JPH11302832A - 耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜と硬質皮膜被覆部材 - Google Patents
耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜と硬質皮膜被覆部材Info
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- JPH11302832A JPH11302832A JP11492998A JP11492998A JPH11302832A JP H11302832 A JPH11302832 A JP H11302832A JP 11492998 A JP11492998 A JP 11492998A JP 11492998 A JP11492998 A JP 11492998A JP H11302832 A JPH11302832 A JP H11302832A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐摩耗性や硬度はもとより割れが発生しにく
く、切削工具など広い用途の部品に適用し得る硬質皮膜
を提供する。 【解決手段】 基材表面に耐摩耗性皮膜として形成され
る硬質皮膜であって、皮膜が化学組成の異なる２層以上
の多層皮膜からなり、かつ先端半径が 200μm のダイヤ
モンド針にて下記に示す引掻き試験条件にて引掻き試験
を行った時、引掻き試験後の光学顕微鏡観察により定義
される皮膜の割れ臨界荷重が50N 以上を有する硬質皮
膜。
く、切削工具など広い用途の部品に適用し得る硬質皮膜
を提供する。 【解決手段】 基材表面に耐摩耗性皮膜として形成され
る硬質皮膜であって、皮膜が化学組成の異なる２層以上
の多層皮膜からなり、かつ先端半径が 200μm のダイヤ
モンド針にて下記に示す引掻き試験条件にて引掻き試験
を行った時、引掻き試験後の光学顕微鏡観察により定義
される皮膜の割れ臨界荷重が50N 以上を有する硬質皮
膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐摩耗性に優れる
硬質皮膜に関し、詳細には切削工具あるいは機械部品、
金型、塑性加工用治工具などの部材の耐摩耗性が要求さ
れる基材表面に被覆して用いられる硬質皮膜に関するも
のである。
硬質皮膜に関し、詳細には切削工具あるいは機械部品、
金型、塑性加工用治工具などの部材の耐摩耗性が要求さ
れる基材表面に被覆して用いられる硬質皮膜に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】切削工具あるいは機械部品等の摩耗摩擦
環境で使用される部材を製作する場合には、部品の耐摩
耗性性能を改善すべく、表面にチタン窒化物、クロム窒
化物あるいは最近では耐摩耗性をさらに向上させるべく
皮膜に添加元素を加えた複合窒化物、炭化物、炭窒化化
合物などの硬度が高く耐摩耗性に優れる皮膜を形成する
ことが頻繁に行われており、具体的にはTiAlCN系皮膜
（特開平 8−209333号公報参照）、TiHfN 皮膜（特開昭
62−207858号公報参照）、TiHfAlN 皮膜（特開平 9−10
4966号公報参照）等が提案されている。
環境で使用される部材を製作する場合には、部品の耐摩
耗性性能を改善すべく、表面にチタン窒化物、クロム窒
化物あるいは最近では耐摩耗性をさらに向上させるべく
皮膜に添加元素を加えた複合窒化物、炭化物、炭窒化化
合物などの硬度が高く耐摩耗性に優れる皮膜を形成する
ことが頻繁に行われており、具体的にはTiAlCN系皮膜
（特開平 8−209333号公報参照）、TiHfN 皮膜（特開昭
62−207858号公報参照）、TiHfAlN 皮膜（特開平 9−10
4966号公報参照）等が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年、
切削工具の場合には被削材の高硬度化や切削速度の高速
化、あるいは機械部品の場合には作動速度の高速化ある
いは高面圧化により上記皮膜では性能が不十分な場合が
多い。すなわち、上記皮膜は主として、添加元素の導入
により皮膜の高硬度化あるいは高温環境下における耐久
性を付与するために耐酸化性の向上を図り、皮膜の耐摩
耗性の向上を図っているが、実際の切削あるいは使用環
境では必ずしも硬度の高い方が耐摩耗性に優れる結果と
はなっておらず、皮膜に要求される特性として、高硬
度、耐酸化性以外の特性を具備することが必要であるこ
とが示唆されている。
切削工具の場合には被削材の高硬度化や切削速度の高速
化、あるいは機械部品の場合には作動速度の高速化ある
いは高面圧化により上記皮膜では性能が不十分な場合が
多い。すなわち、上記皮膜は主として、添加元素の導入
により皮膜の高硬度化あるいは高温環境下における耐久
性を付与するために耐酸化性の向上を図り、皮膜の耐摩
耗性の向上を図っているが、実際の切削あるいは使用環
境では必ずしも硬度の高い方が耐摩耗性に優れる結果と
はなっておらず、皮膜に要求される特性として、高硬
