EP1866069A1 - Verfahren zur befüllung von apparaturen mit feststoffen - Google Patents

Verfahren zur befüllung von apparaturen mit feststoffen

Info

Publication number
EP1866069A1
EP1866069A1 EP06708556A EP06708556A EP1866069A1 EP 1866069 A1 EP1866069 A1 EP 1866069A1 EP 06708556 A EP06708556 A EP 06708556A EP 06708556 A EP06708556 A EP 06708556A EP 1866069 A1 EP1866069 A1 EP 1866069A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
solids
filled
filling
hopper
rollers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP06708556A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jan-Olaf Barth
Achim Fischer
Wolfgang BÖCK
Werner Burkhardt
Christoph Weckbecker
Klaus Huthmacher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Publication of EP1866069A1 publication Critical patent/EP1866069A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/003—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
    • B01J2208/00752—Feeding

Definitions

  • the invention relates to a method for filling apparatus used in chemical production with solids using a controllable metering device and a locally displaceable
  • the device is particularly suitable for the filling of heat exchangers, absorption columns, distillation columns or shell-and-tube reactors with solids.
  • the uniform filling of solids in pipes, tube bundles or heat exchangers is of crucial importance for the power efficiency of these devices.
  • the solids may be, for example, packing such as Raschig rings, ceramic balls or catalysts and have different compositions and geometries such as those of balls, solid cylinders, hollow cylinders or rings.
  • US Pat. No. 4,402,643 and EP 0 904 831 B (US Pat. No. 6,170,670 B1) describe the supply of granular material and the associated devices, the material being transported via a vibrated channel into the tubes to be filled.
  • Finely divided dust thereby falls in accordance with EP 0 904 831 through the sieve-shaped bottom of the channel into a separate container.
  • the resulting catalyst bed is no longer homogeneous. Fine abrasion (dust) and catalyst breakage lead to the formation of cavities and channels, so that uneven flow through the tube leads to decreased or increased pressure drops. This affects the power efficiency or throughput of the apparatus.
  • the invention relates to a method for filling pipes with solids, in which one discharges the solid from a hopper (2) on an inclined plane with Rüttelrinnen (4), which is arranged in an approximately horizontal position and from the discharge opening of the
  • Funnel extends at least for connection to the downpipe (5) or a flexible hose connection through which the solid is fed to the pipe to be filled, characterized in that one respectively
  • the solid is metered in a uniform manner by controlling or regulating the vibration frequency of the vibrating trough (4).
  • the metering or metering rate can also be adjusted if necessary simultaneously via the height-adjustable flow regulator (3), which has the shape of a weir.
  • the height-adjustable downpipes or the flexible hose connections prove to be particularly advantageous because even small differences in the height of the pipes to be filled are compensated and gaps between downpipe and reactor tube can be avoided.
  • Particle size of preferably at least 1 mm may be moldings of various types and suitability such as Raschig rings, ceramic balls, inert body or shaped catalysts z. B. in the form of granules extrudates or compacts in the commercial dimensions.
  • Reactions with such catalysts include, for example, the preparation of ethylene oxide, phthalic anhydride, acrolein, acrylic acid, methyl mercaptan, hydrogen sulfide and others.
  • the aim of the invention is to obtain a homogeneous solid bed and to avoid mechanical destruction of the solids.
  • a zonewise filling of the solids can be achieved, so that along the axial profile of the tube different fillings of solids with precisely defined volumes can be introduced simultaneously.
  • the method according to the invention is characterized by a uniform distribution of the filling heights so that when the tubes are exposed to a constant gas flow, differential pressure pressures with a mean standard deviation from the mean value of generally less than 10% result. At the same time a dust nuisance in the filling process should be avoided.
  • the amount of solids to be filled for each reaction tube is first determined volumetrically or gravimetrically and placed in a collecting vessel.
  • the amount to be filled is determined gravimetrically.
  • the collecting vessel has at least the volume of solids to be filled. The collection vessel is opened and introduced with the opening down into a hopper 2.
  • the solids are first loosened by a device by means of vibrations, set in vibration and translational movement and fed via an inclined plane 4 (vibrating channel) evenly to a metering device.
  • the number of channels on the inclined plane corresponds to the number of pipes to be filled at the same time.
  • the metering device is connected to the apparatus to be filled (for example, reaction tube in tube bundle reactors) via height-adjustable downpipes 5 and allows a lossless supply of solids by means of a in the
  • Height-adjustable outlet pipe 6 As a metering device find use that allow a direct connection between the apparatus for the backfilling of solid beds and the apparatus to be filled. Suitable for this are funnels, pipes and flexible hose connections. These metering devices are preferably designed as length-adjustable downpipes (5 and 6) or flexible hose connections, so that there is a continuous connection between the apparatus to be filled (for example tube-bundle reactor) and the metering device. This allows the Solid particles without scattering losses or dosed into the apparatus to be filled. Furthermore, the dust emission is minimized during the filling process.
