JPH11349926A

JPH11349926A - アルミナ分散研磨液およびアルミナ分散研磨液の製造方法

Info

Publication number: JPH11349926A
Application number: JP15790998A
Authority: JP
Inventors: Kenji Kawada; 研治河田; Hirosuke Okura; 宏祐大藏; Tetsuya Ochiai; 哲也落合
Original assignee: Taiho Kogyo Co Ltd
Current assignee: Taiho Kogyo Co Ltd
Priority date: 1998-06-05
Filing date: 1998-06-05
Publication date: 1999-12-21

Abstract

(57)【要約】【課題】沈降及び凝集等がなくて長期保存性に優れ、
被加工物に表面欠陥を生じさせることのないアルミナ分
散研磨液及びその製造方法の提供。【解決手段】窒素原子含有モノカルボン酸、及び水系
分散媒に分散され、微細なアルミナを含有し、弱酸性に
調整されてなるアルミナ分散砥粒液、及び前記各成分を
混合し分散処理する製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、アルミナ分散研
磨液及びその製造方法に関し、更に詳しくは、化学的機
械的研磨法（Chemical MechanicalPolishing、以下ＣＭ
Ｐと略称することがある。）に使用されることができ、
アルミナの沈降及び凝集を抑制することによってスクラ
ッチ発生等の諸問題を解消するアルミナ分散研磨液及び
その製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】アルミ
ナは古くから研磨材として使用されていた。元々は研磨
材として使用されていたのは、天然に算するコランダム
（α−アルミナ）であったが、その後に人造砥粒として
アランダム（α−アルミナ）が開発され、近年において
はＡ系あるいはＷＡ系と称される多くのアルミナ研磨材
が使用されている。

【０００３】これらのアルミナは研磨材として砥石及び
ラッピング等に用いられるのであるが、その平均粒径が
小さくとも１μｍ位迄であった。

【０００４】ところが、最近の半導体製造プロセスにお
いては、砥粒として微細なアルミナが要求され、使用さ
れている。一方、最近の半導体デバイスは高密度高集積
化しており、配線の三次元化即ち多層配線構造が不可欠
になっている。そのような半導体デバイスのウエハーの
製造工程で、ウエハーの表面に微小な段差が発生する
と、そのような段差はパターン解像度並びに歩留まり及
び信頼性を低下させるので、ウエハーの表面を可能な限
り平坦化することが必要になり、そのような技術が重要
視されている。

【０００５】その平坦化技術として、研磨による方法、
特にＣＭＰが注目されている。ＣＭＰによりアルミニウ
ム、銅、タングステン等の配線金属材料を研磨する研磨
材として、微細アルミナを分散してなる研磨スラリー
が、使用されている。なお、ＣＭＰについての詳細は、
米国特許第４６７１８５１号、同特許第９１０１５５
号、同特許第４９４４８３６号、同特許第４７８９６４
８号、同特許第５２０９８１６号、同特許第５１５７８
１６号、同特許第５１５７８７６号、同特許第５１３７
５４４号、及び同特許第４９５６３１３号に係る明細
書、並びに特開平１０−４４０４７号公報に開示されて
いる。

【０００６】前記研磨スラリーの組成は、主として、ア
ルミナと、分散媒としての水、化学的作用を付加するた
めの酸化剤とを含んで形成される。前記研磨スラリーに
は、アルミナの沈降及び凝集等を防止するために、分散
剤として界面活性剤及びポリマー安定剤等が添加される
こともある。

【０００７】一般にアルミナ含有の研磨スラリーは、酸
化剤等の添加剤は所定の濃度に調整された酸化剤等の添
加剤を含有する水系溶媒混合物に、アルミナの高濃度分
散液が添加され、次いで所望のアルミナ濃度に希釈され
ることにより調整される。

【０００８】前記ＣＭＰに使用されるアルミナ含有の研
磨スラリーにおける問題点の一つは、研磨スラリーの分
散安定性である。

【０００９】研磨スラリーの分散安定性が悪いと、凝集
した二次粒子の径が増大して砥粒の機械的作用が大きく
なり過ぎ、スクラッチ、ピット、ディボット等が発生し
たり、そのために段差の修正能力が著しく低下する。ま
た、凝集した二次粒子が沈降することにより研磨スラリ
ー中の砥粒濃度が変動し、安定的な研磨加工が阻害され
ると言った種々の問題を誘発する。

