai
祥浩 坂井
Akiyoshi Nakajima
明美 中島
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Mitsui Chemicals Inc
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Mitsui Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 良好な表面平坦性とペン摺動性を有する透明
導電性積層体の製造方法を提供する。 【解決手段】 高分子基体フィルム表面に透明導電層
を積層する透明導電性積層体の製造方法であって、高分
子基体フィルム表面に透明導電層を積層した後、不活性
気体による少なくとも1kg/cm2の加圧下におい
て、温度100〜200℃で加熱処理することを特徴と
する透明導電性積層体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は高分子フィルムを基
体とする透明導電性積層体の製造方法に関するものであ
り、具体的にはタッチパネル用透明電極に適した透明導
電性積層体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】透明導電性積層体はその透明性および導
電性を利用して、タッチパネル用電極、液晶表示素子用
電極、エレクトロルミネッセンス素子用電極、エレクト
ロクロミック素子用電極、電磁波シールド材などディス
プレイ分野の用途に広く利用されている。
【0003】透明導電膜としては、従来から金属薄膜、
金属酸化物薄膜、それらの多層薄膜が広く利用されてい
る。なかでもインジウム−錫酸化物(以下、ITOとい
う)は透明性、導電性に優れているため広く用いられて
いる。
【0004】これらの透明導電膜の製造方法には、真空
蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、
ゾル−ゲル法などが知られている。なかでもスパッタリ
ング法は長時間にわたり安定した製膜が可能なため大面
積にわたり製膜するのに適しており、高分子基体フィル
ム上に透明導電膜の薄膜を形成することに好適である。
【0005】高分子基体フィルムは、ガラス基体に比
べ、薄い、軽い、割れない、打ち抜き加工性に優れるな
どの特徴があり、電子情報機器の携帯端末化に切望され
ている材料である。上記用途の中でも、タッチパネル用
電極の場合には、基体として高分子基体フィルムを用い
たものが特に有望である。
【0006】タッチパネルとは、2枚の対向した電極の
間にスペーサーを挟んだものである。ぺンなどによる加
重入力時に対向する電極が接触することで入力操作を電
気信号として得、入力解消に伴いもとの形状に戻るとい
うものである。このため、耐屈曲性に優れることが非常
に重要である。すなわち、ペンを用いて繰り返し入力し
ても透明導電層が損傷を受けないこと、つまり良好なペ
ン摺動性が必要不可欠である。また、通常はディスプレ
イの表示部の前面に配置するため、高透明である必要が
ある。よって、タッチパネル用透明電極には、高透明
性、均一な表面抵抗、良好な表面平坦性、良好なペン摺
動性といった全ての性能が要求される。
【0007】基体としてガラスを用いる場合は、透明導
電膜を形成する際の基体温度をITOが微結晶化するた
めに必要な200℃以上にすることができる。さらに透
明導電膜形成後に300℃以上の高温で熱処理を行うこ
とで、ITOの結晶性が増し、耐久性が飛躍的に向上す
ることがわかっている。
【0008】しかしながら、基体として高分子フィルム
を用いる場合は、その耐熱性の低さから透明導電膜を形
成する際の基体温度を低くしなければならず、結晶性の
ITOが得られないためにタッチパネル用透明電極に求
められる良好なペン摺動性をもつ薄膜を直接製膜できな
いという問題があった。
【0009】この問題に対して、従来の技術として、高
分子フィルム上にITO膜を低温で形成した後に100
℃から250℃で加熱処理してITOを部分的に結晶化
させることで良好なペン摺動性を得る方法が、特開昭6
1−79647号公報、特開平1−100260号公
報、特開平2−194943号公報、特開平8−640
34号公報などに開示されているが、加熱処理工程の条
件を精密に制御しなければフィルムにかかる熱量が均一
とならずに結晶化度のばらつきが生じて均一な表面抵抗
が得られなかったり、加熱処理温度が高いと高分子フィ
ルムが変形して表面平坦性が失われたり、オリゴマーの
析出により白濁して透明性が損なわれるなど、タッチパ
ネル用透明電極としてのペン摺動性以外の要求性能を損