度、耐酸化性以外の特性を具備することが必要であるこ
とが示唆されている。
【０００４】本発明者等のこれまでの研究開発によれ
ば、切削工具や種々の摺動部品の損傷形態を観察した結
果、皮膜の損傷は以下の３つに大別できることが判明し
た。すなわち、皮膜の損傷は剥離、摩耗及び割れにより
進行する。剥離は皮膜と基材界面の密着力が不十分であ
るために起こる現象で、皮膜前の洗浄工程や皮膜時にお
けるクリーニング処理に依存する。また、皮膜の摩耗は
皮膜と相手材界面において生じる現象であり、皮膜上部
より徐々に皮膜に損傷が生じることにより皮膜が消費さ
れ、皮膜の硬度や耐酸化性に依存することが知られてい
る。これら剥離と摩耗の２損傷形態について公知であ
り、これを改善するために上記の特許に記述されたよう
な、種々改善がなされている。
ば、切削工具や種々の摺動部品の損傷形態を観察した結
果、皮膜の損傷は以下の３つに大別できることが判明し
た。すなわち、皮膜の損傷は剥離、摩耗及び割れにより
進行する。剥離は皮膜と基材界面の密着力が不十分であ
るために起こる現象で、皮膜前の洗浄工程や皮膜時にお
けるクリーニング処理に依存する。また、皮膜の摩耗は
皮膜と相手材界面において生じる現象であり、皮膜上部
より徐々に皮膜に損傷が生じることにより皮膜が消費さ
れ、皮膜の硬度や耐酸化性に依存することが知られてい
る。これら剥離と摩耗の２損傷形態について公知であ
り、これを改善するために上記の特許に記述されたよう
な、種々改善がなされている。
【０００５】しかしながら、今日の高速、高面圧下で使
用される耐摩耗部材においては、上記の２つの損傷形態
を抑制しただけでは不十分であり、むしろ皮膜の割れに
よる損傷が、部材全体の寿命の律速となる場合がほとん
どである。皮膜の割れは基材直上の皮膜部内部において
割れが生じ、皮膜が損傷する現象であるが、従来は皮膜
の剥離と明確な区別がなされていなかった。
用される耐摩耗部材においては、上記の２つの損傷形態
を抑制しただけでは不十分であり、むしろ皮膜の割れに
よる損傷が、部材全体の寿命の律速となる場合がほとん
どである。皮膜の割れは基材直上の皮膜部内部において
割れが生じ、皮膜が損傷する現象であるが、従来は皮膜
の剥離と明確な区別がなされていなかった。
【０００６】本発明は、上記のごとき事情に基づいてな
したものであって、その目的は、耐摩耗性や硬度はもと
より割れが発生しにくく、切削工具など広い用途の部品
に適用し得る硬質皮膜を提供するものである。
したものであって、その目的は、耐摩耗性や硬度はもと
より割れが発生しにくく、切削工具など広い用途の部品
に適用し得る硬質皮膜を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る硬質皮膜は、請求項１〜７に記載の耐
摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜、部材及び切削工具
としたもので、それは次のごとき構成である。
め、本発明に係る硬質皮膜は、請求項１〜７に記載の耐
摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜、部材及び切削工具
としたもので、それは次のごとき構成である。
【０００８】すなわち、請求項１に記載の耐摩耗性、耐
割れ性に優れる硬質皮膜は、基材表面に耐摩耗性皮膜と
して形成される硬質皮膜であって、皮膜が化学組成の異
なる２層以上の多層皮膜からなり、かつ先端半径が 200
μm のダイヤモンド針にて下記に示す引掻き試験条件に
て引掻き試験を行った時、引掻き試験後の光学顕微鏡観
察により定義される皮膜の割れ臨界荷重が50N 以上を有
するものである。 引掻き試験条件 引掻き速度：10mm／min 荷重増加速度：100N／min 基材：超硬合金（硬度 HRA85〜95）
割れ性に優れる硬質皮膜は、基材表面に耐摩耗性皮膜と
して形成される硬質皮膜であって、皮膜が化学組成の異
なる２層以上の多層皮膜からなり、かつ先端半径が 200
μm のダイヤモンド針にて下記に示す引掻き試験条件に
て引掻き試験を行った時、引掻き試験後の光学顕微鏡観
察により定義される皮膜の割れ臨界荷重が50N 以上を有
するものである。 引掻き試験条件 引掻き速度：10mm／min 荷重増加速度：100N／min 基材：超硬合金（硬度 HRA85〜95）
【０００９】また、請求項２に記載の耐摩耗性、耐割れ
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１に記載の硬質皮膜
において、最上層の皮膜の硬度が、マイクロビッカース
硬度計にて荷重25gf、保持時間15sec で測定した時、HV
2800以上の硬度を有しておりかつ、下層よりも高い硬度
を有するものである。
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１に記載の硬質皮膜
において、最上層の皮膜の硬度が、マイクロビッカース
硬度計にて荷重25gf、保持時間15sec で測定した時、HV
2800以上の硬度を有しておりかつ、下層よりも高い硬度
を有するものである。