  • Figure 1 shows that in spatial proximity to the hopper and the height-adjustable downpipes ever a connection for a suction device 1 and a suction pipe 10 is provided, are sucked on the possibly by applying a vacuum occurring dust and solid particles.
  • This apparatus may be a heat exchanger, an absorption column, a distillation column and a tube bundle reactor. Particularly preferred
  • Tube bundle heat exchangers which are used as reactors. These reaction tubes may also have internals (e.g., thermocouples).
  • the device according to the invention allows a control of the mass flow via a variation of the vibration frequency of the apparatus advantageously via an electric thyristor control 7.
  • a regulation of the mass flow is also possible via the height-adjustable flow regulator 3 at the transition from the hopper to the Rüttelrinnen.
  • the solid bed should be characterized by a uniform
  • Oscillation movement of the collecting container, the inclined plane and the metering device are supplied to the apparatus.
  • a collecting device for the solid filling, a feeder (inclined plane) and a
  • Dosing device housed in an apparatus Up to 50, preferably up to 20, of these devices can be integrated in one metering device in order to efficiently fill a plurality of pipes at the same time.
  • Figure 1 shows, for example, a device with which 5 tubes can be filled simultaneously. By the simultaneous Backfilling of several pipes ensures a reproducible, even filling.
  • the solids are set in motion by vibration of an inclined plane.
  • the exact and fine adjustment of the vibration in order to keep the flow rate as uniform as possible.
  • This requirement is achieved by commercially available electric vibrator motors.
  • a variation of the vibration frequency via an electronic control allows influencing the vibration intensity of the solid and thus their outflow speed.
  • this plane is terminated by a preferably transparent cover (e.g., plastic) to prevent loss of solids and dust emissions.
  • a pipe opening 10 is provided which, connected to a suction device, ensures removal of solid dusts and impurities.
  • the apparatus is mounted on rollers or rollers 11 so that it can be operated and moved by one person at a time.
  • the roller can be adjusted in height.
  • the filling machine is structured as follows:
  • the filling time can be set via two parameters: • By means of the adjustable height butterfly valve with wing nuts 3, at the outlet to the vibrating plate,
  • the first fillings are used to further optimize the machine.
  • the fill level is used to check the correct filling of the pipes. If the pipe is too high, the machine is too fast, or if the pipe is too low, the machine will feed the catalyst too slowly into the pipe. In both cases, the filling speed is readjusted with the two above-mentioned parameters so that the tubes are filled as homogeneously as possible.
  • the solids are filled in zones, so that along the axial profile of the reaction tube different fillings of solids with precisely definable filling heights, filling volumes and masses are introduced simultaneously.
  • Reaction tubes containing internals to control the reactor are preferably filled so that at least one catalyst particle is metered into the tube per second, thereby avoiding the formation of dead zones and channels resulting in increased differential pressure loss.
  • the feed roller 11 of the filling machine is adjusted so that after each filling of a row, the machine can be easily pushed forward.
  • the catalyst to be filled is packed in collecting vessels, eg cans (1 can / tube).
  • the invention also relates to a locally displaceable device for filling pipes with solids, comprising
  • the device is mounted on rollers or rollers (11).
  • the cross section of the downpipe is at most equal to the cross section of the pipe to be filled. It preferably has a smaller cross-section and tapers at its ends, so that it fits into the tube to be filled.
  • Figure 1 shows an arrangement according to the invention (side view) of an allocation device for the simultaneous filling of five tubes with granular solids.
  • Figure 2 shows an inventive arrangement of the hopper and the connection for a suction device of an allocator for the simultaneous filling of five tubes with granular solids (top view).
  • Figure 3 shows an inventive arrangement of the downpipes and the height-adjustable outlet of an allocator for the simultaneous filling of five pipes with granular solids (front view).
  • Figure 4 shows an inventive arrangement of the vibrating troughs of an allocating device for the simultaneous filling of five tubes with granular solids (top view).
  • Figure 5 shows an arrangement according to the invention (side view) of an allocation device for filling a pipe with granular solids.
  • Figure 6 shows an arrangement according to the invention (top view) of an allocation device for filling a pipe with granular solids.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Basic Packing Technique (AREA)
  • Filling Or Emptying Of Bunkers, Hoppers, And Tanks (AREA)
  • Feeding Of Articles To Conveyors (AREA)
  • Supply Of Fluid Materials To The Packaging Location (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Befüllung von Apparaten der chemischen Produktion mit Feststoffen unter Einsatz einer regelbaren Dosiereinrichtung sowie eine örtlich verschiebbare Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens. Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für die Befüllung von Wärmeaustauschern, Absorptionskolonnen, Destillationskolonnen oder Rohrbündelreaktoren mit Feststoffen.

