JPH1143333A - 金型保護膜 - Google Patents
金型保護膜Info
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- JPH1143333A JPH1143333A JP19586897A JP19586897A JPH1143333A JP H1143333 A JPH1143333 A JP H1143333A JP 19586897 A JP19586897 A JP 19586897A JP 19586897 A JP19586897 A JP 19586897A JP H1143333 A JPH1143333 A JP H1143333A
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- protective film
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B40/00—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
- C03B11/06—Construction of plunger or mould
- C03B11/08—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
- C03B11/084—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor
- C03B11/086—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor of coated dies
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2215/00—Press-moulding glass
- C03B2215/02—Press-mould materials
- C03B2215/08—Coated press-mould dies
- C03B2215/14—Die top coat materials, e.g. materials for the glass-contacting layers
- C03B2215/22—Non-oxide ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B2215/00—Press-moulding glass
- C03B2215/40—Product characteristics
- C03B2215/46—Lenses, e.g. bi-convex
- C03B2215/48—Convex-concave
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金型とガラス素材との融着を長期間にわたっ
て防止することのできる、離型性および耐久性に優れた
金型保護膜を提供すること。 【解決手段】 水素原子が化学構造中に含まれている窒
素化合物からなるガラス成形用金型保護膜。
て防止することのできる、離型性および耐久性に優れた
金型保護膜を提供すること。 【解決手段】 水素原子が化学構造中に含まれている窒
素化合物からなるガラス成形用金型保護膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学レンズを製造
する際に用いられる成形用金型に形成される金型保護
膜、特にリヒートプレス法を採用して光学レンズを製造
する際に用いられる成形用金型に形成される金型保護膜
に関する。
する際に用いられる成形用金型に形成される金型保護
膜、特にリヒートプレス法を採用して光学レンズを製造
する際に用いられる成形用金型に形成される金型保護膜
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から光学レンズの製造にはリヒート
プレス法がよく採用されている。リヒートプレス法とは
予め予備成形されたプリフォームを加圧成形機における
金型内で再度加熱し、金型を加圧することにより成形す
る方法をいうが、加圧成形後、成形体を金型から離型す
る際、成形体と金型との間で起こる融着により離型が困
難になるという問題が起こったり、またそれに伴って、
