JP2008534410A - 固形物を装置に充填するための方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、調整可能な調量装置を用いて、化学製品製造において使用される装置に固形物を充填するための方法、並びにこの方法を実施するための、位置移動可能な装置に関する。この装置は特に、熱交換器、吸収塔、蒸留塔又は管束型反応器に固形物を充填するために適している。

Description

本発明は、調整可能な調量装置を用いて、化学製品製造において使用される装置に固形物を充填するための方法、並びにこの方法を実施するための、位置移動可能な装置に関する。この装置は特に、熱交換器、吸収塔、蒸留塔又は管束型反応器に固形物を充填するために適している。

固形物を、管、管束又は熱交換器内に均一に充填することは、このような装置の効率のために重要である。固形物は、例えばラシヒリング（Raschig ring）、セラミックボール又は触媒等の充填体（詰め物）であって、例えば球、中実円筒形、中空円筒形又は環（リング）状、その他の種々異なる組成及び形状を有している。

従来技術によれば、管型反応器に、成形された触媒を充填することが公知である。

米国特許第４４０２６４３号明細書及びヨーロッパ特許第０９０４８３１号明細書（米国再審査証明書第６１７０６７０号明細書）には、粒状の材料の供給、及びそれに属する装置について記載されており、この場合、材料は振動にさらされるトラフを介して、充填しようとする管内に搬送される。

ヨーロッパ特許第０９０４８３１号明細書においては、微細な粉塵（ダスト）が、トラフの篩（シーブ）状の底部を通って別個の容器内に落下するようになっている。

例えば充填時に触媒成形体が破壊されるか又は損傷を受けると、形成される触媒堆積層（Katalysatorschuettung）はもはや均一にはならない。微細な摩耗物（粉塵）及び触媒破片によって、空洞及び通路が形成され、それによって管を通る非均一な流れが低下されるか、又は圧力損失が大きくなる。これによって、装置の効率又は処理量が低下することになる。

従来技術によれば、粉塵はふるい分けられるが、それによって粉塵汚染を避けることはできない。この方法によって、触媒粒子に付着した粉塵を分離することはできない。

本発明によれば、このような課題は解決される。

本発明は、固形物を充填ホッパ（２）から、ほぼ水平位置に配置されていて前記充填ホッパの排出開口から少なくとも下降管（５）の接続部又はフレキシブルなチューブ接続部まで延在する振動トラフ（４）を有する傾斜面に沿って搬出し、前記下降管（５）の接続部又はチューブ接続部を通って固形物を、充填しようとする管に供給することによって、管に固形物を充填するための方法に関するものである。本発明によれば、この方法において、
その都度、
イ）前記下降管（５）に接続された出口管（６）の高さを適当な形式で調節し、
ロ）空間的に前記充填ホッパ（２）及び前記出口管（６）の近傍に位置する吸込み管（１０）及び吸込み装置（１）によって、負圧を供給し、存在する粉塵を吸込み、
ハ）前記管の充填後に、ローラ又はロールに支承された、別の管を充填するための装置を移動させるようにした。

この場合、固形物は、均一な形式で、振動トラフ（４）の振動周波数を制御若しくは調整することによって調量される。

調量された量又は調量速度は同時に、堰の形を有する高さ調節可能な貫流量調整器（３）を介して調節することができる。

高さ調節可能な下降管又はフレキシブルなチューブ接続部が特に有利であることが分かった。何故ならば、充填しようとする管の高さの僅かな差も補償することができ、下降管と反応管との間のギャップを避けることができるからである。

有利には少なくとも１ｍｍの平均点な粒子の大きさを有する、充填しようとする固形物は、例えば顆粒状、押出物又はペレット状の、市販されている寸法を有するラシヒリング、セラミックボール、内部体又は成形された触媒である。

このような形式の触媒との転換によって、例えば酸化エチレン、無水フタル酸、アクロレイン、アクリル酸、メチルメルカプタン（methyl mercaptan）、硫化水素その他の製造が行われる。

本発明の課題は、均一な固形物堆積層（Festkoerperschuettung）を維持し、固形物の機械的な破壊を避けることである。前記本発明の方法によれば、固形物を区域（ゾーン）毎に充填することができるので、管の軸方向の輪郭形状（プロフィール）に沿って、正確に規定された充填容積で、固形物の異なる充填を同時に行うことができる。多数の管（例えばｎ＝２〜１０００００）を使用した場合、本発明による方法は、充填高さを均一に分配することができるので、管を一定のガス流で負荷する場合、一般的に１０％よりも小さい平均値から平均的な標準偏差を有する差動動圧力（differential dynamic pressure）が得られる。