【００１０】さらに、例えば、平均一次粒子径が５〜１
００ｎｍの微細アルミナ粉等を、その濃度が例えば１５
重量％以上になるように水系分散媒に分散させようとし
ても、例えば、微細アルミナ粉が空気を抱き込むこと等
によって、砥粒スラリーを容易に得ることができないと
いう問題、得られる砥粒スラリーの粘度が著しく上昇し
てしまうという問題、得られる砥粒スラリーの取り扱い
性が悪いという問題、微細アルミナを所定の水系溶媒に
分散処理するのに長時間を要し、砥粒スラリーの生産効
率が低いという問題、アルミナ濃度のより高い砥粒スラ
リーを得ることが困難であるという問題等があった。

【００１１】この発明は、従来の技術における問題点を
解消することを目的とする。

【００１２】この発明の目的は、アルミナ分散字の増
粘、分散語のゲル化、沈降、凝集等に起因する不具合を
回避することができるアルミナ分散研磨液及びその製造
方法を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
のこの発明は、窒素原子を含むモノカルボン酸、及び水
系分散媒に分散された５〜１００ｎｍの平均一次粒径を
有するアルミナを含有し、ｐＨ３〜６に調整されてなる
ことを特徴とするアルミナ分散研磨液であり、このアル
ミナ分散研磨液の好適な態様においては、前記窒素原子
を含むモノカルボン酸が、窒素原子を複素原子とする複
素環化合物、及びアミノ酸よりなる群から選択される少
なくとも一種であり、このアルミナ分散研磨液の更に好
適な態様においては、前記窒素原子を含むモノカルボン
酸が、ニコチン酸、ピコリン酸、プロリン及びグリシン
よりなる群から選択される少なくとも一種であり、この
アルミナ分散研磨液の好適な態様においては、前記アル
ミナがα−アルミナ、θ−アルミナ、γ−アルミナ及び
δ−アルミナよりなる群から選択される少なくとも一種
であり、前記課題を解決するための他の発明は、窒素原
子を含むモノカルボン酸、水系分散媒、及び５〜１００
ｎｍの平均一次粒径を有するアルミナを混合し、分散処
理することを特徴とするｐＨ３〜６に調整されてなるア
ルミナ分散研磨液の製造方法であり、このアルミナ分散
研磨液の製造方法の好適な態様においては、前記窒素原
子を含むモノカルボン酸が、窒素原子を複素原子とする
複素環化合物、及びアミノ酸よりなる群から選択される
少なくとも一種であり、このアルミナ分散研磨液の製造
方法の好適な態様においては、前記窒素原子を含むモノ
カルボン酸が、ニコチン酸、ピコリン酸、プロリン及び
グリシンよりなる群から選択される少なくとも一種であ
り、このアルミナ分散研磨液の製造方法の好適な態様に
おいては、前記アルミナがα−アルミナ、θ−アルミ
ナ、γ−アルミナ及びδ−アルミナよりなる群から選択
される少なくとも一種である。

【００１４】

【発明の実施の形態】−アルミナ分散研磨液− この発明におけるアルミナ分散研磨液は、水系分散媒に
分散され、微細なアルミナと、窒素原子を含むモノカル
ボン酸（以下において、窒素原子含有モノカルボン酸と
称することがある。）とを含有し、弱酸性に調整されて
なる。

【００１５】この発明におけるアルミナとしては、例え
ば、無水アルミニウム酸化物、含水アルミニウム酸化物
等を挙げることができ、具体的には例えば、α−アルミ
ナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、χ−アルミナ等の無
水アルミナ、ベーマイト、ギブサイト、バイヤライト、
ノルストランダイト、ダイアスポア、トーダイト、アル
ミナゲル等のアルミナ水和物（「水酸化アルミニウム」
と称することもできる。）等を挙げることができる。な
お、この発明においては、特に断らない限り、「アルミ
ナ」の意味は「無水アルミナ」と「アルミナ水和物」と
を包含する。

【００１６】これらの中でも好ましいアルミナは、α−
アルミナ、θ−アルミナ、γ−アルミナ及びδ−アルミ
ナであり、これらよりなる群から選択される少なくとも
一種を使用することができる。

