JPH11322801A - セルロースエーテル粉末およびその製造方法 - Google Patents

セルロースエーテル粉末およびその製造方法

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JPH11322801A JP10137966A JP13796698A JPH11322801A JP H11322801 A JPH11322801 A JP H11322801A JP 10137966 A JP10137966 A JP 10137966A JP 13796698 A JP13796698 A JP 13796698A JP H11322801 A JPH11322801 A JP H11322801A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】冷水への溶解が容易で、その調製が安全かつ簡
便にできる、セルロースエーテル粉末およびその製造方
法を提供する。 【解決手段】セルロースエーテル粉末は、平均粒径が1
20μm以下の水溶性のアルキルセルロースおよび/ま
たはヒドロキシアルキルアルキルセルロースからなるセ
ルロースエーテル類と、グリコール類および/またはH
LBが3〜17である非イオン界面活性剤を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シャンプーやリン
ス、塗料の製造過程において、増粘剤として添加される
セルロ−スエーテル類の溶液の調製を容易にするセルロ
ースエーテル粉末とその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】シャンプーやリンス、塗料などは、容器
からの取り出しや使用時の操作を容易にするため、粘性
を持たせる必要がある。それには、その製造過程で洗剤
や塗料等の成分の他に、増粘剤としてアルキルセルロ−
スやヒドロキシアルキルアルキルセルロースなどの水溶
性のセルロースエーテル類が添加される。
【0003】このとき、セルロースエーテル類を予め水
に溶解した溶液が用いられる。しかし、冷水にセルロー
スエーテル類を粉末のまま投入すると、すぐに粉末の表
面が溶け粘調な状態となり、粉末同士が引き寄せ合って
接着し、米粒ないしあずき粒の大きさで、通常「ママ
コ」と呼ばれる塊状物となってしまう。ママコの表面は
高粘性の皮膜となっているため、内部に水が浸透せず、
完全に溶解するには一昼夜以上かかるという問題があっ
た。
【0004】特公昭48−6622号公報には、セルロ
ース誘導体の含水物に界面活性剤を添加後、乾燥して得
た粒状物が、冷水への溶解速度を改善したと開示されて
いる。この粒状物は分散性が向上しているので、冷水に
投入してもママコにはならないが、粒子が粗いため、溶
解に時間がかかってしまう。逆にセルロース誘導体の粒
子を細かくすると、界面活性剤を均一に添加できず溶解
性が改善しない。さらに乾燥時には、界面活性剤が蒸発
したり、発火点に近くなって操作が危険であったりして
実施が困難であった。
【0005】また、特公昭59−45685号公報に
は、セルロース誘導体の表面をグリオキザールで表面処
理すると冷水に溶解し易くなることが開示されている。
しかし、グリオキザールは変異原性物質として取り扱わ
れるようになり、有用な方法ではなくなった。
【0006】一方、セルロースエーテル類は熱水中では
分散するので、ママコが生じないで溶解する。そこで製
造過程では熱水溶液を調製し、冷却した後、添加する方
法がとられているが、操作が煩雑で、生産効率が悪い。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の課題を
解決するためなされたもので、冷水への溶解が容易で、
その調製が安全かつ簡便にできる、セルロースエーテル
粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めになされた本発明のセルロースエーテル粉末は、平均
粒径が120μm以下の水溶性のアルキルセルロースお
よび/またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースか
らなるセルロースエーテル類と、グリコール類および/
またはHLBが3〜17である非イオン界面活性剤を含
んでいる。
【0009】セルロースエーテル類の平均粒径は、セル
ロースエーテル類を目の粗さの異なるふるいにかけ、ふ