【００１０】本発明者等はこれまでの研究開発で、皮膜
の割れ性が請求項１記載のダイヤモンド針を利用した試
験方法で評価可能であることを見出した。試験法自体は
公知であるが、従来はこの試験法により検出される皮膜
の損傷は皮膜と基材界面での剥離を示す密着性として捕
らえられていた。本発明者等は詳細な試験後の皮膜の観
察の結果、皮膜の引掻き試験による皮膜損傷は密着性が
十分な場合には、まず基材／皮膜界面直上の皮膜内部に
おいての割れが生じ、ついで皮膜／基材界面での剥離が
生じることを解明し、この試験による現象が上記課題の
項で説明した実部材における損傷形態と同一であること
から、本試験方法が評価手法として有効であることを確
認した。基材と皮膜界面直上で割れが生じる理由につい
ては、詳細は不明であるが、硬さやヤング率等の機械特
性が異なる材料が接合されているため、外部応力が付加
された場合、界面付近に応力集中が生じるものと考えら
れる。また基材に対する皮膜の密着性が極端に劣る場合
には、皮膜に割れが生じる前に、皮膜剥離が生じること
になる。
の割れ性が請求項１記載のダイヤモンド針を利用した試
験方法で評価可能であることを見出した。試験法自体は
公知であるが、従来はこの試験法により検出される皮膜
の損傷は皮膜と基材界面での剥離を示す密着性として捕
らえられていた。本発明者等は詳細な試験後の皮膜の観
察の結果、皮膜の引掻き試験による皮膜損傷は密着性が
十分な場合には、まず基材／皮膜界面直上の皮膜内部に
おいての割れが生じ、ついで皮膜／基材界面での剥離が
生じることを解明し、この試験による現象が上記課題の
項で説明した実部材における損傷形態と同一であること
から、本試験方法が評価手法として有効であることを確
認した。基材と皮膜界面直上で割れが生じる理由につい
ては、詳細は不明であるが、硬さやヤング率等の機械特
性が異なる材料が接合されているため、外部応力が付加
された場合、界面付近に応力集中が生じるものと考えら
れる。また基材に対する皮膜の密着性が極端に劣る場合
には、皮膜に割れが生じる前に、皮膜剥離が生じること
になる。
【００１１】基材上に形成される皮膜を、化学組成の異
なる２層以上の多層皮膜と規定したのは以下の理由によ
る。上記に説明したように皮膜の耐久性を高めてやるた
めには硬度、耐酸化性、密着性及び割れに対する抵抗性
を高めてやる必要があるが、実際にはこれらの全てを満
足するような化学組成の皮膜を実現することは非常に困
難である。例えば、耐摩耗性を向上させようとして硬度
を高めると皮膜は非常に割れやすい皮膜となることがし
ばしばである。
なる２層以上の多層皮膜と規定したのは以下の理由によ
る。上記に説明したように皮膜の耐久性を高めてやるた
めには硬度、耐酸化性、密着性及び割れに対する抵抗性
を高めてやる必要があるが、実際にはこれらの全てを満
足するような化学組成の皮膜を実現することは非常に困
難である。例えば、耐摩耗性を向上させようとして硬度
を高めると皮膜は非常に割れやすい皮膜となることがし
ばしばである。
【００１２】そこで、本発明者等は、上記３つの皮膜損
傷原因の内、摩耗による損傷は皮膜最表面よりの現象で
あること、また割れによる損傷は基材と皮膜の界面付近
より生じる現象であることに着目し、層の上部と下部で
別々の機能を付与することで、全体として耐久性が向上
することを見出したものである。すなわち、皮膜上部は
摩耗による皮膜損傷の進行を抑制すべく、硬度の高い皮
膜とし、皮膜下部は割れに対する耐久性に高い膜とする
ことで、皮膜全体の耐久性を向上するものである。それ
ぞれの部分に対する具体的な特性としては、上部では請
求項２記載の様にHV2800以上とすることで、少なくとも
従来皮膜と同等以上の耐摩耗性が付与される。また、下
部の特性としては請求項１記載の様に、引掻き試験によ
る臨界荷重が50N 以上あれば、割れに対する耐久性が十
分であり、皮膜の割れが損傷の律速とはならないことが
判明した。必要とされる臨界荷重値は被削材、切削条件
等によっても異なるので、更に条件が厳しい場合には望
ましくは70N 以上、またより望ましくは 100N 以上の臨
界荷重が必要である。
傷原因の内、摩耗による損傷は皮膜最表面よりの現象で
あること、また割れによる損傷は基材と皮膜の界面付近
より生じる現象であることに着目し、層の上部と下部で
別々の機能を付与することで、全体として耐久性が向上
することを見出したものである。すなわち、皮膜上部は
摩耗による皮膜損傷の進行を抑制すべく、硬度の高い皮
膜とし、皮膜下部は割れに対する耐久性に高い膜とする
ことで、皮膜全体の耐久性を向上するものである。それ
ぞれの部分に対する具体的な特性としては、上部では請
求項２記載の様にHV2800以上とすることで、少なくとも
従来皮膜と同等以上の耐摩耗性が付与される。また、下
部の特性としては請求項１記載の様に、引掻き試験によ
る臨界荷重が50N 以上あれば、割れに対する耐久性が十
分であり、皮膜の割れが損傷の律速とはならないことが
判明した。必要とされる臨界荷重値は被削材、切削条件
等によっても異なるので、更に条件が厳しい場合には望