【００１７】前記アルミナの形態としては、例えば、所
定の粒子径を有する微細な粒子、微粒子、微細粒子、粉
体、微粉、微細粉等を採用することができ、その平均一
次粒子径は、５〜１００ｎｍであり、５〜６０ｎｍであ
るのが好ましい。このアルミナの平均一次粒径が前記範
囲内にあると、アルミナ分散砥粒液におけるアルミナの
分散が殊に良好になる。なお、この平均一次粒子径は、
例えば、電子顕微鏡を用いて測定される平均粒径であ
る。

【００１８】この発明においては、アルミナ分散砥粒液
におけるアルミナの配合量は、通常、多くても６０重量
％、好ましくは１０〜６０重量％、より好ましくは１５
〜５０重量％である。アルミナの配合量が上記範囲内に
あると、アルミナをより効果的に分散させることができ
る。前記アルミナ分散砥粒液におけるアルミナの配合量
が多くても６０重量％であると、例えば、アルミナ分散
砥粒液中においてアルミナ同士の粒子間距離が短くなる
こと等に起因する増粘、ゲル化等をより効果的に抑制す
ることができる。

【００１９】前記アルミナ分散砥粒液におけるアルミナ
の配合量が多くとも６０重量％、特に１０〜６０重量％
であると、例えば、このアルミナ分散砥粒液の粘度を５
０〜１０００ｃｐｓに容易に調節することができるの
で、取り扱い性に優れたアルミナ分散砥粒液を得ること
ができる。

【００２０】この発明における水系分散媒としては非ア
ルカリ性の水系分散媒を挙げることができ、この非アル
カリ性の水系分散媒としては、例えば、水、メタノー
ル、エタノール、ノルマルプロピルアルコール、イソプ
ロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、酢
酸エチル、及び、エチレングリコールからなる群より選
択される少なくとも１種の水系溶媒、これらの中から選
択される２種以上を混合した水系混合溶媒等を挙げるこ
とができる。

【００２１】前記水系混合溶媒としては、例えば、水と
イソプロピルアルコールとの混合溶媒、水とメタノール
及び／又はエタノールとの混合溶媒、水とエチレングリ
コールとイソプロピルアルコールとの混合溶媒、水とエ
チレングリコールとイソプロピルアルコールと酢酸エチ
ルとの混合溶媒等を挙げることができる。

【００２２】なお、この発明の目的を阻害しない限りに
おいて、アルミナ及び窒素原子含有モノカルボン酸とを
混合する前の水系分散媒は、酸性物質を含有していても
良い。

【００２３】この発明における窒素原子含有モノカルボ
ン酸は、分子内に少なくとも１個の窒素原子を含んでい
るモノカルボン酸であれば特に制限はなく、以下に示さ
れるような、有機化合物、生体アミン類、アミノ酸、糖
質類、脂質、ビタミン及び補酵素類、並びに、分析用有
機試薬からなる群より選択される少なくとも１種の窒素
原子含有モノカルボン酸の中から、前記水系溶媒又は水
系混合溶媒に容易に溶解し、酸性ないし中性を示す下記
化合物を適宜に選択することができる。

