JPH11241099A - 被覆粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 実質的に乾燥操作を伴うことなく、発塵が抑
制された被覆粒子を製造する方法を提供する。 【解決手段】 熱可塑性水溶性被覆剤及び該被覆剤に対
して５〜５０重量部の可塑剤を均一に分散させ被覆用流
体を調製する工程（ａ）、工程（ａ）で得た被覆用流体
を粒子表面に被覆する工程（ｂ）及び工程（ｂ）で得た
被覆粒子を冷却する工程（ｃ）を有する被覆粒子の製造
方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は粒子の被覆方法に関
し、より詳しくは、発塵が抑制された被覆粒子や着色被
覆粒子を得る方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】各種粒子は、粉塵の発生を抑制するた
め、保存安定性を向上させるため、表面物性を改善する
ため等、様々な目的で表面の被覆処理が行われる。その
中でも、粉塵の発生抑制は、酵素、薬剤、農薬等アレル
ギー性のある物質を含有する粒子においては、その取り
扱い上重要なことである。発塵を抑制することを目的と
した被覆方法としては、例えば特開昭５０−７１５８３
号公報等が挙げられる。すなわち、特開昭５０−７１５
８３号公報には、高分子フィルム形成性の水溶性又は水
分散性の被覆剤と可塑剤としてグリセリンを含む被覆用
水溶液を、流動層で粒子表面に噴霧することにより、発
塵性の低い被覆粒子を製造する方法が開示されている。
しかしながら、この方法を用いる場合、水溶液中の被覆
剤濃度は一般的に５〜１０％程度であり、被覆剤を必要
量粒子表面に被覆するには多量の水分が持ち込まれるた
め、乾燥操作が必要であり、ユーティリティコストがか
かる。また、設備的には、処理能力に対して比較的大き
な場所を占める流動層が必要であり、付帯設備として温
風発生装置等が必要となるので高価な設備となる。操作
面では、水溶液を大量に噴霧すると粒子の凝集等が生じ
るため、必要量を噴霧するのに時間がかかり、また、粒
子表面の水分を十分除去するために噴霧終了後更に乾燥
時間が必要であり、被覆に要する時間が長い。更にこの
方法は、水に対する溶解性の高い粒子あるいは水の影響
を受ける粒子には適さない。

【０００３】また、例えば数種の粒子を配合してなる洗
剤組成物において特定種の粒子を強調するために、その
粒子に美しい外観を付与するべく粒子を着色することが
行われている。従来、着色粒子を製造する方法として、
特開平２―２５８８７２号公報、特開平９―１３０８９
号公報等のものがある。即ち、特開平２―２５８８７２
号公報には、押出造粒物に色素と水溶性水和性物質を含
む水溶液を噴霧して漂白活性剤押出物を着色する方法が
開示されている。しかしながら、色素を含む水溶液を造
粒物表面に噴霧する場合、均一に着色するために多量の
水分が必要となり、後工程として乾燥操作が必要とな
る。さらに、この方法は、水に対する溶解性の高い粒子
あるいは水の影響を受ける粒子には適しない。特開平９
―１３０８９号には、液体状の結合剤の存在下に、色素
及び／または顔料を粉状の漂白活性化剤に添加し、造粒
することにより造粒物内部に分散させて、無水条件下で
着色造粒物を製造する方法を開示している。しかしなが
ら、この方法は、色素等を造粒物内部に分散させるた
め、上記特開平２―２５８８７２号公報の方法にて得ら
れる着色粒子と同等の色調を得るためには、色素を増量
する必要がある。

【０００４】

【発明が解決しようする課題】従って、本発明の目的
は、実質的に乾燥操作を伴うことなく、粒子表面を被覆
し粉塵の発生が抑制された被覆粒子の製造方法を提供す
ることにあり、更にかかる粒子に着色を施す方法を提供
することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、熱可塑性水溶
性被覆剤と可塑剤により被覆された被覆粒子の製造方法
であって、以下の工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）を含むこ
とを特徴とする被覆粒子の製造方法を提供するものであ
る。 工程（ａ）：熱可塑性水溶性被覆剤と該被覆剤１００重
量部に対して１〜５０重量部の可塑剤を溶融させて均一
に分散させた被覆用流体を調製する工程 工程（ｂ）：工程（ａ）で得た被覆用流体を攪拌転動状
態にある粒子に添加し、粒子表面を被覆する工程 工程（ｃ）：工程（ｂ）で得た被覆粒子を冷却する工
程。

