JPH1150173A

JPH1150173A - 金属−セラミックス複合材料の製造方法

Info

Publication number: JPH1150173A
Application number: JP22208597A
Authority: JP
Inventors: Mutsuo Hayashi; 睦夫林; Hiromasa Shimojima; 浩正下嶋; Mitsuyoshi Kimura; 光良木村; Kazunari Naito; 一成内藤; Heishiro Takahashi; 平四郎高橋; Takeshi Higuchi; 毅樋口; Tomikazu Koyama; 富和小山
Original assignee: Chichibu Onoda Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 1997-08-05
Filing date: 1997-08-05
Publication date: 1999-02-23
Anticipated expiration: 2017-08-05
Also published as: JP4279366B2

Abstract

(57)【要約】【課題】プリフォームを形成する複合材料の製造方法
では、大型品や複雑形状品あるいは量産品の作製が難し
い上に手間が掛かること、形成されたプリフォームその
ものに欠点があることなどの問題があった。【解決手段】セラミックス粉末に金属を浸透させる金
属−セラミックス複合材料の製造方法において、先ず最
初に型枠を作製し、その型枠内にセラミックス粉末をタ
ッピングで充填した後、そのセラミックス粉末に、ある
いは型枠内にセラミックス粉末と溶媒から成るスラリー
を充填し、そのスラリーから溶媒を揮発させたセラミッ
クス粉末にアルミニウムを主成分とする合金を７００〜
１０００℃の温度で浸透させることとする製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属に強化材を複
合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関
し、特に金属を強化材に浸透させて複合化させる金属−
セラミックス複合材料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス繊維または粒子で強化され
た金属−セラミックスの複合材料は、金属とセラミック
スの両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料
は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの
優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優
れた特性を備えている。このように、従来から難しいと
されていたセラミックスと金属の両方の特性を備えてい
るため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料とし
て注目されている。

【０００３】この複合材料、特に金属としてアルミニウ
ムをマトリックスとする複合材料の製造方法は、粉末冶
金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知ら
れている。しかし、これらの方法は、強化材であるセラ
ミックスの含有量を多くできない、あるいは大型の加圧
装置が必要である、もしくはニアネット成形が困難であ
る、コストが極めて高いなどの理由により、いずれも満
足できるものではなかった。

【０００４】そこで最近では、上記問題を解決する製造
方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属
浸透法が特に注目されている。この方法は、ＳｉＣやＡ
ｌ₂Ｏ₃などのセラミックス粉末で形成されたプリフォー
ムに、アルミニウムインゴットを接触させ、これをＮ₂
雰囲気中で７００〜９００℃に加熱して溶融したアルミ
ニウム合金をプリフォームに含浸させる方法である。こ
れは、化学反応を利用してセラミックス粉末への溶融金
属の濡れ性を改善することにより、加圧しなくても金属
をプリフォームに含浸できるようにした優れた方法であ
る。

【０００５】また、この方法では、セラミックスの含有
率を３０〜８５ｖｏｌ％と広く、かつ高い範囲まで変え
ることができ、しかも、この方法で形成されたプリフォ
ームは、その形状の自由度が高いので、かなり複雑な形
状をニアネットで作ることも可能である。このようにこ
の方法は、加圧装置が不要であり、セラミックスの含有
率を高くすることができ、ニアネット成形も可能となる
方法であるので、前記した問題が解決される優れた方法
である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では、プリフォームを形成することによって以下の問
題があった。それは、第一にプリフォームを形成する手
間がかなり掛かり、特に大型なプリフォームを形成する
場合には、あるいは複雑形状品を形成する場合には、も
しくは同じプリフォームをいくつも形成する量産の場合
には、手間が極めて大きくなるという問題があった。

【０００７】また、第二にプリフォームの強さがあまり
強くなく、破損し易いため、ハンドリングに注意が必要
である上に、プリフォームに亀裂が入った場合、その部
分が金属の浸透後、金属だけになり、機械的特性に悪影
響を及ぼすいわゆるメタルベインという欠陥が生じると
いう問題があった。これが大型品あるいは複雑形状品に
なるとますます強度が不足して作ることが困難となる。

