DE102005016078A1 - Verfahren zur Befüllung von Apparaturen mit Feststoffen - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Befüllung von Apparaten der chemischen Produktion mit Feststoffen unter Einsatz einer regelbaren Dosiereinrichtung sowie eine örtlich verschiebbare Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens. Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für die Befüllung von Wärmeaustauschern, Absorptionskolonnen, Destillationskolonnen oder Rohrbündelreaktoren mit Feststoffen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Befüllung von in der chemischen Produktion eingesetzten Apparaten mit Feststoffen unter Einsatz einer regelbaren Dosiereinrichtung sowie eine örtlich verschiebbare Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens. Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für die Befüllung von Wärmeaustauschern, Absorptionskolonnen, Destillationskolonnen oder Rohrbündelreaktoren mit Feststoffen.
  • Die gleichmäßige Verfüllung von Festkörpern in Rohre, Rohrbündel oder Wärmeaustauscher ist von entscheidender Bedeutung für die Leistungseffizienz dieser Apparate. Die Festkörper können beispielsweise Füllkörper wie Raschigringe, Keramikkugeln oder Katalysatoren sein und unterschiedliche Zusammensetzungen und Geometrien wie zum Beispiel die von Kugeln, Vollzylindern, Hohlzylindern oder Ringen besitzen.
  • Aus dem Stand der Technik sind Verfahren und Apparaturen zur Befüllung von Rohrreaktoren mit geformten Katalysatoren bekannt.
  • In der US 4,402,643 und der EP 0 904 831 B ( US 6,170,670 B1 ) werden die Zufuhr von körnigem Material und die dazugehörige Vorrichtungen beschrieben, wobei das Material über eine in Vibration versetzte Rinne in die zu befüllenden Rohre transportiert wird.
  • Feinteiliger Staub fällt dabei gemäss EP 0 904 831 durch den siebförmigen Boden der Rinne in einen separaten Behälter.
  • Werden zum Beispiel Katalysatorformkörper bei der Verfüllung zerstört oder beschädigt, ist die entstehende Katalysatorschüttung nicht mehr homogen. Feinabrieb (Staub) und Katalysatorbruch führen zur Bildung von Hohlräumen und Kanälen, so dass eine ungleichmässige Strömung durch das Rohr zu erniedrigten oder erhöhten Druckverlusten führt. Dies beeinträchtigt die Leistungseffizienz oder Durchsatzleistung des Apparates.
  • Nach dem Stand der Technik wird zwar Staub abgesiebt, eine Staubbelästigung aber dadurch nicht vermieden. Durch dieses Verfahren wird ebenso der an den Katalysatorkörnern anhaftende Staub nicht abgetrennt.
  • Diese Problematik wird erfindungsgemäß gelöst.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, bei dem man den Feststoff aus einem Fülltrichter (2) auf eine schiefe Ebene mit Rüttelrinnen (4) austrägt, welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet ist und sich von der Austragsöffnung des Trichters bis mindestens zum Anschluss an das Fallrohr (5) oder eine flexible Schlauchverbindung erstreckt, durch das der Feststoff den zu befüllenden Rohr zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man jeweils
    • a) das an das Fallrohr (5) angesetzte Auslassrohr (6) in seiner Höhe in geeigneter Weise verstellt,
    • b) durch ein Absaugrohr (10) und eine Absaugvorrichtung (1), die sich in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6) befinden, und Anlegen eines Unterdrucks Staub absaugt, und
    • c) nach dem Befüllen der Rohre die auf Rollen oder Walzen (11) gelagerte Vorrichtung zum Befüllen weiterer Rohre verschiebt.
  • Dabei wird der Feststoff in gleichmäßiger Weise durch Steuern bzw. Regeln der Vibrationsfrequenz der Rüttelrinne (4) dosiert.
  • Die Dosiermenge oder Dosiergeschwindigkeit kann ebenso gegebenenfalls gleichzeitig über den höherverstellbaren Durchflussregler (3), der die Forme eines Wehrs hat, eingestellt werden.
  • Die in ihrer Höhe verstellbaren Fallrohre oder die flexiblen Schlauchverbindungen erweisen sich als besonders vorteilhaft, weil so auch geringe Unterschiede in der Höhe der zu befüllenden Rohre auszugleichen sind und Spalte zwischen Fallrohr und Reaktorrohr vermieden werden.