なうという問題があった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題に鑑み、従来までの技術で培われた高透明性および
均一な表面抵抗を維持しつつ、さらに良好な表面平坦性
とペン摺動性を兼ね備えた透明導電性積層体の製造方法
を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
の解決について鋭意検討した結果、高分子基体フィルム
の表面に透明導電層を積層した後、特定の加圧条件下で
加熱処理することにより、高透明性、均一な表面抵抗、
良好な表面平坦性、良好なペン摺動性を有する透明導電
性積層体が製造し得ることを見出した。
【0012】すなわち、本発明は、高分子基体フィルム
表面に透明導電層を積層する透明導電性積層体の製造方
法であって、高分子基体フィルム表面に透明導電層を積
層した後、不活性気体による少なくとも1kg/cm2
の加圧下において、温度100〜200℃で加熱処理す
ることを特徴とする透明導電性積層体の製造方法が提供
される。
【0013】従来、常圧において単に加熱処理を行って
いたため、フィルムにかかる熱量が不均一になり、表面
抵抗にばらつきが生じることや、熱により高分子基体フ
ィルムの表面平坦性および高透明性が損なわれるといっ
た問題点があった。これらの問題点を解決するために、
本発明者らは、高分子基体フィルムにかかる熱量が均一
になることと、及び、高分子基体フィルム自体の変形を
外力により抑えることを念頭に置き、特定の加圧条件下
で加熱処理することに思い至ったものである。
【0014】特定の加圧条件下で加熱処理することによ
り、高分子基体フィルムにかかる熱が短時間で均一に行
き届くこととなる。そのため、次の効果を奏することが
できる。第一の利点として、精密な温度制御など必要な
しに容易に表面抵抗のばらつきを電極として使用できる
程度の低位に抑えることができる。第二の利点として、
加圧により高分子基体フィルムの変形が抑えられ、表面
平坦性を維持できる。第三の利点として、加熱によって
生じるオリゴマーがフィルム内部から表面へ析出するこ
とが抑えられ、白濁および透明性の低下を防ぐことがで
きる。
【0015】また、研究を進めた結果、加圧に用いる気
体の種類によって加熱処理後の透明導電性積層体の性質
に大きく差が生じることも見出した。すなわち、加圧に
酸素などの活性ガスを含む気体を用いると、透明導電層
と反応してペン摺動性を損ねたり、高分子基体フィルム
と反応してその機械強度を損ねたりするため、例えば、
タッチパネル用電極等として使用する際には不活性気体
を用いる方がよいことがわかった。
【0016】以上のように、本発明により製造した透明
導電性積層体は、優れた屈曲耐久性をもつので、タッチ
パネル用透明電極としてばかりでなく、液晶表示素子用
電極、エレクトロルミネッセンス素子用電極、エレクト
ロクトミック素子用透明電極、電磁波シールド材、透明
面発熱体などの用途にも用いることができる。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明で使用する高分子基体フィルムとしては、
400〜800nmの可視光線領域において、光線透過
率が80%以上、さらに好ましくは85%以上であり、
かつ、100℃以上の耐熱性、さらに好ましくは130
℃以上の耐熱性をもつ高分子フィルムが挙げられる。か
かる特性を有する高分子基体フィルムとしては、例え
ば、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETとい
う)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエ
ステル、ポリアミド、ポリエーテル、ポリスルフォン、
ポリエーテルスルフォン(PES)、ポリカーボネー
ト、ポリアリレート、ポリプロピレン、ポリスチレン等
のフィルムが挙げられる。価格、透明性等を考慮する
と、これらの内、PETフィルムが好ましい。厚みは、
通常5〜500μm程度である。好ましくは20〜20
0μmである。また、これらの高分子フィルム中に他の
色素分子などをブレンドしてもよい。
【0018】高分子基体フィルムの透明導電膜を形成す
る面と反対の面には、ハードコート層、ガスバリア層、
反射防止層、ニュートンリング発生防止層など各種効果
をもつ修飾層を形成することができる。また、基体フィ
ルムと透明導電層の間に両者の密着性を向上させるため
の層、例えば、水性ポリエステル、シランカップリング
などの層を形成することもできる。
【0019】本発明で使用する透明導電層としては、I
TOなどの金属酸化物薄膜、金、銀、銅などの金属薄
