TWI628042B - 含鈷之基材的化學機械硏磨 - Google Patents
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Abstract
本發明提供用於研磨鈷或含鈷基材的化學機械研磨(CMP)組合物、方法及系統。為了在CMP製程期間獲得有效率的Co腐蝕防護，該等CMP研磨組合物中使用了二或至少二螯合劑當錯合劑以便達成能同時提供高又可調整的Co移除速率及Co膜表面上的低靜態蝕刻速率之獨特協同效應。該等鈷化學機械研磨組合物也提供非常高的Co膜對其他阻障層(例如Ta、TaN、Ti和TiN)和介電膜(例如TEOS、SiNx、低-k和超低-k膜)的選擇性。
Description
本專利申請案係2014年7月25日申請的美國臨時專利案序號第62/029,145號的非臨時申請案，在此以引用的方式將其全文併入本文。
本發明大體上關於半導體基材的化學機械研磨(CMP)。
由於工業標準傾向較小的裝置特徵，所以對於可用以取代鎢(W)或銅(Cu)當IC晶片製造和積體時的新導電互連件材料，明確地說，用於16nm技術節點和超出應用的範圍，的新型金屬材料有持續開發的需求。鈷(Co)已經被公認而且經測試可望成為IC晶片積體的新型金屬互連件材料之一。鈷互連件的CMP必需於高移除速率下研磨鈷層並且提供高平面度而不會引進腐蝕缺陷。鈷互連件研磨需要超過1000埃/分鐘的移除速率，其需要對鈷具有化學侵蝕性而又不會造成任何腐蝕問題的漿料組合物。
不幸地，關於鈷互連件結構現存用於研磨銅或鎢的漿料無法用以得到令人滿意的CMP效能。不受任何特定理論所限，這可能起因於鈷與該等現存的研磨漿料具有化學反應性，造成鈷分解，接著導致高缺陷數。
大部分鈷CMP的先前技藝皆有關研磨銅互連件下方的鈷阻障襯墊。該鈷阻障層研磨的要求與鈷互連件研磨差異極大。鈷阻障層研磨需要典型地低於500埃/分鐘的鈷移除速率。
美國專利案20130186850或WO2013112490(Applied Materials)教導用於鈷互連件或鈷阻障層的化學機械研磨的漿料。該漿料包括研磨粒、供Cu或Co離子錯合用的有機錯合化合物、佔該漿料的0.01至1.0重量%的Co腐蝕抑制劑、氧化劑及溶劑。該漿料具有7至12的pH。
美國專利案第20130140273號教導用於Co的化學機械研磨的漿料。該漿料包含以下依重量計的組分，抑制劑0.01至2%、氧化劑0至5%、研磨料0.1至10%、錯合劑0.001至10%及剩下部分的水。該等漿料的pH值係藉由pH值調整劑調整至3至5。該抑制劑係選自一或多種含有S和N原子或含有S或N原子的五員雜環化合物。該氧化劑係一或更多選自H2O2、(NH4)2S2O8、KIO4及KClO5者。該研磨料係一或更多選自SiO2、CeO2及Al2O3者。該錯合劑係一或更多選自胺基酸及檸檬酸者。該漿料能有效地防止Co過度腐蝕並且降低該研磨製程時的Co研磨速率。
“Fundamental Study of Chemical-Mechanical
Polishing Slurry of Cobalt Barrier Metal for Next-Generation Interconnect Process,”Hideak Nishizawa等人，Jpn.J.Appl.Phys.，Vol.49，05FC03(2頁)，2010顯示在pH 10的漿料中，在鈷表面上形成一鈍化層並且使鈷-銅電流腐蝕最小化。
“The Effect of H2O2 and 2-MT on the Chemical Mechanical Polishing of Cobalt Adhesion Layer in Acid Slurry,”Hai-Sheng Lu等人，Electrochem.and Solid-State Letters，Vol.15，Issue 4，pp.H97-H100(2012)。研究證實H2O2大幅提高鈷的靜態蝕刻速率(SER)和移除速率(RR)。該2-巰基噻唑啉(2-MT)能非常有效地抑制鈷腐蝕並且降低鈷在酸漿料中的SER和RR。在pH=5且以胺基乙酸為基礎的漿料中，藉由使用2-MT，Co與Cu的腐蝕電位差能降至非常小的值。
“Cobalt Polishing with Reduced Galvanic Corrosion at Copper/Cobalt Interface Using Hydrogen Peroxide as an Oxidizer in Colloidal Silica-Based Slurries,”B.C.Peethala等人，Journal of the Electrochemical Society，Vol.159，Issue 6，pp.H582-H588(2012)以膠態氧化矽為基礎且含有1重量% H2O2當該氧化劑和0.5重量%精胺酸當該錯合劑的漿料用於鈷上的CMP；比起pH 6和8此漿料於pH 10下顯示優異的性能(較佳的研磨後表面品質而且沒有形成凹洞)。於pH 10下，沒有可測出的Co分解而且Cu與Co之間有約20mV的開路電位(Eoc)差，暗示降低的電流腐蝕。該等結果也暗示，在研磨的期間，該Co膜表面覆蓋著鈍態膜，可能是Co(III)
氧化物。5mM BTA加於此漿料抑制了Cu分解速率而且產生約1.2的Co/Cu移除速率比，同時將Cu與Co之間的Eoc差進一步降至約10mV，二者皆為非常期望的特性。
因此，非常需要開發創新的Co CMP研磨組合物，該等CMP研磨組合物能提供高又可調整的Co膜移除速率、低Co膜低靜態蝕刻速率、低阻障膜和介電膜移除速率、高且期望的Co對阻障膜和Co對介電膜選擇性，並且將Co/Cu界面處的可能電流腐蝕減至最少或消除。
這些需求藉由運用供含鈷基材的CMP用的揭示組合物、方法和平坦化系統而獲得滿足。
於一態樣中，CMP研磨組合物係供用於含鈷基材的CMP。該CMP研磨組合物包含：一研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二螯合劑，其通常選自由至少二胺基酸、至少二胺基酸衍生物或至少一胺基酸加上至少一胺基酸衍生物所組成的群組；剩下部分實質上為去離子水(DI水)；及任意地：一化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑(defect reducing agent)；一氧化劑；pH調整劑；
殺生物劑；及一表面活性劑。
於另一態樣中，CMP研磨組合物係供用於含鈷基材的CMP。該CMP研磨組合物包含：一研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二胺基酸螯合劑，其包含胺基乙酸和丙胺酸；剩下部分實質上為去離子水(DI水)；及任意地：一化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；一氧化劑；pH調整劑；殺生物劑；及一表面活性劑。
於又另一態樣中，一種使用Co CMP研磨組合物之方法係供用於含鈷基材的CMP。該方法包含以下步驟：a)提供半導體基材，其表面含有Co；b)提供研磨墊；c)提供化學機械研磨組合物，其包含：研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二螯合劑，其通常選自由至少二胺基酸；至少二胺基酸衍生物或至少一胺基酸加上至少一胺基酸衍生物所組成的群組；剩下部分實質上為去離子水；及任意地：
化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；氧化劑；pH調整劑；殺生物劑；及表面活性劑；d)使該含有Co的表面與該研磨墊和該化學機械研磨組合物接觸；及e)研磨該含有Co的表面。
於又另一態樣中，一種使用Co CMP研磨組合物之方法係供用於含鈷基材的CMP。該方法包含以下步驟：a)提供半導體基材，其表面含有Co；b)提供研磨墊；c)提供化學機械研磨組合物，其包含：研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二螯合劑，其包含胺基乙酸和丙胺酸；剩下部分實質上為去離子水；及任意地：化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；氧化劑；pH調整劑；殺生物劑；及表面活性劑；d)使該含有Co的表面與該研磨墊和該化學機械研磨組合物接觸；及e)研磨該含有Co的表面。