【０００６】また、本発明は、染料により着色された着
色粒子の製造方法であって、以下の工程（ａ）’、
（ｂ）’、（ｃ）’を含むことを特徴とする着色粒子の
製造方法を提供するものである。 工程（ａ）’：染料、熱可塑性水溶性被覆剤及び該被覆
剤１００重量部に対して１〜５０重量部の極性溶媒を均
一に分散させ被覆用流体を調製する工程 工程（ｂ）’：工程（ａ）’で得た被覆用流体を粒子表
面に被覆する工程 工程（ｃ）’：工程（ｂ）’で得た被覆粒子を冷却する
工程

【０００７】

【発明の実施の形態】まず、本発明の被覆粒子の製造方
法に用いられる成分を説明する。 １）粒子 本発明に用いられる粒子は、特に限定されず、例えば、
漂白剤、漂白助剤、洗剤粒子、界面活性剤、香料、酵素
等の単体またはこれらを含む複合化された造粒物であ
り、これらの粒子は、公知の技術で得られるものであ
り、例えば、噴霧乾燥、転動造粒、押出造粒、粉砕等の
方法にて得られるものである。

【０００８】本発明に好適に用いられる粒子は、酵素ま
たは漂白活性化剤を含有するものである。本発明に用い
られる酵素としては特に限定されないが、例えば、ハイ
ドロラーゼ類、オキシドレダクターゼ類、リアーゼ類、
トランスフェラーゼ類及びイソメラーゼ類が挙げられ、
特に好ましくはセルラーゼ、プロテアーゼ、リパーゼ、
アミラーゼ、プルラナーゼ、エステラーゼ、ヘミセルラ
ーゼ、パーオキシターゼ、フェノールオキシターゼ、プ
ロトペクチナーゼ及びペクチナーゼ等が挙げられる。ま
た、本発明に用いられる漂白活性化剤としては特に限定
されないが、テトラアセチルエチレンジアミン、ペンタ
アセチルグルコース、ドデカノイルオキシベンゼンスル
ホン酸ナトリウム等、例えば特開平８−３５９３に記載
のもの等が挙げられる。

【０００９】２）熱可塑性水溶性被覆剤 本発明に用いられる熱可塑性水溶性被覆剤は、特に限定
されず、かかる被覆剤としては、例えば水溶性高分子、
非イオン界面活性剤等が挙げられる。水溶性高分子とし
ては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコ
ール等が挙げられる。非イオン界面活性剤としては、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンフェノールエーテル等が挙げられる。これらの熱可塑
性水溶性被覆剤は、１種でも、２種以上を組み合わせて
もよい。

【００１０】熱可塑性水溶性被覆剤の使用量は、被覆す
る粒子１００重量部に対して０．５〜２０重量部が好ま
しく、１〜１０重量部がさらに好ましい。

【００１１】また、本発明に用いられる熱可塑性水溶性
被覆剤は、その融点又は軟化点が３５〜８０℃のものが
好ましく、４５〜７０℃のものがより好ましく、５０〜
６５℃のものが特に好ましい。保存時に、バインダーの
溶融もしくは軟化により物性劣化が起こらないために融
点又は軟化点は３５℃以上のものが好ましく、被覆され
る粒子の熱劣化を押さえる観点から８０℃以下のものが
好ましい。

【００１２】なお、ここでいう融点は、日本工業規格Ｊ
ＩＳ−Ｋ００６４（１１９２）記載の融点測定法で測定
した値を示す。また、軟化点も上記ＪＩＳ−Ｋ００６４
（１１９２）記載の融点測定法で測定した値を示す。

【００１３】３）可塑剤 本発明に用いられる可塑剤は、熱可塑性水溶性被覆剤に
塑性を付与し得るものであれば特に限定されないが、例
えば、グリセリン、グリコール類、アルコール、石鹸、
ペトリオール、水等が挙げられる。その中でも、発塵性
低減効果、操作性、コスト、安全性等の観点からグリセ
リンが特に好ましい。これらの可塑剤は１種でも２種以
上組み合わせて使用してもよい。可塑剤は、熱可塑性水
溶性被覆剤１００重量部に対して１〜５０重量部、好ま
しくは５〜３０重量部の割合で用いられる。

