JPH1177625A - ゲルキャスティング成形物の製造方法 - Google Patents

ゲルキャスティング成形物の製造方法

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JPH1177625A
JPH1177625A JP9236159A JP23615997A JPH1177625A JP H1177625 A JPH1177625 A JP H1177625A JP 9236159 A JP9236159 A JP 9236159A JP 23615997 A JP23615997 A JP 23615997A JP H1177625 A JPH1177625 A JP H1177625A
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JP
Japan
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drying
molded article
gel casting
organic solvent
molded product
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Pending
Application number
JP9236159A
Other languages
English (en)
Inventor
Keisuke Makino
圭祐 牧野
Kenichi Mizuno
賢一 水野
Toru Shimamori
融 島森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Niterra Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ひび割れ等の欠陥を生じることなく、簡易な
手段にて好適にゲルキャスティング成形物の乾燥を行な
うことができるゲルキャスティング成形物の製造方法を
提供すること。 【解決手段】 メタノール、エタノール、n−プロパノ
ール、Iso−プロパノールを、乾燥に用いる有機溶媒
(乾燥溶媒)として用いて、ゲルキャスティング成形物
の乾燥を行った。具体的には、有機溶媒中に成形物を投
入し所定時間保持して、脱水及び(水と有機溶媒との)
置換を行なわせた[乾燥初期]。その後、成形物を有機
溶媒中から取り出し、減圧チャンバー内に配置して減圧
乾燥を行なった[乾燥中期]。最後に、成形物を減圧チ
ャンバーから取り出して、加熱乾燥を行なった[乾燥後
期]。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、水を溶媒として成
形されたゲルキャスティング成形物を好適に乾燥するこ
とができるゲルキャスティング成形物の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、複雑形状品のニアネットシェ
イプ技術として、射出成形や鋳込成形が研究されている
が、作業性や寸法精度等の問題があり、一層の改善が求
められていた。
【0003】この対策として、近年では、下記参考文献
1)〜10)に記載されている様に、いわゆるゲルキャステ
ィング法が提案されている。このゲルキャスティング法
とは、分散媒にモノマー溶液を用いてセラミックスラリ
ーを製造し、このセラミックスラリーを型に流し込み、
モノマーの重合によって架橋ポリマーを形成させて、セ
ラミック粒子/ゲル湿潤成形物を製造する方法である。
【0004】<参考文献> 1)U.S.Patent 5,286,767(特表平6-506183号公報) 2)U.S.Patent 5,397,520(特表平6-506183号公報) 3)U.S.Patent 5,250,251(特表平6-509790号公報) 4)U.S.Patent 4,894,194 5)U.S.Patent 5,028,362 6)U.S.Patent 5,145,908 7)U.S.Patent 5,456,877 8)「Gelcasting of Alumina」J. Am. Ceram. Soc.,74[3]6
12-18(1991) 9)「Gelcasting - A New Ceramic Forming Process」Cera
mic. Bulletin,Vol.70,No.10,1991 10)「W.B.S. ELEMENT 1.1.4.2 IMPROVED PROCESSING」"Pr
opulsion SystemMaterials Program Semiannual Progre
ss Report for April 1995 ThroughSeptember 1995", O
ak Ridge National Laboratory
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述したゲルキャステ
ィング法は、液体である溶媒を含んだままゲル成分によ
り固化することにより、ニアネットシェイプを行なうこ
とが可能であるが、下記の様な問題があった。
【0006】つまり、ゲルキャスティング法では、成形