於又另一態樣中，提供一種選擇性化學機械研磨之方法，其包含以下步驟：a)提供半導體基材，其表面含有第一材料和至少一第二材料；其中該第一材料係Co而且該第二材料係選自由介電膜(例如TEOS、SiNx)、低-k和超低-k膜及阻障膜(例如Ta、TaN、Ti和TiN膜)所組成的群組；b)提供研磨墊；c)提供化學機械研磨組合物，其包含：研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二螯合劑，其通常選自由至少二胺基酸；至少二胺基酸衍生物及至少一胺基酸加上至少一胺基酸衍生物所組成的群組；剩下部分實質上為去離子水；及任意地：化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；氧化劑；pH調整劑；殺生物劑；及表面活性劑；d)研磨該半導體基材的表面以選擇性地移除該第一材料；其中該表面的至少一部分與該研磨墊和該化學機械研磨組合物二者接觸；而且該第一材料的移除速率對該第二材
料的移除速率之比率等於或大於1。
於又另一態樣中，提供一種選擇性化學機械研磨之方法，其包含以下步驟：a)提供半導體基材，其表面含有第一材料和至少一第二材料；其中該第一材料係Co而且該第二材料係選自由介電膜(例如TEOS、SiNx)、低-k和超低-k膜及阻障膜(例如Ta、TaN、Ti和TiN膜)所組成的群組；b)提供研磨墊；c)提供化學機械研磨組合物，其包含：研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二螯合劑，其包含胺基乙酸和丙胺酸；剩下部分實質上為去離子水；及任意地：化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；氧化劑；pH調整劑；殺生物劑；及表面活性劑；d)研磨該半導體基材的表面以選擇性地移除該第一材料；其中該表面的至少一部分與該研磨墊和該化學機械研磨組合物二者接觸；而且該第一材料的移除速率對該第二材料的移除速率之比率等於或大於1。
於又另一態樣中，提供一種CMP系統以供用於
含鈷基材的CMP，該CMP系統包含：a)提供半導體基材，其表面含有第一材料和至少一第二材料；其中該第一材料係Co而且該第二材料係選自由介電膜(例如TEOS、SiNx)、低-k和超低-k膜及阻障膜(例如Ta、TaN、Ti和TiN膜)所組成的群組；b)提供研磨墊；c)提供化學機械研磨組合物，其包含：研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二螯合劑，其通常選自由至少二胺基酸；至少二胺基酸衍生物及至少一胺基酸加上至少一胺基酸衍生物所組成的群組；剩下部分實質上為去離子水；及任意地：化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；氧化劑；pH調整劑；殺生物劑；及表面活性劑；其中該半導體基材的至少一部分與該研磨墊和該化學機械研磨組合物二者接觸。
於又另一態樣中，提供一種CMP系統以供用於含鈷基材的CMP，該CMP系統包含：
d)提供半導體基材，其表面含有第一材料和至少一第二材料；其中該第一材料係Co而且該第二材料係選自由介電膜(例如TEOS、SiNx)、低-k和超低-k膜及阻障膜(例如Ta、TaN、Ti和TiN膜)所組成的群組；e)提供研磨墊；f)提供化學機械研磨組合物，其包含：研磨料，其通常為膠態氧化矽；至少二螯合劑，其包含胺基乙酸和丙胺酸；剩下部分實質上為去離子水；及任意地：化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；氧化劑；pH調整劑；殺生物劑；及表面活性劑；其中該半導體基材的至少一部分與該研磨墊和該化學機械研磨組合物二者接觸。
該等化學機械研磨(CMP)組合物具有約2.0至約12的pH；較佳地，5.0至10.0；而且更佳地7.0至9.0。3.5，但是較佳為低於8.5。組合物的pH最佳地介於5.0至8.3。
該等化學機械研磨(CMP)組合物包含0.005重量%至25重量%；較佳地0.05重量%至5重量%，而且更佳地0.1重量%至2.5重量%的研磨料；其中該研磨料係選自由以下
所組成的群組：奈米級膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽粒子；選自由氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰及其組合所組成的群組的奈米級無機金屬氧化物粒子；奈米級鑽石粒子；奈米級氮化矽粒子；單峰、雙峰或多峰膠態研磨粒粒子；以有機聚合物為基礎的軟質研磨料；經表面塗佈或改質的研磨料；及其組合。
該等化學機械研磨(CMP)組合物包含0.05重量%至10重量%，較佳地0.55重量%至2.20重量%，而且更佳地0.825重量%至1.65重量%的至少二螯合劑；其中該至少二螯合劑係獨立地選自由以下所組成的群組：DL-丙胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、胺基乙酸、絲胺酸、脯胺酸、組胺酸、異白胺酸、白胺酸、離胺酸、蛋胺酸、苯基丙胺酸、羥丁胺酸、色胺酸、纈草胺酸、精胺酸、天冬醯胺酸、天冬胺酸、半胱胺酸、麩胺酸、麩醯胺酸、鳥胺酸、硒代半胱胺酸、酪胺酸、肌胺酸、二羥乙甘胺酸、三羥乙甘胺酸、乙醯谷醯胺、N-乙醯天冬胺酸、乙醯肉鹼、乙醯半胱胺酸、N-乙醯麩胺酸、乙醯白胺酸、阿西維辛(Acivicin)、S-腺苷基-L-高半胱胺酸、傘菌胺酸(Agaritine)、亞硝基羥基丙氨酸(Alanosine)、胺基馬尿酸(Aminohippuric acid)、L-精胺酸乙酯、阿斯巴甜、天冬胺醯葡糖胺、苯甲基巰基尿酸、生物胞素、丙氨酸布立尼布(Brivanib alaninate)、羥甲半胱胺酸、N(6)-羧甲基離胺酸、卡哥魯酸(Carglumic acid)、西司他丁(Cilastatin)、西替沃酮(Citiolone)、鬼傘素(coprine)、二溴酪胺酸、二羥基苯基胺基乙酸、依氟鳥胺酸(Eflornithine)、對氯苯丙氨酸(Fenclonine)、
4-氟-L-蘇胺酸(4-Fluoro-L-threonine)、N-甲醯蛋胺酸、γ-L-麩胺醯基-L-半胱胺酸、4-(γ-麩胺醯胺基)丁酸、磺乙麩胺酸(Glutaurine)、胍基乙酸(Glycocyamine)、N-羥基-N-甲醯甘胺酸(Hadacidin)、肝加壓素(Hepapressin)、利欣諾普(Lisinopril)、賴氨四環素(Lymecycline)、N-甲基-D-天門冬酸、N-甲基-L-麩胺酸、米拉醋胺(Milacemide)、亞硝基脯胺酸、諾卡地菌素A(Nocardicin A)、胭脂胺酸(Nopaline)、章魚肉鹼(Octopine)、章魚肉鹼(Ombrabulin)、冠癭鹼(Opine)、鄰胺苯磺酸、奧沙西羅(Oxaceprol)、聚離胺酸、瑞馬醯胺(Remacemide)、水楊尿酸、絲胺基酸、斯坦匹定(Stampidine)、野火菌毒素(Tabtoxin)、四唑基胺基乙酸、塞奧芬(Thiorphan)、塞美他新(Thymectacin)、巰丙醯甘胺酸(Tiopronin)、色胺酸-色胺醯醌、伐昔洛韋(Valaciclovir)、纈更昔洛韋(Valganciclovir)及其組合；其中該較佳的至少二螯合劑係選自由DL-丙胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸所組成的群組之胺基乙酸及丙胺酸。
該等化學機械研磨(CMP)組合物包含0.1重量%至10重量%；較佳地0.25重量%至3重量%，而且更佳地0.5%至1.5%的氧化劑；其中該氧化劑係選自由過碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、過錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其混合物所組成的群組；其中該較佳的氧化劑係為過氧化氫。
該等化學機械研磨(CMP)組合物包含0.005重量%至0.5重量%；較佳地0.05重量%至0.15重量%的pH調整劑；其中該pH調整劑係選自由硝酸、氫氯酸、硫酸、磷酸、
氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其混合物所組成的群組；其中該較佳的pH調整劑係為硝酸。