ましくは70N 以上、またより望ましくは 100N 以上の臨
界荷重が必要である。
【００１３】また、特に限定するものではないが、皮膜
全体の厚みは 1〜 5μm の範囲にあることが望ましい。
その理由としては 1μm 以下では、皮膜が薄く耐摩耗
性、耐割れ性を保持する効果に欠けること、また 5μm
以上では皮膜全体に作用する応力が大きくなり、皮膜剥
離などの問題が生じるからである。更に望ましくは 2〜
4μm の範囲にあることが良い。また、皮膜上部のHV280
0以上の硬度を有する部分の厚みは皮膜全体厚みの20〜9
0％の範囲にあることが望ましい。皮膜下層は全体の皮
膜厚みの 5％〜50％の範囲にあることが望ましい。
全体の厚みは 1〜 5μm の範囲にあることが望ましい。
その理由としては 1μm 以下では、皮膜が薄く耐摩耗
性、耐割れ性を保持する効果に欠けること、また 5μm
以上では皮膜全体に作用する応力が大きくなり、皮膜剥
離などの問題が生じるからである。更に望ましくは 2〜
4μm の範囲にあることが良い。また、皮膜上部のHV280
0以上の硬度を有する部分の厚みは皮膜全体厚みの20〜9
0％の範囲にあることが望ましい。皮膜下層は全体の皮
膜厚みの 5％〜50％の範囲にあることが望ましい。
【００１４】次に、請求項３に記載の耐摩耗性、耐割れ
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１又は２に記載の硬
質皮膜において、最下層の皮膜の化学組成が下記から
なる一方、最上層の皮膜の化学組成が下記、、の
何れか１種との組合せで構成されてなるものである。 ：Ti xNb yAl zN （但し 0.1≦ｚ≦0.25、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 ） ：Ti xNb yAl zN （但し0.25≦ｚ≦0.65、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 ） ：Ti xAl ySi zN （但し0.01≦ｚ≦0.05、 0.4≦ｙ≦
0.7 、残部ｘ） ：Ti xHf yAl zN （但し 0.4≦ｚ≦0.7 、 0.1≦ｙ≦
0.6 、残部ｘ） （但し〜においてｘ＋ｙ＋ｚ＝１）
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１又は２に記載の硬
質皮膜において、最下層の皮膜の化学組成が下記から
なる一方、最上層の皮膜の化学組成が下記、、の
何れか１種との組合せで構成されてなるものである。 ：Ti xNb yAl zN （但し 0.1≦ｚ≦0.25、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 ） ：Ti xNb yAl zN （但し0.25≦ｚ≦0.65、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 ） ：Ti xAl ySi zN （但し0.01≦ｚ≦0.05、 0.4≦ｙ≦
0.7 、残部ｘ） ：Ti xHf yAl zN （但し 0.4≦ｚ≦0.7 、 0.1≦ｙ≦
0.6 、残部ｘ） （但し〜においてｘ＋ｙ＋ｚ＝１）
【００１５】また、請求項４に記載の耐摩耗性、耐割れ
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１又は２に記載の硬
質皮膜において、最下層の皮膜の化学組成が下記から
なる一方、最上層の皮膜の化学組成が下記との組合せ
で構成されてなるものである。 ：Al xTi yN 〔但し 0.4≦ｘ≦0.7 、残部ｙ（ｘ＋ｙ
＝１）〕 ：Ti xNb yAl zN （但し0.25≦ｚ≦0.65、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１又は２に記載の硬
質皮膜において、最下層の皮膜の化学組成が下記から
なる一方、最上層の皮膜の化学組成が下記との組合せ
で構成されてなるものである。 ：Al xTi yN 〔但し 0.4≦ｘ≦0.7 、残部ｙ（ｘ＋ｙ
＝１）〕 ：Ti xNb yAl zN （但し0.25≦ｚ≦0.65、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）
【００１６】すなわち、上記請求項３及び４に係る硬質
皮膜は、請求項１又は２に記載の最上層と最下層となる
具体的な皮膜を挙げたもので、最上層の皮膜はいずれも
請求の化学組成範囲においてHV3000以上を有する高硬度
の皮膜となるが、割れ発生に到る臨界荷重値が低く単独
の皮膜では切削時にも刃先などでチッピングが生じ、耐
摩耗性が良好ではない。これに対して、最下層の膜種と
して挙げたものは、硬度はいずれもHV3000以下である
が、割れ発生荷重がいずれも100N以上と高く、最下層に
配置したとき上述したメカニズムに基づく割れの発生を
抑制できる。
皮膜は、請求項１又は２に記載の最上層と最下層となる
具体的な皮膜を挙げたもので、最上層の皮膜はいずれも
請求の化学組成範囲においてHV3000以上を有する高硬度