【０００８】さらに、第三にプリフォームの強度を上げ
るためにアルミナ水和物のコロイド液あるいはコロイダ
ルシリカ液などの無機バインダーを使用しているため、
複合材料に不純物として残存し、金属とセラミックス粉
末との結合を妨げ、引張り強さや破壊靱性などの材料特
性を劣化させるという問題があった。特に、シリカ系の
バインダーを使用した場合、シリカとＭｇが反応してＭ
ｇ₂Ｓｉが生成し、強度や靱性値がさらに下がることが
あった。

【０００９】本発明は、上述した金属−セラミックス複
合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであ
って、その目的は、プリフォームを形成することなしに
複合材料を作製することのできる金属−セラミックス複
合材料の製造方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、所望の複合材料を得
ることのできる型枠を先ず作製し、その型枠内にセラミ
ックス粉末を充填し、そのセラミックス粉末に金属を浸
透させれば、プリフォームを形成しなくても、目的とす
る大きさと形状を有する金属−セラミックス複合材料が
得られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。

【００１１】即ち本発明は、（１）セラミックス粉末に
金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方
法において、先ず最初に型枠を作製し、その型枠内にセ
ラミックス粉末をタッピングで充填した後、そのセラミ
ックス粉末にアルミニウムを主成分とする合金を７００
〜１０００℃の温度で浸透させることを特徴とする金属
−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、
また、（２）セラミックス粉末が、含浸促進材を混合し
て含むセラミックス粉末であることを特徴とする請求項
１記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求
項２）とし、さらに、（３）セラミックス粉末に金属を
浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方法にお
いて、先ず最初に型枠を作製し、その型枠内にセラミッ
クス粉末と水系溶媒から成るスラリーを充填し、そのス
ラリーから溶媒を揮発させたセラミックス粉末にアルミ
ニウムを主成分とする合金を７００〜１０００℃の温度
で浸透させることを特徴とする金属−セラミックス複合
材料の製造方法（請求項３）とし、さらにまた、（４）
スラリーが、含浸促進材を混合して含むセラミックス粉
末と非水系溶媒から成るスラリーであることを特徴とす
る請求項３記載の金属−セラミックス複合材料の製造方
法（請求項４）とし、そして、（５）含浸促進材が、平
均粒径で１〜１００μｍのＭｇまたはＭｇＡｌ、Ｍｇ₂
Ｓｉ等Ｍｇ含有金属粉末であり、その混合率が、セラミ
ックス粉末に対し１〜１０重量部であることを特徴とす
る請求項２または４記載の金属−セラミックス複合材料
の製造方法（請求項５）とし、また、（６）型枠が、ロ
ストワックス法、焼失型法等により作製された多孔質セ
ラミックス製の型枠であることを特徴とする請求項１、
２、３、４または５記載の金属−セラミックス複合材料
の製造方法（請求項６）とすることを要旨とする。以下
さらに詳細に説明する。

【００１２】上記で述べたように複合材料の製造方法と
しては、先ず必要な型枠を作製し、その型枠内にセラミ
ックス粉末を、あるいは含浸促進材を含むセラミックス
粉末をタッピングで充填した後、そのセラミックス粉末
にアルミニウムを主成分とする合金を７００〜１０００
℃の温度で浸透させることとした（請求項１、２）。こ
の方法は、作製した型枠内にセラミックス粉末を充填す
れば、充填されたセラミックス粉末がプリフォームの代
わりとなり、そのセラミックス粉末に金属を浸透させて
脱型すれば、金属の鋳込みと同じようにプリフォームを
形成する必要なしに目的とする大きさと形状を有する複
合材料を作製できるので、プリフォームを形成して複合
材料を作製することによる前記した問題が以下のように
全て解消される。そして、セラミックス粉末に含浸促進
材を含ませれば、金属の浸透時間が早まるため、より好
ましい製造方法となる（後述の請求項４も同じ）。