  • Bei den zu verfüllenden Feststoffen mit einer mittleren Teilchengröße von bevorzugt mindestens 1 mm kann es sich um Formkörper unterschiedlichster Art und Eignung wie zum Beispiel Raschigringe, Keramikkugeln, inerte Körper oder geformte Katalysatoren z. B. in Form von Granulaten Extrudaten oder Preßlingen in den handelsüblichen Abmessungen handeln.
  • Umsetzungen mit derartigen Katalysatoren sind zum Beispiel die Herstellung von Ethylenoxid, Phtalsäureanhydrid, Acrolein, Acrylsäure, Methylmercaptan, Schwefelwasserstoff und andere.
    •
  • Ziel der Erfindung ist es, eine homogene Festkörperschüttung zu erhalten und eine mechanische Zerstörung der Festkörper zu vermeiden. Vorteilhaft kann mit dem hier beschriebenen Verfahren eine zonenweise Verfüllung der Festkörper erreicht werden, so dass entlang des axialen Profils des Rohrs unterschiedliche Füllungen an Festkörpern mit genau definierten Volumina simultan eingebracht werden können. Bei Anwendung auf eine Vielzahl von Rohren (z.B. n = 2–100000) ist das erfindungsgemäße Verfahren gekennzeichnet durch eine einheitliche Verteilung der Füllhöhen, so dass bei Beaufschlagung der Rohre mit einem konstanten Gasstrom Differenzstaudrücke mit einer mittleren Standardabweichung vom Mittelwert von im allgemeinen kleiner 10% resultieren.
  • Gleichzeitig soll eine Staubbelästigung bei dem Befüllvorgang vermieden werden.
  • Erfindungsgemäß erfolgt das Einfüllen des Festkörpers mittels einer Vorrichtung wie sie in den 1 und 5 dargestellt ist. Mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung können x Rohre (x = 1–50) gleichzeitig befüllt werden.
  • 1 zeigt beispielsweise eine Vorrichtung mit der simultan x = 5 Rohre befüllt werden können. Hierzu wird die für jedes Reaktionsrohr zu verfüllende Festkörpermenge zunächst volumetrisch oder gravimetrisch bestimmt und in einem Sammelgefäß vorgelegt. Vorzugsweise wird die zu verfüllende Menge gravimetrisch bestimmt. Das Sammelgefäß hat mindestens das Volumen der zu verfüllenden Festkörper. Das Sammelgefäß wird geöffnet und mit der Öffnung nach unten in einen Einfülltrichter 2 eingeführt. Die Festkörper werden über eine Vorrichtung zunächst durch Vibrationen aufgelockert, in Schwingungs- und Translationsbewegung versetzt und über eine schiefe Ebene 4 (Rüttelrinne) gleichmäßig einer Dosiereinrichtung zugeführt. Die Zahl der Rinnen auf der schiefen Ebene entspricht der Zahl der jeweils gleichzeitig zu befüllenden Rohre. Die Dosiereinrichtung ist mit dem zu befüllenden Apparat (zum Beispiel Reaktionsrohr in Rohrbündelreaktoren) über höhenverstellbare Fallrohre 5 verbunden und erlaubt eine verlustfreie Zufuhr der Festkörper mittels eines in der Höhe verstellbaren Auslaufrohres 6. Als Dosiereinrichtung finden Vorrichtungen Verwendung, die eine unmittelbare Verbindung zwischen dem Apparat für die Verfüllung von Festkörperschüttungen und dem zu befüllenden Apparat erlauben. Zweckmäßig hierfür sind Trichter, Rohre und flexible Schlauchverbindungen. Vorzugsweise sind diese Dosiereinrichtungen als in der Länge verstellbare Fallrohre (5 und 6) oder flexible Schlauchverbindungen gestaltet, so dass eine durchgängige Verbindung zwischen dem zu befüllenden Apparat (zum Beispiel Rohrbündelreaktor) und der Zuteileinrichtung existiert. Hierdurch können die Festkörper ohne Streuverluste o.ä. in die zu befüllenden Apparate dosiert werden. Ferner wird die Staubemission während des Füllvorgangs minimiert. 1 ist zu entnehmen, dass in räumlicher Nähe zu dem Einfülltrichter und den höhenverstellbaren Fallrohren je ein Anschluss für eine Absaugvorrichtung 1 und ein Absaugrohr 10 vorhanden ist, über das durch Anlegen eines Unterdrucks gegebenenfalls auftretender Staub und Feststoffpartikel abgesaugt werden.