【００２４】前記有機化合物としては、例えば、Ｎ−ア
セチルグリシン、ｏ−アセトアミド安息香酸、ｍ−アセ
トアミド安息香酸、ｐ−アセトアミド安息香酸、ｏ−ア
ミノ安息香酸（アントラニル酸）、ｍ−アミノ安息香
酸、ｐ−アミノ安息香酸、β−アミノイソ吉草酸、α−
アミノ吉草酸、γ−アミノ吉草酸、δ−アミノ吉草酸、
ｏ−アミノケイ皮酸、ｍ−アミノケイ皮酸、ｐ−アミノ
ケイ皮酸、３−アミノサリチル酸、４−アミノサリチル
酸、５−アミノサリチル酸、２−アミノ−３−ニトロ安
息香酸、２−アミノ−５−ニトロ安息香酸、３−アミノ
−２−ニトロ安息香酸、３−アミノ−４−ニトロ安息香
酸、３−アミノ−５−ニトロ安息香酸、３−アミノ−６
−ニトロ安息香酸、４−アミノ−３−ニトロ安息香酸、
ｏ−アミノフェニルグリオキシル酸（イサチン酸）、３
−アミノ−３−フェニルプロピオン酸、ｄｌ−α−アミ
ノ酪酸、Ｌ−α−アミノ酪酸、α−アミノ酪酸、β−ア
ミノ酪酸、γ−アミノ酪酸、アラニン、ＤＬ−アラニ
ン、アランツル酸、アルギニン、Ｌ−アルギニン、アレ
カイジン、アロキサン酸、アントラニル酸、アンピシリ
ン、イソニコチン酸、イソバリン、イソロイシン、Ｌ−
イソロイシン、３−インドリル酢酸、イミダゾールアク
リル酸（ウロカニン酸）、シュウ酸モノアニリド（オキ
サニル酸）、シュウ酸モノアミド（オキサミド酸）、オ
キサルル酸、ｏ−カルボキシオキサニル酸、６−メトキ
シ−４−キノリンカルボン酸（キニン酸）、４−ヒドロ
キシ−２−キノリンカルボン酸（キヌレン酸）、３−キ
ノリンカルボン酸、４−キノリンカルボン酸（シンコニ
ン酸）、５−キノリンカルボン酸、グアニジノ酢酸（グ
リコシアミン）、グルタミン、グルタミン酸５−ナトリ
ウム、コハク酸モノアミド（スクシンアミド酸）、サル
コシン、シアノ酢酸、２−シアノプロピオン酸、２，３
−ジアミノ安息香酸、２，４−ジアミノ安息香酸、２，
５−ジアミノ安息香酸、３，４−ジアミノ安息香酸、
３，５−ジアミノ安息香酸、システイン、シトルリン、
２，４−ジニトロ安息香酸、２，５−ジニトロ安息香
酸、２，６−ジニトロ安息香酸、３，４−ジニトロ安息
香酸、３，５−ジニトロ安息香酸、ｐ−（ジメチルアミ
ノ）安息香酸、α−ショウノウアミド酸、３，５−ジヨ
ードチロシン、スタキドリン、ｏ−スルファモイル安息
香酸、ｐ−スルファモイル安息香酸、セファロリジン、
セリン、チロシン、２，３，５−トリアミノ安息香酸、
３，４，５−トリアミノ安息香酸、２，４，６−トリニ
トロ安息香酸、トリプトファン、トレオニン、ｏ−ニト
ロ安息香酸、ｍ−ニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息香
酸、ｏ−ニトロケイ皮酸、ｍ−ニトロケイ皮酸、ｐ−ニ
トロケイ皮酸、３−ニトロサリチル酸、５−ニトロサリ
チル酸、ｏ−ニトロフェニルプロピオル酸、ｐ−ニトロ
フェニルプロピオル酸、ノルバリン、ノルロイシン、Ｎ
−ベンゾイルグリシン（馬尿酸）、ヒスチジン、ヒダン
トイン酸、３−ヒドロキシ−２−インドールカルボン
酸、４−ヒドロキシ−２−キノリンカルボン酸、ヒドロ
キシプロリン、２−ピリジンカルボン酸（ピコリン
酸）、３−ピリジンカルボン酸（ニコチン酸）、４−ピ
リジンカルボン酸（イソニコチン酸）、ピロリジンモノ
カルボン酸、２−ピロールカルボン酸、Ｌ−α−ピロリ
ジンカルボキシル酸（プロリン）、フェニルアラニン、
Ｎ−フェニルアントラニル酸、２−フェニル−４−キノ
リンカルボン酸、Ｎ−フェニルグリシン、フタルアニル
酸、フタルアミド酸、ベタイン、ペニシリンＧ、ペニシ
リンＶ、ヘモピロールカルボン酸、ｏ−ベンズアミド安
息香酸、メチオニン、Ｎ−メチルアントラニル酸、メチ
ルレッド、６−メトキシ−４−キノリンカルボン酸、リ
シン、リジン、ロイシン等を挙げることができる。