物中に溶媒を含むことから、溶媒を取り除く乾燥工程が
必要となるが、この乾燥工程において、成形物の急激な
乾燥を行えば(特にゲルキャスティング直後の乾燥初
期)、成形物表面のみが乾燥し、収縮して、ひび割れ
(クラック)等の欠陥を生じてしまう。
【0007】この対策として、恒温恒湿器中で、まず高
い湿度中に成形物を投入し、徐々に湿度を下げるという
方法を採用することができるが、この方法では、乾燥時
間が長くなり、また乾燥スケジュール管理が難しいとい
う問題がある。即ち、乾燥時間が長くなることによっ
て、部品製作時間が長くなり、更に、煩雑な湿度調整を
行わなければならず、特に、湿度調整はバッチ処理で行
なわれるので、多くの湿度調整チャンバーが条件に合わ
せた数だけ必要となるという問題があった。
【0008】しかも、この手間のかかる乾燥方法を採用
した場合でも、特に厚い成形物では均一な乾燥は難し
く、乾燥に長時間を要するという問題、及びひび割れ等
の欠陥を生ずるという問題は解決されない。本発明は、
前記課題を解決するためになされたものであり、ひび割
れ等の欠陥を生じることなく、簡易な手段にて好適にゲ
ルキャスティング成形物の乾燥を行なうことができるゲ
ルキャスティング成形物の製造方法を提供することを目
的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の請求項1の発明は、ゲルキャスティング法により水を
溶媒としてゲルキャスティング成形物を作製し、その後
ゲルキャスティング成形物を乾燥するゲルキャスティン
グ成形物の製造方法において、ゲルキャスティング成形
物を、水と自由に混ざり合う有機溶媒中に投入し、その
後乾燥することを特徴とするゲルキャスティング成形物
の製造方法を要旨とする。
【0010】本発明では、ゲルキャスティング成形物
(以下単に成形物とも記す)を、水と自由に混ざり合う
ことが可能な有機溶媒中に投入する。これにより、成形
物中から水が抜ける脱水が起こり、また、水と有機溶媒
との置換も起こる。そして、脱水という現象により、ま
た、同じ体積の水と有機溶媒とでは有機溶媒の方が軽い
ことにより、成形物の重量は減少し、成形物は収縮す
る。
【0011】この時の重量減少と収縮は急激なものであ
るが、本発明では、クラック等の欠陥は発生しない。こ
れは、まだ成形物が弾性的であるため、又は液体中に保
持されているため、或は均一に脱水がなされるためであ
ると考えられる。尚、成形物を有機溶媒に投入後、ある
程度以降は、脱水は起こらず、置換だけが起こる。これ
は、成形物寸法が収縮しないことから確認できる。
【0012】・前記ゲルキャスティング成形物は、水を
含んだまま、例えば粉末とともにゲル(高分子)によっ
て保持されているものである。 ・前記粉末としては、窒化珪素、アルミナ、炭化珪素、
ジルコニア等のセラミック粉末が挙げられるが、それ以
外にも、例えばTiC合金等の金属粉末が挙げられる。
【0013】請求項2の発明は、有機溶媒として、水よ
りも蒸気圧の高い物質を用いることを特徴とする請求項
1に記載のゲルキャスティング成形物の製造方法を要旨
とする。水よりも蒸気圧の高い有機溶媒は、水より蒸発
し易いので、ゲルキャスティング成形物は、例えば有機
溶媒を入れた容器から取り出された後は、迅速に乾燥す
る。
【0014】つまり、本発明では、水よりも蒸気圧の高
い有機溶媒を用いることにより、乾燥時間を短縮するこ
とができる。この様に、ゲルキャスティング成形物は、
速やかに乾燥するので、従来の様な複雑な乾燥スケジュ
ール等は不要となる。請求項3の発明は、有機溶媒とし
て、メタノール、エタノール、n−プロパノール、Is
o−プロパノールのいずれか、又はその混合物を用いる
ことを特徴とする請求項2に記載のゲルキャスティング
成形物の製造方法を要旨とする。
【0015】本発明は、水と自由に混ざり合い且つ水よ
りも蒸気圧の高い有機溶媒を例示したものであり、この
うち、メタノールを使用すると最も乾燥時間を短縮でき
る。但し、メタノールとエタノールとの乾燥時間の差は
僅かなので、コストを重視する場合には、エタノールを
使用することが望ましい。
【0016】請求項4の発明では、ゲルキャスティング
成形物を有機溶媒中から取り出した後に、減圧雰囲気下
で乾燥することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに
記載のゲルキャスティング成形物の製造方法を要旨とす
る。ゲルキャスティング成形物を、例えば有機溶媒を入
れた容器から取り出して、乾燥を行なう場合には、例え
ば恒湿器中で有る程度の湿度から乾燥を行なってもよい
が、本発明の様に、例えば減圧チャンバー中に保持する
様にして、減圧雰囲気下で乾燥を行なうことにより、一
層速やかに乾燥を行なうことができる。
【0017】請求項5の発明では、ゲルキャスティング
成形物を減圧雰囲気下で乾燥する際に、加熱して乾燥す
ることを特徴とする請求項4に記載のゲルキャスティン
グ成形物の製造方法を要旨とする。減圧雰囲気下で乾燥
を行なう際には、加熱することにより、更に乾燥時間を