得られる成形体の品質に悪影響が及ぶという問題が生じ
ていた。また、金型の繰り返しの使用によって、その表
面で酸化あるいは腐食が起こり上記融着の原因となり、
その耐久性にも問題があった。
プレス法がよく採用されている。リヒートプレス法とは
予め予備成形されたプリフォームを加圧成形機における
金型内で再度加熱し、金型を加圧することにより成形す
る方法をいうが、加圧成形後、成形体を金型から離型す
る際、成形体と金型との間で起こる融着により離型が困
難になるという問題が起こったり、またそれに伴って、
得られる成形体の品質に悪影響が及ぶという問題が生じ
ていた。また、金型の繰り返しの使用によって、その表
面で酸化あるいは腐食が起こり上記融着の原因となり、
その耐久性にも問題があった。
【０００３】このため、成形用金型には様々な改良がな
されているが、いずれの改良も、高温での加圧成形環境
下において化学的に安定で、ガラスと反応しない材料か
らなる保護膜を金型表面に形成するか、または金型自体
をそれら材料から製造するものであった。上記材料とし
ては、ＢＮ、ＡｌＮ、ＴｉＮ等の窒素化合物が有効であ
ることが知られている。
されているが、いずれの改良も、高温での加圧成形環境
下において化学的に安定で、ガラスと反応しない材料か
らなる保護膜を金型表面に形成するか、または金型自体
をそれら材料から製造するものであった。上記材料とし
ては、ＢＮ、ＡｌＮ、ＴｉＮ等の窒素化合物が有効であ
ることが知られている。
【０００４】例えば、特開昭６３−９５１２９号公報で
は「少なくとも表面の一部が窒素化合物またはホウ素含
有物を主成分とした材料からなることを特徴とするガラ
スプレス装置部材」が、特公平３−６１６１７号公報で
は「セラミックよりなる基体の一部または全面にＳｉＣ
を被覆し、その上に窒素化合物をさらに被覆してなる光
学素子成形用型」が開示されている。いずれの技術にお
いても当該窒素化合物膜は公知のＰＶＤ法（物理的蒸着
法）またはＣＶＤ法（化学的蒸着法）により形成可能で
ある旨記載されている。
は「少なくとも表面の一部が窒素化合物またはホウ素含
有物を主成分とした材料からなることを特徴とするガラ
スプレス装置部材」が、特公平３−６１６１７号公報で
は「セラミックよりなる基体の一部または全面にＳｉＣ
を被覆し、その上に窒素化合物をさらに被覆してなる光
学素子成形用型」が開示されている。いずれの技術にお
いても当該窒素化合物膜は公知のＰＶＤ法（物理的蒸着
法）またはＣＶＤ法（化学的蒸着法）により形成可能で
ある旨記載されている。
【０００５】しかしながら、ＢＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ等の
窒素化合物であっても、実際にリヒートプレス法で有効
なものは一部であり、またこれら保護膜はすぐに剥離し
て長期間の使用に耐えることができず、その耐久性に問
題が生じている。さらには、上述の離型性等の問題も完
全に解決するには至っていない。
窒素化合物であっても、実際にリヒートプレス法で有効
なものは一部であり、またこれら保護膜はすぐに剥離し
て長期間の使用に耐えることができず、その耐久性に問
題が生じている。さらには、上述の離型性等の問題も完
全に解決するには至っていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、金型とガラ
ス素材との融着を長期間にわたって防止することのでき
る、離型性および耐久性に優れた金型保護膜を提供する
ことを目的とする。
ス素材との融着を長期間にわたって防止することのでき
る、離型性および耐久性に優れた金型保護膜を提供する
ことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、水素原子が化
学構造中に含まれている窒素化合物からなるガラス成形
用金型保護膜に関する。
学構造中に含まれている窒素化合物からなるガラス成形
用金型保護膜に関する。
【０００８】本発明は、このように窒素化合物からなる
金型保護膜中に水素原子を含有させることにより、当該
保護膜中の酸素原子含有濃度を低減せしめ、加圧成形時
の酸素成分とガラス素材との反応を防止し、融着を長期
間にわたって回避しようとするものである。
金型保護膜中に水素原子を含有させることにより、当該