【００２５】前記生体アミン類としては、例えば、カル
ニチン等を挙げることができる。

【００２６】前記アミノ酸としては、例えば、アザセリ
ン、Ｌ−アスパラギン、Ｌ−２−アミノ酪酸、４−アミ
ノ酪酸、Ｌ−アラニン（α−アミノプロピオン酸）、β
−アラニン（β−アミノプロピオン酸）、Ｌ−アルギニ
ン、Ｌ−アロイソロイシン、Ｌ−アロトレオニン、Ｌ−
イソロイシン、Ｌ−エチオニン、エルゴチオネイン、Ｌ
−オルニチン、Ｌ−カナバニン、Ｌ−キヌレニン、グリ
シン（アミノ酢酸）、Ｌ−グルタミン、クレアチン、サ
ルコシン、Ｌ−システイン、Ｌ−システイン酸、Ｌ−シ
トルリン、β−（３，４−ジヒドロキシフェニル）−Ｌ
−アラニン、３，５−ジヨード−Ｌ−チロシン、Ｌ−セ
リン、Ｌ−チロキシン、Ｌ−チロシン、Ｌ−トリプトフ
ァン、Ｌ−トレオニン、Ｌ−ノルバリン、Ｌ−ノルロイ
シン、バリン、Ｌ−ヒスチジン、４−ヒドロキシ−Ｌ−
プロリン、δ−ヒドロキシ−Ｌ−リシン、Ｌ−フェニル
アラニン、Ｌ−プロリン、Ｌ−ホモセリン、Ｌ−メチオ
ニン、１−メチル−Ｌ−ヒスチジン、３−メチル−Ｌ−
ヒスチジン、Ｌ−リシン、Ｌ−ロイシン等を挙げること
ができる。

【００２７】前記糖質類としては、例えば、Ｄ−ムラミ
ン酸、Ｎ−アセチルノイラミン酸等を挙げることができ
る。

【００２８】前記ビタミン及び補酵素類としては、例え
ば、ビオチン、パントテン酸等を挙げることができる。

【００２９】前記分析用有機試薬としては、例えば、カ
ルボキシアルセナゾ、キナルジン酸（２−キノリンカル
ボン酸）、２−（３，５−ジブロモ−２−ピリジルア
ゾ）−５−（ジメチルアミノ）安息香酸、５−スルホサ
リチル酸、３−ヒドロキシ−４−（２−ヒドロキシ−４
−スルホ−１−ナフチルアゾ）−２−ナフトエ酸、フェ
ニルチオヒダントイン酸、ローダミンＢ等を挙げること
ができる。

【００３０】この発明において好適な窒素原子含有モノ
カルボン酸としては、窒素原子を複素原子とする複素環
にカルボン酸基を結合する複素環化合物およびアミノ酸
よりなる群から選択される少なくとも一種を挙げること
ができる。

【００３１】前記複素環化合物としては、ピコリン酸、
ニコチン酸、キナルジン酸、及びピラジンモノカルボン
酸等の芳香族系複素環化合物、ピロリジンモノカルボン
及びプロリン酸等の５員環複素環化合物、並びにアミノ
酸等を挙げることができる。これら窒素原子含有モノカ
ルボン酸の中でも、窒素原子を複素原子とする複素環化
合物およびアミノ酸が好ましく、特にニコチン酸、ピコ
リン酸、プロリン及びグリシンよりなる群から選択され
る少なくとも一種が好ましい。

【００３２】この中でも特に、ニコチン酸、グリシンを
より好適に採用することができる。前記ニコチン酸、グ
リシンは、例えば、生体に対する安全性が高い等の利点
も有する。

【００３３】前記窒素原子含有モノカルボン酸は、例え
ば、前記アルミナ１００重量部に対して、通常０．５〜
１０重量部、好ましくは１〜５重量部添加することがで
きる。

【００３４】この発明のアルミナ分散砥粒液には、前記
水系分散媒のｐＨが弱酸性、特に３〜６に調整されるよ
うに、前記窒素原子含有モノカルボン酸を添加すること
ができる。このとき、脂肪族オキシ酸及び芳香族オキシ
酸よりなる群から選択される少なくとも一種のオキシ酸
を、ｐＨ調整剤として、添加しても良い。

【００３５】前記オキシ酸としては、グリコール酸、乳
酸、ヒドロアクリル酸、α−オキシ酪酸、グリセリン
酸、タルトロン酸、リンゴ酸、酒石酸、及びクエン酸等
の脂肪族オキシ酸、並びにサリチル酸、ｍ−オキシ安息
香酸、ｐ−オキシ安息香酸、没食子酸、マンデル酸、及
びトロバ酸等の芳香族オキシ酸を挙げることができる。
これらの中でも、脂肪族オキシ酸が好ましく、特にグリ
コール酸と乳酸とが好ましい。