【００１３】それは、第一の問題では、金属の鋳込みと
同様に複合材料を作製できることから、所望の複合材料
が得られる型枠を作製し、その型枠を用いて複合材料を
作製すれば、大型品であっても、複雑形状品であっても
プリフォームを形成して作製するよりはるかに簡単で容
易となり、また、同じ物をいくつも作製できるので、量
産に適していることとなる。なお、従来はプリフォーム
をカーボンサヤ、セラミックスサヤ等で囲う必要がある
ため、炉内のスペースを大きく占めることから、生産効
率が低い問題があったが、本発明では一度に仕込める量
が多くなるため、焼成においても量産性に優れている。
また、第二の問題では、強度の弱いプリフォームを形成
しないことから、プリフォームの亀裂が原因となるメタ
ルベインは生じなく、不良品が減少することとなる。さ
らに、第三の問題では、バインダーを一切使用していな
いことから、これに起因する不純物の混入がなく、材料
特性が劣化しないこととなる。

【００１４】また、上記とは別の製造方法としては、セ
ラミックス粉末そのままではなく、セラミックス粉末と
水系溶媒から成るスラリーを、あるいは含浸促進材を混
合して含むセラミックス粉末と非水系溶媒から成るスラ
リーを型枠内に充填し、そのスラリーから溶媒を揮発さ
せたセラミックス粉末にアルミニウムを主成分とする合
金を７００〜１０００℃の温度で浸透させることとする
金属−セラミックス複合材料の製造方法とした（請求項
３、４）。この方法も、前記した製造方法と同様作製し
た型枠内にスラリーを充填し、そのスラリー中の溶媒を
揮発させれば、充填されたセラミックス粉末がプリフォ
ームの代わりとなり、同様に前記した問題が全て解消さ
れる。そして、この製造方法で得られる複合材料の粉末
充填率は７０ｖｏｌ％程度であり、前記した製造方法で
得られる粉末充填率は４０〜５０ｖｏｌ％程度であるの
で、低い充填率から高い充填率までの広い範囲に亘る粉
末充填率を有する複合材料を作製することができるよう
になり、用途に合わせて所望の粉末充填率を有する複合
材料を作り分ければ良い。

【００１５】一方、上記スラリーが含浸促進材を含む場
合には、溶媒としてイソプロピルアルコール等の非水系
の溶媒を用いなくてはならない。それは、含浸促進材中
のＭｇを含む金属粉末が水と水和して活性を失うためで
ある。但し、プリフォームのように自立して形を保つ必
要がないため、不純物となる無機バインダー等は添加す
る必要はない。分散剤、消泡剤などは金属の浸透に支障
が無く、かつ製品に残存して物性を劣化させない限りに
おいては必要に応じて用いても構わない。

【００１６】以上述べたように前記した問題が全て解消
されるが、その他に、プリフォームを形成して複合材料
を作製する方法に比べ、以下の点で有利である。それ
は、メタルベインが生じない、また材料特性が劣化しな
いことで、複合材料の機械的特性の劣化が抑えられるこ
ととなる。また、含浸促進材を含む場合には、金属の浸
透をより促進できることで、浸透時間が大幅に短縮で
き、例えば従来では６００×４００×５０ｍｍのブロッ
クに浸透する時間は９６時間程度要するが、２４時間程
度に短縮されることとなる。さらに、Ｍｇがセラミック
ス粉末中に万遍なく存在することから、金属の浸透不良
が起き難くなり、歩留まりが大幅に向上することとな
る。このように、本発明では、プリフォームを形成する
工程を省略できることを含めて生産性が大幅に向上する
こととなり、特に大型品、量産品にはその効果が著し
い。