保護膜中の酸素原子含有濃度を低減せしめ、加圧成形時
の酸素成分とガラス素材との反応を防止し、融着を長期
間にわたって回避しようとするものである。
【０００９】本発明において「水素原子が含まれてい
る」とは、水素原子が窒素化合物の化学構造中に化学的
に結合して存在していることをいっている。
る」とは、水素原子が窒素化合物の化学構造中に化学的
に結合して存在していることをいっている。
【００１０】本発明の金型保護膜中に含有される水素原
子の含有濃度は好ましくは０.０５〜１０％、さらに好
ましくは０.１〜５％である。０.０５％より少ないと本
発明の効果が得られないおそれがあり、すなわち酸素原
子含有濃度を低減せしめることが不十分となって融着が
比較的起こり易くなり、離型性および耐久性に問題が生
じるおそれがある。一方、１０％より多いと加熱成形時
の水素欠乏により膜が粗になり、金型からはがれやすく
なる。なお、本明細書中における保護膜中の水素原子含
有濃度はＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換赤外分光法）によ
り測定されており、主としてＨ−Ｎの結合による３２０
０ｃｍ-1付近の吸収強度より、下記の式にそれぞれの数
値を代入して算出することにより得られる値であり、そ
の単位「％」は「原子％」を意味し、膜を構成する全原
子に対する割合をいう。
子の含有濃度は好ましくは０.０５〜１０％、さらに好
ましくは０.１〜５％である。０.０５％より少ないと本
発明の効果が得られないおそれがあり、すなわち酸素原
子含有濃度を低減せしめることが不十分となって融着が
比較的起こり易くなり、離型性および耐久性に問題が生
じるおそれがある。一方、１０％より多いと加熱成形時
の水素欠乏により膜が粗になり、金型からはがれやすく
なる。なお、本明細書中における保護膜中の水素原子含
有濃度はＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換赤外分光法）によ
り測定されており、主としてＨ−Ｎの結合による３２０
０ｃｍ-1付近の吸収強度より、下記の式にそれぞれの数
値を代入して算出することにより得られる値であり、そ
の単位「％」は「原子％」を意味し、膜を構成する全原
子に対する割合をいう。
【００１１】
【数１】
【００１２】本発明の金型保護膜中に含有される酸素原
子の含有濃度は好ましくは１０％以下、さらに好ましく
は８％以下である。１０％を越えると、加圧成形時にお
ける当該保護膜中の酸素成分のガラス成分との反応によ
る融着の発生が比較的起こり易くなり、耐久性に問題が
生じるおそれがある。本発明の金型保護膜中に含有され
るその他の成分の含有濃度は保護膜材料としての窒素化
合物に依存する。なお、本明細書中における保護膜中の
水素原子以外の成分の含有濃度はオージェ分析法により
測定される値を示しており、その単位「％」は「原子
％」を意味し、膜を構成する全原子に対する割合をい
う。
子の含有濃度は好ましくは１０％以下、さらに好ましく
は８％以下である。１０％を越えると、加圧成形時にお
ける当該保護膜中の酸素成分のガラス成分との反応によ
る融着の発生が比較的起こり易くなり、耐久性に問題が
生じるおそれがある。本発明の金型保護膜中に含有され
るその他の成分の含有濃度は保護膜材料としての窒素化
合物に依存する。なお、本明細書中における保護膜中の
水素原子以外の成分の含有濃度はオージェ分析法により
測定される値を示しており、その単位「％」は「原子
％」を意味し、膜を構成する全原子に対する割合をい
う。
【００１３】本発明において水素原子が含有される保護
膜の材料としては、従来から金型の保護膜材料として用
いられ、水素原子を含有させることのできる材料であれ
ば特に制限されることはなく、そのようなものとして例
えば、ＢＮ、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ等の窒素化合物が
挙げられる。中でもＢＮ、ＡｌＮが好ましく用いられ
る。
膜の材料としては、従来から金型の保護膜材料として用
いられ、水素原子を含有させることのできる材料であれ
ば特に制限されることはなく、そのようなものとして例
えば、ＢＮ、ＡｌＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ等の窒素化合物が