の皮膜となるが、割れ発生に到る臨界荷重値が低く単独
の皮膜では切削時にも刃先などでチッピングが生じ、耐
摩耗性が良好ではない。これに対して、最下層の膜種と
して挙げたものは、硬度はいずれもHV3000以下である
が、割れ発生荷重がいずれも100N以上と高く、最下層に
配置したとき上述したメカニズムに基づく割れの発生を
抑制できる。
【００１７】次に、請求項５に記載の耐摩耗性、耐割れ
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１又は２に記載の硬
質皮膜を、カソード放電型アークイオンプレーティング
法を用いて形成するものである。
性に優れる硬質皮膜は、上記請求項１又は２に記載の硬
質皮膜を、カソード放電型アークイオンプレーティング
法を用いて形成するものである。
【００１８】皮膜の手法を、上記のようにカソード放電
型アークイオンプレーティング法（以下アーク法とも称
す）に限定したのは次の理由による。すなわちアーク法
は、ＣＶＤ法に比べて皮膜温度が低く、通常 500℃付近
の焼戻し温度を有する鉄基材料への適用が容易であるこ
と。またＰＶＤ法の他の手法であるスパッタリング法、
ホローカソードイオンプレーティング（ＨＣＤ）法に比
べても、皮膜速度及び蒸着粒子のイオン化率が高く、緻
密な皮膜が形成可能なこと、更には成膜前に質量数の大
きな金属イオン（ターゲット物質）を当てるボンバード
メント処理を行なうことにより、密着性に優れた皮膜が
形成可能である。
型アークイオンプレーティング法（以下アーク法とも称
す）に限定したのは次の理由による。すなわちアーク法
は、ＣＶＤ法に比べて皮膜温度が低く、通常 500℃付近
の焼戻し温度を有する鉄基材料への適用が容易であるこ
と。またＰＶＤ法の他の手法であるスパッタリング法、
ホローカソードイオンプレーティング（ＨＣＤ）法に比
べても、皮膜速度及び蒸着粒子のイオン化率が高く、緻
密な皮膜が形成可能なこと、更には成膜前に質量数の大
きな金属イオン（ターゲット物質）を当てるボンバード
メント処理を行なうことにより、密着性に優れた皮膜が
形成可能である。
【００１９】また、上述した本発明に係る硬質皮膜は、
特に耐摩耗性、耐割れ性に優れ、硬度、耐熱性（高温耐
酸化性）などにも優れていることから、金型、ダイスや
ロールなどの塑性加工用治工具、ビット、ロッドなどの
土木工具、機械部品類などの広い用途の部品の基材表面
に被覆して用いることができ、特にバイト、エンドミル
などの切削工具の刃先に被覆して耐久性を高めて用いる
ことができる。
特に耐摩耗性、耐割れ性に優れ、硬度、耐熱性（高温耐
酸化性）などにも優れていることから、金型、ダイスや
ロールなどの塑性加工用治工具、ビット、ロッドなどの
土木工具、機械部品類などの広い用途の部品の基材表面
に被覆して用いることができ、特にバイト、エンドミル
などの切削工具の刃先に被覆して耐久性を高めて用いる
ことができる。
【００２０】
【実施例】以下に本発明の実施例を比較例とともに詳細
に説明する。 （実施例１）純窒素雰囲気中でカソード放電型アークイ
オンプレーティング法にて、基板としての鏡面超硬チッ
プ（HRA90.6)及び超硬製エンドミル（６枚刃、直径10m
m）に表１に示す化学組成の皮膜を形成した。この時の
成膜条件は、基板温度 400℃、窒素圧力30mtorr 、基板
への印加バイアス電圧−100 Ｖとし、成膜厚みは約 3μ
m とした。形成された皮膜のビッカース硬度（荷重25g
f、保持時間15秒）、及び引掻き試験条件（引掻き速
度：10mm／min 、荷重増加速度：100N／min ）の下での
引掻き試験を行い、割れ臨界荷重を求めた。これらビッ
カース硬度及び割れ臨界荷重を併せて表１に示す。
に説明する。 （実施例１）純窒素雰囲気中でカソード放電型アークイ
オンプレーティング法にて、基板としての鏡面超硬チッ
プ（HRA90.6)及び超硬製エンドミル（６枚刃、直径10m
m）に表１に示す化学組成の皮膜を形成した。この時の
成膜条件は、基板温度 400℃、窒素圧力30mtorr 、基板
への印加バイアス電圧−100 Ｖとし、成膜厚みは約 3μ
m とした。形成された皮膜のビッカース硬度（荷重25g
f、保持時間15秒）、及び引掻き試験条件（引掻き速
度：10mm／min 、荷重増加速度：100N／min ）の下での
引掻き試験を行い、割れ臨界荷重を求めた。これらビッ
カース硬度及び割れ臨界荷重を併せて表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】上記と同一条件のカソード放電型アークイ
オンプレーティング法により、鏡面超硬チップ（HRA90.
6)及び超硬製エンドミル（６枚刃、直径10mm）に表２に
示す化学組成の組合せの２層皮膜の形成を行った。膜厚
は１層目（下層）、２層目（上層）ともに 1.5μm とし
た。そして、作製した試料の皮膜に対して上記と同様の
引掻き試験（引掻き速度：10mm／min 、荷重増加速度：
100N／min ）を行い、割れ臨界荷重を求めた。その割れ
臨界荷重を併せて表２に示す。
オンプレーティング法により、鏡面超硬チップ（HRA90.