【００１４】上記成分を用いて、本発明の製造方法によ
り被覆粒子を製造する。以下、本発明の製造方法につい
て、工程毎に説明する。

【００１５】工程（ａ）：被覆用流体調製工程 この工程は、熱可塑性水溶性被覆剤及び可塑剤を均一に
混合し、被覆流体を調製する工程である。

【００１６】本工程で用いられる混合機としては、温度
調整用のジャケット又はコイルを有する攪拌翼を備えた
混合機であればよく、一般的な混合機が使用できる。

【００１７】また、本工程において各成分を混合する順
序としては特に限定されず、任意に行うことができる。
更に、各成分は、液体状、固体状、粉末状のいずれでも
よく、最終的に均一に混合された流体、好ましくは液体
となればよい。

【００１８】混合時の温度としては、熱可塑性水溶性被
覆剤の融点以上であって、１００℃以下であることが好
ましく、９０℃以下であることがさらに好ましい。この
範囲において、良好な混合状態の被覆用流体を得られる
傾向にある。

【００１９】工程（ｂ）：被覆工程 被覆工程は、工程（ａ）において得られる被覆用流体で
粒子表面を被覆する工程である。

【００２０】被覆方法としては、工程（ａ）で得られる
被覆用流体で粒子表面を被覆できれば、如何なる方法で
もよいが、被覆用流体の粘度が比較的高いことから、粒
子を攪拌転動させながら被覆用流体を噴霧供給すること
が好ましい。

【００２１】被覆用流体の使用量は任意であるが、好ま
しくは被覆される粒子１００重量部に対して０．５〜２
０重量部であり、より好ましくは１〜１０重量部であ
る。この範囲において、良好な着色粒子を得られる傾向
にあり好適である。

【００２２】この工程に用いられる攪拌転動装置として
は、ヘンシェルミキサー（三井三池化工機（株））、ハ
イスピードミキサー（深江工業（株））、レディゲミキ
サー（レディゲ社）等が挙げられる。

【００２３】工程（ｃ）：冷却工程 冷却工程は、工程（ｂ）において得られる被覆粒子を冷
却する工程である。冷却により、被覆粒子の粘着性が下
がり、粒子強度が上がるため、製品同士の合一、輸送中
の変形を防ぐことができる。この工程で使用できる装置
としては振動コンベア、流動層等が挙げられるが、工程
（ｂ）の被覆工程に例えばハイスピードミキサーのよう
な攪拌転動装置を用いた場合は、ジャケット温度の切替
えによっても行うことができる。冷却条件としては、熱
可塑性水溶性被覆剤の融点以下に冷却することが好まし
く、さらには粒子が熱劣化を生じない温度以下まで冷却
することが好ましい。

【００２４】次に、本発明の着色粒子の製造方法に用い
られる成分について説明するが、粒子と熱可塑性水溶性
被覆剤については上記と同様であるので、それ以外の成
分について説明する。

【００２５】４）染料 本発明に用いられる染料としては、特に限定されず、一
般的に用いられるものが使用できるが、例えば、アゾ染
料、アントラキノン染料、インジゴイド染料、フタロシ
アニン染料、カルボニウム染料等が挙げられる。なお、
本発明で得られる着色粒子を、例えば洗剤組成物に用い
る際に要求される衣類への非染着性を付与する場合に
は、上述の中でもアニオン性を呈する染料を使用するこ
とが好ましく、より好ましくはアントラキノン染料、カ
ルボニウム染料（その中でもトリフェニルメタン染料、
トリアリールメタン染料が好ましい）が好ましい。ま
た、上記染料は、１種でも２種以上を組み合わせて使用
してもよい。

【００２６】染料の使用量は、着色する粒子１００重量
部に対し、好ましくは０．００１〜１重量部、より好ま
しくは０．０１〜０．１重量部である。この範囲におい
て、良好な発色性を呈し、着色粒子の色移りのない粒子
を得られ、好適である。

【００２７】５）極性溶媒 本発明に用いられる極性溶媒としては、特に限定され
ず、一般的なものが使用できるが、その中でも、水、グ
リセリン、グリコール、アルコールが好ましく、操作
性、安全性の面から、水又はグリセリンが特に好まし
い。これらの極性溶媒は、１種でも２種以上組み合わせ
て使用してもよい。また、極性溶媒の添加量は、熱可塑
性水溶性被覆剤１００重量部に対して１〜５０重量部で
あり、５〜３０重量部が好ましい。この範囲において、
均一な着色が発現し得る傾向にある。