挙げられる。中でもＢＮ、ＡｌＮが好ましく用いられ
る。
【００１４】膜厚については、従来と同様の値を採用す
ればよく、５００〜１００００Å、好ましくは１０００
〜５０００Åが適当であり、５００Åより薄いと本発明
の効果が得られないおそれがあり、また１００００Åよ
り厚いと膜応力により、金型母材からの膜はくりが起こ
りやすくなる。
ればよく、５００〜１００００Å、好ましくは１０００
〜５０００Åが適当であり、５００Åより薄いと本発明
の効果が得られないおそれがあり、また１００００Åよ
り厚いと膜応力により、金型母材からの膜はくりが起こ
りやすくなる。
【００１５】以上の金型保護膜は、当該保護膜中に水素
原子を含有させることができる方法であれば、いかなる
方法を採用して形成されてもよい。形成容易性の観点か
らは、水素等を含む雰囲気下で成膜することができる方
法を採用することが好ましい。例えば、ＲＦマグネトロ
ンスパッタ法、ＲＦスパッタ法、イオンビームスッパッ
タ法、イオンアシスト蒸着法、イオンプレーティング法
等が挙げられるが、ＲＦマグネトロンスパッタ法を採用
することが本発明の金型保護膜を形成するのに特に適し
ている。成膜速度が速いこと、得られる膜中に不純物が
混入しにくいこと、スパッタガス以外のガスを含む混合
ガスを用いることによりスパッタガス以外のガスを含む
膜が容易に得られること、充填密度の高い膜が得られる
こと、および基板との密着性が良いこと等の利点を有す
るためである。
原子を含有させることができる方法であれば、いかなる
方法を採用して形成されてもよい。形成容易性の観点か
らは、水素等を含む雰囲気下で成膜することができる方
法を採用することが好ましい。例えば、ＲＦマグネトロ
ンスパッタ法、ＲＦスパッタ法、イオンビームスッパッ
タ法、イオンアシスト蒸着法、イオンプレーティング法
等が挙げられるが、ＲＦマグネトロンスパッタ法を採用
することが本発明の金型保護膜を形成するのに特に適し
ている。成膜速度が速いこと、得られる膜中に不純物が
混入しにくいこと、スパッタガス以外のガスを含む混合
ガスを用いることによりスパッタガス以外のガスを含む
膜が容易に得られること、充填密度の高い膜が得られる
こと、および基板との密着性が良いこと等の利点を有す
るためである。
【００１６】ＲＦマグネトロンスパッタ法とはＲＦスパ
ッタ法を改良した方法であり、詳しくは、カソードにマ
グネットを内蔵してカソード近傍のプラズマ密度を向上
させたものである。具体的には、成膜真空度０.００８
〜０.０００３Ｔｏｒｒ、好ましくは０.００６〜０.０
００７Ｔｏｒｒの水素を含む雰囲気下で放電させて成膜
は行われる。「水素を含む雰囲気」とは水素混合割合が
５〜３０体積％、好ましくは１０〜２０体積％になるよ
うに、スパッタガスのアルゴン中に水素を混合したガス
雰囲気を意味し、水素の代わりにアンモニアを用いても
よく、窒素化合物の窒化を促すために窒素をさらに２０
体積％程度混合してもよい。水素またはアンモニアの混
合割合が５体積％未満では本発明の特徴とする保護膜中
への水素の含有が達成されないか、またはその含有濃度
が極端に低くなり本発明の効果が得られない。一方、３
０体積％を越えると膜中にとり込まれなかった水素が排
気系を通じて外部に放出され、引火爆発の危険性が生じ
る。このように規定量の水素を含む雰囲気下で成膜を行
うことにより膜中に水素が取り込まれ、本発明の目的が
達成される。
ッタ法を改良した方法であり、詳しくは、カソードにマ
グネットを内蔵してカソード近傍のプラズマ密度を向上
させたものである。具体的には、成膜真空度０.００８
〜０.０００３Ｔｏｒｒ、好ましくは０.００６〜０.０
００７Ｔｏｒｒの水素を含む雰囲気下で放電させて成膜
は行われる。「水素を含む雰囲気」とは水素混合割合が
５〜３０体積％、好ましくは１０〜２０体積％になるよ
うに、スパッタガスのアルゴン中に水素を混合したガス
雰囲気を意味し、水素の代わりにアンモニアを用いても
よく、窒素化合物の窒化を促すために窒素をさらに２０
体積％程度混合してもよい。水素またはアンモニアの混
合割合が５体積％未満では本発明の特徴とする保護膜中
への水素の含有が達成されないか、またはその含有濃度
が極端に低くなり本発明の効果が得られない。一方、３
０体積％を越えると膜中にとり込まれなかった水素が排