それと同時に、充填過程時における粉塵汚染は避けなければならない。

本発明によれば、固形物の充填は図１及び図５に示した装置によって行われる。本発明による装置は、ｘ個の管（ｘ＝１〜５０）を充填することができる。図１には、例えば同時にｘ＝５個の管に充填することができる。このために、各反応管のための充填しようとする固形物の量が、まず容量式に又は重量式に規定され、収集容器内に供給される。有利な形式で、充填しようとする量は重量式に規定される。収集容器は少なくとも、充填しようとする固形物の容積を有している。収集容器は開放され、開口部を下にして充填ホッパ２内に導入される。固形物は、装置を介してまず振動によって緩められ、振動運動及び並進移動運動にさらされ、傾斜面４（振動トラフ）を介して均一に調量装置に供給される。傾斜面上のトラフの数は、それぞれ同時に充填しようとする管の数に相当する。調量装置は、充填しようとする装置（例えば管束型反応器の反応管）に、高さ調節可能な下降管５を介して接続されていて、高さ調節可能な出口管６によって固形物は無駄なく供給される。調量装置として、固形物床層を充填するための装置と、充填しようとする装置との間の直接的な接続を可能にする装置が用いられる。このために有利には、ホッパ、管及びフレキシブルなチューブ接続部が使用される。有利な形式でこの調量装置は、長さ調節可能な下降管（５及び６）として又はフレキシブルなチューブ接続部として構成されているので、充填しようとする装置（例えば管束型反応器）と、分配装置との間に連続的な接続が形成される。これによって、固形物は散乱損又はこれと類似のものなしで、充填しようとする装置内に調量される。さらにまた、充填過程中の粉塵発生は最小となる。図１には、充填トラフ及び高さ調節可能な下降管の空間的に近傍に、吸込み装置１及び吸込み管１０のための、それぞれ１つの接続部が設けられており、この接続部を介して、負圧を加えることによって場合によっては発生する粉塵及び固形物粒子が吸い込まれるようになっている。

充填過程のためには、固形物堆積層が、一様なゆっくりとした、繰り返し可能な質量流で装置に供給される。この装置は、熱交換器、吸収等並びに管束型反応器であってよい。特に有利には、反応器として使用された管束型熱交換器である。この反応管は、内部構造物（例えば熱電対）も有している。本発明による装置は、装置の振動周波数の振動、有利には電気式のサイリスタ変換装置７を介して、質量流の制御を可能にする。質量流の制御は、充填トラフから振動トラフへの移行部に設けられた高さ調節可能な貫流調整器３を介して行うこともできる。固形物堆積層は、収集容器、傾斜面及び調量装置の一様な振動運動によって装置に供給される。有利な形式で、固形物のための収集装置（充填ホッパ）、供給装置（傾斜面）及び調量装置は、１つの装置内に設けられている。複数の管又はこれと類似のものに同時に効果的に充填するために、５０台までの、有利には２０台までのこのような装置を１つの分配装置内に組み込むことができる。図１は、例えば、同時に５つの管に充填することができる装置を示している。複数の管に同時に充填することによって、繰り返し可能な均一な充填が補償される。調量のために、有利には５０台までの調量ユニット（ｘ＝１〜５０）、特に１乃至１０台の調量ユニット（ｘ＝１〜１０）を１つの分配装置に設けることができる。

理想的なケースでは、固形物は、傾斜面を振動させることによって運動せしめられる。この場合、流量をできるだけ均一に維持するために、振動を正確かつ微細に調節することが特に重要である。このような要求は、市販の電気式の振動モータによって満たされる。電子制御を介しての振動周波数の振動は、固形物の振動強さ及びひいては流出速度に影響を及ぼす。図１及び図４には、同時に振動させることができる、例えばｎ＝５つのトラフを有する傾斜軌道（傾斜面）が示されている。有利な形式でこの傾斜面は、固形物の損失及び粉塵発生を避けるために、有利な形式で透明なカバー（例えばプラスチックより成る）によって閉鎖されている。

有利な形式で、調量装置の開口部に対して空間的に近傍に、管開口１０が設けられており、この管開口１０は、吸込み装置と接続されていて、固形物粉塵及び不純物を取り除くことを保証する。

理想的な形式で、この装置はローラ又はロールに支承されているので、一人の作業員によって同時に操作し、移動させることができる。装置を簡単に操作するために、ロール又はローラは高さ調節可能である。