6)及び超硬製エンドミル（６枚刃、直径10mm）に表２に
示す化学組成の組合せの２層皮膜の形成を行った。膜厚
は１層目（下層）、２層目（上層）ともに 1.5μm とし
た。そして、作製した試料の皮膜に対して上記と同様の
引掻き試験（引掻き速度：10mm／min 、荷重増加速度：
100N／min ）を行い、割れ臨界荷重を求めた。その割れ
臨界荷重を併せて表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】表２から明らかなように、下層（１層目）
に表１の試料No.3及び5 のような割れ臨界荷重の大きな
ものの皮膜を形成することで、膜全体としての割れ臨界
荷重を大きくすることができることが判る。
に表１の試料No.3及び5 のような割れ臨界荷重の大きな
ものの皮膜を形成することで、膜全体としての割れ臨界
荷重を大きくすることができることが判る。
【００２５】（実施例２）上記実施例１と同様の条件で
１層目（下層）と２層目（上層）間に中間層を形成し
た。この時の各層の膜厚は 1μm とした。作製した試料
の皮膜に対して上記実施例１と同様の引掻き試験（引掻
き速度：10mm／min 、荷重増加速度：100N／min ）を行
い、割れ臨界荷重を求めた。その割れ臨界荷重を併せて
表３に示す。
１層目（下層）と２層目（上層）間に中間層を形成し
た。この時の各層の膜厚は 1μm とした。作製した試料
の皮膜に対して上記実施例１と同様の引掻き試験（引掻
き速度：10mm／min 、荷重増加速度：100N／min ）を行
い、割れ臨界荷重を求めた。その割れ臨界荷重を併せて
表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】表３から明らかなように、各試料の割れ臨
界荷重はほぼ最下層となる皮膜種に依存し、中間層の存
在にはあまり影響されないことが判る。
界荷重はほぼ最下層となる皮膜種に依存し、中間層の存
在にはあまり影響されないことが判る。
【００２８】（比較例１）実施例１と同様の条件で、皮
膜の構成を実施例１の表２に示す構成と逆にした皮膜を
形成した。そして、作製した試料の皮膜に対して実施例
１と同様の引掻き試験（引掻き速度：10mm／min 、荷重
増加速度：100N／min ）を行い、割れ臨界荷重を求め
た。その割れ臨界荷重を併せて表４に示す。
膜の構成を実施例１の表２に示す構成と逆にした皮膜を
形成した。そして、作製した試料の皮膜に対して実施例
１と同様の引掻き試験（引掻き速度：10mm／min 、荷重
増加速度：100N／min ）を行い、割れ臨界荷重を求め
た。その割れ臨界荷重を併せて表４に示す。
【００２９】
【表４】
【００３０】表４より明らかなように、下層（１層目）
に表１の試料No.2及び4 のような割れ臨界荷重が比較的
小さなものの皮膜を形成すると、上層（２層目）の皮膜
種に関係なく、膜全体としての割れ臨界荷重が小さくな
ることが判る。
に表１の試料No.2及び4 のような割れ臨界荷重が比較的
小さなものの皮膜を形成すると、上層（２層目）の皮膜
種に関係なく、膜全体としての割れ臨界荷重が小さくな
ることが判る。
【００３１】（比較例２）スパッタリング法とホローカ
ソードイオンプレーティング（ＨＣＤ）法を用いて鏡面
超硬チップ（HRA90.6)と超硬製エンドミル（６枚刃、直
径10mm）に表５に示す化学組成の成膜を行った。この時
の成膜条件は、基板温度 400℃、アルゴンと窒素の混合
ガス（Ar：N2＝ 5：1 ）雰囲気で全圧3mtorr、基板への
印加電圧−100 Ｖとし、厚み約 3μm に成膜した。この
後、鏡面超硬チップ上に形成した皮膜に対して、実施例
１と同様のビッカース硬度（荷重25gf、保持時間15
秒）、及び引掻き試験（引掻き速度：10mm／min 、荷重
増加速度：100N／min ）を行った。これらビッカース硬
度及び割れ臨界荷重を併せて表５にスパッタリング法の
場合、表６にＨＣＤ法の場合を示す。
ソードイオンプレーティング（ＨＣＤ）法を用いて鏡面
超硬チップ（HRA90.6)と超硬製エンドミル（６枚刃、直
径10mm）に表５に示す化学組成の成膜を行った。この時
の成膜条件は、基板温度 400℃、アルゴンと窒素の混合
ガス（Ar：N2＝ 5：1 ）雰囲気で全圧3mtorr、基板への
印加電圧−100 Ｖとし、厚み約 3μm に成膜した。この
後、鏡面超硬チップ上に形成した皮膜に対して、実施例
１と同様のビッカース硬度（荷重25gf、保持時間15
秒）、及び引掻き試験（引掻き速度：10mm／min 、荷重
増加速度：100N／min ）を行った。これらビッカース硬
度及び割れ臨界荷重を併せて表５にスパッタリング法の
場合、表６にＨＣＤ法の場合を示す。
【００３２】
【表５】
【００３３】
【表６】
【００３４】表５及び表６より明らかなように、スパッ
タリング法で形成した皮膜に関しては、硬度は表１に示
すカソード放電型アークイオンプレーティング法（アー
ク法）に比較していずれも低く、また割れ臨界荷重の測
定を行ったが、皮膜内部から割れが生じる以前に、皮膜
と基板の界面で剥離を生じたため測定ができなかった。
すなわち、スパッタリング法で形成した皮膜は硬度及び
密着性ともアーク法で形成した皮膜に比較して著しく劣
っていると判断される。またＨＣＤ法に関しては、密着
性及び割れ臨界荷重に関してはほぼアーク法と同様であ
ったが、皮膜硬度が低く耐摩耗性に劣ることが予想され
る。
タリング法で形成した皮膜に関しては、硬度は表１に示
すカソード放電型アークイオンプレーティング法（アー
ク法）に比較していずれも低く、また割れ臨界荷重の測
定を行ったが、皮膜内部から割れが生じる以前に、皮膜
と基板の界面で剥離を生じたため測定ができなかった。
すなわち、スパッタリング法で形成した皮膜は硬度及び
密着性ともアーク法で形成した皮膜に比較して著しく劣
っていると判断される。またＨＣＤ法に関しては、密着
性及び割れ臨界荷重に関してはほぼアーク法と同様であ
ったが、皮膜硬度が低く耐摩耗性に劣ることが予想され
る。
【００３５】スパッタリング法及びＨＣＤ法ではアーク
法に比較して蒸着粒子のイオン化率が低いために、印加
電圧による皮膜の緻密化が十分に行われず、上記のよう
な結果になったと考えられる。
法に比較して蒸着粒子のイオン化率が低いために、印加