【００２８】上記成分を用いて、本発明の製造方法によ
り着色粒子を製造する方法について説明すると、工程
（ａ）’の被覆用流体調製工程は、染料、熱可塑性水溶
性被覆剤及び極性溶媒を均一に分散させて被覆流体を調
製する工程である。本工程で用いられる混合機は前記工
程（ａ）で例示したものが使用できる。また、本工程に
おいて各成分を混合する順序としては特に限定されない
が、例えば、極性溶媒に染料を添加溶解させた後、熱
可塑性水溶性被覆剤に添加し分散混合する。熱可塑性
水溶性被覆剤に極性溶剤を添加混合した後、染料を添加
し分散混合する。熱可塑性水溶性被覆剤に染料を添加
混合した後、極性溶媒を添加し分散混合する。染料、
熱可塑性水溶性被覆剤、極性溶媒全てを同時に添加して
分散し混合することが考えられる。上述のいずれの方法
でも、可能であるが、上記の方法が、染料を極性溶媒
に溶解し易くする観点から、好ましい。また、熱可塑性
水溶性被覆剤は必ず溶融して添加する必要はなく、粉末
状で添加して最終的に溶融させてもよい。従って、混合
時の温度としては、熱可塑性水溶性被覆剤の融点以上で
あって、１００℃以下であることが好ましく、９０℃以
下であることがさらに好ましい。この範囲において、良
好な混合状態の被覆用流体を得られる傾向にある。な
お、工程（ｂ）’と工程（ｃ）’は、前記した被覆方法
と同様であるので、再述を省く。

【００２９】本発明の被覆粒子の製造方法の一例を詳述
すると、熱可塑性水溶性被覆剤である平均分子量１，０
００〜２０，０００のポリエチレングリコールと、被覆
剤１００重量部に対して１〜５０重量部、好ましくは５
〜３０重量部の可塑剤であるグリセリン、水、もしくは
グリセリンと水との混合物とを混合し、ポリエチレング
リコールの融点以上に加熱してポリエチレングリコール
を溶融させ、可塑剤を均一に分散させ被覆用流体を調製
する〔工程（ａ）〕。粒子を着色する場合は予め染料も
仕込んでおく。次いで、該被覆用流体を、好ましくは前
記ポリエチレングリコールの融点以上の温度で、攪拌転
動状態にある酵素、漂白活性化剤などの粒子に添加し、
粒子表面を均一に被覆する〔工程（ｂ）〕。次いで、前
記ポリエチレングリコールの融点以下に被覆粒子を冷却
して目的とする被覆粒子を得る〔工程（ｂ）〕。この冷
却により被覆用流体が固化して皮膜が形成される。

【００３０】

【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【００３１】実施例１ 被覆する粒子として、洗剤用酵素造粒物を使用した。造
粒物の製造方法は、以下に示す通りである。

【００３２】＜原料＞ 酵素粉末 微生物寄託番号が微工研菌寄第１１４１８号のバチルス
(Bacillus)属に属する菌より培養採取されたアルカリプ
ロテアーゼの水溶液に、ドデシル硫酸ナトリウムと芒硝
（硫酸ナトリウム）を添加して、並流式噴霧乾燥機で乾
燥して得た平均粒子径５０μｍの粉末を用いた。ドデシ
ル硫酸ナトリウムと芒硝の量は、乾燥品に対して夫々２
重量％と２３重量％である。また、乾燥品には培地由来
の糖分が４８重量％含まれている。乾燥酵素粉末の酵素
活性は６３ＡＰＵ／ｇであった。

【００３３】核物質 平均粒子径が６１０μｍで、５００μｍ以下の粒子が１
１％、７００μｍ以上の粒子が９％の塩化ナトリウムを
用いた。

【００３４】バインダー ポリエチレングリコール（花王（株）：ＫＰＥＧ６００
０（分子量６０００））を用いた。

【００３５】＜配合＞酵素粉末２０重量％、核物質５０
重量％、芒硝１０重量％、酸化チタン１０重量％、バイ
ンダー１０重量％。

【００３６】＜造粒操作＞攪拌転動装置（深江工業
（株）：ハイスピードミキサーＦＳ−１０型）に上記原
料（合計６ｋｇ）を全て投入し、ジャケットに８５℃の
温水を流しながら、攪拌翼先端速度を５ｍ／秒で混合攪
拌した。内容物の温度が６５℃迄上昇した時、ミキサー
から排出し、直ちに流動層に移して３０℃になる迄冷却
した。得られた造粒物を篩にかけ、３５０〜１０００μ
ｍの粒子を被覆する粒子として用いた。