該等化學機械研磨(CMP)組合物包含0.0005重量%至0.25重量%，較佳地0.0025重量%至0.15重量%，而且更佳地0.05重量%至0.1重量%的腐蝕抑制劑，其中該腐蝕抑制劑係選自由1,2,4-三唑及其衍生物、苯并三唑及其衍生物、1,2,3-三唑及其衍生物、吡唑及其衍生物、咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、三聚異氰酸酯及其衍生物及其混合物所組成的群組。
該等化學機械研磨(CMP)組合物包含0.0001重量%至0.10重量%，較佳地0.0001重量%至0.005重量%，而且更佳地0.0002重量%至0.0025重量%的殺生物劑；其中該殺生物劑包括但不限於季銨化合物和氯化合物；含氯化合物；雙胍；醛；環氧乙烷；異噻唑酮金屬鹽；含氯化合物；碘載體；市面上可自Dow chemicals購得的KATHONTM和NEOLENETM產物群組及來自Lanxess的PreventolTM群組，該季銨化合物和氯化合物包括但不限於甲基異噻唑啉酮、氯化四甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丙基銨、氯化烷基苯甲基二甲基銨及氫氧化烷基苯甲基二甲基銨，其中該烷鏈介於1至約20個碳原子，而且該含氯化合物包括亞氯酸鈉和次氯酸鈉。
該等化學機械研磨(CMP)組合物包含0.0005重量%至0.15重量%，較佳地0.001重量%至0.05重量%，而且更
佳地0.0025重量%至0.025重量%的表面活性劑；其中該表面活性劑係陰離子型、陽離子型、非離子型和兩性表面活性劑；其包括但不限於硫酸十二酯類、鈉鹽類或鉀鹽類、硫酸月桂酯類、磺酸二級烷酯類、醇乙氧基化物、炔屬二醇表面活性劑，大部分以季銨為基礎的表面活性劑、兩性表面活性劑(例如以甜菜鹼和胺基酸衍生物為基礎的表面活性劑)；及其任何組合。適當的市售可得的表面活性劑的實例包括Dow Chemicals所製造的TRITONTM、TergitollTM、DOWFAXTM表面活性劑群組及Air Products and Chemicals所製造的不同表面活性劑SUIRFYNOLTM、DYNOLTM、ZetasperseTM、NonidetTM和TomadolTM表面活性劑群組。適合的表面活性劑也可包括含環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)基團的聚合物。EO-PO聚合物的實例係來自BASF Chemicals的TetronicTM 90R4。炔屬二醇表面活性劑的實例係來自Air Products and Chemicals的DynolTM607。
該第一材料的移除速率對該第二材料的移除速率之比率較佳為等於或大於60；較佳地100，更佳地300，最佳地700。
本發明的其他態樣、特徵及具體實施例從隨後的揭示內容及附加申請專利範圍將更完整顯而易見。
圖1顯示使用具有雙重螯合劑對比於單一螯合劑的Co
CMP組合物於15秒、30秒、60秒時的Co移除量(以Å表示厚度)。
圖2顯示Co移除速率，把其視為Co CMP組合物中的膠態氧化矽研磨料粒徑之函數。
圖3顯示30秒時的Co移除量(以Å表示厚度)，把其視為Co CMP組合物的pH之函數。
圖4顯示30秒時的Co移除量(以Å表示厚度)，把其視為Co CMP組合物的H2O2之函數。
圖5顯示30秒時的Co移除量(以Å表示厚度)，把其視為Co CMP組合物的膠態氧化矽濃度之函數。
圖6顯示30秒時的Co移除量(以Å表示厚度)，把其視為Co CMP組合物的雙重螯合劑濃度之函數。
圖7顯示Co對比於BD1(低k膜)及Co對比於TEOS的移除選擇性(Co的移除速率對比於BD1的移除速率之比率及Co的移除速率對比於TEOS的移除速率之比率)。
圖8顯示Co對比於SiN及Co對比於TiN的移除選擇性(Co的移除速率對比於SiN的移除速率之比率及Co的移除速率對比於TiN的移除速率之比率)。
圖9顯示來自包含胺基乙酸和丙胺酸的Co CMP組合物的Co之移除選擇性。
本文揭示用於研磨鈷或含鈷基材的化學機械研磨(CMP)組合物(或CMP漿料)、方法及系統。
藉著所揭示的雙重螯合劑組合，該等Co大量CMP研磨組合物能提供預期的高且可調整的Co膜移除速率；低阻障膜和介電膜移除速率；降低的Co膜靜態蝕刻速率(SER)以獲得較佳的Co膜腐蝕防護；鈷對比於介電膜例如TEOS、SiNx(x分佈於1.0<x<1.5)、低-k和超低-k膜及鈷對比於阻障膜例如Ta、TaN、Ti和TiN膜之高且預期的移除選擇性；及藉由調整Co和Cu膜二者的開路電位而將Co/Cu界面處的可能電流腐蝕最小化或消除的作用。
靜態蝕刻速率係提供與CMP漿料的化學活性水準相關的實驗數據之測定。通常，較高的靜態蝕刻速率表示侵蝕性更強的化學組合物，其導致有關金屬膜表面的較快蝕刻，而且較可能造成更多金屬腐蝕缺陷。在Co大量CMP製程期間和之後在Co膜表面上的有效率腐蝕防護非常的重要。因此，該Co CMP必定得在Co大量CMP研磨時提供低SER(靜態蝕刻速率)。
本文所述的鈷大量CMP研磨組合物的一般組成包含研磨料、該雙重螯合劑及其他選出的適合化學添加物例如腐蝕抑制劑；供較佳表面潤濕和表面張力減降用的表面活性劑或表面潤濕劑；將pH操作容許度最適化以達到最佳化研磨效能的pH調整劑；氧化劑；殺生物劑；及液體載劑。
用於Co CMP研磨組合物的研磨料包括，但不限於，奈米級膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽粒子、奈米級無機金屬氧化物粒子，例如氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰及其組合，奈米級鑽石粒子、奈米級氮化矽粒子、單峰、雙
峰或多峰膠態研磨粒粒子、氧化鋯、以有機聚合物為基礎的軟質研磨料、經表面塗佈或改質的研磨料及其混合物。該等奈米級粒子具有窄或寬的粒徑分佈、不同大小及不同形狀。該等研磨料的不同形狀包括球形、繭形、聚集體形或其他形狀、膠態氧化矽晶格內摻有其他金屬氧化物的膠態氧化矽粒子(例如摻雜氧化鋁的氧化矽粒子)、膠態氧化鋁(其包括α-、α-和γ-型氧化鋁)、膠態和光活性二氧化鈦、氧化鈰、膠態氧化鈰。
由動態光散射技術測得的研磨料粒子粒徑能介於5nm至500nm，更佳地該粒徑範圍可為介於20nm與200nm之間而且最佳地介於40與150nm之間。
該等Co大量CMP研磨組合物較佳地含有0.005重量%至25重量%研磨料；該研磨料的較佳濃度介於0.05重量%至5重量%。該研磨料的最佳濃度介於0.1重量%至2.5重量%。
為了在CMP製程期間獲得有效率的Co腐蝕防護，將視為螯合劑的雙重螯合劑當錯合物使用以便達成獨特的協同效應而能同時提供高又可調整的Co移除速率及Co膜表面上的低靜態蝕刻速率。該雙重螯合劑通常係選自由二胺基酸、二胺基酸衍生物及一胺基酸加上一胺基酸衍生物所組成的群組。
能當Co大量CMP研磨組合物中的雙重螯合劑使用的胺基酸和胺基酸衍生物包括，但不限於：DL-丙胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、胺基乙酸、絲胺酸、脯胺酸、組胺酸、
異白胺酸、白胺酸、離胺酸、蛋胺酸、苯基丙胺酸、羥丁胺酸、色胺酸、纈草胺酸、精胺酸、天冬醯胺酸、天冬胺酸、半胱胺酸、麩胺酸、麩醯胺酸、鳥胺酸、硒代半胱胺酸、酪胺酸、肌胺酸、二羥乙甘胺酸、三羥乙甘胺酸、乙醯谷醯胺、N-乙醯天冬胺酸、乙醯肉鹼、乙醯半胱胺酸、N-乙醯麩胺酸、乙醯白胺酸、阿西維辛、S-腺苷基-L-高半胱胺酸、傘菌胺酸、亞硝基羥基丙氨酸、胺基馬尿酸、L-精胺酸乙酯、阿斯巴甜、天冬胺醯葡糖胺、苯甲基巰基尿酸、生物胞素、丙氨酸布立尼布、羥甲半胱胺酸、N(6)-羧甲基離胺酸、卡哥魯酸、西司他丁、西替沃酮、鬼傘素、二溴酪胺酸、二羥基苯基胺基乙酸、依氟鳥胺酸、對氯苯丙氨酸、4-氟-L-蘇胺酸、N-甲醯蛋胺酸、γ-L-麩胺醯基-L-半胱胺酸、4-(γ-麩胺醯胺基)丁酸、磺乙麩胺酸、胍基乙酸、N-羥基-N-甲醯甘胺酸、肝加壓素、利欣諾普、賴氨四環素、N-甲基-D-天門冬酸、N-甲基-L-麩胺酸、米拉醋胺、亞硝基脯胺酸、諾卡地菌素A、胭脂胺酸、章魚肉鹼、章魚肉鹼、冠癭鹼、鄰胺苯磺酸、奧沙西羅、聚離胺酸、瑞馬醯胺、水楊尿酸、絲胺基酸、斯坦匹定、野火菌毒素、四唑基胺基乙酸、塞奧芬、塞美他新、巰丙醯甘胺酸、色胺酸-色胺醯醌、伐昔洛韋、纈更昔洛韋。
該等Co大量CMP研磨組合物較佳地含有0.05重量%至10重量%雙重螯合劑；該雙重螯合劑的較佳濃度介於0.55重量%至2.20重量%。該雙重螯合劑的更佳濃度介於0.825重量%至1.65重量%。該雙重螯合劑的最佳濃度介於1.1重量%至1.375重量%。