膜、およびそれらの多層薄膜が挙げられる。透明性、導
電性等を考慮すると、これらの内、ITOが好ましい。
【0020】本発明による加圧下での加熱処理後に、タ
ッチパネル用電極として望まれる80%以上の光線透過
率および1000Ω/□以下の表面抵抗を得るために
は、透明導電層の厚みは10〜100nmであることが
好ましい。透明導電層の作製法としては、スパッタリン
グ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、ゾルゲル
法などが用いられる。長時間の安定製膜性等を考慮する
とスパッタリング法が好ましい。スパッタリング法は、
例えば、DCマグネトロン法、Rfマグネトロン法、イ
オンビーム法等の公知の方法のいずれを適用しても良
い。中でもマグネトロン法は基材への衝撃が少ないので
好ましい。
【0021】また、高分子基体フィルムと透明導電層の
間に中間層を挿入してもよい。中間層としては金属、金
属酸化物、金属酸窒化物などが用いられ、透明性を損な
わない限り厚みに制限はなく多層構造にしても構わな
い。さらに、透明導電層の上部に修飾層を設けてもよ
い。上部修飾層にも、金属、金属酸化物、金属酸窒化物
などが用いられ、透明性を損なわない限り厚みに制限は
なく多層構造にしても構わない。これらの中間層および
上部修飾層は、スパッタリング法、真空蒸着法、CVD
法、イオンプレーティング法、ゾル−ゲル法、コーティ
ング法などにより形成することができる。
【0022】上記のように作製した透明導電性積層体に
加圧下で加熱処理を行う。加圧条件は1kg/cm2
上であればよい。圧力が高いほど加熱処理が短時間で行
えるので好ましい。上限については設備費、安全性等を
考慮すると、通常20kg/cm2程度である。フィル
ム同士の固着などによる表面欠陥が生じること等を(防
止することを)総合的に勘案すると、圧力は2〜10k
g/cm2程度であることが好ましい。
【0023】加圧気体には透明導電層や高分子基体フィ
ルムとの反応を避けるため、不活性気体を用いるのが好
ましい。不活性気体としては、窒素、アルゴンなどが挙
げられる。経済性を考慮すると窒素が望ましい。また、
熱処理温度が高いほどペン摺動性は向上するが、高分子
基体フィルムの機械的強度が劣化する。かかる点を考慮
すると100〜200℃程度が好ましい。200℃を超
えるとフィルムの表面平坦性が失われるため好ましくな
く、100℃未満ではペン摺動性が向上しないため好ま
しくない。PETフィルムを用いた場合は、120℃〜
170℃が好ましい。熱処理時間は、少なくとも15分
間程度である。上記温度範囲であれば、通常、15分〜
24時間程度が好ましい。
【0024】以上のようにして作製した透明導電性積層
体は、高透明性、均一な表面抵抗、良好な表面平坦性、
良好なペン摺動性を兼ね備えるため、例えば、タッチパ
ネル用電極として最適である。
【0025】
【実施例】以下、実施例を示して本発明についてさらに
詳細に説明する。尚、実施例に示したペン摺動性、光線
透過率及び表面平坦性は下記方法により測定した。 (1)ペン摺動性 測定方法の概要を〔図1〕及び〔図2〕に示す。〔図
1〕は、ペン摺動性の測定方法の概要を示す側面模式図
である。図において、ガラス基板1上にスペーサー2を
配置し、その表面に試料である透明導電性積層体3をそ
の透明導電層5を介して重ねる。透明導電性積層体3の
PETフィルム層5の表面の摺動性を測定する。PET
フィルム層5の表面のほヾ中央部をペン6で押圧して、
透明導電層4とスペーサー2及びガラス基板1とを摺動
させた。摺動前の抵抗値(Ro:[Ω])と摺動後の抵
抗値(R:[Ω])との比(R/Ro)でペン摺動性を
判定する。(R/Ro)値が小さいもの(1に近いも
の)をペン摺動性が良好であると判定する。〔図2〕
は、ペン摺動性測定用試料の形状を示す平面模式図であ
る。幅70mm、長さ90mmの透明導電性積層体3の
透明導電層4側の表面の両端に幅10mmの抵抗値測定
用銀ペースト電極7、7’を配設して試料とする。摺動
条件は、先端部の直径8mmΦのポリアセタール製ペン
に250gの加重をかけ、距離35mmの間を3往復/
秒の速度で10000回往復させた。
【0026】(2)光線透過率(%) 霞度計(日本電色工業(株)製、形式:NDH−300
A)を用いて、JISK−7105に規定される方法に
基づいて測定した。 (3)表面平坦性 熱処理後の試料(サイズ:A4版)の表裏両面を目視に
より観察した。ウロコ状の斑紋が観察されたものを不
良、観察されないものを良好と評価した。
【0027】調製例1 <透明導電性積層体の製造>可視光線透過率88%、厚
み188μmのポリエチレンテレフタレート(PET)