短縮することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】ゲルキャスティグ成形物を乾燥す
る工程を、乾燥工程と称するが、この乾燥工程は、[乾
燥初期]、[乾燥中期]、[乾燥後期]に区別される。 [乾燥初期]乾燥初期とは、ゲルキャスティングを行っ
た直後の時期であり、本発明では、この最もひび割れ
(クラック)等の欠陥を生じ易い乾燥初期に、ゲルキャ
スティング成形物をエタノール等の水と自由に混ざり合
う有機溶媒中に投入し、保持することによって、クラッ
ク等の欠陥を生じることなく短時間に脱水(更には置
換)を行なうことができる。
【0019】この乾燥初期を過ぎれば、クラック等の欠
陥の生じ易い段階は十分に過ぎており、成形物を例えば
室内に放置しても、クラックは発生しない。尚、この乾
燥初期の目安は、成形物の寸法収縮が停止し、更に重量
減少が停止すれば完全であるが、重量減少が停止するま
でには非常に時間がかかるので、寸法収縮が停止すれ
ば、完了したとしてよい。 [乾燥中期]乾燥初期を経て、有機溶媒から取り出され
た成形物は、速く乾燥させることが可能になる。これ
は、エタノール等の有機溶媒の方が、水より蒸発し易い
からである。つまり、有機溶媒として、水より蒸発し易
いものを選択して使用することにより、乾燥時間を短縮
することができる。 [乾燥後期]その後の乾燥は、成形物の収縮が止まれ
ば、もう粒子の移動は起こらないのであるから、急激な
乾燥が可能である。
【0020】この様に、本発明では、ゲルキャスティン
グ成形物を、有機溶媒に投入した後に、通常の乾燥を行
っている。つまり、乾燥初期に有機溶媒に投入して脱水
等の処理を行い、その後、乾燥中期及び乾燥後期にて、
通常の十分に乾燥した状態にしている。
【0021】それにより、クラック等の欠陥の発生の防
止、ひいては乾燥時間の短縮が可能となる。また、厚い
成形物の乾燥も可能である。
【0022】
【実施例】次に、本発明のゲルキャスティング成形物の
製造方法の実施例について、その手順等を説明する。 (実施例1) a)ゲルキャスティグ工程 まず、ゲルキャスティング法について説明する。
【0023】窒化珪素を主原料とし、焼結助剤等を所定
量加えた粉末、即ち、重量%でSi 34:Y23:Al
N:Al23=88:6:3:3からなる粉末を、25
0.7g調製した。そして、ゲル化剤としてアクリルア
ミド11.91g及びN,N’−メチレンビスアクリル
アミド0.51gを、水に溶解しながら全量を108m
lにしたものを、前記原料粉末に加えて混ぜ合わせ、球
石を入れたポット中にて、24時間粉砕・混合して、ス
ラリーを調製した。
【0024】尚、前記水108ml中には、分散剤適量
と、ゲル化反応の触媒N,N,N’,N’−トリメチル
エチレンジアミンを0.22ml含んでいる。次に、前
記ポットから取り出したスラリーを、減圧チャンバー中
に置き、脱泡を行った。
【0025】次に、該スラリーに、重合開始剤ペルオキ
ソ硫酸0.03gを投入して、穏やかに攪拌した。次
に、該スラリーを、内径72mm×高さ約50mmのガ
ラス容器(図示せず)中に、高さ26mmまで静かに流
し込んだ。
【0026】次に、このガラス容器を、窒素チャンバー
内に静置してゲル化させ、40分後にゲルキャティング
成形物(以下単に成形物ともいう)を取り出し、φ72
mm×高さ26mmの成形物を得た。尚、本実施例で
は、成形物中の水分は、60体積%(即ち泥しょう濃度
は40体積%)である。
【0027】b)乾燥工程 次に、下記表1に示す乾燥スケジュールで、メタノー
ル、エタノール、n−プロパノール、Iso−プロパノ
ールを、乾燥に用いる有機溶媒(乾燥溶媒)として用い
て、ゲルキャスティング成形物の乾燥を行った。
【0028】具体的には、下記表1に示す条件にて、有
機溶媒中に成形物を投入し所定時間保持して、脱水及び
(水と有機溶媒との)置換を行なわせた[乾燥初期]。
その後、成形物を有機溶媒中から取り出し、減圧チャン
バー内に配置して減圧乾燥を行なった[乾燥中期]。最
後に、成形物を減圧チャンバーから取り出して、加熱乾
燥を行なった[乾燥後期]。
【0029】この乾燥工程における乾燥前含有水分重量
に対する水分減少率を、下記表2に記す。尚、乾燥前含
有水分重量は、別に同一条件で製作した成形物から水分
量計を用いて測定した。
【0030】
【表1】
【0031】
【表2】
【0032】そして、いずれの有機溶媒を用いた場合
も、24時間の乾燥工程の終了後には、成形物にクラッ
ク等は観察されず、欠陥の発生なく好適に乾燥を行なう
ことができた。尚、成形物の水分が少ない場合には、乾
燥時間を更に短縮することができる。また、粉末の種類
が異なれば、乾燥性は変化する。即ち、水分が多くの乾
燥に時間がかかるものほど、本実施例による効果は一層
顕著になる。
【0033】また、厚い成形物では、従来の湿度調整に
よる均一な乾燥は困難であるが、本実施例の有機溶媒を
用いた方法によれば、厚い成形物の乾燥にも、クラック
の発生の防止、及び乾燥時間の短縮の点で有利である。 (実施例2)本実施例では、減圧乾燥と同時に、加熱乾
燥を行った。それ以外は、前記実施例1と同様である。