るい上に残った重量の累積%とふるい目の目開きをRo
sin−Rammler線図にプロットした時、累積%
が50%となる粒径である。平均粒径が120μmより
も粗いものでは、セルロースエーテル粉末の水への溶解
に時間がかかり溶解速度の向上が達成されない。
【0010】非イオン界面活性剤のHLBすなわち親水
性油性バランスが3より低いと油性が強く粘調なため、
非イオン界面活性剤が添加できない。HLBが17より
高いとセルロースエーテル粉末の水への溶解速度が遅く
なってしまう。
【0011】セルロースエーテル粉末は、セルロースエ
ーテル類が100重量部に、グリコール類および/また
はノニオン界面活性剤が2〜20重量部を混合した粉体
10〜100重量部と、前記と同種のセロースエーテル
類100重量部を含んでいることが好ましい。
【0012】前記アルキルセルロースがメチルセルロー
スであり、前記ヒドロキシアルキルアルキルセルロース
がヒドロキシプロピルメチルセルメロース、ヒドロキシ
エチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセル
ロースから選ばれ、前記グリコール類がグリセリン、エ
チレングリコール、プロピレングリコールから選ばれ、
前記非イオン界面活性剤がグリセリンモノステアリン酸
エステル、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリ
コールソルビタンエステル、プロピレングリコールモノ
オレイン酸エステル、ソルビタンセスキオレエートから
選ばれることが好ましい。
【0013】アルキルセルロースやヒドロキシアルキル
アルキルセルロースは、通常市販されている数万〜10
0万の分子量のものが使用できるが、特に規定されな
い。
【0014】本発明のセルロースエーテル粉末の製造方
法は、平均粒径が120μm以下の水溶性のアルキルセ
ルロースおよび(または)ヒドロキシアルキルアルキル
セルロース100重量部に、グリコール類および(また
は)HLBが3〜17である非イオン界面活性剤が2〜
20重量部を混合し粉体とし、該粉体10〜100重量
部と、前記と同種のセロースエーテル類100重量部と
を混合するものである。
【0015】粉体は、セルロースエーテル類の100重
量部と、グリコールおよび(または)非イオン界面活性
剤の2〜20重量部からなる。この粉体のグリコール類
や非イオン界面活性剤の量が、2重量部より小さいとセ
ルロースエーテル粉末の水への溶解性が悪く、20重量
部より大きいと、セルロースエーテル粉末に対して液滴
が多く成りすぎて、塊状となってしまう。この粉体だけ
でも冷水への溶解性は良好であるが、そのままでは濡れ
た状態であり流動性が悪く、冷水に投入しにくい。
【0016】この粉体の10〜100重量部に、前記セ
ルロースエーテルの100重量部が添加されたセルロー
スエーテル粉末は、流動性と溶解性が良好である。粉体
の混合量が10重量部以下では、セルロースエーテル粉
末の水への溶解性が悪く、100重量部以上では流動性
がない。
【0017】この製造方法で用いられるアルキルセルロ
ース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、グリコ
ール類、非イオン界面活性剤は、前記のセルロースエー
テル粉末において例示されたものが好ましい。
【0018】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。使
用するセルロースエーテル類は、以下のようにして測定
した平均粒径が120μm以下のものが用いられる。2
00mm径、45mm深さの42メッシュ、60メッシ
ュ、80メッシュ、100メッシュ、150メッシュ、
200メッシュ、250メッシュのJISふるいに所定
量のセルロースエーテル類を入れる。関西金網社製42
9型ロータップふるいしんとう機を用いてしんとう数2
90回/分、打数156回/分、しんとう幅50mmに
て20分間ふるいしんとうする。各ふるい目開きの金網
上に残った重量を測定し、重量の累積%をふるい目の目
開きに対してRosin−Rammler線図にプロッ
トした時、累積%が50%となる粒径を平均粒径とす
る。
【0019】このセルロースエーテル類の100重量部
を、リボンブレンダーやコーン型ブレンダーで攪拌しな
がら、グリコール類および(または)HLB3〜17の
非イオン界面活性剤の2〜20重量部を添加または噴霧
し、混合して粉体を調製する。なお、数100r.p.