フィルムの片面に、DCマグネトロンスパッタリング法
にて透明導電層を形成した。すなわち、真空槽を4×1
-3Paまで減圧した後、アルゴンガスを圧力が0.3
Paになるまで導入し、酸化錫の含有量が10重量%で
ある酸化インジウム−酸化錫ターゲットに6kWの電力
を投入し、更に、得られる比抵抗が最小となるように、
凡そ0.001Paの酸素ガスを導入した。これによ
り、厚み20nmのITO層を透明導電層とする透明導
電性積層体を形成した。
【0028】実施例1〜6、比較例1〜6 上記の如くして得られた透明導電性積層体を〔表1〕に
示す雰囲気(加圧気体)、圧力及び加熱温度の各条件下
で加圧加熱処理を行なった。処理時間は2時間とした。
加圧加熱処理後の透明導電性積層体について、上記方法
によりペン摺動性、光線透過率及び表面平坦性を測定し
た。尚、比較例1では加圧加熱処理を実施しなかった。
得られた結果を〔表1〕に示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【発明の効果】本発明により、透明性および表面平坦性
を損なうことなしにペン摺動性が大幅に改善された透明
導電性積層体が提供される。得られた透明導電性積層体
はタッチパネル用電極として最適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】は、ペン摺動性の測定方法の概要を示す側面模
式図である。
【図2】は、ペン摺動性測定用試料の形状を示す平面模
式図である。
【符号の説明】
1 ガラス基板 2 スペーサー 3 透明導電性積層体 4 透明導電層 5 PETフィルム 6 ペン 7、7’ 抵抗値測定用銀ペースト電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C23C 14/08 C23C 14/08 D G02F 1/1343 G02F 1/1343 H01B 5/14 H01B 5/14 A H01L 29/40 H01L 29/40 A (72)発明者 原田 祐一郎 愛知県名古屋市南区丹後通2丁目1番地 三井東圧化学株式会社内 (72)発明者 坂井 祥浩 愛知県名古屋市南区丹後通2丁目1番地 三井東圧化学株式会社内 (72)発明者 中島 明美 愛知県名古屋市南区丹後通2丁目1番地 三井東圧化学株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高分子基体フィルム表面に透明導電層を
    積層する透明導電性積層体の製造方法であって、高分子
    基体フィルム表面に透明導電層を積層した後、不活性気
    体による少なくとも1kg/cm2の加圧下において、
    温度100〜200℃で加熱処理することを特徴とする
    透明導電性積層体の製造方法。
  2. 【請求項2】 高分子基体フィルムの厚みが5〜500
    μmであることを特徴とする請求項1記載の透明導電性
    積層体の製造方法。
  3. 【請求項3】 高分子基体フィルムがポリエチレンテレ
    フタレートフィルムであることを特徴とする請求項1記
    載の透明導電性積層体の製造方法。
  4. 【請求項4】 透明導電層の厚みが10〜100nmで
    あることを特徴とする請求項1記載の透明導電性積層体
    の製造方法。
  5. 【請求項5】 透明導電層がインジウム−錫酸化物であ
    ることを特徴とする請求項1記載の透明導電性積層体の
    製造方法。
JP9247178A 1997-09-11 1997-09-11 透明導電性積層体の製造方法 Pending JPH1177883A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001047709A1 (fr) * 1999-12-28 2001-07-05 Tdk Corporation Film fonctionnel et son procede de preparation
JP2004010911A (ja) * 2002-06-03 2004-01-15 Konica Minolta Holdings Inc 透明導電膜の形成方法及びた透明導電膜を有する物品

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WO2001047709A1 (fr) * 1999-12-28 2001-07-05 Tdk Corporation Film fonctionnel et son procede de preparation
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