JPH11546A - 管状反応器中に固定触媒粒子を均一装入する方法および装置 - Google Patents
管状反応器中に固定触媒粒子を均一装入する方法および装置Info
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Abstract
る。 【解決手段】 本発明は、複数の垂直管を含み、これら
の管がその上部において管状プレートの表面に突出し、
前記プレートがこれらの管を結合しまたこれらの管に対
してほぼ垂直に配置されるように成され、前記管状プレ
ートの上方に、触媒粒子を均一に分布するシステムを含
む型の管状反応器の中に固体触媒粒子を均一に装入する
装置において、 −前記管状プレートの外周に垂直に載置される円筒形側
壁と、 −前記管状プレート上に逐次当接して、触媒を完全に充
填された管を完全に充填されていない管から分離するよ
うに成された逐次小直径を有する複数の円筒形側壁とを
含む。
Description
体触媒粒子を均一装入する方法に関するものである。ま
た本発明はこの方法を実施する装置に関するものであ
る。
うに、化学反応器は本質的に数百または数千の垂直に配
置された管から成る。
きわめて重要である。なぜかならば、触媒の存在におい
てこの反応器の中で実施される反応(例えば酸化エチレ
ン、アニリンなどの製造)の条件と結果が各管の装入の
均一性と一様性とに密接に依存するからである。
され、従って放熱反応の場合、これらの管の上に熱点を
生じ、これは管の冶金組織にとって有害である。さら
に、反応器の装入物が優先的に低充填度の管を通り、そ
の結果、反応器の機能不全を生じ生産施設の効率を低下
させる。
応器の使用期間を短縮させ、保守介入の頻度を増大して
製造サイクルの停止にいたると言える。
ってはこれらの管中への粒子分布を容易にするために管
の間に付属品を配置する事によって(例えばEP−A−
548,999号およびUS−A−3,608,751
号参照)管ごとの触媒装入を実施する方法が提案された
(EP−A−041,144を参照)。
はJP−A−59/139,923号公報に記載のよう
に、管グループ(例えば10乃至20本の管のグルー
プ)ごとに装入を実施する方法が提案された。
R−A−2,691,954またはGB−A−1,26
7,086に記載のように、材料供給ハウジングに振動
作用を加える方法が提案された。
時間を必要とし、複雑大型の充填装置を使用し、多数の
操作員の存在を必要とし、またともかくも同一反応器中
の管の間に装入密度の顕著な相違を生じる問題点があ
る。
反応器の中にすでに使用されている公知の「緻密装入」
と呼ばれる均一装入方法および装置を使用する事によっ
て、これらの先行技術の問題点を解決しようとするもの
である。これらの技術は例えば下記の文献に記載されて
いる:EP−A−007,854号、EP−A−11
6,246号またはフランス特願第95,12334
号。
る技術は触媒粒子を雨下効果によって実質的に規則的に
分布させ、これらの粒子が反応器の上部に、(例えば円
形セクタまたは可撓性ストリップから成る)全体として
回転駆動される可動装置に対して垂直に排出されて、反
応器内部に実質的に均一な分布を生じるにある。
技術を管状反応器の装入に適用するための種々の研究に
際して、管状プレートの最も外側に配置された管が反応
器の中心部に配置された管よりも急速に充填される事を
発見した(反応器の管状プレートとは、各管の上部を連
結しこれらの管に対して実質的に垂直に配置された金属
プレートを意味する)。従ってこのような装入を続けれ
ば、管状プレートの外側に配置されてすでに充填された
管の区域で粒子の堆積が顕著になり、このような粒子堆
積があふれ出て、管状プレートの中心部に近い充填途中
の管の非緻密装入を生じる。
合、これらの粒子が反応器の管状プレート上に落下する
際にその摩滅の危険がしばしば見られる。
一装入技術を管状反応器に適用して、前述のような問題
点を避けようとするものである。
含み、これらの管がその上部において管状プレートの表
面に突出し、前記プレートがこれらの管を結合しまたこ
れらの管に対してほぼ垂直に配置されるように成された
管状反応器の中に、前記プレートの全面に粒子を均一に
雨下させる装入システムによって固体触媒粒子を均一に
装入する方法において、 −前記プレートの直径と実質的に等しい直径を有する第
1円筒形側壁を前記管状プレートの外周に垂直に配置
し、前記管の装入オリフィスの全部がこのようにして形
成された囲障の内部に配置されるように成す段階と、 −前記円筒形側壁の中に粒子を均一に装入する段階と、 −前記管状プレートの外周部分と前記円筒形側壁との近
