JP2018521862A - 多層アークpvdコーティングを有する工具 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の本体と、PVD法によってその上に適用される多層摩耗保護コーティングとを有する工具に関する。摩耗保護コーティングは、第1のTiAlNコートと、その上の元素Ti、Al、Cr及びSiの窒化物を含む第2の多層コートとを含む。本発明はさらに、本発明の工具の製造方法及びその使用に関する。
本発明の目的は、従来技術と比較して、高い硬度、高い破壊靱性、高い弾性率及び良好な高温耐性の他、改善された切削特性及び摩擦化学的摩耗に対する改善された耐性のコーティングを有する、材料の切屑形成機械加工、特に鋳鉄、非合金及び低合金鋼等の鉄材料のドリル加工のためのコーティング工具を提供することであった。
a) 基体上に堆積され、組成TiaAl(1−a)N(式中、0.4≦a≦0.6)と0.5μm〜4μmのコーティング厚とを有する第1のコート(1)、
b) 第1のコート上に堆積され、互いに交互に重なって配置された各々10〜80ずつの第1の層(2a)と第2の層(2b)とのシーケンスからなる第2のコート(2)であって、第1及び第2の層(2a、2b)の各々が5nm〜100nmの層厚を有する第2のコート
であり、
第1の層(2a)は元素Ti、Al、Cr及びSiの窒化物を含み、かつ、
第2の層(2b)はTixAl(1−x)N(式中、0.4≦x≦0.6)の組成を有する
コートを含むことを特徴とし、
摩耗保護コーティングは第2のコート(2)の上にさらに硬い材料のコートを含むことができ、本発明の製造方法による第1及び第2のコートは10at%までのさらなる金属、B、C及び/又はOを各層における不純物として含むことができる
工具によって解決される。
a) 基体の表面に、組成TiAlN(式中、0.4≦a≦0.6)と0.5μm〜4μmのコーティング厚とを有する第1のコート(1)が堆積され、
(b) 第1のコート(1)上に、互いに交互に重なって堆積された各々5〜100ずつの第1の層(2a)と第2の層(2b)とのシーケンスからなり、第1及び第2の層(2a、2b)の各々が5nm〜100nmの層厚を有する第2のコート(2)が堆積され、
ここで、第1の層(2a)の堆積は、組成TiySi(1−y)N(式中、0.70≦y≦0.98)及びAlzCr(1−z)N(式中、0.6≦z≦0.8)を有する、各々0.5nm〜15nmの厚さの副層が互いに交互に重なって堆積されることにより行われ、
第2の層(2b)は、組成TixAl(1−x)N(式中、0.4≦x≦0.6)を有する。
a) 工具の少なくとも主切れ刃に、ブラッシングにより切れ刃丸みを施す、及び/又は
b) 研磨剤湿式ブラスト、好ましくはコランダム粒子を用いた研磨剤湿式ブラストによって、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び/又は
c) 研磨剤若しくは圧縮乾式ブラスト(compacting dry-blasting)により、好ましくはコランダム粒子を用いた研磨剤乾式ブラストにより、又は酸化ジルコニウムビーズを用いた圧縮乾式ブラストにより、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び/又は
d) ドラッグ仕上げにより、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び/又は
e) 工具を湿式化学的に洗浄する。
硬度及び弾性率の測定
硬度及び弾性率(より正確には、いわゆる損失(reduced)弾性率)は、ナノインデンテーション法で測定される。この測定では、ビッカースによるダイヤモンド試験体を層内に押し込み、測定中に力経路曲線を記録する。この曲線から、試験体の機械的特性値、とりわけ硬度及び(損失)弾性率を算出することが可能になる。本発明の層の硬度及び弾性率を測定するために、ドイツ、ジンデルフィンゲンのHelmut Fischer GmbH製のFischerscope(登録商標)Picodentor HM500 XYpを使用した。押し込み深さ(impression depth)は、層厚の10%を超えてはならないことに留意されたい。さもなくば、基材の特性が測定値を誤らせる可能性がある。測定は、15mNの試験荷重を用いて行っている。第1の工程では試験荷重を20秒以内に直線的に上昇させ、その後試験荷重を10秒間維持し、第3の工程で試験荷重を再び20秒以内にゼロに低下させ、試験体を持ち上げる。
表面粗さは、ドイツ、ジンデルフィンゲンのHelmut Fischer GmbH製の測定装置Hommel−ETAMIC TURBO WAVE V7.32(プローブ:TKU300−96625_TKU300/TS1;測定範囲:80μm;試験経路:4.8mm;速度:0.5mm/s)を用い、研磨された試験表面で測定された。
本発明の工具及び比較工具の製造
