JPH1160842A - ポリプロピレン系樹脂組成物及びそのフィルム - Google Patents
ポリプロピレン系樹脂組成物及びそのフィルムInfo
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- JPH1160842A JPH1160842A JP23061297A JP23061297A JPH1160842A JP H1160842 A JPH1160842 A JP H1160842A JP 23061297 A JP23061297 A JP 23061297A JP 23061297 A JP23061297 A JP 23061297A JP H1160842 A JPH1160842 A JP H1160842A
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Abstract
且つ成形性もよいバランスのとれたフィルム物性をもた
らすポリプロピレン樹脂組成物及びそのフィルムを提供
する。 【解決手段】(A)プロピレン単独重合体であって、ア
イソタクチックペンダット分率(mmmm分率)が80
%〜99%であり、かつ分子量分布(Mw /Mn比)が
3.5以下であり、極限粘度〔η〕が1.0〜2.0デ
シリットル/gであるメタロセン系触媒を用いて重合し
たプロピレン系重合体99〜50重量部に、(B)プロ
ピレン単独重合体であって、アイソタクチックペンダッ
ト分率(mmmm分率)が80%〜99%であり、かつ
分子量分布(Mw /Mn 比)が3.5以下であり、極限
粘度〔η〕が2.5〜4.5デシリットル/gであるメ
タロセン系触媒を用いて重合したプロピレン系重合体1
〜50重量部を配合してなるポリプロピレン系樹脂組成
物およびそのフイルム。
Description
を用いて重合したプロピレン系重合体からなるポリプロ
ピレン系樹脂組成物及びそのフィルムに関するものであ
る。さらに詳しくは、高い引張弾性率、フィルムインパ
クトを有し、且つ成形性もよいバランスのとれたフィル
ム物性をもたらす樹脂組成物及びそのフィルムである。
で、腰が強く、耐熱性があり、吸湿が少ない等の特徴を
有するためし、二軸延伸フィルム、ラミネートフィルム
等のキャストフィルムとして用いられている。しかし、
これらキャストフィルムの物性向上を図ろうとしてフィ
ルムインパクトの向上を目指しても、引張弾性率が低下
し、腰の弱いフィルムとなるほか成形性が低下し、フィ
ルム外観が悪化するなど物性のバランスをとることは困
難であった。従来は、チタン−マグネシウム系のチーグ
ラー型触媒を用いてポリプロピレンを二元、三元系のブ
ロック型あるいはランダム型のポリプロピレン共重合体
に改質する試みがなされてきたが、最近、メタロセン系
触媒を用いて重合したポリプロピレンがフィルム用とし
て検討されている。これにより、フィルムインパクトと
弾性率のバランスの向上がみられるがなお充分ではな
く、成形性が悪く、ネックイン現象等も現れるのが実情
であった。
性率、フィルムインパクトを有し、且つ成形性もよいバ
ランスのとれたフィルム物性をもたらすポリプロピレン
樹脂組成物及びそのフィルムの提供を目的とする。
につき鋭意検討した結果、メタロセン系触媒を用いて製
造したプロピレン系重合体単品では、フイルムインパク
トと弾性率の向上はみられるものの、フイルムの成形性
に難点があるが、これに同じくメタロセン系触媒を用い
て製造した比較的高粘度のプロピレン系重合体を配合す
ることで、フイルムインパクトと弾性率がさらに向上
し、成形性の良いフィルムが得られることを見出して、
本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下を
要旨とするものである。 (1)(A)プロピレン単独重合体であって、アイソタ
クチックペンダット分率(mmmm分率)が80%〜9
9%であり、かつ分子量分布(Mw /Mn 比)が3.5
以下であり、極限粘度〔η〕が1.0〜2.0デシリッ
トル/gであるメタロセン系触媒を用いて重合したプロ
ピレン系重合体99〜50重量部に、(B)プロピレン
単独重合体であって、アイソタクチックペンダット分率
(mmmm分率)が80%〜99%であり、かつ分子量