【００３７】工程（ａ）：可塑剤にグリセリン、熱可塑
性水溶性被覆剤にポリエチレングリコール（花王
（株）：ＫＰＥＧ６０００（分子量６０００））を使用
して、以下の操作を行った。７０℃で溶融状態にあるポ
リエチレングリコール１００ｇにグリセリン１０ｇを添
加し攪拌分散させ、被覆用流体を得た。この被覆用流体
を固化させないように７０℃に保った。

【００３８】工程（ｂ）：攪拌転動装置（深江工業
（株）：ハイスピードミキサーＬＦＳ−ＧＳ−２Ｊ型）
に酵素粒子を４９０ｇ仕込み、アジテーター回転数５２
０ｒｐｍ、チョッパー回転数１６６０ｒｐｍ、ジャケッ
ト温度６０℃に設定して、品温が６０℃になるまで昇温
した。次いで、工程（ａ）で調製した被覆用流体１１．
２５ｇを１分間で添加し、その後９分間攪拌転動して粒
子の被覆を行った。

【００３９】工程（ｃ）：粒子表面の被覆終了後、ジャ
ケットの温水を水道水に切替え、４５℃まで冷却し装置
より抜き出した。

【００４０】〔評価〕得られた被覆粒子から発生する粉
塵量と粉塵中の活性酵素量を下記の方法で測定した。結
果は表１に示すように、粉塵量も粉塵中の活性酵素量も
非常に低い値であった。

【００４１】＜粉塵量の測定＞エルトリエーション法に
より行った。即ち、管径３４．５ｍｍ、管長２０００ｍ
ｍのガラス管の下部に仕切フィルターを介してサンプル
６０ｇを仕込み、下部から空気を１．３ｍ／ｓの流速で
供給して粒子を流動化させ、４０分間に捕捉フィルター
に捕収された粉塵量を定量した。

【００４２】＜粉塵中の活性酵素量の測定＞アンソン−
ヘモグロビン法により測定した。即ち、０．５ｍｌのヘ
モグロビン基質と０．１５ｍｌの２ｍＭ−塩化カルシウ
ム溶液を混合し、３０℃で５分間インキュベートした。
次いで、エルトリエーション法で得られた粉塵を生理食
塩水５ｍｌに溶解したサンプルを１００μｌ添加し、３
０℃で１０分間反応させた後、５％トリクロロ酢酸水溶
液を１．２５ｍｌ加え反応を停止させた。反応終了液を
遠心分離して上澄み０．５ｍｌを分取した。アルカリ性
銅溶液２．５ｍｌを添加し４０℃で１０分間攪拌した
後、フェノール試薬を０．２５ｍｌ添加して４０℃で２
０分間攪拌混合して発色させた。得られた発色液の６６
０ｎｍにおける吸光度を測定し、以下の換算式を用いて
粉塵中の活性蛋白量を計算した。

【００４３】

【数１】

【００４４】ここで、ａは検量線の傾き、ΔＯＤはブラ
ンクとの吸光度差であり、比活性を２００ＡＰＵ／ｍｇ
と仮定した。

【００４５】実施例２ 工程（ａ）において、可塑剤に水を使用した以外は、実
施例１と同様な操作で粒子の被覆を行い、同様の評価を
行った。結果を表１に示す。

【００４６】実施例３ 工程（ａ）において、可塑剤に水とグリセリンの混合溶
液（水：グリセリン＝１：４、重量比）を使用した以外
は、実施例１と同様な操作で粒子の被覆を行い、同様の
評価を行った。結果を表１に示す。

【００４７】比較例１ 工程（ａ）において、可塑剤を用いずに被覆用流体を調
製した以外は、実施例１と同様な操作で粒子の被覆を行
い、同様の評価を行った。結果を表１に示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】実施例４ 着色する粒子として、洗剤用酵素造粒物を使用した。造
粒物の製造方法は、以下に示す通りである。