本実施例では、超硬質金属(SHM)ドリル(SUB1)用基材及び硬質金属割出し可能な切削インサート(SUB2)用基材に、本発明のコーティング及び従来技術の比較コーティングを施した。
[超硬質金属(SHM)ドリル(SUB1)の仕様]
直径: 8.5mm
標準穴あけ深さ: 5xd
切れ刃の数: 2
切れ刃の長さ: 直径の50%
溝の螺旋角: 約30°
先端角度: 140°
基材材料: 90at%のWC、9.2at%のCo及び0.8at%のCrを含み、0.7μmの平均WC粒径を有する硬質金属
[硬質金属割出し可能な切削インサート(SUB2)の仕様]
形状: P6001
基材材料: 88at%のWC、10.5at%のCo及び1.5at%の混合炭化物(TiC、TaC及びNbC)を含み、約5μmの平均WC粒径を有する硬質金属
[硬質金属割出し可能な切削インサートホルダ(SUB2)の仕様]
直径: 18mm
標準穴あけ深さ: 5xd
切れ刃の数: 2
切れ刃の長さ: 直径の50%
溝の螺旋角: 約20°
先端角度: 140°
基材のコーティングの前に、主切れ刃をブラッシングにより半径20〜60μmに丸め、コランダムを用いる湿式ブラストにより溝を平滑化し、基材を湿式化学的に洗浄した。基材のコーティング後、コランダムを用いる湿式ブラストにより溝を平滑化した。前処理及び後処理は、本発明に従ってコーティングされた工具及び比較工具について同じ方法で実施された。
コーティング全体は、堆積プロセスを中断することなく、1回の試験でアーク蒸着によって堆積された。
第1のコート:まず、1.7μm厚の単層の第1のTiAlNコート(1)を、2つのTiAl混合ターゲットから基材表面上に堆積させた(Ti:Al=50:50)(バイアス:50V DC;4Paの窒素;各160Aの蒸発器電流;堆積温度:550℃)。
第2のコート:第1のコートの上に、互いに交互に重なって配置された各々40ずつのTiAlCrSiNの第1の層(2a)とTiAlNの第2の層(2b)とのシーケンスからなる多層の第2のコート(2)が堆積された。
第1のTiAlCrSiN層(2a)の各々は、互いに交互に重なって堆積された4つのTiSiN副層と4つのAlCrN副層とからなっていた。TiSiN副層は2つのTiSi混合ターゲット(Ti:Si=85:15)から堆積され、AlCrN副層は2つのAlCr混合ターゲット(Al:Cr=70:30)から堆積された(バイアス:60V DC;4Paの窒素;各160Aの蒸発器電流;堆積温度550℃)。第1のTiAlCrSiN層(2a)の各々が約40nmの厚さを有するように、個々の副層の厚さは約5nmであった。
第2のTiAlN層(2b)は、2つのTi−Al混合ターゲット(Ti:Al=50:50)から堆積された(バイアス:60V DC;4Paの窒素;各160Aの蒸発器電流;堆積温度550℃)。第2のTiAlN層(2b)の各々の厚さは、約40nmであった。
第3のコート:第1の本発明のコーティング(ERF1)の場合、2つのTi−Si混合ターゲット(Ti:Si=85:15)から0.2μmの厚さを有する装飾コートとして、単層の第3のTiSiNコート(3)が第2のコートの上に堆積された(バイアス:30V DC;3.5Paの窒素;各180Aの蒸発器電流;堆積温度480℃)。このコートの堆積の場合、堆積温度は、冷却プロセスを加速し、かつ総プロセス時間を少し短縮するために、先のコートよりもわずかに低い温度が選択された。
第2の本発明のコーティング(ERF2)は、第1のコート(1)と第2のコート(2)のみを含み、第3のコート(3)は含まなかった。第2のコート(2)の測定、例えば硬度測定又はX線構造分析には、第1のコート(1)及びその上に堆積された第2のコート(2)のみを有し、第3のコート(3)は有しない第2の本発明のコーティング(ERF2)を有するコーティング工具が使用される。機械加工試験の場合、本発明のコーティングのうちのいずれ(ERF1又はERF2)が使用されたかが個別に示される。
PVD法における堆積温度は、コーティング前の基材の清浄度に大きな影響を及ぼす。温度が高いほど、前の作業工程から工具についた不純物がより多く除去されるか、又は単に蒸発するだけである。HSS鋼製の基材の場合、堆積温度は、十分な洗浄と基材への熱損傷の回避との間の折衷であることが多い。硬質金属基材の場合、そのような折衷をする必要はない。
比較コーティング1(VGL1):
基材表面上に、接着力向上のためのプライマー層系が最初に堆積され、この系は、TiN層とTiAlN層とからなる。TiN層は、2つのTiターゲットから堆積された(バイアス:200V DC;0.8Paの窒素;各180Aの蒸発器電流;堆積温度:450℃)。TiN層の厚さは、約100nmであった。TiAlN層は、2つのTi−Al混合ターゲット(Ti:Al=50:50)から堆積された(バイアス:40V DC;3.2Paの窒素;200Aの蒸発器電流(Tiターゲット)、210Aの蒸発器電流(TiAlターゲット);堆積温度:450℃)。TiAlN層の厚さは、約40nmであった。