【００３６】この発明においては、この発明の目的を達
成することができる範囲内で、前記窒素原子含有モノカ
ルボン酸と、他の酸、例えば、無機酸、有機酸、分子内
に少なくとも２個のカルボキシル基を有するカルボン
酸、例えば、ジカルボン酸、トリカルボン酸等、分子内
に少なくとも１個の窒素原子を含み、少なくとも２個の
カルボキシル基を有するカルボン酸、例えば、含窒素原
子ジカルボン酸、含窒素原子トリカルボン酸等とを併用
することができる。

【００３７】前記無機酸としては、例えば、一般の無機
酸、例えば、硫酸、塩酸、硝酸等を挙げることができ
る。

【００３８】前記有機酸としては、例えば、水溶性の有
機酸、例えば、酢酸、蟻酸、安息香酸、オキシ酸等を挙
げることができる。

【００３９】この発明においては、この発明における前
記窒素原子含有モノカルボン酸を採用せずに、少なくと
も２個のカルボキシ基を有するカルボン酸、例えば、含
窒素原子ジカルボン酸等の二塩基酸を採用した場合に
は、前記アルミナ分散砥粒液中においてアルミニウム原
子間で架橋反応が起こってしまうこと等により、アルミ
ナ分散砥粒液の過度の増粘、ゲル化等を抑制することが
できず、アルミナの分散性が極端に悪くなるという不具
合を生じる。

【００４０】この発明における前記窒素原子含有モノカ
ルボン酸を採用せずに、硝酸あるいは塩酸を採用する場
合には、ＣＭＰにおいてアルミニウム、銅、タングステ
ン等の金属層に対する化学的作用が強くなり過ぎて肌荒
れを起こすことがある。また、溶媒として有機溶媒を使
用する場合には、硝酸と有機溶媒との反応によって爆発
性反応物が形成される恐れがある。また、ダイオキシン
等の環境問題、環境保全、公害防止等の観点からしても
塩酸の使用量は、極力低減することが望ましい。また、
酢酸、安息香酸、ぎ酸は臭気が激しくて作業環境を悪化
させるために望ましくない。

【００４１】アルミナ分散砥粒液は、分子内に少なくと
も１個の窒素原子を含むモノカルボン酸を水系分散媒中
に添加した後に、弱酸性に調整した水系分散媒中で、ア
ルミナを分散させて、得ることができる。

【００４２】この発明においては、前記アルミナを正に
帯電させることにより、前記アルミナを水系分散媒に効
果的に分散させることができる。前記アルミナは、前記
水系分散媒が酸性又は中性である場合に正に帯電し、こ
のアルミナにおける電位の絶対値が高いほどポテンシャ
ル障壁が高くなって、分散性がより向上する。

【００４３】また、一般に、粉体は乾燥した状態であっ
ても凝集して二次粒子を形成している（「乾燥凝集して
いる」と言い換えることもできる）。これを分散媒中で
安定に分散させるには、二次粒子を一次粒子化する必要
がある。この二次粒子の一次粒子化においては、乾燥し
た状態の粉体表面に強固に吸着している空気を分散媒に
置換して、粉体表面を分散媒でぬらすこと（「粉体のぬ
れ性を向上させること」と言い換えることができる。）
が重要である。

【００４４】この発明において、分子内に少なくとも１
個の窒素原子を含むモノカルボン酸による効果のメカニ
ズムは明らかではないが、上記濡性、及び電気的或いは
立体障害的反発力の増大（安定化）に寄与しているもの
と思われる。

【００４５】この発明においては、水系分散媒の増粘、
アルミナの凝集及び沈降、分散後におけるゲル化等に起
因する不具合を回避することができる。

【００４６】−アルミナ分散研磨液の製造方法− アルミナ分散研磨液は、前記窒素原子含有モノカルボン
酸と、アルミナと、水系分散媒とを混合し、必要に応じ
て超音波分散機、サンドミル、高圧分散機等を使用して
この混合液中のアルミナを均一に分散することにより、
得ることができる。

