JPH11328666A - 磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体用砥粒 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】砥粒の食い込みによる傷（コメット）の発生を
減少させる磁気記録媒体の製造方法及びそれに適した砥
粒を提供すること。 【解決手段】 表層が内部よりも軟質な砥粒を用いて表
面加工処理を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体の製造
方法に関するものである。特に本発明はテキスチャ加工
等、砥粒を用いた表面処理工程の改良に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、コンピュータ等の情報処理技術の
発達に伴い、その外部記憶装置と、磁気ディスク等の磁
気記録媒体が広く用いられている。磁気ディスクとして
最も多く用いられているのは、アルミニウム合金基板に
Ｎｉ−Ｐの非磁性メッキを施し、その上にＣｒ等の下地
層、Ｃｏ系合金の磁性層及び炭素質の保護層などから成
る磁気記録層を形成したものである。

【０００３】磁気ディスクの高密度化に伴い、磁気ディ
スクと磁気ヘッドとの間隔、すなわち浮上量はますます
小さくなっており、最近では０．１０μｍ以下が要求さ
れている。この低浮上量に対応するためには、磁気ディ
スクの表面は突起が無くて平滑であることが要求され
る。突起が存在すると、磁気ヘッドがこれに衝突して、
磁気ヘッドや磁気ディスクを傷つけることがある。ま
た、このような障害をもたらさない程度の微小な突起で
も、情報の読み書きの際に種々のエラーを引き起す原因
となり易い。

【０００４】一方、磁気ディスクは高密度化と共に小型
化も進められており、スピンドル回転用のモーターもま
すます小型化している。このためモーターのトルクが不
足し、磁気ヘッドが磁性ディスク面に固着したまま浮上
しないという現象が生じる恐れがある。この磁気ヘッド
と磁気ディスク面との固着を防止する手段として、また
磁性膜の配向制御の手段として、磁気ディスクの基板の
表面に微細な溝を形成するテキスチャ加工と呼ばれる表
面処理が行われている。また、テキスチャ加工の他に
も、磁気記録媒体の製造過程においては表面の研磨や洗
浄など、微小な砥粒を用いた表面処理が施される場合が
ある。

【０００５】このような表面処理の方法としては、固定
砥粒式の研磨テープを用いるテープ研削法（特開平１−
８６３２０号公報）や、遊離砥粒を含むスラリーを研磨
テープに付着させて行うスラリー研削法（特開平３−１
４７５１８号公報）などが知られている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】低浮上特性等、近年の
磁気ディスクに求められる特性を満たすには、小粒径の
砥粒を用いて表面処理を行うことが必要である。しかし
小粒径の砥粒を用いて研削を行うと砥粒が基板にくい込
んで発生する欠陥（以下、これをその形状からコメット
と称することがある）が大きな問題となることが判明し
た。この欠陥は従来も発生していたが、浮上量が比較的
大きい磁気ディスクでは他の欠陥の蔭にかくれて製品歩
留りには殆んど影響を与えないので、問題視されていな
かったものである。しかし０．１μｍ以下というような
低浮上量の磁気ディスクにおいては、この欠陥が製品歩
留りに大きく影響する。従って本発明はこのコメットの
発生を低減させる方法を提供しようとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは表面処理時
におけるコメットの発生を防止すべく、鋭意検討した結
果、砥粒の表層を内部よりも軟質な材料とした砥粒を用
いることにより、砥粒の基板くい込みが防止でき、コメ
ットの発生が著しく減少できることを見出し、本発明を
完成するに至った。

【０００８】即ち、本発明の要旨は、表層が内部よりも
軟質な砥粒を用いて表面加工処理を行なう工程を含むこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法ならびに表層が
内部よりも軟質な磁気記録媒体用砥粒に存する。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明では基板としては、従来か
ら磁気記録媒体の基板として用いられている任意のもの
を用いることができる。最も一般的なのは、アルミニウ
ム合金の表面を鏡面加工したのち、非磁性金属、例えば
Ｎｉ−Ｐ合金、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｐ合金等の無電解メッキ層
を５〜２０μｍ程度の厚さに形成し、更にその表面をポ
リッシングして、表面平均粗さＲａが５０Å以下、好ま
しくは３０Å以下となるように鏡面仕上げしたものであ
る。