続いて、TiAlNとTiNとからなる層の各々11ずつのシーケンスからなる多層コートが、互いに交互に重なって堆積された。TiAlN層は、2つのTi−Al混合ターゲット(Ti:Al=50:50)と2つのTiターゲットから堆積され、TiN層は、2つのTiターゲットから堆積された(バイアス:40V DC;3.2Paの窒素;200Aの蒸発器電流(Tiターゲット)、210Aの蒸発器電流(TiAlターゲット);堆積温度:450℃)。各TiAlN層の厚さは約200nmであり、各TiN層の厚さは約100nmであり、その結果コーティングは約3,300nmの全厚を有した。
2つのTiターゲットからのカバー層として、より高いAl含有量を有するTiAlNのコートが堆積された(バイアス:40V DC;3.2Paの窒素;210Aの蒸発器電流;堆積温度:450℃)。TiAlN層の厚さは、約500nmであった。
基材表面には、接着力を向上させるためにプライマー層が最初に堆積された。このプライマー層のパラメータは、4つのAlCr混合ターゲット(Al:Cr=70:30);蒸発器電流:各160A;圧力:3.5Paの窒素;50V DCのバイアス;温度:480℃;層厚:約100nmであった。
続いて、互いに交互に重なって堆積されたTiSiNとAlCrNの層の各々10ずつのシーケンスからなる多層コートが堆積された。これらの層の各々は、4つの副層からなっていた。第1の副層は、180Aの蒸発器電流を有する2つのTiSi混合ターゲット(Ti:Si=85:15)と、150Aの蒸発器電流を有する4つのAlCr混合ターゲット(Al:Cr=70:30)とから製造された。残りのパラメータは、圧力:3.5Paの窒素;30V DCバイアス;温度:480℃;副層の厚さ:約50nmであった。第2の副層は、180Aの蒸発器電流を有する2つのTiSi混合ターゲット(Ti:Si=85:15)から製造された。残りのパラメータは、圧力:3.5Paの窒素;バイアス:30V DC;温度:480℃;副層の厚さ:約50nmであった。第3の副層は、第1の層と同じ構造及び同じコーティング厚を有していた。第4の副層は、4つのAlCr混合ターゲット(Al:Cr=70:30)を用いて製造された。パラメータは、蒸発器電流:160A;圧力:3.5Paの窒素;バイアス:40V DC;温度:480℃;副層の厚さ:約200nmであった。
さらに、カバー層が、多層系上に堆積された。このカバー層のパラメータは、2つのTiSi混合ターゲット(Ti:Si=85:15);蒸発器電流:各180A;圧力:3.5Paの窒素;バイアス;50V DC;温度:480℃;層厚:約300nmであった。
比較コーティング3(VGL3)は、比較コーティング1と2の組み合わせであった。まず、比較コーティング1(VGL1)を上記の方法に従って基材表面に堆積させた。続いて、コーティングされた基体を冷却し、コーティング反応器から取り出し、溝内での湿式ブラストにより平滑化し、最後にコーティング反応器に再導入して、上述の方法に従って比較コーティング2(VGL2)を堆積させた。
本発明のコーティングERF2(第3のコート(3)なし)、比較コーティングVGL1及びVGL2の硬度及び弾性率を上記のように測定し、以下の表1に示す。
なお、コーティング工具の最高動作温度は、文献指示に基づいて推定した。動作の多くの場合、既知のTiAlNコーティングは、最大900℃の動作温度を有する。
表1
機械加工試験
実施例1に従って製造された工具を機械加工試験(ドリル加工)において比較した。
機械加工試験1
コーティングERF2、VGL1、VGL2、VGL3をそれぞれ有する超硬質金属ドリル(SUB1)を用い、850N/mm2の強度を有する合金鋼材42 CrMo4(EN10027−2によると1.7225)に深さ18mmの止まり穴を形成した(vc=120m/分;f=0.23mm/U;KSS5%、20barでの内部冷却)。
Vb>0.2mmの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Vbmax>0.25mmで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を3回の試験の平均工具寿命距離として、以下の表2に示す。
表2
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも著しく長い平均工具寿命距離に達した。
コーティングERF2及びVGL3をそれぞれ有する超硬質金属ドリル(SUB1)を用い、600N/mm2の強度を有する非合金鋼材(EN10020によるとC45E、DIN17200によるとCk 45に相当)に深さ40mmの止まり穴を形成した(vc=175m/分;f=0.3mm/U;KSS5%、20barでの内部冷却)。