分布(Mw /Mn 比)が3.5以下であり、極限粘度
〔η〕が2.5〜4.5デシリットル/gであるメタロ
セン系触媒を用いて重合したプロピレン系重合体1〜5
0重量部を配合してなるポリプロピレン系樹脂組成物。 (2)上記(1)に記載のポリプロピレン系樹脂組成物
を用いて成形したフィルム。
明する。 〔1〕本発明の樹脂組成物は、(A)プロピレン単独重
合体であって、アイソタクチックペンタッド分率(mm
mm分率)が80〜99%であり、かつ極限粘度〔η〕
が1.0〜2.0デシリットル/gであり、分子量分布
(Mw /Mn 比)が3.5以下であるメタロセン系触媒
を用いて重合したプロピレン系重合体99〜50重量部
に、(B)プロピレン単独重合体であって、アイソタク
チックペンタッド分率(mmmm分率)が80〜99%
であり、かつ極限粘度〔η〕が2.5〜4.5デシリッ
トル/gであり、分子量分布(Mw /Mn 比)が3.5
以下であるメタロセン系触媒を用いて重合したプロピレ
ン系重合体1〜50重量部を配合してなるポリプロピレ
ン系樹脂組成物である。
たプロピレン単独重合体であって、予め少量(0.5モ
ル%以下)のエチレン又は炭素数4〜20のα−オレフ
ィンで予備重合等したプロピレン系重合体であってもよ
く、ポリプロピレンの立体規則性を示すアイソタクチッ
クペンタッド分率(mmmm分率)が80〜99%、よ
り好ましくは、85〜97%であり、かつ極限粘度
〔η〕が1.0〜2.0デシリットル/g、より好まし
くは1.5〜1.8デシリットル/gであり、分子量分
布(Mw /Mn 比)が3.5以下、より好ましくは3.
0以下であるものを使用する。
分率(mmmm分率)とは、ChengH.N.,Ewen J.A.,Macr
omol.cem.,1989,190,1350に記載された13C−NMRス
ペクトルのピークの帰属に基づいてプロピレン構造単位
5個の中、メソ構造(メチル基5個の配列が同一方向に
配列するmmmm構造)を有するものの含まれる割合
(%)をいう。
80%未満ではフィルムの引張弾性率が低く、不充分と
なる場合があり、99%を超えるとフィルムの耐衝撃性
が劣る場合が生ずるので好ましくない。又、極限粘度
〔η〕は、通常、主にフイルム成形性の観点から1.0
〜2.0デシリットル/gがよく、1.0デシリットル
/gより小さければ、フイルム成形性が悪化する場合が
あり、2.0デシリットル/gを超えれば流動性が低く
いため、成形が困難になる場合が生ずる。
3.5を超える場合はヒートシール性が低下したり、耐
ブロッキング性が低下したりする場合がある。なお、本
発明に用いる(A)成分のプロピレン系重合体は、シク
ロペンタジエニル環を有する周期律表第4族の遷移金属
化合物及びメチルアルミノキサンあるいは周期律表第4
族の遷移金属化合物と反応してイオン性の錯体を形成す
る化合物と有機アルミニウム化合物からなるメタロセン
系触媒の存在下で重合させることにより製造することが
できる。
周期律表第4族の遷移金属化合物としては、シクロアル
カジエニル基又はその置換体、具体的には、インデニル
基、置換インデニル基及びその部分水素化物からなる群
から選ばれた少なくとも2個の基が低級アルキレン基あ
るいはシリレン基を介して結合した多座配位化合物を配
位子とするジルコニウム、チタン、及びハフニウム化合
物である。すなわち、遷移金属化合物は、H.H.Brintzin
ger et al,J.Organometal.Chem.,288 ,63(1985) 記載の
エチレン−ビス−(インデニル)ジルコニウムジクロリ
ドやJ.Am.Chem.Soc.,109,6544(1987) 記載のエチレン−
ビス−(インデニル)ハフニウムジクロリド、H.Yamaza
ki et al,Chemistry Letters,1853(1989) 記載のジメチ
ルシリルビス(2,4−ジメチルシクロペンタジエニ
ル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリルビス
(2,4,5−トリメチルシクロペンタジエニル)ジル
コニウムジクロリドあるいはこれらの錯体のハフニウム
ジクロリド等のジルコニウム及びハフニウム化合物の立