傍に配置された管が充填された時に前記均一装入を中断
する段階と、 −前記第1側壁の直径より小さい直径を有する第2円筒
形側壁を前記管状プレート上に配置し、この第2側壁の
直径は、すでに充填された管がこの第2側壁の外側に配
置され、完全に充填されていない管がこの第2側壁の内
部に配置されるように選定される段階と、 −この第2側壁の近くに配置された管が充填されるまで
粒子の均一分布を再開する段階と、 −毎回、使用ずみ円筒形側壁をこれより小直径の側壁と
交換して、充填された管の充填オリフィスを充填されて
いない管のオリフィスから分離しながら充填サイクルを
続ける段階とを含む事を特徴とする方法にある。
る直径を有する複数の円筒形側壁を順次使用し、または
好ましくは各充填段階後に直径を縮小できるように調整
自在の直径を有する同一の円筒形側壁を使用する事がで
きよう。
の排出量が比較的小さくなければならず、好ましくは供
給される管断面の平方メートルあたり0.5t/h乃至
4t/hの範囲内にある事を発見した。
せるため、触媒は好ましくは、反応器の上部に配置され
駆動手段によって垂直軸回りに回転駆動される可動装置
を介して雨下作用で分布されるが、この方法および装置
は商業的には「DENSICAT」と呼ばれ、出願人の
フランス特願第95−12334号および欧州特願第E
P−A−007,854号および第EP−A−116,
246号に記載されている。
み、これらの管がその上部において管状プレートの表面
に突出し、前記プレートがこれらの管を結合しまたこれ
らの管に対してほぼ垂直に配置されるように成された型
の管状反応器の中に固体触媒粒子を均一に装入する装置
において、前記装置は前記管状プレートの上方に、触媒
粒子を均一に分布するシステムを含み、さらに前記装置
は、 −前記管状プレートの外周に垂直に載置される円筒形側
壁と、 −前記管状プレート上に逐次当接して、触媒を完全に充
填された管を完全に充填されていない管から分離するよ
うに成された逐次小直径を有する複数の円筒形側壁とを
含む装置を提供するにある。
側壁の代わりに好ましくは調整自在の可変直径を有する
単一の円筒形側壁を使用するように成されたこの種の装
置の変形にある。
の円筒形側壁は、例えば20乃至150センチメート
ル、好ましくは150センチメートル前後の所望の全長
を有する事ができる。
み、これらのセクタが横方向に相互に重なり合い、また
少なくとも1つの調整自在の外部タガによって保持され
るように成された調整自在直径の円筒形側壁を使用する
事ができる。
て軸にそって滑動する複数のカーテン、管状プレート上
の位置を調整自在の複数パネル、少なくとも1つの調整
自在直径を有する膨張性部品または円錐形カバーなど、
装入スペースを縮小させる他のシステムを使用する事が
できる。
明による装置が先行技術の装置と比較して大きな利点を
有する事を示した。すなわち、 − 一方において、先行技術よりもはるかにすぐれた複
数管の装入均一性が得られる。これは、管全体について
測定された平均装入損失が最大2−3%にすぎないから
である。
これは、直径1プース(2.54cm)、長さ3メート
ルの11,000本以上の管を含む反応器に最大6mmの粒径
の粒子を装入するため、先行技術の方法によれば40時
間を要するのに対して、本発明の方法によれば20時間
以下にすぎないからである。
て著しく、約2乃至8%増大する。本発明の他の利点
は、他の管の装入中にすでに充填された管の装入損失を
調査する時間の利得に関するものであって、これは反応
器の、従ってプラントの休止時間の利得に対応する。
ば、保守介入回数が先行技術の技術(例えば、振動方
式)を使用する装入と比較して約半分に低減される。
よる方法と装置は反応器の管状プレートの上側面の中実
部分に対する粒子の衝撃の結果、しばしば微粒子を形成
する。しかし出願人は、衝撃を減衰させる材料から成る
被覆、好ましくはティシュ型、ボール紙型、エラストマ
ープレート型またはモケット型の被覆のライニングを管
状プレートの外側面に備え、このライニングの中に管の
対応末端に対向する同一直径のオリフィスを備える事に
よって、このような粒子の粉砕とその結果としての微粒
子の形成を実質的に防止できる事を発見した。さらにモ
ケット型の被覆は、触媒粒子の表面に実際上常に存在す
る粉塵のトラップとして作用する利点を示す。
形態について詳細に説明するが本発明はこれに限定され
ない。
ついて述べれば、この反応器は複数の隣接垂直管2を含
み、これらの管2はその上端において平坦プレート3か
ら突出し(図3参照)、このプレート3は円筒形クラウ