  • Für den Füllvorgang ist es entscheidend, dass die Festkörperschüttung in einem gleichmäßigen, langsamen und reproduzierbaren Massenfluss dem Apparat zugeführt wird. Dieser Apparat kann ein Wärmeaustauscher, eine Absorptionskolonne, eine Destillationskolonne sowie ein Rohrbündelreaktor sein. Besonders bevorzugt sind Rohrbündelwärmeaustauscher, welche als Reaktoren eingesetzt werden. Diese Reaktionsrohre können auch Einbauten (z.B. Thermoelemente) besitzen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt eine Steuerung des Massenflusses über eine Variation der Vibrationsfrequenz des Apparates vorteilhafterweise über eine elektrische Thyristorsteuerung 7. Eine Regulierung des Massenflusses ist auch über den höhenverstellbaren Durchflussregler 3 am Übergang vom Fülltrichter zu den Rüttelrinnen möglich. Die Festkörperschüttung sollte durch eine gleichmäßige Schwingungsbewegung des Sammelbehälters, der schiefen Ebene und der Dosiereinrichtung dem Apparat zugeführt werden. Vorteilhafterweise sind eine Sammelvorrichtung (Fülltrichter) für die Festkörperfüllung, eine Zuführeinrichtung (schiefe Ebene) und eine Dosiereinrichtung in einem Apparat untergebracht. Es können bis zu 50, bevorzugt bis zu 20 dieser Vorrichtungen in einer Zuteileinrichtung integriert werden, um mehrere Rohre o.ä. gleichzeitig effizient zu befüllen. 1 zeigt beispielsweise eine Vorrichtung, mit der gleichzeitig 5 Rohre befällt werden können. Durch die simultane Verfüllung von mehreren Rohren ist eine reproduzierbare, gleichmäßige Befüllung gewährleistet. Zur Dosierung werden zweckmäßig bis zu 50 Dosiereinheiten (x = 1–50), besonders geeignet sind 1 bis 10 Dosiereinheiten (x = 1–10) in einer Zuteileinrichtung eingesetzt.
  • Idealerweise werden die Festkörper durch Vibration einer schiefen Ebene in Bewegungen versetzt. Von besonderer Bedeutung ist hierbei die exakte und feine Justierung der Vibration, um die Flussrate möglichst gleichmäßig zu halten. Diese Anforderung wird durch handelsübliche elektrische Vibratormotoren erreicht. Eine Variation der Vibrationsfrequenz über eine elektronische Steuerung, erlaubt eine Beeinflussung der Schwingungsintensität der Festkörper und somit deren Ausflussgeschwindigkeit. Die 1 und 4 zeigen beispielsweise eine schiefe Bahn mit eine Anordnung von n = 5 Rinnen, die gleichzeitig in Vibrationsbewegungen versetzt werden können. Vorteilhafterweise ist diese Ebene von einer bevorzugt transparenten Abdeckung (z.B. aus Kunststoff) abgeschlossen, um einen Verlust von Festkörpern und eine Staubemissionen zu vermeiden.
  • Vorteilhafterweise ist in räumlicher Nähe zu den Öffnungen der Dosiereinrichtung eine Rohröffnung 10 vorhanden, die verbunden mit einer Absaugeinrichtung, eine Entfernung von Festkörperstäuben und Verunreinigungen gewährleistet.
  • Idealerweise ist der Apparat auf Rollen oder Walzen 11 gelagert, so dass er von einer Person gleichzeitig bedient und bewegt werden kann. Zur einfachen Handhabung des Apparates lässt sich die Walzrolle in der Höhe verstellen.
  • Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens ist es möglich, die Schwankung des Dosierens der Festkörper von im allgemeinen kleiner als +/- 5% zu halten.
    •
  • Beispiel 1:
  • Aufbau der Verfüllmaschinen (1–6):
    • a) Die Verfüllmaschine ist folgendermaßen aufgebaut: • Absaugung am oberen Teil (1) der Verfüllmaschine und an den Auslassrohren (10). • Fünf Fülltrichter (2). • Schieber (3) mit Flügelmuttern am Auslass zur Rüttelrinne (4) zum Einstellen der Fördermenge (höhenverstellbarer Durchflussregler) • Rüttelrinne (4) über die der Katalysator in die Fallrohre (5) befördert wird. • Potentiometer (7) zum Einstellen der Stärke der Vibration der Rüttelplatte. • Eine verstellbaren Fahrwalze (11). • Zwei Haltegriffe (8, 9). • Verlängerungen der Auslassrohre (6) mit Flügelmuttern und verjüngtem Ausgang, der in die Rohre des Reaktors passt.