【００１０】本発明では、例えばこの基板表面を表層が
内部に比べて軟質な砥粒により処理する。本発明でいう
表層とは、外表面から任意の厚みを有する部分を意味す
る。また、硬度が連続的、段階的又はその組み合わせで
変化してもよいし、表面に近いほど硬度が小さいという
必要はない。基板表面に最も影響を与える硬度を有する
部分よりも外側に、硬度の小さい物質からなる層（又は
粒子の集まり）が存在していればよい。

【００１１】このような構成の砥粒においては、基板表
面と支配的に接触する硬質な部分が、表層の軟質部分を
介して接触するため、砥粒の食い込みが減少するものと
考えられる。

【００１２】この様な砥粒は、硬度の高い粒子の周りに
薄い硬度の低い層を作ることによって得ることができ
る。例えばハイブリダイゼーション法のように粒子サイ
ズの違う粒子同士を気流中で高速で衝突することにより
大粒子の表面に小粒子を付着させる方法がある。また、
研磨材粒子表面に官能基を持つアクリル酸やスチレン、
メタクリル酸モノマーを付着し、モノマーと重合触媒を
添加後高分子量化することよりマイクロカプセル化する
方法がある。

【００１３】この方法により砥粒を形成する場合、中心
に位置する高硬度粒子は任意である。しかしながら、砥
粒を用いる基板表面を構成する材料よりも硬度が低いと
研磨出来なかったり、研磨効率が悪いため、基板の表面
硬度よりも高い硬度を有する材料を用いることが好まし
い。

【００１４】例えば、Ｎｉ−Ｐメッキ層を処理する場合
であれば、モース硬度が旧硬度で８．０以上が望まし
い。具体的には、ダイヤモンド、窒化ホウ素、炭化珪
素、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化鉄、酸化セリウ
ム、酸化クロム、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、
炭酸バリウム、コロイダルシリカ等の研磨材が使用可能
である。

【００１５】一方、高硬度粒子の外周を被覆する材料
は、高硬度粒子よりも低い硬度を有するものであれば任
意に選択できるが、滑性のある物質の方が基板表面への
傷の発生や研磨材の食込みが小さくなるので望ましい。
また、滑性を十分発揮するためには、基板表面硬度より
も小さい硬度を有することが好ましい。

【００１６】例えばＮｉ−Ｐメッキ層を処理する場合で
あれば、グラファイトや滑性の良いフッ素樹脂やシリコ
ーン樹脂等が使用可能である。モース硬度としては、旧
モース硬度６以下であれば使用出来るが、旧モース硬度
４以下が望ましい。

【００１７】また、２つの材料を用いずに、表面を処理
することにより表面がもとの物質よりも軟質な物質とす
ることによっても本発明の砥粒を得ることができる。処
理としては薬品による化学的な改質や、熱による改質等
種種の方法を用いることができる。具体的には、ダイヤ
モンドを焼成処理して表面をグラファイト化したものを
挙げることができる。

【００１８】この場合、ダイヤモンド砥粒は、ダイヤモ
ンド砥粒を２００℃以上、好ましくは６００℃以上で焼
成処理したものを用いることができる。ダイヤモンドの
種類は、単結晶ダイヤ、多結晶ダイヤ等任意であるが、
砥粒の食い込みが発生しやすい単結晶ダイヤに適用する
と効果が大きい。

【００１９】また、焼成時の雰囲気は、任意であるが、
不活性雰囲気下が好ましく、特に窒素雰囲気下で焼成処
理することが好ましい。

【００２０】加えて、焼成処理後に表面に付着したカー
ボン粉末等を除去する目的で、炭化したダイヤモンドを
塩酸、硫酸等の酸で処理することにより、さらに好まし
い結果を得ることができる。