気系を通じて外部に放出され、引火爆発の危険性が生じ
る。このように規定量の水素を含む雰囲気下で成膜を行
うことにより膜中に水素が取り込まれ、本発明の目的が
達成される。
【００１７】また、成膜時の基板温度は３００〜８５０
℃、好ましくは４５０〜７００℃で行われる。当該温度
は高いほど基板である金型母材との密着性に優れ、成膜
時の熱履歴に対する耐久性が向上するが、必要以上に高
くすると金型母材の表面が荒れたり、変質したり、場合
によっては溶けてしまうため、これらを考慮する必要が
ある。一方、当該温度が低すぎると成膜時に膜剥がれが
起こり易くなる。従って、得られた保護膜を有する金型
を用いてガラス素材を成形する際の成形温度に対して±
２００℃以内である上記範囲が有効である。
℃、好ましくは４５０〜７００℃で行われる。当該温度
は高いほど基板である金型母材との密着性に優れ、成膜
時の熱履歴に対する耐久性が向上するが、必要以上に高
くすると金型母材の表面が荒れたり、変質したり、場合
によっては溶けてしまうため、これらを考慮する必要が
ある。一方、当該温度が低すぎると成膜時に膜剥がれが
起こり易くなる。従って、得られた保護膜を有する金型
を用いてガラス素材を成形する際の成形温度に対して±
２００℃以内である上記範囲が有効である。
【００１８】金型材料としては、研磨または研削等によ
って光学鏡面が得られ、硬質性および耐熱性に優れた材
料であれば特に制限されることはなく、例えば、超硬、
炭化珪素、チッ化珪素、ステンレス３０４等が用いられ
る。本発明の保護膜を形成するにあたっては、これらの
材料からなる金型母材におけるガラス素材との接触面は
所望の面精度を有していることが好ましい。
って光学鏡面が得られ、硬質性および耐熱性に優れた材
料であれば特に制限されることはなく、例えば、超硬、
炭化珪素、チッ化珪素、ステンレス３０４等が用いられ
る。本発明の保護膜を形成するにあたっては、これらの
材料からなる金型母材におけるガラス素材との接触面は
所望の面精度を有していることが好ましい。
【００１９】以上のＲＦマグネトロンスパッタ法を採用
して金型に本発明の保護膜を形成する際の手順は公知の
ＲＦスパッタ法を行う場合と同様である。以下、図１を
用いて詳しく説明する。まず、表面を鏡面研磨して十分
に洗浄した金型母材１を基板ホルダー２にセットしてヒ
ーター５により６００℃程度まで加熱しながら真空チャ
ンバー３内を１０-7Ｔｏｒｒオーダーまで排気した後、
混合ガスを上記成膜真空度まで導入する。その後、マグ
ネトロンカソード４と基板ホルダー２の間の距離を５〜
２０ｃｍに設定し、出力５０〜５００Ｗ、周波数１３．
５６ＭＨｚ±０.０５％ＭＨｚで３〜３０分間スパッタ
リングを行い、金型表面に保護膜を形成する。なお、当
該マグネトロンスパッタ装置内において、マグネトロン
カソード４は前述の保護膜材料からなるターゲット６お
よびマグネット９からなり、当該カソードと基板ホルダ
ーとの間にはプラズマ領域７を有しており、そのカソー
ド近傍はマグネット９由来の磁力線１１によってプラズ
マ密度が高くなっている。以上の手順終了後、系中のガ
スは排気系８へと排気される。
して金型に本発明の保護膜を形成する際の手順は公知の
ＲＦスパッタ法を行う場合と同様である。以下、図１を
用いて詳しく説明する。まず、表面を鏡面研磨して十分
に洗浄した金型母材１を基板ホルダー２にセットしてヒ
ーター５により６００℃程度まで加熱しながら真空チャ
ンバー３内を１０-7Ｔｏｒｒオーダーまで排気した後、
混合ガスを上記成膜真空度まで導入する。その後、マグ
ネトロンカソード４と基板ホルダー２の間の距離を５〜
２０ｃｍに設定し、出力５０〜５００Ｗ、周波数１３．
５６ＭＨｚ±０.０５％ＭＨｚで３〜３０分間スパッタ
リングを行い、金型表面に保護膜を形成する。なお、当
該マグネトロンスパッタ装置内において、マグネトロン
カソード４は前述の保護膜材料からなるターゲット６お
よびマグネット９からなり、当該カソードと基板ホルダ
ーとの間にはプラズマ領域７を有しており、そのカソー
ド近傍はマグネット９由来の磁力線１１によってプラズ
マ密度が高くなっている。以上の手順終了後、系中のガ
スは排気系８へと排気される。
【００２０】また、ＲＦスパッタ法、イオンビームスッ
パッタ法、イオンアシスト蒸着法、イオンプレーティン
グ法においても、上記混合ガスを用いて従来からの条件