前記方法によって、固形物の調量変動を、一般的に±５％よりも小さく維持することが可能である。

例
例１：
充填機（図１−６）の構造：
イ）充填機は次のように構成されている。
・充填機の上部（１）及び出口管（１０）に吸込み部が設けられており、
・５つの充填ホッパ（２）が設けられており、
・搬送量を調節するための振動トラフ（４）の出口に蝶形ナットを備えたスライダ（３）が設けられており（高さ調節可能な貫流量調整器）、
・触媒を下降管（５）に供給する振動トラフ（４）が設けられており、
・振動プレートの振動強さを調節するためのポテンシオメータ（７）が設けられており、
・調節可能な搬送ローラ（１１）が設けられており、
・２つのハンドル（８，９）が設けられており、
・反応器の管に適合した先細りした出口と、蝶形ナットとを備えた出口管（６）の延長部が設けられており、
ロ）充填機における充填時間の調節及び最適化：
・充填機は、充填しようとする管上に取り付けられる。
・一般的に、充填時間は２つのパラメータを介して調節することができる。
・振動プレートの出口における、高さ調節可能な貫流調整器として働く、蝶形ナット３によって調節可能なスライダを介して、及び
・出口トラフの振動を制御するポテンシオメータ７を介して調節することができる。

蝶形ナット３によって出口の開口を粗く調節し、ポテンシオメータ７を介して微調節を行うようにすれば、有利である。第１の充填は、機械のさらに最適化するために利用される。管が正しく充填されているかどうかを検査するために、充填高さが用いられる。管の充填高さが高すぎる場合は、機械の供給速度が速すぎることになり、また管の充填高さが低すぎる場合には、触媒を管内に供給する機械の速度が遅すぎることになる。いずれの場合も、前記２つのパラメータによって、充填速度を後調節して、管をできるだけ均一に充填するようにする。

ハ）触媒の充填：
有利には、固形物は区域毎（ゾーン毎）に充填されるようになっているので、反応管の軸方向の輪郭形状（プロフィール）に沿って、正確に規定可能な充填高さ及び充填容積及び質量で、固形物の異なる充填が同時に行われる。

反応器を制御するために内部構造を有する反応管は、有利には、毎秒少なくとも１つの触媒粒子が管内に調量されるように、充填され、これによって、高い圧力差損失の原因となるデッドゾーン及び空洞の形成は避けられる。

充填機の走行ローラ１１は、それぞれ一列を充填した後で、機械がゆっくりと前方に送られるように、調節される。

充填しようとする触媒は、収集容器例えば缶（１缶／管）内にパックされる。

本発明はまた、固形物を管に充填するための、位置移動可能な装置であって、
イ）固形物を貯蔵するための充填ホッパ（２）と、
ロ）ほぼ水平位置に配置されていて、ホッパの排出開口から、少なくとも下降管（５）又はフレキシブルなチューブ接続部まで延在する振動トラフ（４）を有する傾斜面とを有しており、前記下降管（５）又はフレキシブルなチューブ接続部を通って固形物が、充填しようとする管まで供給されるようになっている形式のものにおいて、
ハ）下降管（５）に接続された出口管（６）の高さが調節可能であって、
ニ）充填ホッパ（２）及び出口管（６）の空間的に近傍に配置された吸込み管（１０）及び吸込み装置（１）によって負圧が供給され、粉塵が吸い込まれるようになっており、
ホ）前記装置がローラ又はロール（１１）に支承されている、
ことを特徴としている。

下降管の横断面は最大で、充填しようとする管の横断面と同じである。有利な形式で下降管は、より小さい横断面を有していて、その両端部が、充填しようとする管に嵌め込まれる程度に円錐形に先細りして形成されている。

図面の簡単な説明
図１は、粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための分配装置の、本発明による配置構成（側面図）を示す。

図２は、粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための分配装置の吸込み装置のための接続部及び充填ホッパの、本発明による配置構成（上から見た図）を示す。

図３は、粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための分配装置の高さ調節可能な排出部及び下降管の、本発明による配置構成（前方から見た図）を示す。

図４は、粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための分配装置の振動トラフの、本発明による配置構成（上から見た図）を示す。