【００１７】前記したセラミックス粉末に混入する含浸
促進材としては、平均粒径で１〜１００μｍのＭｇまた
はＭｇＡｌ、Ｍｇ₂Ｓｉ等Ｍｇ含有金属粉末とし、その
混合率をセラミックス粉末に対し１〜１０重量部とした
（請求項５）。これらの粉末であればＭｇがセラミック
ス粒子表面に充分にかつ均一に付着できる。その細かさ
を平均粒径で１〜１００μｍとしたのは、粗すぎるとＭ
ｇの蒸発が局所的になるため、不均一となり、細かすぎ
ると引火性が強いため、取扱いが困難となることによ
る。また、混合率を１〜１０重量部としたのは、Ｍｇ成
分が多くなるとＭｇ蒸気が粒子間に詰まり、その蒸気が
固化して金属の浸透を阻害することとなり、少ないと金
属の浸透が遅くなる、または全く浸透しなくなることに
よる。

【００１８】また、外側の型枠としては、ロストワック
ス法、焼失型法等により作製された多孔質セラミックス
製の型枠とした（請求項６）。比較的大型の多孔質セラ
ミックス製の型枠を作る場合には、発泡スチロールを機
械加工し、その周りにＡｌ₂Ｏ₃またはＳｉＯ₂とガラス
フリットの混合物をタッピングで充填し、８００〜１２
００℃で焼成する方法で作製することができるが、この
方法で作る型枠は、量産品と言うより大型品かつ複雑形
状品をニアネットで作る型枠に適している。これに対し
て、本発明の方法で作製される型枠は、最も一般的な方
法で作られる型枠であって、しかも複雑な形状品を作製
できるのと、量産品をバラツキなく作製するのに適して
いる型枠である。特に、ロストワックス法は、精密鋳造
として知られているロストワックス鋳造と同じ方法で型
枠を作るので、ロストワックス鋳造で作ることのできる
形状品はほとんど可能であることから、ターボロータの
ような羽根のある複雑形状品でも量産することができ
る。

【００１９】ここでロストワックス法による多孔質セラ
ミックス製の型枠、いわゆるロストワックス鋳型の作製
の一例を述べると、先ずワックスのマスター型を準備
し、洗浄乾燥しておく。これをジルコンフラワー等の耐
火物粉末からなるスラリーに浸し被覆した後、篩を用い
てジルコンサンド等の砂粒をふりかけ、常温で乾燥す
る。このスラリー浸漬→砂粒ふりかけ→常温乾燥を繰り
返し、被覆層を適当な厚さにする。なお、最終層ではス
ラリー浸漬のみ行い、砂粒ふりかけは行わない。次に脱
ロウを行うが、これには９００〜１０００℃の炉に入れ
る急熱法、オートクレーブを用いて１５０〜１８０℃の
加熱水蒸気に曝すオートクレーブ法、１００℃の熱湯水
を用いる熱湯法があり、状況に応じて適宜選択するのが
よい。最後に９００〜１０００℃で３０〜６０分焼成
し、型枠とする。

【００２０】作製した型枠の内面にはカーボン、Ａｌ₂
Ｏ₃粉末とホウ素入りガラスフリットの混合物またはＳ
ｉＯ₂粉末とホウ素入りガラスフリットの混合物などの
含浸防止材を塗る。含浸防止材を塗る理由は、金属を浸
透させた複合材料の型離れをよくするためと型枠に金属
を浸透させないためである。

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ず平均粒径が１〜１５０μｍのＳｉＣ粉
末、Ａｌ₂Ｏ₃粉末、ＡｌＮ粉末などのセラミックス粉末
を用意する。これらの粉末を単味で用いてもよいし、別
の粉末を一部混合しても構わない。

【００２２】型枠にタッピングで充填する場合には、用
意したセラミックス粉末をそのまま、あるいは平均粒径
が１〜１００μｍのＭｇまたはＭｇＡｌ、Ｍｇ₂Ｓｉ等
Ｍｇ含有金属粉末をセラミックス粉末１００重量部に対
し、１〜１０重量部加え、ボールミルなどで乾式混合し
た粉末を用いる。乾式混合するのは、含まれているＭｇ
含有金属が水和して金属の浸透の促進効果が失われるか
らである。混合する時間は、長いほどよいが、あまり長
いとセラミックス粉末が破砕され、粒度分布が変わるの
で好ましくなく、１０〜２０時間が適切である。