Description

Verfahren zur Befüllung von Apparaturen mit Feststoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Befüllung von in der chemischen Produktion eingesetzten Apparaten mit Feststoffen unter Einsatz einer regelbaren Dosiereinrichtung sowie eine örtlich verschiebbare
Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens. Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für die Befüllung von Wärmeaustauschern, Absorptionskolonnen, Destillationskolonnen oder Rohrbündelreaktoren mit Feststoffen.
Die gleichmäßige Verfüllung von Festkörpern in Rohre, Rohrbündel oder Wärmeaustauscher ist von entscheidender Bedeutung für die Leistungseffizienz dieser Apparate. Die Festkörper können beispielsweise Füllkörper wie Raschigringe, Keramikkugeln oder Katalysatoren sein und unterschiedliche Zusammensetzungen und Geometrien wie zum Beispiel die von Kugeln, Vollzylindern, Hohlzylindern oder Ringen besitzen.
Aus dem Stand der Technik sind Verfahren und Apparaturen zur Befüllung von Rohrreaktoren mit geformten Katalysatoren bekannt .
In der US 4,402,643 und der EP 0 904 831 B(US 6,170,670 Bl) werden die Zufuhr von körnigem Material und die dazugehörige Vorrichtungen beschrieben, wobei das Material über eine in Vibration versetzte Rinne in die zu befüllenden Rohre transportiert wird.
Feinteiliger Staub fällt dabei gemäss EP 0 904 831 durch den siebförmigen Boden der Rinne in einen separaten Behälter.
Werden zum Beispiel Katalysatorformkörper bei der
Verfüllung zerstört oder beschädigt, ist die entstehende Katalysatorschüttung nicht mehr homogen. Feinabrieb (Staub) und Katalysatorbruch führen zur Bildung von Hohlräumen und Kanälen, so dass eine ungleichmässige Strömung durch das Rohr zu erniedrigten oder erhöhten Druckverlusten führt. Dies beeinträchtigt die Leistungseffizienz oder Durchsatzleistung des Apparates.
Nach dem Stand der Technik wird zwar Staub abgesiebt, eine Staubbelästigung aber dadurch nicht vermieden. Durch dieses Verfahren wird ebenso der an den Katalysatorkörnern anhaftende Staub nicht abgetrennt.
Diese Problematik wird erfindungsgemäß gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, bei dem man den Feststoff aus einem Fülltrichter (2) auf eine schiefe Ebene mit Rüttelrinnen (4) austrägt, welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet ist und sich von der Austragsöffnung des
Trichters bis mindestens zum Anschluss an das Fallrohr (5) oder eine flexible Schlauchverbindung erstreckt, durch das der Feststoff den zu befüllenden Rohr zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man jeweils
a) das an das Fallrohr (5) angesetzte Auslassrohr (6) in seiner Höhe in geeigneter Weise verstellt,
b) durch ein Absaugrohr (10) und eine Absaugvorrichtung (1), die sich in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6) befinden, und Anlegen eines Unterdrucks Staub absaugt, und
c) nach dem Befüllen der Rohre die auf Rollen oder Walzen
(11) gelagerte Vorrichtung zum Befüllen weiterer Rohre verschiebt .
Dabei wird der Feststoff in gleichmäßiger Weise durch Steuern bzw. Regeln der Vibrationsfrequenz der Rüttelrinne (4) dosiert. Die Dosiermenge oder Dosiergeschwindigkeit kann ebenso gegebenenfalls gleichzeitig über den höhenverstellbaren Durchflussregler (3) , der die Forme eines Wehrs hat, eingestellt werden.
Die in ihrer Höhe verstellbaren Fallrohre oder die flexiblen Schlauchverbindungen erweisen sich als besonders vorteilhaft, weil so auch geringe Unterschiede in der Höhe der zu befüllenden Rohre auszugleichen sind und Spalte zwischen Fallrohr und Reaktorrohr vermieden werden.
Bei den zu verfüllenden Feststoffen mit einer mittleren
Teilchengröße von bevorzugt mindestens 1 mm kann es sich um Formkörper unterschiedlichster Art und Eignung wie zum Beispiel Raschigringe, Keramikkugeln, inerte Körper oder geformte Katalysatoren z. B. in Form von Granulaten Extrudaten oder Preßlingen in den handelsüblichen Abmessungen handeln.
Umsetzungen mit derartigen Katalysatoren sind zum Beispiel die Herstellung von Ethylenoxid, Phtalsäureanhydrid, Acrolein, Acrylsäure, Methylmercaptan, Schwefelwasserstoff und andere.
Ziel der Erfindung ist es, eine homogene Festkörperschüttung zu erhalten und eine mechanische Zerstörung der Festkörper zu vermeiden. Vorteilhaft kann mit dem hier beschriebenen Verfahren eine zonenweise Verfüllung der Festkörper erreicht werden, so dass entlang des axialen Profils des Rohrs unterschiedliche Füllungen an Festkörpern mit genau definierten Volumina simultan eingebracht werden können. Bei Anwendung auf eine Vielzahl von Rohren (z.B. n = 2-100000) ist das erfindungsgemäße Verfahren gekennzeichnet durch eine einheitliche Verteilung der Füllhöhen, so dass bei Beaufschlagung der Rohre mit einem konstanten Gasstrom Differenzstaudrücke mit einer mittleren Standardabweichung vom Mittelwert von im allgemeinen kleiner 10 % resultieren. Gleichzeitig soll eine Staubbelästigung bei dem Befüllvorgang vermieden werden.