に従って成膜を行うことにより、本発明の金型保護膜を
形成することができる。本発明を以下の実施例によりさ
らに詳しく説明する。
パッタ法、イオンアシスト蒸着法、イオンプレーティン
グ法においても、上記混合ガスを用いて従来からの条件
に従って成膜を行うことにより、本発明の金型保護膜を
形成することができる。本発明を以下の実施例によりさ
らに詳しく説明する。
【実施例】実施例１ 金型母材として超硬を用い、これにＲＦマグネトロンス
パッタ法により以下のようにして金型保護膜を形成し
た。なお、ＲＦマグネトロンスパッタ法におけるターゲ
ットとしてはＡｌＮを、スパッタガスとしてはアルゴン
８０％および水素２０％からなる混合ガスを用いた。
パッタ法により以下のようにして金型保護膜を形成し
た。なお、ＲＦマグネトロンスパッタ法におけるターゲ
ットとしてはＡｌＮを、スパッタガスとしてはアルゴン
８０％および水素２０％からなる混合ガスを用いた。
【００２１】まず、表面を鏡面研磨して十分に洗浄した
金型母材を基板ホルダーにセットして６００℃まで加熱
しながら真空チャンバー内を２×１０-7Ｔｏｒｒまで排
気した後、上記混合ガスを０.０００５Ｔｏｒｒまで導
入した。その後、排気バルブを調節して０.００５Ｔｏ
ｒｒにし、電極と基板ホルダーの間の距離を１０ｃｍに
設定し、出力３００Ｗ、周波数１３.５６ＭＨｚで６０
分間スパッタリングを行い、金型表面に膜厚３０００Å
のＡｌＮ保護膜を形成した。
金型母材を基板ホルダーにセットして６００℃まで加熱
しながら真空チャンバー内を２×１０-7Ｔｏｒｒまで排
気した後、上記混合ガスを０.０００５Ｔｏｒｒまで導
入した。その後、排気バルブを調節して０.００５Ｔｏ
ｒｒにし、電極と基板ホルダーの間の距離を１０ｃｍに
設定し、出力３００Ｗ、周波数１３.５６ＭＨｚで６０
分間スパッタリングを行い、金型表面に膜厚３０００Å
のＡｌＮ保護膜を形成した。
【００２２】この保護膜中の水素含有濃度をＦＴ−ＩＲ
分析法により測定したところ、３.４％であり、アルミ
ニウムと水素、アルミニウムと窒素、および窒素と水
素、それぞれの結合が確認された。さらに、オージェ分
析法により残りの膜組成を分析したところ、それぞれの
濃度はアルミニウム４６.５％、窒素４６.７％、酸素
３.４％であった。
分析法により測定したところ、３.４％であり、アルミ
ニウムと水素、アルミニウムと窒素、および窒素と水
素、それぞれの結合が確認された。さらに、オージェ分
析法により残りの膜組成を分析したところ、それぞれの
濃度はアルミニウム４６.５％、窒素４６.７％、酸素
３.４％であった。
【００２３】比較例１ ＲＦマグネトロンスパッタ法におけるスパッタガスとし
てアルゴン１００％を用いたこと以外、実施例１と同様
にして、金型表面に膜厚３０００ÅのＡｌＮ保護膜を形
成した。
てアルゴン１００％を用いたこと以外、実施例１と同様
にして、金型表面に膜厚３０００ÅのＡｌＮ保護膜を形
成した。
【００２４】この保護膜中の水素原子含有濃度をＦＴ−
ＩＲ分析法により測定したところ、水素は検出されず、
アルミニウムと窒素の結合だけが確認された。さらに、
オージェ分析法により残りの膜組成を分析したところ、
それぞれの濃度はアルミニウム４３.５％、窒素４５.７
％、酸素１０.８％であった。
ＩＲ分析法により測定したところ、水素は検出されず、
アルミニウムと窒素の結合だけが確認された。さらに、
オージェ分析法により残りの膜組成を分析したところ、
それぞれの濃度はアルミニウム４３.５％、窒素４５.７
％、酸素１０.８％であった。
【００２５】（評価）実施例１および比較例１で得られ
た保護膜を有する金型を用いて、窒素雰囲気下、成形温
度６９０℃でリヒートプレス法による加圧成形（圧力５
０ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間３０秒）を繰り返し行った。
ガラス素材としてはシリカホウ酸ランタン系ガラス（転
移点：６３２℃）を用いた。その結果、以下の表１に示
すショット数において、初めてそれぞれの金型とガラス
との間で融着が発生したことが目視により確認された。
実施例１の金型はガラスと融着しにくく離型性が良く、
耐久性に優れていることが明らかとなった。
た保護膜を有する金型を用いて、窒素雰囲気下、成形温
度６９０℃でリヒートプレス法による加圧成形（圧力５
０ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間３０秒）を繰り返し行った。
ガラス素材としてはシリカホウ酸ランタン系ガラス（転
移点：６３２℃）を用いた。その結果、以下の表１に示
すショット数において、初めてそれぞれの金型とガラス
との間で融着が発生したことが目視により確認された。
実施例１の金型はガラスと融着しにくく離型性が良く、
耐久性に優れていることが明らかとなった。
【００２６】
【表１】
【００２７】実施例２ 金型母材として炭化珪素を用い、これに、イオンアシス
ト蒸着法によりＣｒＮを蒸発させながら、水素１０％、
窒素９０％からなる混合ガスプラズマと反応させて以下
のようにして金型保護膜を形成した。
ト蒸着法によりＣｒＮを蒸発させながら、水素１０％、
窒素９０％からなる混合ガスプラズマと反応させて以下
のようにして金型保護膜を形成した。
【００２８】まず、表面を鏡面研磨して十分に洗浄した
金型母材を基板ホルダーにセットして４５０℃まで加熱
しながら真空チャンバー内を２×１０-7Ｔｏｒｒまで排
気した後、上記混合ガスを５×１０-4Ｔｏｒｒまで導入
した。その後、蒸発源上のコイルに出力２００Ｗを印加
して周波数１３.５６ＭＨｚで３０分間成膜を行い、金
型表面に膜厚２０００ÅのＣｒＮ保護膜を形成した。
金型母材を基板ホルダーにセットして４５０℃まで加熱
しながら真空チャンバー内を２×１０-7Ｔｏｒｒまで排
気した後、上記混合ガスを５×１０-4Ｔｏｒｒまで導入
した。その後、蒸発源上のコイルに出力２００Ｗを印加
して周波数１３.５６ＭＨｚで３０分間成膜を行い、金
型表面に膜厚２０００ÅのＣｒＮ保護膜を形成した。
【００２９】この保護膜中の水素原子含有濃度をＦＴ−
ＩＲ分析法により測定したところ、１.４％であり、ク
ロムと水素、クロムと窒素、および窒素と水素、それぞ
れの結合が確認された。さらに、オージェ分析法により
残りの膜組成を分析したところ、それぞれの濃度はクロ
ム４６.７％、窒素４６.２％、酸素５.７％であった。
ＩＲ分析法により測定したところ、１.４％であり、ク
ロムと水素、クロムと窒素、および窒素と水素、それぞ
れの結合が確認された。さらに、オージェ分析法により
残りの膜組成を分析したところ、それぞれの濃度はクロ
ム４６.７％、窒素４６.２％、酸素５.７％であった。
【００３０】比較例２ イオンアシスト蒸着法における混合ガスとして窒素１０
０％を用いたこと以外、実施例２と同様にして、金型表
面に膜厚２０００ÅのＣｒＮ保護膜を形成した。
０％を用いたこと以外、実施例２と同様にして、金型表
面に膜厚２０００ÅのＣｒＮ保護膜を形成した。
【００３１】この保護膜中の水素含有濃度をＦＴ−ＩＲ
分析法により測定したところ、水素は検出されず、クロ
ムと窒素の結合だけが確認された。さらに、オージェ分
析法により残りの膜組成を分析したところ、それぞれの
濃度はクロム４７.６％、窒素４０.６％、酸素１１.８
％であった。
分析法により測定したところ、水素は検出されず、クロ
ムと窒素の結合だけが確認された。さらに、オージェ分
析法により残りの膜組成を分析したところ、それぞれの
濃度はクロム４７.６％、窒素４０.６％、酸素１１.８
％であった。
【００３２】（評価）実施例２および比較例２で得られ
た保護膜を有する金型を用いて、窒素雰囲気下、成形温
度５００℃でリヒートプレス法による加圧成形（圧力３
０ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間２０秒）を繰り返し行った。
ガラス素材としてはシリカ鉛系ガラス（転移点：４４３
℃）を用いた。その結果、以下の表２に示すショット数
において、初めてそれぞれの金型とガラスとの間で融着
が発生したことが目視により確認された。実施例２の金
型はガラスと融着しにくく離型性が良く、耐久性に優れ
ていることが明らかとなった。
た保護膜を有する金型を用いて、窒素雰囲気下、成形温
度５００℃でリヒートプレス法による加圧成形（圧力３
０ｋｇ／ｃｍ2、加圧時間２０秒）を繰り返し行った。
ガラス素材としてはシリカ鉛系ガラス（転移点：４４３
℃）を用いた。その結果、以下の表２に示すショット数
において、初めてそれぞれの金型とガラスとの間で融着
が発生したことが目視により確認された。実施例２の金