    • b) Einstellen und Optimieren der Füllzeit an den Verfüllmaschinen: • Die Füllmaschine wird über die zu befüllenden Rohre angesetzt. • Generell kann die Füllzeit über zwei Parameter eingestellt werden: • Über die als höhenverstellbare Durchflussregler wirkenden mit Flügelmuttern 3 einstellbaren Schieber, am Auslass zur Rüttelplatte, • Über ein Potentiometer 7, welches die Vibration der Auslassrinnen steuert.
  • Es ist zweckmäßig, mit der Flügelmutter 3 die Öffnung des Auslasses grob einzustellen und die Feinabstimmung über den Potentiometer 7 vorzunehmen. Die ersten Füllungen werden zum weiteren Optimieren der Maschine genutzt. Zur Überprüfung der richtigen Füllung der Rohre dient die Füllhöhe. Falls das Rohr zu hoch gefüllt ist, ist die Maschine zu schnell bzw. falls das Rohr zu niedrig gefüllt ist, fördert die Maschine den Katalysator zu langsam in das Rohr. In beiden Fällen wird mit den beiden oben genannten Parametern die Füllgeschwindigkeit so nachgeregelt, dass die Rohre möglichst homogen gefüllt werden.
    • c) Verfüllen des Katalysators: Bevorzugt werden die Festkörper zonenweise verfüllt, so dass entlang des axialen Profils des Reaktionsrohrs unterschiedliche Füllungen an Festkörpern mit genau definierbaren Füllhöhen, Füllvolumina und Massen simultan eingebracht werden.
  • Reaktionsrohre, die Einbauten zur Steuerung des Reaktors enthalten, werden vorzugsweise so gefüllt, dass mindestens ein Katalysatorkorn pro Sekunde in das Rohr zudosiert wird, und hierdurch die Bildung von Totzonen und Kanälen, welche in einem erhöhten Differenzdruckverlust resultieren, vermieden werden.
  • Die Fahrwalze 11 der Verfüllmaschine wird so eingestellt, dass nach jedem Befüllen einer Reihe, die Maschine bequem nach vorne geschoben werden kann.
  • Der zu füllende Katalysator ist in Sammelgefäßen, z.B. Dosen (1 Dose/Rohr) abgepackt.
  • Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls eine örtlich verschiebbare Vorrichtung zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, umfassend
    • a) einen Fülltrichter (2), um den Feststoff zu bevorraten,
    • b) eine schiefe Ebene mit darauf angeordneten Rinnen (4), welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet sind und sich von der Austragsöffnung des Trichters bis mindestens zum Anschluss an das Fallrohr (5) erstrecken, durch das der Feststoff den zu befüllenden Rohren zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils
    • c) das an das Fallrohr (5) angeschlossene Auslassrohr (6) in seiner Höhe verstellt werden kann,
    • d) überein Absaugrohr (10) und eine Absauvorrichtung (1) in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6) Unterdruck angelegt und Staub abgesaugt werden kann, und
    • e) die Vorrichtung auf Rollen oder Walzen (11) gelagert ist.
  • Der Querschnitt des Fallrohrs ist maximal gleich Querschnitt des zu befüllenden Rohres. Bevorzugt besitzt es einen kleineren Querschnitt und läuft an seinen Enden konisch zu, so dass es in das zu befüllende Rohr passt.
  • Kurze Beschreibung der Figuren
  • 1 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung (Seitenansicht) einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen.
  • 2 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung der Fülltrichter und des Anschlusses für eine Absaugvorrichtung einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen (Ansicht von oben).
  • 3 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung der Fallrohre und des höhenverstellbaren Auslaufs einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen (Ansicht von vorne).
  • 4 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung der Rüttelrinnen einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen (Ansicht von oben).
  • 5 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung (Seitenansicht) einer Zuteileinrichtung für die Befüllung eines Rohres mit körnigen Feststoffen.
  • 6 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung (Ansicht von oben) einer Zuteileinrichtung für die Befüllung eines Rohres mit körnigen Feststoffen.