用於該鈷大量CMP漿料的氧化劑包括，但不限於，過碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、過錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其混合物。較佳的氧化劑係為過氧化氫。
本發明的Co CMP漿料較佳地含有0.1重量%至10重量%氧化劑；較佳的氧化劑濃度介於0.25重量%至3重量%，而且最佳的氧化劑濃度介於0.5重量%至1.5重量%。
用於Co鈷大量CMP漿料的pH調整劑包括，但不限於，硝酸、氫氯酸、硫酸、磷酸、其他無機或有機酸類及其混合物。pH調整劑也包括那些鹼性pH調整劑，例如氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其他能用以將pH往鹼性更高的方向調整的化學藥劑。較佳的pH調整劑係為硝酸。
本發明的CMP漿料較佳地含有0.005重量%至0.5重量% pH調整劑；該pH調整劑的較佳濃度介於0.05重量%至0.15重量%。
用於該鈷大量CMP漿料的腐蝕抑制劑包括，但不限於，含氮的環狀化合物例如1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1,2,3-苯并三唑、5-甲基苯并三唑、苯并三唑、1-羥基苯并三唑、4-羥基苯并三唑、3-胺基-4H-1,2,4-三唑、4-胺基-4H-1,2,4-三唑及苯并咪唑。苯并噻唑類例如2,1,3-苯并噻二唑、三嗪硫醇、三嗪二硫醇及三嗪三硫醇也能使用。較佳的抑制劑係1,2,4-三唑、5-胺基三唑及1,3,5-参(2-羥乙基)三聚異氰酸酯。
該等Co大量CMP研磨組合物較佳地含有0.0005
重量%至0.25重量%腐蝕抑制劑；該腐蝕抑制劑較佳的濃度介於0.0025重量%至0.15重量%。該腐蝕抑制劑最佳的濃度介於0.05重量%至0.1重量%。
CMP研磨組合物包含殺生物劑以防止儲存期間的細菌和黴菌生長。控制生物生長的添加物當中的一些係揭示於美國專利第5,230,833號(Romberger等人)及美國專利案第US 20020025762號，在此以引用的方式將其揭示內容依全文併入本文。
該殺生物劑包括但不限於甲基異噻唑啉酮；甲基氯異噻唑啉酮；季銨化合物；雙胍；醛；環氧乙烷；異噻唑酮金屬鹽；含氯化合物；碘載體；市面上可自Dow chemicals購得的KATHONTM和NEOLENETM產物群組及來自Lanxess的PreventolTM群組，該季銨化合物包括但不限於氯化四甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丙基銨、氯化烷基苯甲基二甲基銨及氫氧化烷基苯甲基二甲基銨，其中該烷鏈介於1至約20個碳原子，而且該含氯化合物包括亞氯酸鈉和次氯酸鈉。
該等Co大量CMP研磨組合物包含0.0001重量%至0.10重量%，較佳地0.0001重量%至0.005重量%，而且更佳地0.0002重量%至0.0025重量%的殺生物劑。
用於鈷大量CMP漿料的表面活性劑或表面潤濕劑包括，但不限於非離子型表面活性劑；陰離子型表面活性劑；陽離子型表面活性劑；及兩性表面活性劑，該非離子型表面活性劑包括醇乙氧基化物及炔屬二醇表面活性劑；，該陰離子型表面活性劑包括磺酸烷酯類、硫酸十二酯、鈉鹽、
硫酸月桂酯及鉀鹽，該陽離子型表面活性劑包括以季銨為基礎的表面活性劑，而且該兩性表面活性劑包括以甜菜鹼和胺基酸衍生物為基礎的表面活性劑。
適當市售可得的表面活性劑的實例包括Dow Chemicals所製造的TRITONTM、TergitolTM、DOWFAXTM表面活性劑群組及Air Products and Chemicals所製造的不同表面活性劑SUIRFYNOLTM、DYNOLTM、ZetasperseTM、NonidetTM和TomadolTM表面活性劑群組。適合的表面活性劑也可包括含環氧乙烷(EO)和環氧丙烷(PO)基團的聚合物。EO-PO聚合物的實例係來自BASF Chemicals的TetronicTM 90R4。炔屬二醇表面活性劑的實例係來自Air Products and Chemicals的DynolTM607。
該等Co大量CMP研磨組合物較佳地含有0.0005重量%至0.15重量%的表面活性劑；該表面活性劑的較佳濃度介於0.001重量%至0.05重量%。該表面活性劑的最佳濃度介於0.0025重量%至0.025重量%。
研磨組合物可以該組合物的化學組分在運送之前濃縮並且隨後於使用點處藉著添加DI水加以稀釋而製備。此將會有助於降低運送成本。較佳地組分可濃縮成使用點處的濃度的1至1000倍。更佳地運送配方對使用點配方之間的濃度比率可為介於5與100之間。
藉由下列非限定實施例更完整地顯示本發明的
特徵及優點。
研磨墊 在CMP期間使用由Fujibo Echime有限公司供應的研磨墊，Fujibo Pad。
參數：
Å：埃-長度的單位
BP：背壓，以psi單位表示
CMP：化學機械平坦化=化學機械研磨
CS：載具速度
DF：向下作用力：CMP期間施加的壓力，單位psi
min：分鐘
ml：毫升
mV：毫伏特
psi：每平方吋磅數
PS：研磨設備的壓盤轉動速度，以rpm(每分鐘轉數)表示
SF：研磨組合物流量，ml/min
移除速率及選擇性
Co RR 1.0psi CMP設備於1.0psi向下壓力下測量到的鈷移除速率
除非另行指明，否則所有百分比皆為重量百分比。
在以下所示的實施例中，使用這些程序及以下提供的實驗條件進行CMP實驗。
該等實施例所用的CMP設備為Mirra®，由加州，聖塔克拉拉，95054，Bowers大道3050號的Applied Materials公司製造。於該壓盤上使用由Fujibo Echime有限公司所供應的Fujibo墊子供空白晶圓研磨研究之用。墊子係藉由研磨25個仿氧化物(藉由電漿強化CVD由TEOS前驅物沉積，PETEOS)晶圓而磨合(break-in)。為了使設備設定及墊子磨合適合，利用Planarization Platform of Air Products Chemicals股份有限公司所供應的Syton® OX-K膠態氧化矽於基準條件下研磨二PETEOS監視器。研磨實驗係利用厚度5000埃的空白PVD鈷晶圓及TEOS晶圓進行。這些空白晶圓係自加州，95126，坎貝爾大道1150號，Silicon Valley Microelectronics購得。
本文所述的相關方法必然連帶使用前述用於包含鈷的基材的化學機械平坦化組合物。在該等方法中，將基材(例如，具有Co表面或Co插頭接點的晶圓)面朝下置於牢固地貼附於CMP研磨機的可轉動壓盤的研磨墊上。依此方式，使待研磨和平坦化的基材與該研磨墊直接接觸。用晶圓承載系統或研磨頭將該基材固持於適當位置並且在CMP加工的期間靠著該基材的背側施加向下壓力同時使該壓盤和該基
材轉動。在CMP加工的期間將該研磨組合物(漿料)施加(通常連續地)於該墊子上以便有效移除材料並且將該基材平坦化。
實施例中的DL-丙胺酸、D-丙胺酸和L-丙胺酸皆購自中國，南京市，210008，中央路19號，金陵大廈，2306室的BTP PHARMACEUTICAL有限公司(HIGH HOPE INT'L GROUP)。胺基乙酸係購自美國，田納西州37409，查塔諾加市，聖艾爾摩大道3708號的Chattem Chemicals股份有限公司。
當使用DL-丙胺酸、D-丙胺酸或L-丙胺酸時實驗結果顯示並沒有任何差異。因此，在此案中使用通稱的丙胺酸表示其三者。
本文所述的研磨組合物及相關方法能有效用於包括大部分基材在內的各種不同基材的CMP，特別是能用於研磨鈷基材。
三濃縮的鈷大量CMP研磨組合物係利用一或單一螯合劑(胺基乙酸或丙胺酸任一者)及雙重螯合劑(胺基乙酸和丙胺酸)製備而成。
三組合物皆包含0.50重量%平均粒徑約72nm的高純度膠態氧化矽粒子；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607(乙氧基化炔屬二醇表面活性劑)；氫氧化鉀當pH
調整劑使用；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。
除此之外，三組合物分別地包含(1)0.45重量%胺基乙酸、0.65重量%丙胺酸；(2)1.10重量%胺基乙酸；或(3)1.10重量%丙胺酸。
該組合物的剩餘部分係為DI水(DIW)。該等組合物的pH值係為8左右。