ンをなすように配置された複数オリフィス4を穿孔され
ている。
が配置されている。この緻密装入装置は、好ましくは前
述の出願人の出願した型のものとし、特に触媒6をタン
ク7の中に供給するためのホッパ5を含む。
撓性ストリップ9から成る可動装置が配置されている。
これらのストリップ9は軸10を駆動するモータ8によ
って回転駆動され、この軸10上に前記のストリップが
遠心作用で持ち上げられるように枢着されている。前記
の特許に記載のように、触媒粒子6がこれらのストリッ
プ9上に落ちて方向を反らされ、プレート3の方に流出
する。
子6は反応器の外周にそって配置された管2をより急速
に充填する傾向を示す。これらの管の中に緻密な均一な
装入が得られるが、これらの管が一杯になった時、これ
らの管の頂上に堆積した粒子が側方に隣接管の中に流出
し、これらの管の中において最初の緻密な装入に続いて
通常の装入が生じる。その結果、各管について不均一な
装入を生じ、これが本発明の解決しようとする深刻な問
題点である。
反応器のプレート3の外周の上方に円筒形側壁11を設
置する。この側壁は、場合によってはその上部を反応器
の上部の可動装置によって閉鎖する事ができる。
周部分に配置された管2が充填された時にこの装入段階
を中止する。この段階においては、外周部分のこれらの
管が均一に緻密に装入され、同時に他の管は部分的にし
か充填されていない。
わりに小直径の側壁11’(図2)を配置する。この側
壁11’の底部はすでに充填された外周管を他の管から
離間する。
に配置された管2を充填し、これらの管が一杯になった
時に充填を中止し、側壁11’の代わりにさらに小直径
の他の側壁を設置して、すべての管が充填されるのに必
要な回数だけこの工程を繰り返す。
のシステムで得られたよりも2乃至8%高密度の緻密装
入が得られ、管は一本づつまたは管グループごとに充填
される。また、すぐれた均一装入性が得られ、この場
合、平均装入損失は管全部について計算して3%を超え
ない。
の破砕を防止するため、望ましくはこの円筒形プレート
の表面が粒子衝撃を減衰させる材料から成るライニング
によって被覆され、このライニングの中に反応器管2の
オリフィス4に対向するほぼ同一直径の開口を備える。
望ましくはこれと同一材料の衝撃減衰材料をもって、円
筒形側壁の少なくとも下部の内側面を被覆する事ができ
る。この材料は例えばティシュ型、ボール紙、エラスト
マープレートまたは好ましくはモケット型とし、このモ
ケットは触媒粒子の表面にほとんど常に存在する粉塵を
保持する利点を有する。
11’などを使用する代わりに、それぞれの装入段階に
ついて調整自在の直径を有する単一の側壁を使用する事
ができる。
示する。この側壁12は複数の同心円筒形セクタ13か
ら成り、これらのセクタがその縁において相互に調整自
在に重なり、同様に調整自在の長さを有する固定システ
ム14によってその位置に保持されている。
急速に均一に装入するために簡単で実施容易な手段を提
供する。
らの管がそれぞれ24.8mmの直径と、2900mm
の長さを有する同一化学反応器の中に、ビーズ状の3−
6mmの範囲内の粒径を有する触媒を2回連続充填す
る。
用して実施され、この装置の可動部は、相異なる3水準
に配置され1つの駆動手段によって駆動される複数の可
撓性ストリップから成る。この可動部分は1995年1
0月20日のフランス特願第95−12334号に記載
の装置に対応する。
動式供給ホッパを使用して一連の管に装入するにある。
法および装置による装入は先行技術の装入と比較しては
るかに有利であり、装入時間を約70%短縮しながら、
約5%の反応器装入密度の利得が得られ、また新規装入
を実施するためにいずれの管をも排出する必要がなかっ
たのであるから、管装入の完全な均一性が得られる。さ
らに介入回数が約半減している。
1充填段階を示す垂直断面図。
2充填段階を示す垂直断面図。
された原理斜視図。
自在直径型円筒形ケーシングの斜視図。
Claims (14)
- 【請求項1】複数の垂直管(2)を含み、これらの管が
その上部において管状プレート(3)の表面に突出し、
前記プレート(3)がこれらの管を結合しまたこれらの
管に対してほぼ垂直に配置されるように成された管状反
応器の中に、前記プレートの全面上に粒子を均一に雨下
させる装入システムによって固体触媒粒子(6)を均一
に装入する方法において、 −前記プレート(3)の直径と実質的に等しい直径を有
する第1円筒形側壁(11)を前記管状プレート(3)
の外周に垂直に配置し、前記管(4)の装入オリフィス
の全部がこのようにして形成された囲障の内部に配置さ