型はガラスと融着しにくく離型性が良く、耐久性に優れ
ていることが明らかとなった。
【００３３】
【表２】
【００３４】以上より、窒素化合物からなる金型保護膜
中に水素を含有させた保護膜を金型に形成すると、その
金型はガラスと融着しにくく離型性が良く、耐久性にも
優れることが明らかとなった。
中に水素を含有させた保護膜を金型に形成すると、その
金型はガラスと融着しにくく離型性が良く、耐久性にも
優れることが明らかとなった。
【００３５】
【発明の効果】本発明の金型保護膜は、加圧成形時の金
型とガラス素材との融着を長期間にわたって防止するこ
とができ、離型性および耐久性に優れている。
型とガラス素材との融着を長期間にわたって防止するこ
とができ、離型性および耐久性に優れている。
【図１】 ＲＦマグネトロンスパッタ装置の概略図を示
す。
す。
１：金型母材、２：基板ホルダー、３：真空チャンバ
ー、４：マグネトロンカソード、５：ヒーター、６：タ
ーゲット、７：プラズマ領域、８：排気系、９：内蔵マ
グネット、１１：磁力線
ー、４：マグネトロンカソード、５：ヒーター、６：タ
ーゲット、７：プラズマ領域、８：排気系、９：内蔵マ
グネット、１１：磁力線
Claims (3)
- 【請求項１】 水素原子が化学構造中に含まれている窒
素化合物からなるガラス成形用金型保護膜。 - 【請求項２】 水素原子含有濃度が０.０５〜１０％で
あることを特徴とする請求項１記載の金型保護膜。 - 【請求項３】 窒素化合物がＢＮ、ＡｌＮ、ＴｉＮ、Ｃ
ｒＮからなる群から選択されることを特徴とする請求項
１または２記載の金型保護膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19586897A JPH1143333A (ja) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | 金型保護膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19586897A JPH1143333A (ja) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | 金型保護膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1143333A true JPH1143333A (ja) | 1999-02-16 |
Family
ID=16348333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19586897A Pending JPH1143333A (ja) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | 金型保護膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1143333A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100684584B1 (ko) | 2005-07-15 | 2007-02-22 | 주식회사 아트라스비엑스 | 합성수지체 접합용 융착기의 열판 |
| KR100765683B1 (ko) * | 2001-05-03 | 2007-10-11 | 파르미게아 에스.피.에이 | 자궁경부 침습질환을 치료하기 위한 수크랄페이트 또는 그의 수크로오스 옥타술레이트 |
-
1997
- 1997-07-22 JP JP19586897A patent/JPH1143333A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100765683B1 (ko) * | 2001-05-03 | 2007-10-11 | 파르미게아 에스.피.에이 | 자궁경부 침습질환을 치료하기 위한 수크랄페이트 또는 그의 수크로오스 옥타술레이트 |
| KR100684584B1 (ko) | 2005-07-15 | 2007-02-22 | 주식회사 아트라스비엑스 | 합성수지체 접합용 융착기의 열판 |
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