Vb>0.2mmの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Vbmax>0.25mmで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を3回の試験の平均工具寿命距離として、以下の表3に示す。
表3
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも著しく長い平均工具寿命距離に達した。本発明によりコーティングされた工具の結果間のばらつきも、比較工具の場合よりも低かった。
コーティングERF2及びVGL3をそれぞれ有する割出し可能な切削インサート(SUB2)及び上記のホルダを用い、鋳鉄材(EN1561によるとEN−GJL−250、DIN1691によるとGG25に相当)に深さ52mmの止まり穴を形成した(vc=160m/分;f=0.28mm/U;KSS5%、20barでの内部冷却)。
Vb>0.3mmの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Vbmax>0.4mmで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を3回の試験の平均工具寿命距離として、以下の表4に示す。
表4
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも有意に長い平均工具寿命距離に達した。
コーティングERF1、ERF2及びVGL3をそれぞれ有する超硬質金属ドリル(SUB1)を用い、600N/mm2の強度を有する非合金鋼材(EN10020によるとC45E、DIN17200によるとCk 45に相当)に深さ20mmの止まり穴を形成した(vc=170m/分;f=0.3mm/U;KSS5%、20barでの内部冷却)。
Vb>0.25mmの平均逃げ面摩耗又は最大逃げ面摩耗Vbmax>0.3mmで機械加工を終了し、それまで達した工具の寿命距離を決定した。結果を以下の表5に示す。
表5
本発明のコーティングを有する工具は、比較コーティングを有する工具よりも有意に長い平均工具寿命距離に達した。本発明によりコーティングされた工具の結果間のばらつきも、比較工具の場合よりも、特に本発明のコーティングERF1を有する工具の場合よりも低かった。
Claims (16)
- 硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼の基体と、PVD法によって基体上に堆積された多層摩耗保護コーティングとを有し、摩耗保護コーティングが以下のコート:
a) 基体上に堆積され、組成TiaAl(1−a)N(式中、0.4≦a≦0.6)と0.5μm〜4μmのコーティング厚とを有する第1のコート(1)、
b) 第1のコート上に堆積され、互いに交互に重なって配置された各々10〜80ずつの第1の層(2a)と第2の層(2b)とのシーケンスからなる第2のコート(2)であって、第1及び第2の層(2a、2b)の各々が5nm〜100nmの層厚を有する第2のコートであり、
第1の層(2a)は元素Ti、Al、Cr及びSiの窒化物を含み、かつ、
第2の層(2b)はTixAl(1−x)N(式中、0.4≦x≦0.6)の組成を有する
コートを含むことを特徴とし、
摩耗保護コーティングは第2のコート(2)の上にさらに硬い材料のコートを含むことができ、製造方法に因って、第1及び第2のコートは10at%までのさらなる金属、B、C及び/又はOを各層における不純物として含むことができる
工具。 - PVD法がアーク蒸着(アークPVD)であることを特徴とする、請求項1に記載の工具。
- 第1のコート(1)が単層からなり、及び/又は1〜3μm、好ましくは1.5〜2μmの範囲内の層厚を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の工具。
- 第2のコート(2)が互いに交互に重なって配置された各々15〜70ずつ、好ましくは20〜60ずつの第1の層(2a)と第2の層(2b)とのシーケンスからなり、及び/又は第2のコート(2)の第1及び第2の層(2a、2b)の各々が10nm〜60nm、好ましくは20nmから50nmの層厚を有し、及び/又は第2のコート(2)が0.5μm〜10μm、好ましくは2μm〜6μmのコーティング厚を有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の工具。
- 摩耗保護コーティングが、第2のコート(2)の上に堆積され、かつ、組成ibSi(1−b)N(式中、0.70≦b≦0.98)を有し、0.05μm〜1μm、好ましくは0.1μm〜0.5μmの厚さを有する第3のコート(3)を含むことを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の工具。