電圧による皮膜の緻密化が十分に行われず、上記のよう
な結果になったと考えられる。
【００３６】次に、実施例１の表１と表２、実施例２の
表３、比較例１の表４及び比較例２の表５と表６に示す
化学組成の皮膜を形成した超硬製エンドミルを用いて下
記に示す切削条件で切削試験を行い、切削試験後の切れ
刃の摩耗状況をＳＥＭ観察により調査した。切削後の切
れ刃の膜が摩耗し、超硬素材が露出した部分の量から、
各皮膜の耐摩耗性を比較した。その試験結果を表７に示
す。なお、表７の発明例６〜12と比較例13〜15における
多層皮膜の化学成分は、左側から下層／上層、又は下層
／中層／上層の各化学成分を示す。
表３、比較例１の表４及び比較例２の表５と表６に示す
化学組成の皮膜を形成した超硬製エンドミルを用いて下
記に示す切削条件で切削試験を行い、切削試験後の切れ
刃の摩耗状況をＳＥＭ観察により調査した。切削後の切
れ刃の膜が摩耗し、超硬素材が露出した部分の量から、
各皮膜の耐摩耗性を比較した。その試験結果を表７に示
す。なお、表７の発明例６〜12と比較例13〜15における
多層皮膜の化学成分は、左側から下層／上層、又は下層
／中層／上層の各化学成分を示す。
【００３７】切削条件 切削材：ＪＩＳ−ＳＫＤ11鋼（焼入れ材、硬度ＨＲＣ6
0） 切込み：0.5mm ×10.0mm 送り ：100mm ／分（0.026mm ／刃） 回転速度：637 回転／分 切削速度：20ｍ／分 切削長：40ｍ その他：ダウンカット、エアブロー
0） 切込み：0.5mm ×10.0mm 送り ：100mm ／分（0.026mm ／刃） 回転速度：637 回転／分 切削速度：20ｍ／分 切削長：40ｍ その他：ダウンカット、エアブロー
【００３８】
【表７】
【００３９】表７から明らかなように、本発明例６〜12
はいずれも摩耗量が0.024mm 以下と少なく耐摩耗性に優
れているのに対して、比較例１〜５及び13〜25はいずれ
も摩耗量が0.025mm 以上と多く、特に従来より知られて
いる化学組成の比較例１、２５、16、17、20、21、22、
25では耐摩耗性が劣ることが判る。
はいずれも摩耗量が0.024mm 以下と少なく耐摩耗性に優
れているのに対して、比較例１〜５及び13〜25はいずれ
も摩耗量が0.025mm 以上と多く、特に従来より知られて
いる化学組成の比較例１、２５、16、17、20、21、22、
25では耐摩耗性が劣ることが判る。
【００４０】
【発明の効果】上述したように、本発明に係る硬質皮膜
は耐摩耗性、耐割れ性に優れており、また硬度、耐熱性
（高温耐酸化性）などにも優れていることから、バイ
ト、エンドミルなどの切削工具はもとより金型、ダイス
やロールなどの塑性加工用治工具、ビット、ロッドなど
の土木工具、機械部品類などの広い用途の部品の耐摩耗
性、耐割れ性が要求される基材表面に被覆して用いるこ
とができる。
は耐摩耗性、耐割れ性に優れており、また硬度、耐熱性
（高温耐酸化性）などにも優れていることから、バイ
ト、エンドミルなどの切削工具はもとより金型、ダイス
やロールなどの塑性加工用治工具、ビット、ロッドなど
の土木工具、機械部品類などの広い用途の部品の耐摩耗
性、耐割れ性が要求される基材表面に被覆して用いるこ
とができる。
【００４１】また、本発明に係る硬質皮膜をカソード放
電式アークイオンプレーティング法（アーク法）で成膜
することにより、アーク法で形成された従来のTiN ある
いはAlTiN 膜は言うまでもなく、スパッタリング法ある
いはＨＣＤ法で形成した皮膜よりも耐摩耗性に優れた皮
膜を形成させることができ、より耐摩耗性、耐割れ性に
優れた硬質皮膜を得ることができる。
電式アークイオンプレーティング法（アーク法）で成膜
することにより、アーク法で形成された従来のTiN ある
いはAlTiN 膜は言うまでもなく、スパッタリング法ある
いはＨＣＤ法で形成した皮膜よりも耐摩耗性に優れた皮
膜を形成させることができ、より耐摩耗性、耐割れ性に
優れた硬質皮膜を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安永 龍哉 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 田中 裕介 兵庫県明石市魚住町金ケ崎西大池179番地 １ 神鋼コベルコツール株式会社内 (72)発明者 一宮 夏樹 兵庫県明石市魚住町金ケ崎西大池179番地 １ 神鋼コベルコツール株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 基材表面に耐摩耗性皮膜として形成され
る硬質皮膜であって、皮膜が化学組成の異なる２層以上
の多層皮膜からなり、かつ先端半径が 200μm のダイヤ
モンド針にて下記に示す引掻き試験条件にて引掻き試験
を行った時、引掻き試験後の光学顕微鏡観察により定義
される皮膜の割れ臨界荷重が50N 以上を有することを特
徴とする耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜。 引掻き試験条件 引掻き速度：10mm／min 荷重増加速度：100N／min 基材：超硬合金（硬度 HRA85〜95） - 【請求項２】 請求項１に記載の耐摩耗性、耐割れ性に
優れる硬質皮膜において、最上層の皮膜の硬度が、マイ
クロビッカース硬度計にて荷重25gf、保持時間15sec で
測定した時、HV2800以上の硬度を有しておりかつ、下層
よりも高い硬度を有する耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬
質皮膜。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の耐摩耗性、耐割
れ性に優れる硬質皮膜において、最下層の皮膜の化学組
成が下記からなる一方、最上層の皮膜の化学組成が下
記、、の何れか１種との組合せで構成されてなる
耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜。 ：Ti xNb yAl zN （但し 0.1≦ｚ≦0.25、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 ） ：Ti xNb yAl zN （但し0.25≦ｚ≦0.65、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 ） ：Ti xAl ySi zN （但し0.01≦ｚ≦0.05、 0.4≦ｙ≦