含有(1)0.45重量%胺基乙酸、0.65重量%丙胺酸，亦即含有雙重螯合劑(胺基乙酸和丙胺酸)的組合物係取名為1X濃縮鈷大量CMP研磨組合物。
在使用該軟質墊子而且於較低向下作用力(1.0psi)的情形下，使用具有單一螯合劑或雙重螯合劑的Co大量CMP研磨組合物來研磨Co膜。
分別地將15秒、30秒或60秒的研磨結果列於表1和圖1。
藉著雙重螯合劑組合的方法，達成出乎意外而且獨特的協同效應。
如表1和圖1所示，利用該雙重螯合劑組合方法來增進Co RR。該等Co大量CMP研磨組合物提供高鈷移除速率(Co RR)。60秒(1分鐘)時的Co RR，舉例來說，3761Å的Co膜移除速率係藉著1.1重量%濃度的雙重螯合劑(丙胺酸和胺基乙酸)達成，其代表比單獨使用1.1重量%丙胺酸當螯合劑得到2128Å的將近77重量%Co膜移除速率提昇，而且比單獨使用1.1重量%胺基乙酸當螯合劑得到2009Å的87重量%Co膜移除速率提昇。
因此，本發明揭示的Co大量CMP研磨組合物透過該等組合物中的雙重螯合劑的協同效應提供高Co膜移除速率提昇。
除了該等高純度膠態氧化矽粒子的粒徑之外，本實施例以具有相同化學組成成分的三鈷大量CMP研磨組合物進行測試。
與實施例1所用的組合物類似，三鈷大量CMP研磨組合物皆包含0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子；0.45重量%胺基乙酸；0.65重量%丙胺酸；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑或1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607或604表面活性劑(乙氧基化炔屬二醇表面活性劑)；氫氧化鉀當pH調整劑使用；及
1.0重量% H2O2當氧化劑使用。
該組合物的剩餘部分係為DI水(DIW)。該等組合物的pH值係為8左右。
三CMP研磨組合物中的高純度膠態氧化矽粒子的粒徑不同。粒徑從膠態氧化矽#1至#2至#3逐漸加大。表1中列舉的膠態氧化矽粒子#1、2、3的粒徑分別為：約50nm；67nm；及72nm。
將使用具有膠態氧化矽粒徑不同的雙重螯合劑的Co大量CMP研磨組合物，使用該軟質墊子，而且於較低向下作用力(1.0psi)下的研磨結果列於表2並且描繪於圖2。
如表2和圖2所示的數據，該等Co大量CMP研磨組合物提供>3000Å/min的高鈷移除速率(Co RR)。關於所有三類型當研磨料使用的膠態氧化矽粒子，該Co RR皆隨研磨時間呈線性調整。
再者，鈷移除速率由於膠態氧化矽粒子的尺寸加大而提高。第3型膠態氧化矽在使用的三類型膠態氧化矽粒
子當中也產生最高的Co膜移除速率。
在使用1X濃縮的鈷大量CMP研磨組合物來研磨Co膜的情形下測量靜態蝕刻速率(SER)。測試兩組的PVD Co膜加CVD Co膜。
使用第3型膠態氧化矽研磨料的Co CMP配方得到的SER(Å/min.)結果係列於表3。
如表3所示的靜態蝕刻速率數據，該等Co大量化學機械研磨組合物在PVD Co膜和CVD Co膜二者上皆得到極低的靜態蝕刻速率。
研磨結果指示該Co大量CMP漿料提供在CVD Co膜上的Co SER(Å/min.)比在PVD Co膜上的那些Co移除速率更高。通常，在CVD Co膜上比在PVD Co膜觀察到更高約20至25重量%的Co移除速率。然而，靜態蝕刻速率仍舊是<5.5Å/min。
當使用#1或#2膠態氧化矽粒子當研磨料時也觀察到類似的低靜態蝕刻速率。
這樣的低靜態蝕刻速率指示該等Co大量化學機械研磨組合物在化學機械平坦化製程期間和之間提供良好的Co膜腐蝕防護。
Co大量CMP研磨組合物係使用以下製備而成：0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子(平均粒徑係為約72nm)；0.45重量%胺基乙酸；0.65重量%丙胺酸；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑或1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607；氫氧化鉀當pH調整劑使用；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。剩下部分係為DI水。
不同濃度(0.005重量%至0.10重量%)的KOH係用以調整該等組合物的pH。把該等Co大量CMP研磨組合物的Co移除速率視為pH條件的函數測量。
圖3(a)和3(b)中描繪由兩組實施例得到的結果。
如圖3所示的結果，Co CMP研磨組合物的pH對Co移除速率有影響。於酸性pH條件下獲得較高的Co移除速率。於pH=3.5、pH=5.0、pH=7.7和pH=7.9下達成類似的Co移除速率。Co移除速率於弱鹼性pH條件(pH>8.0)降下來。當pH=11.0時，該Co移除速率急遽降低。
pH大於等於3.5，但是小於8.5的組合物表現良好。pH介於5.0至8.3的組合物表現更好。
Co大量CMP研磨組合物係使用以下製備而成：0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子(平均粒徑係為約72nm)；0.45重量%胺基乙酸；0.65重量%丙胺酸；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑或1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607或604表面活性劑；氫氧化鉀當pH調整劑使用；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。
剩下部分係為DI水。該等組合物的pH值係為8左右。
該等組合物中使用不同濃度的H2O2。把該等Co大量CMP研磨組合物的Co移除速率視為H2O2濃度(重量%)的函數測量。
圖4中描繪得到的結果。
如圖4所示的結果，過氧化氫(H2O2)濃度(重量%)對Co移除速率有影響。由0.5重量% H2O2濃度達成最高Co移除速率。更佳為H2O2濃度介於0.1重量%至1重量%的組合物。最佳為H2O2濃度介於0.25重量%至0.75重量%的組合物。
Co大量CMP研磨組合物係使用以下製備而成：0.45重量%胺基乙酸；0.65重量%丙胺酸；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑或1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607或604表面活性劑；氫氧化鉀當pH調整劑使用；及H2O2當氧化劑使用。
剩下部分係為DI水。該等組合物的pH值係為8左右。
該等組合物中使用不同濃度的膠態氧化矽粒子(平均粒徑係為約72nm)。把該等Co大量CMP研磨組合物的Co移除速率視為膠態氧化矽粒子濃度重量%的函數測量。
圖5中描繪得到的結果。
如圖5所示的結果，膠態氧化矽粒子的濃度(重量%)對Co移除速率有影響。Co移除速率由於膠態氧化矽研磨料濃度提高而提高。當膠態氧化矽研磨料濃度從1重量%提高至2重量%時Co移除速率提高的百分比變得較小。
Co大量CMP研磨組合物係使用以下製備而成：0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子(平均粒徑係為約72nm)；0.45重量%胺基乙酸；0.65重量%丙胺酸；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基
-1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607表面活性劑；氫氧化鉀當pH調整劑使用；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。
剩下部分係為DI水。該等組合物的pH值係為8左右。
該等組合物中使用不同濃度的雙重螯合劑(胺基乙酸和丙胺酸)。把該等Co大量CMP研磨組合物的Co移除速率當雙重螯合劑濃度(重量%)的函數測量。
圖6中描繪得到的結果。
如圖6所示的結果，雙重螯合劑濃度也對Co移除速率有影響。Co移除速率由於雙重螯合劑濃度從0.25X(0.275重量%)提高至1.25X(1.375重量%)，(1.65重量%--1.5X)，而逐漸提高，其中1X=1.1重量%。經過1.25X濃度條件之後，Co移除速率變得更平坦，指示已經達到閾值。1.0X至1.25X的雙重螯合劑濃度係視為提供高Co移除速率的最適化螯合劑濃度。本文使用的二螯合劑以相對重量%為基準的比率係為：胺基乙酸：丙胺酸=0.6923：1.00。