【００２１】砥粒径は小さい方が好ましく、累積重量が
５０％の点の粒径であるＤ₅₀が０．５μｍ以下のものが
好ましく、Ｄ₅₀が０．３μｍ以下のものが更に好まし
く、最も好ましくはＤ₅₀が０．２μｍ以下のものであ
る。しかし著るしく粒径の小さい砥粒は逆にコメットの
発生を増加させるので、微粒を含まない砥粒を用いるの
が好ましい。例えば市販の砥粒を液体媒体に懸濁させ、
沈降速度の差により微粒を除去して用いるのが好まし
い。

【００２２】砥粒はテープやローラーに固定しても、ス
ラリーとしてローラーやテープに担持させてもよいが、
スクラッチが発生しにくいこと、砥粒径の微小化が容易
である等の点からスラリーとして使用するのが好まし
い。

【００２３】スラリーは例えば水と界面活性剤との混合
液を調製し、これに砥粒を添加してスラリーとすればよ
い。このスラリー中には常用の種々の研削助剤を添加し
てもよい。スラリーの砥粒濃度は０．１５重量％以下が
好ましい。砥粒濃度がこれよりも高いとコメットの発生
が増加する。他方において砥粒濃度は、研削速度と関係
しており、砥粒濃度が低くなると研削速度が低下するた
め、生産性が悪くなる。従って砥粒濃度は０．０３〜
０．１５重量％、特に０．０５〜０．１５重量％とする
のが好ましい。

【００２４】スラリーには任意の分散剤を使用出来る。
表層の物質が親水性か疎水性かによってアニオン性、カ
チオン性、ノニオン性の分散剤を選択出来る。例えば、
アニオン性界面活性剤としては、ラウリン酸ナトリウム
やステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウムなど
のカルボン酸塩や高級アルコール硫酸エステル塩、高級
アルキルエーテル硫酸エステル塩、硫酸化油、硫酸化脂
肪酸エステル、硫酸化オレフィンなどの硫酸エステル
塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレ
ンスルホン酸塩、イゲポンＴ、エアロゾルＯＴなどのス
ルホン酸塩、高級アルコールリン酸エステル塩なのでリ
ン酸エステル塩などがある。また、カチオン性界面活性
剤としては、アミン塩型カチオン界面活性剤や第４級ア
ンモニウム塩型カチオン界面活性剤などがある。

【００２５】ノニオン性分散剤としては、ポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート、トール油エトキシレ
ート、イソプロピルナフタレンスルフォン酸ソーダ、ジ
オクチルソジウムスフォサシネート、アセチレングリコ
ール誘導体、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエー
テル、ポリオキシチレン／ポリオキシプロピレンブロッ
クコポリマー、ポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル、直鎖アルキルソーダ、ポリオキシエチレンフェニ
ルエーテル、ポリオキシプロピレン／ポリオキシエチレ
ン／エチレンジアミン付加物などがある。

【００２６】また、研磨速度調整のためにケミカル剤を
用いる時には、無機塩を使用することが出来る。この時
の無機塩類は任意である。具体的には、硝酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネ
シウム、硫酸マグネシウムアンモニウム、硫酸カリウ
ム、硫酸コバルト、チオ硫酸ナトリウム、蟻酸ニッケ
ル、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硫酸ニッケル、
硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硝酸カルシウ
ム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カルシウム、亜硝酸カリ
ウム、硝酸アンモニウム、燐酸水素アンモニウム、塩化
アンモニウム、硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウム等
があるが、基板への腐食を考慮するとアルミニウム塩
類、ニッケル塩類等が望ましい。

【００２７】また、本発明でさらに表面粗度を低減させ
たり、基板への研磨材食込みをさらに低減するために表
面加工時に研削油を使用することが出来る。この時使用
可能な研削油は任意である。グリコール成分としてポリ
エチレングリコール、ポリプロレングリコール及びポリ
(オキシエチレンーオキシプロピレン)誘導体から選ばれ
た少なくとも1種類以上と界面活性剤から構成されたも
のであれば使用出来る。使用量としては、少な過ぎると
摩擦低減効果が少なく表面傷等が入り、多すぎると研磨
速度が著しく低下するため、条件等により適宜調整す
る。