Erfindungsgemäß erfolgt das Einfüllen des Festkörpers mittels einer Vorrichtung wie sie in den Abbildungen 1 und 5 dargestellt ist. Mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung können x Rohre (x = 1-50) gleichzeitig befüllt werden. Abbildung 1 zeigt beispielsweise eine Vorrichtung mit der simultan x = 5 Rohre befüllt werden können. Hierzu wird die für jedes Reaktionsrohr zu verfüllende Festkörpermenge zunächst volumetrisch oder gravimetrisch bestimmt und in einem Sammelgefäß vorgelegt. Vorzugsweise wird die zu verfüllende Menge gravimetrisch bestimmt. Das Sammelgefäß hat mindestens das Volumen der zu verfüllenden Festkörper. Das Sammelgefäß wird geöffnet und mit der Öffnung nach unten in einen Einfülltrichter 2 eingeführt. Die Festkörper werden über eine Vorrichtung zunächst durch Vibrationen aufgelockert, in Schwingungs- und Translationsbewegung versetzt und über eine schiefe Ebene 4 (Rüttelrinne) gleichmäßig einer Dosiereinrichtung zugeführt. Die Zahl der Rinnen auf der schiefen Ebene entspricht der Zahl der jeweils gleichzeitig zu befüllenden Rohre. Die Dosiereinrichtung ist mit dem zu befüllenden Apparat (zum Beispiel Reaktionsrohr in Rohrbündelreaktoren) über höhenverstellbare Fallrohre 5 verbunden und erlaubt eine verlustfreie Zufuhr der Festkörper mittels eines in der
Höhe verstellbaren Auslaufrohres 6. Als Dosiereinrichtung finden Vorrichtungen Verwendung, die eine unmittelbare Verbindung zwischen dem Apparat für die Verfüllung von Festkörperschüttungen und dem zu befüllenden Apparat erlauben. Zweckmäßig hierfür sind Trichter, Rohre und flexible Schlauchverbindungen. Vorzugsweise sind diese Dosiereinrichtungen als in der Länge verstellbare Fallrohre (5 und 6) oder flexible Schlauchverbindungen gestaltet, so dass eine durchgängige Verbindung zwischen dem zu befüllenden Apparat (zum Beispiel Rohrbündelreaktor) und der Zuteileinrichtung existiert. Hierdurch können die Festkörper ohne Streuverluste o.a. in die zu befüllenden Apparate dosiert werden. Ferner wird die Staubemission während des Füllvorgangs minimiert. Abbildung 1 ist zu entnehmen, dass in räumlicher Nähe zu dem Einfülltrichter und den höhenverstellbaren Fallrohren je ein Anschluss für eine Absaugvorrichtung 1 und ein Absaugrohr 10 vorhanden ist, über das durch Anlegen eines Unterdrucks gegebenenfalls auftretender Staub und Feststoffpartikel abgesaugt werden.
Für den Füllvorgang ist es entscheidend, dass die
Festkörperschüttung in einem gleichmäßigen, langsamen und reproduzierbaren Massenfluss dem Apparat zugeführt wird. Dieser Apparat kann ein Wärmeaustauscher, eine Absorptionskolonne, eine Destillationskolonne sowie ein Rohrbündelreaktor sein. Besonders bevorzugt sind
Rohrbündelwärmeaustauscher, welche als Reaktoren eingesetzt werden. Diese Reaktionsrohre können auch Einbauten (z.B. Thermoelemente) besitzen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt eine Steuerung des Massenflusses über eine Variation der Vibrationsfrequenz des Apparates vorteilhafterweise über eine elektrische Thyristorsteuerung 7. Eine Regulierung des Massenflusses ist auch über den höhenverstellbaren Durchflussregler 3 am Übergang vom Fülltrichter zu den Rüttelrinnen möglich. Die Festkörperschüttung sollte durch eine gleichmäßige
Schwingungsbewegung des Sammelbehälters, der schiefen Ebene und der Dosiereinrichtung dem Apparat zugeführt werden. Vorteilhafterweise sind eine Sammelvorrichtung (Fülltrichter) für die Festkörperfüllung, eine Zuführeinrichtung (schiefe Ebene) und eine
Dosiereinrichtung in einem Apparat untergebracht. Es können bis zu 50, bevorzugt bis zu 20 dieser Vorrichtungen in einer Zuteileinrichtung integriert werden, um mehrere Rohre o.a. gleichzeitig effizient zu befüllen. Abbildung 1 zeigt beispielsweise eine Vorrichtung, mit der gleichzeitig 5 Rohre befüllt werden können. Durch die simultane Verfüllung von mehreren Rohren ist eine reproduzierbare, gleichmäßige Befüllung gewährleistet. Zur Dosierung werden zweckmäßig bis zu 50 Dosiereinheiten (x = 1-50), besonders geeignet sind 1 bis 10 Dosiereinheiten (x = 1 - 10) in einer Zuteileinrichtung eingesetzt.
Idealerweise werden die Festkörper durch Vibration einer schiefen Ebene in Bewegungen versetzt. Von besonderer Bedeutung ist hierbei die exakte und feine Justierung der Vibration, um die Flussrate möglichst gleichmäßig zu halten. Diese Anforderung wird durch handelsübliche elektrische Vibratormotoren erreicht. Eine Variation der Vibrationsfrequenz über eine elektronische Steuerung, erlaubt eine Beeinflussung der Schwingungsintensität der Festkörper und somit deren Ausflussgeschwindigkeit. Die Abbildungen 1 und 4 zeigen beispielsweise eine schiefe Bahn mit eine Anordnung von n = 5 Rinnen, die gleichzeitig in Vibrationsbewegungen versetzt werden können. Vorteilhafterweise ist diese Ebene von einer bevorzugt transparenten Abdeckung (z.B. aus Kunststoff) abgeschlossen, um einen Verlust von Festkörpern und Staubemissionen zu vermeiden.
Vorteilhafterweise ist in räumlicher Nähe zu den Öffnungen der Dosiereinrichtung eine Rohröffnung 10 vorhanden, die verbunden mit einer Absaugeinrichtung, eine Entfernung von Festkörperstäuben und Verunreinigungen gewährleistet.
Idealerweise ist der Apparat auf Rollen oder Walzen 11 gelagert, so dass er von einer Person gleichzeitig bedient und bewegt werden kann. Zur einfachen Handhabung des Apparates lässt sich die Walzrolle in der Höhe verstellen.
Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens ist es möglich, die Schwankung des Dosierens der Festkörper von im allgemeinen kleiner als +/- 5% zu halten. Beispiele
Beispiel 1:
Aufbau der Verfüllmaschinen (Abbildung 1-6) :
a) Die Verfüllmaschine ist folgendermaßen aufgebaut:
• Absaugung am oberen Teil (1) der Verfüllmaschine und an den Auslassrohren (10) .
• Fünf Fülltrichter (2) .
• Schieber (3) mit Flügelmuttern am Auslass zur Rüttelrinne (4) zum Einstellen der Fördermenge (höhenverstellbarer Durchflussregler) .
• Rüttelrinne (4) über die der Katalysator in die Fallrohre (5) befördert wird.
• Potentiometer (7) zum Einstellen der Stärke der Vibration der Rüttelplatte.
• Eine verstellbaren Fahrwalze (11) .
• Zwei Haltegriffe (8, 9) .
• Verlängerungen der Auslassrohre (6) mit Flügelmuttern und verjüngtem Ausgang, der in die Rohre des Reaktors passt.
b) Einstellen und Optimieren der Füllzeit an den Verfüllmaschinen :
• Die Füllmaschine wird über die zu befüllenden Rohre angesetzt.
• Generell kann die Füllzeit über zwei Parameter eingestellt werden: • Über die als höhenverstellbare Durchflussregler wirkenden mit Flügelmuttern 3 einstellbaren Schieber, am Auslass zur Rüttelplatte,
• Über ein Potentiometer 7, welches die Vibration der Auslassrinnen steuert.
Es ist zweckmäßig, mit der Flügelmutter 3 die Öffnung des Auslasses grob einzustellen und die Feinabstimmung über den Potentiometer 7 vorzunehmen. Die ersten Füllungen werden zum weiteren Optimieren der Maschine genutzt. Zur Überprüfung der richtigen Füllung der Rohre dient die Füllhöhe. Falls das Rohr zu hoch gefüllt ist, ist die Maschine zu schnell bzw. falls das Rohr zu niedrig gefüllt ist, fördert die Maschine den Katalysator zu langsam in das Rohr. In beiden Fällen wird mit den beiden oben genannten Parametern die Füllgeschwindigkeit so nachgeregelt, dass die Rohre möglichst homogen gefüllt werden.
Verfüllen des Katalysators:
Bevorzugt werden die Festkörper zonenweise verfüllt, so dass entlang des axialen Profils des Reaktionsrohrs unterschiedliche Füllungen an Festkörpern mit genau definierbaren Füllhöhen, Füllvolumina und Massen simultan eingebracht werden.
Reaktionsrohre, die Einbauten zur Steuerung des Reaktors enthalten, werden vorzugsweise so gefüllt, dass mindestens ein Katalysatorkorn pro Sekunde in das Rohr zudosiert wird, und hierdurch die Bildung von Totzonen und Kanälen, welche in einem erhöhten Differenzdruckverlust resultieren, vermieden werden.
Die Fahrwalze 11 der Verfüllmaschine wird so eingestellt, dass nach jedem Befüllen einer Reihe, die Maschine bequem nach vorne geschoben werden kann. Der zu füllende Katalysator ist in Sammelgefäßen, z.B. Dosen (1 Dose/Rohr) abgepackt.
Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls eine örtlich verschiebbare Vorrichtung zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, umfassend
a) einen Fülltrichter (2), um den Feststoff zu bevorraten,
b) eine schiefe Ebene mit darauf angeordneten Rinnen (4), welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet sind und sich von der Austragsöffnung des Trichters bis mindestens zum Anschluss an das Fallrohr (5) erstrecken, durch das der Feststoff den zu befüllenden Rohren zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils
c) das an das Fallrohr (5) angeschlossene Auslassrohr (6) in seiner Höhe verstellt werden kann,
d) überein Absaugrohr (10) und eine Absauvorrichtung (1) in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6) Unterdruck angelegt und Staub abgesaugt werden kann, und
e) die Vorrichtung auf Rollen oder Walzen (11) gelagert ist.
Der Querschnitt des Fallrohrs ist maximal gleich Querschnitt des zu befüllenden Rohres. Bevorzugt besitzt es einen kleineren Querschnitt und läuft an seinen Enden konisch zu, so dass es in das zu befüllende Rohr passt.
Kurze Beschreibung der Figuren
Abbildung 1 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung (Seitenansicht) einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen. Abbildung 2 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung der Fülltrichter und des Anschlusses für eine Absaugvorrichtung einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen (Ansicht von oben) .
Abbildung 3 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung der Fallrohre und des höhenverstellbaren Auslaufs einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen (Ansicht von vorne) .
Abbildung 4 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung der Rüttelrinnen einer Zuteileinrichtung für die gleichzeitige Befüllung von fünf Rohren mit körnigen Feststoffen (Ansicht von oben) .
Abbildung 5 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung (Seitenansicht) einer Zuteileinrichtung für die Befüllung eines Rohres mit körnigen Feststoffen.
Abbildung 6 zeigt eine erfindungsgemäße Anordnung (Ansicht von oben) einer Zuteileinrichtung für die Befüllung eines Rohres mit körnigen Feststoffen.
Die Zeichen in den Abbildungen bedeuten:
1) Anschluss für Absaugvorrichtung
2) Fülltrichter
3) höhenverstellbarer Durchflussregler
4) schiefe Ebene mit Rüttelrinne (n)
5) Fallrohr 6) höhenverstellbarer Auslauf (Flügelmutter)
7) Schaltkasten
8) Tragegriffe
9) Schiebegriff
10) Absaugrohr 11) höhenverstellbare Fahrwalze