【００４７】この発明においては、前記アルミナ分散砥
粒液のｐＨを弱酸性、特に３〜６に調整することによ
り、より効果的にアルミナを分散させることができる。

【００４８】このアルミナ分散研磨液は、研磨の必要に
応じて研磨スラリーに調整される。例えば濃厚分散系、
例えばアルミナ含有量が１０〜６０重量％に調整された
アルミナ分散研磨液を原液として、これに水系媒体を適
宜に添加して粘度の調整及び研磨スラリー中のアルミナ
の濃度調整等を図って所望の研磨スラリーを得る。研磨
スラリー中のアルミナの濃度は、通常、１〜１０重量
％、特に３〜６重量％である。また、ＣＭＰにおける化
学的作用を付加するための酸化剤、研磨レートを制御す
る薬剤等の公知の薬品を前記研磨スラリーに添加しても
良い。

【００４９】

【実施例】（実施例１） −アルミナ分散液の調整− イオン交換水６８重量部に、ニコチン酸２重量部を添加
し、δ−アルミナ（デグサ社製、商品名：Ａ１₂O ₃−
Ｃ，平均一次粒径：１３ｎｍ）３０重量部をバタフライ
ミキサーを使用して粗混合した後に、ビーズミルを用い
て高速分散させることによりアルミナ分散液を得た。こ
のアルミナ分散液の製造直後の粘度は１１０ｃｐｓ（Ｂ
Ｌ型回転粘度形、測定温度：２０℃）であった。このア
ルミナ分散液を常温で３０日間静置後、同条件で測定し
た粘度は１２０ｃｐｓであった。この分散液中の２次粒
子径を、レーザー光散乱法により測定したところ平均直
径が１６２ｎｍであった。その値を表１に示す。

【００５０】−研磨スラリーの調整、および研磨実験− 次に、このアルミナ分散液を、イオン交換水で希釈し、
酸化剤として過酸化水素を添加して、アルミナ濃度５ｗ
ｔ％、Ｈ₂O ₂濃度２．５ｗｔ％に調整した研磨スラリー
を用いて、表２に示す加工条件で研磨実験を行った。そ
の結果、加工能率は０．１５μｍ／ｍｉｎであった。能
率は、研磨前後の試料の厚みをマイクロメーターで測定
し、その差厚を研磨時間で割って算出し表３に示した。
また、金属顕微鏡で研磨後の試料表面を観察し、スクラ
ッチやピット、ディボットなどの表面欠陥の有無を確認
した。表面欠陥がみられない場合を○印、何らかの表面
欠陥が認められる場合を×印で表３に示した。

【００５１】（実施例２）実施例１において、アルミナ
分散液の配合を、イオン交換水８３重量部、ニコチン酸
２重量部、δ−アルミナ（デグサ社製、商品名：Ａ１₂O
₃−Ｃ，平均一次粒径：１３ｎｍ）１５重量部に変えた
以外は、前記実施例１と同様に実施した。評価結果を表
１および表３に示した。

【００５２】（実施例３）実施例１において、アルミナ
分散液の配合を、イオン交換水６８重量部、ニコチン酸
２重量部、θ−アルミナ（住友化学株式会社製、商品
名：ＡＫＰ−Ｇ００８、平均一次粒径：１００ｎｍ以
下）３０重量部に変えた以外は、前記実施例１と同様に
実施した。評価結果を表１および表３に示した。

【００５３】（実施例４）実施例１において、アルミナ
分散液の配合を、イオン交換水６８重量部、グリシン２
重量部、δ−アルミナ（デグサ社製、商品名：Ａ１₂O ₃
−Ｃ，平均一次粒径：１３ｎｍ）３０重量部に変えた以
外は、前記実施例１と同様に実施した。評価結果を表１
および表３に示した。

【００５４】（比較例１）実施例１において、アルミナ
分散液の配合を、イオン交換水６８重量部、グルタミン
酸（窒素原子含有ジカルボン酸）２重量部、δ−アルミ
ナ（デグサ社製、商品名：Ａ１₂O ₃−Ｃ，平均一次粒
径：１３ｎｍ）３０重量部に変えた以外は、前記実施例
１と同様に実施した。評価結果を表１および表３に示し
た。

【００５５】（比較例２）実施例１において、アルミナ
分散液の配合を、イオン交換水６８重量部、酢酸２重量
部、δ−アルミナ（デグサ社製、商品名：Ａ１₂O ₃−
Ｃ，平均一次粒径：１３ｎｍ）３０重量部に変えた以外
は、前記実施例１と同様に実施した。評価結果を表１お
よび表３に示した。この配合では、臭気がひどく、作業
環境が劣悪であった。