【００２３】次に、前記したジルコンフラワーなどの材
料を用いて、型枠を作製する。その方法は、例えば、ロ
ストワックス法であれば、前記した方法で作製する。焼
失型法であれば、燃焼して消失する発泡スチロール、発
泡ウレタン等で作製したマスター型にジルコンフラワー
などのセラミックス粉末を付着させた後、燃焼させて作
製することができる。

【００２４】作製した型枠の内部に前記したセラミック
ス粉末をタッピングで充填する。その型枠の溶融金属の
注入口上部にアルミニウム合金のインゴットを載せ、そ
れを電気炉等にセットし、窒素気流中で非加圧で７００
〜１０００℃の温度で合金を浸透させ、冷却することに
より金属−セラミックス複合材料が得られる。用いるア
ルミニウム金属にはＡｌ−Ｍｇ、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系な
どのＭｇを含んだものを使用した方が浸透は容易である
が、これに限定されるものではなく、最終製品に要求さ
れる物性を劣化させる元素が含まれていないアルミニウ
ム合金であれば何を用いても構わない。

【００２５】一方、型枠にスラリーを充填する場合に
は、セラミックス粉末に水系溶媒を添加し、必要があれ
ばそれにさらに分散剤、消泡剤等を加え、混合してスラ
リーを作製し、それを充填する。含浸促進材を含む場合
には、セラミックス粉末に前記したＭｇを含む金属粉末
を加え、それにイソプロピルアルコール等の非水系溶媒
を添加し、必要があればそれにさらに分散剤、消泡剤等
を加え、混合してスラリーを作製し、それを型枠に充填
する。充填したスラリーから分散媒を揮発させる必要が
あるが、そのためには例えば、型枠ごと低温の乾燥機に
入れて乾燥させればよい。その型枠の注入口上部に前記
したと同様アルミニウム合金のインゴットを載せ、それ
を電気炉等にセットし、窒素気流中で非加圧で７００〜
１０００℃の温度で合金を浸透させ、冷却することによ
り金属−セラミックス複合材料が得られる。

【００２６】以上の方法で金属−セラミックス複合材料
を作製すれば、プリフォームを形成しなくても、金属−
セラミックス複合材料を作製することができる。

【００２７】

【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発
明をより詳細に説明する。

【００２８】（実施例１）（１）金属−セラミックス複合材料の作製強化材として＃１８０（平均粒径６６μｍ）の市販Ｓｉ
Ｃ粉末と＃５００（平均粒径２５μｍ）の市販ＳｉＣ粉
末とを重量比で８：２の割合で混合した粉末９８重量部
に対し、含浸促進材としてＭｇ粉末を２重量部添加し、
媒体を入れてないポットミルで１２時間乾式混合した。
得られた粉末をスクリュウコンプレッサー（シャフト径
φ８０×長さ４００ｍｍ、螺旋状の羽根を有する形状）
が得られる前記したロストワックス法で作製した多孔質
セラミックスから成る型枠内に振動を掛けながらタッピ
ングで充填し、型枠の注入口上部に粉末の２倍重量のＡ
ｌ−１５Ｓｉ−５Ｍｇを置き、電気炉で窒素雰囲気中で
８２５℃の温度で１２時間浸透させた後、徐冷し、型枠
より脱型し、軽くブラストを掛けて型を完全に除去して
金属−セラミックス複合材料を作製した。

【００２９】（２）評価セラミックス粉末の嵩密度を型枠の内容積とセラミック
ス粉末の重量から算出し、粉末充填率を求めた。その結
果、４７ｖｏｌ％であった。また、得られた複合材料を
切断し、その切断面の金属の浸透状態を目視観察した。
その結果、アルミニウム合金は完全に浸透していてメタ
ルベイン等の欠陥もなかった。