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, bei dem man den Feststoff aus einem Fülltrichter (2) auf eine schiefe Ebene mit Rüttelrinnen (4) austrägt, welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet ist und sich von der Austragsöffnung des Trichters bis mindestens zum Anschluss an das Fallrohr (5) oder eine flexible Schlauchverbindung erstreckt, durch das (die) der Feststoff den zu befüllenden Rohren zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man jeweils
a) das an ein Fallrohr (5) angeschlossene Auslassrohr (6) in seiner Höhe in geeigneter Weise verstellt,
b) durch ein Absaugrohr (10) und eine Absaugvorrichtung (1) , die sich in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6) befinden, Unterdruck angelegt und vorhandenen Staub absaugt, und
c) nach dem Befüllen der Rohre die auf Rollen oder Walzen (11) gelagerte Vorrichtung zum Befüllen weiterer Rohre verschiebt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Festkörper mit der Geometrie von Kugeln, Volloder Hohlzylinder, Sternen oder Ringen eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr- oder Plattenwärmetauscher, die als Reaktoren eingesetzt werden, befüllt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die zu verfüllenden Festkörpermenge für Apparate zunächst über volumetrische oder vorzugsweise gravimetrische Bestimmung ermittelt wird und den Fülltrichtern der Zuteileinrichtung lose oder in Sammelgefäßen zugeführt wird, wobei vorteilhaft die Sammelgefäße in den Fülltrichtern verbleiben.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, bei dem gleichzeitig bis zu 50 Apparate parallel befüllt werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, worin die Zuführeinrichtung so gestaltet ist, dass die den Festkörper enthaltenden Trichter sich auf eine schiefe Ebene entleeren, welche parallele Durchgänge (Rinnen) in der Zahl der jeweils zu befüllenden Reaktionsrohre aufweist und mit einer Abdeckung abgeschlossen ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, bei dem man die Festkörper zonenweise verfüllt und entlang des axialen Profils des Reaktionsrohrs unterschiedliche Füllungen an Festkörpern mit genau definierten Füllhöhen, Füllvolumina und Massen simultan eingebracht werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Reaktionsrohre, die Einbauten zur Steuerung des Reaktors enthalten so gefüllt werden, dass mindestens ein Katalysatorkorn pro Sekunde in das Rohr zudosiert wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die Dosiermenge oder Dosiergeschwindigkeit der einzufüllenden Feststoffe über den höhenverstellbaren Durchflussregler (3) einstellt .
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuteileinrichtung auf in der Höhe verstellbaren Rollen oder Walzen gelagert ist, so dass sie von einer Person gleichzeitig bedient und bewegt werden kann.
11. Örtlich verschiebbare Vorrichtung zum Befüllen von Rohren mit Feststoffen, umfassend
a) einen Fülltrichter (2), um den Feststoff zu bevorraten,
b) eine schiefe Ebene mit Rüttelrinnen (4), welche in einer etwa horizontalen Position angeordnet sind und sich von der Austragsöffnung des Trichters bis mindestens zum Anschluss an die Fallrohre (5) oder eine flexible Schlauchverbindung erstrecken, durch das (die)
Feststoff den zu befüllenden Rohren zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils
c) das an ein Fallrohr (5) angeschlossene Auslassrohr (6) in seiner Höhe verstellt werden kann,
d) durch ein Absaugrohr (10) und eine Absaugvorrichtung (1) in räumlicher Nähe zu dem Fülltrichter (2) und dem Auslassrohr (6), Unterdruck angelegt und Staub abgesaugt werden kann, und
e) die Vorrichtung auf Rollen oder Walzen (11) gelagert ist.
12. Vorrichtung gemäss Anspruch 11, bei der der Querschnitt des Auslassrohrs (6) maximal gleich dem des zu befüllenden Rohrs ist.
13. Vorrichtung gemäss Anspruch 11, bei der das Auslassrohr am Ende konisch zuläuft und dieses Ende einen kleineren Querschnitt als das zu befüllende Rohr hat.
14. Vorrichtung gemäß Anspruch 11, bei der die schiefe
Ebene mit den Rüttelrinnen durch eine Abdeckung gegen Staubaustritt abgeschlossen ist.
EP06708556A 2005-04-08 2006-02-28 Verfahren zur befüllung von apparaturen mit feststoffen Withdrawn EP1866069A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102005016078A DE102005016078A1 (de) 2005-04-08 2005-04-08 Verfahren zur Befüllung von Apparaturen mit Feststoffen
PCT/EP2006/060329 WO2006106019A1 (de) 2005-04-08 2006-02-28 Verfahren zur befüllung von apparaturen mit feststoffen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP1866069A1 true EP1866069A1 (de) 2007-12-19