0.7 、残部ｘ） ：Ti xHf yAl zN （但し 0.4≦ｚ≦0.7 、 0.1≦ｙ≦
0.6 、残部ｘ） （但し〜においてｘ＋ｙ＋ｚ＝１） - 【請求項４】 請求項１又は２に記載の耐摩耗性、耐割
れ性に優れる硬質皮膜において、最下層の皮膜の化学組
成が下記からなる一方、最上層の皮膜の化学組成が下
記との組合せで構成されてなる耐摩耗性、耐割れ性に
優れる硬質皮膜。 ：Al xTi yN 〔但し 0.4≦ｘ≦0.7 、残部ｙ（ｘ＋ｙ
＝１）〕 ：Ti xNb yAl zN （但し0.25≦ｚ≦0.65、0.05≦ｙ≦
0.75、 0＜ｘ＜0.6 、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１） - 【請求項５】 請求項１又は２に記載の耐摩耗性、耐割
れ性に優れる硬質皮膜が、カソード放電型アークイオン
プレーティング法により形成されたものである耐摩耗
性、耐割れ性に優れる硬質皮膜。 - 【請求項６】 請求項１、２、３、４、５のいずれか１
項記載の耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜を被覆し
て有する硬質皮膜被覆部材。 - 【請求項７】 請求項１、２、３、４、５のいずれか１
項記載の耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜を少なく
とも刃先に被覆して有する硬質皮膜被覆切削工具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11492998A JP4105795B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜と硬質皮膜被覆部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11492998A JP4105795B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜と硬質皮膜被覆部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302832A true JPH11302832A (ja) | 1999-11-02 |
| JP4105795B2 JP4105795B2 (ja) | 2008-06-25 |
Family
ID=14650168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11492998A Expired - Lifetime JP4105795B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 耐摩耗性、耐割れ性に優れる硬質皮膜と硬質皮膜被覆部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4105795B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007291471A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-08 | Hitachi Tool Engineering Ltd | 耐酸化性皮膜及びその皮膜を被覆した部材 |
| WO2014034938A1 (ja) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | ホーヤ レンズ マニュファクチャリング フィリピン インク | 高強度のハードコート層を備えた光学物品 |
| US11224920B2 (en) | 2015-12-22 | 2022-01-18 | Kyocera Corporation | Coated tool |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04118198A (ja) * | 1990-09-04 | 1992-04-20 | Ishigaki Mech Ind Co | スクリュープレスにおけるスクリーンドラムの目詰り除去装置 |
| CN102205430A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-10-05 | 沪华五金电子(吴江)有限公司 | 一种3c电子产品面板的表面处理方法 |
-
1998
- 1998-04-24 JP JP11492998A patent/JP4105795B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007291471A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-08 | Hitachi Tool Engineering Ltd | 耐酸化性皮膜及びその皮膜を被覆した部材 |
| WO2014034938A1 (ja) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | ホーヤ レンズ マニュファクチャリング フィリピン インク | 高強度のハードコート層を備えた光学物品 |
| JPWO2014034938A1 (ja) * | 2012-08-31 | 2016-08-08 | イーエイチエス レンズ フィリピン インク | 高強度のハードコート層を備えた光学物品 |
| US11224920B2 (en) | 2015-12-22 | 2022-01-18 | Kyocera Corporation | Coated tool |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4105795B2 (ja) | 2008-06-25 |
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