    • 1
    Anschluss für Absaugvorrichtung
    2
    Fülltrichter
    3
    höhenverstellbarer Durchflussregler
    4
    schiefe Ebene mit Rüttelrinne(n)
    5
    Fallrohr
    6
    höhenverstellbarer Auslauf (Flügelmutter)
    7
    Schaltkasten
    8
    Tragegriffe
    9
    Schiebegriff
    10
    Absaugrohr
    11
    höhenverstellbare Fahrwalze

Claims (14)

  1. Verfahren zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, bei dem man den Feststoff aus einem Fülltrichter (2) auf eine schiefe Ebene mit Rüttelrinnen (4) austrägt, welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet ist und sich von der Austragsöffnung des Trichters bis mindestens zum Anschluss an das Fallrohr (5) oder eine flexible Schlauchverbindung erstreckt, durch das (die) der Feststoff den zu befüllenden Rohren zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man jeweils a) das an ein Fallrohr (5) angeschlossene Auslassrohr (6) in seiner Höhe in geeigneter Weise verstellt, b) durch ein Absaugrohr (10) und eine Absaugvorrichtung (1), die sich in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6) befinden, Unterdruck angelegt und vorhandenen Staub absaugt, und c) nach dem Befüllen der Rohre die auf Rollen oder Walzen (11) gelagerte Vorrichtung zum Befüllen weiterer Rohre verschiebt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Festkörper mit der Geometrie von Kugeln, Voll- oder Hohlzylinder, Sternen oder Ringen eingesetzt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, das Rohr- oder Plattenwärmetauscher, die als Reaktoren eingesetzt werden, befällt werden.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die zu verfüllenden Festkörpermenge für Apparate zunächst über volumetrische oder vorzugsweise gravimetrische Bestimmung ermittelt wird und der den Fülltrichtern der Zuteileinrichtung lose oder in Sammelgefäßen zugeführt werden, wobei vorteilhaft die Sammelgefäße in den Fülltrichtern verbleiben.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, bei dem gleichzeitig bis zu 50 Apparate parallel befüllt werden.
  6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, worin die Zuführeinrichtung so gestaltet ist, dass die den Festkörper enthaltenden Trichter sich auf eine schiefe Ebenen entleeren, welche parallele Durchgänge (Rinnen) in der Zahl der jeweils zu befüllenden und mit einer Abdeckung abgeschlossen ist.
  7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, bei dem man die Festkörper zonenweise verfüllt und entlang des axialen Profils des Reaktionsrohrs unterschiedliche Füllungen an Festkörpern mit genau definierten Füllhöhen, Füllvolumina und Massen simultan eingebracht werden.
  8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Reaktionsrohre, die Einbauten zur Steuerung des Reaktors enthalten so gefüllt werden, dass mindestens ein Katalysatorkorn pro Sekunde in das Rohr zudosiert wird.
  9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die Dosiermenge oder Dosiergeschwindigkeit der einzufüllenden Feststoffe über den höherverstellbaren Durchflussregler (3) einstellt.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuteileinrichtung auf in der Höhe verstellbaren Rollen oder Walzen gelagert ist, so dass sie von einer Person gleichzeitig bedient und bewegt werden kann.
  11. Örtlich verschiebbare Vorrichtung zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, umfassend a) einen Fülltrichter (2), um den Feststoff zu bevorraten, b) eine schiefe Ebene mit Rüttelrinnen (4), welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet ist und sich von der Austragsöffnung des Trichters bis mindestens zum Anschluss an die Fallrohre (5) oder eine flexible Schlauchverbindung erstreckt, durch das (die) Feststoff den zu befüllenden Rohren zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils c) das an ein Fallrohr (5) angeschlossene Auslassrohr (6) in seiner Höhe verstellt werden kann, d) durch ein Absaugrohr (10) und eine Absaugvorrichtung (1) in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6), Unterdruck angelegt und Staub abgesaugt werden kann, und e) die Vorrichtung auf Rollen oder Walzen (11) gelagert ist.
  12. Vorrichtung gemäss Anspruch 11, bei der der Querschnitt des Auslassrohrs (6) maximal gleich dem des zu befüllenden Rohrs ist.
  13. Vorrichtung gemäss Anspruch 11, bei der das Auslassrohr am Ende konisch zuläuft und dieses Ende einen kleineren Querschnitt als das zu befüllende Rohr hat.
  14. Vorrichtung gemäß Anspruch 11, bei der die schiefe Ebene mit den Rüttelrinnen durch eine Abdeckung gegen Staubaustritt abgeschlossen ist.
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