れるように成す段階と、 −前記円筒形側壁の中に粒子を均一に装入する段階と、 −前記管状プレート(3)の外周部分と前記円筒形側壁
(11)との近傍に配置された管が充填された時に前記
均一装入を中断する段階と、 −前記第1側壁の直径より小さい直径を有する第2円筒
形側壁(11’)を前記管状プレート上に配置し、この
第2側壁の直径は、すでに充填された管(2)がこの第
2側壁の外側に配置され、完全に充填されていない管が
この第2側壁の内部に配置されるように選定される段階
と、 −この第2側壁に近く配置された管(2)が充填される
まで粒子の均一分布を再開する段階と、 −毎回、使用ずみ円筒形側壁をこれより小直径の側壁と
交換して、充填された管の充填オリフィス(4)を充填
されていない管(4)のオリフィスから分離しながら充
填サイクルを続ける段階とを含む事を特徴とする方法。 - 【請求項2】円筒形側壁(11)が、各充填段階後に縮
小されるように調整自在の直径を有する事を特徴とする
請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】触媒の排出流路が装入される管(4)の断
面、1平方メートルあたり0.5乃至4トン/時の範囲内
にある事を特徴とする請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】触媒粒子の均一装入は雨下型である事を特
徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の方法。 - 【請求項5】触媒粒子の分布手段(9)が駆動手段
(7)によって垂直軸(10)回りに回転駆動される可
動部を含む事を特徴とする請求項1乃至4のいずれかに
記載の方法。 - 【請求項6】管を連結する前記管状プレート(3)が粒
子衝撃を減衰させるための材料で被覆されている事を特
徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の方法。 - 【請求項7】複数の垂直管(2)を含み、これらの管が
その上部において管状プレート(3)の表面に突出し、
前記プレート(3)がこれらの管を結合しまたこれらの
管に対してほぼ垂直に配置されるように成され、前記管
状プレート(3)の上方に、触媒粒子を均一分布するシ
ステムを含む型の管状反応器の中に固体触媒粒子(6)
を均一に装入する装置において、前記装置は、 −前記管状プレート(3)の外周に垂直に載置される円
筒形側壁(11)と、 −前記管状プレート(3)上に逐次当接して、触媒を完
全に充填された管(2)を完全に充填されていない管
(2)から分離するように成された逐次小直径を有する
複数の円筒形側壁(11’)とを含む事を特徴とする装
置。 - 【請求項8】可変的調整自在の直径を有する円筒形側壁
(12)を含む事を特徴とする請求項7に記載の装置。 - 【請求項9】調整自在直径を有する円筒形側壁は横方向
に相互に重なり合う円筒形セクタ(13)を含む事を特
徴とする請求項7または8に記載の装置。 - 【請求項10】前記円筒形セクタ(13)が外部から少
なくとも1つの調整自在タガ(14)によって保持され
る事を特徴とする請求項9に記載の装置。 - 【請求項11】装入スペースを縮小するために使用され
るシステムは、反応器外部から反応器の中心にむかって
軸にそって滑動する複数のカーテン、管状プレート上の
位置を調整自在の複数パネル、少なくとも1つの調整自
在直径を有する膨張性部品または円錐形カバーの型であ
る事を特徴とする請求項7乃至10のいずれかに記載の
装置。 - 【請求項12】前記反応器の管状プレート(3)の外側
面は触媒粒子の衝撃を減衰する材料の被覆を備え、この
被覆の中に対応直径のオリフィスが反応器管の対応の末
端オリフィス(4)に対向するように配置されている事
を特徴とする請求項7乃至11のいずれかに記載の装
置。 - 【請求項13】1つまたは複数の円筒形側壁(11、1
1’)の底部が好ましくはその内側面において、触媒粒
子の衝撃を減衰する材料によって被覆されている事を特
徴とする請求項7乃至12のいずれかに記載の装置。 - 【請求項14】管状プレート(3)および円筒形側壁の
内側面を被覆する粒子衝撃減衰材料はティシュ、ボール
紙、エラストマープレートまたはモケット型である事を
特徴とする請求項12または13のいずれかに記載の装
置。
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EP (1) | EP0803286B1 (ja) |
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