- 第2のコート(2)の第1の層(2a)が、各々2〜40ずつ、好ましくは3〜10ずつ互いに交互に重なって堆積されている、それぞれ組成TiySi(1−x)N(式中、0.70≦y≦0.98)及びAlzCr(1−z)N(式中、0.6≦z≦0.8)の副層を含み、各副層が0.5nm〜15nmの厚さを有することを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の工具。
- それぞれ組成TiySi(1−x)N及びAlzCr(1−z)Nの副層からなる第1の層(2a)がX線ディフラクトグラムにおいて検証可能な立方体の面心立方結晶構造を有することを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の工具。
- 工具の切れ刃に10〜100μm、好ましくは20〜60μmの範囲内の半径を有する切れ刃丸みが施されている、請求項1から7のいずれか一項に記載の工具。
- 摩耗保護コーティングが3000〜4500、好ましくは3300から4000のビッカーズ硬度HV及び/又は>380GPa、好ましくは>420GPaの弾性率(弾性率)を有することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の工具。
- 摩耗保護コーティングが、10μmの長さに沿って測定して、≦1.0μm、好ましくは≦0.5μmの平均表面粗さを有することを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の工具。
- 工具が硬質金属製の基体を備え、硬質金属が好ましくは5〜15at%、より好ましくは7〜12at%のCo、0〜2at%、より好ましくは0.5〜1.5at%のCr、0〜3at%、より好ましくは0.5〜2at%の周期律の第4A族、第5A族及び第6A族に属する元素の炭化カルシウム、窒化物、炭窒化物、オキシカーバイド、酸窒化物及び/又は炭窒酸化物と、残部WCとを含有することを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の工具。
- 鉄材料、好ましくはISO P材料、ISO K材料及びISO M材料の機械加工ための超硬質金属ドリルとして、又は割出し可能な切削インサートとして、好ましくは割出し可能なドリル切削インサートとして設計されていることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の工具。
- 硬質金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基体上に、PVD法によって、好ましくはアーク蒸着によって多層摩耗保護コーティングが堆積されており、
(a) 基体の表面に、組成TiAlN(式中、0.4≦a≦0.6)と0.5μm〜4μmのコーティング厚とを有する第1のコート(1)が堆積されており、
(b) 第1のコート上に、互いに交互に重なって堆積された各々5〜100ずつの第1の層(2a)と第2の層(2b)とのシーケンスからなる第2のコート(2)であって、第1及び第2の層(2a、2b)の各々が5nm〜100nmの層厚を有する第2のコートが堆積されており、
ここで、第1の層(2a)の堆積は組成TiySi(1−y)N(式中、0.70≦y≦0.98)及びAlzCr(1−z)N(式中、0.6≦z≦0.8)をそれぞれ有する、各々0.5nm〜15nmの厚さの副層が互いに交互に重なって堆積されることにより行われ、
第2の層(2b)は組成TixAl(1−x)N(式中、0.4≦x≦0.6)を有する、
請求項1から12のいずれか一項に記載の工具の製造方法。 - 第2のコート(2)の上に、組成ibSi(1−b)N(式中、0.70≦b≦0.98)を有し、0.05μm〜1μm、好ましくは0.1μm〜0.5μmの厚さの第3のコート(3)が堆積されることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 摩耗保護コーティングの堆積後に、工具が以下の後処理工程:
(a) 工具の少なくとも主切れ刃に、ブラッシングにより切れ刃丸みを施す、及び/又は
(b) 研磨剤湿式ブラスト、好ましくはコランダム粒子を用いる研磨剤湿式ブラストによって、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び/又は
(c) 研磨剤若しくは圧縮乾式ブラストにより、好ましくはコランダム粒子を用いる研磨剤乾式ブラストにより、又は酸化ジルコニウムビーズを用いる圧縮乾式ブラストにより、すくい面又は溝の表面を平滑化する、及び/又は
(d) ドラッグ仕上げにより、すくい面又は溝の表面を平滑化する、
(e) 工具を湿式化学的に洗浄する
の1以上に付されることを特徴とする、請求項13又は14に記載の方法。 - 金属材料、好ましくは鉄材料、より好ましくはISO P材料、ISO K材料及びISO M材料のドリル加工のための、請求項1から12のいずれか一項に記載の工具の使用。
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