Family

ID=36405883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP06708556A Withdrawn EP1866069A1 (de) 2005-04-08 2006-02-28 Verfahren zur befüllung von apparaturen mit feststoffen

Country Status (10)

Country Link
US (1) US20060243342A1 (de)
EP (1) EP1866069A1 (de)
JP (1) JP2008534410A (de)
CN (1) CN101151092A (de)
BR (1) BRPI0608662A2 (de)
CA (1) CA2603521A1 (de)
DE (1) DE102005016078A1 (de)
MX (1) MX2007012334A (de)
RU (1) RU2007140897A (de)
WO (1) WO2006106019A1 (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007043839A1 (de) 2007-09-14 2009-04-16 Süd-Chemie AG Verfahren zum Befüllen eines Rohres eines Rohrbündelreaktors
JP5593600B2 (ja) * 2008-03-31 2014-09-24 三菱化学株式会社 プレート式触媒層反応器、該プレート式触媒層反応器に触媒を充填する方法及び該プレート式触媒層反応器を用いた反応生成物の製造方法
FR2950822B1 (fr) * 2009-10-01 2012-02-24 Inst Francais Du Petrole Dispositif de chargement de particules de catalyseur dans des tubes presentant une zone annulaire
JP2011121048A (ja) 2009-12-09 2011-06-23 Rohm & Haas Co 固体触媒物質をブレンドし、管状構造物に装填する方法
CN104254391B (zh) * 2012-04-23 2016-10-05 墨里克国际有限责任公司 催化剂加载工具
KR102030924B1 (ko) * 2018-04-13 2019-10-17 유한기술주식회사 촉매 로딩 장치 및 이를 포함하는 시스템
CN112934137A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 常州飞达新材料科技有限公司 一种苯佐卡因用多层填充床微反应器及反应方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3409411A (en) * 1965-07-26 1968-11-05 Exxon Research Engineering Co Apparatus for separating solids and loading reactor vessel
US3788370A (en) * 1972-02-10 1974-01-29 Shell Oil Co Particulate solids tube loading apparatus
US4402643A (en) * 1981-02-18 1983-09-06 Ppg Industries, Inc. Catalyst loader
US4479521A (en) * 1982-09-20 1984-10-30 Gte Products Corporation Phosphor manufacturing process
US4994241A (en) * 1983-07-15 1991-02-19 Catalyst Technology, Inc. Catalyst recovery through and process for unloading multi-tube reactors with maximum dust containment
US4701101A (en) * 1984-03-13 1987-10-20 Catalyst Technology, Inc. Modular multi-tube catalyst loading funnel
EP0311712A1 (de) * 1987-10-16 1989-04-19 Catalyst Technology, Inc. Modularer Mehrrohrfülltrichter zum Beschicken von Katalysatoren
US4737269A (en) * 1986-05-15 1988-04-12 Catalyst Technology, Inc. Catalyst loading hopper
CA2123125A1 (en) * 1991-11-08 1993-05-13 Kelly J. Johnson Conveyor trough apparatus for loading catalyst pellets into vertical, tubular reactors
CA2141156A1 (en) * 1994-01-27 1995-07-28 James S. Keller Ethylene oxide catalyst loading device
FR2747937B1 (fr) * 1996-04-26 1998-07-17 Total Raffinage Distribution Procede et dispositif pour le chargement homogene de particules d'un catalyseur solide dans un reacteur tubulaire
US5897282A (en) * 1996-10-01 1999-04-27 Comardo; Mathis P. Catalytic reactor charging system and method for operation thereof
AU7476496A (en) * 1996-10-22 1998-04-24 Mathis P. Comardo Catalytic reactor charging system and method
JP4299891B2 (ja) * 1997-01-23 2009-07-22 株式会社日本触媒 粒状触媒の供給方法及びその供給装置
US6032828A (en) * 1997-10-20 2000-03-07 Arbo Engineering Inc. Catalyst exchange device
DE69906417T2 (de) * 1998-05-12 2004-01-08 Cat Tech Inc., Pasadena Vorrichtung zum füllen von Reaktorröhren
US6981529B2 (en) * 2002-06-28 2006-01-03 Catalyst Services, Inc. Measuring catalyst(s) for filling reactor tubes in reactor vessels
US7309201B2 (en) * 2005-12-21 2007-12-18 Catalyst Services, Inc. Providing automated delivery of catalyst and/or particulate to any filling system device used to fill tubes