【００２８】また、粘度の調整等で樹脂を使用する時に
は、水溶性樹脂であれば任意のものが使用でき、たとえ
ば、ポリビニルアルコール、ポリビニル酢酸の部分ケン
化樹脂、ポリアクリル酸およびポリアクリル酸塩、水溶
化ポリウレタン、水溶化エポキシ樹脂等が使用出来る。
分子量としては、数平均分子量１０００〜１５００００
のものが使用可能であるが、特に１００００〜８０００
０が好ましい。

【００２９】また、混合時やポンプ等の送液時に起泡を
生じた時には、一般的な消泡剤を使用出来、消泡剤とし
て使用か可能な、ＨＬＢが１〜５程度の流動パラフィン
等の鉱油系消泡剤、動植物油、ひまし油などの油脂系消
泡剤、オレイン酸、ステアリン酸等の脂肪酸系消泡剤、
ジエチレングリコールラウレート、ソルビトールモノレ
ウレート、ポリオキシエチレンモノラウレート、天然ワ
ックス等の脂肪酸エステル系消泡剤、オクチルアルコー
ル、アセチレンアルコール、アセチレングリコール類、
グリコール類、ポリオキシアルキレングリコール等のア
ルコール系消泡剤、アクリレートポリアミン、ポリオキ
シアルキレンアミド等のアミド系消泡剤、リン酸トリブ
チル、オクチルリン酸ナトリウムなどのリン酸エステル
系消泡剤、ステアリン酸アルミニウム、オレイン酸カル
シウムなどの金属セッケン系消泡剤、ジメチルシリコー
ン油、シリコーンエマルション、有機変性ポリシロキサ
ン、フルオロシリコーン油などのシリコーン系消泡剤が
使用可能である。このうち研磨液に使用可能と考えられ
るものとしては、脂肪酸エステル系消泡剤、アルコール
系消泡剤、シリコーン系消泡剤が使用可能である。

【００３０】凝集剤の使用も任意である。高分子凝集剤
は、イオン性によりアニオン性、ノニオン性、カチオン
性のものがある。凝集剤の選択は、凝集する物によって
変更が可能であり、例えばアルミナのような酸化物であ
ればアニオン性の凝集剤を使用することにより高率良く
凝集させることが可能である。また、凝集剤の例として
は、アニオン性のものとしてポリアクリル酸ソーダやア
クリルアミドとアクリル酸ソーダの共重合物、ポリアク
リルアミド部分加水分解物などが使用出来る。また、カ
チオン性の凝集剤としては、ポリビニルイミダゾリン、
ポリアルキルアミノアクリレートあるいはメタクリレー
ト、ポリアクリルアミドのマンニッヒ変性物などが使用
可能である。また、ノニオン性のものとしては、ポリア
クリルアミド、ポリエチレンオキサイドなどが使用可能
である。

【００３１】また、界面活性剤も、表面張力の低減に効
果があるものに関しては任意に使用できる。界面活性剤
は、イオン性により凝集剤と同じくアニオン性、カチオ
ン性、ノニオン性に大別される。アニオン系では、エア
ゾルＯＴ型、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
ラウリル硫酸エステルナトリウム、アルキルナフタレン
スルホン酸ナトリウム、あるいはオレイン酸ブチルエス
テルの硫酸化物などが知られている。ノニオン性のもの
としては、ノニルフェノールあるいはオクチルフェノー
ルのエチレンオキサイド付加物および炭素鎖の比較的短
いアルコールのＥＯ付加物などが使用可能である

【００３２】本発明を適用して得られる磁気記録媒体に
おいて、各層の構成は任意であるし、層の形成も常法に
従って行うことができる。たとえばＮｉ−Ｐメッキされ
たアルミ合金基板を本発明による方法で表面処理した
後、クロム下地層、Ｃｏ系磁性層及び炭素質保護層をス
パッタリングにより順次形成し、保護層にフルオロカー
ボン系の潤滑剤を塗布して潤滑膜を形成することにより
磁気記録媒体を得ることができる。