【００５０】＜原料＞ 酵素粉末 微生物寄託番号が微工研菌寄第１１３８号のバチルス(B
acillus)属に属する菌より培養採取されたアルカリセル
ラーゼの水溶液に塩化カルシウムと芒硝を添加して、並
流式噴霧乾燥機で乾燥して得た平均粒子径５０μｍの粉
末を用いた。塩化カルシウムと芒硝の量は、乾燥品に対
して夫々０．５重量％と４８重量％である。

【００５１】核物質 平均粒子径が６１０μｍで、５００μｍ以下の粒子が１
１％、７００μｍ以上の粒子が９％の塩化ナトリウムを
用いた。

【００５２】バインダー ポリエチレングリコール（花王（株）：ＫＰＥＧ６００
０（分子量６０００））を用いた。

【００５３】＜配合＞酵素粉末３５重量％、核物質４５
重量％、バインダー１５重量％、酸化チタン５重量％。

【００５４】＜造粒操作＞攪拌転動装置（深江工業
（株）：ハイスピードミキサーＦＳ−１０型）に上記原
料（合計６ｋｇ）を全て投入し、ジャケットに８５℃の
温水を流しながら、攪拌翼先端速度を５ｍ／秒で混合攪
拌した。内容物の温度が６５℃迄上昇した時、ミキサー
から排出し、直ちに流動層に移して３０℃になる迄冷却
した。

【００５５】得られた造粒物を篩にかけ、３５０〜１０
００μｍの粒子を着色する粒子として用いた。

【００５６】工程（ａ）：極性溶媒に水、染料にトリフ
ェニルメタン染料（保土ヶ谷化学（株）：青色１号）、
熱可塑性水溶性被覆剤にポリエチレングリコール( 花王
（株）：ＫＰＥＧ６０００（分子量６０００）) を使用
して、以下の操作を行った。水１０ｇに、トリフェニル
メタン染料２．５ｇを添加して混合溶解した。次いでこ
の水溶液を７０℃で溶融させたポリエチレングリコール
１００ｇに添加し攪拌分散させ、被覆用流体を固化しな
いように７０℃に保った。

【００５７】工程（ｂ）：攪拌転動装置（深江工業
（株）：ハイスピードミキサーＬＦＳ−ＧＳ−２Ｊ型）
に酵素粒子を４９０ｇ仕込み、主軸回転数５２０ｒｐ
ｍ、解砕羽根回転数１６６０ｒｐｍ、ジャケット温度６
０℃に設定して、品温が６０℃になるまで昇温した。次
いで、工程（ａ）で調製した被覆用流体１１．２５ｇを
１分間で添加し、その後９分間攪拌転動して粒子の被覆
を行った。

【００５８】工程（ｃ）：粒子の被覆終了後、ジャケッ
トの温水を水道水に切替え、４５℃まで冷却し装置より
抜き出した。得られた粒子は、均一かつ鮮やかな青色を
呈する着色粒子であった。また、実施例１と同じ方法で
粉塵量の測定を行った。結果を表２に示す。

【００５９】実施例５ 着色する粒子として、漂白活性化剤造粒物を使用した。
造粒物の製造方法は以下に示す通りである。 下記式（１）

【００６０】

【化１】

【００６１】で表わされる漂白活性化剤を２．７ｋｇ、
ポリエチレングリコール（花王（株）：ＫＰＥＧ６００
０（分子量６０００））を０．６ｋｇ、アルキル硫酸ソ
ーダ（花王（株）：エマール１０Ｐ（アルキル基の炭素
数１２））を１．７ｋｇ、合計５ｋｇを攪拌転動装置
（深江工業（株）：ハイスピードミキサーＦＳ−ＧＣ−
１０型）に仕込み、ジャケット温度を８０℃、主軸回転
数２００ｒｐｍ、解砕羽根の回転数１５００ｒｐｍで混
合・昇温し、粉体の温度が７０℃になった時点で混合物
を抜き出した。

【００６２】次いで、得られた混合物を押出造粒機（不
二パウダル（株）：ペレッターダブルＥＸＤ−１００
型）により、孔径８００μｍのスクリーンを通して押し
出して圧密化した。得られた押出物を振動冷却機（不二
パウダル（株）：バイブロ／フロードライヤーVDF ／60
00型）で冷却した後、整粒機（不二パウダル（株）、ナ
イフカッターＦＬ−２００型）にて解砕した。得られた
解砕物を分級機（（株）ダルトン：円型振動篩５０２
型）により分級し、粒子径３５０〜１４００μｍ（重量
平均粒子径９００μｍ）のものを漂白活性化剤造粒物製
品とした。