實施例4至7顯示該等Co大量CMP研磨組合物將給予可調整的Co移除速率Co膜開路電位。這樣可調整的Co移除速率係透過pH條件、H2O2重量%的最適化、膠態氧化矽粒子濃度、整體雙重螯合劑濃度達成。
該等具有可調整性的Co大量CMP研磨組合物之一潛在應用在於提供與Cu膜幾乎相同的Co膜開路電位，其有助於將Co/Cu界面處可能的電流腐蝕反應減至最少或消除。
本實施例利用1X Co大量CMP研磨組合物當作基礎。
該組合物係使用以下製備而成：0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子(平均粒徑係為約72nm)；0.45重量%胺基乙酸；0.65重量%丙胺酸；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607表面活性劑；氫氧化鉀當pH調整劑使用；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。剩下部分係為DIW。該等組合物的pH值係為8左右。
該等組合物中使用不同濃度的腐蝕抑制劑1,2,4-三唑，其中1X=0.095重量%的B2。
該等組合物係用以研磨Co、BD1和TEOS材料。將Co、BD1和TEOS的移除速率顯示於圖7。Co對比於BD1；Co對比於TEOS的移除選擇性係定義為Co的移除速率對比於BD1的移除速率之比率及Co的移除速率對比於TEOS的移除速率之比率。
將該移除選擇性當該腐蝕抑制劑濃度的函數顯示於圖7。
如圖7所示的數據，腐蝕抑制劑濃度改變影響到Co移除速率，導致Co：BD1和Co：TEOS的選擇性改變。當該腐蝕抑制劑係於0X、0.25X、0.5X和1X下使用時，獲得類似的Co移除速率(從1695Å/min.至1825Å/min.)。當該等腐蝕
抑制劑濃度從1X提高至5X和10X時，Co移除速率分別降低約55%和73%。
腐蝕抑制劑的濃度改變對BD1和TEOS膜的移除速率的影響更小許多。
Co：BD1和Co：TEOS的選擇性分別地從1X腐蝕抑制劑的365：1和261：1降至5X腐蝕抑制劑的103：1和109：1，及10X腐蝕抑制劑的62：1和62：1。
本實施例中利用1 X Co大量CMP研磨組合物當作基礎。
該組合物係使用以下製備而成：0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子(約72nm粒徑)；0.45重量%胺基乙酸；0.65重量%丙胺酸；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607或604表面活性劑；氫氧化鉀當pH調整劑使用；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。剩下部分係為DIW。該等組合物的pH值係為8左右。
該等組合物係用以研磨Co、SiN和TiN材料。將Co、SiN和TiN的移除速率顯示於圖8。Co對比於SiN、Co對比於TiN的移除選擇性係定義為Co的移除速率對比於SiN的移除速率之比率及Co的移除速率對比於TiN的移除速率之比率。
如圖8的數據所示，該等Co大量CMP移除組合物也對於SiN和TiN膜提供較高的選擇性。分別地，關於Co：SiN的移除選擇性係為>738：1，關於Co：TiN係為>200：1。
研磨組合物係藉由二胺基酸，稱之為胺基酸1和胺基酸2，製造。該等胺基酸係選自胺基乙酸、丙胺酸、二羥乙甘胺酸、三羥乙甘胺酸和脯胺酸。
明確地說，該等Co大量CMP研磨組合物係使用以下製備而成：0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子(平均粒徑係為約72nm)；0.65重量%胺基酸1；0.45重量%胺基酸2；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607表面活性劑；氫氧化鉀當pH調整劑使用以將pH調整為8.0；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。剩下部分係為DI水。
表4彙總於1psi和90RPM工作台速度下研磨30秒之後的鈷移除量數據，以埃為單位表示。
該鈷移除數據顯示胺基乙酸和丙胺酸的組合透過協同作用使鈷移除量提昇。
研磨組合物係製成包含胺基乙酸和丙胺酸當胺基酸。該等組合物係配合1.1重量%的胺基酸總濃度製造同時變化胺基乙酸與丙胺酸之間的相對比率。
明確地說，鈷大量CMP研磨組合物係使用以下製備而成：0.50重量%高純度膠態氧化矽粒子(平均粒徑係為約72nm)；0.65重量%胺基酸1；0.45重量%胺基酸2；0.0002重量% Kathon II當殺生物劑；0.002重量%乙二胺；0.00025重量% 1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；0.095重量% 3-胺基-1,2,4-三唑；0.0075重量% dynol 607；氫氧化鉀當pH調整劑使用以將pH調整為8.0；及1.0重量% H2O2當氧化劑使用。剩下部分係為DI水。
表5彙總於1psi和90RPM工作台速度下研磨30秒之後的鈷移除量數據，以埃為單位表示。
該鈷移除數據也當成丙胺酸濃度的函數作圖並
且顯示於圖9。
數據圖中的虛線係連結對應包含胺基乙酸當唯一胺基酸的配方之鈷移除量及對應包含丙胺酸當唯一胺基酸的配方之鈷移除量的直線。在沒有任何協同作用的情形之下，若在胺基乙酸和丙胺酸的總濃度固定於一定值的情況下變化胺基乙酸和丙胺酸的相關比率，由胺基乙酸和丙胺酸的
單純混合物來移除鈷將會遵循此線。然而，據顯示實際的移除速率比此單純混合物準則預測的更高許多。此數據指示此二錯合劑之間發生了出乎意外的協合交互作用，造成高鈷移除速率。儘管該協同作用存在於胺基乙酸和丙胺酸之間的全範圍相對比率，當丙胺酸相對於所用的胺基酸總濃度存有20至65%的濃度時顯然能顯現最大的協同效應。
前述工作實施例證實藉著該雙重螯合劑組合，所揭示的化學機械研磨(CMP)組合物、方法和系統能提供期望的高又可調整的Co膜移除速率。該胺基乙酸和丙胺酸的雙重螯合劑組合證實在鈷移除速率的協同效應。
該雙重螯合劑的組合也證實降低的Co膜靜態蝕刻速率(SER)以獲得較佳的Co膜腐蝕防護；藉由調整Co和Co膜的開路電位將Co/Cu界面處的可能電流腐蝕減至最低或消除；低阻障膜和介電膜移除速率；鈷對比於介電膜例如TEOS、SiNx、低-k和超低-k膜及鈷對比於阻障膜例如Ta、TaN、Ti和TiN膜之高且期望的移除選擇性。
前述實施例及較佳具體實施例的描述應該視為舉例說明，而非視為申請專利範圍所界定的發明的限制。很容易明白，上述特徵的許多變化和組合能能利用而不會悖離如申請專利所述的發明。這樣的變化不得視為悖離本發明的精神和範疇，而且意欲將所有這樣的變化皆涵括於下列申請範專利範圍的範疇以內。
Claims (20)
- 一種用於含鈷基材之化學機械研磨(CMP)組合物，其包含下列組分：0.005重量%至25重量%的研磨料；0.05重量%至10重量%的至少二螯合劑，其典型地選自由至少二胺基酸、至少二胺基酸衍生物及至少一胺基酸加上至少一胺基酸衍生物所組成的群組；去離子水；任意地0.0005重量%至0.25重量%的化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；任意地0.005重量%至0.5重量%的pH調整劑；任意地0.1重量%至10重量%的氧化劑；任意地0.0001重量%至0.10重量%的殺生物劑；及任意地0.005重量%至0.15重量%的表面活性劑；其中該化學機械研磨(CMP)組合物具有2.0至12的pH，及該去離子水於該組合物存在的量的百分比使得該組合物的所有成分的百分比的總合為100%。
- 如申請專利範圍第1項之用於含鈷基材之化學機械研磨(CMP)組合物，其中該研磨料係選自由以下所組成的群組：奈米級膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽粒子；選自由氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰及其組合所組成的群組的奈米級無機金屬氧化物粒子；奈米級鑽石粒子；奈米級氮化矽粒子；單峰、雙峰或多峰膠態研磨粒粒子；以有機聚合 物為基礎的軟質研磨料；經表面塗佈或改質的研磨料；及其組合。