【００３３】クロム下地層の厚さは通常５０〜２０００
Åである。Ｃｏ系磁性層には、Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｎ
ｉ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｘ，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｘ，Ｃｏ−Ｗ−Ｘ等
で表わされるＣｏ系合金が用いられ、その厚さは通常１
００〜１０００Åである。なお、上記の合金の組成を示
す式において、ＸはＬｉ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ａｓ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，
Ａｇ，Ｓｂ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐ
ｔ，Ａｕ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ及びＥ
ｕよりなる群から選ばれた１種又は２種以上の元素を示
す。

【００３４】炭素質保護層としては、アモルファス状カ
ーボンやダイヤモンド状カーボン、又は炭素化合物から
なるものが用いられ、水素、窒素、炭化水素を含んだ雰
囲気でカーボンをスパッタリングしたり、プラズマＣＶ
Ｄ等の手法により得ることができる。炭素質保護層の厚
さは通常５０〜５００Åである。

【００３５】また、下地層と磁性層の間に中間層を設け
たり、磁性層や保護層を複数の層から構成してもよい
し、他の層を加えた構成としても良い。また、上述した
ように層を構成する材料、製法は任意であり、他の製法
や材料を排除するものではない。

【００３６】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。実施例において、Ｇ／Ｄ値とはグラファイトとダ
イヤモンドの比の指標として用いた値であり、波長５１
４．５ｎｍのアルゴンレーザを用い、幅７５０μｍのス
リットを用いて測定したラマンスペクトルにおけるダイ
ヤモンドのピーク（１３３３ｃｍ^-1）と、グラファイト
のピーク（１５７０ｃｍ^-1）強度の比を示す。値が大き
いほど炭化が進行していると考えられる。 （実施例１）窒素雰囲気下で１２００℃で３時間焼成
後、硫酸で表面を処理した炭化ダイヤモンド（粒径（Ｄ
₅₀）０．２μｍ、Ｇ／Ｄ値６０％）を研削油剤（ＰＳク
ール（商品名）の３０％水溶液中に分散させ、固形分
０．０８重量％のダイヤモンドスラリーを調整した。

【００３７】このダイヤモンドスラリーを用い、織布テ
ープを用いて１２００ｒｐｍで回転するＮｉ−Ｐメッキ
アルミ合金ディスクの表面を処理した。テープはロール
により圧力２．３ｋｇで基板に押圧し、テープの移動速
度は２ｍｍ／ｓｅｃとした。

【００３８】同様の処理を３枚の基板に対して行い、表
面処理後の基板表面粗さ（Ｒａ）を測定したところ、平
均値は１２Åだった。次に、各面上のコメットを光学検
査器（オプティカルインスペクションシステム：日立電
子エンジニアリング（株））による反射光強度測定によ
り検査し、計数したところ、平均値は０．２個／面だっ
た。

【００３９】（実施例２〜６、比較例１）焼成温度、焼
成時の雰囲気及び酸処理の有無以外については実施例１
と同様にして表面処理を行い、得られた基板について評
価した。条件及び結果を表１に示す。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【発明の効果】以上説明したように、表層部分が内部よ
りも軟質な砥粒を用いることにより、砥粒の食い込みに
よる傷並びに欠陥の発生を大幅に減少することが可能と
なる効果を有する。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 表層が内部よりも軟質な砥粒を用いて表
   面加工処理を行なう工程を含むことを特徴とする磁気記
   録媒体の製造方法。
2. 【請求項２】 前記砥粒が焼成処理したダイヤモンド砥
   粒である請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 【請求項３】 ダイヤモンドが単結晶ダイヤモンドであ
   る請求項２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 【請求項４】 炭化後に表面を酸で処理したダイヤモン
   ド砥粒を用いる請求項２に記載の磁気記録媒体の製造方
   法。
5. 【請求項５】 磁気記録媒体の製造過程で用いられる砥
   粒であって、表層が内部よりも軟質であることを特徴と
   する磁気記録媒体用砥粒。
6. 【請求項６】 前記砥粒が表面が炭化したダイヤモンド
   である請求項５に記載の磁気記録媒体用砥粒。