【００３０】（実施例２）（１）金属−セラミックス複合材料の作製強化材として＃１８０（平均粒径６６μｍ）の市販Ｓｉ
Ｃ粉末と＃５００（平均粒径２５μｍ）の市販ＳｉＣ粉
末とを重量比で８：２の割合で混合した粉末９８重量部
に対し、含浸促進材としてＭｇ粉末を２重量部添加し、
それにさらに分散媒としてイソプロピルアルコールを３
０重量部加え、媒体を入れてないポットミルで１２時間
湿式混合した。得られたスラリーを実施例１と同じ型枠
内に流し込んで充填し、型枠ごと対流式乾燥機に入れて
５０〜５５℃で１２時間乾燥した後、型枠の注入口上部
に粉末の２倍重量のＡｌ−１５Ｓｉ−５Ｍｇを置き、電
気炉で窒素雰囲気中で８２５℃の温度で１２時間浸透さ
せた後、徐冷し、型枠より脱型し、軽くブラストを掛け
て型を完全に除去して金属−セラミックス複合材料を作
製した。

【００３１】（２）評価セラミックス粉末の嵩密度を型枠の内容積とセラミック
ス粉末の重量から算出し、粉末充填率を求めた。その結
果、７０ｖｏｌ％であった。また、得られた複合材料を
切断し、その切断面の金属の浸透状態を目視観察した。
その結果、アルミニウム合金は完全に浸透していてメタ
ルベイン等の欠陥もなかった。このことは、実施例１を
含めるとプリフォームを形成しなくても、広い範囲の粉
末充填率を有する複合材料を浸透法で問題なく作製でき
ることを示している。

【００３２】

【発明の効果】以上の通り、本発明の金属−セラミック
ス複合材料の製造方法であれば、プリフォームを形成し
なくても、広い範囲の粉末充填率を有する複合材料を問
題なく作製できるようになった。このことにより、従来
のプリフォームを形成して複合材料を作製する方法に比
べ、手間が減少し、不良品が低減し、歩留まりが向上
し、金属の浸透時間が短縮される生産性が大幅に向上す
る金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供できる
ようになった。特に大型品や複雑形状品あるいは量産品
を製造する場合にはその効果が大きい。

フロントページの続き (72)発明者樋口毅東京都東久留米市氷川台１−３−９ (72)発明者小山富和東京都北区浮間１−３−１−805

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス粉末に金属を浸透させる金
属−セラミックス複合材料の製造方法において、先ず最
初に型枠を作製し、その型枠内にセラミックス粉末をタ
ッピングで充填した後、そのセラミックス粉末にアルミ
ニウムを主成分とする合金を７００〜１０００℃の温度
で浸透させることを特徴とする金属−セラミックス複合
材料の製造方法。
【請求項２】セラミックス粉末が、含浸促進材を混合
して含むセラミックス粉末であることを特徴とする請求
項１記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項３】セラミックス粉末に金属を浸透させる金
属−セラミックス複合材料の製造方法において、先ず最
初に型枠を作製し、その型枠内にセラミックス粉末と水
系溶媒から成るスラリーを充填し、そのスラリーから溶
媒を揮発させたセラミックス粉末にアルミニウムを主成
分とする合金を７００〜１０００℃の温度で浸透させる
ことを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方
法。
【請求項４】スラリーが、含浸促進材を混合して含む
セラミックス粉末と非水系溶媒から成るスラリーである
ことを特徴とする請求項３記載の金属−セラミックス複
合材料の製造方法。
【請求項５】含浸促進材が、平均粒径で１〜１００μ
ｍのＭｇまたはＭｇＡｌ、Ｍｇ₂Ｓｉ等Ｍｇ含有金属粉
末であり、その混合率が、セラミックス粉末に対し１〜
１０重量部であることを特徴とする請求項２または４記
載の金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【請求項６】型枠が、ロストワックス法、焼失型法等
により作製された多孔質セラミックス製の型枠であるこ
とを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の金
属−セラミックス複合材料の製造方法。