m.にて攪拌羽の回るヘンシェル型の混合機内で、セル
ロースエーテル類を攪拌しながらグリコール類や非イオ
ン界面活性剤を添加してもよい。
【0020】この粉体10〜100重量部を、前記と同
種のセルロースエーテル類の100重量部に添加してリ
ボンブレンダーやコーン型ブレンダーで混合するとセル
ロースエーテル粉末が得られる。この操作により、粉体
中のグリコール類や非イオン界面活性剤は、それらを含
有していないセルロースエーテル類に拡散するため、均
一なセルロースエーテル粉末が得られる。混合時間は、
セルロースエーテル粉末を冷水に投入してみてママコが
生じるか否かを判定することにより、決められる。
【0021】以下に、本発明を適用してセルロースエー
テル粉末を試作した実施例1〜6を示す。また、本発明
の適用外のセルロースエーテル類を比較例に示す。それ
ぞれの冷水への溶解性について評価した。
【0022】(実施例1)平均粒径が110μmである
ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学工業
(株)製 60SH−4000)100kgを1m
コーン型混合機にいれ、毎分60回転にて回転しなが
ら、ポリオキシエチレンモノオレエート(日本油脂
(株)製 ノニオン0−4:HLB=11.5)を2k
gを噴霧して、粉体を調製した。この粉体10重量部
を、先のヒドロキシプロピルメチルセルロース100重
量部に加え、全量を100kgスケールにして、コーン
型混合機にて混合し、セルロースエーテル粉末を試作し
た。
【0023】次いでセルロースエーテル粉末の水への溶
解性の評価を行った。室温下、200ccの水の入った
300ccのビ一カーに長さ20mmのテフロン製スタ
ーラーチップを入れ、スターラーチップを毎分150回
転で回転させながら、ビーカーの上からセルロースエー
テル粉1gを入れ、溶解状態を観察した。ママコは認め
られず、30分で完全に水に溶解し、透明で粘調な液が
得られた。
【0024】(実施例2)実施例1のヒドロキシプロピ
ルメチルセルロースを、平均粒径70μmのメチルセル
ロース(信越化学工業(株)製 SM−4000)に変
えたこと以外は、実施例1と同様にしてセルロースエー
テル粉末を試作した。このものは実施例1の評価と同様
に30分で水に溶解した。
【0025】(実施例3)実施例1のポリオキシエチレ
ンモノオレエートをエチレングリコールに、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロースを平均粒径80μmのヒドロ
キシエチルメチルセルロース(信越化学工業(株)製
SEW−04T)に変えたこと以外は、実施例1と同様
にしてセルロースエーテル粉末を試作した。このものは
実施例1の評価と同様に30分で水に溶解した。
【0026】(実施例4)実施例1のポリオキシエチレ
ンモノオレエートをプロピレングリコールに、ヒドロキ
シプロピルメチルセルロースを平均粒径70μmのヒド
ロキシエチルエチルセルロース(べロールノーベル社製
E431)に変えてたこと以外は実施例1と同様にし
てセルロースエーテルを試作した。このものは実施例1
の評価と同様に30分で水に溶解した。
【0027】(実施例5)実施例1のポリオキシエチレ
ンモノオレエートをソルビタンセスキオレエート(日本
油脂(株)製 OP83−RAT:HLB=3.7)
に、ヒドロキシプロピルメチルセロースを平均粒径50
μmのヒドロキプロピルメチルセルロース(信越化学工
業(株)製 60SH−4000F)に変えたこと以外
は実施例1と同様にしてセルロースエーテル粉体を試作
した。このものは実施例1の評価と同様に30分で水に
溶解した。
【0028】(実施例6)実施例1に用いたヒドロキシ
プロピルメチルセルロース100kgを1mのコーン
型混合機にいれ、毎分60回転にて回転しながら、ポリ
オキシエチレンソルビタンモノラウレート(日本油脂
(株)製 ノニオン LT−221、HLB=16.
7)を20kg噴霧して粉体を調製した。この粉体10
0重量部を実施例1に用いたヒドロキシプロピルメチル
セルロース100重量部に対して加え、コーン型混合機
にて全量100kgスケールで入れ、毎分60回転にて
回転させ30分混合し、セルロースエーテル粉末を試作
した。このものは、実施例1の評価と同様に室温下で3
0分で水に溶解し、透明で粘ちょうな液が得られた。
【0029】(比較例1)実施例1の溶解性の評価につ
いて、セルロースエーテル粉末に変えて、実施例1で使
用した平均粒径110μmのヒドロキシプロピルメチル
セルロース60SH−4000のみで行ったとき、ママ
コ状になリ30分攪拌しても完全に溶解しなかった。
【0030】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明のセ
ルロースエーテル粉末は、冷水への溶解が容易で、安全
にその調製ができる。また、その製造方法により、均一
なセルロースエーテル粉末が簡便に提供できる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径が120μm以下の水溶性の
    アルキルセルロースおよび/またはヒドロキシアルキル
    アルキルセルロースからなるセルロースエーテル類と、
    グリコール類および/またはHLBが3〜17である非
    イオン界面活性剤を含むことを特徴とするセルロースエ
    ーテル粉末。
  2. 【請求項2】 前記アルキルセルロースがメチルセル
    ロースであり、前記ヒドロキシアルキルアルキルセルロ
    ースがヒドロキシプロピルメチルセルメロース、ヒドロ
    キシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチル
    セルロースから選ばれ、前記グリコール類がグリセリ
    ン、エチレングリコール、プロピレングリコールから選
    ばれ、前記非イオン界面活性剤がグリセリンモノステア
    リン酸エステル、ポリエチレングリコール、ポリエチレ
    ングリコールソルビタンエステル、プロピレングリコー
    ルモノオレイン酸エステル、ソルビタンセスキオレエー
    トから選ばれることを特徴とする請求項1に記載のセル
    ロースエーテル粉末。
  3. 【請求項3】 平均粒径が120μm以下の水溶性の
    アルキルセルロースおよび/またはヒドロキシアルキル
    アルキルセルロース100重量部に、グリコール類およ
    び/またはHLBが3〜17である非イオン界面活性剤
    が2〜20重量部を混合し粉体とし、該粉体10〜10
    0重量部と、前記と同種のセロースエーテル類100重
    量部とを混合することを特徴とするセルロースエーテル
    粉末の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記アルキルセルロースがメチルセル
    ロースであり、前記ヒドロキシアルキルアルキルセルロ