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2006106019A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
JP2008534410A (ja) 2008-08-28
DE102005016078A1 (de) 2006-10-12
US20060243342A1 (en) 2006-11-02
RU2007140897A (ru) 2009-05-20
WO2006106019A1 (de) 2006-10-12
MX2007012334A (es) 2007-11-21
CA2603521A1 (en) 2006-10-12
BRPI0608662A2 (pt) 2010-01-19
CN101151092A (zh) 2008-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1877172B1 (de) Beschickungsvorrichtung für rohrbündelreaktoren
EP1866069A1 (de) Verfahren zur befüllung von apparaturen mit feststoffen
EP0063098B1 (de) Vorrichtung zum Dosieren eines feinkörnigen, rieselfähigen Schüttgutes
DE1279360B (de) Zufuehrvorrichtung fuer selbsttaetige Waagen
DE2135485B2 (de) Vorrichtung zum zufuehren von aluminiumoxid
DE102006013488B4 (de) Rohrbündelreaktor-Beschickungsvorrichtung
EP0556363B1 (de) Vertikalpresse und verfahren zu deren gebrauch
EP1727615A1 (de) Vorrichtung zum einfüllen von schüttgütern in rohre, behälter und dergleichen
EP0496271A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Kompostieren von organischen Abfällen oder Klärschlamm
WO1991002586A1 (de) Schüttgutreaktor
DE102008044688A1 (de) Kompaktierung von Silizum
DE2351462A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum mischen und kontinuierlichen abfuehren von pulverfoermigem und/oder koernigem material aus einem behaelter
DE202008004922U1 (de) Beschickungssystem für Rohrbündelreaktoren
EP0599047B1 (de) Verfahren zur Bestimmung der von einem Extruder aus einem Aufgabebehälter über die Zeit abgezogenen Materialmenge
DE2538088C3 (de) Vorrichtung zum Dosieren von Schüttgütern
DE1268062B (de) Vorrichtung zum Entleeren einer Silozelle fuer pneumatisch in fliessbaren Zustand versetzbare Schuettgueter
DE136156C (de)
DE2830286A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum zufuehren von pulver
DE4231911C2 (de) Dosierer für die Ausgabe von rieselfähigen Futtermitteln
EP0258820B1 (de) Vorrichtung zum Mischen von Schüttgut in einem Bunker
EP3718720A1 (de) Plattenproduktionsanlage mit ausstosseinrichtung
DE2511411A1 (de) Vorrichtung zum einfuellen von katalysatoren in rohrreaktoren
WO2006097119A1 (de) Verfahren und presse zum herstellen von ein vorgegebenes dickenprofil aufweisenden formkörpern
CH670439A5 (de)
DE3211684A1 (de) Verfahren und einrichtung zum katalysatorwechsel bei engen rohrreaktoren

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20070911

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LI LT LU LV MC NL PL PT RO SE SI SK TR

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: EVONIK DEGUSSA GMBH

17Q First examination report despatched

Effective date: 20090727

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20091208