図５は、粒状の固形物を１つの管に充填するための分配装置の、本発明による配置構成（側面図）を示す。

図６は、粒状の固形物を１つの管に充填するための分配装置の、本発明による配置構成（上から見た図）を示す。

粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための本発明による分配装置の概略的な側面図である。 粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための、本発明による分配装置の吸込み装置のための接続部及び充填ホッパを上から見た概略図である。 粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための、本発明による分配装置の高さ調節可能な排出部及び下降管を前方から見た概略図である。 粒状の固形物を同時に５つの管に充填するための、本発明による分配装置の振動トラフを上から見た図である。 粒状の固形物を１つの管に充填するための、本発明による分配装置の側面図である。 粒状の固形物を１つの管に充填するための、本発明による分配装置を上から見た図である。

符号の説明

１ 吸込み装置用の接続部、
２ 充填ホッパ、
３ 高さ調節可能な環流調整器、
４ 振動トラフを有する傾斜面、
５ 下降管、
６ 高さ調節可能な排出管（ウイングナット）、
７ 配電箱、 ８ 支持ハンドル、
９ プッシュハンドル、
１０ 排出チューブ、
１１ 高さ調節可能な搬送ローラ

Claims (14)

1. 固形物を充填ホッパ（２）から、ほぼ水平位置に配置されていて前記充填ホッパの排出開口から少なくとも下降管（５）の接続部又はフレキシブルなチューブ接続部まで延在する振動トラフ（４）を有する傾斜面に沿って搬出し、前記下降管（５）の接続部又はチューブ接続部を通って固形物を、充填しようとする管に供給することによって、管に固形物を充填するための方法において、
   その都度、
   イ）前記下降管（５）に接続された出口管（６）の高さを適当な形式で調節し、
   ロ）空間的に前記充填ホッパ（２）及び前記出口管（６）の近傍に位置する吸込み管（１０）及び吸込み装置（１）によって、負圧を供給し、存在する粉塵を吸込み、
   ハ）前記管を充填した後に、ローラ又はロールに支承された、別の管を充填するための装置を移動させる、
   ことを特徴とする、管に固形物を充填するための方法。
2. 球状、中実円筒形状、中空円筒形状、星形又は環状の幾何学形状を有する固形物を使用する、請求項１記載の方法。
3. 反応器として用いられる管状又はプレート状の熱交換器に充填する、請求項１記載の方法。
4. 装置のための、充填しようとする固形物の量を、まず容量法又は有利には重量法によって規定し、分配装置の充填ホッパにばらばらの状態で又は収集容器内に入れた状態で供給し、この場合、有利には収集容器を充填ホッパ内に残す、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
5. 同時に５０台までの装置に並行して充填する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
6. 固形物を収容したホッパが、それぞれ充填しようとする反応管の数に相当する数の平行な通路（トラフ）を有し、かつカバーによって閉鎖されている傾斜した面上で空にされるように、供給装置を構成する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
7. 固形物を区域毎に充填し、反応管の軸方向の輪郭形状に沿って、正確に規定された充填高さ及び充填容積及び質量で、固形物の異なる充填を同時に行う、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
8. 反応器を制御するための内部構造を有する反応管を、毎秒少なくとも１つの触媒粒子が管内に調量されるように、充填する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
9. 充填しようとする固形物の調量速度又は調量された量を、高さ調節可能な貫流調整器（３）を介して調節する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
10. 分配装置を、調節可能なローラ又はロールの高さに支承し、それによって一人の作業員が同時に操作し、かつ移動させることができるようにする、請求項１記載の方法。
11. 固形物を管に充填するための、位置移動可能な装置であって、
    イ）固形物を貯蔵するための充填ホッパ（２）と、
    ロ）ほぼ水平位置に配置されていて、ホッパの排出開口から、少なくとも下降管（５）又はフレキシブルなチューブ接続部まで延在する振動トラフ（４）を有する傾斜面とを有しており、前記下降管（５）又はフレキシブルなチューブ接続部を通って固形物が、充填しようとする管まで供給されるようになっている形式のものにおいて、
    ハ）下降管（５）に接続された出口管（６）の高さが調節可能であって、
    ニ）充填ホッパ（２）及び出口管（６）の空間的に近傍に配置された吸込み管（１０）及び吸込み装置（１）によって負圧が供給され、粉塵が吸い込まれるようになっており、
    ホ）前記装置がローラ又はロール（１１）に支承されている、
    ことを特徴とする、固形物を管に充填するための装置。
12. 出口管（６）の横断面が最大で、充填しようとする管の横断面と同じである、請求項１１記載の装置。
13. 出口管が端部において円錐形に形成されていて、この端部が、充填しようとする管よりも小さい横断面を有している、請求項１１記載の装置。
14. 振動トラフを有する傾斜した面が、粉塵が飛び出さないようにカバーによって閉鎖されている、請求項１１記載の装置。

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