【００５６】（比較例３）実施例１において、アルミナ
分散液の配合を、イオン交換水６８重量部、安息香酸２
重量部、δ−アルミナ（デグサ社製、商品名：Ａ１₂O ₃
−Ｃ，平均一次粒径：１３ｎｍ）３０重量部に変えた以
外は、前記実施例１と同様に実施した。評価結果を表１
および表３に示した。この配合では、臭気がひどく、作
業環境が劣悪であった。

【００５７】（比較例４）実施例１において、アルミナ
分散液の配合を、イオン交換水６８重量部、硫酸２重量
部、δ−アルミナ（デグサ社製、商品名：Ａ１₂O ₃−
Ｃ，平均一次粒径：１３ｎｍ）３０重量部に変えた以外
は、前記実施例１と同様に実施した。評価結果を表１お
よび表３に示した。

【００５８】

【表１】

【００５９】

【表２】

【００６０】

【表３】

【００６１】

【発明の効果】この発明によると、(1) アルミナ粒子同
士の凝集を生じず、したがって増粘、沈降等を生じるこ
とがなくて保存安定性に優れたアルミナ分散研磨液を提
供することができ、また、(2) 研磨に際して、被加工物
にスクラッチ、ピット、ディボット等の表面欠陥を発生
させることのないアルミナ分散研磨液を提供することが
できる。この発明に係るアルミナ分散研磨液は、アルミ
ナの分散安定性が良好であるから、アルミナ分散研磨液
或いはこれから調製された研磨スラリー中のアルミナの
平均二次粒子の径が３００ｎｍ以下になって沈降及び増
粘が抑制されているので、長期保存に耐えられる。

【００６２】この発明によると、(3) 微細なアルミナを
分散する際に微細なアルミナが空気を抱き込むことによ
る増粘を起こすことなく安定したアルミナ分散研磨液を
製造する方法を提供することができ、また、(4) アルミ
ナの濃度の大きな、いわゆる高濃度のアルミナ分散液に
調製することができるアルミナ分散研磨液の製造方法を
提供することができる。

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【手続補正書】

【提出日】平成１０年６月１０日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】発明の名称

【補正方法】変更

【補正内容】

【発明の名称】アルミナ分散研磨液およびアルミナ分散
研磨液の製造方法

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒素原子を含むモノカルボン酸、及び水
系分散媒に分散された５〜１００ｎｍの平均一次粒径を
有するアルミナを含有し、ｐＨ３〜６に調整されてなる
ことを特徴とするアルミナ分散研磨液。
【請求項２】前記窒素原子を含むモノカルボン酸が、
窒素原子を複素原子とする複素環化合物、及びアミノ酸
よりなる群から選択される少なくとも一種である前記請
求項１に記載のアルミナ分散研磨液。
【請求項３】前記窒素原子を含むモノカルボン酸が、
ニコチン酸、ピコリン酸、プロリン及びグリシンよりな
る群から選択される少なくとも一種である前記請求項１
に記載のアルミナ分散研磨液。
【請求項４】前記アルミナがα−アルミナ、θ−アル
ミナ、γ−アルミナ及びδ−アルミナよりなる群から選
択される少なくとも一種である前記請求項１〜３のいず
れか１項に記載のアルミナ分散研磨液。
【請求項５】窒素原子を含むモノカルボン酸、水系分
散媒、及び５〜１００ｎｍの平均一次粒径を有するアル
ミナを混合し、分散処理することを特徴とするｐＨ３〜
６に調整されてなるアルミナ分散研磨液の製造方法。
【請求項６】前記窒素原子を含むモノカルボン酸が、
窒素原子を複素原子とする複素環化合物、及びアミノ酸
よりなる群から選択される少なくとも一種である前記請
求項５に記載のアルミナ分散研磨液の製造方法。
【請求項７】前記窒素原子を含むモノカルボン酸が、
ニコチン酸、ピコリン酸、プロリン及びグリシンよりな
る群から選択される少なくとも一種である前記請求項５
に記載のアルミナ分散研磨液の製造方法。
【請求項８】前記アルミナがα−アルミナ、θ−アル
ミナ、γ−アルミナ及びδ−アルミナよりなる群から選
択される少なくとも一種である前記請求項５〜７のいず
れか１項に記載のアルミナ分散研磨液の製造方法。