体硬質(stereorigid)キラル(chiral)化合物である。
デニル)ジルコニウムジクロリド、エチレンビス(4,
5,6,7−テトラヒドロ−1−インデニル)ジルコニ
ウムジクロリド、エチレンビス(4−メチル−1−イン
デニル)ジルコニウムジクロリド、エチレンビス(5−
メチル−1−インデニル)ジルコニウムジクロリド、エ
チレンビス(6−メチル−1−インデニル)ジルコニウ
ムジクロリド、エチレンビス(7−メチル−1−インデ
ニル)ジルコニウムジクロリド、エチレンビス(2,3
−ジメチル−1−インデニル)ジルコニウムジクロリ
ド、エチレンビス(4,7−ジメチル−1−インデニ
ル)ジルコニウムジクロリド、エチレンビス(インデニ
ル)ハフニウムジクロリド、エチレンビス(4,5,
6,7−テトラヒドロ−1−インデニル)ハフニウムジ
クロリド、エチレンビス(4−メチル−1−インデニ
ル)ハフニウムジクロリド、エチレンビス(5−メチル
−1−インデニル)ハフニウムジクロリド、エチレンビ
ス(6−メチル−1−インデニル)ハフニウムジクロリ
ド、エチレンビス(7−メチル−1−インデニル)ハフ
ニウムジクロリド、エチレンビス(2,3−ジメチル−
1−インデニル)ハフニウムジクロリド、エチレンビス
(4,7−ジメチル−1−インデニル)ハフニウムジク
ロリド、ジメチルシリレンビス(インデニル)ジルコニ
ウムジクロリド、ジメチルシリレンビス(インデニル)
ハフニウムジクロリド、ジメチルシリレンビス(4−メ
チルインデニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシ
リレンビス(インデニル)ハフニウムジクロリド、ジメ
チルシリレンビス(2,4,5−トリメチルシクロペン
タジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレ
ンビス(2,4,5−トリメチルシクロペンタジエニ
ル)ハフニウムジクロリド、ジメチルシリレンビス
(2,4−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウ
ムジクロリド、ジメチルシリレンビス(2,4−ジメチ
ルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロリド、ジメ
チルシリレンビス(3−メチルシクロペンタジエニル)
ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレンビス(3−
メチルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロリド、
ジメチルシリレンビス(2−メチル−4−フェニルイン
デニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレンビ
ス(ベンゾインデニル)ジルコニウムジクロリド等を挙
げることができる。
リレン)−ビス(インデニル)ジルコニウムジクロリ
ド、(エチレン)(エチレン)−ビス(インデニル)ジ
ルコニウムジクロリド、(エチレン)(エチレン)−ビ
ス(3−メチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、
(エチレン)(エチレン)−ビス(4,7−ジメチルイ
ンデニル)ジルコニウムジクロリド等及びこれらの化合
物におけるジルコニウムをハフニウム、又はチタンに置
換したものを挙げることができる。
化合物と反応してイオン性の錯体を形成する化合物とし
ては、トリフェニルカルビニウムテトラキス(ペンタフ
ルオロフェニル)ボレート、N,N−ジメチルアニリニ
ウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
リチウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレー
トのようなテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレート
アニオン含有化合物や、トリフェニルカルビニウムテト
ラキス(ペンタフルオロフェニル)アルミネート、N,
N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロ
フェニル)アルミネート、リチウムテトラキス(ペンタ
フルオロフェニル)アルミネートのようなテトラ(ペン
タフルオロフェニル)アルミネートアニオン含有化合物
が好適に使用される。
少なくとも分子内に1個のAl−C結合を有するもので
ある。かかる有機アルミニウム化合物の具体例として
は、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニ
ウム、トリヘキシルアルミニウム等のトリアルキルアル
ミニウム、ジエチルアルミニウムハライド、ジイソブチ
ルアルミニウムハライド等のジアルキルアルミニウムハ
ライド、トリアルキルアルミニウムとジアルキルアルミ
ニウムハライドの混合物、テトラエチルジアルモキサ
ン、テトラブチルアルモキサン等のアルキルアルモキサ
ンが例示できる。
リアルキルアルミニウム、トリアルキルアルミニウムと
ジアルキルアルミニウムハライドの混合物、アルキルア
ルモキサンが好ましく、特にトリエチルアルミニウム、
トリイソブチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム
とジエチルアルミニウムクロリドの混合物及びテトラエ
チルジアルモキサンが好ましい。有機アルミニウムとし
ては、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミ
ニウム等が好適に使用される。
媒は担持させて使用してもよく、担体としてはポリスチ
レン等の有機化合物、シリカ、アルミナ等の無機酸化物
が挙げられる。重合方法としては、塊状重合法、溶液重
合法、気相重合法、懸濁重合法等のいずれの方法でもよ
いし、バッチ式、連続式のいずれでもよい。
ば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−
1−ペンテン等で予備重合を行ってもよい。重合温度は
通常、−50〜250℃、好ましくは、0〜150℃の
範囲であり、重合時間は通常、1〜10時間の範囲であ
り、圧力は通常、常圧〜300kg/cm2-Gの範囲で
ある。
たプロピレン単独重合体であって、予め少量(0.5モ
ル%以下)のエチレン又は炭素数4〜20のα−オレフ
ィンで予備重合等したプロピレン系重合体であってもよ
く、ポリプロピレンの立体規則性を示すアイソタクチッ
クペンタッド分率(mmmm分率)が80〜99%、よ
り好ましくは、85〜97%であり、かつ極限粘度
〔η〕が2.5〜4.5デシリットル/g、より好まし
くは2.8〜4.0デシリットル/gであり、分子量分
布(Mw /Mn 比)が3.5以下、より好ましくは3.
0以下であるものを使用する。
%より小さければ引張弾性率が不充分となる場合があ
り、99%を超えるとフィルムの耐衝撃性が劣る場合が
生ずるので好ましくない。又、極限粘度〔η〕が2.5
デシリットル/gより小さければ成形性の改良効果が見
られない場合があり、4.5デシリットル/gを超えれ
ばフイルムにブツ(塊状物)が生成する場合があ。
3.5を超える場合はヒートシール性が低下したり、耐
ブロッキング性が低下したりする場合がある。(B)成
分の重合には、基本的には前記した(A)成分のプロピ
レン系重合体に用いたメタロセン系触媒及び助触媒と同
じものを用い、同様の重合方法により製造することがで
きる。
(B)成分の配合比(重量部比)が99〜50:1〜5
0からなる。より好ましくは、99〜75:1〜25で
あり、更により好ましくは、99〜90:1〜10であ
る。(B)成分の配合が1%より小さければ引張弾性率
が低下する場合があり、20%より大きければ耐衝撃性
が低下する場合がある。
際し、各種添加剤、例えば造核剤、熱安定剤、酸化防止
剤、耐侯剤、中和剤、スリップ剤、アンチブロッキング
剤、滑剤、染料、顔料、充填剤、防曇剤、耐電防止剤等
を必要に応じて配合することができる。本発明のプロピ
レン系重合体組成物は、上記各成分をヘンシェルミキサ
ー、Vブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレ
ンダー等で混合後、単軸押出機、多軸押出機、ニーダ
ー、バンバリミキサー等の混練機により、混練すること
が出来る。
ン系重合体組成物を、更に、射出成形、ブロー成形、押