- 如申請專利範圍第1項之用於含鈷基材之化學機械研磨(CMP)組合物，其中該至少二螯合劑係獨立地選自由以下所組成的群組：DL-丙胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、胺基乙酸、絲胺酸、脯胺酸、組胺酸、異白胺酸、白胺酸、離胺酸、蛋胺酸、苯基丙胺酸、羥丁胺酸、色胺酸、纈草胺酸、精胺酸、天冬醯胺酸、天冬胺酸、半胱胺酸、麩胺酸、麩醯胺酸、鳥胺酸、硒代半胱胺酸、酪胺酸、肌胺酸、二羥乙甘胺酸、三羥乙甘胺酸、乙醯谷醯胺、N-乙醯天冬胺酸、乙醯肉鹼、乙醯半胱胺酸、N-乙醯麩胺酸、乙醯白胺酸、阿西維辛(Acivicin)、S-腺苷基-L-高半胱胺酸、傘菌胺酸(Agaritine)、亞硝基羥基丙氨酸(Alanosine)、胺基馬尿酸(Aminohippuric acid)、L-精胺酸乙酯、阿斯巴甜、天冬胺醯葡糖胺、苯甲基巰基尿酸、生物胞素、丙氨酸布立尼布(Brivanib alaninate)、羥甲半胱胺酸、N(6)-羧甲基離胺酸、卡哥魯酸(Carglumic acid)、西司他丁(Cilastatin)、西替沃酮(Citiolone)、鬼傘素(coprine)、二溴酪胺酸、二羥基苯基胺基乙酸、依氟鳥胺酸(Eflornithine)、對氯苯丙氨酸(Fenclonine)、4-氟-L-蘇胺酸(4-Fluoro-L-threonine)、N-甲醯蛋胺酸、γ-L-麩胺醯基-L-半胱胺酸、4-(γ-麩胺醯胺基)丁酸、磺乙麩胺酸(Glutaurine)、胍基乙酸(Glycocyamine)、N-羥基-N-甲醯甘胺酸(Hadacidin)、肝加壓素 (Hepapressin)、利欣諾普(Lisinopril)、賴氨四環素(Lymecycline)、N-甲基-D-天門冬酸、N-甲基-L-麩胺酸、米拉醋胺(Milacemide)、亞硝基脯胺酸、諾卡地菌素A(Nocardicin A)、胭脂胺酸(Nopaline)、章魚肉鹼(Octopine)、章魚肉鹼(Ombrabulin)、冠癭鹼(Opine)、鄰胺苯磺酸、奧沙西羅(Oxaceprol)、聚離胺酸、瑞馬醯胺(Remacemide)、水楊尿酸、絲胺基酸、斯坦匹定(Stampidine)、野火菌毒素(Tabtoxin)、四唑基胺基乙酸、塞奧芬(Thiorphan)、塞美他新(Thymectacin)、巰丙醯甘胺酸(Tiopronin)、色胺酸-色胺醯醌、伐昔洛韋(Valaciclovir)、纈更昔洛韋(Valganciclovir)及其組合。
- 如申請專利範圍第1項之用於含鈷基材之化學機械研磨(CMP)組合物，其中該腐蝕抑制劑係選自由1,2,4-三唑及其衍生物、苯并三唑及其衍生物、1,2,3-三唑及其衍生物、吡唑及其衍生物、咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、三聚異氰酸酯及其衍生物及其混合物所組成的群組；該pH調整劑係選自由硝酸、氫氯酸、硫酸、磷酸、氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其混合物所組成的群組；該氧化劑係選自由過碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、過錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其混合物所組成的群組； 該殺生物劑係選自由甲基異噻唑啉酮，甲基氯異噻唑啉酮，及季銨化合物；含氯化合物；雙胍；醛；環氧乙烷；異噻唑酮金屬鹽；碘載體；及其組合所組成的群組，該季銨化合物係選自由氯化四甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丙基銨、氯化烷基苯甲基二甲基銨及氫氧化烷基苯甲基二甲基銨所組成的群組，其中該烷鏈介於1至約20個碳原子，而且該含氯化合物係選自由亞氯酸鈉和次氯酸鈉所組成的群組；及該表面活性劑係選自由非離子型表面活性劑；陰離子型表面活性劑；陽離子型表面活性劑；和兩性表面活性劑；及其組合所組成的群組，該非離子型表面活性劑係選自由醇乙氧基化物、炔屬二醇表面活性劑及其組合所組成的群組，該陰離子型表面活性劑係選自由磺酸二級烷酯類、硫酸十二酯、鈉鹽、硫酸月桂酯、鉀鹽及其組合所組成的群組；該陽離子型表面活性劑係選自由以季銨為基礎的表面活性劑所組成的群組，而且該兩性表面活性劑係選自由以甜菜鹼和胺基酸衍生物為基礎的表面活性劑所組成的群組。
- 如申請專利範圍第1項之用於含鈷基材之化學機械研磨(CMP)組合物，其包含高純度膠態氧化矽粒子；胺基乙酸；及丙胺酸，該丙胺酸係選自由DL-丙胺酸、D-丙胺酸及L-丙胺酸所組成的群組。
- 如申請專利範圍第1項之用於含鈷基材之化學機械研磨(CMP)組合物，其包含高純度膠態氧化矽粒子；胺基乙酸；DL-丙胺酸；甲基異噻唑啉酮；甲基氯異噻唑啉酮；乙二胺；1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；3-胺基-1,2,4-三唑；乙氧基化炔屬二醇表面活性劑；氫氧化鉀；及H2O2。
- 一種選擇性化學機械研磨之方法，其包含：a)提供半導體基材，其表面含有第一材料和至少一第二材料；其中該第一材料係Co而且該第二材料係選自由介電膜、低-k和超低-k膜及阻障膜所組成的群組；b)提供研磨墊；c)提供化學機械研磨組合物，其包含下列組分：0.005重量%至25重量%的研磨料；0.05重量%至10重量%的至少二螯合劑，其典型地選自由至少二胺基酸；至少二胺基酸衍生物及至少一胺基酸加上至少一胺基酸衍生物所組成的群組；去離子水；任意地0.0005重量%至0.25重量%的化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑(defect reducing agent)；任意地0.005重量%至0.5重量%的pH調整劑；任意地0.1重量%至10重量%的氧化劑；任意地0.0001重量%至0.10重量%的殺生物劑；及 任意地0.0005重量%至0.15重量%的表面活性劑；其中該化學機械研磨(CMP)組合物具有2.0至12的pH，及該去離子水於該組合物存在的量的百分比使得該組合物的所有組分的百分比的總合為100%；及d)研磨該半導體基材的表面以選擇性地移除該第一材料；其中該表面的至少一部分與該研磨墊和該化學機械研磨組合物二者接觸；而且該第一材料的移除速率對該第二材料的移除速率之比率等於或大於1。
- 如申請專利範圍第7項之選擇性化學機械研磨之方法，其中該第二材料係選自由TEOS、SiNx、Ta、TaN、Ti和TiN所組成的群組。
- 如申請專利範圍第8項之選擇性化學機械研磨之方法，其中該第一材料的移除速率對該第二材料的移除速率之比率等於或大於60。
- 如申請專利範圍第7項之選擇性化學機械研磨之方法，其中該研磨料係選自由以下所組成的群組：奈米級膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽粒子；選自由氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰及其組合所組成的群組的奈米級無機金屬氧化物粒子；奈米級鑽石粒子；奈米級氮化矽粒子；單峰、雙峰或多峰膠態研磨粒粒子；以有機聚合物為基礎的軟質 研磨料；經表面塗佈或改質的研磨料；及其組合。
- 如申請專利範圍第7項之選擇性化學機械研磨之方法，其中該至少二螯合劑係獨立地選自由以下所組成的群組：DL-丙胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、胺基乙酸、絲胺酸、脯胺酸、組胺酸、異白胺酸、白胺酸、離胺酸、蛋胺酸、苯基丙胺酸、羥丁胺酸、色胺酸、纈草胺酸、精胺酸、天冬醯胺酸、天冬胺酸、半胱胺酸、麩胺酸、麩醯胺酸、鳥胺酸、硒代半胱胺酸、酪胺酸、肌胺酸、二羥乙甘胺酸、三羥乙甘胺酸、乙醯谷醯胺、N-乙醯天冬胺酸、乙醯肉鹼、乙醯半胱胺酸、N-乙醯麩胺酸、乙醯白胺酸、阿西維辛、S-腺苷基-L-高半胱胺酸、傘菌胺酸、亞硝基羥基丙氨酸、胺基馬尿酸、L-精胺酸乙酯、阿斯巴甜、天冬胺醯葡糖胺、苯甲基巰基尿酸、生物胞素、丙氨酸布立尼布、羥甲半胱胺酸、N(6)-羧甲基離胺酸、卡哥魯酸、西司他丁、西替沃酮、鬼傘素、二溴酪胺酸、二羥基苯基胺基乙酸、依氟鳥胺酸、對氯苯丙氨酸、4-氟-L-蘇胺酸、N-甲醯蛋胺酸、γ-L-麩胺醯基-L-半胱胺酸、4-(γ-麩胺醯胺基)丁酸、磺乙麩胺酸、胍基乙酸、N-羥基-N-甲醯甘胺酸、肝加壓素、利欣諾普、賴氨四環素、N-甲基-D-天門冬酸、N-甲基-L-麩胺酸、米拉醋胺、亞硝基脯胺酸、諾卡地菌素A、胭脂胺酸、章魚肉鹼、章魚肉鹼、冠癭鹼、鄰胺苯磺酸、奧沙西羅、聚離胺酸、瑞馬醯胺、水楊尿酸、絲胺基酸、斯坦匹定、野火菌毒素、四唑基胺基乙酸、塞奧芬、塞美他新、巰丙醯甘胺酸、色 胺酸-色胺醯醌、伐昔洛韋、纈更昔洛韋及其組合。