その条件を下記表3に示し、水分減少率の変化を下記表
4に示した。
【0034】
【表3】
【0035】
【表4】
【0036】本実施例でも、クラック等の欠陥を発生す
ることなく、短時間で乾燥を行なうことができた。 (比較例)比較例として、従来の湿度調整による乾燥処
理として、クラックの発生し易い乾燥初期(7.5時間
まで)の試験を行った。この試験条件と結果を下記表5
に示す。
【0037】
【表5】
【0038】この表5から明かな様に、従来の方法を採
用する場合、7.5時間までに湿度が90%以下となる
条件では、いずれもクラックを生じた。また、湿度が9
5%以上の条件では、クラックが生じなかったが、乾燥
の効率は低く、水分減少率は小さな値となった。即ち、
乾燥に時間がかかった。
【0039】尚、本発明は前記実施例になんら限定され
るものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲におい
て種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
【0040】
【発明の効果】以上詳述したように、請求項1の発明で
は、ゲルキャスティング成形物の乾燥を行なう場合に
は、ゲルキャスティング成形物を、水と自由に混ざり合
う有機溶媒中に投入するので、クラック等の欠陥を発生
することなく、好適に乾燥を行なうことができる。
【0041】請求項2の発明では、有機溶媒として、水
よりも蒸気圧の高い物質を用いるので、ゲルキャスティ
ング成形物を速やかに乾燥することができ、乾燥時間を
短縮することができる。請求項3の発明では、有機溶媒
として、メタノール、エタノール、n−プロパノール、
Iso−プロパノール等を用いるので、乾燥時間を短縮
できる。
【0042】請求項4の発明では、減圧雰囲気下で乾燥
を行なうので、乾燥時間を一層短縮できる。請求項5の
発明では、減圧雰囲気下で乾燥を行なう際に、加熱して
乾燥するので、更に乾燥時間を短縮できる。
【0043】この様に、本発明では、クラック等の欠陥
を発生させることなく、従来方法に比べて乾燥時間を短
縮することができる等の効果を奏するので、部品製作時
間の短縮、煩雑な湿度調整の回避が可能になる。また、
従来の湿度調整ではバッチ処理を行なうので、多くの湿
度調整チャンバーが条件に合わせた数だけ必要であった
が、本発明では、これらが不要となるという顕著な効果
を奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI F26B 5/04 F26B 5/04

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゲルキャスティング法により水を溶媒と
    してゲルキャスティング成形物を作製し、その後該ゲル
    キャスティング成形物を乾燥するゲルキャスティング成
    形物の製造方法において、 前記ゲルキャスティング成形物を、水と自由に混ざり合
    う有機溶媒中に投入し、その後乾燥することを特徴とす
    るゲルキャスティング成形物の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記有機溶媒として、水よりも蒸気圧の
    高い物質を用いることを特徴とする前記請求項1に記載
    のゲルキャスティング成形物の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記有機溶媒として、メタノール、エタ
    ノール、n−プロパノール、Iso−プロパノールのい
    ずれか、又はその混合物を用いることを特徴とする前記
    請求項2に記載のゲルキャスティング成形物の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 前記ゲルキャスティング成形物を前記有
    機溶媒中から取り出した後に、減圧雰囲気下で乾燥する
    ことを特徴とする前記請求項1〜3のいずれかに記載の
    ゲルキャスティング成形物の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記ゲルキャスティング成形物を減圧雰
    囲気下で乾燥する際に、加熱して乾燥することを特徴と
    する前記請求項4に記載のゲルキャスティング成形物の
    製造方法。
JP9236159A 1997-09-01 1997-09-01 ゲルキャスティング成形物の製造方法 Pending JPH1177625A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111925217A (zh) * 2020-07-17 2020-11-13 长沙理工大学 陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02147202A (ja) * 1988-04-29 1990-06-06 Yuken Kogyo Kk 非可塑性材料の成形方法

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