出成形等に用いることができ、中でもキャスト成形、イ
ンフレーション成形等のフイルム用途に好適に用いる事
が出来る。フィルムの厚みは用途にもよるが、通常5〜
500μm程度である。又、上記フィルムは、単層での
使用のみならず、共押出し製膜法による多層フィルムに
も好適に使用でき、延伸して延伸フィルムとしても好適
に使用できる。
ルエン4.0リットル、トリイソブチルアルミニウム8
ミリモル、テトラキスペンタフルオロフェニルボレート
ジメチルアニリウム塩20マイクロモルを仕込み、40
℃に昇温し、水素10ミリモルを加え、全圧で7.0k
g/cm2 −Gまでプロピレンを導入した。ここで、
(1,2’−エチレン)(2,1’−エチレン)−ビス
(インデニル)ハフニウムジクロライド5マイクロモル
を加え、重合を開始した。圧力が一定になるように、調
圧器によりプロピレンを供給した。2時間後、内容物を
取り出し、減圧下で乾燥することにより、ポリプロピレ
ン820gを得た。ここで得られたポリプロピレンは、
メソペンタッド分率(mmmm)が91%、極限粘度
〔η〕が1.5デシリットル/g、分子量分布(Mw /
Mn 比)が1.9であった。
ルエン4.0リットル、トリイソブチルアルミニウム8
ミリモル、テトラキスペンタフルオロフェニルボレート
ジメチルアニリウム塩20マイクロモルを仕込み、40
℃に昇温し、全圧で7.0kg/cm2 −Gまでプロピ
レンを導入した。ここで、(1,2’−エチレン)
(2,1’−エチレン)−ビス(インデニル)ハフニウ
ムジクロライド5マイクロモルを加え、重合を開始し
た。圧力が一定になるように、調圧器によりプロピレン
を供給した。2時間後、内容物を取り出し、大量のメタ
ノールに投入し、濾過、乾燥することにより、ポリプロ
ピレン300gを得た。得られたポリプロピレンは、メ
ソペンタッド分率(mmmm)が91%、極限粘度
〔η〕が3.0デシリットル/g、分子量分布(Mw /
Mn 比)が2.1であった。
に、酸化防止剤として「イルガノクッス1010」(チ
バ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名)を75
0ppm、「イルガノックス168」(チバ・スペシャ
ルティ・ケミカルズ社製、商品名)を750ppm、中
和剤としてステアリン酸カルシウム500ppm,スリ
ップ剤としてエルカ酸アミド1000重量ppm、アン
チブロッキング剤としてシリカ系アンチブロッキング剤
1800重量ppmを添加して、単軸押出機(塚田樹機
製作所製 TLC35−20型)にて溶融混練して、樹
脂組成物を得た。
0mmφTダイ・キャスト成形機を用い、膜厚25μm
のフイルムを以下の条件で製膜した。ダイス出口温度1
91℃、チルロール温度30℃、引取速度6m/分で、
なお製膜後、40℃で24時間のエージングを行なっ
た。得られたフィルムの引張弾性率、フィルムインパク
トを測定評価し、併せてフイルムの外観を評価し、その
結果を表1に示した。
ある。 〔1〕極限粘度〔η〕の測定方法 極限粘度〔η〕(デシリットル/g)は135℃のデカ
リン中で測定したものである。 〔2〕分子量分布Mw/Mn比の測定方法 Mw、Mw/Mnは、以下の装置及び条件で行い、測定
したものである。
Cheng H.N.,Ewen J.A.,Macromol.cem.,1989,190,1350に
記載された13C−NMRスペクトルのピークの帰属に基
づいてプロピレン構造単位5個の中、メソ構造(メチル
基5個の配列が同一方向に配列するmmmm構造)を有
するものの含まれる割合(%)をいい、以下の装置及び
条件で求めた。 装置 :日本電子社製のJNM−EX400型NMR装置 試料濃度 : 220mg/NMR溶媒 3 ml NMR溶媒 : 1,2,4- トリクロロベンゼン/重ベンゼン(90/10vol%) 測定温度 : 130℃ パルス幅 : 45° パルス繰返し時間 :10秒 積算回数 : 4000 回 〔4〕引張弾性率 JIS K7127NI準拠した引張試験により測定し
た。測定条件はクロスヘッド速度が500mm/分であ
り、測定方向がマシン方向(MD方向)である。 〔5〕フィルムインパクト(F.I) フィルムインパクトは、衝撃破壊強度を示し、東洋精機