【００６３】工程（ａ）〜（ｃ）の操作は、工程（ａ）
において極性溶媒にグリセリンを用いた以外は実施例４
と同様な操作を行った。得られた粒子は、均一かつ鮮や
かな青色を呈する着色粒子であった。また、実施例１と
同じ方法で粉塵量の測定を行った。結果を表２に示す。

【００６４】実施例６ 工程（ａ）において、極性溶媒にグリセリンを用いたこ
と以外は、実施例４と同様な操作で着色を行った。得ら
れた粒子は、均一かつ鮮やかな青色を呈する着色粒子で
あった。また、実施例１と同じ方法で粉塵量の測定を行
った。結果を表２に示す。

【００６５】実施例７ 工程（ａ）において、極性溶媒に水とグリセリン水溶液
を用いたこと以外は、実施例４と同様な操作で着色を行
った（水：グリセリン＝１：４）。得られた粒子は、均
一かつ鮮やかな青色を呈する着色粒子であった。また、
実施例１と同じ方法で粉塵量の測定を行った。結果を表
２に示す。

【００６６】実施例８ 工程（ａ）において、染料にアントラキノン染料（三井
東圧（株）： Acid Blue 112）を用いたことと、極性溶
媒にグリセリンを用いた以外は、実施例４と同様な操作
で着色を行った。得られた粒子は、均一かつ鮮やかな青
色を呈する着色粒子であった。また、実施例１と同じ方
法で粉塵量の測定を行った。結果を表２に示す。

【００６７】実施例９ 工程（ａ）において、染料にフタロシアニン染料（日本
化薬（株）：KayacionTurquoise E-Na ）を用いたこと
と、極性溶媒にグリセリンを用いた以外は、実施例４と
同様な操作で着色を行った。得られた粒子は、均一かつ
鮮やかな青色を呈する着色粒子であった。また、実施例
１と同じ方法で粉塵量の測定を行った。結果を表２に示
す。

【００６８】比較例２ 工程（ａ）において、極性溶媒を用いなかった以外は、
実施例４と同様な操作で着色を行った。得られた粒子
は、不均一で殆ど着色されていない粒子であった。ま
た、実施例１と同じ方法で粉塵量の測定を行った。結果
を表２に示す。

【００６９】

【表２】

【００７０】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、実質的に乾
燥を行うことなく、発塵が抑制された被覆粒子や着色被
覆粒子を得ることができる。特に着色粒子の場合は、均
一かつ鮮明な着色粒子を得ることができる。また、被覆
操作に水を殆ど使用しないため、粒子中の有効成分を失
活させることなく被覆粒子もしくは着色粒子を得ること
ができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩間 俊浩 茨城県鹿島郡神栖町東深芝20 花王株式会 社研究所内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱可塑性水溶性被覆剤と可塑剤により被
   覆された被覆粒子の製造方法であって、以下の工程
   （ａ）、（ｂ）、（ｃ）を含むことを特徴とする被覆粒
   子の製造方法。 工程（ａ）：熱可塑性水溶性被覆剤と該被覆剤１００重
   量部に対して１〜５０重量部の可塑剤を溶融させて均一
   に分散させた被覆用流体を調製する工程 工程（ｂ）：工程（ａ）で得た被覆用流体を攪拌転動状
   態にある粒子に添加し、粒子表面を被覆する工程 工程（ｃ）：工程（ｂ）で得た被覆粒子を冷却する工程
2. 【請求項２】 可塑剤がグリセリンである請求項１記載
   の被覆粒子の製造方法。
3. 【請求項３】 染料により着色された着色粒子の製造方
   法であって、以下の工程（ａ）’、（ｂ）’、（ｃ）’
   を含むことを特徴とする着色粒子の製造方法。 工程（ａ）’：染料、熱可塑性水溶性被覆剤及び該被覆
   剤１００重量部に対して１〜５０重量部の極性溶媒を均
   一に分散させ被覆用流体を調製する工程 工程（ｂ）’：工程（ａ）’で得た被覆用流体を粒子表
   面に被覆する工程 工程（ｃ）’：工程（ｂ）’で得た被覆粒子を冷却する
   工程
4. 【請求項４】 極性溶媒が、グリセリン及び／又は水で
   ある請求項３記載の着色粒子の製造方法。