    ースがヒドロキシプロピルメチルセルメロース、ヒドロ
    キシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチル
    セルロースから選ばれ、前記グリコール類がグリセリ
    ン、エチレングリコール、プロピレングリコールから選
    ばれ、前記非イオン界面活性剤がグリセリンモノステア
    リン酸エステル、ポリエチレングリコール、ポリエチレ
    ングリコールソルビタンエステル、プロピレングリコー
    ルモノオレイン酸エステル、ソルビタンセスキオレエー
    トから選ばれることを特徴とする請求項3に記載のセル
    ロースエーテル粉末の製造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10018155A1 (de) * 2000-04-12 2001-10-25 Clariant Gmbh Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren, wasserlöslichen, pulverförmigen, mindestens alkylierten, nicht-ionischen Celluloseethern
JP2006124661A (ja) * 2004-09-30 2006-05-18 Shin Etsu Chem Co Ltd 冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法及びこれにより得られる冷水溶解性高分子粉粒物
TWI385199B (zh) * 2004-09-30 2013-02-11 Shinetsu Chemical Co A method for producing a polymer powdery matter having a cold water solubility, and a polymer powder particle having a cold water solubility
EP2722354A1 (en) 2012-10-18 2014-04-23 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Preparation of cellulose ether powder
JP2015134892A (ja) * 2014-01-20 2015-07-27 京セラケミカル株式会社 液状樹脂組成物、電気部品及びその製造方法
CN106608982A (zh) * 2015-10-27 2017-05-03 信越化学工业株式会社 具有优异溶解性的多孔水溶性非离子型纤维素醚及其生产方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10018155A1 (de) * 2000-04-12 2001-10-25 Clariant Gmbh Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren, wasserlöslichen, pulverförmigen, mindestens alkylierten, nicht-ionischen Celluloseethern
JP2006124661A (ja) * 2004-09-30 2006-05-18 Shin Etsu Chem Co Ltd 冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法及びこれにより得られる冷水溶解性高分子粉粒物
TWI385199B (zh) * 2004-09-30 2013-02-11 Shinetsu Chemical Co A method for producing a polymer powdery matter having a cold water solubility, and a polymer powder particle having a cold water solubility
JP2014098145A (ja) * 2012-10-18 2014-05-29 Shin Etsu Chem Co Ltd セルロースエーテル粉粒体の製造方法
KR20140049942A (ko) 2012-10-18 2014-04-28 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 셀룰로오스에테르 분립체의 제조 방법
CN103772719A (zh) * 2012-10-18 2014-05-07 信越化学工业株式会社 纤维素醚粉末的制备
EP2722354A1 (en) 2012-10-18 2014-04-23 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Preparation of cellulose ether powder
US9611379B2 (en) 2012-10-18 2017-04-04 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Preparation of cellulose ether powder
CN103772719B (zh) * 2012-10-18 2018-01-02 信越化学工业株式会社 纤维素醚粉末的制备
JP2015134892A (ja) * 2014-01-20 2015-07-27 京セラケミカル株式会社 液状樹脂組成物、電気部品及びその製造方法
CN106608982A (zh) * 2015-10-27 2017-05-03 信越化学工业株式会社 具有优异溶解性的多孔水溶性非离子型纤维素醚及其生产方法
EP3205671A1 (en) * 2015-10-27 2017-08-16 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Porous water-soluble nonionic cellulose ether having excellent solubility and method for producing the same
CN106608982B (zh) * 2015-10-27 2020-04-24 信越化学工业株式会社 具有优异溶解性的多孔水溶性非离子型纤维素醚及其生产方法
US10767023B2 (en) 2015-10-27 2020-09-08 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Porous water-soluble nonionic cellulose ether having excellent solubility and method for producing the same

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