製フィルムインパクトテスターにおいて、1インチ衝撃
ヘッドを用いて測定したものである。
−1成分を配合しない以外は実施例1−(3)と同様
に、プロピレン系樹脂組成物を調整し、実施例1−
(4)と同様にフイルムを製膜して評価した。その結果
を表1に示す。
エン400ミリリットル、トリイソブチルアルミニウム
1ミリモル、テトラキスペンタフルオロフェニルボレー
トジメチルアニリウム塩40マイクロモルを仕込み、3
0℃に昇温し、全圧で7.0kg/cm2 −Gまでプロ
ピレンを導入した。ここで、(1,2’−エチレン)
(2,1’−エチレン)−ビス(インデニル)ハフニウ
ムジクロライド10マイクロモルを加え、重合を開始し
た。圧力が一定になるように、調圧器によりプロピレン
を供給した。2時間後、内容物を取り出し、大量のメタ
ノールに投入し、濾過、乾燥することにより、ポリプロ
ピレン60gを得た。得られたポリプロピレンは、メソ
ペンタッド分率(mmmm)が91%、極限粘度〔η〕
が5.5デシリットル/g、分子量分布(Mw / M
n 比)が2.0であった。実施例1のB−1成分を上記
B−2成分に変えた以外は、実施例1−(3)と同様
に、プロピレン系樹脂組成物を調整し、実施例1−
(4)と同様にフイルムを製膜して評価した。その結
果、フイルムは表面粗れが激しく、実用に供しないもの
であったため、物性測定はできなかった。
いて得られたポリプロピレンに、同じメタロセン系触媒
を用いて得られた極限粘度の比較的大きなポリプロピレ
ンとを配合することにより、引張弾性率、フイルムイン
パクトに優れ、なおかつ成形性にすぐれたフィルムが得
られる。
Claims (2)
- 【請求項1】(A)プロピレン単独重合体であって、ア
イソタクチックペンダット分率(mmmm分率)が80
%〜99%であり、かつ分子量分布(Mw /Mn 比)が
3.5以下であり、極限粘度〔η〕が1.0〜2.0デ
シリットル/gであるメタロセン系触媒を用いて重合し
たプロピレン系重合体99〜50重量部に、(B)プロ
ピレン単独重合体であって、アイソタクチックペンダッ
ト分率(mmmm分率)が80%〜99%であり、かつ
分子量分布(Mw /Mn 比)が3.5以下であり、極限
粘度〔η〕が2.5〜4.5デシリットル/gであるメ
タロセン系触媒を用いて重合したプロピレン系重合体1
〜50重量部を配合してなるポリプロピレン系樹脂組成
物。 - 【請求項2】請求項1記載のポリプロピレン系樹脂組成
物を用いて成形したフィルム。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP23061297A JP3817041B2 (ja) | 1997-08-27 | 1997-08-27 | ポリプロピレン系樹脂組成物及びそのフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23061297A JP3817041B2 (ja) | 1997-08-27 | 1997-08-27 | ポリプロピレン系樹脂組成物及びそのフィルム |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH1160842A true JPH1160842A (ja) | 1999-03-05 |
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ID=16910499
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23061297A Expired - Fee Related JP3817041B2 (ja) | 1997-08-27 | 1997-08-27 | ポリプロピレン系樹脂組成物及びそのフィルム |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP3817041B2 (ja) |
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1997
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