- 如申請專利範圍第7項之選擇性化學機械研磨之方法，其中該腐蝕抑制劑係選自由1,2,4-三唑及其衍生物、苯并三唑及其衍生物、1,2,3-三唑及其衍生物、吡唑及其衍生物、咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、三聚異氰酸酯及其衍生物及其混合物所組成的群組；該pH調整劑係選自由硝酸、氫氯酸、硫酸、磷酸、氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其混合物所組成的群組；該氧化劑係選自由過碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、過錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其混合物所組成的群組；該殺生物劑係選自由甲基異噻唑啉酮；甲基氯異噻唑啉酮；季銨化合物；含氯化合物；雙胍；醛；環氧乙烷；異噻唑酮金屬鹽；碘載體；及其組合所組成的群組，該季銨化合物係選自由氯化四甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丙基銨、氯化烷基苯甲基二甲基銨及氫氧化烷基苯甲基二甲基銨所組成的群組，其中該烷鏈介於1至約20個碳原子，而且該含氯化合物係選自由亞氯酸鈉和次氯酸鈉所組成的群組；及該表面活性劑係選自由非離子型表面活性劑；陰離子型 表面活性劑；陽離子型表面活性劑；和兩性表面活性劑；及其組合所組成的群組，該非離子型表面活性劑係選自由醇乙氧基化物、炔屬二醇表面活性劑及其組合所組成的群組，該陰離子型表面活性劑係選自由磺酸二級烷酯類、硫酸十二酯、鈉鹽、硫酸月桂酯、鉀鹽及其組合所組成的群組；該陽離子型表面活性劑係選自由以季銨為基礎的表面活性劑所組成的群組，而且該兩性表面活性劑係選自由以甜菜鹼和胺基酸衍生物為基礎的表面活性劑所組成的群組。
- 如申請專利範圍第7項之選擇性化學機械研磨之方法，其中該化學機械研磨組合物包含高純度膠態氧化矽粒子；胺基乙酸；及丙胺酸，該丙胺酸係選自由DL-丙胺酸、D-丙胺酸及L-丙胺酸所組成的群組。
- 如申請專利範圍第7項之選擇性化學機械研磨之方法，其中該化學機械研磨組合物包含高純度膠態氧化矽粒子；胺基乙酸；DL-丙胺酸；甲基異噻唑啉酮；甲基氯異噻唑啉酮；乙二胺；1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；3-胺基-1,2,4-三唑；乙氧基化炔屬二醇表面活性劑；氫氧化鉀；及H2O2。
- 一種化學機械研磨(CMP)系統，其包含：一半導體基材，其表面含有第一材料和至少一第二材料；其中該第一材料係Co而且該第二材料係選自由介電膜 (例如TEOS、SiNx)、低-k和超低-k膜及阻障膜(例如Ta、TaN、Ti和TiN膜)所組成的群組；一研磨墊；一化學機械研磨組合物，其包含下列組分：0.005重量%至25重量%的研磨料；0.05重量%至10重量%的至少二螯合劑，其典型地選自由至少二胺基酸；至少二胺基酸衍生物及至少一胺基酸加上至少一胺基酸衍生物所組成的群組；去離子水；任意地0.0005重量%至0.25重量%的化學添加物當腐蝕抑制劑或缺陷減少劑；任意地0.005重量%至0.5重量%的pH調整劑；任意地0.1重量%至10重量%的氧化劑；任意地0.0001重量%至0.10重量%的殺生物劑；及任意地0.0005重量%至0.15重量%的表面活性劑；其中該化學機械研磨(CMP)組合物具有2.0至12的pH，及該去離子水於該組合物存在的量的百分比使得該組合物的所有組分的百分比的總合為100%；其中該表面的至少一部分與該研磨墊和該化學機械研磨組合物二者接觸。
- 如申請專利範圍第15項之化學機械研磨(CMP)系統，其中該研磨料係選自由以下所組成的群組：奈米級膠態氧化矽或高純度膠態氧化矽粒子；選自由氧化鋁、氧化鈦、氧化 鋯、氧化鈰及其組合所組成的群組的奈米級無機金屬氧化物粒子；奈米級鑽石粒子；奈米級氮化矽粒子；單峰、雙峰或多峰膠態研磨粒粒子；以有機聚合物為基礎的軟質研磨料；經表面塗佈或改質的研磨料；及其組合。
- 如申請專利範圍第15項之化學機械研磨(CMP)系統，其中該至少二螯合劑係獨立地選自由以下所組成的群組：DL-丙胺酸、D-丙胺酸、L-丙胺酸、胺基乙酸、絲胺酸、脯胺酸、組胺酸、異白胺酸、白胺酸、離胺酸、蛋胺酸、苯基丙胺酸、羥丁胺酸、色胺酸、纈草胺酸、精胺酸、天冬醯胺酸、天冬胺酸、半胱胺酸、麩胺酸、麩醯胺酸、鳥胺酸、硒代半胱胺酸、酪胺酸、肌胺酸、二羥乙甘胺酸、三羥乙甘胺酸、乙醯谷醯胺、N-乙醯天冬胺酸、乙醯肉鹼、乙醯半胱胺酸、N-乙醯麩胺酸、乙醯白胺酸、阿西維辛、S-腺苷基-L-高半胱胺酸、傘菌胺酸、亞硝基羥基丙氨酸、胺基馬尿酸、L-精胺酸乙酯、阿斯巴甜、天冬胺醯葡糖胺、苯甲基巰基尿酸、生物胞素、丙氨酸布立尼布、羥甲半胱胺酸、N(6)-羧甲基離胺酸、卡哥魯酸、西司他丁、西替沃酮、鬼傘素、二溴酪胺酸、二羥基苯基胺基乙酸、依氟鳥胺酸、對氯苯丙氨酸、4-氟-L-蘇胺酸、N-甲醯蛋胺酸、γ-L-麩胺醯基-L-半胱胺酸、4-(γ-麩胺醯胺基)丁酸、磺乙麩胺酸、胍基乙酸、N-羥基-N-甲醯甘胺酸、肝加壓素、利欣諾普、賴氨四環素、N-甲基-D-天門冬酸、N-甲基-L-麩胺酸、米拉醋胺、亞硝基脯胺酸、諾卡地菌素A、胭脂胺酸、章魚肉鹼、 章魚肉鹼、冠癭鹼、鄰胺苯磺酸、奧沙西羅、聚離胺酸、瑞馬醯胺、水楊尿酸、絲胺基酸、斯坦匹定、野火菌毒素、四唑基胺基乙酸、塞奧芬、塞美他新、巰丙醯甘胺酸、色胺酸-色胺醯醌、伐昔洛韋、纈更昔洛韋及其組合。
- 如申請專利範圍第15項之化學機械研磨(CMP)系統，其中該腐蝕抑制劑係選自由1,2,4-三唑及其衍生物、苯并三唑及其衍生物、1,2,3-三唑及其衍生物、吡唑及其衍生物、咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、苯并咪唑及其衍生物、三聚異氰酸酯及其衍生物及其混合物所組成的群組；該pH調整劑係選自由硝酸、氫氯酸、硫酸、磷酸、氫化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化四烷基銨、有機胺類及其混合物所組成的群組；該氧化劑係選自由過碘酸、過氧化氫、碘酸鉀、過錳酸鉀、過硫酸銨、鉬酸銨、硝酸鐵、硝酸、硝酸鉀及其混合物所組成的群組；該殺生物劑係選自由甲基異噻唑啉酮；甲基氯異噻唑啉酮；季銨化合物；含氯化合物；雙胍；醛；環氧乙烷；異噻唑酮金屬鹽；碘載體；及其組合所組成的群組，該季銨化合物係選自由氯化四甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丙基銨、氯化烷基苯甲基二甲基銨及氫氧化烷基苯甲基二甲基銨所組成的群組，其中該烷鏈介於1至約20個碳原子，而且該含氯化合物係選自由亞氯酸鈉和次氯酸鈉所組成的群組； 及該表面活性劑係選自由非離子型表面活性劑；陰離子型表面活性劑；陽離子型表面活性劑；和兩性表面活性劑；及其組合所組成的群組，該非離子型表面活性劑係選自由醇乙氧基化物、炔屬二醇表面活性劑及其組合所組成的群組，該陰離子型表面活性劑係選自由磺酸二級烷酯類、硫酸十二酯、鈉鹽、硫酸月桂酯、鉀鹽及其組合所組成的群組；該陽離子型表面活性劑係選自由以季銨為基礎的表面活性劑所組成的群組，而且該兩性表面活性劑係選自由以甜菜鹼和胺基酸衍生物為基礎的表面活性劑所組成的群組。
- 如申請專利範圍第15項之化學機械研磨(CMP)系統，其中該化學機械研磨組合物包含高純度膠態氧化矽粒子；胺基乙酸；及丙胺酸，該丙胺酸係選自由DL-丙胺酸、D-丙胺酸及L-丙胺酸所組成的群組。
- 如申請專利範圍第15項之化學機械研磨(CMP)系統，其中該化學機械研磨組合物包含高純度膠態氧化矽粒子；胺基乙酸；DL-丙胺酸；甲基異噻唑啉酮；甲基氯異噻唑啉酮；乙二胺；1,3,5-叁(2-羥乙基)三聚異氰酸酯；3-胺基-1,2,4-三唑；乙氧基化炔屬二醇表面活性劑；氫氧化鉀；及H2O2。
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